Całkowita waporyzacja Mikroekstrakcja w fazie stałej (TV-SPME) całkowicie odparowuje płynną próbkę, podczas gdy anality są sorbowane na włókno SPME. Pozwala to na podział analitu tylko na parę rozpuszczalnika i powłokę z włókna SPME.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
Chromatografia gazowa-spektrometria mas w połączeniu z całkowitą odparowywaniem Mikroekstrakcja do fazy stałej jako narzędzie kryminalistyczne
* These authors contributed equally
W tym artykule
Podsumowanie
Streszczenie
Chromatografia gazowa - Spektrometria mas (GC-MS) jest często używaną techniką do analizy licznych analitów o znaczeniu kryminalistycznym, w tym substancji kontrolowanych, cieczy łatwopalnych i materiałów wybuchowych. GC-MS może być sprzężony z mikroekstrakcją w fazie stałej (SPME), w której włókno z powłoką sorpcyjną umieszcza się w przestrzeni nad próbką lub zanurza w próbce ciekłej. Anality są sorbowane na włóknie, które jest następnie umieszczane w podgrzanym wlocie GC w celu desorpcji. Mikroekstrakcja w fazie stałej całkowitej waporyzacji (TV-SPME) wykorzystuje tę samą technikę, co SPME zanurzeniowa, ale zanurza włókno w całkowicie odparowanym ekstrakcie próbki. Ta całkowita waporyzacja powoduje przegrodę między tylko fazą parową a włóknem SPME bez zakłóceń ze strony fazy ciekłej lub jakichkolwiek nierozpuszczalnych materiałów. W zależności od temperatury wrzenia użytego rozpuszczalnika, TV-SPME pozwala na uzyskanie dużych objętości próbek (np. do setek mikrolitrów). Derywatyzacja na włóknie może być również wykonywana za pomocą TV-SPME. TV-SPME jest używany do analizy leków i ich metabolitów we włosach, moczu i ślinie. Ta prosta technika została również zastosowana do narkotyków ulicznych, lipidów, próbek paliwa, pozostałości po wybuchu i zanieczyszczeń w wodzie. W artykule zwrócono uwagę na wykorzystanie TV-SPME do identyfikacji nielegalnych domieszek w bardzo małych próbkach (mikrolitrach) napojów alkoholowych. Zarówno gamma-hydroksymaślan (GHB), jak i gamma-butyrolakton (GBL) zostały zidentyfikowane na poziomach, które można znaleźć w napojach z dodatkami. Derywatyzacja środkiem trimetylosililoowym pozwoliła na przekształcenie matrycy wodnej i GHB w ich pochodne TMS. Ogólnie rzecz biorąc, TV-SPME jest szybki, łatwy i nie wymaga przygotowania próbki poza umieszczeniem próbki w fiolce z przestrzenią nad głową.
Wprowadzenie
Mikroekstrakcja w fazie stałej (SPME) to technika pobierania próbek, w której próbkę ciekłą lub stałą umieszcza się w fiolce z przestrzenią nadpróbkową, a następnie do tej przestrzeni (lub bezpośrednio do próbki ciekłej) wprowadza się włókno SPME pokryte materiałem polimerowym. Analit jest sorbowany na włókno, które następnie umieszcza się w wtryskiwaczu GC w celu desorpcji1,2. Mikroekstrakcja w fazie stałej z całkowitym odparowaniem (TV-SPME) jest techniką podobną do SPME z zanurzeniem, lecz zakłada całkowite odparowanie próbki ciekłej przed adsorpcją analitów na włóknie. Pozwala to na rozdział analitu wyłącz....
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Protokół
1. Ogólne przygotowanie próbki TV-SPME i analiza GC-MS
UWAGA: Jeśli próbka jest już rozpuszczona w matrycy, przejdź do kroku 1.2.
- Ekstrahować lub rozpuszczać stałą próbkę w rozpuszczalniku wystarczającym do osiągnięcia pożądanego stężenia. Próbki cieczy mogą być używane "tak jak są".
UWAGA: Ilość użytej próbki stałej zależy od pożądanego stężenia próbki. Stężenia poniżej 1 ppm (w/v) są zalecane, aby uniknąć przeciążenia kolumny GC. Analit powinien być rozpuszczalny w wybranym rozpuszczalniku organicznym.- Upewnij się, że próbka całkowicie się rozpuściła.
- Obliczyć objętość potrzebną do pe....
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Wyniki
Przeprowadzono badanie objętości GBL, aby wykazać czułość metody TV-SPME w porównzeaniu do SPME w przestrzeni nad cieczą (headspace) oraz SPME z zanurzeniem (immersion). Przygotowano próbkę GBL w wodzie o stężeniu 100ppmv i umieszczono ją w fiolkach do analizy headspace o objętości 20 mL, stosując objętości próbek wynoszące 1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000, 3000 oraz 10 000 µL. Stosunek faz próbek umożliwił zastosowanie TV-SPME (1-3 µL), SPME w przestrzeni nad cieczą (10 – 3000 µL) oraz SPME z zanurzeniem (10 000 .......
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Dyskusja
TV-SPME ma pewne zalety w porównaniu z GC do wstrzykiwania cieczy, ponieważ duże rozmiary próbek (np. 100 μL) mogą być używane bez modyfikacji urządzenia. TV-SPME ma również niektóre z tych samych korzyści, co SPME w przestrzeni nadbrzeżnej. Headspace SPME nie wymaga ekstrakcji ani filtracji, ponieważ wszelkie nielotne związki pozostaną w fiolce z przestrzenią nad powierzchnią i nie zostaną zaadsorbowane na włóknie, dając czystą próbkę. Metoda ta pomaga również wyeliminować efekty matrycy, ponieważ jest to system dwufazo.......
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Oświadczenia
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Podziękowania
Badania te były wspierane przez Narodowy Instytut Wymiaru Sprawiedliwości (nagroda nr 2015-DN-BX-K058 i 2018-75-CX-0035). Wyrażone tutaj opinie, ustalenia i wnioski są opiniami autora i niekoniecznie odzwierciedlają opinie organizacji finansujących.
....Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Materiały
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| 10 &mikro; L Strzykawka | Gerstel | 100111-014-00 | |
| BSTFA + 1% TMCS (10 x 1 GM) | Regis Technologies Inc. | ||
| Zestaw systemu dozowania próbek eVol XR | ThermoFisher Scientific | 66002-024 | |
 -Butyrolakton (GBL) | Sigma-Aldrich | B103608-26G | |
| -Kwas hydroksymasłowy (GHB) | Cayman Chemicals | 9002506 | |
| Fiolki z gwintem śrubowym, 18 mm | Restek | 23083 | |
| Magnetyczne nakrętki z gwintem, 18 mm | Restek | 23091 | |
| Optima woda do HPLC | Fisher Chemical | W71 | |
| SPME Fiber Assembly Polidimethylsiloxane (PDMS) | Supelco | 57341-U | |
| Zespół włókien SPME Polidimetylosiloksan/ Divinylbenzen (PDMS/DVB) | Supelco | 57293-U | |
| Topaz 2.0 mm ID Prosta wkładka wlotowa | Restek | 23313 |
Bibliografia
- Pawliszyn, J. B. Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption. United States patent. , (2005).
- Pawliszyn, J. Solid phase microextraction: theory and practice. , John Wiley & Sons. (1997).
- Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. Design and optimiz....
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Przedruki i uprawnienia
