Standardowa metoda testowa ASTM D 7998-19 do rozwoju wytrzymałości kohezyjnej klejów do drewna

Podsumowanie

Przedstawiamy procedurę ASTM D7998-19, która pozwala na szybką i bardziej spójną ocenę wytrzymałości połączeń klejowych na drewnie zarówno na sucho, jak i na mokro. Metoda ta może być również wykorzystana do dostarczenia informacji na temat rozwoju wytrzymałości w funkcji temperatury i czasu lub utrzymania wytrzymałości do 250 °C.

Streszczenie

Właściwości utwardzonych klejów do drewna są trudne do zbadania ze względu na utratę wody i innych składników do drewna, wpływ drewna na utwardzanie kleju oraz wpływ penetracji kleju na interfazę drewna; dlatego normalne testowanie czystej folii klejącej generalnie nie jest użyteczne. Większość testów siły wiązania kleju do drewna jest powolna, pracochłonna, drewno może mieć na nie duży wpływ i nie dostarcza informacji na temat kinetyki utwardzania. Metoda badawcza ASTM D 7998-19 może być jednak stosowana do szybkiej oceny wytrzymałości wiązań drewnianych. Zastosowanie gładkiej, jednolitej i mocnej powierzchni drewna, takiej jak okleina klonowa, oraz wystarczającego nacisku wiązania zmniejsza wpływ przyczepności i wytrzymałości drewna na siłę wiązania. Ta metoda ma trzy główne zastosowania. Pierwszym z nich jest dostarczenie spójnych danych na temat rozwoju siły wiązań. Drugi polega na pomiarze wytrzymałości na sucho i mokro związanych próbek ścinanych na zakładkę. Trzecim jest lepsze zrozumienie odporności cieplnej kleju poprzez szybką ocenę wrażliwości termicznej i rozróżnienie między zmiękczaniem termicznym a degradacją termiczną.

Wprowadzenie

Klejenie drewna jest największym pojedynczym rynkiem klejów i doprowadziło do efektywnego wykorzystania zasobów leśnych. Przez wiele stuleci lite drewno było używane do większości zastosowań, z wyjątkiem budowy mebli, bez żadnych kryteriów testowych poza trwałością produktu podczas użytkowania. Jednak produkty z drewna klejonego stały się bardziej powszechne, zaczynając od sklejki i belek z drewna klejonego, przy użyciu klejów pochodzenia biologicznego^1,2. Chociaż produkty te były zadowalające w tamtym czasie, zastąpienie klejów sojowych, kazeinowych i krwiopochodnych klejami syntetycznymi zawierającymi formaldehyd doprowadziło do poprawy właściwości. Wyższa wydajność tych nowych klejów doprowadziła do zdefiniowania standardów testowych z wyższymi oczekiwaniami dotyczącymi wydajności niż jest to możliwe do osiągnięcia w przypadku większości klejów pochodzenia biologicznego. Kleje syntetyczne umożliwiły również wiązanie cząstek, w tym trocin, w celu utworzenia płyt wiórowych, włókien w celu uformowania płyt pilśniowych o różnej gęstości, wiórów w celu uzyskania zorientowanej tektury wiórowej i tarcicy o równoległych pasmach, fornirów w celu uzyskania sklejki i laminowanej tarcicy fornirowej, a także tarcicy łączonej na mikrowczepy, drewna klejonego warstwowo, tarcicy klejonej krzyżowo i drewnianych belek dwuteowych³. Każdy z tych produktów ma swoje własne kryteria testowania⁴. W związku z tym opracowanie nowego kleju może wymagać wielu prac związanych z formułowaniem i szeroko zakrojonymi testami w celu ustalenia, czy istnieje potencjał do uzyskania wystarczającej wytrzymałości. To czasochłonne testowanie oraz złożoność właściwości drewna i klejenia drewna⁵ ograniczyły rozwój nowych klejów. Ponadto właściwości mechaniczne klejów do drewna mogą być różne po utwardzeniu między powierzchniami drewnianymi, w przeciwieństwie do neat⁶. Utwardzanie w kontakcie z drewnem pozwala na ucieczkę wody i składników o niskiej masie cząsteczkowej z kleju, a także na złożone interakcje interfazowe i chemiczne kleju z drewnem^3,7.

Rozwój Automatycznego Systemu Oceny Klejenia (ABES) był bardzo pomocny w zrozumieniu rozwoju wytrzymałości klejów do drewna, ponieważ jest szybki i łatwy w użyciu^8,9^,10. System jest integralną jednostką, która łączy próbki z zakładką i ścinaniem, a następnie mierzy siłę pod napięciem potrzebną do zerwania wiązania. Jego użyteczność doprowadziła do opracowania metody ASTM D7998-19, która wykorzystuje ten system¹¹. Chociaż system ten został pierwotnie zaprojektowany do pomiaru rozwoju siły klejenia w funkcji temperatury i czasu, może również mierzyć odporność termiczną utwardzonych klejów, a także rutynową ocenę siły wiązania. Chociaż test ABES jest bardzo przydatnym narzędziem do wstępnej selekcji, jak każdy test, ma swoje ograniczenia i nie zastępuje wszystkich konkretnych testów wytrzymałości i trwałości produktu.

Chociaż istnieje wiele sposobów mierzenia właściwości utwardzania klejów, począwszy od reometrii żelowej do różnicowej kalorymetrii skaningowej, dynamicznej analizy mechanicznej i spektroskopii wielu typów, tylko metoda ABES mierzy rozwój wytrzymałości mechanicznej. Wymaga to przyrządu, który jest ściśle kontrolowany do ogrzewania, chłodzenia i prób rozciągania na miejscu¹¹.

Protokół

1. Przygotowanie substratów

1. Użyj powierzchni podłoża, która jest odpowiednia do zastosowania. W przypadku drewna należy użyć forniru skrawanego o grubości około 0,6 do 0,8 mm od sprawdzonego producenta, ponieważ forniry te są używane do produkcji sklejki i tarcicy klejonej warstwowo (LVL). Są one uzyskiwane od dostawcy forniru, w postaci arkuszy o grubości od 0,6 do 0,8 mm i ciętych na bok na 305 mm. Spójnym podłożem jest twardy fornir klonowy (Acer saccharum) ze względu na gładkość powierzchni i stałą grubość, a także jest to rozproszone porowate drewno liściaste o wysokim module sprężystości. Okleiny klonowe są powszechnie stosowane w budownictwie szafek i zwykle są wolne od wad.
2. Kondycjonuj drewno, nieułożone w stos, w temperaturze 21 °C i wilgotności względnej 50% (RH) przez co najmniej dzień przed użyciem. Unikaj licówek, które są nadmiernie pofalowane, mają nierówną powierzchnię i zawierają wady, w tym przebarwienia.
   UWAGA: Inne gatunki drewna mogą być wykorzystane do zrozumienia skuteczności wiązania kleju z tymi gatunkami. Jednak ze względu na ich jednorodność zaleca się dyfuzyjno-porowate drewno liściaste i miękkie ze stopniowym przejściem od drewna wczesnego do późnego. Zachowaj ostrożność, ponieważ drewno może być kwaśne lub zasadowe lub mieć ekstrakty na powierzchni, które mogą zmienić proces utwardzania kleju. Ponadto obróbka drzewa od momentu cięcia do produkcji forniru może zmienić siłę wiązania^12,13. Ponieważ ABES wykorzystuje niewielką ilość drewna, jest mniej podatny na różnice w drewnie, które występują w innych testach, takich jak zawartość wilgoci drewna i głębokość kontroli forniru.
3. Upewnij się, że boki forniru są wolne od luźnych włókien wzdłuż krawędzi, a klejony produkt nie ma znacznego wyciśnięcia kleju, ponieważ będą one miały tendencję do zawyżania siły wiązania, ponieważ nie ma modyfikacji próbek po klejeniu.

2. Przygotowanie próbek

1. Kondycjonować próbki drewna w temperaturze 21 °C i wilgotności względnej 50% przez co najmniej jeden dzień. Sprawdź fornir pod kątem pęknięć, przebarwień lub nierówności słojów, których należy unikać podczas cięcia próbek.
2. Upewnij się, że pneumatycznie napędzane urządzenie do cięcia próbek jest sprawne.
3. Użyj specjalnego wykrawarki, która wycina wymagany rozmiar próbki 20 mm na 117 mm z forniru klonowego o grubości od 0,6 do 0,8 mm (Rysunek 1, Tabela materiałów).
   1. Umieść kawałek forniru o wymiarach co najmniej 150 mm na 300 mm pod ostrzami tnącymi tak, aby słoje forniru były równoległe do długiego kierunku i naciśnij przycisk ciśnienia powietrza, aby przyciąć każdy kawałek drewna o wymiarach 20 mm na 117 mm.
   2. Przesuń kawałek forniru pod ostrzami tnącymi w nieoszlifowane miejsce i ponownie naciśnij przycisk, aby wyciąć kolejny kawałek drewna. Kontynuuj, aż kawałek forniru zostanie całkowicie pocięty na kawałki.
      UWAGA: Jeśli długi kierunek próbki nie jest równoległy do kierunku słojów, podczas badania może dojść do wczesnego pęknięcia drewna z dala od części klejonej.
4. W przypadku materiałów innych niż drewno próbki należy ciąć przy użyciu odpowiednich technik. Jeśli materiału nie można przeciąć za pomocą noża do próbek, użyj tego, co przetnie materiał, aby przyciąć go do wymaganego rozmiaru. Ze względu na małą powierzchnię klejenia ważne jest, aby cięcie było dokładne, a próbki wolne od zanieczyszczeń wzdłuż krawędzi i na powierzchniach łączenia.

3. Funkcjonalność sprzętu

1. W procesie klejenia upewnij się, że sprzęt ABES działa prawidłowo zgodnie ze standardową procedurą operacyjną¹¹. Ustawienia z przodu jednostki ABES do łączenia i zrywania próbek to: LP Press 0,2 MPa, HP Press 0,2 MPa, Pull 0,65 MPa i Cool Air 0,2 MPa.
2. Użyj ciśnienia zasilania powietrzem co najmniej 0,62 MPa (90 psig), ponieważ zbyt niskie ciśnienie spowoduje, że zaciski chwytające i płyty dociskowe będą zamykać się zbyt wolno lub nierównomiernie na próbce, co spowoduje nieprawidłową siłę wiązania (Rysunek 2, góra).
3. Oczyścić płyty dociskowe z kleju powstałego w wyniku wyciśnięcia z poprzedniej próbki. Dostosuj temperaturę płyt dociskowych do żądanej temperatury i zrównoważ ją przed związaniem próbek.
4. Aby skleić drewno, używaj urządzenia w pomieszczeniu o temperaturze 21 °C i 50% wilgotności względnej. Jeśli nie jest to możliwe, przechowuj kondycjonowane próbki w plastikowej torbie do czasu sklejenia ze względu na szybką zmianę wilgotności drewna spowodowaną małym rozmiarem próbek.
5. Aby uzyskać dane dotyczące utwardzania kinetycznego, należy zaprojektować metodę w taki sposób, aby prędkości mechaniczne i elektroniczne były wystarczające do dokładnego zbierania danych, jak opisano w ASTM D7998-19¹¹.

4. Klejenie próbek za pomocą kleju

UWAGA: Zastosowanie kleju jest krytycznym problemem dla klejów do drewna ze względu na dużą różnicę w lepkości i procentach ciał stałych, przechodząc od kleju do laminowania, jak w sklejce, do kleju w sprayu do zastosowań wiążących. Kleje do drewna są na ogół wodorozcieńczalne, więc parowanie jest tylko niewielkim problemem. Jednak ważne jest, aby woda wsiąkała w porowate drewno.

1. Rozprowadzić 5 mg badanego kleju na końcówce na 0,5 cm w stopniu wystarczającym do pokrycia obszaru łączenia i przeniesienia na drugą próbkę, ale bez nadmiernego wyciskania. Aby uzyskać względnie stałą szybkość rozprowadzania kleju, należy wytarować próbkę drewna na wadze i ponownie zważyć po nałożeniu kleju.
2. Zachowaj szczególną ostrożność przy rozprowadzaniu kleju, nakładaniu próbek na siebie i upewnianiu się, że dwie próbki są wyrównane, ponieważ używany jest mały obszar łączenia, a siły są określane jako siła ciągnąca nad klejonym obszarem (Rysunek 2 na dole). Można stosować różne obszary łączenia, ale wytrzymałość niekoniecznie jest porównywalna ze względu na różnice w mechanice prób ścinania na zakładkę.
   UWAGA: W literaturze poleca się kilka sposobów nakładania kleju na drewno w zależności od konsystencji kleju. Pierwotnie zalecana metoda nakładania kleju wykorzystywała specjalnie zaprojektowane urządzenie do mikrorozpylania¹⁰, ale okazało się, że jest to niechlujne, powolne i bardzo zależne od reologii kleju. Chociaż ta metoda nakładała klej w postaci dyskretnych kropek, jak w aplikacjach wiążących do płyt wiórowych i zorientowanych płyt wiórowych, metoda drukowania wydaje się bardziej niezawodna¹⁴. Metoda aplikacji mikropipet może dostarczyć powtarzalną objętość kleju¹⁰, ale jest nieco trudna do równomiernego rozprowadzenia. Metoda szpachelkowa sprawdziła się najlepiej w celu uzyskania równomiernego rozprowadzenia kleju na obszarze klejenia, a do uzyskania odmierzonej ilości zalecana jest mikrowaga¹¹.
3. Dane dotyczące wytrzymałości końcowej
   1. Próbki należy przykleić w temperaturze 120 °C przez 2 minuty i kondycjonować je przez noc w temperaturze 21 °C i wilgotności względnej 50%, ponieważ prasowanie na gorąco podczas klejenia wysusza drewno. Aby skleić drewno, zablokuj próbkę na miejscu, zamykając uchwyty testera ABES, upewniając się, że próbka jest wyrównana z testerem. Następnie naciśnij przycisk start na maszynie, aby płyty dociskowe o temperaturze 120 °C docisnęły nakładającą się sekcję przez 2 minuty, a następnie schuj płyty dociskowe i poluzuj uchwyty, aby można było usunąć próbki.
      UWAGA: Czas i temperatura utwardzania są podyktowane aplikacją i chemią kleju. Temperatura i czas wiązania powinny być zoptymalizowane tak, aby wytrzymałość osiągnęła najwyższy plateau poprzez zastosowanie różnych temperatur i czasów wiązania w celu określenia warunków maksymalnej wytrzymałości. W przypadku wiązań drewnianych testowanie wytrzymałości na ścinanie na sucho jest cenne, ale testowanie na mokro jest na ogół bardziej krytyczne dla określenia trwałości kleju i wymaga 4-godzinnego namoczenia próbki w wodzie w temperaturze pokojowej.
   2. W celu przeprowadzenia testu zablokuj próbkę w miejscu, zamykając uchwyty testera ABES, upewniając się, że próbka jest wyrównana z testerem. Następnie, naciskając przycisk start, przyrząd ciągnie z jednej strony za pomocą serwonapędu, podczas gdy drugi koniec próbki ciągnie ogniwo obciążnikowe przymocowane do uchwytów. To ciągnięcie trwa do momentu zerwania wiązania. Komputer rejestruje maksymalną siłę, jaką może wytrzymać próbka, która jest rejestrowana jako siła wiązania.
      1. Tę samą procedurę należy stosować w odniesieniu do próbek suchych i nasączonych wodą. Mierząc siłę zrywającą, należy upewnić się, że uchwyty mocno trzymają drewno, ponieważ jeśli klej jest bardzo mocny, drewno może się ślizgać. Jeśli próbka pęknie poza klejonym obszarem, należy odrzucić wartość, ponieważ jest to pomiar wytrzymałości drewna, a nie kleju.
4. Rozwój siły kinetycznej
   1. Określ tempo rozwoju wytrzymałości kleju, aby oszacować czas prasowania wymagany dla produktów na dużą skalę. Postępuj zgodnie z tą samą procedurą, co w kroku 4.3, z wyjątkiem zmiany temperatury i czasu. Rozpocznij badanie wytrzymałości w temperaturze płyty 100 °C, stosując czasy wiązania wynoszące 10, 30, 60, 90, 120, 150, 180 i 210 sekund. Następnie należy podnieść temperaturę o 10 °C i powtarzać czasy wiązania, aż do momentu, gdy nie będzie już liniowego przekroju wytrzymałości w funkcji czasu przy niskich czasach wiązania.
   2. Po sklejeniu wsuń płyty dociskowe i użyj funkcji chłodzenia powietrzem ABES, aby schłodzić próbkę do temperatury zbliżonej do pokojowej, a następnie zmierz moc próbki. Zaczynając od krótkiego czasu prasowania i zwiększając najpierw czas dla kolejnych próbek, zbieraj dane dotyczące siły w funkcji czasu, aż zwiększanie czasu spowoduje niewielki wzrost siły lub nie spowoduje go wcale. Następnie wykonanie tej samej sekwencji w wyższych temperaturach da wynikowy wykres siły w funkcji czasu i szybkości utwardzania jako nachylenie (Rysunek 3).
      UWAGA: Dane dotyczące kleju fenolowego w Rysunek 3a¹⁰ pokazują wpływ temperatury na rozwój wytrzymałości w różnych momentach. Rysunek 3b pokazuje regresywny tempo rozwoju siły izotermicznej w stosunku do temperatury. Aby uzyskać rozwój wytrzymałości izotermicznej, próbka została schłodzona przed badaniem. Niektóre kleje, takie jak mocznik formaldehyd¹⁵, mają optymalny czas wiązania i temperaturę, zanim rozpocznie się degradacja. Ta metoda może wykryć ten problem i określić optymalne warunki.
5. Odporność na ciepło
   1. Jeśli produkt musi spełniać określoną odporność na temperaturę, zaciśnij połączoną próbkę w jednostce ABES. Po podgrzaniu płyt dociskowych do tej temperatury, na przykład 220 °C, powyżej której drewno zaczyna ulegać degradacji, należy zamknąć je na wstępnie związanej próbce na 2 minuty, a następnie otworzyć w celu zmierzenia siły wiązania, jak w ppkt 4.3.2, w celu określenia ewentualnego termicznego zmiękczenia kleju w porównaniu z temperaturą wiązania wynoszącą 120 °C.
   2. Powtórz ten test, z tą różnicą, że płyty są zamykane na próbce przez 30 minut, a następnie testowane pod kątem wytrzymałości w celu określenia wytrzymałości, jeśli klej ulega degradacji termicznej. Uwolnienie płyt dociskowych i wytrzymałość testowa określą odporność cieplną próbki w porównaniu z wartością przed podgrzaniem. Tego typu procedura została wykorzystana do przetestowania klejów do drewna¹⁶. Ponieważ ABES wykorzystuje szybkie nagrzewanie i może mierzyć wytrzymałość, gdy jest gorący, bez przenoszenia próbki do innej maszyny, można go użyć do rozróżnienia między dwoma trybami uszkodzenia (tj. zmiękczeniem termicznym lub degradacją). Zmiękczanie termiczne powoduje utratę wytrzymałości natychmiast po podgrzaniu i zazwyczaj można je odzyskać. Degradacja chemiczna zachodzi stopniowo w czasie w wysokiej temperaturze i nie odzyskuje wytrzymałości mechanicznej po schłodzeniu.
      UWAGA: Producenci klejów muszą rozróżnić, czy utrata wytrzymałości wynika ze zmiękczenia termicznego, czy degradacji chemicznej, ponieważ problemy te wymagają różnych rozwiązań. Istnieje wiele metod, które mogą mierzyć przemiany zmiękczające, w tym inne analizy termiczne, ale nie rozróżniają one zmiany właściwości mechanicznych i struktury chemicznej.

5. Analiza obrazu uszkodzonej powierzchni łączącej

1. Ponieważ głównym celem jest określenie siły przyczepności lub szybkości rozwoju wytrzymałości kohezji, upewnij się, że uszkodzenie występuje w kleju, a nie w przypadku przyczepności do podłoża (Rysunek 4) lub uszkodzenia podłoża. Jeśli dojdzie do uszkodzenia podłoża, klej ma wystarczającą wytrzymałość. Alternatywnie, uszkodzenie kohezji kleju luzem wskazuje na słabość kleju. Jednak wybór między przyczepnością a uszkodzeniem międzyfazowym kleju może być trudny¹⁷. Opracowano różne metody analizy drewna¹⁸.

Wyniki

Procedura była szeroko stosowana do badania klejów białkowych w Laboratorium Produktów Leśnych. Stwierdzono, że siła wiązania na mokro poniżej 2 MPa była niewystarczająca, aby uzasadnić dalsze testy kleju do drewna, podczas gdy więcej niż 3 MPa było obiecującym wynikiem dla dalszych testów¹⁹. Wykazano, że jest przydatny w demonstrowaniu wrażliwości warunków obróbki drewna^12,13. Więcej przykładów można znaleźć w publikacjach Friharta

Dyskusja

Kluczowe etapy procedury są następujące: wybór substratów, przygotowanie próbek, operatywność sprzętu i łączenie próbek.

Podłoże musi być mocne, mieć minimalne wady (gładkie, płaskie, bez pęknięć i bez przebarwień. Nieszlifowana, cięta rotacyjnie okleina szafkowa z rozproszonego porowatego drewna liściastego z preferowanym klonem cukrowym (Acer saccharum). Szlifowanie tworzy mniej równą i bardziej rozdrobnioną powierzchnię⁷. Po kondycjonowaniu forniru w tempera...

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Klej	Dostarczane przez użytkownika
Balance	Normal supply house
Mark II Automated Bonding Evaluation System (ABES-II)	Adhesive Evaluation Systems Inc
Pneumatycznie napędzane urządzenie do cięcia próbek	Adhesive Evaluation Systems Inc
Zwykła szpatułka	Normalny dom		zaopatrzeniowy
Dostawa drewna – Klon twardy	Besse Grupa