Trójwymiarowa analiza kształtu cząstek z wykorzystaniem tomografii rentgenowskiej: procedury eksperymentalne i algorytmy analizy proszków metali

Summary

Rozmiar i kształt cząstek proszku nie są niezależnymi ilościami. Zwykłe techniki pomiarowe nie mierzą tych splecionych parametrów w trzech wymiarach (3D). Opisana jest technika pomiarów i analiz 3D oparta na tomografii rentgenowskiej, która pozwala mierzyć rozmiar i kształt oraz klasyfikować cząstki proszku według obu parametrów.

Abstract

Pomiar rozkładu rozmiarów cząstek w proszku jest powszechną czynnością w nauce i przemyśle. Pomiar rozkładu kształtu cząstek jest znacznie rzadszy. Jednak kształt i rozmiar cząstek proszku nie są niezależnymi ilościami. Wszystkie znane techniki pomiaru rozmiaru/kształtu albo zakładają kształt sferyczny, albo mierzą go tylko w dwóch wymiarach. Przedstawiona tutaj metoda tomografii rentgenowskiej (XCT) mierzy zarówno rozmiar, jak i kształt w 3D, bez żadnych założeń. Zaczynając od trójwymiarowego obrazu cząstek, metoda ta może matematycznie klasyfikować cząstki według kształtu, na przykład cząstki złożone z kilku mniejszych cząstek zespawanych razem, w przeciwieństwie do pojedynczych cząstek, które niekoniecznie są kuliste. Oczywiście zdefiniowanie pojedynczej liczby jako "rozmiaru" lub "kształtu" losowej niekulistej cząstki nie jest możliwe w zasadzie, co prowadzi do wielu sposobów szacowania rozmiaru i kształtu cząstek za pomocą różnych powiązanych parametrów, które wszystkie można wygenerować na podstawie tej kompletnej charakterystyki 3D w postaci średnich i rozkładów. Opisane są niezbędne procedury eksperymentalne, analiza matematyczna i komputerowa, a przykładem jest proszek metalowy. Technika ta jest ograniczona do cząstek, które mogą być obrazowane za pomocą XCT przy minimalnej ilości około 1000 wokseli na objętość cząstki.

Introduction

Pomiar rozkładu rozmiarów cząstek w proszku jest powszechną czynnością w nauce i przemyśle ^1,2. Pomiar rozkładu kształtu cząstek jest rzadszy, ale zarówno rozmiar, jak i kształt, a także materiał, z którego są wykonane cząstki, decydują o ich właściwościach, samodzielnie lub w jakimś materiale matrycowym^3, 4,5,6,7. Materiały, których rozmiar i kształt cząstek są interesujące, to cement portlandzki, piasek i żwir 8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22^{, 23}, proszki metaliczne do metalurgii proszkowej i produkcji addytywnej 24,25,26, gleba księżycowa 27,28,29, rozdrapane opony^{samochodowe 30,} rozkruszone szkło^{odpadowe 31,} komórki macierzyste³² oraz nanorurki węglowe i grafen 33,34,35,36,37. Jednak kształt i rozmiar cząstek proszku nie są niezależnymi ilościami²⁶. Na przykład, załóżmy, że mamy geometrycznie regularną cząstkę, której "rozmiar" nazywa się d. Nie mówiąc, czy ta cząstka jest kulą, sześcianem czy cienkim prętem o długości d, nie wiadomo dokładnie, jak rozmiar odnosi się do tej cząstki. Mówiąc, że cząstka jest kulą, sześcianem lub prętem, tak naprawdę określa się jej kształt, a bez tych dodatkowych informacji informacje o rozmiarze są bezwartościowe.

W tych trzech przykładach, czyli sfery, sześcianu lub cienkiego pręta, rozmiar cząstek można określić za pomocą jednej liczby. Ale nawet gdyby pręt miał przekrój kołowy, trzeba by również zmierzyć średnicę tego przekroju, więc dla cienkiej cząstki pręta potrzebne byłyby dwa parametry rozmiarowe. A co z cząstkami w kształcie elipsoidów lub prostokątnych pudełek? Dla każdego z nich potrzebne są trzy liczby, aby określić rozmiar, a kształt musi być podany jako elipsoida lub prostokątne pudełko, aby trzy parametry rozmiaru miały znaczenie. Dla cząstki o losowym kształcie potrzebna byłaby nieskończona liczba parametrów rozmiaru (np. długość cięciw na cząstce), aby całkowicie scharakteryzować "rozmiar" cząstki, a jednak bez "charakterystyki kształtu", czyli poznania, pod jakimi kątami względem środka masy cząstki te cięciwy zostały narysowane, byłyby one bez znaczenia.

Istnieje wiele technik stosowanych do pomiaru rozkładu rozmiarów cząstek w proszku, wykorzystując różne zasady fizyczne ^1,2. Zazwyczaj jednak nie jest uznawane, że aby wyodrębnić rozmiar cząstek, należy użyć informacji o jej kształcie, niezależnie od tego, czy jest założona, czy zmierzona. Obecne techniki można klasyfikować jako: (I) pomiary trójwymiarowego (3D) rozmiaru cząstek przy założeniu kształtu 3D oraz (II) pomiary zarówno rozmiaru, jak i kształtu, ale tylko dwuwymiarowych (2D) projekcji, wykorzystując techniki analizy obrazu 2D. Dla cząstek sferycznych wszystkie projekcje dwuwymiarowe są okręgami o tej samej średnicy co oryginalne cząstki, a wszystkie te techniki pomiarowe, zarówno klasy I, jak i II, w zakresie niepewności pomiarowej, dają takie same wyniki dla doskonałych sfer. Dla cząstek niekulistych projekcje 2D są znacznie mniej powiązane z oryginalnymi cząstkami. Jeśli cząstka ma wewnętrzną porowatość, która nie przerywa powierzchni cząstki, pory te nie będą w ogóle mierzone żadną z tych technik pomiaru 3D lub 2D. Klasa I obejmuje dyfrakcję laserową, objętość pomiarową elektryczną (ESV)³⁸, analizę sitową oraz sedymentację; a klasa II obejmuje transmisyjną i skaningową mikroskopię elektronową, mikroskopię sił atomowych oraz dynamiczną i statyczną analizę obrazów z użyciem technik optycznych. Żadna z tych klas nie mierzy dokładnie rozmiaru i kształtu cząstek niesferycznych w 3D.

Od około 2002 roku opracowano nową metodę analizy cząstek 40,41,42,43,44,45, która obrazuje cząstkę 3D w 3D, a następnie wykorzystuje różne formy analizy matematycznej do reprezentowania i klasyfikacji każdej cząstki. Dla każdej pojedynczej cząstki zapisywany jest obraz 3D, który można porównać z informacjami geometrycznymi i matematycznymi również zapisanymi dla każdej cząstki. Te informacje matematyczne mogą być wykorzystane do regenerowania cząstki według uznania w dowolnym modelu^3D 46,47,48,49, w dowolnym miejscu i orientacji, lub do generowania wirtualnych cząstek zmuszonych do posiadania tych samych statystyk ^50,51. Ta metoda analizy cząstek opiera się na skanach XCT cząstek rozproszonych w epoksydzie lub innym podobnym medium. Skany XCT są obsługiwane przez specjalistyczne oprogramowanie wykorzystujące algorytm wypalania 52,53,54,55,56 do identyfikacji cząstek, a następnie dopasowywanie szeregów harmonicznych sferycznych lub liczenie wokseli do generowania i przechowywania kształtu i rozmiaru cząstek, obrazów 3D cząstek, a w drugim kroku informacji geometrycznych dla każdej cząstki. Każda analizowana cząstka posiada unikalną alfanumeryczną etykietę, która służy do śledzenia każdej cząstki, informacji o niej oraz łączenia jej z obrazem 3D. Podczas tej analizy analizowane są pory znajdujące się wewnątrz cząstki, a całkowita porowatość tej cząstki jest przechowywana, ponieważ rekonstrukcja XCT daje pełny trójwymiarowy obraz próbki.

Trzy (spośród wielu) geometryczne parametry rozmiaru/kształtu okazały się szczególnie przydatne do analizy i klasyfikacji cząstek w 3D: długość L, szerokość, W oraz grubość T. L definiuje się jako najdłuższą odległość powierzchniowy punkt do powierzchni na cząstce, W jest zdefiniowane podobnie jak L, z dodatkowym warunkiem, że wektor jednostkowy wzdłuż W musi być prostopadły do wektora jednostkowego wzdłuż L, a T jest również podobnie definiowane jako L, z dodatkowym warunkiem, że wektor jednostkowy wzdłuż T musi być prostopadły zarówno do wektora jednostkowego wzdłuż L, jak i do wektora jednostkowego wzdłuż W¹². Te trzy parametry definiują minimalne prostokątne lub ograniczające pudełko, które zawiera tylko cząstkę, a stosunki tych trzech parametrów dostarczają cennych, ale przybliżonych informacji o kształcie każdej cząstki. Dystrybucje można dokonywać z dowolnego z nich. Możliwe, że W dobrze koreluje z "rozmiarami" mierzonymi analizą sitową⁵⁷, podczas gdy "rozmiary" mierzone za pomocą dyfrakcji laserowej korelują z mieszaniną L, W i ^{T 31}.

Na koniec wizualnie sprawdza się obrazy 3D próbki 100-200 cząstek, aby określić, gdzie znajdują się odcięcia L/T, które pozwalają rozróżnić pojedyncze, bliskie sferyczne (SnS) cząstki od niekulistych (NS), które mogą być wieloma zespawanymi cząstkami lub wyraźnie pojedynczymi cząstkami, ale o dziwnym kształcie.

Protocol

UWAGA: Następujący protokół został napisany dla cząstek proszku metalu o rozmiarze zgodnym z przybliżeniem sferycznej średnicy równoważnej objętości objętości (VESD, średnica kuli o tej samej objętości co cząstka), w zakresie od 10 μm do 100 μm. Załóżmy, że metal ma gęstość wyrażoną w jednostkach g/cm³. Podczas przygotowywania próbki należy nosić rękawiczki oraz ochronę oczu. Ważne jest, aby zapoznać się ze wszystkimi krokami w Protokole 1, ponieważ niektóre urządzenia muszą być gotowe przed rozpoczęciem Protokołu.

1. Przygotowanie mieszanki epoksydowo-proszkowej

1. Przygotuj około 25 g szybko-konserwującego (5 minut) epoksydu w małej jednorazowej miseczce. Łodzie z folią aluminiową sprawdzają się do tego celu. Dobrym epoksydem jest folia bąbelkowa, z żywicą oddzieloną od utwardzacza, której gęstość utwardzenia wynosi ρ_e g/cm³.
2. Użyj M gramów proszku z dobrze wstrząśniętej większej próbki proszku, gdzie M jest zaprojektowany tak, aby uzyskać frakcję objętościową około 10% po wymieszaniu M gramów z epoksydem. Ma to na celu uniknięcie sytuacji, w której cząstki są tak blisko siebie, że skan XCT błędnie identyfikuje je jako rzeczywiste wielocząstki mocno przymocowane. Równanie definiujące M jest następujące:
   
   
3. Mieszaj metalowy proszek energicznie z epoksydem, ręcznie, używając jednorazowego mieszadła – prosty drewniany kij do rękodzieła – przez około 30 sekund, wystarczająco długo, by odpowiednio rozprowadzić proszek. Ten proces, dobrze przeprowadzony, znacznie ułatwia analizę obrazu poszczególnych cząstek.
   1. Po wymieszaniu zeskrob mieszankę lepką w zwartą grudkę z jak największym pionowym rozstawem, aby być gotowym do kolejnego kroku. Ważne jest, aby przygotowane następujące kroki z wyprzedzeniem, ponieważ nie zostanie dużo czasu, zanim epoksyd stwardnie.
4. Użyj małej pompy próżniowej podłączonej do plastikowego węża o długości 0,5 m, z dyszą włożoną w otwarty koniec węża, która ciasno wpasuje się w polimerową słomkę o średnicy około 3 mm wewnątrz.
   UWAGA: Słomki koktajlowe, łatwo dostępne w sklepach spożywczych, dobrze sprawdzają się w przypadku polimerowej słomki o średnicy 3 mm i mają długość około 150 mm. W przypadku dyszy zwykle skuteczny jest odcięty koniec jednorazowej plastikowej pipety o pojemności 1 mL do 2 mL. Tam, gdzie dysza pasuje do plastikowego węża, należy mocno naciągnąć taśmę izolacyjną wokół połączenia, aby zapewnić szczelność powietrzną. 25 g epoksydu plus proszek powinno wystarczyć, by wypełnić dwie całe słomki.
5. Włóż dyszę do słomki, mocno trzymając dyszę i koniec słomki mocno złączoną razem. Włóż wolny koniec słomki do zwartej bryły proszku epoksydowego i włącz pompę próżniową.
   UWAGA: Trzymaj wolny koniec słomki zanurzony w mieszance epoksydowo-proszkowej, aby uniknąć wprowadzania pęcherzyków powietrza do słomki – niektóre pęcherzyki powietrza będą zawsze obecne, ale ten proces minimalizuje ich obecność. Słomki powinny być napełnione z dokładnością do 10 mm od góry – linia napełniania jest widoczna przez przezroczystą słomkę. Gdy pierwsza słomka zostanie napełniona, wyłącz pompę próżniową i wyjmij słomkę z dyszy.
6. Zetrzyj mieszankę epoksydową z końca napełniania słomki i wciskaj oba końce słomki w małą bryłkę gliny, aby wypełnić oba końce słomki i zapobiec wyciekowi mieszanki epoksydowo-proszkowej podczas utwardzania. Umieść drugą słomkę na dyszie i powtórz, najpierw używając pręta mieszającego, aby w razie potrzeby zebrać mieszankę epoksydowo-proszkową.
7. Po utwardzeniu epoksydu w dwóch słomkach odetnij końcówki słomy, gdzie znajdowała się gliniana impregnacja, maszynką do brzytwy, a następnie przetnij każdą słomkę na pół, aby uzyskać cztery próbki. Użyj jednej słomki jako próbki #1 dla XCT, zamontowanej pionowo, tak aby promienie rentgenowskie przenikały przez okrągły przekrój słomki.

2. Instrument XCT

UWAGA: Te kroki zakładają znajomość wybranego przez użytkownika instrumentu XCT.

1. Używaj wysokiego napięcia, zwykle 100 kV lub wyższego, ponieważ istnieje dobry kontrast między matrycą epoksydową a cząstkami proszku metalu i nie ma potrzeby rozwiązywania niczego wewnątrz matrycy epoksydowej, która normalnie wymaga niskich napięć około 40 kV. Użyj pełnego skanu 360^° o rozmiarze wokselowym około 1 μm. Stosunek między najmniejszym rozważanym rozmiarem cząstek a użytym rozmiarem wokseli powinien wynosić co najmniej 8-10³⁹.
2. Pobierz wystarczającą liczbę FOV, na więcej niż jednej próbce, aby uzyskać wystarczającą ilość cząstek do analizy. Jeśli zostaną zastosowane przykładowe wytyczne przygotowawcze, wystarczy 2 do 8 FOV. Zazwyczaj minimum 1000 cząstek wystarcza do prawidłowej analizy kształtu/rozmiaru, ale więcej cząstek skutkuje gładszymi krzywymi rozkładu i lepszymi statystykami. Rekonstruowane fragmenty są numerowane od 0 do nz-1, od dołu do góry pola widzenia, gdzie nz to całkowita liczba zrekonstruowanych fragmentów.
   1. Zapisz pionowe przekroje dla każdego FOV osobno, w formacie 8-bitowym (np. tiff), notując rozmiar pikseli każdego zestawu obrazów (nx x ny), liczbę tych przekrojów (nz) oraz rozmiar wokseli w mikrometrach (v). Format 8-bitowy jest odpowiedni dla tego typu prostych obrazów w skali szarości metalu cząstek i macierzy epoksydowej, które łatwo segmentować.

3. Montaż fragmentów należących do każdego pola widzenia w 3D mikrostrukturę ASCII

UWAGA: Program C używany w NIST nazywa się tiff2array.c i najczęściej jest używany z plikami tiff, ale obsługuje inne formaty 8-bitowe. Można go skompilować w obecnej formie, z plikiem wykonywalnym o nazwie tiff2array. Program ten odczytuje każdy obraz od dołu do góry, konwertuje je na format ASCII (skala szarości od 0 do 255), a następnie układa je na końcu pliku głównego.

1. Jeśli zrekonstruowane obrazy są na przykład w formacie tiff i są numerowane kolejno od dołu do góry, użyj następującej składni w poleceniu terminala liniowego: tiff2array *.tiff. Ten plik główny, zwany też plikiem mikrostruktur, jest trójwymiarową reprezentacją pola widzenia. Jeśli zmienna a(i,j,k) to skala szarości w pozycji (i,j,k), gdzie k to liczba fragmentów, k = 1 do nz, a (i,j) to piksel w k-tym przekroju, gdzie i mierzy się od lewej do prawej, a j od góry do dołu.
   UWAGA: Całe oprogramowanie potrzebne w Protokole jest dostępne w sekcji Informacje Uzupełniające tego artykułu poprzez link do bazy danych NIST znajdującej się pod adresem https://doi.org/10.18434/M32265.
2. Dla P FOV utwórz mały plik o nazwie particle-class-sysconfig.dat, z P liniami, gdzie każda linia odczytuje dla pth (p=1,P) FOV:
   Nazwa pliku nx ny nz v b c
   gdzie Nazwa pliku = 12-znakowa identyfikacja dla konkretnego pola widzenia, b = 1 dla skanu wewnętrznego i 0 dla skanu zewnętrznego, a c = liczba faz obecnych na obrazach. Podczas skanowania wewnętrznego zwykle występują trzy (c=3) fazy: 1) epoksyd, 2) czarne obszary wskazujące zewnętrzną stronę okrągłego skanu i pęcherzyki powietrza oraz 3) jaśniejsze cząstki. Czasami cztery fazy mogą wydawać się bardziej rozsądnym założeniem, więc c = 4. Wartości c równe 3 lub 4 to jedyne dwie opcje. Wartość c informuje oprogramowanie do analizy cząstek, który automatyczny algorytm segmentacji Otsu, pierwotnie napisany dla obrazów dwufazowych, ale łatwy do rozszerzenia na dowolną liczbę faz, ma być użyty do automatycznego segmentowania obrazów w określonym FOV^26,58. Pliki mikrostruktur, które będą używane w kolejnym programie, muszą mieć 12-znakowe nazwy dokładnie takie same jak nazwa pliku podana w pliku FOV-name-sysconfig.dat, a następnie rozszerzenie .mic.
3. Uruchom oprogramowanie do analizy cząstek pp-Otsu.f, używając jako wejścia pliku particle-class-sysconfig.dat oraz różnych plików mikrostruktur Filename.mic. Wprowadź tylko dwie zmiany w tym programie dla nowego systemu, wszystkie oznaczone komentarzem "USER" w źródle Fortran: nazwy plików ogólnych plików wyjściowych (zmień ogólną nazwę klasy cząstki) oraz liczbę FOV wymienionych w particle-class-sysconfig.dat. Program pp-Otsu.f jest w Fortranie, jest skalarny i zwykle kompilowany w Fortran 77, chociaż Fortran 90 powinien działać bez problemu. On, podobnie jak wszystkie inne opisane poniżej programy Fortran, powinny być skompilowane z podwójną precyzją (-r8) dla dokładnych wyników.
   1. Dodatkowo, ponieważ pp-Otsu.f działa z dużymi plikami, zawsze dodaj parametry (lub ich odpowiedniki) -mcmodel=medium i -Mlarge_arrays do kompilacji. Plik pomocniczy, gauss120.dat, zawiera wagi i punkty dla kwadratury Gaussa o 120 punktach, szeroko używanej w pp-Otsu.f, i musi znajdować się w tym samym katalogu co pp-Otsu.f. Wszystkie opisane poniżej programy są napisane w Fortran 77, z wyjątkiem programów MPI, które są napisane w Fortran 90.
4. Zobacz pliki cząstek, które są głównymi wyjściami z pp-Otsu.f, które mogą działać przez kilka godzin na jednym procesorze, jeśli do analizy są tysiące cząstek. Należą do nich pliki o nazwach takich jak Particle-class-name-anm-particle-number.dat, zawierające listę współczynników zespolonych (n = 0,26), z jednostkami mikrometrów lub w jednostkach v , dla cząstek uznanych za odpowiednio gwiaździste³⁹ i zdolne do rozwinięcia w funkcje harmoniczne sferyczne (zwane cząstkami SH). Pliki cząstek zawierają także pliki takie jak Particle-class-name-part-particle-number.dat, które zawierają liczbę wokseli w cząstce oraz wszystkie pozycje wokseli (w współrzędnych wokselowych) dla cząstek, których nie można opisać za pomocą sferycznych rozwięć harmonicznych (zwanych cząstkami nieSH).
5. Zobacz dwa pliki: jeden dla SH, drugi dla cząstek nieSH, które podają porowatość wszystkich znalezionych cząstek, nawet jeśli porowatość wynosi zero, z frazą porowatość w nazwach plików. Dodatkowy program, porosity-analyze.f, powinien otrzymać liczbę linii w każdym pliku porowatości oraz ich nazwy plików – nazwy plików, które mają być zmieniane, znajdują się na początku kodu źródłowego. Wyjściem z tego programu są dwa pliki Particle-class-intern-poros-analysis.txt i Particle-class-intern-poros-list.txt. Plik analizy generuje informacje przedstawione w Tabeli 2 w sekcji Reprezentatywne Wyniki, a plik listy zawiera informacje potrzebne do wygenerowania Rysunku 5 w sekcji Reprezentatywne Wyniki.
6. Zobacz trzy pliki z obrazami TIFF, pokazujące jeden fragment pierwszego rozważanego pola widzenia. Pierwszy wycinek (OriA-0500.tiff) pokazuje k = 500 wycinka pierwszego pola widzenia w pliku particle-class-sysconfig.dat , bez żadnego przetwarzania obrazu, a drugi plik pokazuje ten sam obraz, ale teraz segmentowany i progowany (PixA-0500.tiff). Jeśli zastosowane jest ograniczone dzielenie zlewni, trzeci plik obrazowy pokazuje wyniki tego algorytmu (LWSA-0500.tiff). Zazwyczaj ten etap przetwarzania obrazu nie jest stosowany, więc trzeci plik obrazu jest taki sam jak drugi. Obrazy te są generowane jako krok kontrolny błędów na oryginalnym zespole mikrostruktury 3D oraz automatycznej segmentacji obrazu Otsu. Tworzony jest ogólny plik wyjściowy (particle-class-name-particles-data.dat), zawierający wszystkie informacje pomocnicze dotyczące przetwarzania każdej cząstki. Ten plik służy jedynie jako odniesienie, ale wolumeny wokselowe i etykiety liczbowe wszystkich przetwarzanych cząstek są zapisywane na końcu tego pliku.
7. Dla każdej przetworzonej cząstki, niezależnie od tego, czy jest SH, czy nieSH, należy zobaczyć plik obrazu 3D VRML z konwencją nazewnictwa cząstki-nazwa-cząstka-numer.wrl. Dla cząstek SH plik obrazu VRML zawiera dwa obrazy obok siebie: obraz wokselowy oryginalnej cząstki oraz obraz wygładzający obraz z wykorzystaniem współczynników SH. Dla cząstek nieSH przechowywany jest tylko obraz wokselowy.

4. Generowanie informacji geometrycznych dla wszystkich cząstek SH i nie-SH

1. Przed dalszym przetwarzaniem sporządź listę nazw Particle-class-name-anm-particle-number.dat plików, zwaną anm.lis, oraz listę cząstek Particle-class-name-part-particle-number.dat nieSH, zwaną nonSH.lis. Uruchom mały program number.f, najpierw edytowany tak, aby miał odpowiednią liczbę plików w anm.lis. To zmienia plik anm.lis tak, że na każdej linii pliku lista znajduje się numer cząstki, a także nazwa pliku, zastępując poprzedni plik.
2. Użyj programu part-lwt-listnum-unitvector.f, aby wygenerować i ocenić informacje geometryczne dla cząstek SH. Jest to program równoległy MPI, ponieważ może być tysiące cząstek SH do oceny, a wykonywanie tylko jednej cząstki naraz może zająć dni. Jedynymi zmianami w tym programie, które trzeba wprowadzić podczas przetwarzania nowej klasy cząstki, są liczba plików number.dat typu Ntot w nazwie klasy cząstki oraz informacje o nazwie klasy cząstek dla pliku wyjściowego (Particle-class-name-un-geom-len.dat). Program zawiera komentarze (USER) w kilku miejscach, które wymagają zmiany dla nowego typu cząstki. Plik wyjściowy Particle-type-info-un-SH-geom-len.dat łączy cząstki z każdego pola widzenia, a każda linia ma następującą strukturę.
   
   Współczynniki SH nazwa pliku, x1, x2, y1, y2, z1, z2, objętość, powierzchnia, stosunek SA, krzywizna, stosunek, nnn, gauss, placeholder, L, W, T, L/T, W/T, T/T, składowe tensora momentu bezwładności, L wektor jednostkowy, theta, kąty phi, wektor jednostkowy W, theta, kąty phi, wektor jednostkowy T, theta, kąty phi
   
   x1 to minimalna wartość x na powierzchni cząstki, a x2 to maksimum, podobnie dla y i z. Definiują one "pudełko zakresu", które po prostu zamyka cząstkę w jej orientacji mierzonej⁴². Pole rozszerzenia jest używane w innych aplikacjach 46,47,48,49. Stosunek SA to powierzchnia cząstki podzielona przez powierzchnię kuli równoważnej objętościowo. Krzywizna to całkowita średnia krzywizna odwrócona i znormalizowana tak, że jest równa średnicy, gdy cząstka jest doskonałą kulą. Stosunek to ślad tensora momentu bezwładności podzielony przez ślad tensora momentu bezwładności dla równoważnej sfery objętościowej. nnn to maksymalna liczba współczynników SH (n=0, nnn), którą należy stosować przy pracy z daną cząstką. Gauss to całkowita krzywizna Gaussa, podzielona przez 4π, która powinna być równa 1 dla obiektu domkniętego. Punkt, w którym Gauss różni się od jedności o więcej niż 5%, definiuje maksymalną liczbę współczynników SH (n= nnn), które powinny być użyte podczas odtwarzania cząstki. L, W, T to długość, szerokość i grubość cząstki i zostały zdefiniowane w sekcji Wstęp. Niezależne składowe tensora momentu bezwładności wymienione są jako I₁₁, _{I 22}, I_33, I₁₃, I₂₃, _{I 12}. Na koniec podano wektor jednostkowy dla L, w kolejności współrzędnych x, y i z, a następnie sferyczne kąty biegunowe θ (kąt względem osi dodatniej z) i Φ (kąt obrotu wokół osi z, zdefiniowany jako zero na dodatniej osi x, a dodatni przeciwnie do ruchu wskazówek zegara). Parametry dla W i T są przedstawione w ten sam sposób.
3. Użyj programu nonSH-lwt-un-scalar.f do obliczenia parametrów L, W i T dla cząstek nieSH, pracując na liście nazw plików nonSH.lis , a także zapisz powiązane wektory jednostkowe. Jedynymi zmianami, które trzeba wprowadzić w tym pliku dla nowej klasy cząstek, są liczba nazw plików w nonSH.lis oraz nazwy plików wyjściowych. Główne wyjście z tego programu, nazwane Particle-name-info-nonSH-len.dat, ma każdą linię w formacie:
   
   Nazwa pliku wolumin: L W T a1 a2 a3 (wektory jednostkowe LWT i kąty)
   
   gdzie a1, a2 i a3 to kąty końcowe (w stopniach - 90^o) między wektorami jednostkowymi L i W, W i T oraz L i T, które są uwzględniane jako kontrola błędów dla algorytmu obliczania L, W i T , ponieważ wszystkie te kąty powinny być zerowe dla idealnego obliczenia. Wektory i kąty jednostkowe L, W i T są w tym samym formacie co dla cząstek SH.

5. Wybierz podzbiór cząstek SH i nieSH, aby wizualnie określić progi SnS i NS L/T

UWAGA: Cząstki SH zazwyczaj składają się z pojedynczych cząstek kulistych, pojedynczych niesferycznych (elipsoidalnych lub w jakiś sposób złamanych, albo w sposób losowy) cząstek, cząstek podwójnych oraz wielu (więcej niż dwóch cząstek połączonych razem) cząstek. Cząstki tworzące wiele cząstek mogą być sferyczne lub niekuliste. Cząstki nieSH zazwyczaj mają kilka pojedynczych cząstek sferycznych, choć głównie z dużymi porami, które przebiły się na powierzchnię, a pozostałe to głównie cząstki podwójne i wielokrotne²⁶. Określa się to poprzez obserwację losowej próbki obu typów cząstek o wartościach L/T od 1 do 2. Taka inspekcja wizualna staje się ważnym krokiem umożliwiającym klasyfikację SnS i NS.

1. Program uruchom (VRML-select-multi-single.f), który odczytuje pliki Particle-type-info-SH-geom-len.dat i Particle-name-info-nonSH-len.dat oraz wybiera 10 cząstek w każdym przedziale L/T o rozmiarze 0.1, tj. (1,1.1), (1,1,1,2) itd. Przechowywa do 100 cząstek SH z L/T w zakresie od 1 do 2 oraz do 100 cząstek nieSH o tym samym zakresie L/T . Generowane są dwa pliki tekstowe (*SH-VRML-list.txt i *nonSH-VRML-list.txt) z wartościami L/T oraz nazwami korzeniowymi znalezionych plików VRML. Powinny być umieszczone w jakimś arkuszu kalkulacyjnym i uporządkowane według wartości L/T.
2. Wizualnie przeanalizuj obrazy 3D każdej z tych cząstek, aby określić ogólny zakres morfologii, zaczynając od cząstek o najniższej wartości L/T . Cząstki ocenia się pod kątem tego, czy są to cząstki złamane, podwójne, wielokrotne, nieregularne (np. niezbyt kuliste) oraz czy mają satelity, które są znacznie mniejszymi cząstkami, przymocowanymi do głównej cząstki. Satelita ocenia się jako cząstkę główną jako cząstkę podwójną lub wielokrotną, jeśli satelity mają średnicę większą niż 1/5 cząstki głównej. Przybliżona wartość L/T pozwala oddzielić pojedyncze, bliskie sferyczne (SnS) cząstki od cząstek wielokrotnych i bardzo niesferycznych (NS), co może być nieco inne dla cząstek SH i nieSH. Pierwsza znaleziona cząstka podwójna lub wielokrotna określa wartość odcięcia zarówno dla cząstek SH, jak i nie-SH.
   UWAGA: Materiały uzupełniające, znajdujące się w https://doi.org/10.18434/M32265, zawierają plik arkusza kalkulacyjnego dla badanych cząstek, aby zobaczyć, jak te wartości progowe zostały wyznaczone. W tych liczbach występuje pewna niepewność i pewien stopień subiektywności, co można ocenić, wybierając inny zestaw 100 cząstek SH i 100 nie-SH, z L/T między 1 a 2, aby ocenić wartości progowe. Najnowsze badania wykazały, że ta niepewność^{była niewielka} i nie wpłynęła istotnie na wyniki.

6. Generowanie danych projekcji 2D z cząstek 3D

UWAGA: Jedyne obecne komercyjne analizatory cząstek, które w ogóle mierzą kształt cząstek, robią to za pomocą projekcji 2D. Dane XCT można analizować, aby uzyskać dowolne projekcje 2D, generując dane, które można ilościowo dopasować do wyników tych komercyjnych instrumentów. Projekcje 2D są wykonywane zarówno z cząstek SH, jak i nie-SH i są łączone, bez próby klasyfikacji na kategorie 2D SnS i NS, ponieważ obecnie nie wiadomo, jak zdefiniować te klasy dla projekcji 2D.

1. Użyj dwóch programów, (proj-mpi-SH-LWT.f) dla cząstek SH oraz (proj2D-nonSH-LWT.f) dla cząstek nieSH, aby wygenerować trzy ortogonalne projekcje dla każdej cząstki, wzdłuż kierunku trzech wektorów jednostkowych LWT , a następnie wygeneruj współczynniki Fouriera dla zarysu rzutu. Współczynniki te są wykorzystywane do obliczania różnych wielkości 2D, takich jak powierzchnia, obwód oraz różne długości i proporcje wybiegu.
2. Dla każdej projekcji generowana jest i przechowywana seria punktów (x,y), oznaczonych nazwą pliku cząstki oraz 1 dla rzutowania wzdłuż wektora jednostkowego L , 2 dla rzutowania wzdłuż wektora jednostkowego W oraz 3 dla rzutowania wzdłuż wektora jednostkowego T . Wprowadź je do dowolnego programu do grafowania, który akceptuje te dane, upewniając się, że granice osi x i y są takie same, a każda oś ma tę samą fizyczną długość.
3. Przechowuj współczynniki Fouriera z podobną konwencją nazewnictwa plików, ale ta funkcja jest domyślnie wyłączona za pomocą komentarzy. Jedynymi zmianami wprowadzonymi w którymkolwiek z tych programów (pozycja programu oznaczona "USER") to całkowita liczba cząstek do rozpatrzenia (Ntot) oraz nazwy plików wejściowych i wyjściowych, które powinny odzwierciedlać analizowaną klasę cząstek.
4. Główne wyjścia z running (proj-mpi-SH-LWT.f) oraz (proj2D-nonSH-LWT.f) to pliki danych projekcji, z konwencją nazewnictwa Particle-class-info-SH-proj.dat i Particle-class-info-nonSH-proj.dat. Można obliczyć różne wielkości 2D, w tym niektóre używane przez dwa różne komercyjne instrumenty (Horiba Camsizer⁵⁹ i Malvern MORPHOLOGI G3⁶⁰). W obu przypadkach programy obliczają dwuwymiarową wersję L i W, zwaną L2D i W2D.
5. Struktura pliku wyjściowego wymienia dla każdej cząstki: obszar, obwód, Xcmax, Xcmin, Fermax, Fermin, W2D, L2D, WM i LM, gdzie Fermax i Fermin to maksymalna i minimalna średnica Fereta, a Xcmax i Xcmin są zdefiniowane z średnic cięciw mierzonych w różnych kierunkach⁵⁹. Teoretycznie można wykazać, że L2D jest tą samą wielkością co Xcmax, co również można zobaczyć w plikach danych. Parametry LM i WM to wersje L2D i W2D zdefiniowane nieco inaczej w podręczniku Malvern MORPHOLOGI G3⁶⁰. Format pliku to: nazwa/liczba cząstek, powierzchnia, obwód, Fermin, Fermax, Xcmin, Xcmax, W2D, L2D, theta, WM, LM, slo oraz nnnF, gdzie nnnF to liczba współczynników Fouriera używanych do reprezentowania projekcji cząstki. Wielkość theta to kąt, wyrażony w stopniach, jaki oś definiująca WM i LM tworzy względem osi x ⁶⁰. Wielkość slo to po prostu stosunek sinusa theta do cosinusu theta. Żadna z tych wielkości nie jest wykorzystywana w opisanej tutaj analizie cząstek i jest uwzględniona jedynie jako kontrola obliczeń. Dane dla każdej cząstki występują w zbiorach po trzy, po jednej linii dla każdej z trzech projekcji, (1,2,3) = (L,W,T).

7. Przetwarzanie geometrycznych danych cząstek 3D i 2D w celu uzyskania różnych grafów

1. Do przetwarzania danych o rozmiarze i kształcie cząstek używaj dowolnego oprogramowania preferowanego przez użytkownika. Bez względu na używane oprogramowanie, należy przestrzegać określonej procedury.
2. Dla danych 3D połącz dane SH i nieSH w listy SnS i NS, używając wcześniej ustalonych wartości progu L/T dla każdej klasy cząstek. Rozkłady i średnie powinny być obliczane oddzielnie dla cząstek SnS i NS, a także dla połączonych danych SnS i NS dla wszystkich parametrów geometrycznych interesujących, takich jak L, W, T, L/T, W /T, L/W, równoważna objętościowo średnica sfery i inne.
3. Dla danych projekcji 2D połącz dane SH i nieSH. Dla każdej cząstki 3D występują trzy projekcje 2D, wzdłuż wektorów jednostkowych dla L, W i T. Połączenie wszystkich trzech rzutów powinno dać wyniki podobne do techniki eksperymentalnej, która losowo obraca cząstki przed wykonaniem projekcji. Na przykład używając wyłącznie danych wektorowych jednostek L , symuluje się technikę eksperymentalną, w której cząstki są mniej więcej ustawione wzdłuż swojego najdłuższego kierunku, prostopadle do kierunku upadku i równolegle do kierunku światła stroboskopowego/projekcji w typowym urządzeniu.

Results

ASTM rozpoczęło program testów biegłości (AMPM, Additive Manufacturing Powder Metallurgy) dla proszku metalicznego używanego do syntezy laserowej na łóżku proszkowym, gdzie uczestnicy przeprowadzają szereg standardowych testów proszku metalowego, a ASTM sporządza statystyczny rozkład tych wyników w raporcie dla⁶¹ uczestników. Próbki proszku metalowego są rozdawane dwa razy w roku wszystkim uczestnikom. Personel NIST pełni rolę niektórych z doradców technicznych tego programu, dlatego otrzymał podo...

Discussion

Metoda oparta na XCT do charakteryzowania trójwymiarowego rozmiaru i kształtu cząstek metalu ma więcej możliwych zastosowań, ale także pewne ograniczenia. Najpierw zostaną omówione ograniczenia.

Szybko utwardzający się epoksyd jest stosowany, aby lepkość epoksydu była na tyle wysoka, by zapobiec osadzaniu się proszku pod wpływem grawitacji podczas utwardzania epoksydu lub przynajmniej skracając czas, w którym może dojść do osadzania i początkowej dobrze rozstawionej dyspersji ulega degradacji....

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Epoksyd	Ellsworth Adhesives https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/	Hardman Część # 4001	Sprawa 100