Artykuł metodologiczny

Pomiar przewodności elektrycznej w celu zbadania powstawania solanek w warunkach marsjańskich

DOI:

10.3791/61217

⸱

28 lipca 2021

 ,  ,  , 
1Group of Atmospheric Science, Department of Computer Science, Electrical and Space Engineering, Luleå University of Technology, 2Centro de Astrobiología (INTA-CSIC), 3Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra (UGR-CSIC), 4School of Geosciences, University of Aberdeen

* These authors contributed equally

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Celem protokołu jest monitorowanie hydratacji soli i procesu tworzenia solanki. Jako technikę pomiaru stosuje się przewodność elektryczną. Eksperymenty przeprowadzane są w symulowanym marsjańskim środowisku z temperaturą, wilgotnością względną i atmosferą dwutlenku węgla.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ten artykuł opisuje protokół do projektowania eksperymentów do badania powstawania solanek w warunkach marsjańskich i monitorowania procesu za pomocą pomiarów przewodności elektrycznej. Do przygotowania eksperymentu użyliśmy instrumentu Engineering Qualification Model (EQM) of Habitability: Brines, Irradiation, and Temperature (HABIT)/ExoMars 2022, ale przedstawiamy krótki opis budowy prostego i niedrogiego zestawu do pomiaru przewodności elektrycznej. Protokół służy do kalibracji pomiarów przewodności elektrycznej rozpływania się soli w solance w symulowanym środowisku marsjańskim. Marsjańskie warunki temperatury (od -70 °C do 20 °C), wilgotności względnej (od 0% do 100%) i ciśnienia (7 - 8 mbar) w atmosferze dwutlenku węgla zostały zasymulowane w komorze symulacyjnej Marsa SpaceQ, która znajduje się na Uniwersytecie Technicznym w Luleå w Szwecji. Forma hydratu znanej ilości soli umieszczonej między parą elektrod, a zatem zmierzona przewodność elektryczna zależy głównie od zawartości wody oraz temperatury i wilgotności względnej układu. Pomiary przewodności elektrycznej przeprowadzono przy częstotliwości 1 Hz przy jednoczesnym wystawieniu soli na działanie stale rosnącej wilgotności względnej (w celu wymuszenia przejścia przez różne hydraty) w różnych temperaturach Marsa. Dla demonstracji odtworzono cykl dnia i nocy na Oxia Planum na Marsie (miejsce lądowania misji ExoMars 2022).

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Jednym z głównych tematów badawczych eksploracji planetarnej jest obieg wody, ale trudno jest zaprojektować ogólną, solidną i skalowalną procedurę, która pozwalałaby monitorować interakcję atmosfery z gruntem. Symulacje laboratoryjne mogą odtworzyć atmosfery planetarne, powierzchnie i interakcje wewnątrz nich. Wiąże się to jednak z wyzwaniem, od zakupu niezbędnego sprzętu po szkolenie personelu. W artykule opisano protokół projektowania eksperymentów mających na celu zbadanie powstawania solanek w marsjańskich warunkach temperatury, wilgotności względnej i atmosfery dwutlenku węgla, a także monitorowano ten proces za pomocą pomiarów przewodności elektrycznej. Przedstawiamy również krótki opis budowy prostego i niedrogiego zestawu do pomiaru przewodności elektrycznej. Protokół może zostać zaadaptowany do projektowania podobnych eksperymentów w próżni lub innych atmosferach planetarnych.

Znaczenie badań nad powstawaniem solanki
Sole higroskopijne mogą absorbować atmosferyczną parę wodną, tworząc płynne roztwory w procesie zwanym rozpływaniem się. W sprzyjających warunkach na powierzchni Ziemi i Marsa powstaje solanka, która prawdopodobnie będzie istnieć w określonym czasie i miejscu. Odwrotny proces zwany wykwitami jest również możliwy, gdy solanki odwadniają się w niesprzyjających warunkach. Prawdopodobne istnienie solanek na powierzchni lub pod powierzchnią Marsa ma kilka implikacji dla obecnych badań naziemnych i marsjańskich. Dodatkowo sole mogą nawilżać, zatrzymywać i uwalniać cząsteczki wody, co również wpływa na obieg wody i właściwości regolitu.

Rośnie międzynarodowe zainteresowanie określaniem temperatury, wilgotności względnej i warunków ciśnienia, które są korzystne dla tworzenia solanek z powodu rozpływania się soli i mieszanin soli, zarówno dla Ziemi, jak i Marsa. Obserwacje terenowe ciemnych stromych ścieżek wodnych w pobliżu zlewni stawu Don Juan (DJP) oraz powstawania mokrych plam w suchych dolinach McMurdo na Antarktydzie przypisano tworzeniu się solanki w osadach bogatych w chlorek wapnia1.

Te wyniki zostały również potwierdzone eksperymentami laboratoryjnymi symulującymi niskie temperatury między -30 °C a 15 °C i wilgotność względną między 20% a 40%2. Ewaporaty zawierające chlorki w regionie Yungay w hiper-suchym jądrze pustyni Atakama w Chile mogą absorbować wodę i być siedliskiem życia mikrobiologicznego3. Procesy zachodzące w DJP i najbardziej suchych miejscach na Ziemi, takich jak pustynia Atakama, mogą być analogiczne do kilku badań marsjańskich sugerujących, że podobne procesy mogą zachodzić na dzisiejszym Marsie1,2,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16. Ostatnie obserwacje teledetekcyjne Salar de Uyuni (boliwijskie Altiplano) opisały proces podobny do tego, który obserwuje się na Marsie z orbity17. Pomimo trudnych warunków, proces tworzenia solanki spowodowany rozpływaniem się może utrzymać wodę w stanie ciekłym w ilościach wystarczająco dużych, aby umożliwić rozwój kolonii bakterii głęboko w bryłkach soli3. Jest to interesujące dla astrobiologów i planetologów.

Dobowa absorpcja i desorpcja wilgoci atmosferycznej przez rozpływające się sole w marsjańskim regolicie została zgłoszona4,5. Proces powstawania solanki w nadchloranach istniejących na Marsie został już zbadany, obserwując zmiany fazy lub stanu uwodnienia poszczególnych cząstek soli1,9,18. Przeprowadzono również różne badania związane z solanką w warunkach istotnych dla Marsa, aby określić wartości wilgotności względnej, przy których sole i mieszaniny soli istotne dla Marsa będą ulegać rozpływaniu i wykwitom19,20,21. Inni wykorzystali te warunki eksperymentu do zbadania szybkości parowania solanek w temperaturze Marsa, wilgotności względnej i atmosferze dwutlenku węgla22.

Metody wykrywania i monitorowania powstawania solanki
Istnieje kilka metod monitorowania procesu powstawania solanki. Obserwacja wizualna i obrazy w zakresie widzialnym są najprostsze. Równie dobrze można by użyć ważenia soli w celu monitorowania wzrostu masy23. Zazwyczaj parametry środowiskowe, takie jak temperatura, wilgotność względna i ciśnienie, są monitorowane w celu prawidłowej interpretacji obserwacji. W niektórych badaniach używano higrometru. Właściwości higroskopijne soli można również mierzyć za pomocą analizatorów ruchliwości różnicowej lub wag elektrodynamicznych, ale ich działanie nie jest wystarczająco dokładne po przekroczeniu wilgotności względnej 90%24. W ostatnich badaniach szeroko stosowane są transmisyjne i skaningowe mikroskopy elektronowe (TEM i SEM). Oba te mikroskopy posiadają komórki środowiskowe, które umożliwiają badanie interakcji wody z poszczególnymi cząsteczkami soli24. Przemiany fazowe i przejścia w poszczególnych cząstkach soli są zazwyczaj wykrywane za pomocą spektroskopii optycznej, podczerwonej (IR) lub spektroskopii Ramana włączonych do układu eksperymentalnego8,13,19,20,25. Istniejące metody spektroskopowe oferują dobre granice obserwacji i wyraźne wykrywanie zmian fazowych, ale nie są kompatybilne z monitorowaniem próbek soli w masie i ciągłym monitorowaniem procesu tworzenia się solanki poprzez pośrednie etapy przemian fazowych. Co więcej, mikroskopijne urządzenia laserowe, takie jak "mikroskop Ramana", są drogie i mogą wymagać skomplikowanej konfiguracji eksperymentalnej.

Używamy przewodnictwa elektrycznego jako techniki pomiaru. Pomiary mające na celu określenie wilgotności względnej, przy której sole ulegają rozpływaniu, zostały przeprowadzone przy użyciu przewodności elektrycznej, gdzie uzyskane wartości były zgodne z wartościami wyznaczonymi za pomocą standardowego higrometru26. Szereg czasowy procesu powstawania solanki w rozpływających się solach był wcześniej badany przy użyciu przewodnictwa elektrycznego przez Heinza i wsp.27. W tym przypadku użyli mieszaniny płynu modelowego JSC Mars-1a i nadchloranów lub chlorków. Technika przewodnictwa elektrycznego została również wykorzystana do wykrywania ciekłej lub zamarzniętej wody w glebie28,29. Zaletą tej metody jest to, że można ją stosować zarówno do małych, jak i średnich próbek, o ile znajdują się one w przestrzeni między dwiema elektrodami.

Ten protokół może być przydatny do projektowania podobnych eksperymentów, które polegają na kontrolowaniu temperatury i wilgotności względnej w próżni lub symulowaniu atmosfer pozaziemskich, takich jak Mars i inne.

figure-introduction-1
Figure 1: Budowa zestawu eksperymentalnego. Schemat blokowy przedstawiający prosty zestaw do pomiaru przewodności elektrycznej składający się z głównych komponentów, takich jak elektrody, obwody pomiarowe i Arduino. Przewodność elektryczna solanek może być mierzona za pomocą prostej, niedrogiej instalacji, jak pokazano w Rysunek 1. Konkretne produkty do budowy zestawu są podane w Tabeli materiałów. Układ składa się przede wszystkim z pary metalowych elektrod o tych samych wymiarach, oddzielonych znaną odległością, w której mieści się sól lub mieszaniny soli do badania. Do pomiaru temperatury soli można użyć rezystancyjnego detektora temperatury PT1000. Jeden z płaskich końców elektrod można do każdego zacisku ekranowanego koncentrycznego. Podobnie dwa zaciski czujnika można do innego ekranowanego koncentrycznego. Drugie końce każdego z tych koncentrycznych można podłączyć do obwodów w celu pomiaru odpowiednio przewodności elektrycznej i temperatury. Płytka Arduino i prosty szeregowy monitor danych mogą być używane do pobierania danych i przechowywania ich.

W kontekście tego eksperymentu używamy Modelu Kwalifikacji Inżynierskiej (EQM) instrumentu HABIT/ExoMars 2022, najbliższej repliki Modelu Lotu (FM), który poleci na Marsa w 2022 roku. HABIT to skrót od HabitAbility: Solanki, Napromieniowanie i Temperatura. Jest to jeden z dwóch europejskich ładunków na platformie powierzchniowej ExoMars 2022 Kazachok, a jego celem jest zbadanie warunków zamieszkiwania w miejscu lądowania, Oxia planum na Marsie. Eksperyment BOTTLE (Brine Observation Transition To Liquid Experiment) jest jednym z elementów instrumentu HABIT, którego celem jest zademonstrowanie stabilności wody w stanie ciekłym na Marsie31. Opisany tutaj protokół służy do kalibracji pomiarów przewodności elektrycznej w funkcji powstawania solanki w marsjańskich warunkach temperatury, wilgotności względnej i atmosfery dwutlenku węgla31. Jest to wykorzystywane do pobierania skalibrowanych pomiarów przewodności elektrycznej BOTTLE, które pomagają w wykrywaniu procesu powstawania ciekłej solanki na Marsie, co jest jednym z głównych celów misji18. Mówiąc o kalibracji, odnosimy się tutaj do kalibracji na poziomie eksperymentu. Kalibracja na poziomie przyrządu jest wykonywana z określeniem geometrycznych stałych ogniw każdej pary elektrod oraz z wzorcami kalibracji o znanej przewodności elektrycznej31.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Budowa zestawu doświadczalnego do pomiaru przewodności elektrycznej

  1. Wybierz wymiary elektrod i odległość między parą elektrod. Wymiary elektrod zależą od wymiarów pojemnika na próbkę, a tym samym od ilości użytych soli. Podane poniżej wymiary pojemnika HABIT BOTTLE można przyjąć jako odniesienie dla pojemnika na próbkę, a ilość soli można odnieść do kroku 2.1. Geometryczną stałą komórki można wyprowadzić z równania (1).
    figure-protocol-1 (1)
    gdzie, d - odległość między parą elektrod, a
    A - Powierzchnia elektrod (= Długość x Szerokość).
    Stała geometryczna celi, K określa zakres przewodności elektrycznej, na który czuła jest konfiguracja pomiarowa. Na przykład K = 1 cm-1 może mierzyć w zakresie 5 - 200 000 μScm-1, podczas gdy K = 10 cm-1 może mierzyć w zakresie 10 μScm-1 - 1 Scm-1. Mogą istnieć różne poziomy par elektrod. Wybór materiału może być z miedzi, platyny, złota itp. Kilka długoterminowych eksperymentów w zakładzie Omnisys Instrument AB w Szwecji z elektrodami złotymi i platynowymi, przepuszczającymi prąd stały (DC) w środowisku solankowym, wykazało, że złote elektrody są preferowane pod względem lepszej odporności na korozję w tej operacji.
    UWAGA: HABIT posiada w sumie 16 par elektrod z możliwością badania sześciu różnych soli na trzech poziomach (dwie komórki narożne mierzą tylko przy niskich i średnich parach elektrod) oddzielonych w pojemniku o wymiarach 25 mm x 15 mm x 15 mm (dł. x szer. x wys.). BOTTLE wykorzystuje trzy poziomy par elektrod o wymiarach: Niski: 1,6 x 0,4, Średni: 1,6 x 0,2, Wysoki: 1,6 x 0,2, oddzielone na 2,5 cm, co daje stałą ogniwa 3,9062 cm-1 i 7,8125 cm-1. Pomiary wykonano przy użyciu optycznego systemu pomiarowego (np. Mitutoyo MF 176).
  2. Przygotuj pojemnik z płaskimi powierzchniami, w którym będą przechowywane sole do badania, jak pokazano na rysunku Rysunek 1. Rozmiar pojemnika można wybrać w zależności od wymiarów geometrycznych elektrod i odległości między parą elektrod, w której znajdują się sole. Konfiguracja wielu kontenerów może być dostosowana. Pojemniki mogą być wydrukowane w 3D z PLA lub najlepiej frezowane z aluminium lub innego metalu, powinny być zabezpieczone przed utratą wody w postaci wycieku pary lub cieczy przez ścianki.
  3. Przygotuj powłokę z żywicy epoksydowej 2216 i nałóż ją na ścianki pojemnika(ów). Pozostawić na godzinę do stężenia i utwardzić powlekany pojemnik (pojemniki) w temperaturze 66 °C przez 2 godziny.
    UWAGA: Powłokę epoksydową można rozpuścić w rozpuszczalniku i spryskać w celu uzyskania najlepszych rezultatów.
  4. Umieść parę elektrod na przeciwległych ściankach pojemnika (pojemników) i sklej je już nałożoną żywicą epoksydową 2216.
  5. Użyj długiego ekranowanego koncentrycznego i końce z jednej strony do punktu styku każdej z elektrod w parze.
  6. Podłącz drugi koniec ekranowanego koncentrycznego do dwóch zacisków obwodu pomiaru przewodności elektrycznej.
    UWAGA: Prosty obwód pomiaru przewodności elektrycznej można zbudować z jednym zaciskiem do źródła napięcia przemiennego w celu generowania impulsów elektrycznych o określonej częstotliwości, a drugim zaciskiem do obwodu dzielnika napięcia w celu odczytu spadku napięcia na parze elektrod. Cyfrowe piny wyjściowe Arduino mogą być używane w trybie modulacji szerokości impulsu (PWM) w celu wygenerowania wymaganego napięcia AC. Napięcie prądu przemiennego służy do zapobiegania korozji elektrod. Spadek napięcia na parze elektrod można również zmierzyć za pomocą analogowych pinów wejściowych Arduino z wbudowanym 10-bitowym przetwornikiem analogowo-cyfrowym (ADC). Dostępne są również inne obwody komercyjne.
  7. Podobnie użyj pasty termicznej do przyklejenia rezystancyjnego czujnika temperatury (RTD) PT1000 na jednej ze ścian pojemnika (pojemników).
  8. Użyj innego długiego ekranowanego koncentrycznego, aby podłączyć jedną stronę do dwóch zacisków czujnika PT1000, a drugą stronę do obwodu pomiaru temperatury.
    UWAGA: Prosty obwód pomiaru temperatury można zbudować z jednym zaciskiem do źródła napięcia DC, a drugim zaciskiem do obwodu dzielnika napięcia w celu odczytu spadku napięcia na czujniku PT1000, który można zmierzyć za pomocą analogowych pinów wejściowych Arduino z wbudowanym 10-bitowym przetwornikiem analogowo-cyfrowym (ADC). Dostępne są również inne obwody komercyjne.
    1. Aby przygotować przyrząd HABIT do konfiguracji eksperymentalnej, należy oddzielić połączenie kablowe między komponentem BOTTLE a modułem elektronicznym (EU). Następnie odkręć 8 M3 BUTELKI, aby zdjąć górną pokrywę i uchwyt filtra HEPA w celu odsłonięcia sześciu otwartych komórek. Przed podaniem soli do badania wyczyść komórki i elektrody BUTELKI, najlepiej za pomocą roztworu do czyszczenia elektrod i sterylnego bawełnianego wacika, aby usunąć wszelkie cząstki lub płyny.
    2. Przeprowadzić kalibrację pomiarów przewodności elektrycznej układu przed wprowadzeniem soli, używając zestawu wzorców kalibracyjnych ze znanymi wartościami przewodności elektrycznej w celu określenia współczynników funkcji kalibracji dla każdej pary elektrod. Użyć pomiaru przewodności elektrycznej 0,0364 μScm-1 (jako punkt zerowy lub suchy), gdy BOTTLE został poddany warunkom próżni w komorze termiczno-próżniowej i utrzymywany w temperaturze 25 °C jako przewodność elektryczna układu o zerze bezwzględnym. Ponadto należy użyć dwóch wzorców kalibracji: 84 μScm-1 i 1413 μScm-1, aby wyprowadzić dwupunktową funkcję kalibracji, jak pokazano w równaniu (2).
      figure-protocol-2(2)
      gdzie, σskalibrowany - Skalibrowana rzeczywista przewodność elektryczna,
      σzmierzone — surowa zmierzona przewodność elektryczna i
      a2,a 1,a 0 - Stałe wielomianowe
    3. Dopasuj surową przewodność elektryczną mierzoną przez konfigurację do wyprowadzonej funkcji kalibracji, aby uzyskać prawdziwy pomiar przewodności elektrycznej.
      UWAGA: Wstępną kalibrację uzyskuje się przy utrzymywaniu temperatury systemu na poziomie 25 °C. Jednak wraz ze zmianą temperatury podczas eksperymentu zmieniają się wartości przewodności elektrycznej. Ponieważ wyprowadzenie funkcji temperatury i przewodności elektrycznej w różnych temperaturach staje się skomplikowane, używamy danych dotyczących temperatury tylko do określenia stanu fazowego solanki. Nazarious et al.31 szczegółowo omówili ten aspekt.

2. Manipulowanie próbkami soli rozpływającej się

  1. Zważyć określoną ilość soli lub próbki, która jest brana pod uwagę w badaniu. W osobnych pojemnikach zważyliśmy po 1,5 g z czterech różnych soli: chlorek wapnia CaCl2, siarczan żelazaFe2(SO4)3, nadchloran magnezu Mg(ClO4)2 i nadchloran sodu NaClO4w osobnych pojemnikach.
    UWAGA: Niektóre sole, zwłaszcza nadchlorany, są i dlatego należy unikać kontaktu ze skórą lub oczami.
    1. Podczas pracy z solami należy używać odpowiedniej odzieży chemicznej, okularów i rękawic nitrylowych. W przypadku kontaktu ze skórą lub oczami natychmiast spłukać dużą ilością wody i skonsultować się z lekarzem.
      UWAGA: Oprócz soli do każdego z czterech pojemników z solą dodaliśmy 0,75 g soli sodowej kwasu alginowego (Super Absorbent Polymer, SAP) i dokładnie wymieszaliśmy, aby uzyskać jednolitą mieszaninę sól-SAP. Użyliśmy SAP jako środka zestalającego jako środka bezpieczeństwa, aby zapobiec podnoszeniu się solanki przez kapilarność i spływaniu z instrumentu modelu lotu. Podczas gdy sole absorbują wodę gazową ze środowiska atmosferycznego, SAP absorbuje wodę ze stanu ciekłego, z ciekłej solanki soli w kontakcie z nią. Dodanie SAP wynikało wyłącznie z ograniczeń inżynieryjnych związanych z przechowywaniem soli w warunkach ziemskich (przed startem ExoMars w 2022 roku) i ma mniejsze znaczenie dla samego eksperymentu. W związku z tym pomiar przewodności elektrycznej jest wynikiem oczekiwanej mieszaniny soli + SAP + wody. Ponieważ celem tego eksperymentu jest monitorowanie absorpcji wody w całym układzie, zmiany przewodności elektrycznej ze stanu suchego soli + SAP do stanu uwodnionego uważa się za istotne dla interpretacji. Procedura kalibracji została również przeprowadzona dla tej samej kombinacji sól+SAP.
    2. Użyto tych samych mieszanin soli i SAP oraz odważników, które zostały użyte w modelu lotu komponentu BOTTLE instrumentu HABIT/ExoMars.

3. Podawanie próbek soli w konfiguracji eksperymentu

  1. Ostrożnie przenieść całość uprzednio zważonej soli w kroku 2 do pojemnika(-i) doświadczalnego(-ych).
    UWAGA: Poprzednio zważoną mieszaninę soli-SAP ostrożnie przeniesiono do czterech komórek BUTELKI w następującej kolejności: Komórka-2: chlorek wapnia CaCl2, Komórka-3: siarczan żelazaFe2(SO4)3, Komórka-4: nadchloran magnezu Mg(ClO4)4, Komórka-5: nadchloran sodu NaClO4. Komórka 1 i Komórka 6 pozostały puste.
    1. Postępuj zgodnie z tą samą kolejnością w modelu lotu BOTTLE, więc ta konfiguracja i eksperyment są ukierunkowane na kalibrację i interpretację jego działania na Marsie.
  2. Wypoziomuj górną powierzchnię soli tak, aby zakrywały elektrody. Wybierz ilość soli, aby spełnić to kryterium.
    UWAGA: Każda mieszanina soli i SAP BUTELKI ważyła łącznie 2,25 g i pokrywała dolną elektrodę w każdym ogniwie. Ta ilość została dobrana tak, aby powstała solanka nie przelała się.
  3. Użyj filtra HEPA, aby zakryć górną część pojemnika (pojemników). Umożliwi to interakcję soli z wilgotnością względną otoczenia w symulowanym środowisku.
    UWAGA: Do pokrycia mieszanin soli i SAP w BUTELCE zastosowano filtr HEPA na bazie nylonu z ramką uchwytu, a górna pokrywa BUTELKI została zabezpieczona 8x M3.

4. Instalacja zestawu do eksperymentu w komorze do symulacji

  1. Umieść pojemnik(i) eksperymentalny w komorze do symulacji32. Upewnij się, że stół roboczy komory ma dobry kontakt termiczny z pojemnikiem(-ami).
  2. Umieść obwód pomiaru przewodności elektrycznej i temperatury na zewnątrz komory. Pozwoli to uniknąć wszelkich szumów wywołanych temperaturą w obwodach, które mogłyby zagrozić pomiarom.
  3. Wykonać połączenie zasilania i danych między obwodami pomiarowymi a zbiornikiem (zbiornikami) przez pośrednie złącze komory do symulacji warunków środowiskowych.
    UWAGA: BOTTLE wykorzystuje dedykowany dzielony dla swoich 2x złączy DB-9 UE do wewnętrznego złącza DB-25 komory. dzielony to niestandardowy do zasilania i transmisji danych przeznaczony specjalnie do tego celu. Z zewnętrznej strony złącza DB-25 komory, kolejny dzielony z przyłączami zasilania został podłączony do zasilacza prądu stałego, a 2x złącza USB do transmisji danych do laptopa z zainstalowanym oprogramowaniem HABIT EQM LabView.

5. Sterowanie komorą do symulacji warunków środowiskowych

figure-protocol-3
Rysunek 2: Sterowanie komorą do symulacji symulacji32. Reprezentacja komory symulacyjnej Marsa z jej różnymi systemami kontroli temperatury, wilgotności względnej i ciśnienia dwutlenku węgla. Pokazane są również gniazda zasilania i transmisji danych. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

  1. Utrzymywanie temperatury stołu roboczego w zakresie od 20 °C do -30 °C
    UWAGA: Temperatura stołu roboczego jest regulowana za pomocą systemu przepustowego ciekłego azotu (LN2) zgodnie z protokołem pokazanym na Rysunek 2. Początkowo komora jest utrzymywana w laboratoryjnej temperaturze otoczenia.
    1. Otworzyć zawór przepływu LN2. Temperatura zacznie spadać.
    2. Ustaw żądaną temperaturę na regulatorze sprzężenia zwrotnego. Czujnik temperatury PT100 zamontowany na stole roboczym działa jak pętla sprzężenia zwrotnego.
    3. Po osiągnięciu żądanej temperatury zamknij zawór, aby zamknąć przepływ LN2.
  2. Utrzymanie ciśnienia dwutlenku węgla
    1. Włącz pompę próżniową, aż ciśnienie wewnątrz komory wskaże podciśnienie.
    2. Gdy komora znajdzie się w próżni, wyłącz pompę próżniową i wstrzyknij do komory gazCO2, aż osiągnie ciśnienie 7-8 mbar.
  3. Utrzymanie wilgotności względnej
    1. Wstrzykiwać wodę w odstępach co 0,5 ml za pomocą strzykawki Swagelok ze stali nierdzewnej zamontowanej w komorze. Spowoduje to stopniowe zwiększenie wilgotności względnej.
      UWAGA: Strzykawka jest z kolei podłączona do zaworu kulowego, dzięki czemu strzykawka może być używana do wielokrotnego wstrzykiwania wody.
    2. Upewnij się, że ciśnienie mieści się w granicach. W przeciwnym razie zwolnij ciśnienie, regulując zawór.

6. Eksperyment z przewodnością elektryczną a wilgotnością względną

figure-protocol-4
Rysunek 3: Eksperyment z przewodnością elektryczną a wilgotnością względną. Etapy protokołu eksperymentu do przeprowadzenia eksperymentu kalibracyjnego w celu wyprowadzenia zależności między przewodnością elektryczną a funkcją wilgotności względnej. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

  1. Włącz rotacyjną pompę próżniową, aby wypłukać całe powietrze z wnętrza komory. Ciśnienie wewnątrz komory zmniejszy się do rzędu 10-3 mbar.
    UWAGA: Wilgotność względna będzie bliska zeru. Temperatura otoczenia stołu roboczego komory wynosi około 20 °C. Może nastąpić wzrost przewodności elektrycznej i temperatury BUTELKI (rozpływanie się jest reakcją egzotermiczną) wraz ze spadkiem ciśnienia.
  2. Ostrożnie wstrzyknąć atmosferę dwutlenku węgla z butli gazowej, aby utrzymać ciśnienie między 7 a 8 mbar.
  3. Ustaw temperaturę stołu roboczego na określoną wartość, tak aby PT1000 mierzący temperaturę pojemnika zarejestrował 20 °C.
  4. Odczekać około 5 minut w temperaturze 20 °C, aby osiągnąć równowagę i rozpocząć gromadzenie danych zgodnie z krokiem 7.
  5. Powoli wstrzyknąć wodę do komory za pomocą systemu strzykawkowego i utrzymać wilgotność względną na poziomie 10% i odczekać 5 minut, aby osiągnąć równowagę. Jeśli ciśnienie wzrośnie wraz ze wzrostem wilgotności względnej, wyreguluj zawór obrotowej pompy próżniowej, aby usunąć dodatkową atmosferę.
  6. Spowolnienie zwiększa wilgotność względną do 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% i 100%. Przy każdej wartości wilgotności względnej utrzymuj ją przez około 5 minut, aby osiągnąć równowagę i rozpocznij zbieranie danych zgodnie z krokiem 7.
    UWAGA: Na tym kończy się jeden zestaw eksperymentów kalibracyjnych zgodnie z protokołem pokazanym na Rysunek 3.
  7. Próbka soli mogła już uformować solankę. Wyrzucić próbki soli z pojemnika(-ów).
  8. Odnów próbki soli do następnego eksperymentu zgodnie z krokiem 8.
  9. Podobnie zmniejsz temperaturę stołu roboczego, aby utrzymać temperaturę pojemnika na poziomie 15 °C, 10 °C, 5 °C, 0 °C, -5 °C, -10 °C, -15 °C, -20 °C, -25 °C i -30 °C. Przy każdym zatrzymaniu powtórz kroki od 6.5 do 6.8, aby dokonać pomiaru przewodności elektrycznej próbek soli.
    UWAGA: Ze względów bezpieczeństwa, poniżej -33 °C, podgrzewacz do butelek włączy się, aby utrzymać temperaturę w zakresie od -30 °C do -33 °C. Dlatego przeprowadziliśmy eksperymenty do -30 °C. Ale można zdecydować się na niższe temperatury.
  10. Wzrost temperatury otoczenia z najniższej temperatury -30 °C można osiągnąć poprzez zamknięcie eksperymentu, uwolnienie próżni i otwarcie przednich drzwi komory, umożliwiając mieszanie się powietrza z otoczenia w laboratorium i naturalne zwiększenie temperatury pojemnika. Aby uzyskać dodatkowe dane, można zdecydować się na naturalny wzrost temperatury wewnątrz komory. Będzie to jednak bardzo powolny proces i może zająć 7-10 godzin.

7. Rejestrowanie i zapisywanie danych

  1. Użyj wbudowanego monitora szeregowego Arduino lub oprogramowania do monitorowania szeregowego innej firmy (np. m Teraterm, Realterm itp.).
  2. Skonfiguruj Arduino tak, aby odczytywało z obwodów pomiarowych z częstotliwością 1 Hz przez jedną ciągłą godzinę, a następnie przez pierwsze 5 minut każdej godziny. Może to mieć zastosowanie do symulacji dnia i nocy Marian opisanej w kroku 9.
  3. Ustaw napięcie zasilania prądem stałym zgodnie z zaleceniami dla obwodów pomiarowych.
    UWAGA: zasilający HABIT jest podłączony do zasilacza prądu stałego 28 V, a 2x USB do transmisji danych do laptopa z zainstalowanym oprogramowaniem HABIT EQM LabView. Oprogramowanie obsługuje tylko system Windows 10.
  4. Wprowadź port szeregowy COM dla połączenia danych i uruchom program Arduino.
    UWAGA: Zapoznaj się z Menedżerem urządzeń, aby zidentyfikować prawidłowe porty COM.
  5. Pobieraj dane przez pierwsze 100 sekund i zatrzymaj pobieranie danych, zamykając monitor szeregowy. Pamiętaj, aby skopiować dane z okna monitora szeregowego Arduino.
  6. Otwórz edytor tekstu i wklej skopiowane dane, aby zapisać je w formacie pliku danych .txt lub .csv w celu łatwiejszego przetwarzania końcowego za pomocą MATLAB lub Python.
    UWAGA: Oprogramowanie innych firm może mieć funkcję automatycznego zapisywania.
  7. Nazwij plik danych tak, aby był zgodny z opisem eksperymentu.
  8. W przypadku następnego zestawu akwizycji danych, najpierw wyłącz i włącz konfigurację eksperymentu, wyłączając i włączając zasilacz prądu stałego, a następnie powtórz kroki od 7.3 do 7.7.
    1. Dla oprogramowania HABIT EQM LabView: W zakładce Main wprowadź dwa porty COM Port 1 i COM Port 2, z których każdy odpowiada jednemu z połączeń USB do transmisji danych. Kliknij przycisk Połącz, a następnie Rozpocznij pobieranie danych z częstotliwością 1 Hz. Rejestruj dane przez pierwsze 100 sekund.
    2. Wyświetl uzyskane dane, klikając kartę Debugowanie i Otwórz w widoku danych w czasie rzeczywistym. Spowoduje to otwarcie nowego okna z wieloma zakładkami, z których każda odpowiada innym pomiarom instrumentu HABIT. W tym eksperymencie martwimy się o zakładki: "Komórka 2", "Komórka 3", "Komórka 4", "Komórka 5", "Temperatura UE" i "Temperatura CU". Dane zostaną zapisane jako "Log.txt" w formacie HEX w folderze "C:\LABVIEW\Data" laptopa. Ponowne uruchomienie oprogramowania spowoduje zastąpienie istniejących danych w pliku "Log.txt".

8. Odnawianie próbek soli

UWAGA: Ten krok jest wykonywany, aby wprowadzić próbki suchej soli do każdego nowego eksperymentu.

  1. Przerwij eksperyment i ostrożnie odłącz i wyjmij pojemnik(i) eksperymentu z komory doświadczalnej.
  2. Ostrożnie wyjmij filtr HEPA i próbki soli z pojemnika(ów) i umieść je w oddzielnych szczelnie zamkniętych workach stanowiących zagrożenie biologiczne.
    UWAGA: Nadchlorany i inne sole nie nadają się do usuwania w zlewie z bieżącą wodą lub do ogólnego usuwania odpadów. Należy zachować ostrożność, aby zapakować je w szczelnie zamknięte torby stanowiące zagrożenie biologiczne i zutylizować zgodnie z normami utylizacji odpadów chemicznych. Jeżeli badane są inne próbki, takie jak próbki regolitu, polimerów itp., wówczas z produktami odpadowymi można postępować zgodnie z zaleceniami zawartymi w karcie charakterystyki (SDS) tych produktów.
  3. Delikatnie wyczyść i zresetuj pojemnik(i) do następnego eksperymentu.
  4. Wykonaj kroki od 2 do 4, aby napełnić próbki soli w pojemniku (pojemnikach) i umieścić je z powrotem w komorze do symulacji warunków symulacyjnych.

9. Symulacja cyklu dnia i nocy na Marsie

figure-protocol-5
Rysunek 4: Symulacja cyklu dnia i nocy na Marsie. Etapy protokołu eksperymentu do przeprowadzenia symulacji Mars Sol. Należy pamiętać, że kroki 6 i 7 są zamienione z rysunku 3, ponieważ w przypadku marsjańskiej symulacji dzień-noc wilgotność względna jest początkowo ustawiona na ponad 80% przed spadkiem temperatury (przejście dzień-noc). Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

  1. Wykonaj kroki od 2 do 4, aby skonfigurować eksperyment demonstracyjny.
  2. Wykonaj krok 7, aby skonfigurować rejestrowanie danych eksperymentu i uzyskać ciągłe dane przez pierwszą godzinę i przez pierwsze 5 minut danych co godzinę, z częstotliwością 1 Hz.
    UWAGA: HABIT wykorzystuje ten rodzaj harmonogramu do monitorowania z dobrą częstotliwością i zapobiegania nadmiernemu wystawianiu elektrod na prąd przemienny.
  3. Symulacja warunków środowiskowych w Oxia Planum, Mars w komorze
    UWAGA: Do tej demonstracji użyliśmy komory symulacyjnej SpaceQ Mars, znajdującej się na Uniwersytecie Technicznym w Luleå w Szwecji, jak pokazano na Rysunek 4.
    UWAGA: Oxia Planum to planowane miejsce lądowania sondy ExoMars 2022 na Marsie.
    1. Włącz rotacyjną pompę próżniową, aby wypłukać całe powietrze z wnętrza komory. Ciśnienie wewnątrz zmniejszy się do rzędu 10-3 mbar.
      UWAGA: Wilgotność względna będzie bliska zeru. Temperatura otoczenia stołu roboczego komory wynosi około 20 °C. Wraz ze spadkiem ciśnienia może nastąpić wzrost przewodności elektrycznej i temperatury pojemnika (rozpływanie się jest reakcją egzotermiczną).
    2. Ostrożnie wstrzyknąć atmosferę dwutlenku węgla z butli gazowej, aby utrzymać ciśnienie między 7 a 8 mbar.
    3. Powoli wstrzykiwać wodę do komory za pomocą strzykawki Swagelok, aby stopniowo zwiększać wilgotność względną. Należy uważać, aby wyregulować zawór obrotowej pompy próżniowej, aby usunąć dodatkową atmosferę, jeśli ciśnienie wzrośnie powyżej wymaganych limitów.
    4. Utrzymuj ciśnienie atmosferyczne dwutlenku węgla na poziomie około 7-8 mbar przy około 80% wilgotności względnej.
    5. Powoli otwórz wartość systemu przepustowego LN2, aby obniżyć temperaturę stołu roboczego, aby zasymulować marsjańskie przejście dnia i nocy. Zwróć uwagę na możliwą różnicę w temperaturze stołu roboczego i temperaturze pojemnika.
      UWAGA: Szybkość spadku temperatury można kontrolować, regulując natężenie przepływu LN2.
    6. Pozwól, aby temperatura spadła, aż temperatura pojemnika wskaże -30 °C (temperatura stołu roboczego -70 °C), a następnie odciąć przepływ LN2.
      UWAGA: Ze względów bezpieczeństwa, poniżej -33 °C, podgrzewacz do butelek włączy się, aby utrzymać temperaturę w zakresie od -30°C do -33 °C. Dlatego przeprowadziliśmy eksperyment do -30 °C. Ale można zdecydować się na niższe temperatury.
    7. Stół roboczy i pojemnik(i) będą powoli nagrzewać się do temperatury otoczenia w laboratorium (przejście dzień i noc). Wilgotność względna prawdopodobnie również wzrośnie, podobnie jak ciśnienie. Pamiętaj, aby uruchomić zawór obrotowej pompy próżniowej, aby usunąć nadciśnienie.
      UWAGA: W tym przypadku przy wilgotności względnej mamy na myśli skorelowanie ilości pary wodnej w powietrzu. Ponieważ czujnik wilgotności względnej mierzy powietrze, można powiedzieć, że im wyższa zawartość wilgoci, tym wyższa wilgotność względna. Początkowo, gdy stół roboczy jest zamrożony do -30 °C, para wodna jest skraplana i zamarza na stole, a gdy temperatura wzrasta, ta skondensowana woda paruje pod ciśnieniem marsjańskim i jest wykrywana jako wilgoć w powietrzu przez czujnik wilgotności względnej. Zmiany wilgotności względnej otaczającego powietrza są zatem spowodowane zmianą stanu wody i uwalnianiem szronu ze stołu roboczego do powietrza w postaci pary wodnej wraz ze wzrostem temperatury.
    8. Gdy temperatura pojemnika osiągnie 20 °C (podobną do temperatury stołu roboczego), wyłącz eksperyment, uwalniając próżnię i otwierając przednie drzwi komory, aby wyjąć zestaw eksperymentu.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dane pozyskane w HABIT są w formacie HEX i są konwertowane do formatu ASCII przed analizą. Eksperymenty kalibracyjne ustaliły zależność między wartościami przewodności elektrycznej odpowiadającymi formom hydratów czterech różnych mieszanin soli i SAP w różnych temperaturach marsjańskich a warunkami wilgotności względnej. Zależność w temperaturze 25 °C jest pokazana w Rysunek 5A dla powietrza i Rysunki 5B-5 E dla czterech różnych mieszanin soli-SAP, chlorek wapnia CaCl2-SAP, siarczan żelaza Fe2(SO4)3 - SAP, nadchloran magnezu Mg(ClO4)2 - SAP i nadchloran sodu NaClO4- SAP, odpowiednio. Zaobserwowaliśmy i skatalogowaliśmy: i) zmienność pomiarów przewodności elektrycznej w funkcji temperatury oraz ii) zakresy przewodności elektrycznej powietrza i mieszanin sól-SAP w funkcji wilgotności względnej. Informacje te będą miały kluczowe znaczenie dla interpretacji poziomu nawodnienia mieszanin soli i SAP z operacji BOTTLE na Marsie, biorąc pod uwagę uzyskane warunki przewodności elektrycznej, temperatury i wilgotności względnej.

W Rysunek 5A, zaobserwowaliśmy bezpośrednią korelację między przewodnością elektryczną a wilgotnością względną powietrza. Ponieważ wilgotność względna wewnątrz komory została zwiększona poprzez wstrzykiwanie wody w odstępach co 0,5 ml, powietrze zwiększyło swoją wilgotność względną, tak jak to ma miejsce w warunkach marsjańskich. Przewodność elektryczna znacznie wzrosła. Dolna elektroda jest prawdopodobnie zimniejsza ze względu na jej bliskość do stołu chłodniczego, co z kolei prowadzi do wyższej wilgotności względnej i wyższego EC. Dla danej kombinacji temperatury i wilgotności względnej przy ciśnieniu marsjańskim podczas tego eksperymentu, zarejestrowaliśmy również maksymalną przewodność elektryczną (bez kompensacji temperatury) powietrza przy wilgotności względnej 59%. Rysunki 5B-5 E pokazują, że wszystkie cztery mieszaniny soli i SAP w różnym stopniu zatrzymywały wodę. Stopniowy wzrost przewodności elektrycznej od RH=0% zaobserwowano dla chlorku wapnia i nadchloranu sodu oraz wzrost o około RH=40-40% w przypadku siarczanu żelaza i nadchloranu magnezu. Wszystkie mieszaniny soli-SAP miały maksymalną wartość na poziomie 85%, maksimum, które osiągnęliśmy wewnątrz komory.

figure-results-1
Rysunek 5: Przewodność elektryczna jako funkcja wilgotności względnej (1% - 85%) w temperaturze 25 °C. (A) Powietrze, (B) chlorek wapnia, (C) siarczan żelaza, (D) nadchloran magnezu, (E) nadchloran sodu przewodność elektryczna są pokazane w skali logarytmicznej o podstawie 10. Jednostka elektroniczna (UE) odnotowała średnią temperaturę 25,27 °C (Min: 24,12 °C, Max: 25,95 °C), jednostka kontenerowa (CU) odnotowała wzrost temperatury z 19,6 °C do 32,91 °C w wyniku egzotermiczności wychwytywania wody. Średnia temperatura stołu roboczego wynosiła 19,11 °C, a średnia temperatura powietrza 19,16 °C. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Przewodność elektryczna soli zależy od wielu czynników. Pod koniec eksperymentu zauważyliśmy, że siarczan żelaza był najmniej uwodniony (patrz Rysunek 7), wykazując wartości przewodności elektrycznej niższe niż powietrze. Przewodność elektryczna między elektrodami jest również wrażliwa na obszar kontaktu z mieszaniną sól + SAP. Niektóre materiały ziarniste, w tym SAP, mogą być lepszym izolatorem niż nawilżone powietrze. Powietrze w pustym pojemniku miało wystarczającą zawartość wilgoci, która poruszała się swobodnie, co skutkowało wyższą przewodnością elektryczną (patrz Rysunek 5A) niż siarczan żelaza, który nie miał wpływu pod względem wystarczającej ilości wchłoniętej wody, aby wykazać znaczący sygnał przewodności elektrycznej (patrz Rysunek 5C)). Zaobserwowaliśmy również krople wody w pustych pojemnikach pod koniec eksperymentów, pokazując, że powietrze między elektrodami było w pewnym momencie nasycone i pozwalało na tworzenie się mgły, a część z nich skondensowała się po bokach, jak widać na Rysunek 5A. Brak niskiej przewodności elektrody może oznaczać, że cząsteczki soli stykające się z dolną elektrodą były całkowicie zamrożone (najzimniejsze na dnie przyrządu ze względu na jego bezpośredni kontakt ze stołem roboczym komory) nie wykazujące przewodności elektrycznej.

Jako demonstracyjną praktykę działania HABIT na Marsie po udanym lądowaniu na początku 2021 roku, przeprowadziliśmy symulację jednego sola warunków środowiskowych na Oxia Planum, planowanym miejscu lądowania misji ExoMars 2022. Uzyskane wyniki naśladują cykl dnia i nocy operacji BOTTLE na Marsie i dostarczają danych z pierwszej ręki w odpowiednich warunkach. Rysunek 6 pokazuje, że podczas symulacji marsjańskiego cyklu dzień-noc zaobserwowano rozpływanie się we wszystkich mieszaninach soli i SAP. Rysunki 6C-6 F pokazują wartości przewodności elektrycznej czterech różnych mieszanin sól-SAP, odpowiednio chlorek wapnia CaCl2- SAP, siarczan żelazaFe2(SO4)3 - SAP, nadchloran magnezu Mg(ClO4)2 - SAP i nadchloran sodu NaClO4- SAP.

figure-results-2
Rysunek 6: Skalibrowane pomiary przewodności elektrycznej symulacji Mars Sol.(A) ciśnienie i wilgotność względna, (B) temperatura gruntu i powietrza, (C) chlorek wapnia, (D) siarczan żelaza, (E) nadchloran magnezu, (F) przewodność elektryczna nadchloranu sodu (w skali logarytmicznej o podstawie 10) oraz (G) pokazane są temperatury jednostki elektronicznej (UE) i jednostki kontenerowej (CU) lub BUTELKI. Pionowe linie z zakreślonymi liczbami wskazują różne fazy symulacji. 0-1: Wypompowywanie powietrza w celu uzyskania próżni i wtrysku dwutlenku węgla w celu utrzymania ciśnienia 7-8 mbar w stałej temperaturze, 1-2: wtrysk wody w celu zwiększenia wilgotności względnej przy stałej temperaturze, 2-3: włączenie chłodzenia stołu roboczego w celu obniżenia temperatury (przejście dzień-noc), któremu towarzyszy spadek wilgotności względnej, oraz 3-4: wyłączenie chłodzenia stołu roboczego w celu zwiększenia temperatury (przejście dnia nocnego), towarzyszy mu wzrost wilgotności względnej. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Początkowy wzrost przewodności elektrycznej można przypisać szybkiemu spadkowi ciśnienia, podczas gdy wilgotność względna utrzymywała się na wysokim poziomie, przyspieszając proces wychwytywania wody, po którym następuje odgazowanie pozostałej wody w mieszaninie. Było to również zgodne z egzotermicznością procesu wychwytywania wody przez sole. Wzrost temperatury w jednostce elektronicznej (EU) i BUTELCE może być kombinacją szybkiego rozhermetyzowania (przy stałej objętości) i egzotermicznego zachowania interakcji słona-woda. Spadek ciśnienia obserwowany około godziny 13:00 może być związany z osiągnięciem najniższej temperatury na stole roboczym, co również zbiega się z niewielkim wzrostem wilgotności względnej. W niższych temperaturach stół roboczy zachowywał się jak zlew zamrażający kropelki wody, a co za tym idzie, wilgotność względna powietrza była niska. Podczas tej fazy marsjańskiego przejścia dnia i nocy na krzywych przewodnictwa elektrycznego pojawiły się mniej znaczące znaki. Ale podczas przejścia między nocą a dniem, gdy temperatura wzrosła, a wraz z nią wilgotność względna, mieszanina soli i SAP zaczęła stopniowo wychwytywać wodę, na co wskazuje wzrost przewodności elektrycznej w późniejszej części eksperymentu, odzwierciedlony również przez nagły wzrost temperatury BUTELKI. Końcowe wartości przewodności elektrycznej wskazywały zakres wychwytywania wody przez każdą z czterech mieszanin sól-SAP, jak pokazano na Rysunek 7. Wszystkie mieszaniny sól-SAP wychwytywały wodę, a w szczególności mieszanina soli chlorku wapnia i SAP wytwarzała płynną solankę. Maksymalna wartość przewodności elektrycznej solanki CaCl2 wynosząca ̴100 μScm-1 jest zgodna z literaturą31.

figure-results-3
Rysunek 7: Obrazy mieszanin soli i SAP. (A) przed i (B) po symulacji Mars Sol. Od lewej do prawej: Warunki początkowe po 1,5 g chlorku wapnia, siarczanu żelaza, nadchloranu magnezu, nadchloranu sodu z 0,75 g SAP w każdej soli. Chlorek wapnia w lewym rogu wytwarzał ciekłą solankę, również wykazującą odpowiednie wartości przewodności elektrycznej ̴100 μScm-1. Wszystkie inne mieszaniny soli i SAP również uchwyciły znaczne ilości wody, które na zdjęciach wydawały się mokre. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Jest to pierwsza próba scharakteryzowania przewodnictwa elektrycznego procesu powstawania solanki w warunkach próżni lub ciśnienia marsjańskiego. Kluczowym elementem tego eksperymentu jest symulacja marsjańskiego cyklu dnia i nocy za pomocą komory symulacyjnej Marsa w celu zbadania soli. Wyniki rozpływania się soli są pokazane jako wynik reprezentatywny, podczas gdy nacisk kładziony jest bardziej na osiągnięcie wymaganych warunków do symulacji środowiska marsjańskiego. Dzięki temu pierwszemu eksperymentowi rozumiemy teraz proces i ograniczenia komory, jak wspomniano w części omawiającej manuskrypt. W przyszłych eksperymentach będziemy postępować zgodnie z tym protokołem dla różnych eksperymentów naukowych, które są istotne dla procesów na Marsie. We wcześniejszych badaniach przeprowadzono pomiary przewodności elektrycznej w środowiskowych ciśnieniach laboratoryjnych 27,28,29. Pomiar w warunkach niższych ciśnień stanowi wyzwanie i dlatego wymagał modyfikacji protokołu stosowanego w warunkach ciśnienia gruntu. Podczas poprzedniej kampanii kalibracyjnej w komorze klimatycznej pod ciśnieniem otoczenia, różne hydraty zostały przygotowane przez dodanie określonych ilości soli i wody, przed każdym zestawem eksperymentów, aby określić związek między przewodnością elektryczną a formą hydratu soli w różnych temperaturach Marsa31. Jednak przy ciśnieniu marsjańskim dodana woda używana do tworzenia hydratów w końcu odgazowuje się podczas zmniejszania ciśnienia, dlatego rozpoczynaliśmy każdy eksperyment od suchej mieszaniny soli i SAP i regulowaliśmy wilgotność względną, aby przejść przez różne formy hydratów.

Wcześniejsze badania monitorujące proces powstawania solanki przy użyciu metod spektroskopii Ramana na ogół prowadzono z pojedynczym granulem cząstki soli w komórce środowiskowej i obserwowano przejścia fazowe w obszarze rozciągania O-H widm Ramana 1,9,18. Charakterystyka przewodnictwa elektrycznego procesu powstawania solanki uznała za bardziej czułą na pośrednie przemiany fazowe niż istniejąca spektroskopia Ramana i zapewniła ciągły szereg czasowy procesu powstawania solanki27. Na podstawie naszych eksperymentów wykazaliśmy również, że przewodność elektryczna jest realną opcją pomiaru próbek soli luzem z dobrą precyzją.

Podczas projektowania systemu pomiaru przewodności elektrycznej dla instrumentu HABIT stanęliśmy przed wyzwaniami, z którymi musieliśmy się zmierzyć. Wybór materiału elektrody opierał się na jej odporności na korozję i gładkości powierzchni, aby uniknąć sporadycznych zakłóceń w pomiarach przewodności elektrycznej. Sole higroskopijne czasami wspinają się po ściankach pojemnika poprzez kapilarność, dlatego wybór powłoki hydrofobowej jest niezbędny. Zastosowaliśmy powłokę na bazie kompozycji żywicy epoksydowej, która zapobiegała podciąganiu się kapilar solanki. Również charakterystyki elektryczne, takie jak napięcie impulsu elektrycznego, jego częstotliwość i rezystor odniesienia wykrywający prąd, miały kluczowe znaczenie dla projektu. BOTTLE wykorzystuje napięcie polaryzacji ±2,048 V z impulsem elektrycznym ±70 mV i ±700 V dla trybów niskiej i wysokiej przewodności. Impulsy elektryczne o częstotliwości 1 kHz przechodzą przez złotą elektrodę i przez próbki soli do badania, a następnie są odczytywane na złotej elektrodzie po drugiej stronie za pomocą rezystorów odniesienia 10 k-omów i 100 omów odpowiednio dla modów niskiej i wysokiej przewodności.

Ponieważ każdy z eksperymentów mających na celu scharakteryzowanie przewodności elektrycznej w funkcji wilgotności względnej wymagał stałej i stabilnej temperatury, protokół został zaprojektowany tak, aby mieścił się w granicach stabilności temperatury komory symulacyjnej Marsa. Zauważalna jest różnica w temperaturze stołu roboczego (regulowanej przez system przepustowy LN2 komory) a temperaturą BUTELKI ze względu na izolację termiczną. Oznacza to, że temperatura stołu roboczego nie zawsze jest identyczna z temperaturą BUTELKI i różnica ta musi być uwzględniona w celu uzyskania optymalnych warunków eksperymentu.

Przyszłe eksperymenty w komorze symulacyjnej Marsa będą obejmowały wyprowadzenie zależności między przewodnością elektryczną powietrza a wilgotnością względną w różnych temperaturach. Podczas symulacji Mars Sol zaobserwowaliśmy możliwą korelację między wilgotnością względną powietrza a jego przewodnością elektryczną. Może to być istotne dla kalibracji dwóch pustych komórek na dwóch końcach BUTELKI i włączenia jej do kalibracji mieszanin sól-SAP w celu dokładniejszej interpretacji ich poziomu uwodnienia. Aby przeprowadzić ten eksperyment, puste pojemniki eksperymentalne można dostosować bez żadnych próbek soli zgodnie z tym samym protokołem eksperymentu.

Opisany protokół eksperymentu zapewnia prostszy, łatwy do dostosowania alternatywny sposób monitorowania procesu tworzenia się solanki, który można również zastosować do innych próbek, które mogą wchodzić w interakcje z wilgocią atmosferyczną. Może to być uzupełnienie badań nad zrozumieniem właściwości fizycznych i chemicznych solanek tworzonych przez mieszaniny soli morskiej, które będą miały zastosowanie do określenia warunków, w których solanki mogą reagować z powierzchniami kanistrów powszechnie używanymi do przechowywania paliwa jądrowego i odpadów promieniotwórczych33,34. Właściwości korozyjne solanek dla różnych materiałów można badać w różnych warunkach środowiskowych poprzez dostosowanie protokołu. Zastosowaliśmy ten protokół do zbadania właściwości rozpływających się czterech mieszanin soli i SAP, które przewozimy na Marsa na pokładzie instrumentu HABIT. Jednak właściwości higroskopijne soli lub mieszanin soli w dowolnej postaci, na przykład cząstek dymu, mogą być analizowane pod kątem ich potencjału zarodkowania chmur24. Protokół eksperymentu może być również zastosowany do symulacji różnych zjawisk związanych z atmosferą i powierzchnią Marsa oraz w innych miejscach w laboratorium.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Model Kwalifikacji Inżynierskiej HABIT (EQM), który został użyty do eksperymentów, został wyprodukowany przez Omnisys, Szwecja, jako część rozwoju projektu HABIT, pod nadzorem MPZ i JMT, i finansowany przez Szwedzką Narodową Agencję Kosmiczną (SNSA). HABIT i BUTELKA to autorskie pomysły MPZ i JMT. Komora symulacyjna Marsa SpaceQ to placówka Uniwersytetu Technologicznego Luleå znajdująca się w Luleå w Szwecji. Fundacja Kempe sfinansowała projekt i wyprodukowanie komory SpaceQ. Komora SpaceQ została wyprodukowana przez Kurt J. Lesker Company z Wielkiej Brytanii, pod nadzorem MPZ. MPZ został częściowo sfinansowany przez Hiszpańską Państwową Agencję Badawczą (AEI) Projekt nr. MDM-2017-0737 Unidad de Excelencia "María de Maeztu"- Centro de Astrobiología (INTA-CSIC) oraz przez hiszpańskie Ministerstwo Nauki i Innowacji (PID2019-104205GB-C21). AVR i JMT dziękują za wsparcie ze strony Fundacji Wallenberga.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
84 &mikro; S/cm oraz 1413 &mikro; Wzorzec wzorca przewodności S/cmAtlas Sicific CHEM-EC-0.1
Arduino UnoArduino8058333490090
Chlorek wapniaSigma AldrichNumer CAS: 10043-52-4Bezwodny, sypki, ≥ 96%
Butla z dwutlenkiem węglaAGA Gas 
Pojemnikeksperymentalny wydrukowany w 3D w PLA lub frezowany w aluminium/innym metalu 
Obwód kondensacyjny EZOAtlas Sicific Obwód RTD EZO-EC
EZO AtlasScienific EZO-RTD
Siarczan żelazaSigma AldrichNumer CAS: 15244-10-797%
złote elektrodySpecjalnie zaprojektowany
filtr HEPANittoNTF9317-H02
Zbiornik ciekłego azotuAGA Gas 
Nadchloran magnezuSigma AldrichNumer CAS: 10034-81-8Sypkie, ≥ 99.0% 
ManometrPiraniCCPG− H2− 11x10-9  do 1000 mbar
PT100
PT1000
Klej epoksydowy Scotch-Weld3MEC-2216 B/A
Nadchloran soduSigma AldrichNumer CAS: 7601-89-0Sypkie, ≥ 98,0%
Sól sodowa kwasu alginowego (SAP)Sigma AldrichNumer CAS: 9005-38-3Proszek
Sterylna wodaVWR Chemicals BDHNumer CAS: 7732-18-5 VWR: 75881-014Woda ASTM Typ II, Odczynnik
Strzykawka SwagelokFischer scientific Sonda KD Scientific 780812
T/RHVaisalaHMT 334(-70 do + 180C) i (0 do 100% RH)
Teraterm
Whitebox Labs Tentacle ShieldAtlas Scienific TEN-SH
Czujnik Czujnik

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Gough, R. V., et al. Brine formation via deliquescence by salts found near Don Juan Pond, Antarctica: laboratory experiments and field observational results. Earth and Planetary Science Letters. 476, 189-198 (2017).
  2. Gough, R. V., Chevrier, V. F., Tolbert, M. A. Formation of liquid water at low temperatures via the deliquescence of calcium chloride: implications for Antarctica and Mars. Planetary and Space Science. 131, 79-87 (2016).
  3. Farris, H. N., Davila, A. Deliquescence-driven brine formation in the Atacama Desert, Chile: Implications for liquid water at the Martian surface. 47th Lunar and Planetary Science Conference. , (2016).
  4. Martín-Torres, J., Zorzano, M. -P. Should We Invest in Martian Brine Research to Reduce Mars Exploration Costs. Astrobiology. 17 (1), 3-7 (2017).
  5. Martín-Torres, J., et al. Transient liquid water and water activity at Gale crater on Mars. Nature Geoscience. 8, 357-361 (2015).
  6. Zorzano, M. -P., Mateo-Martí, E., Prieto-Ballesteros, O., Osuna, S., Renno, N. Stability of liquid saline water on present day Mars. Geophysical Research Letters. 36, 20201(2009).
  7. Chevrier, V. F., Hanley, J., Altheide, T. Stability of perchlorate hydrates and their liquid solutions at the Phoenix landing site, Mars. Geophysical Research Letters. 36, 10202(2009).
  8. Gough, R. V., Chevrier, V. F., Baustian, K. J., Wise, M. E., Tolbert, M. A. Laboratory studies of perchlorate phase transitions: support for metastable aqueous perchlorate solutions on Mars. Earth and Planetary Science Letters. 312 (3-4), 371-377 (2011).
  9. Gough, R. V., Chevrier, V. F., Tolbert, M. A. Formation of aqueous solutions on Mars via deliquescence of chloride-perchlorate binary mixtures. Earth and Planetary Science Letters. 393, 73-82 (2014).
  10. Fischer, E., Martínez, G. M., Elliott, H. M., Rennó, N. O. Experimental evidence for the formation of liquid saline water on Mars. Geophysical Research Letters. 41, 4456-4462 (2014).
  11. Nuding, D. L., Rivera-Valentin, E. G., Davis, R. D., Gough, R. V., Chevrier, V. F., Tolbert, M. A. Deliquescence and efflorescence of calcium perchlorate: an investigation of stable aqueous solutions relevant to Mars. Icarus. 243, 420-428 (2014).
  12. Nuding, D. L., Davis, R. D., Gough, R. V., Tolbert, M. A. The aqueous stability of a Mars salt analog: instant Mars. Journal of Geophysical Research: Planets. 120, 588-598 (2015).
  13. Nikolakakos, G., Whiteway, J. A. Laboratory investigation of perchlorate deliquescence at the surface of Mars with a Raman scattering lidar. Geophysical Research Letters. 42, 7899-7906 (2015).
  14. Chojnacki, M., McEwen, A., Dundas, C., Ojha, L., Urso, A., Sutton, S. Geologic context of recurring slope lineae in melas and coprates chasmata, Mars. Journal of Geophysical Research: Planets. 121, 1204-1231 (2016).
  15. Pál, B., Kereszturi, Á Possibility of microscopic liquid water formation at landing sites on Mars and their observational potential. Icarus. 282, 84-92 (2017).
  16. Rivera-Valentín, E. G., et al. Constraining the potential liquid water environment at Gale Crater, Mars. Journal of Geophysical Research: Planets. 123 (5), 1156-1167 (2018).
  17. Bhardwaj, A., et al. UAV Imaging of a Martian Brine Analogue Environment in a Fluvio-Aeolian Setting. Remote Sensing. 11 (18), 2104(2019).
  18. Martin, S. T. Phase transitions of aqueous atmospheric particles. Chemical Reviews. 100 (9), 3403-3454 (2000).
  19. Primm, K. M. Freezing of perchlorate and chloride brines under Mars-relevant conditions. Geochimica et Cosmochimica Acta. 212, 211-220 (2017).
  20. Primm, K. M. The effect of mars-relevant soil analogs on the water uptake of magnesium perchlorate and implications for the near-surface of Mars. Journal of Geophysical Research: Planets. 123 (8), 2076-2088 (2018).
  21. Toner, J. D. The formation of supercooled brines, viscous liquids, and low-temperature perchlorate glasses in aqueous solutions relevant to Mars. Icarus. 233, 36-47 (2014).
  22. Altheide, T., et al. Experimental investigation of the stability and evaporation of sulfate and chloride brines on Mars. Earth and Planetary Science Letters. 282 (1-4), 69-78 (2009).
  23. Slank, R. A., Chevrier, V. F. Experimental simulation of deliquescence and implications for brine formation at the Martian surface. Mars Workshop on Amazonian Climate. , (2018).
  24. Freney, E. J., Martin, S. T., Buseck, P. R. Deliquescence Measurements of Potassium Salts. American Geophysical Union, Fall Meeting. , (2007).
  25. Baustian, J., Wise, M. E., Tolbert, M. A. Depositional ice nucleation on solid ammonium sulfate and glutaric acid particles. Atmospheric Chemistry and Physics. 10 (5), 2307-2317 (2010).
  26. Yang, L., Pabalan, R. T., Juckett, M. R. Deliquescence Relative Humidity Measurements Using an Electrical Conductivity Method. Journal of Solution Chemistry. 35 (4), 583-604 (2006).
  27. Heinz, J., Schulze-Makuch, D., Kounaves, S. P. Deliquescence induced wetting and RSL-like darkening of a Mars analogue soil containing various perchlorate and chloride salts. Geophysical Research Letters. 43, 4880-4884 (2016).
  28. McKay, C. P., Friedmann, E. I., Gómez-Silva, B., Cáceres-Villanueva, L., Andersen, D. T., Landheim, R. Temperature and moisture conditions for life in the extreme arid region of the Atacama desert: Four years of observations including the El Niño of 1997-1998. Astrobiology. 3 (2), 393-406 (2003).
  29. Davis, W. L., de Pater, I., McKay, C. P. Rain infiltration and crust formation in the extreme arid zone of the Atacama Desert, Chile. Planetary and Space Science. 58 (4), 616-622 (2010).
  30. Martín-Torres, J., et al. The HABIT (HabitAbility: Brine Irradiation and Temperature) environmental instrument for the ExoMars 2022 Surface Platform. Planetary and Space Science. 190, (2020).
  31. Nazarious, M. I., Vakkada Ramachandran, A., Zorzano, M. -P., Martin-Torres, J. Calibration and preliminary tests of the Brine Observation Transition To Liquid Experiment on HABIT/ExoMars 2020 for demonstration of liquid water stability on Mars. Acta Astronautica. 162, 497-510 (2019).
  32. Vakkada Ramachandran, A., Nazarious, M. I., Mathanlal, T., Zorzano, M. P., Martín-Torres, J. Space Environmental Chamber for Planetary Studies. Sensors. 20 (14), 3996(2020).
  33. Carroll, S., Rard, J., Alai, M., Staggs, K. Technical Report: Brines formed by multi-salt deliquescence. Lawrence Livermore National Lab. (LLNL). , Livermore, CA (United States. (2005).
  34. Bryan, C. R., Schindelholz, E. J. Properties of Brines formed by Deliquescence of Sea-Salt Aerosols. Sandia National Laboratories. , Albuquerque., NM 87185 U.S.A. (2017).

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Tworzenie solankirozwilgotnienie soliwilgotno wzgl dnakontrola temperaturysymulacja ci nieniaatmosfera dwutlenku w glakomora marsja ska SpaceQcykl dzie noc
Film wkrótce dostępny

Powiązane artykuły