Method Article

Estetycznie ulepszony aerożel krzemionkowy dzięki zastosowaniu wytrawiania laserowego i barwników

DOI:

10.3791/61986

⸱

March 12th, 2021

 ,  ,  , 
1Department of Mechanical Engineering, Union College, 2Department of Chemistry, Union College

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ten protokół opisuje metodę wytrawiania tekstu, wzorów i obrazów na powierzchni monolitów aerożelu krzemionkowego w formie natywnej i barwionej oraz łączenia aerożeli w mozaiki.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Procedura estetycznego ulepszania monolitów aerożelu krzemionkowego poprzez laserowe trawienie i wprowadzanie barwników jest opisana w tym manuskrypcie. Stosując metodę szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej, duży monolit aerożelu krzemionkowego (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) można wytworzyć w około 10 godzin. Barwniki włączone do mieszaniny prekursorów dają aerożele o żółtym, różowym i pomarańczowym odcieniu. Tekst, wzory i obrazy mogą być wytrawiane na powierzchni (lub powierzchniach) monolitu aerożelowego bez uszkadzania struktury masy. Grawer laserowy może być używany do wycinania kształtów z aerożelu i tworzenia kolorowych mozaik.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Aerożel krzemionkowy to nanoporowaty, akustycznie izolujący materiał o dużej powierzchni i niskiej przewodności cieplnej, który może być używany w wielu zastosowaniach, od zbierania pyłu kosmicznego po materiał izolacyjny budynku1,2. Aerożele krzemionkowe produkowane w formie monolitycznej są półprzezroczyste i mogą być używane do produkcji okien o wysokiej izolacyjności3,4,5.

Ostatnio wykazaliśmy, że możliwa jest zmiana wyglądu aerożelu krzemionkowego poprzez wytrawienie lub przecięcie powierzchni za pomocą systemu grawerowania laserowego6,7 bez powodowania masowych uszkodzeń strukturalnych aerożelu. Może to być przydatne do wprowadzania ulepszeń estetycznych, drukowania informacji o inwentaryzacji i obróbki monolitów aerożelowych w różnych formach. Wykazano, że lasery femtosekundowe działają w prymitywnej "mikroobróbce" aerożeli8,9,10,11; Jednak obecny protokół demonstruje zdolność do zmiany powierzchni aerożeli za pomocą prostego systemu grawerowania laserowego. W związku z tym protokół ten ma szerokie zastosowanie w środowiskach artystycznych i technicznych.

Możliwe jest również włączenie barwników do mieszaniny prekursorów chemicznych aerożelu i w ten sposób stworzenie aerożeli domieszkowanych barwnikami o różnych odcieniach. Ta metoda została wykorzystana do wytworzenia czujników chemicznych12,13, w celu zwiększenia wykrywalności Cerenkov class14 oraz ze względów czysto estetycznych. Tutaj demonstrujemy zastosowanie barwników i wytrawiania laserowego do przygotowania estetycznych aerożeli.

W następnej sekcji opisujemy procedury tworzenia dużych monolitów aerożelu krzemionkowego, zmiany procedury przygotowania monolitu w celu włączenia barwników, wytrawiania tekstu, wzorów i obrazów na powierzchni monolitu aerożelowego oraz wycinania kształtów z dużych barwionych monolitów do złożenia w mozaiki.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Okulary ochronne lub gogle powinny być noszone podczas przygotowywania roztworów prekursorów aerożelu, pracy z prasą na gorąco i korzystania z systemu grawerowania laserowego. Rękawice laboratoryjne należy nosić podczas czyszczenia i przygotowywania formy, przygotowywania roztworu odczynnika chemicznego, wlewania roztworu do formy w prasie na gorąco i obchodzenia się z aerożelem. Przeczytaj karty charakterystyki (SDS) dla wszystkich chemikaliów, w tym rozpuszczalników, przed rozpoczęciem pracy z nimi. Ortokrzemian tetrametylu (TMOS), metanol i stężony amoniak oraz roztwory zawierające te odczynniki muszą być przenoszone pod wyciągiem. Barwniki mogą być toksyczne i/lub rakotwórcze, dlatego ważne jest, aby stosować odpowiednie środki ochrony osobistej (patrz karta charakterystyki). Jak zauważono w naszym poprzednim protokole15, wokół gorącej prasy powinna być zainstalowana osłona bezpieczeństwa; Gorąca prasa powinna być odpowiednio odpowietrzona, a źródła zapłonu usunięte. Przed użyciem grawera laserowego upewnij się, że podciśnieniowy układ wydechowy jest sprawny.

1. Zdobądź lub wyprodukuj monolit aerożelowy

UWAGA: Metody wytwarzania monolitu aerożelowego o wymiarach 10 cm x 11 cm x 1,5 cm w zamkniętej metalowej formie metodą szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej (RSCE)15,16,17,18 są opisane tutaj. Ten proces RSCE usuwa mieszaninę rozpuszczalników z porów matrycy krzemionkowej bez powodowania zapadania się struktury. Ponieważ mieszanina prekursorów wypełnia formę, metoda ta polega na ekstrakcji nadkrytycznej znacznie mniejszej objętości alkoholu (w tym przypadku metanolu) niż inne wysokotemperaturowe metody ekstrakcji nadkrytycznej alkoholu. Aerożele wytworzone tą metodą mają gęstość około 0,09 g/ml i powierzchnię około 500m2/g. Do wytrawiania monolit może mieć dowolny rozmiar wystarczająco duży, aby można go było wytrawić i przygotować dowolną odpowiednią metodą (tj. ekstrakcja nadkrytyczna CO2 , liofilizacja, suszenie w temperaturze otoczenia). W przypadku barwionych aerożeli te inne metody mogą nie być tak odpowiednie, ponieważ barwnik może wypłukiwać się podczas etapów wymiany rozpuszczalnika. Jeśli używasz monolitu uzyskanego z innego źródła, przejdź do kroku 2.

  1. Przygotuj formę
    UWAGA: Wszystkie przygotowania roztworu należy wykonywać pod wyciągiem wyciągowym, w rękawicach i okularach ochronnych.
    1. Uzyskaj trzyczęściową (ze stopu 4140) formę ze stali składającą się z górnej, środkowej i dolnej części o wymiarach zewnętrznych 15,24 cm x 14 cm i wgłębieniu 10 cm x 11 cm pośrodku (patrz Rysunek 1). Górna część formy ma czternaście otworów wentylacyjnych o średnicy 0,08 cm, po siedem z każdej strony. Ten zespół formy wytworzy aerożel o wymiarach 10 cm x 11 cm x 1,5 cm.
      UWAGA: Można użyć formy o innym rozmiarze; jednak parametry będą musiały zostać dostosowane, zgodnie z opisem w Roth, Anderson i Carroll20.
    2. Użyj rozcieńczonego mydła i szorstkiej gąbki do wyszorowania i czyszczenia górnej, środkowej i dolnej części formy. Osusz wszystkie części formy czystym ręcznikiem papierowym.
    3. Wlej 20 ml acetonu do zlewki o pojemności 50 ml lub większej. Zanurz jednorazową chusteczkę czyszczącą w acetonie i wytrzyj formę za pomocą nowej chusteczki czyszczącej dla każdej części. Powtarzaj, aż chusteczka czyszcząca będzie czysta po wytarciu.
    4. Lekko przeszlifuj wszystkie powierzchnie papierem ściernym o ziarnistości 2,000, aż forma będzie gładka w dotyku, a wszelkie pozostałości po poprzednich zastosowaniach zostaną usunięte. Zwróć szczególną uwagę na wnętrze środkowej formy, w której tworzy się aerożel.
    5. Przepuść sprężone powietrze przez otwory wentylacyjne w górnej części formy, aby je oczyścić.
    6. Wyciśnij około 2,4 ml smaru wysokopróżniowego i ręcznie nałóż grubą, równą, 1-2 mm warstwę smaru na całą (26 mm) górną powierzchnię łączącą dolną formę (patrz Rysunek 1).
    7. Wyciśnij około 1,0 ml smaru wysokopróżniowego i ręcznie nałóż grubą, równą warstwę smaru o grubości 1-2 mm na zewnętrzną połowę (13 mm) dolnej powierzchni łączącej górną formę (patrz Rysunek 1).
    8. Wyciśnij około 0,5 ml smaru wysokopróżniowego i ręcznie nałóż cienką (mniej niż 0,5 mm), równą warstwę smaru na wewnętrzne powierzchnie górnej i dolnej formy (te powierzchnie, które będą stykać się z roztworem prekursora i powstałym aerożelem, patrz Rysunek 1).
    9. Zetrzyj nadmiar tłuszczu jednorazową chusteczką czyszczącą, aż powierzchnia będzie gładka i nie będzie wyczuwalna lepkość od smaru.
    10. Wyciśnij około 0,5 ml smaru wysokopróżniowego i ręcznie nałóż cienką (mniej niż 0,5 mm), równą warstwę smaru na wewnętrzną powierzchnię środkowej formy (patrz Rysunek 1). Nie wycieraj nadmiaru tłuszczu.
    11. Umieść środkową część formy na dolnej części formy. Użyj gumowego młotka pokrytego jednorazowymi chusteczkami czyszczącymi (w celu ochrony powierzchni formy) i delikatnie wbij środkową część w dolną część, aż wszystkie boki zostaną równomiernie uszczelnione.
    12. Używając dwóch kawałków folii ze stali nierdzewnej o grubości 0,0005" (0,0127 mm) i wymiarach 16 cm x 15 cm oraz kawałka elastycznego arkusza grafitu o grubości 0,0625" (1,59 mm) i wymiarach 16 cm x 15 cm, wykonaj dolną uszczelkę składającą się z grafitu umieszczonego między dwiema warstwami folii ze stali nierdzewnej. Wykonaj podobną uszczelkę na górze formy.
    13. Umieść dolną uszczelkę na dolnej płycie dociskowej na gorąco, a następnie umieść zmontowane środkowe i dolne elementy formy na wierzchu uszczelki (patrz Rysunek 2). Upewnij się, że zespół formy jest umieszczony na środku płyty dociskowej na gorąco i użyj gorącej prasy, aby przyłożyć siłę 90 kN do formy przez około 5 minut, aby uszczelnić dwa elementy.
    14. Wyjmij formę z gorącej prasy. Użyj jednorazowej chusteczki do czyszczenia, aby usunąć nadmiar tłuszczu, który mógł wycisnąć się między środkową a dolną częścią. Upewnij się, że na wewnętrznej powierzchni formy nie ma żadnych zanieczyszczeń.
  2. Przygotować mieszaninę prekursorów aerożelu
    UWAGA: Ten przepis dotyczy aerożelu krzemionkowego na bazie TMOS, który można wytworzyć w formie opisanej powyżej w sekcji 1.1. Można zastosować dowolną odpowiednią recepturę aerożelu krzemionkowego, o ile żelowanie receptury prekursora trwa dłużej niż 15 minut, ale krócej niż 120 minut w temperaturze pokojowej (zob. na przykład Estok et al.19 dla odpowiedniej receptury RSCE opartej na ortokrzemianie tetraetylu). Aerożele mogą być przygotowywane w postaci natywnej (krok 1.2.1) lub barwionej (krok 1.2.2). Wszystkie prace związane z przygotowaniem roztworu wykonywane są pod wyciągiem laboratoryjnym przy użyciu rękawic i okularów ochronnych.
    1. Aerożele natywne
      1. Zbierz następujące odczynniki: TMOS, metanol, woda dejonizowana i 1,5 M amoniak.
      2. Za pomocą wagi analitycznej odmierz 34,28 g TMOS do czystej zlewki o pojemności 250 ml. Wlej odmierzony TMOS do czystej zlewki o pojemności 600 ml i przykryj folią parafinową.
      3. Za pomocą wagi analitycznej odmierz 85,76 g metanolu do innej zlewki o pojemności 250 ml. Wlać odmierzony metanol do zlewki o pojemności 600 ml zawierającej TMOS i przykryć folią parafinową.
      4. Odmierzyć 14,14 g wody dejonizowanej do zlewki o pojemności 50 ml za pomocą wagi analitycznej. Za pomocą mikropipety dodać 1,05 ml 1,5 M amoniaku do wody w zlewce. Delikatnie wymieszaj.
      5. Wlej mieszaninę wody i amoniaku do zlewki o pojemności 600 ml z pozostałymi odczynnikami i przykryj folią parafinową. Umieścić zlewkę w sonikatorze i sonikować przez 5 minut.
    2. Aerożele domieszkowane barwnikiem
      UWAGA: Jeśli zostanie zastosowana inna procedura, która obejmuje wymianę rozpuszczalnika, znaczna ilość barwnika zostanie wypłukana podczas wymiany; W związku z tym kolory powstałych aerożeli nie będą tak żywe, jak te przedstawione tutaj.
      1. Zebrać następujące odczynniki: ortokrzemian tetrametylu (TMOS), metanol, woda dejonizowana, 1,5 M amoniak i odpowiedni barwnik.
      2. Za pomocą wagi analitycznej odmierz 34,28 g TMOS do czystej zlewki o pojemności 250 ml. Wlej odmierzony TMOS do czystej zlewki o pojemności 600 ml i przykryj folią parafinową.
      3. Za pomocą wagi analitycznej odmierz 42,88 g metanolu do zlewki o pojemności 250 ml. Wlać odmierzony metanol do zlewki o pojemności 600 ml zawierającej TMOS i przykryć folią parafinową. Za pomocą wagi analitycznej odmierz kolejne 42,88 g metanolu do zlewki o pojemności 250 ml.
      4. Za pomocą wagi analitycznej odmierz 0,050 g fluoresceiny (w celu uzyskania aerożelu o żółtym zabarwieniu) lub 0,042 g rodaminy B (w celu uzyskania aerożelu o różowym zabarwieniu) lub 0,067 g rodaminy 6 G (w celu uzyskania aerożelu o pomarańczowym zabarwieniu) w zlewce o pojemności 10 ml. Dodaj barwnik do zlewki o pojemności 250 ml zawierającej metanol i delikatnie mieszaj aż do rozpuszczenia.
        UWAGA: Niniejsza instrukcja dotyczy aerożeli użytych w przykładowym projekcie mozaiki; stężenie barwnika można zmienić, aby zmienić głębię koloru w powstałym aerożelu (patrz tabela 1).
      5. Wlać roztwór barwnika do zlewki o pojemności 600 ml zawierającej TMOS i przykryć folią parafinową.
      6. Odmierzyć 14,14 g wody dejonizowanej do zlewki o pojemności 50 ml za pomocą wagi analitycznej. Za pomocą mikropipety dodać 1,05 ml 1,5 M amoniaku do wody w zlewce.
      7. Wlej mieszaninę wody i amoniaku do zlewki o pojemności 600 ml z pozostałymi odczynnikami i przykryj folią parafinową. Umieścić zlewkę w sonikatorze i sonikować przez 5 minut.
  3. Wykonaj szybką ekstrakcję nadkrytyczną
    UWAGA: W tej procedurze wykorzystuje się 30-tonową programowalną prasę na gorąco wyposażoną w osłonę bezpieczeństwa. Należy nosić rękawice i okulary ochronne.
    1. Zaprogramuj program ekstrakcji gorącej prasy z parametrami pokazanymi w Tabeli 2. Parametry ustawia się tak, aby przygotować aerożel o wymiarach 10 cm x 11 cm x 1,5 cm w formie opisanej w kroku 1.1.1. Jeśli używana jest forma o innym rozmiarze, parametry będą musiały zostać dostosowane, zgodnie z opisem w Roth, Anderson i Carroll20.
    2. Umieść środkowy/dolny zespół formy z powrotem na górze dolnej uszczelki w gorącej prasie. Upewnij się, że forma jest umieszczona na środku płyty dociskowej na gorąco (patrz Rysunek 2).
    3. Wlej roztwór prekursora aerożelu (natywny lub zawierający barwnik) do formy, aż roztwór znajdzie się ~2 mm od góry. Zapewni to, że forma zostanie całkowicie wypełniona roztworem prekursora po dodaniu górnej części formy. W zlewce pozostanie około 10 ml mieszaniny, którą można wyrzucić lub pozostawić do zżelowania w temperaturze pokojowej.
    4. Ostrożnie umieść górną część formy na miejscu na środkowym/dolnym zespole formy. Nadmiar roztworu może wydostać się z otworów wentylacyjnych w górnej części formy, gdy jest ona umieszczona na środkowej formie. Wytrzyj roztwór jednorazową chusteczką czyszczącą.
    5. Umieść jednorazowe chusteczki czyszczące na wierzchu formy, aby chronić powierzchnię formy. Użyj gumowego młotka, aby lekko postukać w górną formę, aż zostanie równomiernie uszczelniona z każdej strony.
    6. Umieść górną uszczelkę na zmontowanej formie; zamknij osłonę bezpieczeństwa i uruchom program prasowania na gorąco. Mieszanina prekursorów żeluje się w miarę nagrzewania się systemu. Cały proces zajmie 10,25 godziny dla aerożelu o tym rozmiarze.
  4. Usuń monolit aerożelowy z formy
    UWAGA: Podczas pracy z monolitem aerożelowym należy nosić rękawice.
    1. Po zakończeniu procesu ekstrakcji otwórz osłonę bezpieczeństwa, wyjmij formę i umieść ją na czystej powierzchni roboczej.
    2. Włóż płaski śrubokręt do wnęki między górną a środkową formą (patrz Rysunek 1). Umieść dłoń w rękawiczce z tyłu formy i dociśnij śrubokręt, aby oddzielić górną i środkową część formy.
    3. Po zerwaniu uszczelki powtórz krok 1.4.2, omijając krawędzie formy, jednocześnie popychając śrubokręt w dół, aby zwolnić górną część formy. Umieść dłoń w rękawiczce tam, gdzie to konieczne, aby przytrzymać formę podczas jej otwierania.
    4. Gdy wszystkie boki górnej formy są wolne od środkowej formy, usuń górną formę. Umieść górną formę na boku.
    5. Zaopatrz się w pojemnik z pokrywką wystarczająco duży, aby pomieścić aerożel; zdejmij pokrywkę i umieść dolną część pojemnika do góry nogami na środkowej formie, tak aby pojemnik i wnęka formy były wyrównane. Odwróć formę do góry nogami; Aerożel powinien delikatnie wpaść do pojemnika.
    6. Załóż pokrywkę z powrotem na pojemnik, aby chronić aerożel. Aerożel może być przechowywany w nieskończoność przed wykonaniem jakiegokolwiek trawienia lub cięcia.

2. Przygotuj plik do druku grawera laserowego

UWAGA: Możliwe jest drukowanie tekstu, wzorów i obrazów na aerożelu. Można użyć dowolnego odpowiedniego programu do rysowania. Obrazy są interpretowane w skali szarości. Grawer laserowy abluje powierzchnię aerożelu w miejscach, w których znajduje się tekst lub wzór, i zmienia gęstość impulsów laserowych, aby uzyskać wartości skali szarości. Wytrawianie odbywa się w miejscach, w których drukowany obraz nie jest biały. Trawienie nie występuje tam, gdzie obraz jest biały. Do plików tekstowych, wzorcowych lub graficznych dołączone są osobne instrukcje. W razie potrzeby wszystkie trzy można połączyć w jeden plik6.

  1. Pliki tekstowe
    1. Otwórz aplikację do rysowania i rozpocznij nowy dokument. Dodaj żądany tekst o dowolnym rozmiarze, szerokości linii i stylu bezpośrednio do dokumentu.
    2. Zapisz plik.
  2. Pliki sygnatur
    1. Otwórz aplikację do rysowania i rozpocznij nowy dokument.
    2. Dodaj linie i kształty bezpośrednio do dokumentu, używając żądanej szerokości linii.
    3. Aby zaprojektować wzór mozaiki, który zostanie wycięty z monolitu aerożelowego (zamiast wytrawiony na) nim, użyj kształtów i linii w przyborniku i ustaw wszystkie szerokości linii na linię włosów. Zobacz Rysunek 3 dla przykładu wzoru mozaiki.
    4. Zapisz plik.
  3. Pliki graficzne
    1. Wybierz obraz i użyj dowolnego programu do przetwarzania obrazu, aby go edytować.
    2. Użyj oprogramowania do przetwarzania obrazu, aby usunąć z obrazu sekcje inne niż białe, które nie mają być drukowane. Zobacz Rysunek 4 dla przykładu tego.
      UWAGA: Wytrawianie odbywa się w dowolnym miejscu innym niż białe.
    3. Przekonwertuj obraz na skalę szarości, aby wizualnie wskazać, jak będzie wyglądał wytrawiony obraz, i dostosuj kontrast między odcieniami obrazu, aż upewnisz się, że istnieje wystarczający kontrast, aby pokazać pożądane cechy (patrz Rysunek 4).
      UWAGA: Wymagany poziom kontrastu będzie zależał od ilości szczegółów obrazu, które użytkownik chce wytrawić na aerożelu. Program do rysowania powinien zawierać wskazówki, ale użytkownik może być zmuszony do eksperymentowania z różnymi poziomami kontrastu, aby osiągnąć pożądany rezultat.
    4. Otwórz aplikację do rysowania i rozpocznij nowy dokument. Prześlij obraz do programu do rysowania.
    5. Zapisz plik.

3. Procedura trawienia

UWAGA: Poniższe instrukcje dotyczą grawera/wycinarki laserowej CO2 o mocy 50 W, ale mogą być zmodyfikowane do użycia z innymi systemami. Ten system dostosowuje właściwości prędkości i mocy w procentach od 0% do 100%. Odpowiednie właściwości grawera laserowego przedstawiono w tabeli 3. Do odpowietrzania grawera laserowego należy użyć podciśnieniowego systemu wydechowego. Podczas obchodzenia się z monolitem aerożelowym należy używać rękawiczek.

  1. Włącz grawer laserowy, próżniowy układ wydechowy i podłączony komputer.
  2. Zmierz rozmiar powierzchni monolitu aerożelowego, która zostanie wytrawiona (w powyższym przykładzie rozmiar to 10 cm x 11 cm).
  3. Uruchom program do rysowania i otwórz poprzednio zapisany plik (z kroku 2.1, 2.2 lub 2.3). Ustaw wymiar/rozmiar elementu dokumentu tak, aby odpowiadał zmierzonemu rozmiarowi monolitu aerożelowego.
  4. Otwórz pokrywę grawera laserowego. Używając dłoni w rękawiczce, umieść aerożel (natywny lub barwiony) na platformie grawera laserowego, jak pokazano na Rysunek 5. Wyrównaj aerożel w lewym górnym rogu tak, aby aerożel dotykał górnej i lewej linijki.
  5. Weź magnes w kształcie litery V z ręcznym miernikiem ostrości przymocowany do lasera i odwróć go do góry nogami. Naciśnij przycisk Focus na grawerze laserowym.
    UWAGA: Ze względu na przezroczystość monolitu aerożelu krzemionkowego konieczne jest ręczne ustawienie parametrów ostrości do trawienia. Nie używaj automatycznego ustawiania ostrości.
  6. Umieść jednorazową chusteczkę czyszczącą na monolicie aerożelowym, aby go chronić. Za pomocą strzałki w górę na panelu sterowania grawera laserowego przesuń platformę grawera laserowego, aż dolna część ręcznego miernika ostrości dotknie aerożelu.
  7. Wyjmij jednorazową chusteczkę czyszczącą i przywróć miernik do pierwotnej pozycji. Zamknij pokrywę grawera laserowego.
  8. W programie do rysowania kliknij pozycję Plik, a następnie pozycję Drukuj. Wybierz program rysunkowy jako lokalizację wydruku i otwórz okno Właściwości.
  9. Dostosuj właściwości, wybierając tryb rastrowy: DPI 600, prędkość 100% (208 cm/s) i moc 55% (27,5 W). Upewnij się, że rozmiar kawałka odpowiada zmierzonemu rozmiarowi monolitu aerożelu. Kliknij przycisk Zastosuj, a następnie przycisk Drukuj.
  10. Na panelu przednim grawera laserowego kliknij przycisk Job (Zadanie) i wybierz odpowiednią nazwę pliku. Kliknij przycisk Przejdź.
  11. Gdy grawer laserowy zakończy grawerowanie, kliknij przycisk Ostrość i użyj strzałki w dół na przednim panelu sterowania lasera, aby opuścić podstawę. Za pomocą dłoni w rękawiczce delikatnie usuń aerożel z platformy grawera laserowego i umieść go z powrotem w pojemniku.
  12. Usuń zadanie z grawera laserowego, klikając przycisk Kosz. Wyłącz grawer laserowy i odkurz
    13. .

4. Procedura cięcia

  1. Włącz grawer laserowy, próżniowy układ wydechowy i podłączony komputer.
  2. Zmierz rozmiar powierzchni monolitu aerożelowego, która zostanie wycięta (w powyższym przykładzie rozmiar to 10 cm x 11 cm).
  3. W przypadku ogólnego wycinania otwórz program do rysowania i rozpocznij nowy dokument. Wprowadź wymiary rozmiaru dokumentu/sztuki, aby skorelować je ze zmierzonym rozmiarem monolitu aerożelowego.
  4. Użyj narzędzi w programie do rysowania, aby utworzyć kształt lub linię, która zostanie wycięta przy użyciu szerokości linii "linii włosów". Zlokalizuj kształt/linię, aby dopasować się do żądanego miejsca cięcia na aerożelu.
  5. W przypadku wzorów mozaikowych zaimportuj wcześniej zapisany plik (z kroku 2.2) i dostosuj rozmiar do rozmiaru monolitu aerożelowego.
  6. Uzyskać arkusz folii ze stali nierdzewnej o grubości 0,0005" (0,0127 mm) wystarczająco duży, aby pokryć podstawę monolitu aerożelowego. Za pomocą chusteczki czyszczącej wyczyść stal nierdzewną acetonem.
  7. Otwórz pokrywę grawera laserowego, umieść folię ze stali nierdzewnej na platformie grawera laserowego, aby zapobiec odbarwieniu aerożelu przez pozostałości na platformie podczas cięcia i umieść monolit aerożelowy na wierzchu folii. Dopasuj aerożel i folię ze stali nierdzewnej w lewym górnym rogu do aerożelu dotykającego górnej i lewej linijki.
  8. Postępuj zgodnie z krokami 3.5-3.8 z powyższej procedury trawienia.
  9. Dostosuj właściwości drukowania. Wybierz tryb wektorowy: DPI 600, prędkość 3% (0,27 cm/s), moc 90% (45 W) i częstotliwość 1,000 Hz. Upewnij się, że rozmiar elementu odpowiada zmierzonemu rozmiarowi aerożelu. Upewnij się, że rozmiar elementu odpowiada zmierzonemu rozmiarowi aerożelu. Głębokość cięcia będzie się różnić w zależności od prędkości lasera. Zobacz Tabelę 4 i Rysunek 6.
  10. Postępuj zgodnie z krokami 3.10-3.12 z procedury wytrawiania.
  11. Małe kawałki ablowanego aerożelu pozostaną na powierzchni monolitu, który miał kontakt z laserem, jak pokazano na Rysunek 7. Aby usunąć cząsteczki, użyj szczotki piankowej i delikatnie zetrzyj kawałki.

5. Tworzenie mozaik aerożelowych

  1. Aby uzyskać trójkolorową mozaikę, przygotuj trzy różne monolity o tej samej grubości, ale z różnymi barwnikami. (Możliwe jest również uzyskanie mozaik o trzech różnych odcieniach, przy użyciu różnych monolitów o tej samej grubości, ale o różnych stężeniach tego samego barwnika, lub włączenie aerożelu natywnego z aerożelem barwionym we wzory mozaiki).
  2. Użyj procedury cięcia w sekcji 4 z projektem mozaiki z sekcji 2.2, aby pociąć wzory mozaiki na trzy różnokolorowe aerożele o tej samej grubości.
  3. Umieść wycięte kolorowe aerożele na płaskiej, czystej powierzchni.
  4. Delikatnie zdemontuj każdy jednokolorowy aerożel i oddziel elementy wyciętego wzoru za pomocą pęsety lub ostrego noża, aby ułatwić rozdzielanie i zapobiec pękaniu.
  5. Delikatnie przeczesz boki każdego kształtu szczotką piankową, aby usunąć nadmiar białych cząstek pozostawionych przez procedurę cięcia laserowego.
  6. Zamień te same kształty na różne kolory, aby uzyskać wielobarwne mozaiki (Rysunek 8) i złóż wycięte kształty, kompresując je razem, aby utworzyć kompletną płytkę przypominającą mozaikę, którą można umieścić w szklanej ramie.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ten protokół może być wykorzystany do przygotowania szerokiej gamy estetycznych monolitów aerożelowych do zastosowań, w tym, ale nie tylko, sztuki i zrównoważonego projektowania budynków. Obserwuje się, że włączenie do mieszaniny prekursorowej niewielkich ilości zastosowanego tutaj barwnika wpływa jedynie na kolor powstałego monolitu aerożelowego; Nie obserwuje się zmian w innych właściwościach optycznych lub strukturalnych.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Protokół ten pokazuje, w jaki sposób wytrawianie laserowe i dodawanie barwników może być wykorzystane do przygotowania estetycznych materiałów aerożelowych.

Wytwarzanie dużych (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) monolitów aerożelowych wymaga odpowiedniego przygotowania formy poprzez szlifowanie, czyszczenie i nakładanie smaru, aby zapobiec przywieraniu aerożelu do formy i tworzeniu się większych pęknięć. Najbardziej krytyczne są części formy mające bezpośredni kontakt z roztworem prekursora/aerożelem, kt...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy pragną podziękować Funduszowi Badawczemu Wydziału Union College, programowi Grantów Badawczych dla Studentów oraz letniemu programowi badań licencjackich za finansowe wsparcie projektu. Autorzy chcieliby również podziękować Joanie Santos za zaprojektowanie trzyczęściowej formy, Chrisowi Avanessianowi za obrazowanie SEM, Ronaldowi Tocciemu za wytrawienie na zakrzywionej powierzchni aerożelu oraz dr Ioannisowi Michaloudisowi za inspirację i wstępną pracę nad projektem akwaforty, a także za dostarczenie obrazu Kourosa i cylindrycznego aerożelu.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Papier ścierny o ziarnistości 2000Różne
grawerki laserowe o mocy 50 WEpilog LaserKażda wycinarka laserowa jest odpowiednia
AcetonFisher Scientific www.fishersci.comA18-20Certyfikowany odczynnik ACS 
Wodorotlenek amonu (wodny roztwór amoniaku)Fisher Scientific www.fishersci.comA669S212Certyfikowany ACS Plus, około 14,8 N, 28,0-20,0 w%
Zlewkizakupione w Fisher ScientificKażda szklana zlewka jest odpowiednia.
Woda dejonizowanaZ kranu w domu
Waga cyfrowaOHaus Explorer ProKażda waga cyfrowa jest odpowiednia.
Jednorazowe chusteczki czyszcząceFisher Scientific www.fishersci.com06-666do
rysowaniaKimWipe PakietCorelDraw CorelDraw
Elastyczny arkusz grafitowyPhelps Industrial Products7500.062.3Fluoresceina o grubości 1/16"
Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.comF2456Zawartość barwnika ~ 95%
Pędzel piankowy Różne rozmiarze 1-2 cm
Dow Corning
Hydrauliczna prasa na gorącoCzworościan www.tetrahedronassociates.comMTP-14Każda prasa na gorąco z kontrolą temperatury i siły będzie działać. Potrzebuje maksymalnej temperatury ~550 F i maksymalnej siły 24 ton.
Grawer laserowyEpilog LaserHelix - 2450 W
Metanol (MeOH)Fisher Scientific www.fishersci.comA412-20Certyfikowany odczynnik ACS, ≥ 99,8%
FormaWytwarzana we własnym zakresieWytwarzana ze stali walcowanej na zimno lub stali nierdzewnej.
Folia parafinowaFisher Scientific www.fishersci.comS37441Folia laboratoryjna Parafilm M
Rodamina-6G
Rodamina-6g
FlouresceinRodamina-6g		Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com20,132-4Zawartość barwnika ~95%
Rhodamina-B
Rodamina-6g
FlouresceinRodamina-6g		Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.comR-953Zawartość barwnika ~80%
Mydło do czyszczenia pleśniRóżne
folie ze stali nierdzewnej"grubości, 304
Tetramethylorthosilicateate ze stali nierdzewnej (TMOS)Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com218472-500G98% czystości, CAS 681-84-5
Myjka ultradźwiękowaFisherScientific FS6153356Każdy sonikator jest odpowiedni.
Podciśnieniowy układ wydechowyPurex800iOdpowiedni jest każdy układ wydechowy.
Mikropipetor zmienny, 100-1000 i mikro; LWyprodukowane przez Eppendorf, zakupione od Fisher Scientific www.fishersci.comS304665Any 100-1000 µ Odpowiedni jest pipetor L.
Oprogramowanie graficzny Smar wysokopróżniowy o Różne.0005

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Aerogels Handbook. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of aerogels and their applications. Chemical Reviews. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Zinzi, M., et al. Optical and visual experimental characterization of a glazing system with monolithic silica aerogel. Solar Energy. 183, 30-39 (2019).
  4. Bhuiya, M. M. H., et al. Preparation of monolithic silica aerogel for fenestration applications: scaling up, reducing cycle time, and improving performance. Industrial & Engineering Chemistry Research. 55 (25), 6971-6981 (2016).
  5. Jelle, B. P., et al. Fenestration of today and tomorrow: A state-of-the-art review and future research opportunities. Solar Energy Materials and Solar Cells. 96, 1-28 (2012).
  6. Michalous, I., Carroll, M. K., Kupiec, S., Cook, K., Anderson, A. M. Facile method for surface etching of silica aerogel monoliths. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 87 (1), 22-26 (2018).
  7. Stanec, A. M., Anderson, A. M., Avanessian, C., Carroll, M. K. Analysis and characterization of etched silica aerogels. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 94, 406-415 (2020).
  8. Sun, J., Longtin, J. P., Norris, P. M. Ultrafast laser micromachining of silica aerogels. Journal of Non-Crystalline Solids. 281 (1-3), 39-47 (2001).
  9. Bian, Q., et al. Micromachining of polyurea aerogel using femtosecond laser pulses. Journal of Non-Crystalline Solids. 357 (1), 186-193 (2011).
  10. Yalizay, B., et al. Versatile liquid-core optofluidic waveguides fabricated in hydrophobic silica aerogels by femtosecond-laser ablation. Optical Materials. 47, 478-483 (2015).
  11. Vainos, N. A., Karoutsos, V., Mills, B., Eason, R. W., Prassas, M. Isotropic contractive scaling of laser written microstructures in vitrified aerogels. Optical Materials Express. 6 (12), 3814-3825 (2016).
  12. Plata, D. L., et al. Aerogel-platform optical sensors for oxygen gas. Journal of Non- Crystalline Solids. 350, 326-335 (2004).
  13. Carroll, M. K., Anderson, A. M. Aerogels as platforms for chemical sensors. Aerogels Handbook. Advances in Sol-Gel Derived Materials and Technologies. Aegerter, M., Leventis, N., Koebel, M. , Springer. New York. (2011).
  14. Bockhorst, M., Heinloth, K., Pajonk, G. M., Begag, R., Elaloui, E. Fluorescent dye doped aerogels for the enhancement of Cerenkov light detection. Journal of Non-Crystalline Solids. 186, 388-394 (1995).
  15. Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (84), e51421(2014).
  16. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication. Journal of Non-Crystalline Solids. 350, 238-243 (2004).
  17. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 8080591 (2011).
  18. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 7384988 (2008).
  19. Estok, S. K., Hughes, T. A., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Fabrication and characterization of TEOS-based silica aerogels prepared using rapid supercritical extraction. Journal of Sol-gel Science and Technology. 70 (3), 371-377 (2014).
  20. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing. Journal of Non-Crystalline Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).
  21. Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. Cobalt-alumina sol gels: Effects of heat treatment on structure and catalytic ability. Journal of Non-Crystalline Solids. 453, 94-102 (2016).
  22. Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).
  23. Tobin, Z. M., et al. Preparation and characterization of copper-containing alumina and silica aerogels for catalytic applications. Journal of Sol-gel Science and Technology. 84 (3), 432-445 (2017).
  24. Tsou, P., Brownlee, D. E., Glesias, R., Grigoropoulos, C. P., Weschler, M. Cutting silica aerogel for particle extraction. Lunar and Planetary Science XXXVI. Part 19. , (2005).
  25. Ishii, H. A., et al. Rapid extraction of dust impact tracks from silica aerogel by ultrasonic microblades. Meteoritics & Planetary Science. 40 (11), 1741-1747 (2005).
  26. Ishii, H. A., Bradley, J. P. Macroscopic subdivision of silica aerogel collectors for sample return missions. Meteoritics & Planetary Science. 41 (2), 233-236 (2006).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Silica AerogelLaser EtchingDye IncorporationSupercritical ExtractionMold PreparationLaser EngraverVector ModeRaster ModeAerogel MosaicScanning Electron Microscope

Related Articles