Artykuł metodologiczny

Zastosowanie odkształcenia dynamicznego do cienkich warstw tlenków unieruchomionych na pseudoelastycznym stopie niklowo-tytanowym

DOI:

10.3791/61410

⸱

28 lipca 2020

 ,  ,  ,  , 
1Chemical and Nanoscience Center, National Renewable Energy Laboratory, 2Catalytic Carbon Transformation and Scale-Up Center, National Renewable Energy Laboratory, 3Biosciences Center, National Renewable Energy Laboratory

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dynamiczne, rozciągające odkształcenie jest stosowane na cienkich warstwach TiO2 w celu zbadania wpływu naprężenia na elektrokatalizę, w szczególności redukcję protonów i utlenianie wody. Folie TiO2 są otrzymywane przez obróbkę termiczną pseudoelastycznego stopu NiTi (Nitinol).

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bezpośrednia zmiana struktury/funkcji materiału poprzez odkształcenie to rosnący obszar badań, który pozwolił na pojawienie się nowych właściwości materiałów. Dostrojenie struktury materiału można osiągnąć poprzez kontrolowanie siły zewnętrznej wywieranej na materiały i wywoływanie reakcji naprężenie-odkształcenie (tj. Zastosowanie odkształcenia dynamicznego). Elektroaktywne cienkie warstwy są zwykle osadzane na elastycznych podłożach o regulowanym kształcie lub objętości, gdzie obciążenie mechaniczne (tj. ściskanie lub rozciąganie) może wpływać na strukturę i funkcję filmu poprzez wymuszone naprężenia. W tym miejscu podsumowujemy metody naprężania folii z dwutlenku tytanu domieszkowanego typem n (TiO2) przygotowanych przez obróbkę termiczną pseudoelastycznego stopu niklowo-tytanowego (Nitinol). Głównym celem opisanych metod jest zbadanie, w jaki sposób odkształcenie wpływa na aktywność elektrokatalityczną tlenku metalu, w szczególności na wydzielanie wodoru i reakcje wydzielania tlenu. Ten sam system można dostosować do szerszego badania wpływu szczepu. Inżynieria odkształceń może być stosowana do optymalizacji funkcji materiału, a także do projektowania regulowanych, wielofunkcyjnych materiałów (foto)elektrokatalitycznych pod kontrolą naprężeń zewnętrznych.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Powszechnie uznano, że możliwość zmiany reaktywności powierzchni materiałów katalitycznych poprzez wprowadzenie odkształcenia1,2,3. Efekty odkształceń w materiałach krystalicznych mogą być wprowadzone albo przez dostosowanie architektury materiału (odkształcenie statyczne), albo przez zastosowanie zmiennej siły zewnętrznej (odkształcenie dynamiczne). W materiałach krystalicznych odkształcenia statyczne mogą być wprowadzane przez domieszkowanie4, de-alloying5,6, wyżarzanie7, epitaksjalny wzrost na niedopasowanej sieci krystalicznej2 lub ograniczenie rozmiaru2,3. W materiałach polikrystalicznych odkształcenie może wystąpić w granicach ziaren z powodu bliźniaczego wiązania kryształów8. Określenie optymalnego stopnia odkształcenia statycznego za pomocą architektur materiałowych wymaga zaprojektowania nowej próbki dla każdego dyskretnego poziomu odkształcenia, co może być czasochłonne i kosztowne. Co więcej, wprowadzenie odkształcenia statycznego często wprowadza efekty chemiczne lub ligandowe9,10, co utrudnia wyizolowanie udziału szczepu. Zastosowanie odkształcenia dynamicznego precyzyjnie kontrolowanego przez siłę zewnętrzną pozwala na systematyczne dostrajanie relacji struktura/funkcja materiału w celu zbadania zakresu dynamiki w przestrzeni odkształcenia bez wprowadzania innych efektów.

Aby zbadać wpływ dynamicznego odkształcenia na elektrokatalizę, metale lub tlenki metali są osadzane na elastycznych podłożach o zmiennym kształcie lub objętości, takich jak polimery organiczne11,12,13,14,15 lub stopy16,17. Zastosowanie obciążenia mechanicznego, termicznego lub elektrycznego powoduje zginanie, ściskanie, wydłużanie lub rozszerzanie elastycznego podłoża, co dodatkowo indukuje reakcję naprężeniowo-odkształceniową na osadzony materiał katalityczny. Do tej pory inżynieria katalizatorów poprzez odkształcenia dynamiczne była wykorzystywana do dostrajania aktywności elektrokatalitycznej różnych materiałów metalicznych i półprzewodnikowych. Przykłady obejmują i) reakcję wydzielania wodoru (HER) na MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) reakcja wydzielania tlenu (OER) na NiOx16, stopy niklowo-żelazowe18 oraz iii) reakcja redukcji tlenu (ORR) na Pt, Pd12,15,19,20. W większości tych doniesień jako elastyczne podłoża wykorzystano polimery organiczne, takie jak polimetakrylan metylu (PMMA). Wcześniej zademonstrowaliśmy zastosowanie elastycznych podłoży metalowych, takich jak stal nierdzewna16 i superelastyczny/z pamięcią kształtu stop NiTi (Nitinol17,21) do badań odkształceń. Nitinol był również używany jako elastyczny substrat do osadzania warstw platynowych dla ORR19 oraz osadzania materiałów katodowych akumulatorów do magazynowania energii22,23. Ze względu na pamięć kształtu i właściwości pseudoelastyczne, stopy NiTi mogą być odkształcane przez zastosowanie umiarkowanego ciepła19 lub mechanical s17, odpowiednio. W przeciwieństwie do organicznych podłoży elastycznych, podłoża metalowe zazwyczaj nie wymagają osadzania promotorów przyczepności, są wysoce przewodzące i można je łatwo funkcjonalizować. Nitinol jest stosowany jako bardziej elastyczna alternatywa dla stali nierdzewnej (SS). Podczas gdy SS można odwracalnie odcedzić do 0,2%, nitinol można odwracalnie odcedzić do 7%. Nitinol swoje unikalne właściwości zawdzięcza martenzytycznej przemianie krystalicznej w stanie stałym, która pozwala na duże odkształcenia sprężyste24,25. Oba materiały są dostępne na rynku w różnych geometriach (np. folie, druty i sprężyny). Po uformowaniu w elastyczne sprężyny, metalowe podłoża mogą być używane do badania wpływu naprężeń dynamicznych na elektrokatalizę bez potrzeby stosowania drogiego oprzyrządowania16; Jednak zdefiniowanie reakcji naprężenie-odkształcenie jest trudniejsze niż w przypadku innych geometrii.

W poprzednich badaniach eksperymentalnych z katalizatorami z metali przejściowych, zmiany w aktywności powierzchni katalitycznych pod wpływem naprężeń przypisywano zmianom w energii orbitali d, potocznie znanych jako teoria pasma d26. Natomiast wpływ odkształcenia na tlenki metali jest znacznie bardziej złożony, ponieważ może wpływać na przerwę energetyczną, ruchliwość nośnika, dyfuzję i rozkład defektów, a nawet przejścia bezpośrednie/pośrednie21,27,28,29,30,31. W niniejszym dokumencie przedstawiamy szczegółowe protokoły przygotowania i charakterystyki cienkich warstw TiO2 domieszkowanych typem n, a także protokoły badania aktywności elektrokatalitycznej tych folii pod wpływem przestrajalnego odkształcenia rozciągającego. Równoważny system może być zastosowany do badania aktywności elektrokatalitycznej różnych materiałów w funkcji odkształcenia dynamicznego.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotowanie elektrod NiTi/TiO2

  1. Chemiczne i mechaniczne polerowanie podłoży NiTi
    1. Pokrój superelastyczną folię NiTi (grubość 0,05 mm) na paski o wymiarach 1 cm x 5 cm.
    2. Wypoleruj próbkę papierem ściernym o ziarnistości 320, 600 i 1200, a następnie spłucz ultraczystą wodą (18,2 MΩ).
    3. Polska próbka z diamentem 1 μm, diamentem 0,25 μm i polerowaniem z tlenku glinu 0,05 μm.
    4. Po polerowaniu sonikować przez 5 minut w sekwencyjnych kąpielach wody ultraczystej (18,2 MΩ), izopropanolu, etanolu, wody ultraczystej (18,2 MΩ), a następnie wysuszyć w azocie (użyte rozpuszczalniki organiczne były odczynnikami).
      UWAGA: Rozpuszczalniki organiczne są łatwopalne, mogą podrażniać skórę i oczy, są trujące w przypadku spożycia. Używaj ostrożnie w dobrze wentylowanych pomieszczeniach.
      UWAGA: Z foliami należy obchodzić się delikatnie. Powtarzające się zginanie lub skręcanie może powodować powstawanie szczelin o rozmiarach od nano do mikro, co wpłynie na jego właściwości elastyczne, zmniejszając wpływ naprężeń na aktywność elektrokatalityczną.
  2. Przygotowanie folii TiO2
    1. Utlenić folie NiTi, umieszczając folie w piecu o temperaturze 500 °C w warunkach tlenowych (Rysunek 1).
    2. W celu przygotowania rutylowych folii TiO2 o grubości 50 nm, folie NiTi należy podgrzewać przez 30 minut w temperaturze 500 °C. Dłuższe podgrzewanie spowoduje uzyskanie grubszych warstw TiO2. Podgrzanie spowoduje zmianę koloru powierzchni z szarego na niebieski/fioletowy (Rysunek 2).
  3. Przyłożenie naprężenia rozciągającego do NiTi/TiO2
    1. Delikatnie zaciśnij folię (pasek 1 cm x 5 cm) w testerze mechanicznym (Tabela materiałów) z odsłoniętym 1 cm folii na każdym końcu.
    2. Odcedź próbki NiTi/TiO2 z szybkością 2 mm/min. Utrzymuj szczep na pożądanym poziomie (0-3%).
      UWAGA: Przedłużenie dostępnego 3 cm NiTi/TiO2 wzdłuż od 0,0 do 2,1 mm jest uważane za naprężenie od 0 do 7%, co można obliczyć za pomocą prostego równania strain=(l-l0)/l0 , gdzie l0 to początkowa i l końcowa długość folii wystawionej na rozciąganie. Typowa krzywa naprężenie-odkształcenie jest pokazana na rysunku Rysunek 3.
  4. Aby rozpocząć pomiary elektrochemiczne, należy wstępnie napiąć folię do 5 N (przyjmowanych jako 0% odkształcenia).
    UWAGA: Niewielkie wstępne naprężenie folii prowadzi do bardziej powtarzalnych wyników.

2. Przeprowadzanie pomiarów elektrochemicznych pod obciążeniem

  1. Przyłożenie naprężenia rozciągającego do elektrody roboczej
    1. Aby przeprowadzić eksperymenty elektrochemiczne pod przyłożonym obciążeniem, zmontuj wykonane na zamówienie ogniwo elektrochemiczne ( Rysunek 4 i Rysunek 5) luźno wokół folii NiTi / TiO2. Upewnij się, że środek folii NiTi/TiO2 jest odsłonięty, ostrożnie ustawiając ogniwo na środku (Rysunek 5).
    2. Delikatnie dokręć celę do próbki, aby utworzyć szczelną celę do pomiarów elektrochemicznych.
    3. Napełnij elektrolitem i delikatnie przepłucz roztwór azotem.
    4. Zwiększ odkształcenie do określonych poziomów, zwykle od 0 do 3% w krokach co 0,5% i przeprowadź eksperymenty elektrochemiczne dla każdej dyskretnej wartości odkształcenia.
    5. Przed każdą regulacją odkształcenia należy poluzować ogniwo elektrochemiczne wokół folii NiTi/TiO2, aby próbka mogła się swobodnie poruszać. Następnie wyrównaj ogniwo, delikatnie dokręcając je z powrotem do próbki i uzupełnij elektrolit do kolejnych pomiarów elektrochemicznych.
      UWAGA: Dokręcanie i odkręcanie ogniwa wokół folii NiTi/TiO2 jest oczywiście bardziej pracochłonne i czasochłonne niż praca z ciągle napiętym ogniwem przez eksperymenty. Niemniej jednak takie podejście minimalizuje możliwe marszczenie folii NiTi/TiO2, prowadząc do najbardziej powtarzalnych wyników i najwyższych efektów odkształcenia.
  2. Charakterystyka elektrochemiczna naprężonej elektrody roboczej
    1. Jako wstępny eksperyment przeprowadź pomiary woltamperometrii cyklicznej (CV) lub woltamperometrii liniowej (LSV) (Rysunek 6A). Dalsza charakterystyka może obejmować impedancję, elektrolizę, chronoamperometrię itp.
    2. Zbierz pomiary elektrochemiczne z próbkami wystawionymi na dyskretne, rosnące poziomy odkształcenia (np. od 0 do 3% w krokach co 0,5%), a następnie stopniowo zmniejszaj zastosowane odkształcenie (np. od 3 do 0% w krokach co 0,5%).
    3. Zbieraj dane z wielu cykli eksperymentalnych (0%→3%→0%), aby przetestować stabilność mechaniczną systemu i odtwarzalność danych.
    4. Alternatywnie, folię należy naprężyć przy dyskretnym naprężeniu przez dłuższy czas (np. godziny lub dni) i przeprowadzać eksperymenty elektrochemiczne okresowo (np. woltamperometria) lub w sposób ciągły (np. elektroliza).
  3. JEJ eksperymenty
    1. Użyj 0,5 M kwasu siarkowego jako elektrolitu, Ag/AgCl (1 M NaCl) jako elektrody odniesienia i zwijanego drutu platynowego (o średnicy 0,5 mm i długości ~10 cm) jako przeciwelektrody.
      UWAGA: Kwas siarkowy powoduje poważne oparzenia skóry i uszkodzenia oczu. Nie wdychać mgły, oparów ani rozprysków. Nosić rękawice ochronne, odzież ochronną, ochronę oczu i ochronę twarzy. W przypadku odsłonięcia należy natychmiast przemyć odsłoniętą skórę dużą ilością wody.
    2. Skanuj potencjały między napięciem obwodu otwartego (OCV) a -0,8 V w stosunku do wilgotności względnej, zaczynając od najwyższej wartości potencjału z szybkością skanowania 5-50 mV/s (Rysunek 6A).
  4. Eksperymenty z OZE
    1. Użyj 1 M wodorotlenku sodu jako elektrolitu, Hg/HgO (1 M NaOH) jako elektrody odniesienia, a zwinięty drut platynowy (0,5 mm średnicy i ~10 cm długości) jako przeciwelektrody.
      UWAGA: 1 M wodorotlenek sodu może powodować oparzenia skóry i uszkodzenia oczu Nie wdychać mgły, oparów ani sprayu. Nosić rękawice ochronne, odzież ochronną, ochronę oczu i ochronę twarzy. W przypadku odsłonięcia należy natychmiast przemyć odsłoniętą skórę dużą ilością wody.
    2. W przypadku eksperymentów OZE należy zeskanować potencjał między OCV a 2 V w stosunku do wilgotności względnej, zaczynając od najniższej wartości potencjału, z szybkością skanowania 5-50 mV/s (Rysunek 6B).
  5. impedancja
    1. Przeprowadzić pomiary elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS) przy częstotliwościach od 1 Hz do 100 kHz przy potencjale, w którym nie obserwuje się procesu Faradowego (OCV) (Rysunek 6C).
  6. Analiza profilu czasowego, stabilności systemu i produktów
    1. Aby przetestować stabilność systemu i zmierzyć produkty (np.H2 iO2), przeprowadź eksperymenty z elektrolizą.
    2. W przypadku amperometrycznych pomiarów i-t należy wybrać najbardziej odpowiedni potencjał na podstawie wyników CV lub LSV (np. -0,25 V vs RHE dla HER).
    3. Alternatywnie, w przypadku eksperymentów chronopotencjometrycznych, wybierz najbardziej odpowiednią gęstość prądu na podstawie wyników CV.
    4. Jeśli chromatograf gazowy jest dostępny, zmierz wodór (z HER) lub tlen (z OZE) w linii produkcyjnej gaz wytwarzany elektrochemicznie (Rysunek 4B).
      UWAGA: Są to przykłady analiz elektrochemicznych. Charakterystyka elektrochemiczna może być dostosowana do konkretnego badania.

3. Sterowanie

  1. Pomiary pojemności
    1. Aby określić, czy wzrost aktywności HER jest po prostu spowodowany wzrostem powierzchni elektroaktywnej, należy przeprowadzić pomiary pojemności przy różnych wartościach odkształceń.
    2. Przeprowadzaj eksperymenty CV z różnymi szybkościami skanowania (np. 1 i 500 mV/s) w zakresie potencjału, w którym prądy Faradic są pomijalne, tak aby prądy reprezentowały tylko ładowanie/rozładowanie podwójnej warstwy elektrycznej (np. 0 do 0,1 V w porównaniu z RHE).
    3. Wykres szybkości skanowania w funkcji prądów (Rysunek 7A).
    4. Porównaj wzrost pojemności z odkształceniem ze wzrostem aktywności elektrokatalitycznej (np. HER lub OZE) z odkształceniem (Rysunek 7A).
      UWAGA: Jeśli wzrost aktywności elektrokatalitycznej jest wyższy niż wzrost pojemności, można wywnioskować, że prosty wzrost separacji ziaren i powierzchni elektroaktywnej nie jest jedynym czynnikiem przyczyniającym się do wzrostu aktywności elektrokatalitycznej.
  2. Charakterystyka pękniętych filmów
    1. Celowo rozbij folię NiTi/TiO2, utrzymując folię napiętą na poziomie 7% przez 30 minut lub dłużej w przypadku filmów TiO2 o długości 50 nm (Rysunek 8). Grubsze warstwy TiO2 (100 nm) mogą być pękane przy niższych odkształceniach (3% odkształcenia).
    2. Przeanalizuj powierzchnię pod kątem pęknięć za pomocą skaningowej mikroskopii elektrochemicznej (SEM) lub innych metod analizy powierzchni, jak opisano poniżej.
    3. Przeprowadzaj pomiary elektrochemiczne zgodnie z powyższym opisem z nieskazitelnymi i celowo pękniętymi warstwami TiO2 przy różnych stopniowo zwiększonych, a następnie zmniejszonych wartościach odkształcenia od 0%→3%→0% (Rysunek 6D). Folie NiTi/TiO2 z foliami TiO2 o grubości 50 nm, które nigdy nie były naprężane, przekraczają 3%, są uważane za nieskazitelne, elastyczne.
      UWAGA: Określ konkretną "granicę sprężystości": maksymalne naprężenie, które można przyłożyć do materiału przed wystąpieniem nieodwracalnego odkształcenia (np. przegrupowania ziaren lub nawet pękania powłoki). Zakres elastyczności zależy od rodzaju folii, grubości i metody osadzania. Na przykład pokazujemy, że folie TiO2 o grubości 100 nm pękają przy niższych odkształceniach niż folie TiO2 o grubości 50 nm.
  3. Charakterystyka folii NiTi (tj. folii nieutlenionych)
    1. Wypoleruj liście NiTi zgodnie z opisem w kroku 1.1, ale nie poddaj ich obróbce termicznej.
    2. Wszystkie eksperymenty elektrochemiczne, jak opisano powyżej, należy przeprowadzić przy użyciu folii NiTi, które nie zostały poddane obróbce termicznej jako kontrola.

4. Charakterystyka powierzchni

  1. Przygotowanie próbki
    1. Wyciąć i wstępnie obrobić NiTi/TiO2 zgodnie z opisem w krokach 1.1 i 1.2.
      UWAGA: Rozmiar folii na próbkę zależy od wielkości uchwytu na próbkę, który zależy od konkretnego oprzyrządowania użytego do charakteryzacji powierzchni.
    2. Umyć próbki wodą w celu usunięcia pozostałości soli, jeśli są używane w eksperymentach elektrochemicznych przed charakterystyką.
    3. Zamontuj folię NiTi/TiO2 w napinaczu rozciągającym i napnij do żądanego poziomu, jak opisano w rozdziale 1.3.
    4. Zamontuj wykonane na zamówienie uchwyty na próbki wokół napiętej próbki i delikatnie dokręć (Rysunek 9).
  2. Charakterystyka powierzchni
    1. Aby sprawdzić jakość filmu i zmiany topologii filmu za pomocą odkształcenia, należy zebrać obrazy ze skaningowej mikroskopii elektrochemicznej (SEM).
    2. Użyj innych dostępnych metod analizy powierzchni, aby monitorować zmiany w składzie chemicznym powierzchni, przegrupowania ziaren i odsłoniętych sieci krystalicznych (np. spektroskopia Ramana, eksperymenty XPS lub XRD) (Rysunek 10).
    3. Aby sprawdzić, czy uchwyt próbki utrzymywał stałe naprężenie podczas eksperymentów z charakteryzacją powierzchni, odkręć próbkę od uchwytu próbki i poszukaj jakichkolwiek zawijeń w próbce między naprężoną częścią pod zaciskiem a nieuwiązaną częścią, która wcześniej znajdowała się w próbie rozciągania.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wstępnie obrobione folie NiTi są utleniane w temperaturze 500 °C w warunkach tlenowych (Rysunek 1). Ze względu na oksofilny charakter tytanu, kalcynacja w podwyższonych temperaturach powoduje powstanie powierzchniowej warstwy rutylu TiO2. Na grubość warstwy i stopień domieszkowania typu n ma wpływ czas i temperatura wyżarzania, co znajduje odzwierciedlenie w zmianie koloru z szarego (próbka niepoddana obróbce) na jednolity niebieski/fioletowy po 20 minutach ogrzewania (

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nitinol jest odpowiednim elastycznym podłożem do wywierania naprężeń mechanicznych na cienkie warstwy. Jest dostępny na rynku, wysoce przewodzący i można go łatwo funkcjonalizować. Otrzymywanie cienkich warstw rutylu TiO2 przez obróbkę termiczną nitinolu daje w wyniku TiO2 o wysokiej domieszce typu n. Należy podkreślić, że NiTi/TiO2 to unikalny system, w którym folie TiO2 są przygotowywane przez obróbkę termiczną NiTi, a nie metodę osadzania. Nasze poprzednie publikacje wykazał...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy deklarują brak sprzecznych interesów.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ta praca została wykonana przez wszystkich współautorów, pracowników Alliance for Sustainable Energy, LLC, kierownika i operatora Narodowego Laboratorium Energii Odnawialnej dla Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych (DOE) na podstawie umowy nr. DE-AC36-08GO28308. Finansowanie zapewnione przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Nauki, Biuro Podstawowych Nauk o Energii, Wydział Nauk Chemicznych, Nauk o Ziemi i Nauk Biologicznych, Program Fotochemii Słonecznej.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
2-PropanolSigma Aldrich109634
Ag/AgCl (3M NaCl) Elektroda referencyjnaBASiMF-2052
Alkaliczna elektroda referencyjnaBasiEF-1369
Alkohol etylowy, czysty, 200 proof, bezwodny, =99.5%Sigma Aldrich459836
MT I I / F u l l am SEMTester SeriesMTI Instruments
Folia nitinolowa, grubość 0,05 mm (0,002 cala), superelastyczna, płasko wyżarzana, trawiona powierzchniaZestaw do polerowania elektrod Alfa Aesar45492
PK-4BASiMF-2060
Potencjostat 600DInstrumenty CHIDrut 600D
Pt Sigma Aldrich267228-1G
Wodorotlenek soduSigma Aldrich221465
Kwas siarkowySigma Aldrich30743

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Li, J., Shan, Z., Ma, E. Elastic strain engineering for unprecedented materials properties. MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).
  2. Luo, M., Guo, S. Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials. Nature Reviews Materials. 2, 17059(2017).
  3. Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering. Small. 2016, 4028-4047 (2016).
  4. Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity. Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).
  5. Lu, Z., et al. Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction. Nature Communications. 5, 4345(2014).
  6. Sethuraman, V. A., et al. Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt. The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).
  7. Gu, J., et al. A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode. Nature Energy. 2, 16192(2017).
  8. Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. Selective increase in CO electroreduction activity at grain-boundary surface terminations. Science. 358, 1187-1192 (2017).
  9. Liu, F., Wu, C., Yang, S. Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts. The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).
  10. Wang, X., et al. Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction. ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).
  11. Deng, Q., Smetanin, M., Weissmüller, J. Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis. Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).
  12. Yang, Y., Kumar, S. Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass. Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).
  13. Yan, K., et al. The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction. Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).
  14. Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets. Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).
  15. Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film. Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).
  16. Svedruzic, D., Gregg, B. A. Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes. The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).
  17. Benson, E. E., et al. Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain. Scientific Reports. 9, 15906(2019).
  18. Wang, A., et al. Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining. Nanoscale. 11, 426-430 (2019).
  19. Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate. Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).
  20. Wang, H., et al. Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials. Science. 354, 1031-1036 (2016).
  21. Benson, E. E., et al. Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain. Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).
  22. Muralidharan, N., et al. Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes. ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).
  23. Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes. Scientific Reports. 6, 27542(2016).
  24. Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi. Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).
  25. Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi. Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).
  26. Mavrikakis, M., Hammer, B., Nørskov, J. K. Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces. Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).
  27. Hwang, J., et al. Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity. Materials Today. 31, 100-118 (2019).
  28. Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen. Physical Review B. 82, 115435(2010).
  29. Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain. ACS Nano. 9, 82-87 (2015).
  30. Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency. Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).
  31. Ling, T., et al. Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering. Nature Communications. 8, 1509(2017).
  32. Tavares, C. J., et al. Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates. Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).
  33. Bard, A. J., Faulkner, L. R. Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , John Wiley & Sons. (2001).
  34. Frank, O., et al. Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18). Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).
  35. Metikoš-Huković, M., Katić, J., Milošev, I. Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films. Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).
  36. Reske, R., et al. Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers. The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Pomiary elektrochemicznewydzielanie wodoruwydzielanie tlenucharakterystyka powierzchniprzy o enie napr enia rozci gaj cegofotometria cyklicznaskaningowa mikroskopia elektronowa

Powiązane artykuły