Ten artykuł ma na celu przedstawienie metody tworzenia gładkich i dobrze kontrolowanych warstw chlorku srebra (AgCl) z określonym pokryciem na cienkich warstwach srebrnych elektrod.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
Ten artykuł ma na celu przedstawienie metody tworzenia gładkich i dobrze kontrolowanych warstw chlorku srebra (AgCl) z określonym pokryciem na cienkich warstwach srebrnych elektrod.
Ten artykuł ma na celu przedstawienie protokołu tworzenia gładkich i dobrze kontrolowanych warstw srebra/chlorku srebra (Ag/AgCl) z wyznaczonym pokryciem na cienkich warstwach srebrnych elektrod. Cienkowarstwowe elektrody srebrne o wymiarach 80 μm x 80 μm i 160 μm x 160 μm napylano na płytki kwarcowe z warstwą chromu/złota (Cr/Au) w celu uzyskania przyczepności. Po procesach pasywacji, polerowania i czyszczenia katodowego, elektrody poddano utlenianiu galwanostatycznemu z uwzględnieniem prawa elektrolizy Faradaya w celu utworzenia gładkich warstw AgCl o określonym stopniu pokrycia na wierzchu elektrody srebrnej. Protokół ten jest weryfikowany przez inspekcję obrazów ze skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) powierzchni wytworzonych elektrod cienkowarstwowych Ag/AgCl, co podkreśla funkcjonalność i wydajność protokołu. Dla porównania wytwarzane są również nieoptymalnie wykonane elektrody. Protokół ten może być szeroko stosowany do wytwarzania elektrod Ag/AgCl o określonych wymaganiach dotyczących impedancji (np. elektrody pomiarowe do zastosowań wykrywających impedancję, takich jak cytometria impedancyjna i międzypalcowe układy elektrod).
Elektroda Ag/AgCl jest jedną z najczęściej używanych elektrod w dziedzinie elektrochemii. Jest najczęściej używany jako elektroda referencyjna w systemach elektrochemicznych ze względu na łatwość wytwarzania, nietoksyczne właściwości i stabilny potencjał elektrody1,2,3,4,5,6.
Badacze próbowali zrozumieć mechanizm działania elektrod Ag/AgCl. Stwierdzono, że warstwa soli chlorkowej na elektrodzie jest podstawowym materiałem w charakterystycznej reakcji redoks elektrody Ag/AgCl w elektrolicie zawierającym chlorek. W przypadku ścieżki utleniania srebro w miejscach niedoskonałości na powierzchni elektrody łączy się z jonami chlorkowymi w roztworze, tworząc rozpuszczalne kompleksy AgCl, w których dyfundują do krawędzi AgCl osadzonego na powierzchni elektrody w celu wytrącenia w postaci AgCl. Ścieżka redukcji polega na tworzeniu rozpuszczalnych kompleksów AgCl przy użyciu AgCl na elektrodzie. Kompleksy dyfundują na powierzchnię srebra i redukują się z powrotem do pierwiastkowego srebra7,8.
Morfologia warstwy AgCl ma decydujący wpływ na właściwości fizyczne elektrod Ag/AgCl. Różne prace wykazały, że duża powierzchnia jest kluczem do tworzenia referencyjnych elektrod Ag/AgCl o wysoce powtarzalnych i stabilnych potencjałach elektrod9,10,11,12. W związku z tym naukowcy zbadali metody tworzenia elektrod Ag/AgCl o dużej powierzchni. Brewer i in. odkryli, że użycie stałego napięcia zamiast stałego prądu do wytwarzania elektrod Ag/AgCl skutkowałoby wysoce porowatą strukturą AgCl, zwiększając powierzchnię warstwy AgCl11. Safari i wsp. wykorzystali efekt ograniczenia transportu masy podczas tworzenia AgCl na powierzchni elektrod srebra, aby utworzyć na nich nanoarkusze AgCl, znacznie zwiększając powierzchnię warstwy AgCl12.
Istnieje rosnący trend do projektowania elektrod AgCl do zastosowań detekcyjnych. Niska impedancja stykowa ma kluczowe znaczenie dla elektrod wykrywających. Dlatego ważne jest, aby zrozumieć, w jaki sposób powłoka powierzchniowa AgCl wpłynęłaby na jego impedancję. Nasze wcześniejsze badania wykazały, że stopień pokrycia AgCl na elektrodzie srebrnej ma kluczowy wpływ na charakterystykę impedancji interfejsu elektroda/elektrolit13. Jednak, aby prawidłowo oszacować impedancję kontaktową cienkowarstwowych elektrod Ag/AgCl, utworzona warstwa AgCl musi być gładka i mieć dobrze kontrolowane pokrycie. Dlatego potrzebna jest metoda tworzenia gładkich warstw AgCl o wyznaczonych stopniach pokrycia AgCl. Podjęto prace mające na celu częściowe zaspokojenie tej potrzeby. Brewer i wsp. oraz Pargar i wsp. omówili, że gładki AgCl można osiągnąć za pomocą delikatnego prądu stałego, wytwarzając warstwę AgCl na wierzchu srebrnej elektrody11,14. Katan i in. utworzyli pojedynczą warstwę AgCl na swoich próbkach srebra i obserwowali wielkość pojedynczych cząstek AgCl8. Ich badania wykazały, że grubość pojedynczej warstwy AgCl wynosi około 350 nm. Celem niniejszej pracy jest opracowanie protokołu tworzenia drobnych i dobrze kontrolowanych warstw AgCl o przewidywanych właściwościach impedancji na elektrodach srebrnych.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
1. Wytwarzanie warstwy adhezyjnej Cr/Au za pomocą liftoff
2. Wytwarzanie cienkowarstwowych elektrod Ag na warstwie adhezyjnej za pomocą liftoff
3. Pasywacja płytki w celu odsłonięcia tylko elektrod i podkładek kontaktowych
4. Przygotowanie do produkcji cienkowarstwowych elektrod Ag/AgCl (chip)
5. Przygotowanie do wytwarzania cienkowarstwowych elektrod Ag/AgCl (odczynników)
6. Przygotowanie do produkcji cienkowarstwowych elektrod Ag/AgCl (makroelektrod)
7. Czyszczenie katodowe elektrod mikro Ag
UWAGA: Wszystkie poniższe procesy wykorzystują CHI660D analizator/stację roboczą elektrochemiczną i towarzyszące jej oprogramowanie.
8. Wytwarzanie jednowarstwowego AgCl na wierzchu cienkowarstwowych elektrod Ag
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Rysunek 1 przedstawia elektrodę Ag/AgCl o wymiarach 80 µm x 80 µm z zaprojektowanym pokryciem AgCl na poziomie 50%, wykonaną zgodnie z niniejszym protokołem. Na podstawie obserwacji obszar plamy AgCl wynosi około 68 µm x 52 µm, co odpowiada pokryciu AgCl na poziomie około 5%. Dowodzi to, że protokół pozwala na precyzyjną kontrolę stopnia pokrycia AgCl na cienkowarstwowych elektrodach Ag. Wykonana warstwa AgCl jest również bardzo gładka, co potwierdza zlanie s...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Właściwości fizyczne elektrody Ag/AgCl są kontrolowane przez morfologię i strukturę AgCl osadzonego na elektrodzie. W niniejszej pracy przedstawiliśmy protokół do precyzyjnego kontrolowania pokrycia pojedynczej warstwy AgCl na powierzchni elektrody srebrowej. Integralną częścią protokołu jest zmodyfikowana forma prawa elektrolizy Faradaya, która jest wykorzystywana do kontrolowania stopnia pokrycia AgCl na cienkowarstwowych elektrodach srebrowych. Można ją zapisać następująco:
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Ta praca została wsparta grantem z Wspólnego Funduszu RGC-NSFC sponsorowanym przez Radę ds. Grantów Badawczych w Hongkongu (Projekt nr N_HKUST615/14). Chcielibyśmy podziękować firmie Nanosystem Fabrication Facility (NFF) firmy HKUST za wykonanie urządzenia / systemu.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| AST Peva-600EI System odparowywania wiązki elektronicznej | Zaawansowana technologia | do osadzania Cr / Au | |
| AZ 5214 E Photoresist | MicroChemicals | Photoresist do otwierania podkładki | |
| AZ P4620 Photoresist | AZ Materiały | Fotorezystor do startu Ag | |
| Branson/IPC 3000 Plazma Asher | Branson/IPC | Ashing | |
| Branson 5510R-MT Myjka ultradźwiękowa | Branson Ultrasonics | Liftoff | |
| CHI660D | CH Instruments, Inc | Analizator elektrochemiczny | |
| Denton Explorer 14 RF / DC Sputter | Denton Vacuum | do rozpylania Ag | |
| FHD-5 | Fujifilm | 800768 | Rozwój fotorezystu |
| HPR 504 Photoresist | OCG Materiały mikroelektroniczne NV | Fotorezystor do liftingu Cr / Au | |
| Dymiący kwas solny 37% | VMR | 20252.420 | Wytwarzanie rozcieńczonego HCl do czyszczenia katodowego |
| J.A. Woollam M-2000VI Elipsometr spektroskopowy | J.A. Woollam | Pomiar grubości warstwy pasywacji dwutlenku krzemu na manekinie | |
| Multiplex CVD | Systemy | Pasywacja dwutlenku krzemu | |
| Oxford RIE Etcher | Oxford Instruments | Do otwierania padów | |
| Chlorek potasu | Sigma-Aldrich | 7447-40-7 | Wytwarzanie roztworów KCl |
| SOLITEC 5110-C/PD Ręczna powlekarka jednogłowicowa | Solitec Wafer Processing, Inc. | Do spincoatingu fotorezystu | |
| SUSS MA6 | SUSS MicroTec | Mask Aligner | |
| Sylgard 184 Zestaw elastomerów silikonowych | Dow Corning | Klej do pojemnika na chipie |
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.