Artykuł metodologiczny

Mapowanie pola magnetycznego za pomocą holografii elektronowej poza osią w transmisyjnym mikroskopie elektronowym

2.8K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/61907

⸱

4 grudnia 2020

 ,  ,  ,  ,  , 
1Ernst Ruska-Centre for Microscopy and Spectroscopy with Electrons and Peter Grünberg Institute, Forschungszentrum Jülich

W tym artykule

Podsumowanie

Przedstawiono wytyczne dotyczące rejestrowania i interpretowania pozaosiowych hologramów elektronowych w celu dostarczenia ilościowych obrazów pól magnetycznych w materiałach i urządzeniach w nanoskali w transmisyjnym mikroskopie elektronowym.

Streszczenie

Pozaosiowa holografia elektronowa to potężna technika, która polega na tworzeniu wzoru interferencyjnego w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) poprzez nakładanie na siebie dwóch części fali elektronowej, z których jedna przeszła przez obszar zainteresowania na próbce, a druga jest falą odniesienia. Powstały hologram elektronowy poza osią może być analizowany cyfrowo w celu odzyskania różnicy faz między dwiema częściami fali elektronowej, która może być następnie interpretowana w celu uzyskania informacji ilościowych na temat lokalnych zmian potencjału elektrostatycznego i indukcji magnetycznej w obrębie próbki i wokół niej. Pozaosiowe hologramy elektronowe mogą być rejestrowane, gdy próbka jest poddawana bodźcom zewnętrznym, takim jak podwyższona lub obniżona temperatura, napięcie lub światło. Przedstawiony tutaj protokół opisuje praktyczne kroki, które są wymagane do rejestrowania, analizowania i interpretowania pozaosiowych hologramów elektronowych, ze szczególnym naciskiem na pomiar pól magnetycznych w materiałach i urządzeniach w nanoskali oraz wokół nich. Przedstawiono tutaj etapy związane z rejestracją, analizą i przetwarzaniem pozaosiowych hologramów elektronowych, a także rekonstrukcją i interpretacją obrazów fazowych oraz wizualizacją wyników. Omówiono również potrzebę optymalizacji geometrii próbki, elektronową konfigurację optyczną mikroskopu oraz parametry akwizycji hologramu elektronowego, a także potrzebę wykorzystania informacji z wielu hologramów w celu wyodrębnienia pożądanych wkładów magnetycznych z zarejestrowanego sygnału. Kroki te są zilustrowane badaniem próbek FeGe typu B20, które zawierają magnetyczne skyrmiony i zostały przygotowane za pomocą skupionych wiązek jonów (FIF). Omówiono perspektywy przyszłego rozwoju tej techniki.

Wprowadzenie

Nanostruktury magnetyczne są coraz częściej wykorzystywane w aplikacjach obejmujących nanoscale logic, pamięci oraz urządzenia spintroniczne1,2,3,4,5. Lokalna analiza właściwości magnetycznych materiałów składowych wymaga opracowania technik charakterystyki magnetycznej o nanometrowej (nm) rozdzielczości przestrzennej, zarówno w rzucie, jak i w trzech wymiarach, idealnie w warunkach poddawania próbki zewnętrznym bodźcom, takim jak podwyższona lub obniżona temperatura, przyłożone napięcie lub światło. Obecnie dostępne techniki charakterystyki magnetycznej obejmują mikroskopię z wykorzystaniem magnetooptycznego efektu Kerra, mikroskopię sił magnetycznych, spinowo-polaryzowaną skaningową mikroskopię tunelową, spinowo-polaryzowaną niskonenergetyczną mikroskopię elektronową, rentgenowski dichroizm kołowy, holografię rentgenowską oraz skaningową transmisyjną mikroskopię rentgenowską6,7,8,9,10,11.

W transmisyjnej mikroskopii elektronowej techniki charakterystyki magnetycznej obejmują tryby Fresnela i Foucaulta mikroskopii Lorentza, pozaosiową holografię elektronową, obrazowanie z różnicowym kontrastem fazowym (DPC) oraz elektronowy magnetyczny dichroizm kołowy (EMCD)6,7,12,13,14. Niniejsza praca koncentruje się na technice pozaosiowej holografii elektronowej, która umożliwia ilościowe pomiary pól magnetycznych w przestrzeni rzeczywistej wewnątrz i wokół nanomateriałów z rozdzielczością przestrzenną poniżej 5-nm, zarówno w rzucie, jak i – w połączeniu z tomografią elektronową – w trzech wymiarach13,14.

W TEM wiązka silnie przyspieszonych elektronów przechodzi przez elektronoprzepuszczalną (zazwyczaj stałą) próbkę, aby umożliwić dostęp do jej struktury krystalograficznej, chemicznej, elektronicznej i/lub magnetycznej z rozdzielczością przestrzenną, która może osiągać skalę atomową. Typowo cienka (<100 nm) próbka jest naświetlana elektronami emitowanymi z działa elektronowego i przyspieszanymi do 60-300 kV w kolumnie o wysokiej próżni (<10-5 Pa). Soczewki elektromagnetyczne są wykorzystywane do ogniskowania elektronów na próbce, a następnie na jednym lub więcej detektorach. Elektrony silnie oddziałują z potencjałami atomowymi w próbce oraz z polami elektromagnetycznymi wewnątrz niej i wokół niej. Chociaż informacje te są zakodowane w funkcji falowej elektronu, ostry obraz TEM w jasnym lub ciemnym polu rejestruje jedynie zmienność natężenia elektronów docierających do detektora, podczas gdy informacje o przesunięciu ich fazy są tracone. Ten tak zwany „problem fazowy” występuje również w eksperymentach z użyciem promieni rentgenowskich i neutronów.

Jedną z technik umożliwiających pomiar przesunięcia fazowego funkcji falowej elektronu jest pozaosiowa holografia elektronowa. Dalsze szczegóły dotyczące podstawowych aspektów funkcji falowych elektronów są dostępne w innym źródle15. Koncepcja holografii elektronowej została po raz pierwszy zaproponowana przez Dennisa Gabora w 1948 roku w celu przezwyciężenia ograniczeń rozdzielczości przestrzennej mikroskopii elektronowej wynikających z aberracji głównej soczewki obrazującej mikroskopu16. Technika ta pozwala na rejestrację informacji zarówno o amplitudzie, jak i fazie fali elektronowej. Jest ona powszechnie dostępna w komercyjnych mikroskopach elektronowych od lat 90. XX wieku, co wynika w części z rozwoju technologii emiterów polowych. Choć opisano ponad 20 wariantów holografii elektronowej, obecnie najpopularniejszym i najbardziej wszechstronnym typem jest tryb TEM pozaosiowej holografii elektronowej17 do mapowania pól elektromagnetycznych z wysoką rozdzielczością przestrzenną18,19,20,21,22,23.

Tryb TEM w pozaosiowej holografii elektronowej polega na utworzeniu wzoru interferencyjnego lub hologramu poprzez nałożenie na siebie dwóch części fali elektronowej (Rysunek 1A), z których jedna przeszła przez obszar zainteresowania w preparacie, a druga jest falą referencyjną24. Przesunięcie fazowe Φ  można odzyskać cyfrowo z zarejestrowanego pozaosiowego hologramu elektronowego i zinterpretować w celu uzyskania ilościowych informacji o lokalnych zmianach potencjału elektrostatycznego i potencjału wektorowego pola magnetycznego, korzystając z Równania 125,

Równanie potencjału elektrostatycznego Φ(x,y); wzór matematyczny; reprezentacja całkowa. (1)

gdzie CE jest parametrem oddziaływania zależnym od napięcia przyspieszającego mikroskopu (CE = 6,53 × 106 rad/(Vm) przy 300 kV), V(x,y,z) to potencjał elektrostatyczny, Az(x,y,z) to składowa z wektora potencjału magnetycznego, z jest równoległy do kierunku wiązki elektronów padających, e to ładunek elementarny, a h to stała Plancka. Wkłady elektrostatyczne i magnetyczne do przesunięcia fazowego można rozdzielić, na przykład poprzez połączenie informacji z hologramów elektronowych zarejestrowanych przed i po obróceniu próbki, z hologramów elektronowych zarejestrowanych poniżej i powyżej magnetycznej temperatury Curie próbki lub z hologramów elektronowych zarejestrowanych przy różnych napięciach przyspieszających mikroskopu13,26. Po wyznaczeniu magnetycznego wkładu w przesunięcie fazowe Φm  (tj. drugiego składnika po prawej stronie Równania 1), indukcję magnetyczną w płaszczyźnie rzutowaną na kierunek wiązki elektronów, Βp, można uzyskać z jej pierwszych pochodnych, korzystając z Równania 2,

Równanie równowagi statycznej; wzór na pole magnetyczne; zastosowanie edukacyjne w nauce fizyki. , (2)

gdzie Równanie całkowe pola magnetycznego \( B_{p,x} = \int_{-\infty}^{+\infty} B_x(x,y,z) dz \). oraz Równanie pola magnetycznego, całka od -∞ do +∞, schemat do badań elektromagnetycznych..

Mapa indukcji magnetycznej może być następnie wyświetlana za pomocą konturów i kolorów, aby zapewnić wizualną reprezentację pola magnetycznego cienkiej warstwy lub nanostruktury26,27,28,29,30,31, zgodnie z poniższym opisem. Obrazy fazy magnetycznej i mapy indukcji magnetycznej należy zawsze interpretować z dużą ostrożnością: po pierwsze, ponieważ stanowią one dwuwymiarowe projekcje trójwymiarowych (3D) wektorowych pól magnetycznych; po drugie, ponieważ są niewrażliwe na składowe pola magnetycznego poza płaszczyzną Βz; i po trzecie, ponieważ łączą informacje z pól magnetycznych występujących zarówno wewnątrz, jak i na zewnątrz próbki. Na szczęście obecnie możliwe jest odzyskanie trójwymiarowych informacji magnetycznych z tomograficznych serii nachyleń obrazów fazy magnetycznej, wykorzystując algorytmy rekonstrukcji oparte na rzutowaniu wstecznym32,33,34,35,36,37 lub modelowe38,39,40.

Badania właściwości magnetycznych materiałów przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej są zazwyczaj przeprowadzane w warunkach wolnych od pola magnetycznego, tzn. po wyłączeniu konwencjonalnej soczewki obiektywu mikroskopu i wykorzystaniu soczewki Lorentza bez imersji lub soczewek przesyłowych korektora aberracji obrazu jako głównej soczewki obrazującej. Osiągnięcie warunków wolnych od pola magnetycznego może być również wspomagane przez zastosowanie dodatkowego stolika z próbką umieszczonego między soczewką kondensora a obiektywem41 lub podwójnego systemu soczewek obiektywu w celu zniwelowania pola magnetycznego w położeniu próbki42. Rejestrowanie obrazów z próbką umieszczoną w warunkach wolnych od pola magnetycznego często określa się mianem mikroskopii Lorentza. Transmisyjna mikroskopia elektronowa Lorentza jest szybką techniką sprawdzania stanu magnetycznego próbki w obecności zewnętrznych bodźców. Jest ona jednak zazwyczaj stosowana jedynie jakościowo i nie nadaje się bezpośrednio do badań pól magnetycznych w najmniejszych nanostrukturach, częściowo ze względu na obecność prążków Fresnela wynikających z lokalnych zmian grubości próbki. W zależności od specyfikacji mikroskopu oraz badanego obiektu, do charakterystyki magnetycznej w transmisyjnej mikroskopii elektronowej można wykorzystać szereg różnych technik obrazowania, dyfrakcji lub spektroskopii (np. obrazowanie DPC oraz EMCD).

Holografia elektronowa poza osią jest często stosowana w połączeniu z prostszą, choć mniej ilościową techniką obrazowania z defokusem Fresnela (tj. trybem Fresnela w mikroskopii Lorentza), szczególnie w badaniach ścian domen magnetycznych. Podobnie jak w przypadku holografii elektronowej poza osią, kontrast w obrazach z defokusem Fresnela wynika z refrakcji elektronów przez składową w płaszczyźnie pola magnetycznego wewnątrz i na zewnątrz preparatu. W pierwszym przybliżeniu pole magnetyczne w płaszczyźnie Βxy w preparacie o grubości t powoduje odchylenie padającej wiązki elektronów o kąt Równanie efektu Halla, θ = (eλ/h)Bₓyt, w formule fizyki półprzewodników., gdzie λ jest (relatywistyczną) długością fali elektronu. Podczas stosowania obrazowania z defokusem Fresnela położenia ścian domen magnetycznych objawiają się jako linie ciemnej lub jasnej intensywności w rozogniskowanych obrazach w jasnym polu. Informacje o fazie można odzyskać z takich obrazów poprzez rozwiązanie równania transportu intensywności43. Jednak brak znajomości warunków brzegowych na krawędziach pola widzenia może prowadzić do błędów w zrekonstruowanej fazie.

W przeciwieństwie do tego, przy zastosowaniu trybu Foucaulta w mikroskopii Lorentza, używa się przysłony, aby umożliwić tworzenie obrazu jedynie elektronom odchylonym w określonym kierunku. Należy zauważyć, że obrazowanie DPC w transmisyjnym elektronowym mikroskopie skanującym oraz tryb Fresnela w mikroskopii Lorentza rejestrują sygnały, które są w przybliżeniu proporcjonalne odpowiednio do pierwszej i drugiej pochodnej przesunięcia fazowego fali elektronowej. W rezultacie mogą one zawierać silny wkład wynikający z lokalnych zmian grubości i składu próbki, co może zdominować wkład magnetyczny w kontrast6,7.

Z perspektywy eksperymentalnej tryb TEM w pozaosiowej holografii elektronowej wymaga zastosowania elektrostatycznego bipryzmatu, który zazwyczaj ma formę cienkiego przewodzącego drutu umieszczonego blisko jednej z koniugujących płaszczyzn obrazu w mikroskopie. Przyłożenie napięcia do bipryzmatu w celu nałożenia na siebie elektronowych fal obiektu i fali odniesienia (Rysunek 1A) prowadzi do powstania hologramu elektronowego, który może zostać zarejestrowany przez kamerę z urządzeniem sprzężonego ładunku (CCD) lub bezpośredni detektor zliczający elektrony44.

Ustawienia stygmatora soczewki kondensora są zazwyczaj dostosowywane tak, aby wiązka elektronów była silnie eliptyczna, co pozwala zmaksymalizować lateralną koherencję wiązki w kierunku prostopadłym do bipryzmatu, przy zachowaniu wystarczającej liczby zliczeń elektronów. Obszar zainteresowania na próbce jest pozycjonowany tak, aby pokrywał część pola widzenia, podczas gdy hologram referencyjny jest zazwyczaj uzyskiwany z sąsiedniego obszaru próżni lub obszaru cienkiej, czystej folii podporowej. Opisane poniżej eksperymenty przeprowadzono w TEM z korekcją aberracji obrazu, pracującym przy napięciu 300 kV. Mikroskop ten posiada dużą (11 mm) szczelinę elementu biegunowego i jest wyposażony w dwa bipryzmaty elektronowe (Rycina 1B). W tych eksperymentach do rejestracji hologramów elektronowych użyto tylko jednego z bipryzmatów. Zalety stosowania wielu bipryzmatów opisano w innych pracach45,46. Obrazy z defokusem Fresnela oraz pozasioseowe hologramy elektronowe rejestrowano za pomocą konwencjonalnej kamery CCD 2k x 2k lub detektora bezpośredniego zliczania elektronów 4k x 4k. Tryb Lorentza ustawiano poprzez dostrojenie soczewki obiektywu do niewielkiego ujemnego wzbudzenia, aby uzyskać środowisko wolne od pola magnetycznego w pozycji próbki poprzez kompensację resztkowego pola magnetycznego obiektywu i soczewek pobliskich. Pierwsza soczewka transferowa jednostki korektora obrazu służyła następnie jako niezanurzeniowa soczewka obrazująca. Próbki mogły być obrazowane w stanie remanencji (w zerowym polu magnetycznym) lub w obecności wcześniej skalibrowanego pola magnetycznego47, które można było przyłożyć poprzez wzbudzenie konwencjonalnego obiektywu mikroskopu. Podwójna struktura soczewki obiektywu w tym mikroskopie pozwala na przyłożenie pól magnetycznych w zakresie od -150 mT do 1,5 T w obu pionowych kierunkach (ujemnym i dodatnim), co umożliwia badanie procesów odwracania namagnesowania in situ w TEM poprzez pochylanie próbki w obecności przyłożonego pionowego pola magnetycznego. Chociaż pola magnetyczne w płaszczyźnie mogą w zasadzie być przykładane przy użyciu specjalistycznych uchwytów do magnetyzowania próbek, w niniejszej pracy nie zastosowano takiego uchwytu.

Protokół

1. Wyrównanie mikroskopu elektronowego

  1. Przełącz mikroskop (szczegóły w Tabeli materiałów, a Rysunek 1B w sekcji reprezentatywnych wyników) na tryb Lorentza, ładując dedykowany plik wyrównania.
    1. Załaduj próbkę (np. blaszkę o rozmiarach mikronów przymocowaną do siatki Cu o średnicy 3 mm; patrz Rysunek 1C w sekcji reprezentatywnych wyników, aby uzyskać szczegółowe informacje na temat przygotowania próbki; tutaj badany materiał to FeGe typu B20 zawierający skyrmion) do uchwytu na próbki TEM (szczegóły w Tabeli Materiałów).
    2. Wykonaj standardowe przygotowanie mikroskopu (np. napełnienie wymrażarki) i wyrównanie (np. przesunięcie wiązki elektronów, punkty obrotu, środek obrotu, astygmatyzm soczewki kondensatora i eucentryczna wysokość próbki).
      UWAGA: Ponowne ustawienie mikroskopu może być konieczne po zmianach ustawień mikroskopu (tryb obrazowania, prąd soczewki obiektywu, soczewka pistoletu, rozmiar plamki), pryzmat, położenie próbki lub temperatura.
  2. Skoryguj dwukrotny astygmatyzm soczewki Lorentza za pomocą cienkiego amorficznego obszaru na próbce, monitorując transformację Fouriera takiego obszaru w czasie rzeczywistym za pomocą oprogramowania do rejestracji i przetwarzania obrazu, które jest używane do sterowania detektorem.
    UWAGA: Jeśli na próbce nie ma obszaru amorficznego, można w tym celu użyć oddzielnej siatki krzyżowej lub amorficznej cienkiej warstwy węgla. Badana próbka musi być następnie załadowana do mikroskopu po zakończeniu wyrównania i korekcji aberracji. Uwaga ta dotyczy również kroku 1.3.
  3. W razie potrzeby dostrój korektor aberracji obrazu w mikroskopie za pomocą odpowiedniego oprogramowania.
    UWAGA: Korekcja aberracji wyższego rzędu może nie być wymagana do mapowania pola elektromagnetycznego z rozdzielczością przestrzenną nm.
  4. Dostosuj powiększenie mikroskopu do żądanego pola widzenia, najlepiej z uwzględnieniem obszaru próżni na co najmniej 10% obrazu.
  5. Odsuń próbkę od pola widzenia.
    1. Włóż dwupryzmat i ustaw go w stosunku do próbki (zwykle równolegle do krawędzi próbki).
    2. Zastosuj żądane napięcie do pryzmatu, zwykle nie więcej niż 1 V/s, aby uniknąć uszkodzenia.
  6. Ustaw eliptyczny stan wiązki elektronów, dostrajając astygmatyzm soczewki kondensatora i wyśrodkuj wiązkę elektronów.
    UWAGA: Aby uniknąć uszkodzenia, nie skupiaj wiązki na pryzmacie.
  7. Zmaksymalizuj kontrast prążków interferencji holograficznej, dostrajając ustawienia astygmatyzmu pistoletu i soczewki kondensatora.
    UWAGA: Kontrast i odstępy między prążkami można monitorować w locie za pomocą oprogramowania do kontroli akwizycji.
  8. Poczekaj 15-30 minut, aby wiązka elektronów, mikroskop, dwupryzmat i próbka mogły się ustabilizować.
    UWAGA: Wybór powiększenia i napięcia dwupryzmatycznego zależy od pożądanego pola widzenia, rozdzielczości przestrzennej i stosunku sygnału do szumu w fazie rekonstrukcji.
  9. Określ powiększenie w zależności od wielkości obszaru zainteresowania.
    UWAGA: Mały obszar próżni (~10% pola widzenia) powinien być idealnie uwzględniony w hologramie.
  10. Dostosuj napięcie pryzmatu do żądanej szerokości nakładania się i rozdzielczości przestrzennej.
    UWAGA: Optyczna rozdzielczość przestrzenna elektronów jest w najlepszym razie dwu- lub trzykrotnie większa od holograficznych odstępów między prążkami interferencyjnymi, w zależności od rozmiaru maski użytej do rekonstrukcji hologramu (szczegółowe informacje można znaleźć w sekcji z reprezentatywnymi wynikami). Powiększenie i napięcie bipryzmatu mogą wymagać iteracyjnej optymalizacji. Ogólnie rzecz biorąc, im większe powiększenie lub im niższe napięcie bipryzmatu, tym lepszy jest kontrast prążków i stosunek sygnału do szumu w fazie rekonstrukcji, ale gorsza jest rozdzielczość przestrzenna.

2. Obszar zainteresowania

  1. Wybierz obszar na próbce, przesuwając obszar zainteresowania w pole widzenia.
    UWAGA: Obszar zainteresowania powinien zwykle znajdować się blisko krawędzi próbki (lub obszaru cienkiej, czystej warstwy nośnej), ponieważ fala referencyjna jest potrzebna do interferencji z falą obiektu, która przechodzi przez obszar zainteresowania na próbce, a obszar próżni (najlepiej ~10% pola widzenia) powinien być uwzględniony w hologramie.
  2. W razie potrzeby wyreguluj temperaturę próbki za pomocą regulatora temperatury uchwytu próbki TEM. Ostudzić wymrażarkę mikroskopu przed schłodzeniem próbki. Upewnij się, że kolumna jest w najlepszym możliwym stanie próżni, aby uniknąć osadzania się zanieczyszczeń lub lodu na próbce.
    UWAGA: Do ustabilizowania temperatury próbki może być potrzebny dodatkowy czas oczekiwania.

3. Lorentz TEM (obrazowanie z rozmyciem Fresnela)

  1. Szczątkowy stan magnetyczny próbki
    1. W przypadku obrazowania rozmycia Fresnela przełącz się z powrotem na oświetlenie wiązką okrągłą. W razie potrzeby przesuń pryzmat z pola widzenia.
      UWAGA: Ustawienia soczewek kondensora dla oświetlenia wiązką okrągłą i eliptyczną można zwykle zapisać i przywołać za pomocą oprogramowania sterującego mikroskopem elektronowym.
    2. Zmień rozmycie soczewki Lorentza (np. w wielokrotności ±200 μm), aby rejestrować obrazy rozmycia Fresnela. Kontroluj akwizycję rozmytych obrazów za pomocą skryptu w oprogramowaniu sterującym mikroskopem.
    3. Ustaw żądany czas naświetlania i rejestruj obrazy z ostrością, niedoostrością i nadostrością za pomocą oprogramowania sterującego aparatem (patrz Rysunek 2 w sekcji reprezentatywnych wyników).
  2. Ewolucja terenowa próbki
    1. Zmień pole magnetyczne przyłożone do próbki, dostrajając prąd konwencjonalnej soczewki obiektywu mikroskopu, pozostając w trybie Lorentza, lub, w stosownych przypadkach, prąd w cewkach magnesującego uchwytu próbki TEM.
    2. Dostosuj eucentryczną wysokość próbki i rozmycie.
    3. Sprawdzić ustawienie mikroskopu (patrz rozdział 1.1).
    4. Ustaw czas ekspozycji i rejestruj obrazy z ostrością, niedoostrością i nadostrością za pomocą oprogramowania sterującego aparatem.
    5. Zmień przyłożone pole magnetyczne, nachylenie próbki i/lub temperaturę (za pomocą regulatora temperatury uchwytu próbki TEM), zgodnie z wymaganiami, aby śledzić reakcję magnetyczną próbki, a także wybrać odpowiednie warunki dla holografii elektronowej poza osią.

4. Holografia elektronowa poza osią

  1. Stan magnetyczny próbki w polu zerowym
    1. Przełącz się z powrotem na stan wiązki eliptycznej i przesuń pryzmat do środka pola widzenia.
      1. Sprawdź wyrównanie próbki, pryzmatu i mikroskopu.
      2. Ustaw ostrość próbkę po odczekaniu 10-30 minut, aby uzyskać stabilne warunki.
    2. Umieść obszar zainteresowania na próbce w polu view (patrz krok 2.1).
    3. Ustaw żądany czas naświetlania i zarejestruj pojedynczy lub wiele hologramów elektronowych próbki za pomocą oprogramowania sterującego kamery.
    4. Przesuń obszar zainteresowania na próbce z pola widzenia i zarejestruj jeden lub wiele hologramów referencyjnych za pomocą oprogramowania sterującego kamery.
      UWAGA: Czas naświetlania i liczba hologramów w krokach 4.1.3 i 4.1.4 są zazwyczaj wybierane jako takie same.
  2. Ewolucja terenowa próbki
    1. Zmienić pole magnetyczne przyłożone do próbki (patrz krok 3.2.1).
    2. Ustaw stan wiązki eliptycznej, który zwykle zależy od ustawienia soczewki obiektywu.
    3. Wyrównaj próbkę, dwupryzmat i mikroskop (patrz krok 1.6). Ustaw ostrość próbki.
    4. Umieść obszar zainteresowania w polu widzenia.
    5. Ustaw żądany czas naświetlania i zarejestruj pojedynczy lub wiele hologramów elektronowych próbki za pomocą oprogramowania sterującego kamery.
    6. Przesuń obszar zainteresowania na próbce z pola widzenia i zarejestruj jeden lub wiele hologramów referencyjnych za pomocą oprogramowania sterującego kamery.
      UWAGA: Czas naświetlania i liczba hologramów w krokach 4.2.5 i 4.2.6 są zazwyczaj wybierane jako takie same.
    7. Powtórz powyższe kroki dla każdej żądanej wartości przyłożonego pola i/lub przyłożonego napięcia lub temperatury próbki, a także przed i po odwróceniu próbki.
      1. Sprawdź, czy zmiany bodźców zewnętrznych powodują niestabilność mikroskopu, wiązki, pryzmatu i/lub preparatu i czy wymagany jest dodatkowy czas oczekiwania w celu uzyskania stabilności.
      2. Zwróć szczególną uwagę na projektowanie eksperymentów, które można wykorzystać do uzyskania oddzielenia wkładu magnetycznego do fazy od wkładu elektrostatycznego.
        UWAGA: Istnieje kilka sposobów na osiągnięcie tej separacji13. W tym przypadku temperatura próbki została wykorzystana do przełączenia próbki w stan paramagnetyczny, a następnie oceny różnic między obrazami fazowymi zarejestrowanymi w różnych temperaturach próbki.
  3. Przetwarzaj zarejestrowane hologramy elektronowe cyfrowo.
    1. Zrekonstruuj hologramy elektronowe, aby obliczyć obrazy amplitudy i fazy za pomocą komercyjnego lub domowego oprogramowania.
      UWAGA: Zwykle stosuje się podejście rekonstrukcyjne oparte na transformacji Fouriera (szczegółowe informacje na temat rekonstrukcji hologramów można znaleźć w sekcji dotyczącej reprezentatywnych wyników).
    2. Wyrównaj obrazy pod względem powiększenia, pozycji i kąta, a w razie potrzeby usuń z nich zniekształcenia geometryczne. Połącz informacje z obrazów wielu faz, aby oddzielić wkład magnetyczny od elektrostatycznego w fazie (zobacz Rysunek 3 w sekcji reprezentatywnych wyników, aby uzyskać szczegółowe informacje).

Wyniki

Wyniki przedstawione poniżej pochodzą z badania skyrmionów magnetycznych w monokrystalicznej próbce FeGe, przeprowadzonego za pomocą mikroskopii Lorentza i pozaosiowej holografii elektronowej.

Przygotowanie próbek do TEM. Próbki pojedynczego kryształu FeGe typu B20, przezroczyste dla elektronów, zostały przygotowane do badania TEM przy użyciu dwuwiązkowego skaningowego mikroskopu elektronowego wyposażonego w Ga FIB, mikromanipulator oraz systemy wtryskiwania gazu. Frezowanie FIB przeprowadzono przy użyciu wiązek jonowych o energiach 30 i 5 kV i natężeniach od 6,5 nA do 47 pA. Do wykonania lamelli zastosowano metodę lift-out48, a następnie przymocowano ją do siatki miedziowej (Cu) (Rysunek 1C). Aby zminimalizować różnice w grubości wynikające z efektu zasłaniania (curtaining), przed frezowaniem FIB na kryształ naniesiono amorficzny C. Pozostałe uszkodzenia wywołane wiązką jonową usunięto poprzez rozpylanie wiązką jonów Ar o niskiej energii (<1 keV)49. Końcowa próbka miała przybliżoną szerokość, wysokość i grubość wynoszącą odpowiednio 15, 10 i 0,1 µm.

Obrazowanie magnetyczne–mikroskopia Lorentza. Stan magnetyczny próbki FeGe, który według przewidywań powinien odpowiadać wykresowi fazowemu pola magnetycznego w funkcji temperatury, przedstawionemu na Rysunku 4A, zbadano w pierwszej kolejności za pomocą mikroskopii Lorentza, rejestrując obrazy z rozmyciem (defokusem) Fresnela, zarówno w temperaturze pokojowej, jak i w obniżonej temperaturze (poniżej temperatury Curie FeGe).

FeGe typu B20 jest paramagnetykiem w temperaturze pokojowej. Poniżej temperatury przejścia 278 K (tj. temperatury Curie) mogą formować się różne konfiguracje magnetyczne, w zależności od przyłożonego pola magnetycznego50. W niniejszym badaniu obrazy rejestrowano zarówno w temperaturze pokojowej, jak i w obniżonej temperaturze, wykorzystując uchwyt próbek TEM z podwójnym nachyleniem, chłodzony ciekłym azotem. Temperaturę próbki monitorowano i kontrolowano za pomocą kontrolera temperatury oraz oprogramowania sterującego kamerą. Poniżej temperatury przejścia FeGe zazwyczaj posiada helikalną strukturę magnetyczną przy zerowym przyłożonym polu magnetycznym. Ta tekstura magnetyczna generuje labiryntowe linie kontrastu czarnego i białego w obrazach Lorentza (defokus Fresnela) cienkich próbek TEM, co przedstawiono na Ryc. 4B.

Charakterystyczne parametry magnetyczne FeGe, takie jak stała wymiany, stała oddziaływania Działoszyńskiego-Moriya oraz namagnesowanie nasycenia M, określają okres równowagi fazy helikalnej (~70 nm), a także krytyczne pole nasycenia magnetycznego (320 mT). Sieć skyrmionów typu Blocha może zostać utworzona ze stanu helikalnego poprzez przyłożenie do próbki pola magnetycznego prostopadłego do płaszczyzny za pomocą lekkiego wzbudzenia soczewki obiektywu. W mikroskopie wykorzystanym w niniejszym badaniu wzbudzenie na poziomie 6% zapewnia pole rzędu ~100 mT. Typowe wartości defokusu wymagane do obrazowania struktury helikalnej lub sieci skyrmionów mieszczą się w zakresie 300 µm-1 mm, w zależności od grubości próbki TEM.

Rysunek 2 przedstawia obrazy z defokusem Fresnela dla skyrmionów typu Blocha, zarejestrowane w temperaturze próbki 100 K w obecności prostopadłego pola magnetycznego o natężeniu 100 mT, przyłożonego za pomocą konwencjonalnego obiektywu mikroskopu. Chłodzenie próbki w obecności przyłożonego pola magnetycznego prowadzi do powstania regularnej, gęstopakowanej sieci skyrmionów typu Blocha51. W zależności od znaku defokusu, kontrast każdego skyrmionu przejawia się jako maksimum lub minimum intensywności, co przedstawiono odpowiednio na Rysunku 2A i Rysunku 2B.

Obrazowanie magnetyczne–Holografia elektronowa pozaosiowa. Pozaosiowe hologramy elektronowe lamelli FeGe przygotowanej za pomocą frezowania FIB zostały zarejestrowane zarówno w temperaturze pokojowej, jak i poniżej temperatury krytycznej, zgodnie z opisaną powyżej procedurą.

Rycina 3A przedstawia pozaosiowy hologram elektronowy zarejestrowany dla FeGe typu B20 w temperaturze próbki 200 K po chłodzeniu w obecności przyłożonego pola magnetycznego 100 mT. Do bipryzmy przyłożono napięcie 120 V, co zaowocowało odstępem prążków interferencyjnych hologramu wynoszącym 2,69 nm oraz kontrastem prążków interferencyjnych hologramu na poziomie ~25%.

Rekonstrukcja amplitudy i fazy polegała na cyfrowym wybraniu jednego z pasm bocznych w transformacie Fouriera hologramu (Rysunek 3B), zamaskowaniu do zera wszystkiego poza okrągłą maską z łagodną krawędzią wyśrodkowaną na pasmie bocznym, wyśrodkowaniu zamaskowanego pasma bocznego w przestrzeni Fouriera oraz obliczeniu odwrotnej transformaty Fouriera w celu uzyskania obrazu złożonej fali w przestrzeni rzeczywistej, który zawiera informacje zarówno o amplitudzie, jak i fazie. Fazę Φ = arctan (i/r) oraz amplitudę Równanie amplitudy z wykorzystaniem składowych rzeczywistej i urojonej; schemat formuły. złożonej funkcji falowej w przestrzeni rzeczywistej wyznaczono z jej części rzeczywistej r i części urojonej i. Faza (Rysunek 3C) została początkowo obliczona modulo 2π, przez co zawierała nieciągłości fazy, które można było usunąć za pomocą odpowiedniego algorytmu rozwijania fazy w celu uzyskania obrazu fazy rozwiniętej (Rysunek 3D). Dalsze szczegóły procedury rekonstrukcji oraz odpowiadające jej oprogramowanie open-source można znaleźć w innych źródłach52,53,54.

Podobne podejście zastosowano do zarejestrowania hologramu referencyjnego samej próżni. Zrekonstruowaną fazę hologramu referencyjnego odjęto od fazy hologramu preparatu, aby usunąć artefakty fazowe związane z systemem obrazowania i rejestracji mikroskopu. Następnie preparat podgrzano do temperatury pokojowej, a oba hologramy preparatu (Rycina 3E) oraz referencyjne hologramy próżniowe zarejestrowano zgodnie z procedurą zastosowaną w obniżonej temperaturze. Ponieważ FeGe w temperaturze pokojowej jest paramagnetykiem, przesunięcie fazy optyki elektronowej wynika wyłącznie z elektrostatycznego wkładu (średniego potencjału wewnętrznego) do fazy. Różnica między dopasowanymi obrazami fazowymi zarejestrowanymi w temperaturze pokojowej i obniżonej temperaturze (po korekcji z wykorzystaniem referencyjnych hologramów próżniowych) posłużyła do wyznaczenia samego magnetycznego przesunięcia fazowego (Rycina 3F). Odjęcie obrazów fazowych wymagało dopasowania z dokładnością poniżej piksela. Końcowy obraz fazy magnetycznej dostarcza informacji o składowej w płaszczyźnie indukcji magnetycznej wewnątrz i wokół próbki, zintegrowanej w kierunku wiązki elektronów (patrz Równanie 2).

Wizualną reprezentację rzutowanej w płaszczyźnie indukcji magnetycznej można uzyskać poprzez nałożenie konturów na obraz fazy magnetycznej (np. poprzez obliczenie cosinusa wybranego wielokrotnego jej wartości). Jej pochodne mogą być również wykorzystane do generowania kolorów, których odcień i intensywność mogą odpowiednio reprezentować kierunek i wielkość rzutowanej w płaszczyźnie indukcji magnetycznej. Rysunek 5A przedstawia reprezentacyjny obraz fazy magnetycznej skyrmionów typu Blocha w FeGe, uzyskany z wyników holografii elektronowej poza osią pokazanych na Rysunku 3. Odpowiadająca mu mapa indukcji magnetycznej przedstawiona jest na Rysunku 5B.

Obraz fazy magnetycznej może zostać poddany dalszej analizie w celu wyznaczenia rzutowanej namagnesowania w płaszczyźnie próbki, stosując algorytm niezależny od modelu55 lub oparty na modelu40. Rysunek 5C przedstawia mapę namagnesowania w płaszczyźnie wyznaczoną z obrazu fazy magnetycznej pokazanego na Rysunku 5A przy użyciu iteracyjnego algorytmu rekonstrukcji opartego na modelu40, wraz z niezależnym pomiarem grubości próbki TEM wykonanym za pomocą spektroskopii strat energii elektronów. Namagnesowanie przedstawiono w jednostkach kA/m, co ujawnia sześciokątne kształty skyrmionów wynikające z ich gęstego upakowania. Rdzenie skyrmionów, w których spiny są zorientowane równolegle do kierunku wiązki elektronów, mają rozmiary ~8 nm. Zmierzone namagnesowanie osiąga wartość szczytową ~135 kA/m, co jest zgodne ze średnią wartością uwzględniającą obecność skrętów powierzchniowych i niemagnetycznych warstw uszkodzonej powierzchni próbki56. Podobne podejście można zastosować do systematycznego badania ewolucji tekstury spinowej w funkcji przyłożonego pola magnetycznego i temperatury.

Holografia elektronowa, schemat wiązki e i TEM do analizy preparatu; zawiera konfigurację sprzętu.
Rycina 1: Podstawowa konfiguracja pozaosiowej holografii elektronowej i przykładowa geometria preparatu. (A) Schematyczna droga promieni dla pozaosiowej holografii elektronowej. (B) Fotografia transmisyjnego mikroskopu elektronowego użytego w tej badaniu. Mikroskop ten jest wyposażony w działo emisji polowej, korektor aberracji obrazu, soczewkę Lorentza oraz dwa bipryzmaty elektronowe i pracował przy napięciu 300 kV. (C) Obraz z skaningowego mikroskopu elektronowego (elektrony wtórne) preparatu TEM FeGe typu B20, przygotowanego metodą frezowania FIB, przymocowanego do miedzianej kratki nośnej TEM (obraz TEM preparatu znajduje się na Rycinie 2B). Pasek skali = 500 µm. Skróty: OA = otwarta apertura; Ltz = Lorentz; SA = wybrany obszar; e- = elektron; TEM = transmisyjny mikroskop elektronowy. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.

Obraz z mikroskopu elektronowego struktur kryształów fotonicznych, powiększenie w insertach, skala 2 μm.
Rysunek 2: Obrazy defocusyjne Fresnela skyrmionów typu Blocha w FeGe typu B20. (A) Obraz niedostatecznego ogniskowania (underfocus) i (B) obraz nadmiernego ogniskowania (overfocus) skyrmionów typu Blocha w lamelce FeGe przygotowanej za pomocą frezowania FIB i zarejestrowane w temperaturze próbki 100 K w obecności prostopadłego pola magnetycznego o natężeniu 100 mT. Wartości defocusu wynoszą ±500 µm. Szerokie pasma falistego ciemnego kontrastu to kontury zgięć krystalicznych wynikające z kontrastu dyfrakcyjnego. Inserty przedstawiają powiększone obszary obrazów. Paski skali = 2 µm. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

Schematy z mikroskopii elektronowej FeGe B20 przedstawiające strukturę atomową i analizę fazową w nanoskali.
Rycina 3: Rekonstrukcja pozaosiowego hologramu elektronowego. (A) Eksperymentalny pozaosiowy hologram elektronowy lamelli FeGe typu B20, zarejestrowany w temperaturze próbki 200 K przy przyłożonym prostopadłym polu magnetycznym 100 mT. Wstawka przedstawia powiększony obszar hologramu; pasek skali = 200 nm. (B) Transformata Fouriera hologramu zawierająca pasmo centralne, dwa pasma boczne oraz smugi pochodzące od prążków Fresnela na krawędziach bipryzmatu. Powiększenie jednego z pasm bocznych ujawnia plamki związane z uporządkowanym układem skyrmionów; pasek skali = 0,4 nm-1. (C) Obraz fazy zawiniętej uzyskany poprzez odwrotną transformatę Fouriera jednego z pasm bocznych; pasek skali = 200 nm. (D) Obraz fazy rozwiniętej; pasek skali = 200 nm. (E) Obraz fazy rozwiniętej tego samego obszaru, zarejestrowany w temperaturze pokojowej przy zerowym przyłożonym prostopadłym polu magnetycznym; pasek skali = 200 nm (F) Część końcowego obrazu fazy magnetycznej uzyskanego poprzez odjęcie obrazu fazy zarejestrowanego w temperaturze pokojowej od obrazu zarejestrowanego w 200 K, po ich wyrównaniu z precyzją poniżej jednego piksela; pasek skali = 200 nm. Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat skyrmionów (A) fazy magnetyczne, wykres (B) struktura B20 FeGe; mikroskopia, efekty temperatury.
Rysunek 4: Wykres fazowy pola magnetycznego w funkcji temperatury dla FeGe. (A) Wykres fazowy FeGe typu B20 przedstawiający stany magnetyczne w funkcji temperatury. (B) Obraz z rozogniskowania Fresnela reprezentatywnego helikalnego stanu magnetycznego w lameli FeGe przygotowanej za pomocą frezowania FIB i zarejestrowany w temperaturze próbki 260 K przy zerowym przyłożonym polu magnetycznym. Pasek skali = 2 µm. Skróty: PM = faza paramagnetyczna; Tc = temperatura Curie; FIBs = skupione wiązki jonów. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Diagram przesunięcia fazowego i namagnesowania przedstawiający analizę nanostruktury w mikroskopii elektronowej.
Rysunek 5: Analiza ilościowa magnetycznego przesunięcia fazowego. (A) Magnetyczne przesunięcie fazowe Φm skyrmionów typu Blocha w FeGe typu B20 zarejestrowane w temperaturze próbki 200 K w obecności przyłożonego prostopadłego pola magnetycznego 100 mT. (B) Mapa indukcji magnetycznej stworzona poprzez wyświetlenie cosinusa wielokrotności obrazu fazy magnetycznej i dodanie kolorów wygenerowanych z jego pochodnych. Odstępy konturów fazy wynoszą 2π/20~0,314 radianu. (C) Rzut namagnesowania w płaszczyźnie uzyskany z obrazu fazy magnetycznej pokazanego w (A) przy użyciu iteracyjnego algorytmu rekonstrukcji opartego na modelu. Paski skali = 50 nm. Prosimy kliknąć tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tego rysunku.

Dyskusja

Pozaosiowa holografia elektronowa zapewnia w pełni ilościowe pomiary właściwości magnetycznych materiałów w nanoskali z rozdzielczością przestrzenną nm, zarówno w projekcji, jak i w trzech wymiarach w połączeniu z tomografią elektronową. Te zalety odróżniają tę technikę od technik opartych na promieniowaniu rentgenowskim i neutronach w zakresie charakteryzowania nanostruktur magnetycznych w wysokiej rozdzielczości przestrzennej. Należy jednak zachować ostrożność przy projektowaniu i przeprowadzaniu eksperymentów, a także podczas analizy danych. Niektóre z czynników, które należy wziąć pod uwagę, są wymienione tutaj. Po pierwsze, materiały magnetyczne są na ogół wrażliwe na artefakty wywołane rozpylaniem wiązką jonów, co może powodować tworzenie się wadliwych, amorficznych i/lub niemagnetycznych warstw na powierzchni próbki TEM. Może być również konieczne przechowywanie ich w atmosferze gazu obojętnego lub próżni, aby zapobiec utlenianiu. Ponadto próbki TEM przygotowane metodą mielenia FIB są małe i delikatne. Dlatego narzędzia mechaniczne, takie jak pęseta, generalnie nie są zalecane. Zamiast tego pęseta próżniowa może być używana do wkładania próbek do uchwytów na próbki TEM.

Po drugie, konwencjonalne chłodzące uchwyty na próbki TEM, takie jak ten zastosowany w niniejszym badaniu, mogą powodować dryf próbki z powodu zmian temperatury kołyski próbki, i przewodów transportujących ciepło. Dryf próbki zwykle zwalnia do akceptowalnego tempa w ciągu 10-40 minut. Po trzecie, podczas eksperymentu z chłodzeniem może wystąpić ładunek wywołany wiązką elektronów, zwłaszcza podczas badania próbki zawierającej materiały izolacyjne. Ładowanie może wprowadzać powoli zmieniający się wkład elektrostatyczny w zarejestrowany obraz fazowy, który może się zmieniać w zależności od temperatury próbki, a także oświetlenia wiązką elektronów i położenia próbki. Czasami pokrycie próbki cienką warstwą C może pomóc w zmniejszeniu ładowania wywołanego wiązką elektronów.

Po czwarte, eksperymenty z obrazowaniem magnetycznym przeprowadzane w TEM wymagają próbki przezroczystej dla elektronów. Przygotowanie takich próbek zostało pokrótce opisane powyżej w sekcji dotyczącej reprezentatywnych wyników. Planując, przeprowadzając i interpretując eksperyment, należy wziąć pod uwagę kształt próbki, ponieważ wyniki uzyskane z "cienkich warstw" mogą różnić się od wyników uzyskanych z próbek zbiorczych. Na przykład domeny magnetyczne są często mniejsze, a pola demagnetyzujące są silniejsze w próbkach TEM niż w materiałach sypkich. Niemniej jednak właściwości magnetyczne, takie jak namagnesowanie nasyceniem i szerokość ścianki domeny mierzone z cienkich próbek TEM, zazwyczaj odpowiadają wartościom uzyskanym z materiałów sypkich.

Po piąte, przyłożenie prostopadłego pola magnetycznego do próbki za pomocą konwencjonalnej soczewki obiektywowej mikroskopu zmienia powiększenie i rotację obrazu, które należy skorygować przed cyfrowym wyrównaniem obrazu. Niewielka niewspółosiowość między obrazami fazowymi może skutkować błędną interpretacją artefaktów niewspółosiowości jako kontrastu magnetycznego.

Patrząc w przyszłość, elektronowa tomografia holograficzna zapewnia drogę do rekonstrukcji 3D pól magnetycznych i rozkładów namagnesowania w materiałach w oparciu o algorytmy rekonstrukcji tomograficznej oparte na projekcji wstecznej34 lubmodelu 40 . Takie eksperymenty wymagają akwizycji i przetwarzania dużej liczby obrazów, w tym odejmowania średniego wkładu potencjału wewnętrznego w fazę pod każdym kątem nachylenia próbki. Eksperymenty tomograficzne są podatne na zmiany w próbce podczas rozszerzonych eksperymentów, zmiany dyfrakcji dynamicznej w funkcji kąta nachylenia próbki, artefakty wynikające z pozyskania niekompletnych zbiorów danych, a także skutki niewspółosiowości i zniekształcenia obrazu. Automatyzacja przepływów pracy związanych z pozyskiwaniem i analizą danych obiecuje przezwyciężyć niektóre z tych problemów. Inne przyszłe osiągnięcia eksperymentalne mogą obejmować projektowanie wyrafinowanych cewek magnetyzujących i podejścia do wykonywania czasowo-rozdzielczych eksperymentów holografii elektronowej poza osią, polegających na przełączaniu magnetycznym podczas stosowania wielu bodźców zewnętrznych do próbek.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Jesteśmy wdzięczni wielu kolegom za cenne dyskusje, rady, wsparcie, dostarczenie próbek i bieżącą współpracę, a także za dofinansowanie dla Europejskiej Rady ds. Badań Naukowych w ramach programu Unii Europejskiej Horyzont 2020 w zakresie badań i innowacji (grant nr 856538, projekt "3D MAGiC"), dla Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Niemiecka Fundacja Badawcza) - Project-ID 405553726 - TRR 270, do Programu Unii Europejskiej w zakresie badań naukowych i innowacji Horyzont 2020 (Grant nr 823717, projekt "ESTEEM3"), do Programu Unii Europejskiej w zakresie badań naukowych i innowacji Horyzont 2020 (Grant nr 766970, projekt "Q-SORT") oraz do programu DARPA TEE poprzez grant MIPR# HR0011831554.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Materiały
B20-typowy monokryształBadany materiał
Oprogramowanie
Oprogramowanie do korekcji aberracjiCEOS2.21.49Oprogramowanie do korekcji aberracji
Pakiet mikroskopowy Gatan (GMS)Gatan3.41Oprogramowanie do sterowania kamerą Gatan K2 IS
HoloworksHolowerk6.0 betaOprogramowanie do rekonstrukcji hologramów
Wyposażenie techniczne
Cu Siatka OmniprobeOmniprobeAGJ420Siatka nośna do lameli TEM
wysokonapięciowyFug ElektronikHCL 14M-1250Napięcie bipryzmatyczne zasilanie i sterownik
Detektor bezpośredniego zliczania elektronówGatanGATAN K2 ISObrazy Lorentza i akwizycja hologramów
Uchwyt na próbki TEM chłodzony cieczą i azotem z podwójnym pochyleniemGatanGATAN model 636Uchwyt na próbki
Skaningowy mikroskop elektronowy ze skupioną wiązką jonówThermo Fisher ScientificFEI Helios NanoLab 460F1 FIB-SEMPrzygotowanie próbek
Regulator temperatury do uchwytu na próbki TEM chłodzony ciekłym azotemGatanGATAN model 1905Regulator temperatury próbki
Transmisyjny mikroskop elektronowyThermo Fisher ScientificFEI Titan G2 60-300 FEG TEMMikroskopia Lorentza i holografia elektronowa
żelaza i germanu Zasilacz

Bibliografia

  1. Magnetic nanostructures. Aktas, B., Tagirov, L., Mikailov, F. , Springer. (2007).
  2. Parkin, S. S. P., Hayashi, M., Thomas, L. Magnetic domain-wall racetrack memory. Science. 320 (5873), 190-194 (2008).
  3. Fert, A., Reyren, N., Cros, V. Magnetic skyrmions: advances in physics and potential applications. Nature Reviews Materials. 2, 17031(2017).
  4. Lavrijsen, R., et al. Magnetic ratchet for three-dimensional spintronic memory and logic. Nature. 493, 647-650 (2013).
  5. Fernández-Pacheco, A., et al. Three-dimensional nanomagnetism. Nature Communications. 8, 15756(2017).
  6. Magnetic imaging and its applications to materials. De Graef, M. , Academic Press. (2000).
  7. Modern techniques for characterizing magnetic materials. Zhu, Y. , Kluwer Academic Publishers. (2005).
  8. Magnetic microscopy of nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. (2005).
  9. Warwick, T., et al. A scanning transmission X-ray microscope for materials science spectromicroscopy at the advanced light source. Review of Scientific Instruments. 69, 2964-2973 (1998).
  10. Faigel, G., Tegze, M. X-ray holography. Reports on Progress in Physics. 62, 355-393 (1999).
  11. Izyumov, Y. A., Ozerov, R. P. Magnetic neutron diffraction. , Springer. Boston, Massachusetts, USA. (1995).
  12. Zweck, J. Imaging of magnetic and electric fields by electron microscopy. Journal of Physics: Condensed Matter. 28, 403001(2016).
  13. Kovács, A., Dunin-Borkowski, R. E. Chapter 2-Magnetic imaging of nanostructures using off-axis electron holography. Handbook of Magnetic Materials. Brück, E. 27, Elsevier. 59-153 (2018).
  14. Dunin-Borkowski, R. E., Kovács, A., Kasama, T., McCartney, M. R., Smith, D. J. Electron holography. Springer Handbook of Microscopy. Hawkes, P. W., Spence, J. C. H. , Springer International Publishing. 2(2019).
  15. Transmission electron microscopy: Diffraction, imaging, and spectrometry. Carter, C. B., Williams, D. B. , Springer. (2016).
  16. Gabor, D. A new microscopic principle. Nature. 161, 777-778 (1948).
  17. Cowley, J. M. Twenty forms of electron holography. Ultramicroscopy. 41 (4), 335-348 (1992).
  18. Linck, M., Freitag, B., Kujawa, S., Lehmann, M., Niermann, T. State of the art in atomic resolution off-axis electron holography. Ultramicroscopy. 116, 13-23 (2012).
  19. Midgley, P. A., Dunin-Borkowski, R. E. Electron tomography and holography in materials science. Nature Materials. 8, 271-280 (2009).
  20. Tanigaki, T., et al. New trend in electron holography. Journal of Physics D: Applied Physics. 49 (24), 244001(2016).
  21. Lichte, H., et al. Electron holography: Applications to materials questions. Annual Review of Materials Research. 37, 539-588 (2007).
  22. Lichte, H., et al. Electron holography: state and prospects. Microscopy and Microanalysis. 20, 244-245 (2014).
  23. McCartney, M. R., Dunin-Borkowski, R. E., Smith, D. J. Quantitative measurement of nanoscale electrostatic potentials and charges using off-axis electron holography: Developments and opportunities. Ultramicroscopy. 203, 105-118 (2019).
  24. Lichte, H., Lehmann, M. Electron holography-basics and applications. Reports on Progress in Physics. 71 (1), 016102(2008).
  25. Aharonov, Y., Bohm, D. Significance of electromagnetic potentials in the quantum theory. The Physical Review. 115, 485-491 (1959).
  26. Zheng, F., et al. Direct imaging of a zero-field target skyrmion and its polarity switch in a chiral magnetic nanodisk. Physical Review Letters. 119, 197205(2017).
  27. Dunin-Borkowski, R. E., et al. Off-axis electron holography of magnetic nanowires and chains, rings, and planar arrays of magnetic nanoparticles. Microscopy Research and Technique. 64 (5-6), 390-402 (2004).
  28. Dunin-Borkowski, R. E., et al. Magnetic microstructure of magnetotactic bacteria by electron holography. Science. 282, 1868-1870 (1998).
  29. Almeida, T. P., et al. Direct visualization of the thermomagnetic behavior of pseudo-single-domain magnetite particles. Science Advances. 2 (4), 1501801(2016).
  30. Almeida, T. P., et al. Visualized effect of oxidation on magnetic recording fidelity in pseudo-single-domain magnetite particles. Nature Communications. 5, 5154(2014).
  31. Zheng, F., et al. Experimental observation of chiral magnetic bobbers in B20-type FeGe. Nature Nanotechnology. 13, 451-455 (2018).
  32. Lai, G., et al. Three-dimensional reconstruction of magnetic vector fields using electron-holographic interferometry. Journal of Applied Physics. 75 (9), 4593(1994).
  33. Wolf, D., Lubk, A., Röder, F., Lichte, H. Electron holographic tomography. Current Opinion in Solid State and Materials Science. 17 (3), 126-134 (2013).
  34. Wolf, D., et al. 3D magnetic induction maps of nanoscale materials revealed by electron holographic tomography. Chemistry of Materials. 27 (19), 6771-6778 (2015).
  35. Lubk, A., et al. Nanoscale three-dimensional reconstruction of electric and magnetic stray fields around nanowires. Applied Physics Letters. 105 (17), 173110(2014).
  36. Simon, P., et al. Synthesis and three-dimensional magnetic field mapping of Co2FeGa heusler nanowires at 5 nm resolution. Nano Letters. 16 (1), 114-120 (2016).
  37. Tanigaki, T., et al. Three-dimensional observation of magnetic vortex cores in stacked ferromagnetic discs. Nano Letters. 15 (2), 1309-1314 (2015).
  38. Mohan, K. A., Prabhat, K. C., Phatak, C., De Graef, M., Bouman, C. A. Model-based iterative reconstruction of magnetization using vector field electron tomography. IEEE Transactions on Computational Imaging. 4 (3), 432-446 (2018).
  39. Prabhat, K. C., Mohan, K. A., Phatak, C., Bouman, C., Graef, M. D. 3D reconstruction of the magnetic vector potential using model based iterative reconstruction. Ultramicroscopy. 182, 131-144 (2017).
  40. Caron, J. Model-based reconstruction of magnetisation distributions in nanostructures from electron optical phase images. RWTH Aachen University. , Available from: https://juser.fz-juelich.de/record/851773 (2017).
  41. Snoeck, E., et al. Off-axial aberration correction using a B-COR for Lorentz and HREM modes. Microscopy and Microanalysis. 20, 932-933 (2014).
  42. Shibata, N., et al. Atomic resolution electron microscopy in a magnetic field free environment. Nature Communications. 10, 2308(2019).
  43. Phatak, C., Petford-Long, A. K., De Graef, M. Recent advances in Lorentz microscopy. Current Opinion in Solid State and Materials Science. 20 (2), 107-114 (2016).
  44. Chang, S. L. Y., Dwyer, C., Barthel, J., Boothroyd, C. B., Dunin-Borkowski, R. E. Performance of a direct detection camera for off-axis electron holography. Ultramicroscopy. 161, 90-97 (2016).
  45. Harada, K., Tonomura, A., Matsuda, T., Akashi, T., Togawa, Y. High-resolution observation by double-biprism electron holography. Journal of Applied Physics. 96 (11), 6097(2004).
  46. Harada, K., Matsuda, T., Tonomura, A., Akashi, T., Togawa, Y. Triple-biprism electron interferometry. Journal of Applied Physics. 99, 113502(2006).
  47. Kasama, T., Dunin-Borkowski, R. E., Beleggia, M. Electron holography of magnetic materials. Holography - Different Fields of Application. Ramirez, F. A. M. , InTechOpen 53-80 (2011).
  48. Langford, R. M., Rogers, M. In situ lift-out: Steps to improve yield and a comparison with other FIB TEM sample preparation techniques. Micron. 39 (8), 1325-1330 (2008).
  49. Fischione, P. E., et al. A small spot, inert gas, ion milling process as a complementary technique to focused ion beam specimen preparation. Microscopy and Microanalysis. 23 (4), 782-793 (2017).
  50. Kovács, A., Li, Z. -A., Shibata, K., Dunin-Borkowski, R. E. Lorentz microscopy and off-axis electron holography of magnetic skyrmions in FeGe. Resolution and Discovery. 1 (1), 2-8 (2016).
  51. Shibata, K., et al. Temperature and magnetic field dependence of the internal and lattice structures of skyrmions by off-axis electron holography. Physical Review Letters. 118, 087202(2017).
  52. Völkl, E., Allard, L. F., Frost, B. A software package for the processing and reconstruction of electron holograms. Journal of Microscopy. 180 (1), 39-50 (1995).
  53. Niermann, T., Lehmann, M. Averaging scheme for atomic resolution off-axis electron holograms. Micron. 63, 28-34 (2014).
  54. Morawiec, K., Zajkowska, W., Dłużewski, P., Shiojiri, M., Kusiński, J. PyHoLo software, a new tool for electron hologram analysis and magnetic investigation. Computer Physics Communications. 256, 107471(2020).
  55. Beleggia, M., Kasama, T., Dunin-Borkowski, R. E. The quantitative measurement of magnetic moments from phase images of nanoparticles and-I. Fundamentals. Ultramicroscopy. 110 (5), 425-432 (2010).
  56. Song, D., et al. Quantification of magnetic surface and edge states in an FeGe nanostripe by off-axis electron holography. Physical Review Letters. 120, 167204(2018).

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Interferencja fal elektronowychanaliza r nicy fazpotencja elektrostatycznyindukcja magnetycznaoptymalizacja geometrii pr bkikonfiguracja optyki elektronowejparametry akwizycji hologramu
Film wkrótce dostępny
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki Korzystania

Zasady

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.