Charakterystyka granic faz ciecz-ciało stałe w nanoskali poprzez sprzężenie kriofokusowego mielenia wiązki jonów ze skaningową mikroskopią elektronową i spektroskopią

Summary

Techniki kriogenicznej skupionej wiązki jonów (FIB) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) mogą dostarczyć kluczowych informacji na temat chemii i morfologii nienaruszonych granic faz ciało stałe-ciecz. Szczegółowo omówiono metody sporządzania wysokiej jakości map spektroskopowych takich interfejsów z dyspersją energii (EDX), ze szczególnym uwzględnieniem urządzeń do magazynowania energii.

Abstract

Procesy fizyczne i chemiczne na granicy faz ciało stałe i ciecz odgrywają kluczową rolę w wielu zjawiskach naturalnych i technologicznych, w tym w katalizie, wytwarzaniu energii słonecznej i paliw oraz elektrochemicznym magazynowaniu energii. Charakterystykę takich interfejsów w nanoskali udało się niedawno osiągnąć za pomocą kriogenicznej mikroskopii elektronowej, zapewniając tym samym nową drogę do pogłębienia naszej podstawowej wiedzy na temat procesów międzyfazowych.

Ten wkład stanowi praktyczny przewodnik do mapowania struktury i chemii granic faz ciało stałe-ciecz w materiałach i urządzeniach przy użyciu zintegrowanego podejścia do kriogenicznej mikroskopii elektronowej. W tym podejściu łączymy przygotowanie próbek kriogenicznych, które umożliwia stabilizację granic faz ciało stałe-ciecz, z kriogenicznym mieleniem zogniskowanej wiązki jonów (cryo-FIB) w celu utworzenia przekrojów poprzecznych przez te złożone zakopane struktury. Techniki kriogenicznej skaningowej mikroskopii elektronowej (cryo-SEM) wykonywane w dwuwiązkowym FIB/SEM umożliwiają bezpośrednie obrazowanie, a także mapowanie chemiczne w nanoskali. Omawiamy praktyczne wyzwania, strategie ich pokonywania, a także protokoły uzyskiwania optymalnych wyników. Chociaż w naszej dyskusji skupiamy się na interfejsach w urządzeniach do magazynowania energii, przedstawione metody mają szerokie zastosowanie w wielu dziedzinach, w których granica faz ciało stałe-ciecz odgrywa kluczową rolę.

Introduction

Interfejsy między ciałami stałymi i cieczami odgrywają istotną rolę w funkcjonowaniu materiałów energetycznych, takich jak baterie, ogniwa paliwowe i superkondensatory^1,2,3. Chociaż scharakteryzowanie składu chemicznego i morfologii tych interfejsów może odegrać kluczową rolę w ulepszaniu funkcjonalnych urządzeń, stanowi to poważne wyzwanie^1,3,4. Ciecze są niekompatybilne ze środowiskami wysokiej próżni potrzebnymi do wielu popularnych technik charakteryzacji, takich jak rentgenowska....

Protocol

1. Przygotuj próbkę i przenieś ją do komory SEM

1. Konfiguracja mikroskopu
   1. W przypadku systemów, które konwertują temperaturę pokojową na sprzęt kriogeniczny, należy zainstalować stolik kriogeniczny i antyskażnik zgodnie z instrukcjami producenta sprzętu i opróżnić komorę SEM.
   2. Dostosuj źródło platyny w systemie wtrysku gazu (GIS) tak, aby po włożeniu znajdowało się około 5 mm dalej od powierzchni próbki w porównaniu z typowymi eksperymentami w temperaturze pokojowej. Pozycja ta musi być zoptymalizowana dla każdego systemu, aby zapewnić równomierne pokrycie powierzchni próbki. W zastosowanym tutaj FIB odbywa się to poprzez poluzowanie us....

Results

Ta metoda została opracowana na podwójnym systemie FIB/SEM, wyposażonym w dostępny na rynku stopień kriogeniczny, antykoncyminator i komorę przygotowawczą. Szczegółowe informacje znajdują się w tabeli materiałów. Przetestowaliśmy tę metodę przede wszystkim na bateriach litowo-metalowych z wieloma różnymi elektrolitami, ale metoda ta ma zastosowanie do każdego interfejsu ciało stałe-ciecz, który wytrzyma dawkę zastosowaną podczas mapowania EDX.

Rysunek 1 ilustruje .......

Discussion

Opisana tutaj metoda przygotowania kriogenicznego jest ważna i musi być wykonana prawidłowo, aby zachować chemię i morfologię⁸. Głównym problemem jest szybkie zamrożenie próbki, ponieważ pozwala to na zeszklenie cieczy⁸. Jeśli próbka ochładza się zbyt wolno, ciecze mogą krystalizować, powodując zmianę morfologii⁶. Aby zapobiec krystalizacji, w tej procedurze stosuje się azot błotny, ponieważ zmniejsza on efekt Leidenfrosta i przyspiesza chłodzenie w .......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
INCA EDS	Oxford instruments		Oprogramowanie sterujące dla systemu krioprzygotowania X-max 80
PP3010T	Quorum Technologies, Inc.		System przygotowania kriogenicznego FIB/SEM. Obejmuje przepompownię, system prętów transferowych, komorę przygotowania (przygotowania), stopnie kriogeniczne, transportery próbek
System Strata 400 DualBeam	FEI Co. (obecnie Thermo Fisher Scientific)		Podwójna wiązka FIB/SEM
X-Max 80	Oxford Instruments		80mm2 EDX detektor
xT Microscope Control	FEI Co. (obecnie Thermo Fisher Scientific)		Oprogramowanie do sterowania FEI Strata