Artykuł metodologiczny

Kriogeniczne dysze cieczy do odkrywania nauki o wysokiej powtarzalności

4.1K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/61130

⸱

9 maja 2020

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1SLAC National Accelerator Laboratory, 2University of Alberta, 3Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, 4European XFEL, 5Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, 6Technische Universität Dresden, 7Technische Universität Darmstadt

* These authors contributed equally

W tym artykule

Podsumowanie

Ten protokół przedstawia działanie i zasady działania cylindrycznych i planarnych strumieni cieczy kriogenicznych w skali mikronowej. Do tej pory system ten był używany jako cel o wysokiej częstotliwości powtarzania w eksperymentach laserowo-plazmowych. Przewidywane zastosowania interdyscyplinarne obejmują astrofizykę laboratoryjną, materiałoznawstwo, a ostatecznie akceleratory cząstek nowej generacji.

Streszczenie

Ten protokół przedstawia szczegółową procedurę działania ciągłych, mikronowych cylindrycznych i płaskich cylindrycznych i płaskich strumieni cieczy. Podczas pracy zgodnie z opisem strumień wykazuje wysoką laminarność i stabilność na centymetry. Pomyślne działanie strumienia cieczy kriogenicznej w reżimie Rayleigha wymaga podstawowej wiedzy na temat dynamiki płynów i termodynamiki w temperaturach kriogenicznych. Obliczenia teoretyczne i typowe wartości empiryczne stanowią wskazówkę do zaprojektowania porównywalnego systemu. W niniejszym raporcie wskazano na znaczenie zarówno czystości podczas montażu źródła kriogenicznego, jak i stabilności temperatury źródła kriogenicznego po skropleniu. System może być używany do przyspieszania protonów sterowanych laserem o wysokiej częstotliwości powtarzania, z przewidywanym zastosowaniem w terapii protonowej. Inne zastosowania obejmują astrofizykę laboratoryjną, materiałoznawstwo i akceleratory cząstek nowej generacji.

Wprowadzenie

Celem tej metody jest wytworzenie szybkiego, kriogenicznego strumienia cieczy składającej się z czystych pierwiastków lub związków chemicznych. Ponieważ ciecze kriogeniczne odparowują w temperaturze i ciśnieniu otoczenia, pozostałości próbek po pracy przy wysokich częstotliwościach powtórzeń (np. 1 kHz) mogą zostać całkowicie usunięte z komory próżniowej1. Na podstawie wstępnych prac Grisentiego i wsp..2, system ten został opracowany po raz pierwszy z wykorzystaniem kriogenicznego wodoru do wysokointensywnego przyspieszania protonów za pomocą laserów3. Następnie rozszerzono go o inne gazy i wykorzystano w szeregu doświadczeń, w tym: do przyspieszania jonów4,5, rozwiązywania problemów fizyki plazmy, takich jak niestabilności plazmy6, szybkiej krystalizacji i przejść fazowych w wodorze7 i deuterze, a także do nieelastycznego rozpraszania promieni rentgenowskich w skali meV8 w celu analizy fal akustycznych w argonie w urządzeniu Matter in Extreme Conditions (MEC) w Linac Coherent Light Source (LCLS)9.

Do tej pory opracowano inne alternatywne metody generowania stałych próbek kriogenicznego wodoru i deuteru o wysokiej częstotliwości powtarzalności. Garcia i wsp. opracowali metodę, w której wodór jest upłynniany i krzepnie w zbiorniku, a następnie jest wyciskany przez otwór10. Ze względu na wysokie ciśnienie wymagane do ekstruzji, minimalna wykazana (do tej pory) grubość próbki wynosi 62 µm11. System ten wykazuje również duże drgania przestrzenne (jitter)12. Niedawno Polz i wsp. wytworzyli kriogeniczny strumień wodoru przez szklaną dyszę kapilarną, stosując ciśnienie podtrzymujące gazu próbnego wynoszące 435 psig (funtów na cal kwadratowy, ciśnienie nadmierne). Powstały cylindryczny strumień o średnicy 10 µm jest ciągły, lecz wydaje się silnie pofalowany13.

Przedstawiono tutaj metodę wytwarzania strumieni cylindrycznych (średnica = 5-10 µm) i płaskich o różnych proporcjach (1-7 µm x 10-40 µm). Drgania wskazujące wzrastają liniowo w funkcji odległości od apertury5. Właściwości cieczy oraz równanie stanu determinują pierwiastki i związki chemiczne, które mogą być wykorzystane w tym systemie. Na przykład metan nie może tworzyć ciągłego strumienia ze względu na rozpad Rayleigha, ale może być stosowany w postaci kropel14. Ponadto optymalne warunki ciśnienia i temperatury różnią się znacząco w zależności od wymiarów apertury. Poniższe akapity przedstawiają teorię niezbędną do wytworzenia laminarnych, wolnych od turbulencji kriogenicznych strumieni wodoru. Metodę tę można rozszerzyć na inne gazy.

Kriogeniczny system strumieniowy składa się z trzech głównych podsystemów: (1) doprowadzania gazu z próbką, (2) próżni oraz (3) kriostatu i źródła kriogenicznego. System przedstawiony na Rysunku 1 został zaprojektowany tak, aby był wysoce adaptowalny do instalacji w różnych komorach próżniowych.

System dostarczania gazu składa się z cylindra ze sprężonym gazem o ultrawysokiej czystości, regulatora gazu oraz kontrolera przepływu masowego. Ciśnienie wsteczne gazu próbnego jest ustawiane za pomocą regulatora gazu, natomiast kontroler przepływu masowego służy do pomiaru i ograniczania przepływu gazu dostarczanego do systemu. Gaz próbny jest najpierw filtrowany w pułapce zimna z ciekłym azotem w celu wymrożenia zanieczyszczeń gazowych i pary wodnej. Drugi, szeregowy filtr cząsteczkowy zapobiega przedostawaniu się zanieczyszczeń do końcowego odcinka linii gazowej.

Pompy turbomolekularne wspierane przez pompy spiralne o wysokiej prędkości pompowania utrzymują warunki wysokiej próżni w komorze z próbką. Ciśnienia próżni w komorze i w linii wstępnej są monitorowane odpowiednio za pomocą manometrów próżniowych V1 i V2. Należy zauważyć, że obsługa strumienia kriogenicznego wprowadza do układu próżniowego znaczne obciążenie gazem (proporcjonalne do całkowitego przepływu próbki) w momencie odparowywania cieczy.

Sprawdzoną metodą redukcji obciążenia gazowego jest przechwytywanie pozostałej cieczy, zanim dojdzie do masowej waporyzacji. System przechwytywania strumienia (jet catcher) składa się z niezależnej linii próżniowej zakończonej aperturą pompowania różnicowego o średnicy ø800 µm, znajdującą się w odległości do 20 mm od pokrywy źródła kriogenicznego. Linia jest odpompowywana pompą wykazującą optymalną wydajność w zakresie 1 x 10-2 mBar (np. pompa próżniowa typu Roots lub hybrydowa pompa turbomolekularna) i jest monitorowana przez manometr próżniowy V3. W ostatnim czasie system ten pozwolił na pracę z kriogenicznymi strumieniami wodoru o rozmiarach do 7 µm x 13 µm, przy poprawie ciśnienia w komorze próżniowej o dwa rzędy wielkości.

Do chłodzenia źródła do temperatur kriogenicznych używa się kriostatu helowego o stałej długości z ciągłym przepływem cieczy. Hel ciekły jest pobierany z naczynia typu dewar za pomocą linii transferowej. Powrót jest podłączony do panelu z regulowanym przepływomierzem w celu sterowania mocą chłodzenia. Temperaturę palca chłodzącego oraz źródła kriogenicznego mierzy się za pomocą czteroprzewodowych krzemowych czujników temperatury w formie diod. Proporcjonalno-całkująco-różniczkujący (P-I-D) regulator temperatury dostarcza zmienne napięcie do grzałki zainstalowanej w pobliżu palca chłodzącego, aby dostosować i stabilizować temperaturę. Gaz próbkowy dostaje się do komory próżniowej poprzez specjalnie wykonane przejście na kołnierzu kriostatu. Wewnątrz komory linia gazowa owija się wokół kriostatu, aby wstępnie schłodzić gaz przed podłączeniem do stałej linii gazowej w zestawie źródła kriogenicznego. Śruby ze stali nierdzewnej oraz warstwa indu o grubości 51 µm zapewniają uszczelnienie termiczne źródła kriogenicznego z palcem chłodzącym.

Źródło kriogeniczne (Rycina 2) składa się z sześciu głównych komponentów: (1) linii gazu próbkowego, (2) korpusu źródła, (3) kołnierza źródła z liniowym filtrem cząstek, (4) apertury, (5) pierścienia zaciskowego oraz (6) nakrętki. Korpus źródła zawiera wolną przestrzeń, która pełni funkcję zbiornika na próbkę. Gwintowany spiekany filtr ze stali nierdzewnej Swagelok o wielkości 0,5 µm zapobiega przedostawaniu się zanieczyszczeń lub zestabilizowanych osadów do kanału cieczy i blokowaniu apertury. Grubszy pierścień indowy o grubości 76 µm jest umieszczony pomiędzy aperturą a kanałem cieczy, aby zwiększyć długość odkształcenia i niezawodnie uszczelnić aperturę. Po wkręceniu nakrętki w kołnierz źródła, ind jest ściskany, tworząc uszczelnienie cieczowe i termiczne. Pierścień zaciskowy oraz nakrętka źródła centrują aperturę podczas instalacji.

W początkowym projektowaniu układu dla kriogenicznych strumieni cieczy pracujących w ciągłym reżimie laminarnym należy wziąć pod uwagę szereg ogólnych kwestii. Użytkownicy muszą oszacować całkowitą moc chłodniczą kriostatu, właściwości termiczne konstrukcji źródła kriogenicznego, wydajność układu próżniowego oraz temperaturę i ciśnienie cieczy. Poniżej przedstawiono wymagane ramy teoretyczne.

Rozważania dotyczące mocy chłodzenia

1) Skraplanie wodoru15: minimalna moc chłodnicza wymagana do skroplenia wodoru z 300 K do temperatury Równanie równowagi statycznej ΣFx=0,ΣFy=0,Στ=0; schemat bilansu sił, analiza fizyczna. może być w przybliżeniu oszacowana za pomocą następującego równania:
Równanie termodynamiczne; całka z pojemności cieplnej Cp(T) od Tc do 300K; formuła badawcza.

Gdzie: Symbol Cp w formule termodynamicznej; ciepło właściwe przy stałym ciśnieniu. jest ciepłem właściwym w stałym ciśnieniu Diagram równowagi statycznej, równania ΣFx=0, ΣFy=0, ilustrujące równowagę sił i momentów.i Schemat równowagi statycznej, ΣFx=0, L_h, diagram fizyczny, przedstawiający siły, obliczanie ramienia dźwigni. ciepło utajone parowania H2O2 w temperaturze upłynnienia zależnej od ciśnienia Schemat równowagi statycznej ΣFx=0; ilustruje siły, wektory i momenty w układzie mechanicznym.Na przykład kriogeniczny strumień wodoru pracujący przy ciśnieniu gazu 60 psig i schłodzony do 17 K wymaga minimum 4013 kJ/kg. Przy przepływie gazowego wodoru wynoszącym 150 sccm (standardowych centymetrów sześciennych na sekundę) odpowiada to ciepłu wynoszącemu Równowaga statyczna; ΣFx=0; schemat; koncepcja fizyczna; równowaga sił; rozkład wektorów. 0,9 W.

Należy zauważyć, że proces upłynniania zapewnia jedynie jedną dziesiątą całkowitej wymaganej mocy chłodniczej. Aby zmniejszyć obciążenie cieplne kriostatu, gaz można schłodzić wstępnie do temperatury pośredniej przed wprowadzeniem go do korpusu źródła.

2) Ciepło promieniowania: aby utrzymać źródło kriogeniczne w temperaturze Równanie stanu statycznego ΣFx=0,ΣFy=0,Στ=0; schemat równowagi sił, analiza fizyczna., kriostat musi kompensować nagrzewanie radiacyjne. Można to oszacować, bilansując różnicę między emitowanym a absorbowanym promieniowaniem ciała czarnego za pomocą następującego równania:
Wzór na promieniowanie cieplne, Prad=Aσ(Tvc⁴-Tc⁴), równania w analizie wymiany ciepła.

Gdzie: A to powierzchnia ciała źródłowego, Symbol naprężeń σ; używany w równaniach, analizie strukturalnej, badaniach nad równowagą statyczną, fizyce. to stała Stefana-Boltzmanna, a Schemat równowagi statycznej; ΣFx=0; składowe wektorowe; edukacyjny koncept fizyczny; analiza sił. to temperatura komory próżniowej. Na przykład typowe źródło strumieniowe o A = 50 cm2 schłodzone do 17 K wymaga minimalnej mocy chłodzenia wynoszącej 2,3 W. Schemat równowagi statycznej; ΣFx=0; składowe wektorowe; edukacyjny koncept fizyczny; analiza sił. może zostać lokalnie zmniejszona poprzez dodanie aktywnie chłodzonej osłony radiacyjnej pokrywającej znaczną część źródła kriogenicznego.

3) Przewodzenie przez gaz resztkowy: choć w warunkach ultrawysokiej próżni dominuje promieniowanie cieplne, wkład wynikający z przewodzenia w gazie resztkowym staje się niepomijalny podczas pracy strumienia. Strumień cieczy wprowadza do komory znaczny ładunek gazowy, co skutkuje wzrostem ciśnienia próżni. Całkowita strata ciepła z przewodzenia cieplnego gazu przy ciśnieniu p jest obliczana za pomocą następującego równania:
Równanie ciśnienia gazu P_gas=AαΩp(T_vc−T_c); powiązane z termodynamiką lub dynamiką płynów.

Gdzie: Równania równowagi statycznej ΣFx=0, ΣFy=0; Schemat ciała swobodnego z siłami, analiza momentu obrotowego. jest współczynnikiem zależnym od rodzaju gazu (~3,85 x 10-2 W/cm2/K/mBar dla H2), a Wzór równowagi statycznej: symbol α w równaniu; koncepcja fizyczna równowagi; schemat równania. to współczynnik akomodacji, który zależy od rodzaju gazu, geometrii źródła oraz temperatury źródła i gazu16,17. Podczas pracy kriogenicznego strumienia wodoru w temperaturze 17 K, przy założeniu cylindrycznej geometrii źródła oraz że wodór jest głównym gazem obecnym w komorze próżniowej, przewodzenie gazu generuje ciepło, które można oszacować za pomocą następującego równania:
Równanie ciśnienia gazu do gęstości mocy; przedstawiony wzór; stosowany w obliczeniach spektroskopowych.

Na przykład przewodnictwo gazowe przy ciśnieniu próżni 4,2 x 10-3 mBar generuje tyle samo ciepła, co promieniowanie termiczne. Dlatego też podczas pracy dyszy ciśnienie próżni utrzymuje się zazwyczaj poniżej 1 x 10-3 mBar, co dodaje do układu obciążenie cieplne rzędu ~0,55 W (A = 50 cm2).

Obciążenie gazowe wprowadzane do komory podczas pracy wynika z przepływu strumienia kriogenicznego. Powstałe ciśnienie próżni jest następnie określone przez efektywną prędkość pompowania układu próżniowego oraz objętość komory próżniowej.

Aby uruchomić kriogeniczny strumień, kriostat musi generować wystarczającą moc chłodniczą, aby zrekompensować powyższe źródła ciepła (np. 3,75 W), nie wliczając strat ciepła samego systemu kriostatu. Należy zauważyć, że wydajność kriostatu jest również silnie zależna od pożądanej temperatury palca chłodzącego.

Szacowanie parametrów strumienia

Aby ustanowić ciągły przepływ laminarny, muszą zostać spełnione kilka warunków. Dla zwięzłości przedstawiono tutaj przypadek cylindrycznego przepływu cieczy. Formowanie się strumieni płaskich wiąże się z dodatkowymi siłami, co prowadzi do bardziej złożonego wyprowadzenia, które wykracza poza zakres niniejszej pracy18.

1) Zależność między ciśnieniem a prędkością: dla nieściśliwych przepływów cieczy zasada zachowania energii prowadzi do równania Bernoulliego, zapisanego w następujący sposób:
Równanie zasady Bernoulliego, ilustrujące dynamikę płynów, wzór: ρv²/2 + ρgz + p = const.

Gdzie: Symbol równowagi statycznej ρ; schemat z ΣFx=0; koncepcje równowagi sił do celów edukacyjnych. to gęstość atomowa płynu, Schemat równowagi statycznej, ΣFx=0, schemat przedstawiający równoważenie sił w układach mechanicznych. to prędkość płynu, Równowaga statyczna; równanie ΣFx=0; schemat fizyczny; równowaga sił w mechanice. to energia potencjalna grawitacji, a p to ciśnienie. Stosując równanie Bernoulliego w poprzek otworu, zależność funkcjonalną między prędkością strumienia a ciśnieniem podkładowym próbki można oszacować za pomocą następującego równania:
Równanie prędkości fali \( v \approx \sqrt{2p/\rho} \) ilustracja wzoru dla badania dynamiki płynów.

2) Reżim pracy strumienia: reżim cylindrycznego strumienia cieczy można określić za pomocą liczb Reynoldsa i Ohnesorge. Liczba Reynoldsa, zdefiniowana jako stosunek sił bezwładności do sił lepkości w cieczy, jest obliczana zgodnie z następującym równaniem:
Wzór na liczbę Reynoldsa; statyczna analiza dynamiki płynów do celów edukacyjnych.

Gdzie: Symbol równowagi statycznej ρ; schemat z ΣFx=0; koncepcje równowagi sił do celów edukacyjnych., Schemat równowagi statycznej, ΣFx=0, schemat pokazujący równoważenie sił w systemach mechanicznych., Wzór na równowagę statyczną ΣFx=0, schemat z wektorami sił; edukacyjna koncepcja fizyczna oraz Równania równowagi statycznej ΣFx=0, MA=0 schemat; analiza sił i momentów, studium inżynierskie. oznaczają odpowiednio gęstość, prędkość, średnicę i lepkość dynamiczną cieczy. Przepływ laminarny występuje, gdy liczba Reynoldsa jest mniejsza niż ~2,000. Analogicznie, liczba Webera porównuje względną wielkość bezwładności do napięcia powierzchniowego i jest obliczana za pomocą następującego równania:
Równanie liczby Webera, wzór dynamiki płynów, parametry gęstości i prędkości na schemacie.

Gdzie: σ to napięcie powierzchniowe cieczy. Liczba Ohnesorge jest następnie obliczana w następujący sposób:
Wzór na liczbę Ohnesorge: Oh = √(We)/Re, równanie bezwymiarowego parametru dynamiki płynów.

Ta wielkość niezależna od prędkości jest wykorzystywana w połączeniu z liczbą Reynoldsa do identyfikacji czterech reżimów strumienia cieczy: (1) Rayleigha, (2) pierwszego wywołanego wiatrem, (3) drugiego wywołanego wiatrem oraz (4) atomizacji. W przypadku laminarnego, wolnego od turbulencji przepływu cieczy kriogenicznej parametry powinny być dobrane tak, aby pracować w reżimie Rayleigha19 (tj. Równanie równowagi statycznej, ΣFx=0, ΣFy=0. Przedstawienie formuły.). W tym reżimie słup cieczy pozostanie ciągły z gładką powierzchnią aż do tak zwanej długości nienaruszonej (intact length), szacowanej w następujący sposób20 :
Równanie dynamiki płynów; formuła: l ≈ 12ν(√(ρd₀³/σ) + 3ηd₀/σ); istotne dla analizy przepływu.

Różne parametry płynu dla cylindrycznego kriogenicznego strumienia wodoru o średnicy 5 µm, pracującego przy ciśnieniu 60 psig i temperaturze 17 K, przedstawiono w Rysunku 3. Aby utrzymać ciągły strumień na dłuższych dystansach, ciecz musi zostać schłodzona do temperatury bliskiej przejścia fazowego ciecz-ciało stałe (Rysunek 4), tak aby chłodzenie ewaporacyjne, występujące po wprowadzeniu strumienia do próżni, doprowadziło do zestalenia strumienia przed wystąpieniem rozpadu Rayleigha3,21.

Protokół

Poniższy protokół szczegółowo opisuje montaż i działanie cylindrycznego strumienia kriogenicznego wodoru o średnicy 5 μm, działającego przy temperaturze 17 K, 60 psig jako przykład. Rozszerzenie tej platformy na inne typy apertur i gazy wymaga pracy przy różnych ciśnieniach i temperaturach. Jako odniesienie, parametry pracy dla innych odrzutowców są wymienione w tabeli 1. Sekcje 1-3 i sekcja 7 są wykonywane w temperaturze i ciśnieniu otoczenia, podczas gdy sekcje 4-6 są wykonywane w wysokiej próżni.

1. Instalacja kriostatu w komorze próżniowej

UWAGA: Zbiornik próżniowy może być niebezpieczny dla personelu i sprzętu z powodu zawalenia, pęknięcia z powodu ciśnienia podczas napełniania lub implozji z powodu awarii okna próżniowego. Zawory bezpieczeństwa i wyłączniki bezpieczeństwa muszą być zainstalowane na zbiornikach próżniowych w systemie kriogenicznym, aby zapobiec nadmiernemu wzrostowi ciśnienia.

  1. Ostrożnie włóż kriostat do komory próżniowej. Odizolować wibracyjnie kriostat od komory próżniowej za pomocą platformy stabilizującej.
  2. Wykonaj test podciśnienia, aby określić podstawowe ciśnienie podciśnienia, które, jak stwierdziliśmy, musi być lepsze niż ~5 x 10-5 mBar. Analizator gazów resztkowych (RGA) jest często pomocny w identyfikacji wilgoci i gazów zanieczyszczających obecnych w systemie.
  3. Podłącz regulator temperatury i grzałkę do kriostatu i potwierdź dokładny odczyt w temperaturze otoczenia.
    1. Jeśli zostanie zmierzona nieoczekiwana wartość, sprawdź ciągłość od czujnika temperatury do właściwych zacisków regulatora temperatury. W przeciwnym razie wymień czujnik temperatury.
  4. Podłącz przewód(y) powrotny helu do regulowanego panelu przepływomierza.
  5. Opróżnij izolacyjną osłonę próżniową na linii przesyłowej do wartości lepszej niż 1 x 10-2 mBar za pomocą pompy turbomolekularnej wspieranej przez suchą pompę spiralną.
  6. Nałóż cienką warstwę kriogenicznego smaru próżniowego na O-ring wewnątrz głowicy kriostatu.
  7. Powoli włóż bagnet lodówki linii przesyłowej do kriostatu, aż śruba regulacyjna zetknie się z głowicą kriostatu. Opór powinien być minimalny. Dokręć regulacyjną, aby ustawić zawór iglicowy na bagnecie lodówki w żądanej pozycji.
  8. Przeprowadź test wydajności kriostatu, aby zweryfikować niezawodność czujnika temperatury poprzez schłodzenie do najniższej osiągalnej temperatury. Jeśli podczas schładzania mierzone są nieoczekiwane temperatury, sprawdź wzrokowo czujniki temperatury pod kątem dobrego kontaktu z kriostatem. W razie potrzeby zmień położenie i nałóż kriogeniczny smar próżniowy, aby poprawić kontakt.
  9. Zmontuj przewód gazu próbki zgodnie ze schematem P&ID w Rysunek 1. Użyj wykrywacza nieszczelności o wysokiej czułości, aby zidentyfikować wszelkie wycieki.
    UWAGA: Wodór, deuter i metan są gazami wyjątkowo łatwopalnymi. Używaj rurociągów i urządzeń zaprojektowanych tak, aby wytrzymać ciśnienie i zagrożenia fizyczne. Wymagane jest miejscowe odprowadzanie lub wentylacja, aby utrzymać stężenie poniżej granicy wybuchowości. Przed zastosowaniem tej procedury w przypadku jakichkolwiek innych gazów należy zapoznać się z powiązaną kartą charakterystyki (SDS).
  10. Przewietrzyć przewód gazowy zgodnie z techniką przedmuchiwania o ciągłym przepływie w celu rozcieńczenia gazów zanieczyszczających i pary wodnej do czystości próbki gazu. Całkowity czas zależy od objętości przewodu gazowego i przepływu gazu przy danym ciśnieniu tła.
    UWAGA: Podczas czyszczenia linii upewnij się, że komora próżniowa jest odpowiednio wentylowana lub utrzymywana w próżni, aby zapobiec gromadzeniu się łatwopalnych gazów.
  11. Po zakończeniu wstępnego przedmuchiwania należy utrzymywać stałe nadciśnienie (np. 30 sccm przy 50 psig) na linii, aby zmniejszyć ryzyko przedostania się gazów zanieczyszczających do linii, gdy komora próżniowa znajduje się pod ciśnieniem otoczenia.

2. Instalacja komponentów źródła kriogenicznego

UWAGA: Wszystkie przygotowania i montaż komponentów źródła kriogenicznego powinny być wykonywane w czystym środowisku, przy użyciu odpowiedniej odzieży do pomieszczeń czystych (np. rękawice, siatki na włosy, fartuchy laboratoryjne itp.).

  1. Użyj pośredniego czyszczenia ultradźwiękowego, aby usunąć zanieczyszczenia (np. resztki indu) ze składników źródła kriogenicznego.
    1. Napełnij sonikator wodą destylowaną i dodaj środek powierzchniowo czynny, aby zmniejszyć napięcie powierzchniowe wody.
    2. Umieść części źródła kriogenicznego w pojedynczych szklanych zlewkach, całkowicie zanurz je w izopropanolu klasy elektronicznej i luźno przykryj zlewki folią aluminiową, aby zmniejszyć parowanie i zapobiec zanieczyszczeniu cząstkami.
    3. Umieść zlewki w koszu do czyszczenia lub stojaku na zlewkę w sonikatorze, aby zmaksymalizować kawitację. Zlewki nie powinny dotykać dna sonikatora.
    4. Aktywuj sonikator na 60 minut.
    5. Sprawdź izopropanol za pomocą jasnego białego światła pod kątem zawieszonych cząstek lub pozostałości.
    6. Jeśli widoczne są cząstki, spłucz części czystym izopropanolem i wymień kąpiel izopropanolową. Sonikować w cyklach po 60 minut, aż nie będą widoczne żadne cząstki ani pozostałości.
    7. Umieść części na zakrytej, czystej powierzchni w celu wysuszenia na co najmniej 30 minut przed montażem.
  2. Powtórz sekcję 2.1 dla filtra ze stali nierdzewnej, nasadki źródła, tulejki i montażowych.
  3. Wytnij kawałek indu, aby maksymalnie zakryć połączenie między korpusem źródła kriogenicznego a zimnym palcem kriostatu.
  4. Umieść ind na źródle kriogenicznym i trzymaj go równo z zimnym palcem kriostatu. Dokręć mocujące, upewniając się, że ind pozostaje płaski, aby zapewnić uszczelnienie termiczne między elementami. Nie dokręcaj zbyt mocno, ponieważ gwinty miedziane łatwo ulegają uszkodzeniu.
  5. Przykręć gwintowany filtr ze stali nierdzewnej do kołnierza źródła kriogenicznego.
  6. Umieść uszczelkę indową na kołnierzu źródłowym. Przymocuj kołnierz źródła do korpusu źródła kriogenicznego za pomocą kołnierzowych. Dokręcaj po przekątnej, a nie sekwencyjnie po obwodzie.
  7. Podłączyć przewód próbki gazu w kriostacie do źródła kriogenicznego. Sprawdź, czy nie ma wycieków za pomocą wykrywacza nieszczelności o wysokiej czułości.

3. Instalacja przysłony

  1. Wybierz przysłonę zgodnie z potrzebami eksperymentu.
    1. Sprawdź aperturę za pomocą technik mikroskopii jasnego i ciemnego pola, aby zidentyfikować niedoskonałości przysłony, przeszkody fizyczne lub szczątkowy fotorezyst.
    2. Niektóre przeszkody fizyczne można łatwo usunąć po spłukaniu izopropanolem. W przeciwnym razie odrzuć przysłonę.
    3. Jeśli pozostały resztki fotorezystu z nanowytwarzania apertury, użyj kąpieli acetonowej lub roztworu piranii, aby je usunąć.
      UWAGA: Roztwór piranii, składający się z kwasu siarkowego 3:1 (H2SO4) i nadtlenku wodoru (H2O2), jest wyjątkowo dla materiału organicznego, w tym skóry i dróg oddechowych. Reakcja piranii z materiałem organicznym uwalnia gaz, który może stać się wybuchowy. Nigdy nie zamykaj pojemników zawierających Piranię. Wymagana jest osłona pełnotwarzowa, fartuch odporny na chemikalia, fartuch laboratoryjny i rękawice neoprenowe.
  2. Przepłucz otwór izopropanolem klasy elektronicznej, aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia lub zanieczyszczenia powierzchniowe. Pozostaw otwór do wyschnięcia na czystej i pokrytej powierzchni przez 10 minut przed instalacją.
  3. Umieść skuwkę wewnątrz nasadki.
  4. Użyj czystej, miękkiej pęsety, aby umieścić otwór wewnątrz skuwki. Dotknij nasadki, aby wyśrodkować otwór w skuwce.
  5. Upuść pierścień indu na otwór. Ponownie dotknij krawędzi nasadki, aby wyśrodkować pierścień indu na otworze.
  6. Ręcznie dokręć nasadkę na kołnierzu źródła, aż zostanie wykryty minimalny opór.
  7. Ogranicz natężenie przepływu na regulatorze przepływu masowego, zwiększając wartość zadaną do 500 sccm i ustaw ciśnienie gazu na ~50 psig na regulatorze ciśnienia.
  8. Delikatnie dokręcaj otwór o kilka stopni za pomocą klucza, aż natężenie przepływu zacznie spadać.
  9. Zakończ dokręcanie nakrętki, sprawdzając szybkość wycieku w górnej części nasadki za pomocą detektora nieszczelności o wysokiej czułości zamiast regulatora przepływu masowego. Zatrzymaj się, gdy dokręcenie nie zmniejsza już zmierzonego współczynnika wycieku.
  10. Jeśli natężenie przepływu nie spadnie poniżej około 50 sccm, wykonaj następujące czynności.
    1. Użyj wykrywacza nieszczelności, aby sprawdzić, czy nie ma wycieków wokół kołnierza i nasadki źródła. Dokręć na kołnierzu źródła i ponownie zmierz szybkość wycieku.
    2. Zdejmij nasadkę i sprawdź otwór oraz końcówkę kołnierza źródła.
    3. Jeśli otwór jest uszkodzony, wyczyść nasadkę zgodnie z krokiem 2.2 i powtórz sekcję 3.
    4. Jeśli pierścień indu jest przymocowany do otworu, wyrzuć otwór i powtórz sekcję 3.
    5. Jeśli cały pierścień indu jest przymocowany do kołnierza, użyj czystej plastikowej żyletki, aby zeskrobać resztki indu, a następnie powtórz kroki 3.2-3.10.
    6. Z biegiem czasu ind może gromadzić się na końcówce kołnierza źródła, uniemożliwiając uszczelnianie kolejnych otworów. W takim przypadku zdejmij kołnierz źródłowy i powtórz sekcje 2.1-2.2, a następnie wykonaj kroki 2.5-2.7.
  11. Ze względów bezpieczeństwa zmień wartość zadaną na regulatorze przepływu masowego na 10 sccm wyższą niż przepływ końcowy określony przez wymiary otworu.

4. Procedura schładzania

  1. Sprawdzić, czy ciśnienie w komorze próżniowej osiągnęło oczekiwany poziom bazowy dla danego przepływu próbki gazu. Aby zapewnić brak gazów zanieczyszczających, które osadzają się na źródle kriogenicznym podczas schładzania, komora próżniowa jest zwykle pompowana przez co najmniej 1 godzinę po osiągnięciu ciśnienia podstawowego. Czas ten różni się w zależności od lokalnego poziomu wilgotności i systemu próżniowego.
  2. Włącz grzałkę wyciągową kriostatu, aby zapobiec oszronieniu głowicy kriostatu w wyniku powrotnego przepływu helu gazowego.
  3. Ogranicz przepływ gazu w regulatorze przepływu masowego, zwiększając wartość zadaną do 500 sccm.
  4. Napełnij zimną wymrażarkę w cyklu otwartym ciekłym azotem. Upewnij się, że poziom ciekłego azotu jest przez cały czas powyżej wbudowanego filtra. Monitoruj i uzupełniaj w razie potrzeby podczas schładzania i pracy strumienia.
    UWAGA: Kontakt z cieczami kriogenicznymi, takimi jak ciekły azot lub ciekły hel, spowoduje poparzenie skóry, twarzy i oczu. Podczas pracy z dużymi ilościami cieczy kriogenicznych (wielolitrowych) należy nosić osłonę twarzy, okulary ochronne, izolowane termicznie rękawice kriogeniczne, fartuch kriogeniczny, długie spodnie bez mankietów i buty z zakrytymi palcami. Takie płyny mogą wypierać tlen i powodować szybkie uduszenie.
  5. Ustaw regulowany(e) przepływomierz(e) na przewodzie(-ach) powrotnym(-ych) helu tak, aby całkowicie się otworzył(y).
  6. Rozhermetyzuj ciekły hel Dewara za pomocą zaworu odpowietrzającego.
  7. Zamknij zawór kulowy do niskociśnieniowego zaworu nadmiarowego na ciekłym helu Dewara. Zalecane ciśnienie dewara podczas schładzania wynosi 10 psig. Zawór kątowy na adapterze Dewara umożliwia operatorowi zmniejszenie ciśnienia Dewara, jeśli po skropleniu próbki występuje nadwyżka mocy chłodzenia.
  8. Włóż bagnet dewara zasilającego do ciekłego helu Dewara jednym płynnym ruchem. Dewar powinien zwiększyć ciśnienie do 10 psig, gdy bagnet zetknie się z cieczą.
    UWAGA: Całą odsłoniętą skórę należy zawsze trzymać z dala od szyi dewara.
  9. Sprawdź, czy nie ma wycieków helu gazowego między adapterem Dewara a adapterem Dewara po dokręceniu połączenia za pomocą wykrywacza nieszczelności.
  10. Włącz grzałkę na regulatorze temperatury i ustaw nastawę temperatury na 295 K.
  11. Gdy linia przesyłowa napełni się i ostygnie, temperatura kriostatu spadnie z temperatury otoczenia do 295 K, w którym to momencie grzałka aktywuje się, aby zapobiec dalszemu spadkowi temperatury. Należy pamiętać, że czas potrzebny do początkowego spadku temperatury zależy od ciśnienia Dewara i całkowitej długości przewodu przesyłowego i kriostatu.
  12. Ustaw szybkość narastania na regulatorze temperatury na 0,1 K/s, a wartość zadaną na 200 K. Reguluj przepływ helu tak, aby podążał za rampą, aby grzejnik się nie włączał. Utrzymać w temperaturze 200 K przez krótki segment przebywania (np. 5 minut), aby umożliwić kriostatowi termalizację. Powtórz dla dwóch dodatkowych segmentów zatrzymania rampy do 120 K, a następnie 40 K. Zachowawcza procedura schładzania jest stosowana w celu uniknięcia silnych gradientów temperatury wzdłuż systemu i umożliwia ścisłe monitorowanie parametrów systemu. Temperatury przebywania są wybierane z dala od temperatur sublimacji dla gazów zanieczyszczających.
    1. Jeśli przepływ gazu nieoczekiwanie wzrośnie, uszczelka indu na kołnierzu lub otworze źródła mogła ulec awarii. Przerwij procedurę schładzania, przechodząc do kroku 6.4. Po odpowietrzeniu komory próżniowej sprawdź uszczelki i zapoznaj się z sekcją 3.10, aby ponownie dokręcić i sprawdzić, czy nie ma wycieków.
  13. Przy 40 K ręcznie dostosuj parametry regulatora temperatury P-I-D zgodnie z metodą Zieglera-Nicholsa22, aż stabilność temperatury będzie lepsza niż ±0,02 K.

5. Skraplanie i działanie strumienia

  1. Upewnij się, że poziom ciekłego azotu znajduje się powyżej wbudowanego filtra.
  2. Wyłączyć rampę temperatury i zmienić temperaturę zadaną na znacznie niższą od teoretycznej temperatury przemiany fazowej para-ciecz (np. 20 K dla wodoru).
  3. Na początku skraplania przepływ gazu wzrośnie do maksimum, a z otworu rozpyli się mieszanina gazu i cieczy. Zwiększ przepływ helu, aby zapewnić dodatkową moc chłodzenia, która szybko przejdzie przez przejście fazowe.
  4. Użyj cieniografii o dużym powiększeniu z pulsacyjnym, subnanosekundowym oświetleniem, aby zobrazować stabilność i blaszkość strumienia23.
  5. Opcjonalnie: Jeśli aplikacja lub eksperyment ma z góry określone miejsce dla próbki (np. detektory ustawione w tej samej pozycji w przestrzeni), należy przesunąć źródło kriogeniczne za pomocą wieloosiowego manipulatora na kołnierzu kriostatu lub zmotoryzowanych siłowników z pinami w komorze próżniowej.
  6. Przesuń łapacz, aby zmaksymalizować ciśnienie w linii przedniej łapacza.
  7. Zoptymalizuj parametry PID i przepływ helu, aby poprawić stabilność temperatury do poziomu lepszego niż ±0,02 K. Należy pamiętać, że ogólna stabilność strumienia silnie zależy od ciśnienia w komorze próżniowej, ciśnienia cofania gazu i temperatury. Na przykład zmiana już w 1 x 10-5 mBar może wymagać ponownej optymalizacji.
  8. Skanuj temperaturę i ciśnienie, aby zoptymalizować stabilność i laminarność strumienia. Parametry strumienia próbki są wymienione w tabeli 1.
    1. Jeśli strumień rozpadnie się na rozpyloną strunę, ciśnienie i temperatura w przestrzeni fazowej mogą być zbyt zbliżone do krzywej parowania.
    2. Oscylacje temperatury o dużej amplitudzie lub przepływu helu spowodują okresowe perturbacje przestrzenne, które (w skrajnym przypadku) doprowadzą do rozpadu dżetu. Zmniejsz przepływ helu i zoptymalizuj parametry PID, aby stłumić oscylacje.
    3. Jeśli dżet wykazuje fale poprzeczne (tj. reżim pierwszego wiatru) lub podłużne (np. niestabilność Plateau-Rayleigha), zmniejsz temperaturę, aby zwiększyć lepkość, zmniejszając w ten sposób liczbę Reynoldsa.
    4. Jeśli nie można osiągnąć laminarności, a charakterystyka strumienia jest niezależna od zmian temperatury i ciśnienia, może to oznaczać fizyczną przeszkodę (np. fizyczne zanieczyszczenia lub lód) w aperturze. Przed przerwaniem testu należy wykonać kroki 6.1-6.5 i ściśle monitorować podciśnienie i temperaturę kriostatu. Jeśli zanieczyszczający gaz lub woda sublimowały na otworze, powodując częściowe lub całkowite zablokowanie, można go zidentyfikować na podstawie temperatury odparowania. Powtórz kroki 4.11-4.12 i 5.1-5.6, aby określić, czy stabilność strumienia ulega poprawie.

6. Procedura rozgrzewki

UWAGA: Jeśli otwór zostanie uszkodzony podczas pracy, natychmiast ogranicz przepływ próbki gazu do 10 sccm i zmniejsz ciśnienie próbki gazu do 30 psig. Następnie przejdź bezpośrednio do kroku 6.5.

  1. Zmień wartość zadaną na 20 K i zmniejsz ciśnienie gazu z ciśnienia roboczego do około 30 psig.
  2. Zwiększaj nastawę temperatury w krokach co 1 K, jednocześnie monitorując ciśnienie na reduktorze gazowym. Gdy ciecz w źródle kriogenicznym odparowuje, ciśnienie w przewodzie gazowym gwałtownie wzrośnie, a przepływ przez regulator przepływu masowego będzie wskazywał 0 sccm.
    UWAGA: Nie pozwól, aby ciśnienie gazu przekroczyło maksymalne ciśnienie robocze elementów na sample przewód gazowy. W takim przypadku poczekaj, aż linia rozhermetyzuje się do bezpiecznej wartości przez otwór lub zawór bezpieczeństwa, zanim jeszcze bardziej zwiększysz wartość zadaną.
  3. Powtarzaj krok 6.2, aż zwiększenie nastawy temperatury o 1 K nie spowoduje wzrostu ciśnienia w przewodzie gazowym.
  4. Włącz rampę temperatury, zmień nastawę temperatury na 300 K i wyreguluj przepływ helu zgodnie z wymaganiami, aby utrzymać wzrost temperatury o 0,1 K/s.
  5. Gdy temperatura źródła przekroczy 100 K, zamknij regulowany przepływomierz(e) na przewodzie(-ach) powrotnym(-ych) helu. Rozhermetyzuj dewara i otwórz zawór kulowy do zaworu nadmiarowego najniższego ciśnienia.
  6. Poczekaj, aż kriostat ulegnie temperaturze 300 K przed odpowietrzeniem komory próżniowej. Zapobiegnie to kondensacji pary wodnej na kriostatu i elementach źródła kriogenicznego.
  7. Rozhermetyzuj dewara, a następnie wyjmij bagnet Dewara z zaopatrzeniem.
  8. Usuń wymrażarkę z ciekłym azotem.
  9. Ograniczyć przepływ gazu w regulatorze przepływu masowego do 30 sccm.
  10. Wyłączyć nagrzewnicę spalin
    11. .
  11. Wyłącz grzałkę na regulatorze temperatury.
  12. Jeśli otwór jest uszkodzony lub podejrzewa się, że istnieje przeszkoda wynikająca ze zmiany przepływu, przejdź do sekcji 7. W przeciwnym razie przysłona nie musi być wymieniana.

7. Wymiana przysłony

  1. Zdejmij nasadkę i sprawdź otwór oraz końcówkę kołnierza źródła.
  2. Jeśli pierścień indu przyklei się do kołnierza, użyj czystej plastikowej żyletki, aby zeskrobać go pod umiarkowanym naciskiem.
  3. Jeśli otwór pozostaje uszczelniony do kołnierza źródła po zdjęciu nasadki, ogranicz przepływ gazu do 10 sccm i upewnij się, że ciśnienie cofania gazu spadło do 30 psig. Ostrożnie usuń otwór plastikową żyletką. W przypadku przedwczesnego usunięcia, nadmierne ciśnienie w przewodzie może uszkodzić lub wyrzucić otwór.
  4. Powtórz sekcję 3, aby zainstalować nową przysłonę.

Wyniki

Po kroku 5.4 stosuje się shadowgrafy o dużym powiększeniu, aby ocenić laminarność, drgania położenia oraz długoterminową stabilność podczas pracy strumienia. Kluczowe jest użycie impulsowego oświetlenia podnanosekundowego do zarejestrowania obrazu chwilowego strumienia, tak aby ruch strumienia (~0.1 µm/ns dla H2) nie rozmył nierówności powierzchni lub turbulencji. Przykładowe obrazy strumieni 2 x 20 µm2 H2, 4 x 12 µm2 H2 oraz 4 x 20 µm2 D2 przedstawiono na Rysunku 5.

Do precyzyjnego pozycjonowania kriogenicznego strumienia cieczy w przestrzeni wykorzystuje się dodatkowy system obrazowania o dużym powiększeniu. Dla uproszczenia systemy obrazowania zostały zaprojektowane tak, aby zapewniać widok strumienia z przodu i z boku. Szczególnie istotne jest ocena stabilności strumienia oraz określenie orientacji strumieni płaskich. Badanie drgań przestrzennych strumienia H2 o przekroju 2 x 20 µm2 w funkcji odległości od apertury, przeprowadzone podczas jednego testu w ciągu kilku godzin, przedstawiono na Rysunku 6. Drgania pozycjonowania 1σ dla każdego punktu danych na Rysunku 6A obliczono na podstawie 49 obrazów zarejestrowanych z częstotliwością 10 Hz. Tutaj pozycję strumienia określono względem stałej pozycji odniesienia. Rysunek 6B przedstawia przykładowe znormalizowane histogramy pozycji strumienia w odległości 23 mm. Bardziej szczegółowe badanie można znaleźć w pracy Obst et al.5. Średnio drgania przestrzenne zwiększają się liniowo wraz z oddalaniem się od dyszy.

Typowe parametry systemu podczas upłynniania i pracy strumienia (zgodnie z sekcją 5) kriogenicznego strumienia deuteru o wymiarach 4 x 20 µm2 przedstawiono na Rysunku 7. Uważne monitorowanie temperatury, przepływu, ciśnienia wstecznego próbki oraz ciśnień próżni pozwala operatorowi na szybkie zidentyfikowanie wszelkich nieprawidłowości i odpowiednią reakcję. Na przykład, jeśli strumień opuści pułapkę, co zaznaczono przerywaną ramką, ciśnienie w komorze próżniowej i w linii pomocniczej znacznie wzrośnie. Wówczas wymagana jest dodatkowa moc chłodnicza, aby utrzymać temperaturę zadaną.

Po ustabilizowaniu wszystkie mierzalne parametry powinny pozostać stałe z minimalnymi oscylacjami. Wszelki długoterminowy dryft wskazuje na wystąpienie problemu (np. nieszczelności, zanieczyszczenie gazu, spadek wydajności układu próżniowego, dryft pozycjonowania w catcherze). Wybór apertury w dużym stopniu determinuje parametry operacyjne strumienia w reżimie Rayleigha. Po zidentyfikowaniu optymalnych parametrów dla danego gazu i rodzaju apertury, otrzymany strumień jest wysoce powtarzalny; jednak wszelkie niewielkie odchylenia w aperturze wymagają ponownej optymalizacji, zaczynając od wcześniej wyznaczonych wartości. Typowe parametry operacyjne podsumowano w Tabeli 1.

Schemat źródła kriogenicznego dla układu spektroskopowego z gazami H₂, D₂, pułapką zimna LN, pompami i zaworami, kriostatem LHe.
Rycina 1: Schemat P&ID typowej platformy dostarczania kriogenicznych strug cieczy. Przedstawiono podsystemy gazu próbnego, próżni oraz kriogeniki. Ciśnienia w komorze próżniowej, linii przedpompowej pompy turbomolekularnej oraz linii przedpompowej przechwytującego strugę są monitorowane odpowiednio za pomocą manometrów próżniowych V1, V2 i V3. Temperatura kriostatu jest aktywnie regulowana za pomocą kontrolera temperatury P-I-D. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.

Schemat układu przepływu gazu z rezerwuarem próbki, kołnierzem, aperturą i uszczelkami indowymi do analizy.
Rycina 2: Trójwymiarowy rysunek w rozbiciu zespołu źródła kriogenicznego. Uszczelki indowe są zamontowane pomiędzy palcem chłodzącym a korpusem źródła, korpusem źródła a kołnierzem oraz kołnierzem źródła a aperturą. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Tabela parametrów dynamiki płynów z gęstością, prędkością i lepkością; wartości w kg/m³, m/s, Pa s.
Rycina 3: Podsumowanie parametrów dynamiki płynów. Parametry podano przy założeniu zastosowania cylindrycznego kriogenicznego strumienia wodoru o średnicy ø5 µm, pracującego pod ciśnieniem 60 psig i w temperaturze 17 K. Wartości gęstości, lepkości i napięcia powierzchniowego pochodzą z NIST.15. Aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny, kliknij tutaj.

Diagram fazowy, skan P-T dla strumienia H₂, pokazujący obszary ciała stałego, cieczy i gazu; punkty krytyczne i potrójne.
Rycina 4: Równanie stanu wodoru w temperaturach kriogenicznych15. Punkty krytyczne i potrójne są oznaczone odpowiednio niebieskimi i pomarańczowymi wypełnionymi kółkami. Praca strumienia przebiega wzdłuż izobary poprzez przejście fazowe gaz-ciecz. Strumień krzepnie w wyniku chłodzenia przez odparowanie w komorze próżniowej. Szary prostokąt wskazuje zakres ciśnień wstecznych (40-90 psia) i temperatur (17-20 K), które są skanowane w celu optymalizacji stabilności cylindrycznego kriogenicznego strumienia wodoru o średnicy ø5 µm. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Mikrografia wzoru interferencyjnego, skala 20μm, ilustrująca efekty dyfrakcji na liniach równoległych.
Rycina 5: Reprezentatywne cieniogramy przy 20-krotnym powiększeniu dla nieturbulencyjnych, laminarnych kriogenicznych strumieni cieczy z wykorzystaniem lasera o impulsie 10 ps i długości fali 1057 nm. (A) Apertura = 2 x 20 µm2, gaz = H2, T = 15.8 K, P = 188 psig. (B) Apertura = 4 x 12 µm2, gaz = H2, T = 17.2 K, P = 80 psig. (C) Apertura = 4 x 20 µm2, gaz: D2, T = 20 K, P = 141 psig. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Analiza drgań pozycjonowania; wykres A przedstawia drgania w funkcji odległości od apertury, B pokazuje histogram częstotliwości.
Rycina 6: Stabilność pozycji strumienia dla kriogenicznego strumienia wodoru o przekroju 2 x 20 µm2. Parametry to 18 K, 60 psig oraz Re Symbole statycznej równowagi ΣFx=0 ΣFy=0 na schemacie; równania dla analizy bilansu sił. 1887. (A) Drgania pozycjonowania w funkcji odległości od apertury. Drgania podłużne (poprzeczne) odpowiadają ruchowi równolegle do krótkiej (długiej) osi prostokątnego arkusza. (B) Znormalizowany histogram pozycji strumienia służący do wyznaczenia drgań poprzecznych (σ = 5.5 µm) i drgań podłużnych (σ = 8.5 µm) w odległości 23 mm od dyszy. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.

Praca strumienia kriogenicznego, przepływ, ciśnienie. Wykres przedstawia kroki optymalizacji, dane dotyczące ciśnienia próżni mBar.
Rysunek 7: Reprezentatywne przepływy i ciśnienia podczas pracy strumienia kriogenicznego. (A) Lewo: przepływ gazu próbkowego, prawo: ciśnienie podtrzymujące gazu próbkowego w funkcji czasu. Wykres półlogarytmiczny ciśnienia w komorze próżniowej (V1; B), ciśnienia w linii wstępnej pompy turbomolekularnej (V2; C) oraz ciśnienia w pułapce strumienia (V3; D) w funkcjach czasu. Zakreślone liczby wskazują zmiany w systemie zaobserwowane podczas sekcji 5 protokołu. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

Gaz próbnyAperturaTemperatura (K)Ciśnienie (psig)Przepływ (sccm)
Wodórø5 µm cylindryczny1760150
50% wodoru, 50% deuteruø5 µm cylindryczny2030, 30130
Deuterø5 µm cylindryczny227580
Wodór1 µm Proszę podać tekst źródłowy do tłumaczenia. 20 µm płaski18182150
Wodór2 µm Proszę podać tekst źródłowy do tłumaczenia. 20 µm płaski18218236
Wodór4 µm Proszę podać tekst źródłowy do tłumaczenia. 20 µm płaski17.5140414
Deuter4 µm Proszę podać tekst źródłowy do tłumaczenia. 20 µm płaski20.5117267
Argonø5 µm cylindryczny905018.5
Metanø5 µm cylindryczny1007546

Tabela 1: Przykładowe warunki pracy dyszy.

Dyskusja

Pomyślne działanie strumienia cieczy kriogenicznej wymaga skrupulatnej czystości i starannego monitorowania stabilności temperatury. Jedną z najczęstszych i możliwych do uniknięcia awarii jest częściowe lub całkowite zablokowanie otworu o wielkości mikronów. Miedź, stal nierdzewna lub ind ze źródła lub cząstki unoszące się w powietrzu mogą być wprowadzane na dowolnym etapie montażu źródła. Wszystkie elementy muszą zostać poddane solidnemu procesowi czyszczenia przy użyciu sonikacji pośredniej. Montaż i przechowywanie w pomieszczeniu czystym klasy 10 000 lub lepszej poprawia wskaźnik sukcesu.

Kolejnym krytycznym etapem procedury jest ustabilizowanie temperatury źródła kriogenicznego. Użytkownicy muszą zapewnić, że temperatura cieczy opuszczającej źródło jest mierzona niezależnie od zmiennego ciepła uwalnianego w wyniku ciągłego skraplania w zbiorniku. Osiąga się to poprzez umieszczenie czujnika temperatury w pobliżu otworu (np. na kołnierzu źródła) lub daleko od źródła ciepła. Ponadto parametry P-I-D muszą być ręcznie optymalizowane przy użyciu metody Zieglera-Nicholsa dla każdej kombinacji temperatury i ciśnienia wstecznego. Jeśli wahania temperatury stają się zbyt duże, można zaobserwować okresowe oscylacje dżetu, czasami prowadzące do okresowego rozpadu. Należy zauważyć, że wbudowane funkcje autotuningu lub filtry dolnoprzepustowe nie były w stanie ustabilizować temperatury podczas pracy strumienia.

Kriogeniczny system strumienia cieczy, choć wysoce elastyczny, jest trudny do wdrożenia w dużych obiektach z ustalonymi protokołami próżniowymi. Na przykład, różnicowe stopnie pompowania są wymagane, gdy urządzenia poprzedzające są wrażliwe na gaz resztkowy (np. laser na swobodnych elektronach FLASH w DESY lub instrument MeV-UED w SLAC). Ponadto komory próżniowe o dużej średnicy, takie jak te przeznaczone do laserów wieloskładnikowych, prawdopodobnie wymagają elastycznych kriostatów w próżni. W porównaniu z konwencjonalnymi kriostatami o stałej długości, można je łatwo odłączyć od drgań komory i mają krótsze ramię dźwigni. Elastyczny kriostat próżniowy został już wdrożony z laserem Draco Petawatt w Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Inną obserwacją jest to, że apertura może zostać uszkodzona, gdy dżet jest naświetlany przez laser o bardzo wysokiej intensywności zbyt blisko źródła. Ostatnio zaimplementowano mechaniczne ostrze tnące (pracujące z częstotliwością 150 Hz i zsynchronizowane z impulsem laserowym) w celu ochrony i odizolowania apertury od interakcji laser-plazma.

System ten wytwarza w skali mikronowej, wysoce przestrajalne, pozbawione turbulencji, laminarne cylindryczne i płaskie kriogeniczne strumienie cieczy. Ciągły rozwój kriogenicznego systemu strumieniowego cieczy koncentruje się na zaawansowanych materiałach i konstrukcji apertury, ulepszeniach systemu próżniowego i łapacza oraz zaawansowanym mieszaniu izotopów wodoru. System ten umożliwi przejście do nauki o wysokiej częstotliwości powtarzania i gęstości energii oraz utoruje drogę do opracowania akceleratorów cząstek nowej generacji.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca była wspierana przez Kontrakt SLAC Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych nr nr. DE-AC02-76SF00515 oraz przez Biuro Nauki Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych, Nauki o Energii Syntezy Jądrowej w ramach FWP 100182. Prace te były również częściowo wspierane przez Narodową Fundację Nauki w ramach Grantu nr 1632708 oraz przez EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (Kontrakt nr 654148). C.B.C. dziękuje za wsparcie ze strony Kanadyjskiej Rady ds. Badań Nauk Przyrodniczych i Inżynierii (NSERC). F.T. dziękuje za wsparcie ze strony Narodowej Administracji Bezpieczeństwa Jądrowego (NNSA).

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Fartuch kriogenicznyTempshieldFartuch kriogenicznyOchrona korpusu rdzenia przed cieczami kriogenicznymi
Kriogeniczna osłona twarzy3M82783-00000ANSI Z87.1 przystosowana do pełnej ochrony twarzy przed cieczami kriogenicznymi
Rękawice kriogeniczneTempshieldCryo-gloves MAOchrona rąk przed cieczami kriogenicznymi
Komponenty źródła kriogenicznegoKrajowy Akcelerator SLAC Niestandardowe komponenty laboratoryjnesą wykonane z miedzi beztlenowej (OFC), aby zmaksymalizować przewodność cieplną w temperaturach kriogenicznych.
Kriostat i linia transferowaZaawansowane systemy badawczeLT-3BDostępne w niestandardowych długościach do 1250 mm w celu zapewnienia kompatybilności z istniejącymi zbiornikami próżniowymi. Długość i styl linii przenoszenia można wybrać w oparciu o ograniczenia systemowe lub przestrzenne.
Otwory cylindryczneSPI SuppliesP2005-ABKomercyjne otwory cylindryczne można zakupić pojedynczo
Izopropanol klasy elektronicznejSigma Aldrich733458-4L99,999%, minimalne cząstki stałe/metale śladowe, wysycha bez pozostałości
Reduktor gazów palnychMathesonM3816A-350Kontrola ciśnienia próbki gazu (np. Wodór, deuter)
IndIndium CorporationNiestandardowe99,99%, 50-75 i mikro; m gruby, do uszczelnień termicznych i płynnych w źródle kriogenicznym
System łapacza strumieniaSLAC National Accelerator LaboratoryCustomSkłada się ze skimmera, sprzętu próżniowego i przepustów, wakuometru, pompy próżniowej
Roots aceton klasy laboratoryjnejSigma Aldrich179973-4LSłuży do usuwania smaru i fotorezystu z komponentów. Czystość i klasa nie są krytyczne, ponieważ końcowe czyszczenie użyje elektronicznego izopropanolu
Wykrywacz nieszczelnościMathesonSEQ8067Aby upewnić się, że otwory strumieniowe zostały uszczelnione przed pompowaniem
ciekłego heluAirgasHE 100LTDewara ładowany od góry, zużycie zależy od kriostatu, wymiarów źródła i całkowitego przepływu gazu. Typowo 3-5 l/h.
Ciekły azotAirgasNI 160LT22Całkowita objętość wymrażarki 4 L, zużycie około 2L/h podczas pracy strumienia
Kolba Dewara LN (4 L)ThermoFisher Scientific4150-4000z ciekłym azotem
Seria CryofabCFULNieizolowany wąż kriogeniczny z separatorem faz do przesyłania LN z magazynu Dewara do LN Kolba Dewara do wymrażarki
LNRęczny manipulator XYPfeiffer Vacuum420MXY100-25Regulacja kursu (+/- 12,5 mm) źródła kriogenicznego. 
Ręczny manipulator ZMcAllister Technical ServicesZA12Regulacja kursu długości kriostatu w celu jego zamienności na różnych zbiornikach próżniowych. Dodatkowo cofanie źródła kriogenicznego z punktu interakcji.
Regulator przepływumasowego MKS InstrumentsP9B, GM50ADo sterowania i monitorowania przepływu gazu
Apertury planarneNorcadaCustomNiestandardowa nanoprodukcja otworów planarnych
Siłowniki pozycjonujące NewportLTAHLPPV6, 8303-VWysoka precyzja (< 2 i mikro; m), zmotoryzowane pozycjonowanie strumienia
Stopień rotacjiUsługi techniczne McAllisterDPRF600Precyzyjne ustawienie orientacji strumienia
Okulary ochronne3MS1101SGAFANSI Z87.1 przystosowane do pracy ze sprężonymi gazami
Do węża przesyłowego LN

Bibliografia

  1. Gauthier, M., et al. High repetition rate, multi-MeV proton source from cryogenic hydrogen jets. Applied Physics Letters. 111, 114102(2017).
  2. Grisenti, R. E., et al. Cryogenic microjet for exploration of superfluidity in highly supercooled molecular hydrogen. Europhysics Letters. 73, 540-546 (2006).
  3. Kim, J. B., Göde, S., Glenzer, S. H. Development of a cryogenic hydrogen microjet for high-intensity, high repetition rate experiments. Review of Scientific Instruments. 87, 328(2016).
  4. Gauthier, M., et al. High-intensity laser-accelerated ion beam produced from cryogenic micro-jet target. Review of Scientific Instruments. 87, 827(2016).
  5. Obst, L., et al. Efficient laser-driven proton acceleration from cylindrical and planar cryogenic hydrogen jets. Scientific Reports. 7, 10248(2017).
  6. Goede, S., et al. Relativistic Electron Streaming Instabilities Modulate Proton Beams Accelerated in Laser-Plasma Interactions. Physical Review Letters. 118, 194801(2017).
  7. Kühnel, M., et al. Time-Resolved Study of Crystallization in Deeply Cooled Liquid Parahydrogen. Physical Review Letters. 106, 245301(2011).
  8. McBride, E. E., et al. Setup for meV-resolution inelastic X-ray scattering measurements and X-ray diffraction at the Matter in Extreme Conditions endstation at the Linac Coherent Light Source. Review of Scientific Instruments. 2018, 104(2018).
  9. Glenzer, S. H., et al. Matter under extreme conditions experiments at the Linac Coherent Light Source. Journal of Physics B: Atomic, Molecular and Optical Physics. 49, 9(2016).
  10. Garcia, S., Chatain, D., Perin, J. P. Continuous production of a thin ribbon of solid hydrogen. Laser and Particle Beams. 32, 569-575 (2014).
  11. Margarone, D., et al. Proton Acceleration Driven by a Nanosecond Laser from a Cryogenic Thin Solid-Hydrogen Ribbon. Physical Review X. 6, 041030(2016).
  12. Kraft, S., et al. First demonstration of multi-MeV proton acceleration from a cryogenic hydrogen ribbon target. Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 044010(2018).
  13. Polz, J., et al. Efficient Laser-Driven Proton Acceleration from a Cryogenic Solid Hydrogen Target. Scientific Reports. 9, 16534(2019).
  14. Kim, J. B., Schoenwaelder, C., Glenzer, S. H. Development and characterization of liquid argon and methane microjets for high-rep-rate laser-plasma experiments. Review of Scientific Instruments. 89, 105(2018).
  15. NIST Standard Reference Database. NIST Standard Reference Database Number 69. , https://doi.org/10.18434/T4D303 (2018).
  16. Corruccini, R. J. Gaseous heat conduction at low pressures and temperatures. Vacuum. 7-8, 19-29 (1959).
  17. Scott, R. B., Denton, W. H., Nicholls, C. M. Technology and Uses of Liquid Hydrogen. , Pergamon Press LTd. (1964).
  18. Ha, B., DePonte, D., Santiago, G. Device design and flow scaling for liquid sheet jets. Physical Review Fluids. 3, 114202(2018).
  19. Eggers, J., Villermaux, E. Physics of liquid jets. Rep. Prog. Phys. 71, 036601(2008).
  20. McCarthy, M. J., Molloy, N. A. Review of Stability of Liquid Jets and the Influence of Nozzle Design. Chemical Engineering Journal. 7, 1-20 (1974).
  21. Neumayer, P., et al. Evidence for ultra-fast heating in intense laser irradiated reduced-mass targets. Physics of Plasmas. 19, 122708(2012).
  22. Ziegler, J. G., Nichols, N. B. Optimum Settings for Automatic Controllers. Transactions of the American Society of Mechanical Engineers. 64, 759-768 (1942).
  23. Ziegler, T., et al. Optical probing of high intensity laser interaction with micron-sized cryogenic hydrogen jets. Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 074003(2018).

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Laserowe przyspieszanie proton wwizualizacja metod shadowgraphiikontrola stabilno ci temperaturyci nienie w komorze pr niowejci nienie gazu podk adowegooptymalizacja aperturymanipulator wieloosiowyzastosowania w terapii protonowej
Kriogeniczne dysze cieczy do odkrywania nauki o wysokiej powtarzalności
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki Korzystania

Zasady

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.