Artykuł metodologiczny

Procedury kalibracji reologii superpozycji ortogonalnej

2.1K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/61965

⸱

18 listopada 2020

 , 
1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 2Department of Chemical Engineering, Texas Tech University

W tym artykule

Podsumowanie

Przedstawiamy szczegółowy protokół kalibracji dla komercyjnej techniki reologii superpozycji ortogonalnej z wykorzystaniem płynów Newtona, w tym metody wyznaczania współczynnika korekcyjnego efektu końcowego oraz zalecenia dotyczące najlepszych praktyk w celu zmniejszenia błędu eksperymentalnego.

Streszczenie

Reologia superpozycji ortogonalnej (OSP) to zaawansowana technika reologiczna, która polega na nałożeniu na siebie oscylacyjnego odkształcenia ścinającego o małej amplitudzie, prostopadłego do pierwotnego przepływu ścinającego. Technika ta umożliwia pomiar dynamiki strukturalnej płynów złożonych w nieliniowych warunkach przepływu, co jest ważne dla zrozumienia i przewidywania wydajności szerokiego zakresu płynów złożonych. Technika reologiczna OSP ma długą historię rozwoju od lat 60. XX wieku, głównie dzięki specjalnie zbudowanym urządzeniom, które podkreśliły moc tej techniki. Technika OSP jest obecnie komercyjnie dostępna dla społeczności reologicznej. Biorąc pod uwagę skomplikowaną konstrukcję geometrii OSP i nieidealne pole przepływu, użytkownicy powinni zrozumieć wielkość i źródła błędu pomiaru. W niniejszym opracowaniu przedstawiono procedury kalibracji z wykorzystaniem płynów Newtona, które zawierają zalecenia dotyczące najlepszych praktyk w celu zmniejszenia błędów pomiarowych. W szczególności podano szczegółowe informacje na temat metody wyznaczania współczynnika efektu końcowego, procedury napełniania próbki oraz identyfikacji odpowiedniego zakresu pomiarowego (np. szybkości ścinania, częstotliwości itp.).

Wprowadzenie

Zrozumienie właściwości reologicznych złożonych płynów jest niezbędne dla wielu branż dla rozwoju i produkcji niezawodnych i powtarzalnych produktów1. Te "złożone płyny" obejmują zawiesiny, płyny polimerowe i pianki, które powszechnie występują w naszym codziennym życiu, na przykład w produktach higieny osobistej, żywności, kosmetykach i produktach gospodarstwa domowego. Właściwości reologiczne lub płynięcia (np. lepkość) są kluczowymi wielkościami istotnymi przy ustalaniu wskaźników wydajności dla końcowego zastosowania i przetwarzalności, ale właściwości płynięcia są powiązane z mikrostrukturami istniejącymi w złożonych płynach. Jedną z głównych cech płynów złożonych, która odróżnia je od prostych cieczy, jest to, że posiadają one zróżnicowane mikrostruktury obejmujące wiele skal długości2. Na te mikrostruktury mogą łatwo wpływać różne warunki przepływu, co z kolei powoduje zmiany ich właściwości makroskopowych. Odblokowanie tej pętli struktura-właściwości poprzez nieliniowe lepkosprężyste zachowanie złożonych płynów w odpowiedzi na przepływ i deformację pozostaje wyzwaniem dla eksperymentalnych reologów.

Reologia superpozycji ortogonalnej (OSP)3 to solidna technika, która pozwala sprostać temu wyzwaniu pomiarowemu. W tej technice oscylacyjny przepływ ścinający o małej amplitudzie jest nakładany prostopadle do jednokierunkowego pierwotnego przepływu o ustalonym ścinaniu, co umożliwia jednoczesny pomiar widma relaksacji lepkosprężystej pod wymuszonym pierwotnym przepływem ścinającym. Mówiąc dokładniej, małe oscylacyjne zakłócenia ścinania można analizować za pomocą teorii lepkosprężystości liniowej4, podczas gdy nieliniowy stan przepływu jest osiągany przez pierwotny przepływ o ustalonym ścinaniu. Ponieważ dwa pola przepływu są ortogonalne, a zatem nie są sprzężone, widma perturbacyjne mogą być bezpośrednio związane ze zmiennością mikrostruktury pod pierwotnym przepływem nieliniowym5. Ta zaawansowana technika pomiarowa daje możliwość wyjaśnienia zależności między strukturą a właściwościami i przetwarzaniem w złożonych płynach w celu optymalizacji ich formułowania, przetwarzania i zastosowania.

Implementacja nowoczesnej reologii OSP nie była wynikiem nagłego objawienia; jest raczej oparta na wielu dekadach rozwoju niestandardowych urządzeń. Pierwsze wykonane na zamówienie urządzenie OSP pochodzi z 1966 roku i zostało wykonane przez Simmons6, a następnie podjęto wiele wysiłków7,8,9,10. Te wczesne, zbudowane na zamówienie urządzenia mają wiele wad, takich jak problemy z wyrównaniem, efekt przepływu pompowania (ze względu na ruch osiowy bobka w celu zapewnienia ortogonalnej oscylacji) oraz ograniczenia czułości instrumentu. W 1997 roku Vermant et al.3 zmodyfikowali przetwornik równoważenia siły (FRT) na komercyjnym oddzielnym reometrze motor-przetwornik, co umożliwiło pomiary OSP dla płynów o szerszym zakresie lepkości niż poprzednie urządzenia. Ta modyfikacja umożliwia przetwornikowi równoważenia siły normalnej działanie jako reometr sterowany naprężeniem, narzucając oscylację osiową oprócz pomiaru siły osiowej. Ostatnio geometrie wymagane do pomiarów OSP, zgodnie z metodologią Vermant, zostały wydane dla komercyjnego oddzielnego reometru silnik-przetwornik.

Od czasu pojawienia się komercyjnej reologii OSP, rośnie zainteresowanie zastosowaniem tej techniki do badania różnych złożonych płynów. Przykłady obejmują zawiesiny koloidalne11,12, żele koloidalne13,14 i glasses15,16,17. Podczas gdy dostępność komercyjnego przyrządu sprzyja badaniom nad OSP, skomplikowana geometria OSP wymaga głębszego zrozumienia pomiarów niż inne rutynowe techniki reologiczne. Komora przepływowa OSP jest oparta na dwuściennej geometrii koncentrycznego cylindra (lub Couette'a). Posiada otwartą konstrukcję górną i otwartą dolną, aby umożliwić przepływ płynu tam iz powrotem między pierścieniowymi szczelinami a zbiornikiem. Pomimo optymalizacji geometrii projektu przez producenta, podczas pracy w OSP płyn doświadcza niejednorodnego pola przepływu, geometrycznych efektów końcowych i szczątkowego przepływu pompowania, z których wszystkie mogą powodować znaczny błąd eksperymentalny. Nasz poprzedni work18 opisywał ważne procedury korekcji efektu końcowego przy użyciu płynów Newtona dla tej techniki. Aby uzyskać prawidłowe wyniki lepkości, należy zastosować odpowiednie współczynniki efektu końcowego zarówno w kierunku pierwotnym, jak i ortogonalnym. W niniejszym protokole staramy się przedstawić szczegółową metodologię kalibracji techniki reologicznej OSP oraz przedstawić zalecenia dotyczące najlepszych praktyk w celu zmniejszenia błędów pomiarowych. Procedury opisane w tym artykule dotyczące konfiguracji geometrii OSP, ładowania próbki i ustawień testowych OSP powinny być łatwe do przyjęcia i przetłumaczenia dla pomiarów płynów nienewtonowskich. Zalecamy, aby użytkownicy korzystali z opisanych tutaj procedur kalibracji w celu określenia współczynników korekcji efektu końcowego dla swoich zastosowań przed pomiarami OSP dla dowolnej klasyfikacji płynów (newtonowskiej lub nienewtonowskiej). Zwracamy uwagę, że procedury kalibracji dla czynników końcowych nie były wcześniej zgłaszane. Protokół przedstawiony w niniejszym artykule opisuje również przewodnik krok po kroku i wskazówki, jak wykonywać dokładne pomiary reologiczne w ogóle, a także zasoby techniczne dotyczące zrozumienia danych "surowych" w porównaniu z danymi "zmierzonymi", które mogą zostać przeoczone przez użytkowników reometrów.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Konfiguracja reometru

UWAGA: Protokół w tej sekcji opisuje podstawowe kroki niezbędne do przeprowadzenia eksperymentu reologicznego (zarówno dla oddzielnego reometru z silnikiem i przetwornikiem, jak i dla zintegrowanego reometru z silnikiem i przetwornikiem), w tym przygotowanie układu, instalację odpowiedniej geometrii, załadunek materiału testowego, konfigurację procedury eksperymentalnej, określenie geometrii oraz rozpoczęcie testu. Podano szczegółowe instrukcje i uwagi dotyczące obsługi OSP. Aby zminimalizować gradienty termiczne w przetworniku, zaleca się włączenie reometru co najmniej 30 min przed rozpoczęciem pracy. Oprogramowanie reometru wykorzystane w tym protokole do sterowania urządzeniem i gromadzenia danych odnotowano w Tabeli materiałów. Specyfikacje reometru znajdują się w Tabeli 1.

  1. Przed konfiguracją reometru należy włączyć funkcję Orthogonal Superposition w oprogramowaniu reometru. W stacji pomiarowej zainstaluj dolny platynowy termometr oporowy (PRT) do pomiaru temperatury oraz urządzenie do kontroli środowiska.
    UWAGA: Podczas procesu instalacji podnieś platformę na maksymalną wysokość (Rysunek 1a). Przed montażem urządzenia do kontroli środowiska zainstaluj odpowiedni PRT. Należy uważać, aby podczas instalacji nie uderzyć w PRT urządzeniem do kontroli środowiska. Użyj dołączonego klucza płaskiego, aby zabezpieczyć urządzenie do kontroli środowiska w stacji pomiarowej.
  2. Zainstaluj geometrię koncentrycznych cylindrów z podwójną ścianką.
    1. Prawidłowo zmontuj wewnętrzny i zewnętrzny cylinder (Rysunek 1b), aby uzyskać konfigurację kubka z podwójną ścianką.
      UWAGA: Przed montażem kubka sprawdź stan uszczelki O-ring w cylindrze wewnętrznym (pod kątem pęknięć, spuchnięcia lub innych uszkodzeń) i w razie potrzeby wymień ją.
    2. Włóż kubek do urządzenia do kontroli środowiska i prawidłowo wyrównaj geometrię.
    3. Naciśnij dolną geometrię (kubek) w dół, aby ścisnąć sprężynowy PRT, dokręcając śrubę kciukową za pomocą śrubokręta dynamometrycznego (ustawionego na 0.56 N m).
      UWAGA: Aby sprawdzić, czy dolna geometria została prawidłowo zainstalowana, wyłącz zasilanie silnika i spróbuj zakręcić geometrią palcem. Jeśli dolna geometria obraca się swobodnie w urządzeniu do kontroli środowiska, oznacza to, że została zainstalowana prawidłowo i można przejść do następnego kroku. Jeśli nie obraca się swobodnie, zdemontuj komponenty ze stacji pomiarowej w odwrotnej kolejności do poprzednich kroków, a następnie ponownie zainstaluj dolną geometrię. Zweryfikuj, czy sygnał temperatury z dolnego PRT jest odbierany. Reometr powinien automatycznie rozpoznać czujnik temperatury; jeśli tak się nie stanie, wybierz dolny PRT jako źródło czujnika kontroli temperatury w opcjach sterowania temperaturą w oprogramowaniu reometru.
    4. Zainstaluj górną geometrię (bob) na wale przetwornika. Wytaruj siłę normalną i moment obrotowy, klikając przycisk Tare Transducer w panelu sterowania przetwornikiem w oprogramowaniu reometru lub używając opcji Tare Torque i Tare Normal w zakładce Instrument na ekranie dotykowym urządzenia. Zdjęcie kompletnej konfiguracji reometru przedstawiono na Rysunku 1c.
    5. Ustaw przerwę między górną a dolną geometrią na zero, klikając przycisk Zero Fixture w panelu sterowania przerwą w oprogramowaniu reometru lub na ekranie dotykowym urządzenia. W razie potrzeby przeprowadź kalibrację masy geometrii.
      UWAGA: Sprawdź dokumentację geometrii dostarczoną przez producenta, aby dowiedzieć się, czy dostępna jest wartość masy górnego narzędzia. Jeśli nie, przeprowadź kalibrację masy geometrii na koniec tego kroku. Postępuj zgodnie z instrukcjami na ekranie, aby przeprowadzić kalibrację masy górnego narzędzia. Po zakończeniu potwierdź przyjęcie poprawnej nowej masy uchwytu.

2. Załadowanie materiału testowego

  1. Podnieś stolik, aby zapewnić wystarczającą przestrzeń roboczą do załadowania materiału testowego do kubka.
  2. Użyj pipety lub szpatułki, aby wprowadzić materiał testowy do kubka. Ostrożnie operuj materiałem testowym, aby zminimalizować napowietrzanie cieczy.
    UWAGA: Do załadowywania materiału testowego o niskiej lepkości (np. poniżej 5 Pa s) należy użyć pipety o regulowanej objętości (Rysunek 2a). Minimalną objętość niezbędną do wypełnienia geometrii można znaleźć w informacjach dotyczących Geometrii w panelu Eksperyment w oprogramowaniu reometru. Przybliżone objętości wymagane dla obecnie dostępnych geometrii OSP, tj. dla szerokości szczeliny pierścieniowej 0,5 mm i 1,0 mm, wynoszą odpowiednio 32 mL i 36 mL. Do załadowywania materiału testowego o wyższej lepkości (np. powyżej 5 Pa s) należy użyć szpatułki lub pipety wypierającej (Rysunek 2b). Ponieważ precyzyjna kontrola objętości wysoce lepkej cieczy jest trudna, nie zaleca się dokładnej regulacji w oparciu o objętość cieczy podczas załadowywania materiału o wysokiej lepkości. W każdym przypadku w tym kroku lepiej jest nieco niedopełnić niż przepełnić naczynie. Postępuj zgodnie z następnym krokiem, aby zapewnić precyzyjne załadowanie materiału.
  3. Opuść rotor do kubka do ustawionej wartości szczeliny geometrycznej, a następnie podnieś go, aby określić poziom cieczy w załadowanej geometrii. Celem jest uzyskanie linii styku cieczy znajdującej się nieco (około 2 mm) powyżej dolnej krawędzi górnego otworu rotora.
    UWAGA: Proces ten może wymagać długiego czasu oczekiwania na osiągnięcie pożądanego poziomu cieczy ze względu na małą szerokość szczeliny pierścieniowej geometrii i stosunkowo dużą objętość wymaganego próbki. Czas oczekiwania zależy głównie od lepkości materiału testowego. Na przykład wysoce lepka ciecz potrzebuje więcej czasu, aby wpłynąć w szczeliny między cylindrami i całkowicie zwilżyć powierzchnie rotora.
  4. Ostrożnie opuść górną geometrię do cieczy, aby osiągnąć ustawioną wartość szczeliny geometrycznej wynoszącą 8 mm. Proces ten przedstawiono jako Krok 1 na Rysunku 2c. Odczekaj kilka minut, podczas gdy rotor pozostaje w pozycji (iii), gdzie szczelina jest ustawiona na 8 mm.
    UWAGA: Gdy końcowa powierzchnia rotora zetknie się z cieczą, zmniejsz prędkość opuszczania rotora. W przypadku cieczy o wysokiej lepkości lub cieczy z granicą płynięcia ściśle monitoruj odczyty siły normalnej, aby zapobiec przeciążeniu przetwornika podczas tego procesu.
  5. Podnieś rotor pionowo, korzystając z niskiej prędkości przemieszczania instrumentu, do pozycji, w której można wizualnie sprawdzić zwilżoną linię styku cieczy (Rysunek 3). Linia styku wskazuje poziom cieczy w geometrii przy ustawionej wartości szczeliny. Jeśli linia na rotorze znajduje się poniżej górnego końca rotora (dolnej krawędzi górnego otworu w rotorze), oznacza to, że wysokość cieczy jest mniejsza niż wysokość wewnętrznego cylindra i do geometrii należy dodać dodatkowy materiał testowy.
  6. Ostrożnie podnieś rotor do poprzedniej pozycji ładowania, aby zapewnić wystarczającą przestrzeń roboczą (Krok 2 na Rysunku 2c) i w razie potrzeby dolej dodatkowy materiał testowy do kubka. Powoli przemieszczaj rotor w górę lub w dół, aby uniknąć kawitacji. Dodawaj materiał testowy ostrożnie, aby zapobiec wprowadzeniu dodatkowych pęcherzyków powietrza.
  7. Ponownie opuść górną geometrię do cieczy i ustaw końcową szczelinę geometryczną. Powtarzaj Kroki 1 i 2 (Rysunek 2c), aż zwilżona linia styku na rotorze znajdzie się około 2 mm powyżej dolnej krawędzi górnego otworu rotora, jak pokazano na Rysunku 3a. Sprawdź również, czy dolna krawędź górnego otworu w rotorze jest odpowiednio zwilżona (Rysunek 3b). Przesuń rotor do ustawionej wartości szczeliny geometrycznej i pozwól materiałowi testowemu się zrelaksować.
    UWAGA: Czas oczekiwania zależy od lepkości materiału wzorcowego. Na przykład dla cieczy o lepkości 1 Pa s wystarczający jest czas oczekiwania 15 min, natomiast dla cieczy o lepkości 100 Pa s wymagany jest znacznie dłuższy czas oczekiwania (4 h). Proces ten przedstawiono jako Krok 3 na Rysunku 2c. Pełna procedura ładowania próbki przedstawiona jest na Rysunku 2. Ciecze o wysokiej lepkości wymagają więcej czasu i są trudne do załadowania. Aby skrócić czas oczekiwania, pomocne może być podniesienie temperatury o kilka stopni, co ułatwi przepływ lepkej cieczy kalibrowej.

3. Przeprowadzanie pomiarów kalibracji lepkości

UWAGA: Protokoły kalibracji przedstawione w niniejszej pracy są specyficzne dla czynników końcowych zastosowanych w technice OSP. Nie obejmują one rutynowych kalibracji ani kontroli weryfikacyjnych, w tym kalibracji momentu obrotowego i siły normalnej, sprawdzenia kąta fazowego, kontroli PDMS itp., które są zalecane przez poszczególnych producentów reometrów. Procedury te powinny zostać przeprowadzone przed protokołami kalibracji opisanymi w niniejszej pracy. Czytelnicy powinni zapoznać się z instrukcją obsługi producenta reometru w celu zapoznania się z procedurami wykonywania rutynowych kalibracji lub kontroli. Standardy lepkości silikonowej użyte w tym protokole są wymienione w Tabeli materiałów.

  1. Określ geometrię
    UWAGA: Przed rozpoczęciem eksperymentu upewnij się, że w oprogramowaniu reometru wybrano odpowiednią geometrię. Przy pierwszym użyciu utwórz w oprogramowaniu reometru nową ortogonalną geometrię współosiowych cylindrów o podwójnej ściance, postępując zgodnie z poniższymi krokami.
    1. Dodaj nową ortogonalną geometrię współosiowych cylindrów o podwójnej ściance.
    2. Wprowadź wymiary geometrii zgodnie z Tabelą 2.
      UWAGA: Liczby i odpowiadające im symbole są wyryte na rotorze i kubku. Szczelina robocza dla zastosowanej tutaj geometrii eksperymentalnej wynosi 8 mm, ale powinna być określona przez producenta. Zatem wysokość wewnętrznego cylindra jest równa (wysokość zanurzenia + 8 mm).
  2. Określ stałe geometrii. Wypełnij pola bezwładności geometrii i masy geometrii odpowiednimi wartościami. Wprowadź 1,00 zarówno dla współczynnika efektu końcowego, jak i ortogonalnego współczynnika efektu końcowego.
    UWAGA: Bezwładność geometrii dla geometrii OSP ze szczeliną 0,5 mm i 1,0 mm określona przez producenta wynosi odpowiednio 15,5 µN m s2 oraz 10,3 µN m s2. Upewnij się, że wprowadzono prawidłową wartość masy górnej części geometrii. Wartość tę można znaleźć w dokumentacji geometrii dostarczonej przez producenta. Alternatywnie przeprowadź kalibrację masy geometrii w zakładce kalibracji geometrii (Krok protokołu 1.2.5) i potwierdź zastosowanie prawidłowej nowej masy uchwytu. Domyślny współczynnik efektu końcowego (CL) wynosi 1,065, a ortogonalny współczynnik efektu końcowego (CLo) wynosi 1,04. Zmień oba pola na 1,00. Stałe naprężenia są obliczane automatycznie na podstawie wymiarów i współczynników efektu końcowego. Stałe odkształcenia są determinowane wyłącznie przez wymiary geometrii (wyrażenia podano w poprzedniej pracy18). Definicje wymiarów opisano w Tabeli 2 i wskazano na Rysunku 4. Wyrażenia dla (głównej) stałej naprężenia, Kτ, i ortogonalnej (liniowej) stałej naprężenia, Kτο, to:
    Wzór Kt dla przewodności cieplnej, równanie używane w analizie przekazywania ciepła.
    Równanie równowagi statycznej; Kτ0=cL0(1/2πh(R2+R3)); schemat; zasady fizyki.

4. Testy stabilnego zakresu szybkości ścinania

UWAGA: Pomiary kalibracji lepkości wykonuje się niezależnie w kierunku głównym lub kierunku ortogonalnym w celu skalibrowania CL lub CLo. Dla kierunku głównego lepkość ścinania stacjonarnego mierzy się poprzez przeprowadzenie testów zmienności szybkości ścinania. Dla kierunku ortogonalnego mierzy się dynamiczną lepkość zespoloną poprzez przeprowadzenie testów ortogonalnej zmienności częstotliwości.

  1. Kondycjonuj próbkę w temperaturze 25 °C przez 15 min, aby materiał badawczy osiągnął równowagę termiczną.
    UWAGA: Pomiary kalibracyjne są wykonywane w temperaturze, dla której podano certyfikowaną lepkość cieczy wzorcowej, tj. 25 °C. Użytkownicy mogą zastosować inną temperaturę badania, odpowiednią dla ich nowtonowskich cieczy wzorcowych. Zaleca się czas wyrównywania lub czas namaczania, tj. 15 min, aby zapewnić osiągnięcie równowagi termicznej przez urządzenie do kontroli środowiska, geometrie i próbkę.
  2. W oprogramowaniu reometru wybierz Flow Sweep Test w sekcji Experiment Procedure. W ustawieniach Environment Control ustaw temperaturę badania na 25 °C.
  3. Określ zakres prędkości ścinania od 0,01 s−1 do 100,0 s−1 z rejestracją danych w 10 punktach na dekadę w skali logarytmicznej. Włącz automatyczne wyznaczanie stanu stacjonarnego.
    UWAGA: Zastosowany tutaj zakres prędkości ścinania opiera się na granicach czułości momentu obrotowego urządzenia (Tabela 1) oraz na właściwościach mierzonej cieczy. Na przykład dla cieczy o wyższej lepkości (np. 300 Pa s) można zastosować niższy zakres prędkości ścinania od 10−4 s−1 do 1 s−1, i na odwrót.
  4. Uruchom eksperyment w oprogramowaniu reometru.

5. Ortogonalne testy sweepu częstotliwości

  1. W panelu sterowania przetwornikiem w oprogramowaniu reometru ustaw przetwornik siły normalnej w tryb FRT.
    UWAGA: Domyślnym ustawieniem przetwornika siły normalnej w tym oddzielnym reometrze z silnikiem i przetwornikiem jest tryb sprężynowy. W trybie pracy OSP przetwornik siły normalnej działa jako reometr sterowany naprężeniem lub połączony reometr z silnikiem i przetwornikiem, aby wprowadzać odkształcenie osiowe przy jednoczesnym pomiarze siły osiowej. Aby przeprowadzić testy OSP, przetwornik siły normalnej musi być ustawiony w trybie FRT.
  2. Przygotować próbkę w temperaturze 25 °C przez 15 min w celu zapewnienia wyrównania temperatury.
  3. Wybierz Ortogonalne przesunięcie częstotliwości badanie pod Procedura eksperymentalna w oprogramowaniu reometru. Ustaw temperaturę badania na 25 °C.
  4. Określ pożądaną odkształcenie normalne i wprowadź 0,0 s−1 dla szybkości ścinania w kierunku obrotowym.
    UWAGA: Maksymalne normalne odkształcenie (amplituda odkształcenia osiowego) zależy od szerokości szczeliny geometrii OSP i jest ograniczone przez maksymalne orthogonalne przemieszczenie oscylacyjne reometru, tj. 50 µm (Tabela 1).
  5. Określ zakres częstotliwości kątowej od 0,1 do 40 rad/s w 10 punktach na dekadę w skali logarytmicznej.
    UWAGA: Zastosowany tutaj zakres częstotliwości kątowej jest zalecanym zakresem pracy OSP, opartym na granicach czułości instrumentu na częstotliwość osiową (Tabela 1) oraz uwzględnienie warunków obciążenia szczeliny18Zobacz Dyskusja sekcja zawierająca więcej szczegółów.
  6. Uruchom eksperyment w oprogramowaniu reometru.

6. Przeprowadzenie analizy

  1. Wyznaczenie pierwotnego współczynnika efektu brzegowego
    1. Wyeksportuj wyniki pomiaru zakresu stałej prędkości ścinania (z kroku 4.4. protokołu) do otwartego formatu pliku, takiego jak .csv lub .txt.
    2. Oblicz średnią wartość raportowanych lepkości w odpowiednim zakresie prędkości ścinania w programie arkusza kalkulacyjnego.
      UWAGA: Do obliczenia średniej lepkości wykorzystuje się wyłącznie dane o lepkości z odpowiadającymi im wartościami momentu obrotowego przekraczającymi limity określone przez producenta. Średnia wartość lepkości jest definiowana jako niepoprawiona lepkość pierwotna.
    3. Wyznacz pierwotny współczynnik efektu brzegowego, korzystając ze średniej wartości lepkości.
      UWAGA: Sekcja ta została zamieszczona w celu przedstawienia wyprowadzenia zależności między pierwotnym współczynnikiem efektu brzegowego a bezpośrednim wynikiem lepkości z oprogramowania reometru. Przykład obliczenia współczynnika brzegowego z danych eksperymentalnych został przedstawiony w sekcji Reprezentatywne wyniki. Pierwotna lepkość przy stałym ścinaniu jest stosunkiem naprężenia ścinającego τ do prędkości ścinania Diagram formuły równowagi statycznej ΣFy=0 pokazujący bilans sił., która jest obliczana z surowych sygnałów momentu obrotowego M i prędkości obrotowej Ω za pomocą stałych geometrycznych (Kτ i Kγ). Wyrażenie to ma postać:
      Równanie lepkości η||=τ/γ̇, formuła związana z dynamiką płynów, badanie naukowe.
      gdzie Kτ jest pierwotną stałą naprężenia (Równanie 1), a Kγ jest pierwotną stałą odkształcenia, która zależy wyłącznie od wymiarów geometrycznych. Zatem po podstawieniu Równania 1 do Równania 3 wykazano, że obliczona lepkość pierwotna, czyli wartości lepkości z oprogramowania reometru, jest odwrotnie proporcjonalna do pierwotnego współczynnika efektu brzegowego CL (należy zauważyć, że wszystkie pozostałe zmienne w Równaniu 3 są albo stałymi geometrycznymi, albo surowymi sygnałami pomiarowymi):
      Formuła lepkości η‖∝1/cL równanie, istotne dla badań z zakresu dynamiki płynów lub inżynierii materiałowej.
      Należy pamiętać, że Równanie 3 jest ogólnym wyrażeniem dla każdej reometrii obrotowej, w której mierzona lepkość jest obliczana z surowych danych, tj. momentu obrotowego i prędkości, za pomocą stałych naprężenia i odkształcenia zależnych od zastosowanej geometrii, np. stożek-płytka, płytki równoległe, cylindry koncentryczne itp.

7. Wyznaczenie ortogonalnego czynnika efektu końcowego

  1. Eksportuj wyniki ortogonalnego przemiatania częstotliwości (z kroku 5.6. protokołu) do otwartego formatu pliku, takiego jak .csv lub .txt.
  2. Oblicz średnią wartość raportowanej lepkości zespolonej OSP w odpowiednim zakresie częstotliwości kątowej w programie arkusza kalkulacyjnego.
    UWAGA: Do obliczenia średniej lepkości wykorzystuje się wyłącznie dane dotyczące lepkości, dla których odpowiadające im wartości siły oscylacji przekraczają limity określone przez producenta. Średnia wartość lepkości jest definiowana jako niepoprawiona ortogonalna lepkość zespolona.
  3. Wyznacz ortogonalny współczynnik efektu końcowego, korzystając ze średniej wartości lepkości zespolonej.
    UWAGA: Ta sekcja została tutaj zamieszczona, aby przedstawić wyprowadzenie zależności między ortogonalnym współczynnikiem efektu końcowego a ortogonalną lepkością zespoloną wynikającą z oprogramowania reometru. Przykład obliczenia ortogonalnego współczynnika końcowego z danych doświadczalnych zaprezentowano w sekcji Reprezentatywne wyniki. Ortogonalna lepkość zespolona jest równa ortogonalnemu zespolonemu modułowi ścinania Diagram równowagi statycznej, wzór ΣFx=0, analiza bilansu sił, edukacyjne pojęcie fizyki. podzielonemu przez ortogonalną częstotliwość oscylacji ωDiagram chromatografii trójsłupowej dla procesu oczyszczania białek., co można wyrazić poniższym równaniem za pomocą siły oscylacji FDiagram chromatografii trójsłupowej dla procesu oczyszczania białek., przemieszczenia oscylacyjnego θDiagram chromatografii trójsłupowej dla procesu oczyszczania białek., częstotliwości ωDiagram chromatografii trójsłupowej dla procesu oczyszczania białek. (wszystkie trzy są sygnałami surowymi) oraz stałych geometrycznych (Kτο i Kγο):
    Równanie lepkości η₁* = G₁*/ω₁ dla analizy dynamiki płynów.
    gdzie Kτο jest ortogonalną stałą naprężenia (Równanie 2), a Kγο jest ortogonalną stałą odkształcenia, która wynika wyłącznie z wymiarów geometrycznych. Zatem po podstawieniu Równania 2 do Równania 5 wykazano, że obliczona ortogonalna lepkość zespolona, czyli wynikowe wartości lepkości zespolonej OSP z oprogramowania reometru, jest bezpośrednio proporcjonalna do ortogonalnego współczynnika efektu końcowego CLo (należy zauważyć, że wszystkie pozostałe zmienne w Równaniu 5 są albo stałymi geometrycznymi, albo surowymi sygnałami pomiarowymi):
    Równanie lepkości η*∝c_LO; wzór na zależność od stężenia w badaniach naukowych.
    Należy zauważyć, że Równanie 5 jest ogólnym wyrażeniem dla wszelkich pomiarów ruchu liniowego, w których mierzona lepkość zespolona jest obliczana z danych surowych, tj. siły, przemieszczenia i częstotliwości, za pomocą stałych naprężenia i odkształcenia zależnych od zastosowanej geometrii, np. stożek-płyta, płyty równoległe, cylindry współosiowe itp.

8. Weryfikacja lepkości za pomocą pomiarów OSP

UWAGA: Ten krok służy do weryfikacji poprawności korekt przy użyciu skalibrowanych czynników efektu końcowego uzyskanych w eksperymentach kalibracyjnych.

  1. Wprowadź skalibrowane wartości współczynnika efektu końcowego (end-effect factor) oraz ortogonalnego współczynnika efektu końcowego (orthogonal end-effect factor) w sekcji stałych geometrycznych; początkowo wartości te były ustawione na 1,00. Stałe naprężenia są aktualizowane automatycznie, a ich wartości przedstawiono w Tabeli 3.
  2. Przygotuj taką samą procedurę eksperymentalną, postępując zgodnie z krokami opisanymi dla testów ortogonalnego skanowania częstotliwości. Wprowadź wartość 1,0 s−1 dla szybkości ścinania.
  3. Rozpocznij eksperyment.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Reprezentatywne wyniki pomiarów kalibracji lepkości dla standardu lepkości silikonowej 12,2 Pa s przedstawiono na Rysunku 5 i Rysunku 6. Należy zauważyć, że główny współczynnik efektu końcowego oraz ortogonalny współczynnik efektu końcowego zostały ustawione na 1,00 dla serii kalibracyjnych. Rysunek 5 przedstawia lepkość przy stałym ścinaniu oraz moment obrotowy jako funkcję szybkości ścinania na wykresie z podwójną osią y. Ciecz si...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

W niniejszym protokole przedstawiamy szczegółową procedurę eksperymentalną przeprowadzania pomiarów kalibracji lepkości przy użyciu płynów newtonowskich dla komercyjnej techniki reologii z superpozycją ortogonalną o geometrii koncentrycznych cylindrów z podwójną ścianką. Czynniki kalibracyjne, tj. główny czynnik efektu końcowego CL oraz ortogonalny czynnik efektu końcowego CLo, są wyznaczane niezależnie poprzez przeprowadzenie testów przesunięcia prędkości ścinani...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Pełny opis procedur zastosowanych w niniejszym opracowaniu wymaga identyfikacji niektórych produktów handlowych i ich dostawców. Zamieszczenie takich informacji nie powinno być w żaden sposób interpretowane jako wskazanie, że takie produkty lub dostawcy są popierani przez NIST lub są rekomendowani przez NIST lub że są to koniecznie najlepsze materiały, instrumenty, oprogramowanie lub dostawcy do opisanych celów.

Podziękowania

Ran Tao chciałby podziękować za dofinansowanie z National Institute of Standards and Technology, U.S. Department of Commerce w ramach grantu 70NANB15H112. Fundusze dla Aarona M. Forstera zostały zapewnione przez Kongres na rzecz National Institute of Standards and Technology.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Zaawansowany system PeltieraTA Instruments402500.901Urządzenie do kontroli środowiska
ARES-G2 ReometrTA Instruments401000.501Reometr
Brookfield Płyn silikonowy, 12500cPAMTEK Brookfield12500 cpsPłyn o standardowej lepkości
OSP Szczelinowy Bob, 33 mmTA Instruments402796.902Bob, górna geometria
Kubek szczelinowy OSP z podwójną szczeliną, 34 mmTA Instruments402782.901Kubek o podwójnych ściankach, dolna geometria
Pipeta (1 – 10 mL)Eppendorf3120000089Do ładowania materiałów testowych
Pipeta (100 – 1,000 µ L)Eppendorf3123000063Do ładowania materiałów testowych
Końcówki do pipet (0,5 – 10 mL)Eppendorf022492098Do ładowania materiałów testowych
Końcówki do pipet (50 – 1,000 µ L)Eppendorf022491555Do ładowania materiałów testowych
SzpatułkaVWR82027-532Do ładowania materiałów testowych
TRIOSTA Instrumentsv4.3.1.39215Oprogramowanie reometru

Bibliografia

  1. Macosko, C. W. Rheology: principles, measurements, and applications. , VCH. New York, NY. (1994).
  2. Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).
  3. Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R. Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a force rebalanced transducer. Review of Scientific Instruments. 68 (11), 4090-4096 (1997).
  4. Ferry, J. D. Viscoelastic Properties of Polymers. , John Wiley & Sons. New York, NY. (1980).
  5. Yamamoto, M. Rate-dependent relaxation spectra and their determination. Transactions of the Society of Rheology. 15 (2), 331-344 (1971).
  6. Simmons, J. M. A servo-controlled rheometer for measurement of the dynamic modulus of viscoelastic liquids. Journal of Scientific Instruments. 43 (12), 887-892 (1966).
  7. Tanner, R. I., Williams, G. On the orthogonal superposition of simple shearing and small-strain oscillatory motions. Rheologica Acta. 10 (4), 528-538 (1971).
  8. Schoukens, G., Mewis, J. Nonlinear rheological behaviour and shear-dependent structure in colloidal dispersions. Journal of Rheology. 22 (4), 381-394 (1978).
  9. Zeegers, J., et al. A sensitive dynamic viscometer for measuring the complex shear modulus in a steady shear flow using the method of orthogonal superposition. Rheologica Acta. 34 (6), 606-621 (1995).
  10. Mewis, J., Schoukens, G. Mechanical spectroscopy of colloidal dispersions. Faraday Discussions of the Chemical Society. 65, 58-64 (1978).
  11. Lin, N. Y. C., Ness, C., Cates, M. E., Sun, J., Cohen, I. Tunable shear thickening in suspensions. Proceedings of the National Academy of Sciences. 113 (39), 10774-10778 (2016).
  12. Gracia-Fernández, C., et al. Simultaneous application of electro and orthogonal superposition rheology on a starch/silicone oil suspension. Journal of Rheology. 60 (1), 121-127 (2015).
  13. Sung, S. H., Kim, S., Hendricks, J., Clasen, C., Ahn, K. H. Orthogonal superposition rheometry of colloidal gels: time-shear rate superposition. Soft Matter. 14 (42), 8651-8659 (2018).
  14. Colombo, G., et al. Superposition rheology and anisotropy in rheological properties of sheared colloidal gels. Journal of Rheology. 61 (5), 1035-1048 (2017).
  15. Jacob, A. R., Poulos, A. S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses. Physical Review Letters. 115 (21), 218301(2015).
  16. Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms. Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).
  17. Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions. Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).
  18. Tao, R., Forster, A. M. End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer. Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).
  19. Schrag, J. L. Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments. Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).
  20. Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M. Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering. Spagnolie, S. , Springer. New York, NY. 207-241 (2015).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Wsp czynnik efektu ko cowegop yny newtonowskiepomiar zakresu szybko ci cinaniatest zakresu cz stotliwo cikubek o podw jnej cianceplatynowy termometr oporowyurz dzenie do kontroli rodowiskawkr tak dynamometryczny

Powiązane artykuły