Artykuł metodologiczny

Procedury kalibracji reologii superpozycji ortogonalnej

2.1K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/61965

⸱

18 listopada 2020

 , 
1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 2Department of Chemical Engineering, Texas Tech University

W tym artykule

Podsumowanie

Przedstawiamy szczegółowy protokół kalibracji dla komercyjnej techniki reologii superpozycji ortogonalnej z wykorzystaniem płynów Newtona, w tym metody wyznaczania współczynnika korekcyjnego efektu końcowego oraz zalecenia dotyczące najlepszych praktyk w celu zmniejszenia błędu eksperymentalnego.

Streszczenie

Reologia superpozycji ortogonalnej (OSP) to zaawansowana technika reologiczna, która polega na nałożeniu na siebie oscylacyjnego odkształcenia ścinającego o małej amplitudzie, prostopadłego do pierwotnego przepływu ścinającego. Technika ta umożliwia pomiar dynamiki strukturalnej płynów złożonych w nieliniowych warunkach przepływu, co jest ważne dla zrozumienia i przewidywania wydajności szerokiego zakresu płynów złożonych. Technika reologiczna OSP ma długą historię rozwoju od lat 60. XX wieku, głównie dzięki specjalnie zbudowanym urządzeniom, które podkreśliły moc tej techniki. Technika OSP jest obecnie komercyjnie dostępna dla społeczności reologicznej. Biorąc pod uwagę skomplikowaną konstrukcję geometrii OSP i nieidealne pole przepływu, użytkownicy powinni zrozumieć wielkość i źródła błędu pomiaru. W niniejszym opracowaniu przedstawiono procedury kalibracji z wykorzystaniem płynów Newtona, które zawierają zalecenia dotyczące najlepszych praktyk w celu zmniejszenia błędów pomiarowych. W szczególności podano szczegółowe informacje na temat metody wyznaczania współczynnika efektu końcowego, procedury napełniania próbki oraz identyfikacji odpowiedniego zakresu pomiarowego (np. szybkości ścinania, częstotliwości itp.).

Wprowadzenie

Zrozumienie właściwości reologicznych złożonych płynów jest niezbędne dla wielu branż dla rozwoju i produkcji niezawodnych i powtarzalnych produktów1. Te "złożone płyny" obejmują zawiesiny, płyny polimerowe i pianki, które powszechnie występują w naszym codziennym życiu, na przykład w produktach higieny osobistej, żywności, kosmetykach i produktach gospodarstwa domowego. Właściwości reologiczne lub płynięcia (np. lepkość) są kluczowymi wielkościami istotnymi przy ustalaniu wskaźników wydajności dla końcowego zastosowania i przetwarzalności, ale właściwości płynięcia są powiązane z mikrostrukturami istniejącymi w złożonych płynach. Jedną z głównych cech płynów złożonych, która odróżnia je od prostych cieczy, jest to, że posiadają one zróżnicowane mikrostruktury obejmujące wiele skal długości2. Na te mikrostruktury mogą łatwo wpływać różne warunki przepływu, co z kolei powoduje zmiany ich właściwości makroskopowych. Odblokowanie tej pętli struktura-właściwości poprzez nieliniowe lepkosprężyste zachowanie złożonych płynów w odpowiedzi na przepływ i deformację pozostaje wyzwaniem dla eksperymentalnych reologów.

Reologia superpozycji ortogonalnej (OSP)3 to solidna technika, która pozwala sprostać temu wyzwaniu pomiarowemu. W tej technice oscylacyjny przepływ ścinający o małej amplitudzie jest nakładany prostopadle do jednokierunkowego pierwotnego przepływu o ustalonym ścinaniu, co umożliwia jednoczesny pomiar widma relaksacji lepkosprężystej pod wymuszonym pierwotnym przepływem ścinającym. Mówiąc dokładniej, małe oscylacyjne zakłócenia ścinania można analizować za pomocą teorii lepkosprężystości liniowej4, podczas gdy nieliniowy stan przepływu jest osiągany przez pierwotny przepływ o ustalonym ścinaniu. Ponieważ dwa pola przepływu są ortogonalne, a zatem nie są sprzężone, widma perturbacyjne mogą być bezpośrednio związane ze zmiennością mikrostruktury pod pierwotnym przepływem nieliniowym5. Ta zaawansowana technika pomiarowa daje możliwość wyjaśnienia zależności między strukturą a właściwościami i przetwarzaniem w złożonych płynach w celu optymalizacji ich formułowania, przetwarzania i zastosowania.

Implementacja nowoczesnej reologii OSP nie była wynikiem nagłego objawienia; jest raczej oparta na wielu dekadach rozwoju niestandardowych urządzeń. Pierwsze wykonane na zamówienie urządzenie OSP pochodzi z 1966 roku i zostało wykonane przez Simmons6, a następnie podjęto wiele wysiłków7,8,9,10. Te wczesne, zbudowane na zamówienie urządzenia mają wiele wad, takich jak problemy z wyrównaniem, efekt przepływu pompowania (ze względu na ruch osiowy bobka w celu zapewnienia ortogonalnej oscylacji) oraz ograniczenia czułości instrumentu. W 1997 roku Vermant et al.3 zmodyfikowali przetwornik równoważenia siły (FRT) na komercyjnym oddzielnym reometrze motor-przetwornik, co umożliwiło pomiary OSP dla płynów o szerszym zakresie lepkości niż poprzednie urządzenia. Ta modyfikacja umożliwia przetwornikowi równoważenia siły normalnej działanie jako reometr sterowany naprężeniem, narzucając oscylację osiową oprócz pomiaru siły osiowej. Ostatnio geometrie wymagane do pomiarów OSP, zgodnie z metodologią Vermant, zostały wydane dla komercyjnego oddzielnego reometru silnik-przetwornik.

Od czasu pojawienia się komercyjnej reologii OSP, rośnie zainteresowanie zastosowaniem tej techniki do badania różnych złożonych płynów. Przykłady obejmują zawiesiny koloidalne11,12, żele koloidalne13,14 i glasses15,16,17. Podczas gdy dostępność komercyjnego przyrządu sprzyja badaniom nad OSP, skomplikowana geometria OSP wymaga głębszego zrozumienia pomiarów niż inne rutynowe techniki reologiczne. Komora przepływowa OSP jest oparta na dwuściennej geometrii koncentrycznego cylindra (lub Couette'a). Posiada otwartą konstrukcję górną i otwartą dolną, aby umożliwić przepływ płynu tam iz powrotem między pierścieniowymi szczelinami a zbiornikiem. Pomimo optymalizacji geometrii projektu przez producenta, podczas pracy w OSP płyn doświadcza niejednorodnego pola przepływu, geometrycznych efektów końcowych i szczątkowego przepływu pompowania, z których wszystkie mogą powodować znaczny błąd eksperymentalny. Nasz poprzedni work18 opisywał ważne procedury korekcji efektu końcowego przy użyciu płynów Newtona dla tej techniki. Aby uzyskać prawidłowe wyniki lepkości, należy zastosować odpowiednie współczynniki efektu końcowego zarówno w kierunku pierwotnym, jak i ortogonalnym. W niniejszym protokole staramy się przedstawić szczegółową metodologię kalibracji techniki reologicznej OSP oraz przedstawić zalecenia dotyczące najlepszych praktyk w celu zmniejszenia błędów pomiarowych. Procedury opisane w tym artykule dotyczące konfiguracji geometrii OSP, ładowania próbki i ustawień testowych OSP powinny być łatwe do przyjęcia i przetłumaczenia dla pomiarów płynów nienewtonowskich. Zalecamy, aby użytkownicy korzystali z opisanych tutaj procedur kalibracji w celu określenia współczynników korekcji efektu końcowego dla swoich zastosowań przed pomiarami OSP dla dowolnej klasyfikacji płynów (newtonowskiej lub nienewtonowskiej). Zwracamy uwagę, że procedury kalibracji dla czynników końcowych nie były wcześniej zgłaszane. Protokół przedstawiony w niniejszym artykule opisuje również przewodnik krok po kroku i wskazówki, jak wykonywać dokładne pomiary reologiczne w ogóle, a także zasoby techniczne dotyczące zrozumienia danych "surowych" w porównaniu z danymi "zmierzonymi", które mogą zostać przeoczone przez użytkowników reometrów.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Konfiguracja reometru

UWAGA: Protokół w tej sekcji opisuje podstawowe kroki przeprowadzenia eksperymentu reologicznego (zarówno dla oddzielnego reometru z silnikiem i przetwornikiem, jak i dla zintegrowanego reometru z silnikiem i przetwornikiem), w tym przygotowanie układu, instalację odpowiedniej geometrii, załadowanie materiału testowego, konfigurację procedury eksperymentalnej, określenie geometrii oraz rozpoczęcie testu. Szczegółowe instrukcje i uwagi dotyczą obsługi OSP. Aby zminimalizować gradienty termiczne w przetworniku, zaleca się włączenie reometru na co najmniej 30 min przed rozpoczęciem pracy. Oprogramowanie reometru użyte w tym protokole do sterowania instrumentem i zbierania danych wymieniono w Tabeli materiałów. Specyfikacje reometru znajdują się w Tabeli 1.

  1. Przed przygotowaniem reometru należy włączyć funkcję Orthogonal Superposition (superpozycja ortogonalna) w oprogramowaniu reometru. Zainstaluj dolny platynowy termometr oporowy (PRT) w stacji pomiarowej do pomiaru temperatury oraz urządzenie do kontroli środowiska.
    UWAGA: W celu przeprowadzenia procesu instalacji podnieś pomost do maksymalnej wysokości (Rysunek 1a). Zainstaluj odpowiedni PRT przed zamontowaniem urządzenia do kontroli środowiska. Podczas instalacji należy uważać, aby nie uderzyć w PRT urządzeniem do kontroli środowiska. Użyj dołączonego klucza płaskiego, aby przymocować urządzenie do kontroli środowiska do stacji pomiarowej.
  2. Zainstaluj geometrię w postaci koncentrycznych cylindrów z podwójną ścianką.
    1. Prawidłowo zmontuj cylindry wewnętrzny i zewnętrzny (Rysunek 1b>), aby uzyskać konfigurację kubka z podwójną ścianką.
      UWAGA: Przed montażem kubka sprawdź stan pierścienia O-ring na cylindrze wewnętrznym (pod kątem pęknięć, spuchnięcia lub innych uszkodzeń) i w razie potrzeby wymień go.
    2. Włóż kubek do urządzenia do kontroli środowiska i prawidłowo wyrównaj geometrię.
    3. Naciśnij dolną geometrię (kubek) w dół, aby skompresować sprężynowy PRT, dokręcając śrubę motylkową za pomocą klucza dynamometrycznego (ustawionego na 0.56 N m).
      UWAGA: Aby sprawdzić, czy dolna geometria została poprawnie zainstalowana, wyłącz zasilanie silnika i spróbuj obrócić geometrię palcem. Jeśli dolna geometria obraca się swobodnie w urządzeniu do kontroli środowiska, oznacza to, że została zainstalowana poprawnie; można przejść do następnego kroku. Jeśli nie obraca się swobodnie, zdejmij komponenty ze stacji pomiarowej w odwrotnej kolejności do poprzednich kroków, a następnie ponownie zainstaluj dolną geometrię. Zweryfikuj, czy sygnał temperatury z dolnego PRT jest odbierany. Reometr powinien automatycznie rozpoznać czujnik temperatury; jeśli tak się nie stanie, wybierz dolny PRT jako źródło czujnika kontroli temperatury w opcjach kontroli temperatury w oprogramowaniu reometru.
    4. Zainstaluj górną geometrię (bob) na wale przetwornika. Wyzeruj siłę normalną i moment obrotowy, klikając przycisk Tare Transducer w panelu sterowania przetwornikiem w oprogramowaniu reometru lub korzystając z funkcji Tare Torque i Tare Normal w zakładce Instrument na ekranie dotykowym urządzenia. Zdjęcie kompletnego zestawu reometru przedstawiono na Rysunku 1c.
    5. Wyzeruj przerwę między górną a dolną geometrią, klikając przycisk Zero Fixture w panelu sterowania przerwą w oprogramowaniu reometru lub na ekranie dotykowym urządzenia. W razie potrzeby przeprowadź kalibrację masy geometrii.
      UWAGA: Sprawdź dokumentację geometrii dostarczoną przez producenta, aby upewnić się, czy dostępna jest wartość masy narzędzia górnego. Jeśli nie, przeprowadź kalibrację masy geometrii na koniec tego kroku. Postępuj zgodnie z instrukcjami wyświetlanymi na ekranie, aby przeprowadzić kalibrację masy narzędzia górnego. Po zakończeniu potwierdź przyjęcie poprawnej nowej masy uchwytu.

2. Ładowanie materiału testowego

  1. Podnieś stół, aby zapewnić wystarczającą przestrzeń roboczą do wprowadzenia materiału testowego do naczynia.
  2. Użyj pipety lub szpatułki, aby wprowadzić materiał testowy do naczynia. Postępuj z materiałem testowym ostrożnie, aby zminimalizować wprowadzanie powietrza do cieczy.
    UWAGA: Do wprowadzania materiału testowego o niskiej lepkości (np. poniżej 5 Pa s) należy użyć pipety o regulowanej objętości (Rysunek 2a). Minimalna objętość potrzebna do wypełnienia geometrii znajduje się w informacjach o Geometrii w panelu Eksperyment w oprogramowaniu reometru. Przybliżone objętości wymagane dla obecnie dostępnych geometrii OSP, tj. dla szerokości szczeliny pierścieniowej 0,5 mm i 1,0 mm, wynoszą odpowiednio 32 mL i 36 mL. Do wprowadzania materiału testowego o wyższej lepkości (np. powyżej 5 Pa s) należy użyć szpatułki lub pipety z wypieraniem dodatnim (Rysunek 2b). Ponieważ precyzyjna kontrola objętości w przypadku cieczy o wysokiej lepkości jest trudna, nie zaleca się precyzyjnego dostosowania na podstawie objętości cieczy przy wprowadzaniu cieczy o wysokiej lepkości. W każdym przypadku w tym kroku należy dążyć do lekkiego niedopełnienia zamiast przepełnienia. Postępuj zgodnie z następnym krokiem, aby zapewnić precyzyjne wprowadzenie materiału.
  3. Opuść rotor do naczynia do ustawionej wartości szczeliny geometrii, a następnie podnieś go, aby określić poziom cieczy w załadowanej geometrii. Celem jest uzyskanie linii styku cieczy znajdującej się nieco (około 2 mm) powyżej dolnej krawędzi górnego otworu rotora.
    UWAGA: Proces ten może wymagać długiego czasu oczekiwania na osiągnięcie pożądanego poziomu cieczy ze względu na małą szerokość szczeliny pierścieniowej geometrii i stosunkowo dużą objętość próbki. Czas oczekiwania zależy głównie od lepkości materiału testowego. Na przykład ciecz o wysokiej lepkości potrzebuje więcej czasu, aby wpłynąć w szczeliny między cylindrami i całkowicie zwilżyć powierzchnie rotora.
  4. Ostrożnie opuść górną geometrię do cieczy, aby osiągnąć ustawioną wartość szczeliny geometrii wynoszącą 8 mm. Proces ten jest przedstawiony jako Krok 1 na Rysunku 2c. Odczekaj kilka minut, podczas gdy rotor pozostaje w pozycji (iii), gdzie szczelina jest ustawiona na 8 mm.
    UWAGA: Gdy powierzchnia czołowa rotora zetknie się z cieczą, zmniejsz prędkość opadania rotora. W przypadku cieczy o wysokiej lepkości lub cieczy z granicą płynięcia ściśle monitoruj odczyty siły normalnej, aby zapobiec przeciążeniu przetwornika podczas tego procesu.
  5. Podnieś rotor pionowo, używając powolnej prędkości przesuwania instrumentu, do pozycji, w której można wizualnie sprawdzić zwilżoną linię styku cieczy (Rysunek 3). Linia styku wskazuje poziom cieczy w geometrii przy ustawionej wartości szczeliny. Jeśli linia na rotorze znajduje się poniżej górnego końca rotora (dolna krawędź górnego otworu w rotorze), oznacza to, że wysokość cieczy jest mniejsza niż wysokość wewnętrznego cylindra i do geometrii należy dodać dodatkowy materiał testowy.
  6. Ostrożnie podnieś rotor do poprzedniej pozycji ładowania, aby zapewnić wystarczającą przestrzeń roboczą (Krok 2 na Rysunku 2c) i w razie potrzeby wprowadź do naczynia dodatkową ilość materiału testowego. Powoli przesuwaj rotor w górę lub w dół, aby uniknąć kawitacji. Dodawaj materiał testowy ostrożnie, aby zapobiec wprowadzaniu dodatkowych pęcherzyków powietrza.
  7. Opuść górną geometrię do cieczy i ponownie ustaw końcową szczelinę geometrii. Powtarzaj Kroki 1 i 2 (Rysunek 2c), aż zwilżona linia styku na rotorze znajdzie się około 2 mm powyżej dolnej krawędzi górnego otworu rotora, jak pokazano na Rysunku 3a. Sprawdź również, czy dolna krawędź górnego otworu w rotorze jest odpowiednio zwilżona (Rysunek 3b). Przesuń rotor do ustawionej wartości szczeliny geometrii i pozwól materiałowi testowemu przejść relaksację.
    UWAGA: Czas oczekiwania zależy od lepkości materiału wzorcowego. Na przykład dla cieczy o lepkości 1 Pa s czas oczekiwania 15 min jest wystarczający, natomiast dla cieczy o lepkości 10 Pa s wymagany jest znacznie dłuższy czas oczekiwania (4 h). Proces ten jest przedstawiony jako Krok 3 na Rysunku 2c. Pełna procedura wprowadzania próbki przedstawiona jest na Rysunku 2. Ciecze o wysokiej lepkości wymagają więcej czasu i są trudne do wprowadzenia. Aby skrócić czas oczekiwania, pomocne może być zwiększenie temperatury o kilka stopni, co ułatwi przepływ lepkiej cieczy kalibracyjnej.

3. Przeprowadzanie pomiarów kalibracji lepkości

UWAGA: Protokoły kalibracji przedstawione w niniejszej pracy są specyficzne dla czynników końcowych stosowanych w technice OSP. Nie obejmują one rutynowych kalibracji ani kontroli weryfikacyjnych, w tym kalibracji momentu obrotowego i siły normalnej, kontroli kąta fazowego, kontroli PDMS itp., które są zalecane przez poszczególnych producentów reometrów. Procedury te powinny zostać przeprowadzone przed protokołami kalibracyjnymi opisanymi w niniejszej pracy. Czytelnicy powinni zapoznać się z instrukcją obsługi producenta reometru w celu zapoznania się z procedurami wykonywania rutynowych kalibracji lub kontroli. Standardy lepkości silikonu użyte w tym protokole są wymienione w Tabeli materiałów.

  1. Określ geometrię
    UWAGA: Przed przygotowaniem eksperymentu upewnij się, że w oprogramowaniu reometru wybrano odpowiednią geometrię. Przy pierwszym użyciu utwórz w oprogramowaniu reometru nową ortogonalną geometrię koncentrycznych cylindrów z podwójną ścianką, postępując zgodnie z poniższymi krokami.
    1. Dodaj nową ortogonalną geometrię koncentrycznych cylindrów z podwójną ścianką.
    2. Wprowadź wymiary geometrii zgodnie z Tabelą 2.
      UWAGA: Liczby i odpowiadające im symbole są wyryte na rotatorze (bob) i kubku (cup). Przerwa robocza dla zastosowanej tutaj geometrii eksperymentalnej wynosi 8 mm, jednak powinna zostać określona przez producenta. Zatem wysokość wewnętrznego cylindra jest równa (wysokość zanurzenia + 8 mm).
  2. Określ stałe geometrii. Wypełnij pola bezwładności geometrii i masy geometrii odpowiednimi wartościami. Wprowadź wartość 1,0 zarówno dla współczynnika efektu końcowego, jak i ortogonalnego współczynnika efektu końcowego.
    UWAGA: Bezwładność geometrii dla geometrii OSP z przerwą 0,5 mm i 1,0 mm określona przez producenta wynosi odpowiednio 15,5 µN m s2 i 10,3 µN m s2. Upewnij się, że wprowadzono poprawną wartość masy górnej geometrii. Wartość tę można znaleźć w dokumentacji geometrii dostarczonej przez producenta. Alternatywnie przeprowadź kalibrację masy geometrii w zakładce kalibracji geometrii (krok protokołu 1.2.5) i potwierdź zastosowanie poprawnej nowej masy uchwytu. Domyślny współczynnik efektu końcowego (CL) wynosi 1,065, a ortogonalny współczynnik efektu końcowego (CLo) 1,04. Zmień obie wartości na 1,0. Stałe naprężeń są obliczane automatycznie na podstawie wymiarów i współczynników efektu końcowego. Stałe odkształcenia są określone wyłącznie przez wymiary geometrii (wyrażenia podano w poprzedniej pracy18). Definicje wymiarów opisano w Tabeli 2 i wskazano na Rysunku 4. Wyrażenia dla (głównej) stałej naprężeń, Kτ, oraz ortogonalnej (liniowej) stałej naprężeń, Kτο, to:
    figure-protocol-1
    figure-protocol-2

4. Testy zmiennej prędkości ścinania w stanie ustalonym

UWAGA: Pomiary kalibracji lepkości są wykonywane niezależnie w kierunku głównym lub kierunku ortogonalnym w celu kalibracji CL lub CLo. Dla kierunku głównego lepkość ścinania w stanie ustalonym mierzy się, przeprowadzając testy przejścia prędkości ścinania. Dla kierunku ortogonalnego mierzy się dynamiczną lepkość zespoloną, przeprowadzając ortogonalne testy przejścia częstotliwości.

  1. Kondycjonuj próbkę w temperaturze 25 °C przez 15 min, aby materiał testowy osiągnął równowagę termiczną.
    UWAGA: Pomiary kalibracyjne są wykonywane w temperaturze, dla której podano certyfikowaną lepkość cieczy wzorcowej, tj. 25 °C. Użytkownicy mogą zastosować inną temperaturę testu, odpowiednią dla ich newtonowskich cieczy wzorcowych. Zaleca się czas wyrównywania lub czas nasiąkania, tj. 15 min, aby upewnić się, że urządzenie kontroli środowiskowej, geometrie i próbka osiągnęły równowagę termiczną.
  2. W oprogramowaniu reometru wybierz Flow Sweep Test w sekcji Experiment Procedure. W ustawieniach Environment Control ustaw temperaturę testu na 25 °C.
  3. Określ zakres prędkości ścinania od 0,01 s−1 do 10,0 s−1 z rejestracją danych w 10 punktach na dekadę logarytmicznie. Włącz automatyczne wyznaczanie stanu stacjonarnego.
    UWAGA: Zastosowany tutaj zakres prędkości ścinania opiera się na limitach czułości momentu obrotowego instrumentu (Table 1) oraz na cieczy pomiarowej. Na przykład dla cieczy o wyższej lepkości (np. 30 Pa s) można zastosować niższy zakres prędkości ścinania od 10−4 s−1 do 1 s−1 i odwrotnie.
  4. Uruchom eksperyment w oprogramowaniu reometru.

5. Ortogonalne testy sweepu częstotliwości

  1. Ustaw przetwornik siły normalnej w trybie FRT w panelu sterowania przetwornikiem w oprogramowaniu reometru.
    UWAGA: Domyślnym ustawieniem przetwornika siły normalnej w tym oddzielnym reometrze z silnikiem i przetwornikiem jest tryb sprężynowy. W pracy w trybie OSP przetwornik siły normalnej działa jako reometr sterowany naprężeniem lub łączony reometr silnik-przetwornik, aby aplikować odkształcenie osiowe przy jednoczesnym pomiarze siły osiowej. Aby przeprowadzić testy OSP, przetwornik siły normalnej musi być ustawiony w trybie FRT.
  2. Kondycjonuj próbkę w temperaturze 25 °C przez 15 min w celu zapewnienia równowagi termicznej.
  3. Wybierz test Orthogonal Frequency Sweep w sekcji Experiment Procedure w oprogramowaniu reometru. Ustaw temperaturę testu na 25 °C.
  4. Określ pożądane odkształcenie normalne i wprowadź 0,0 s−1 dla prędkości ścinania w kierunku obrotowym.
    UWAGA: Maksymalne odkształcenie normalne (amplituda odkształcenia osiowego) zależy od szerokości szczeliny geometrii OSP i jest ograniczone przez maksymalne przemieszczenie oscylacji ortogonalnych reometru, tj. 50 µm (Tabela 1).
  5. Określ zakres częstotliwości kątowej od 0,1 do 40 rad/s w 10 punktach na dekadę logarytmicznie.
    UWAGA: Zastosowany tutaj zakres częstotliwości kątowej jest zalecanym zakresem dla pracy w trybie OSP, opartym na limitach czułości częstotliwości osiowej instrumentu (Tabela 1) oraz uwzględnieniu warunków obciążenia szczeliny18. Więcej szczegółów znajduje się w sekcji Discussion.
  6. Uruchom eksperyment z poziomu oprogramowania reometru.

6. Przeprowadzenie analizy

  1. Wyznaczenie podstawowego współczynnika efektu końcowego
    1. Wyeksportuj wyniki pomiaru w funkcji prędkości ścinania w stanie ustalonym (z kroku 4.4. protokołu) do otwartego formatu pliku, takiego jak .csv lub .txt.
    2. Oblicz w arkuszu kalkulacyjnym średnią wartość raportowanych lepkości w odpowiednim zakresie prędkości ścinania.
      UWAGA: Do obliczenia średniej lepkości wykorzystuje się wyłącznie dane o lepkości z odpowiadającymi im wartościami momentu obrotowego przekraczającymi granice określone przez producenta. Średnia wartość lepkości jest definiowana jako niepoprawiona lepkość podstawowa.
    3. Wyznacz podstawowy współczynnik efektu końcowego, korzystając ze średniej wartości lepkości.
      UWAGA: Sekcja ta została zamieszczona, aby przedstawić wyprowadzenie zależności między podstawowym współczynnikiem efektu końcowego a bezpośrednią wartością lepkości uzyskaną z oprogramowania reometru. Przykład obliczenia współczynnika końcowego z danych eksperymentalnych zaprezentowano w sekcji Reprezentatywne wyniki. Podstawowa lepkość ścinania w stanie ustalonym jest stosunkiem naprężenia ścinającego τ do prędkości ścinania figure-protocol-3, co oblicza się z surowych sygnałów momentu obrotowego M i prędkości obrotowej Ω za pomocą stałych geometrycznych (Kτ oraz Kγ). Wyrażenie to ma postać:
      figure-protocol-4
      gdzie Kτ jest podstawową stałą naprężenia (Równanie 1), a Kγ jest podstawową stałą odkształcenia, która zależy wyłącznie od wymiarów geometrycznych. Zatem, po podstawieniu Równania 1 do Równania 3, wykazano, że obliczona lepkość podstawowa, czyli wartości lepkości z oprogramowania reometru, jest odwrotnie proporcjonalna do podstawowego współczynnika efektu końcowego CL (należy zauważyć, że wszystkie pozostałe zmienne w Równaniu 3 są albo stałymi geometrycznymi, albo surowymi sygnałami pomiarowymi):
      figure-protocol-5
      Należy pamiętać, że Równanie 3 jest ogólnym wyrażeniem dla każdej reometrii rotacyjnej, w której mierzona lepkość jest obliczana z surowych danych, tj. momentu obrotowego i prędkości, za pomocą stałych naprężenia i odkształcenia zależnych od zastosowanej geometrii, np. stożka i płyty, płyt równoległych, cylindrów koncentrycznych itp.

7. Wyznaczenie ortogonalnego czynnika końcowego

  1. Wyeksportuj wyniki ortogonalnego pomiaru częstotliwości (z kroku 5.6. Protokołu) do otwartego formatu pliku, takiego jak .csv lub .txt.
  2. Oblicz średnią wartość raportowanej lepkości zespolonej OSP w odpowiednim zakresie częstotliwości kątowej w programie arkusza kalkulacyjnego.
    UWAGA: Do obliczenia średniej lepkości wykorzystuje się jedynie dane o lepkości, dla których odpowiadające wartości siły oscylacji przekraczają limity określone przez producenta. Średnia wartość lepkości jest definiowana jako niepoprawiona ortogonalna lepkość zespolona.
  3. Wyznacz ortogonalny współczynnik efektu krawędziowego, korzystając ze średniej wartości lepkości zespolonej.
    UWAGA: Sekcja ta została zamieszczona, aby przedstawić wyprowadzenie zależności między ortogonalnym współczynnikiem efektu krawędziowego a ortogonalną lepkością zespoloną generowaną przez oprogramowanie reometru. Przykład obliczenia ortogonalnego współczynnika krawędziowego z danych eksperymentalnych zaprezentowano w sekcji Wyniki Reprezentatywne. Ortogonalna lepkość zespolona jest równa ortogonalnemu zespolonemu modułowi ścinania figure-protocol-6 podzielonemu przez ortogonalną częstotliwość oscylacyjną ωfigure-protocol-7, co można zapisać w poniższym równaniu poprzez siłę oscylacji Ffigure-protocol-8, przemieszczenie oscylacyjne θfigure-protocol-9, częstotliwość ωfigure-protocol-10 (wszystkie trzy są sygnałami surowymi) oraz stałe geometryczne (Kτο i Kγο):
    figure-protocol-11
    gdzie Kτο  jest stałą naprężenia ortogonalnego (Równanie 2), a Kγο jest stałą odkształcenia ortogonalnego, która zależy wyłącznie od wymiarów geometrycznych. Zatem po podstawieniu Równania 2 do Równania 5 wykazano, że obliczona ortogonalna lepkość zespolona, czyli wyjściowe wartości lepkości zespolonej OSP z oprogramowania reometru, jest bezpośrednio proporcjonalna do ortogonalnego współczynnika efektu krawędziowego CLo (należy zauważyć, że wszystkie pozostałe zmienne w Równaniu 5 są albo stałymi geometrycznymi, albo surowymi sygnałami pomiarowymi):
    figure-protocol-12
    Należy pamiętać, że Równanie 5 jest ogólnym wyrażeniem dla wszelkich pomiarów ruchu liniowego, w których mierzona lepkość zespolona jest obliczana z surowych danych, tj. siły, przemieszczenia i częstotliwości, poprzez stałe naprężenia i odkształcenia zależne od zastosowanej geometrii, np. stożek-płyta, płyty równoległe, cylindry koncentryczne itp.

8. Weryfikacja lepkości za pomocą pomiarów OSP

UWAGA: Ten krok służy do weryfikacji poprawności korekt przy użyciu skalibrowanych czynników końcowych uzyskanych z eksperymentów kalibracyjnych.

  1. Wprowadź skalibrowane wartości dla współczynnika efektu końcowego (end-effect factor) oraz ortogonalnego współczynnika efektu końcowego (orthogonal end-effect factor) w sekcji stałych geometrycznych; początkowo wartości te zostały ustawione na 1.0. Stałe naprężeń zostaną zaktualizowane automatycznie, a ich wartości są przedstawione w Tabeli 3.
  2. Przygotuj taką samą procedurę eksperymentalną, postępując zgodnie z krokami opisanymi dla testów ortogonalnego wymiatania częstotliwości. Wprowadź wartość 1.0 s−1 dla szybkości ścinania.
  3. Rozpocznij eksperyment.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Reprezentatywne wyniki pomiarów kalibracji lepkości dla wzorca lepkości silikonowej o wartości 12,2 Pa s przedstawiono na Rysunku 5 oraz Rysunku 6. Należy zauważyć, że główny współczynnik efektu krawędziowego oraz ortogonalny współczynnik efektu krawędziowego zostały ustawione na wartość 1,0 dla serii kalibracyjnych. Rysunek 5 przedstawia stacjonarną lepkość ścinania oraz moment obrotowy jako funkcję szybkości ścinania na wykresie z...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

W niniejszym protokole przedstawiamy szczegółową procedurę eksperymentalną przeprowadzania pomiarów kalibracji lepkości z wykorzystaniem płynów newtonowskich dla komercyjnej techniki reologii z superpozycją ortogonalną przy zastosowaniu geometrii koncentrycznych cylindrów z podwójną ścianką. Czynniki kalibracyjne, tj. główny czynnik efektu końcowego CL oraz ortogonalny czynnik efektu końcowego CLo, są wyznaczane niezależnie poprzez przeprowadzenie testów sweepa st...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Pełny opis procedur zastosowanych w niniejszym opracowaniu wymaga identyfikacji niektórych produktów handlowych i ich dostawców. Zamieszczenie takich informacji nie powinno być w żaden sposób interpretowane jako wskazanie, że takie produkty lub dostawcy są popierani przez NIST lub są rekomendowani przez NIST lub że są to koniecznie najlepsze materiały, instrumenty, oprogramowanie lub dostawcy do opisanych celów.

Podziękowania

Ran Tao chciałby podziękować za dofinansowanie z National Institute of Standards and Technology, U.S. Department of Commerce w ramach grantu 70NANB15H112. Fundusze dla Aarona M. Forstera zostały zapewnione przez Kongres na rzecz National Institute of Standards and Technology.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Zaawansowany system PeltieraTA Instruments402500.901Urządzenie do kontroli środowiska
ARES-G2 ReometrTA Instruments401000.501Reometr
Brookfield Płyn silikonowy, 12500cPAMTEK Brookfield12500 cpsPłyn o standardowej lepkości
OSP Szczelinowy Bob, 33 mmTA Instruments402796.902Bob, górna geometria
Kubek szczelinowy OSP z podwójną szczeliną, 34 mmTA Instruments402782.901Kubek o podwójnych ściankach, dolna geometria
Pipeta (1 – 10 mL)Eppendorf3120000089Do ładowania materiałów testowych
Pipeta (100 – 1,000 µ L)Eppendorf3123000063Do ładowania materiałów testowych
Końcówki do pipet (0,5 – 10 mL)Eppendorf022492098Do ładowania materiałów testowych
Końcówki do pipet (50 – 1,000 µ L)Eppendorf022491555Do ładowania materiałów testowych
SzpatułkaVWR82027-532Do ładowania materiałów testowych
TRIOSTA Instrumentsv4.3.1.39215Oprogramowanie reometru

Bibliografia

  1. Macosko, C. W. Rheology: principles, measurements, and applications. , VCH. New York, NY. (1994).
  2. Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).
  3. Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R. Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a force rebalanced transducer. Review of Scientific Instruments. 68 (11), 4090-4096 (1997).
  4. Ferry, J. D. Viscoelastic Properties of Polymers. , John Wiley & Sons. New York, NY. (1980).
  5. Yamamoto, M. Rate-dependent relaxation spectra and their determination. Transactions of the Society of Rheology. 15 (2), 331-344 (1971).
  6. Simmons, J. M. A servo-controlled rheometer for measurement of the dynamic modulus of viscoelastic liquids. Journal of Scientific Instruments. 43 (12), 887-892 (1966).
  7. Tanner, R. I., Williams, G. On the orthogonal superposition of simple shearing and small-strain oscillatory motions. Rheologica Acta. 10 (4), 528-538 (1971).
  8. Schoukens, G., Mewis, J. Nonlinear rheological behaviour and shear-dependent structure in colloidal dispersions. Journal of Rheology. 22 (4), 381-394 (1978).
  9. Zeegers, J., et al. A sensitive dynamic viscometer for measuring the complex shear modulus in a steady shear flow using the method of orthogonal superposition. Rheologica Acta. 34 (6), 606-621 (1995).
  10. Mewis, J., Schoukens, G. Mechanical spectroscopy of colloidal dispersions. Faraday Discussions of the Chemical Society. 65, 58-64 (1978).
  11. Lin, N. Y. C., Ness, C., Cates, M. E., Sun, J., Cohen, I. Tunable shear thickening in suspensions. Proceedings of the National Academy of Sciences. 113 (39), 10774-10778 (2016).
  12. Gracia-Fernández, C., et al. Simultaneous application of electro and orthogonal superposition rheology on a starch/silicone oil suspension. Journal of Rheology. 60 (1), 121-127 (2015).
  13. Sung, S. H., Kim, S., Hendricks, J., Clasen, C., Ahn, K. H. Orthogonal superposition rheometry of colloidal gels: time-shear rate superposition. Soft Matter. 14 (42), 8651-8659 (2018).
  14. Colombo, G., et al. Superposition rheology and anisotropy in rheological properties of sheared colloidal gels. Journal of Rheology. 61 (5), 1035-1048 (2017).
  15. Jacob, A. R., Poulos, A. S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses. Physical Review Letters. 115 (21), 218301(2015).
  16. Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms. Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).
  17. Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions. Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).
  18. Tao, R., Forster, A. M. End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer. Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).
  19. Schrag, J. L. Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments. Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).
  20. Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M. Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering. Spagnolie, S. , Springer. New York, NY. 207-241 (2015).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Wsp czynnik efektu ko cowegop yny newtonowskiepomiar zakresu szybko ci cinaniatest zakresu cz stotliwo cikubek o podw jnej cianceplatynowy termometr oporowyurz dzenie do kontroli rodowiskawkr tak dynamometryczny

Powiązane artykuły