Artykuł metodologiczny

Pikometr-Precyzyjne śledzenie pozycji atomowej za pomocą mikroskopii elektronowej

7.8K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/62164

⸱

3 lipca 2021

 ,  ,  , 
1Department of Materials Science & Engineering, The Pennsylvania State University, 2Center for Nanophase Materials Sciences, Oak Ridge National Laboratory

W tym artykule

Podsumowanie

Ta praca przedstawia przebieg pracy dla śledzenia pozycji atomowej w obrazowaniu transmisyjnej mikroskopii elektronowej o rozdzielczości atomowej. Ten przepływ pracy jest wykonywany za pomocą aplikacji Matlab typu open source (EASY-STEM).

Streszczenie

Nowoczesne skaningowe transmisyjne mikroskopy elektronowe z korekcją aberracji (AC-STEM) z powodzeniem osiągnęły bezpośrednią wizualizację kolumn atomowych z rozdzielczością sub-angstrem. Dzięki tak znaczącemu postępowi, zaawansowana kwantyfikacja i analiza obrazu są wciąż na wczesnym etapie. W niniejszej pracy przedstawiono pełną ścieżkę dla metrologii obrazów skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej (STEM) ze rozdzielczością atomową. Obejmuje to (1) wskazówki dotyczące pozyskiwania wysokiej jakości obrazów STEM; (2) odszumianie i korekcja dryftu w celu zwiększenia dokładności pomiaru; (3) uzyskanie początkowych pozycji atomowych; (4) indeksowanie atomów na podstawie wektorów komórek elementarnych; (5) ilościowe określanie pozycji kolumn atomowych za pomocą dopasowania pojedynczego piku 2D-Gaussa lub (6) procedur dopasowania wielopikowego dla nieznacznie nakładających się kolumn atomowych; (7) kwantyfikacja zniekształceń/odkształceń sieci w strukturach krystalicznych lub w defektach/granicach faz, w których okresowość sieci jest zakłócona; oraz (8) niektóre typowe metody wizualizacji i prezentacji analizy.

Ponadto, prezentowana zostanie prosta, samodzielnie opracowana darmowa aplikacja MATLAB (EASY-STEM) z graficznym interfejsem użytkownika (GUI). Graficzny interfejs użytkownika może pomóc w analizie obrazów STEM bez konieczności pisania dedykowanego kodu lub oprogramowania do analizy. Przedstawione tutaj zaawansowane metody analizy danych mogą być stosowane do lokalnej kwantyfikacji relaksacji defektów, lokalnych zniekształceń strukturalnych, lokalnych przemian fazowych i niecentrycznej symetrii w szerokim zakresie materiałów.

Wprowadzenie

Rozwój korekcji aberracji sferycznej w nowoczesnym skaningowym transmisyjnym mikroskopie elektronowym (STEM) umożliwił mikroskopistom badanie kryształów za pomocą wiązek elektronów o rozmiarach sub-angstremowych1,2. Umożliwiło to obrazowanie pojedynczych kolumn atomowych w szerokiej gamie kryształów z interpretowalnymi obrazami rozdzielczości atomowej zarówno dla ciężkich, jak i lekkich pierwiastków3,4. Ostatnie osiągnięcia w zakresie pikselowych detektorów elektronów bezpośrednich i algorytmów analizy danych umożliwiły techniki obrazowania rekonstrukcji fazowej, takie jak ptychografia, z dalszą poprawą rozdzielczości przestrzennej do około 30 pm5,6,7. Co więcej, niedawny postęp w tomografii STEM umożliwił nawet trójwymiarową rekonstrukcję atomową pojedynczej nanocząstki8. Mikroskop elektronowy stał się zatem niezwykle potężnym narzędziem do ilościowego określania właściwości strukturalnych materiałów zarówno z dużą precyzją, jak i specyfiką miejsca.

Z obrazami STEM o ultra-wysokiej rozdzielczości jako danymi wejściowymi, przeprowadzono bezpośrednie pomiary zniekształceń strukturalnych w celu wydobycia informacji fizycznych z kryształów w skali atomowej9,10. Na przykład sprzężenie defektów między domieszką Mo w monowarstwie WS2 a pojedynczym wakatem S zostało bezpośrednio zwizualizowane poprzez pomiar pozycji atomowych, a następnie obliczenie przewidywanych długości wiązań11. Co więcej, pomiary na granicy faz kryształów, takich jak połączone granice ziaren w monowarstwie WS2, mogą wykazywać lokalny układ atomów12. Analiza międzyfazowa przeprowadzona na ścianach domeny ferroelektrycznej w LiNbO3 wykazała, że ściana domeny jest kombinacją stanów Isinga i Neela13. Innym przykładem jest wizualizacja struktur wirów polarnych uzyskanych w supersieciach SrTiO 3-PbTiO3, uzyskana poprzez obliczenie przemieszczeń kolumny atomowej tytanu względem pozycji kolumny strontu i ołowiu14. Wreszcie, postępy w algorytmach widzenia komputerowego, takie jak odszumianie obrazu z nielokalną analizą składowych zasady15, Richardson and Lucy deconvolution16, korekta dryfu z nieliniową rejestracją17 oraz rozpoznawanie wzorców za pomocą głębokiego uczenia, znacznie zwiększyły dokładność pomiaru do precyzji sub-pikometru18. Jednym z takich przykładów jest wyrównanie i rejestracja obrazu wielu szybko skanujących obrazów kriogenicznych STEM w celu zwiększenia stosunku sygnału do szumu. Następnie zastosowano technikę maskowania Fouriera do analizy fal gęstości ładunku w kryształach poprzez bezpośrednią wizualizację okresowych zniekształceń sieciowych19. Mimo że niewiarygodne oprzyrządowanie STEM z korekcją aberracji jest coraz bardziej dostępne dla naukowców na całym świecie, zaawansowane procedury i metody analizy danych pozostają rzadkie i stanowią ogromną barierę dla osób bez doświadczenia w analizie danych.

W obecnej pracy prezentujemy pełną ścieżkę dla metrologii obrazów STEM o rozdzielczości atomowej. Proces ten obejmuje najpierw pozyskiwanie obrazów STEM za pomocą mikroskopu z korekcją aberracji, a następnie wykonywanie odszumienia/korekcji dryfu po akwizycji w celu zwiększenia dokładności pomiaru. Następnie omówimy dalej istniejące metody jasnego rozwiązywania i dokładnego ilościowego określania pozycji kolumn atomów za pomocą procedur dopasowania pojedynczego piku 2D-Gaussa lub dopasowania wielopikowego dla nieznacznie nakładających się kolumn atomowych20,21. Wreszcie, w tym samouczku omówione zostaną metody kwantyfikacji zniekształceń/odkształceń sieci w strukturach krystalicznych lub w defektach/interfejsach, w których okresowość sieci jest zakłócona. Przedstawimy również prostą, samodzielnie opracowaną bezpłatną aplikację MATLAB (EASY-STEM) z graficznym interfejsem użytkownika (GUI), która może pomóc w analizie obrazów STEM bez konieczności pisania dedykowanego kodu analitycznego lub oprogramowania. Przedstawione tutaj zaawansowane metody analizy danych mogą być stosowane do lokalnej kwantyfikacji relaksacji defektów, lokalnych zniekształceń strukturalnych, lokalnych przemian fazowych i niecentrycznej symetrii w szerokim zakresie materiałów.

Protokół

UWAGA: Schemat blokowy na Rysunku 1 przedstawia ogólną procedurę ilościowego wyznaczania pozycji atomów.

Schemat przetwarzania obrazów STEM: korekcja dryftu, doprecyzowanie pozycji atomów, wizualizacja danych.
Rycina 1: Schemat kwantyfikacji pozycji atomowej i pomiaru strukturalnego. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

1. Korekcja dryftu obrazu STEM i odszumianie

  1. Nabyć wysokiej jakości obrazy STEM w ciemnym polu pierścieniowym (ADF) / jasnym polu pierścieniowym (ABF).
    UWAGA: Jakość danych wejściowych jest kluczowa dla zapewnienia dokładności analizy danych, dlatego protokół rozpoczynamy od kilku wskazówek dotyczących pozyskiwania dobrych danych obrazowych.
    1. Zapewnić wysoką jakość próbki TEM. Jakość próbki jest niezwykle istotna. Do obrazowania należy używać cienkich i czystych próbek TEM, które nie wykazują uszkodzeń wywołanych wiązką. Należy unikać dotykania próbki podczas manipulacji i ładowania, ponieważ może to doprowadzić do zanieczyszczenia próbki.
    2. Oczyścić próbkę przed włożeniem (jeśli to możliwe). Próbkę należy oczyścić za pomocą czyścika plazmowego, wypiekania w próżni lub naświetlania obszaru zainteresowania w próbce przy niskich powiększeniach poprzez rozproszenie wiązki elektronów po włożeniu próbki do mikroskopu („beam shower”). Podczas obrazowania należy unikać obszarów uszkodzonych lub zanieczyszczonych.
    3. Zestroić mikroskop i dostroić korektory aberracji, aby w maksymalnym stopniu zminimalizować aberracje soczewek. Rozdzielczość należy sprawdzić, wykonując kilka obrazów STEM na próbce standardowej, aby potwierdzić, że rozdzielczość przestrzenna pozwala rozdzielić konkretne struktury krystaliczne, a następnie dalej precyzyjnie korygować aberracje na obrazie.
    4. Przechylić próbkę, aż oś optyczna zostanie wyrównana z konkretną osią strefową kryształu. W przypadku niektórych kryształów obserwacje należy prowadzić z wymaganej osi strefowej. Na przykład, do pomiaru należy wyrównać oś obserwacji z płaszczyznami ścian domen w kryształach ferroelektrycznych.
    5. Zoptymalizować dawkę elektronów, ograniczając uszkodzenia spowodowane wiązką elektronów oraz dryf próbki podczas obrazowania. Jeśli próbka jest stabilna pod wiązką elektronów i nie wykazuje dryfu ani uszkodzeń podczas akwizycji, można spróbować zastosować wyższą dawkę elektronów lub zebrać kilka obrazów tego samego obszaru, aby zwiększyć stosunek sygnału do szumu. Celem jest uzyskanie wyższego stosunku sygnału do szumu bez uszkodzeń wiązką i artefaktów obrazu.
    6. Nabyć obrazy STEM z różnymi kierunkami skanowania, aby skorygować potencjalny dryf podczas akwizycji. Najpierw należy zebrać obraz, a następnie natychmiast wykonać drugi obraz z tego samego obszaru po obróceniu kierunku skanowania o 90°.
      1. Wykonaj obrazy przy tych samych warunkach obrazowania, z wyjątkiem kierunków skanowania. Celem tego kroku jest przekazanie obróconych obrazów do niedawno opracowanego algorytmu korekcji dryfu17.
        UWAGA: Do algorytmu można wprowadzić więcej niż dwa obrazy z bardziej zróżnicowanymi kierunkami skanowania (pod dowolnymi kątami). Jednakże sukcesywne skanowanie tego samego obszaru może prowadzić do uszkodzenia sieci lub dryfu w tym obszarze. Dodatkowo zaleca się, aby kierunek skanowania i niskie indeksowe płaszczyzny sieci nie były względem siebie równoległe ani prostopadłe, lecz tworzyły kąty ukośne. Jeśli kierunek skanowania pokrywa się z określonymi poziomymi lub pionowymi cechami (płaszczyznami sieci, granicami międzyfazowymi itp.), dryf wzdłuż kierunku silnie zmieniających się cech pionowych/bocznych może spowodować powstanie artefaktów podczas rejestracji obrazu.
  2. Przeprowadzić korekcję dryfu za pomocą nieliniowego algorytmu korekcji.
    UWAGA: Nieliniowy algorytm korekcji dryfu został zaproponowany i opracowany przez C. Ophusa i wsp.17, a kod Matlab open-source znajduje się w artykule. Do algorytmu korekcyjnego wprowadza się dwa lub więcej obrazów z różnymi kierunkami skanowania, a algorytm generuje obrazy STEM z poprawionym dryfem. Pobrany pakiet kodu zawiera szczegółową, a zarazem prostą procedurę implementacji. Bardziej szczegółowy algorytm i opis procesu można znaleźć w oryginalnym artykule.
  3. Zastosować różne techniki odszumiania obrazu.
    ​UWAGA: Po korekcji dryfu należy przeprowadzić odszumianie obrazu, aby zwiększyć dokładność przyszłych analiz. Niektóre z powszechnych technik odszumiania wymieniono poniżej. Ponadto przedstawiamy bezpłatną interaktywną aplikację Matlab o nazwie EASY-STEM z graficznym interfejsem użytkownika, która pomaga w analizie. Interfejs pokazano na Rysunku 2, z wszystkimi krokami opisanymi na odpowiednich przyciskach.

Schemat procesu EASY-STEM; kroki obejmują ładowanie obrazu, odszumianie, pozycjonowanie wstępne oraz dopasowanie Gaussa.
Rysunek 2: Graficzny interfejs użytkownika (GUI) aplikacji EASY-STEM w programie Matlab. Wszystkie kroki opisane w sekcji protokołu są odpowiednio oznaczone. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

  1. Zastosuj filtrowanie gaussowskie. W aplikacji EASY-STEM znajdź w lewym dolnym rogu kartę o nazwie Gaussian. Użyj suwaka, aby wybrać liczbę sąsiednich pikseli do uśrednienia. Przesuń suwak, aby nałożyć filtr gaussowski na obraz.

Wizualizacja struktury atomowej, dopasowanie wielogaussowskie, symulacja 2D, wykres analizy danych spektroskopowych.
Rycina 3: Przykładowe wyniki śledzenia pozycji atomowych.(i) Przykład doprecyzowania pozycji za pomocą algorytmu mp-fit. Wyniki standardowego dopasowania funkcją Gaussa 2D oraz algorytmu mpfit przedstawiono odpowiednio czerwonymi i zielonymi okręgami. Żółte strzałki wskazują błąd standardowego dopasowania funkcją Gaussa 2D spowodowany intensywnością z sąsiednich atomów. (a) Obraz ADF-STEM z korekcją dryfu pokazujący typową komórkę elementarną perowskitu ABO3. (b) Wykres 3D intensywności z obrazu (a). (c) Ten sam obraz po odszumieniu filtrem Gaussa. (d) Wykres 3D intensywności z obrazu (c). (e) Wykres konturowy intensywności z obrazu (c) z nałożonymi początkowymi pozycjami atomów (żółte okręgi). (f) Przykład systemu indeksowania wektorów komórki elementarnej pokazujący indeksy pozycji atomowych na obrazie. (g) Wykres konturowy intensywności z obrazu (c) z nałożonymi początkowymi pozycjami atomów (żółte okręgi) i doprecyzowanymi pozycjami atomowymi (czerwone okręgi), oraz (h) wykres 3D intensywności z początkowymi i doprecyzowanymi pozycjami atomowymi zaznaczonymi żółtymi i czerwonymi okręgami. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

​UWAGA: Ta technika wykorzystuje filtr, który uśrednia intensywność pobliskich pikseli na obrazach. Efekt filtrowania gaussowskiego przedstawiono na Rysunku 3a-d.

  1. Zastosuj filtrowanie Fouriera. W aplikacji EASY-STEM znajdź kartę o nazwie FFT w lewym dolnym rogu. Znajduje się tam suwak służący do ograniczenia częstotliwości przestrzennej w celu zredukowania szumu wysokoczęstotliwościowego. Przesuń suwak, aby zastosować filtr Fouriera do obrazu.
    UWAGA: Technika ta ogranicza częstotliwość przestrzenną obrazu, aby usunąć z niego szum wysokoczęstotliwościowy.
  2. Zastosuj dekonwolucję Richardsona-Lucy. W aplikacji EASY-STEM znajdź kartę o nazwie Deconvolution w lewym dolnym rogu, gdzie znajdują się dwa pola wprowadzania danych odpowiednio dla iteracji ślepej dekonwolucji oraz dekonwolucji Richardsona-Lucy. Zmień wartość i zastosuj ten algorytm odszumiania, klikając przycisk.
    ​UWAGA: Technika ta jest algorytmem dekonwolucji służącym do skutecznego usuwania szumu z obrazu poprzez obliczenie funkcji rozsyłania punktowego.

2. Wyznaczenie i doprecyzowanie pozycji atomu

  1. Wyznacz początkowe pozycje atomowe.
    UWAGA: Po przetworzeniu obrazów z akwizycji początkowe pozycje atomowe można po prostu wyodrębnić jako lokalne maksima lub minima intensywności dla obrazów STEM w trybach ADF lub ABF odpowiednio. Aby usunąć nadmiarowe pozycje, należy zdefiniować minimalną odległość między sąsiednimi kolumnami atomowymi.
    1. Zdefiniuj minimalną odległość (w pikselach), zmieniając wartość w polu wejściowym, która określa odległość między sąsiednimi pikiemami.
    2. Kliknij przycisk Find Initial Positions w aplikacji EASY-STEM. Wynik przedstawiono na Rysunku 3e.
      UWAGA: Przy zastosowaniu prostego algorytmu wyszukiwania lokalnych maksimów/minimów często obserwuje się pozycje nadmiarowe lub brakujące. Dlatego w aplikacji EASY-STEM stworzono tryb korekcji ręcznej w celu dalszego doprecyzowania pozycji atomowych (przyciski Add Missing/Remove Extra Points ). Funkcja ta umożliwia dodawanie i usuwanie początkowych pozycji za pomocą kursora myszy.
  2. Indeksuj początkowe pozycje atomowe za pomocą systemu opartego na wektorach komórki jednostkowej.
    1. Zdefiniuj punkt początkowy na obrazie. W aplikacji EASY-STEM kliknij przycisk Find Origin. Po kliknięciu przycisku przeciągnij wskaźnik do jednej z początkowych pozycji atomowych, aby zdefiniować ją jako punkt początkowy.
    2. Zdefiniuj 2D wektory komórki jednostkowej u i v oraz ułamki komórki jednostkowej.
      1. Kliknij przycisk Find U/V i przeciągnij wskaźnik do końca komórek jednostkowych.
      2. Zdefiniuj wartość ułamka sieci, zmieniając wartości w polach wejściowych Lat Frac U oraz Lat Frac V.
        UWAGA: Wartość ta określa ułamek sieci wzdłuż wektora komórki jednostkowej. Na przykład w komórce jednostkowej perowskitu ABO3 komórkę można podzielić równo na dwie połowy wzdłuż dwóch prostopadłych kierunków wektorów komórki jednostkowej. W konsekwencji wzdłuż każdego kierunku wektora komórki jednostkowej istnieją dwa ułamki, zatem wartości ułamka komórki jednostkowej dla kierunków u i v wynoszą odpowiednio 2 i 2. Przykładowy wynik indeksowania oraz odpowiadające mu wektory komórki jednostkowej u i v pokazano na Rysunku 3f. Przykładowo, na Rysunku 3f atomy na narożach zaindeksujemy jako (0, 0), (1, 0), (0, 1), (1, 1), a atom w centrum jako (1/2, 1/2). Ten system indeksowania ułatwia ekstrakcję informacji w kolejnych krokach.
      3. Kliknij przycisk Calculate Lattice, aby zaindeksować wszystkie atomy.
  3. Kliknij przycisk Refine Positions w aplikacji EASY-STEM, aby doprecyzować pozycje atomowe za pomocą dopasowania do funkcji Gaussa 2D.
    UWAGA: Po uzyskaniu początkowych pozycji atomowych i zaindeksowaniu atomów na obrazie, należy zastosować dopasowanie do funkcji Gaussa 2D wokół każdej kolumny atomowej, aby osiągnąć precyzję na poziomie subpikselowym w analizie. Dzięki temu algorytmowi możliwe jest najpierw wycięcie obszaru obrazu wokół każdej początkowej pozycji atomowej, a następnie dopasowanie piku Gaussa 2D do wyciętego obrazu. Centra dopasowanych pików Gaussa 2D są następnie wykorzystywane jako doprecyzowane pozycje atomowe. Algorytm ten dopasowuje funkcję Gaussa 2D do każdej kolumny atomowej na obrazie, a centrum dopasowanego piku zostanie naniesione po zakończeniu obliczeń. Wynik dopasowania do funkcji Gaussa 2D przedstawiono na Rysunku 3g,h.
  4. (Opcjonalnie) Kliknij przycisk mpfit Overlaps w EASY-STEM, aby doprecyzować pozycje atomowe za pomocą wielopikowego dopasowania Gaussa 2D (mp-fit).
    UWAGA: Stosuj algorytm mp-fit do doprecyzowania pozycji atomowych, gdy intensywności z sąsiednich kolumn atomowych na siebie nachodzą. Algorytm mp-fit oraz jego skuteczność zostały szczegółowo omówione przez D. Mukherjee i wsp.21. Aplikacja EASY-STEM włączyła ten algorytm, który może być użyty do rozdzielenia sąsiednich atomów o nakładających się intensywnościach. Wynik mp-fit pokazano na Rysunku 3i.
  5. Zapisz wyniki, klikając przycisk Save Atomic positions.
    UWAGA: Aplikacja poprosi użytkownika o wskazanie miejsca zapisu i nazwę pliku. Wszystkie zapisane wyniki są zawarte w zmiennej o nazwie „atom_pos”.

3. Ekstrakcja informacji fizycznych

  1. Zmierz przesunięcia atomowe na podstawie indeksowania wektorów komórki jednostkowej i pozycji atomów.
    1. Zdefiniuj centrum komórki jednostkowej.
      UWAGA: Na przykład dla komórki jednostkowej perowskitu ABO3 widzianej z osi [100], centra komórek jednostkowych można zdefiniować jako średnią pozycję czterech atomów w pozycji A. W pierwszej komórce jednostkowej atomy te zostały wcześniej zaindeksowane jako (0, 0), (1, 0), (0, 1), (1, 1).
    2. Znajdź pozycję przesuniętych atomów.
      UWAGA: W przypadku komórki jednostkowej perowskitu ABO3, przesuniętym atomem jest atom w pozycji B, który został wcześniej oznaczony jako (1/2, 1/2).
    3. Iteracyjnie wyznacz pozycje centrów referencyjnych komórek jednostkowych oraz przesuniętych atomów dla wszystkich pełnych komórek jednostkowych na obrazie.
      UWAGA: Komórki jednostkowe mogą być niepełne przy krawędzi obrazu TEM. Pozycje atomowe w takich komórkach są odrzucane.
    4. Zmierz wektor przesunięcia, wprowadzając następującą komendę:
      d = pos(B) - mean(pos(A))
  2. Ilościowo określ odkształcenie sieci.
    1. Wyodrębnij wektory komórki jednostkowej z każdej komórki na podstawie pozycji atomów.
      UWAGA: Wyodrębnij macierz wektorów „C”, która jest macierzą 2x2 składającą się z wektora u i wektora v dla każdej komórki jednostkowej w kierunkach x i y.
    2. Zdefiniuj wektor referencyjny „C0”.
      UWAGA: C0 można zdefiniować jako średnie wektory komórki jednostkowej z części obrazu (zalecane) lub teoretycznie obliczoną wartość wektora komórki jednostkowej.
    3. Oblicz macierz transformacji 2x2 „T”, korzystając z następującego równania:
      Równanie równowagi chemicznej \( C_0 \cdot T = C \); formuła w notacji naukowej. lub Równanie transformacji macierzy T=C₀⁻¹C, formuła matematyczna, użytek edukacyjny. (1)
    4. Oblicz macierz dystorsji „D”:
      D = T - I (2)
      gdzie „I” to macierz jednostkowa.
    5. Rozkład dystorsję „D” na symetryczną macierz odkształcenia „ε” i antysymetryczną macierz rotacji „ω”:
      Równanie macierzy D, równowaga statyczna, tensory, symbol, matematyczna koncepcja edukacyjna/badawcza. (3)
      UWAGA: Macierz odkształcenia „ε” i macierz rotacji „ω” można wyodrębnić za pomocą równań:
      ε = Formuła obliczania tensora symetrycznego, równanie D plus transpozycja D podzielone przez 2. (4) oraz ω = Formuła macierzy antysymetrycznej \( \frac{D - D^T}{2} \) równanie matematyczne. (5).
    6. Iteracyjnie oblicz odkształcenia dla wszystkich komórek jednostkowych.
    7. W aplikacji EASY-STEM kliknij przycisk Calculate Strain based on the atomic positions w zakładce Quantify w lewym górnym rogu interfejsu.
      ​UWAGA: Użytkownicy mogą dostosować wyświetlany zakres mapy odkształceń, zmieniając wartość w polu wprowadzania Strain Upper/Lower limit .

4. Wizualizacja danych

  1. Utwórz kolorowe mapy liniowe.
    UWAGA: Kolorowe mapowanie liniowe wiązań atomowych jest prostym sposobem przedstawienia odległości między sąsiednimi atomami. W programie Matlab poleceniem do narysowania linii między dwoma punktami jest: Line([x1 x2],[y1 y2],'Color',[r g b]). Wejścia [x1 x2] i [y1 y2] to wartości współrzędnych pierwszej i drugiej pozycji. Zmienność odległości można przedstawić za pomocą różnych kolorów na mapie liniowej, co jest definiowane przez wartość [r g b]. Wartości [r g b] oznaczają wartości kolorów czerwonego, zielonego i niebieskiego, z których każda mieści się w zakresie od 0 do 1. Następnie iteracyjnie połącz wszystkie sąsiednie atomy kolorowymi liniami.
    1. Wygeneruj kolorowe mapy liniowe w aplikacji EASY-STEM.
      UWAGA: W aplikacji EASY-STEM mapy liniowe można generować za pomocą prostego kliknięcia przycisku, który znajduje się w zakładce Quantity w prawym górnym rogu interfejsu.
      1. Dostosuj wartość (w pm) w polu wprowadzania Mean Distance oraz w polu wprowadzania Measurement Range w aplikacji EASY-STEM. Te dwie wartości definiują średnią odległość rzutowaną między atomami oraz zakres odległości pomiaru.
      2. W aplikacji EASY-STEM kliknij przycisk Calculate Bond Length Based on Near Neighbor .
        UWAGA: Mapy liniowe zostaną wygenerowane automatycznie. Użytkownicy mogą dostosować mapę kolorów, styl linii i szerokość linii w celu lepszej wizualizacji.
  2. Utwórz mapy wektorowe.
    UWAGA: Mapy wektorowe mogą przedstawiać przesunięcia atomowe w obszarze kryształu. Ponieważ analiza przesunięć jest unikalna dla poszczególnych układów, nie zintegrowaliśmy kodu z aplikacją EASY-STEM; zamiast tego przedstawimy tutaj polecenia Matlab do takiej analizy w oparciu o standardowe komórki elementarne perowskitów ABO3.
    1. Oblicz pozycję odniesienia dla pomiaru przesunięcia.
      UWAGA: W przykładzie perowskitu ABO3 zaindeksowaliśmy atomy w narożach (miejsce A) jako (0, 0), (1, 0), (0, 1), (1, 1), a atom w centrum (miejsce B) jako (1/2, 1/2). Aby obliczyć przesunięcie względem centrum komórki elementarnej, najpierw obliczamy pozycję odniesienia jako średnią pozycję atomów narożnych (miejsce A). Polecenie Matlab dla tego obliczenia to:
      ref_center=(positionA1+positionA2+positionA3+
      PostionA4)/4
    2. Oblicz przesunięcie, wpisując polecenie:
      [displace_x displace_y] = PositionB - ref_center
    3. Zaimplementuj mapę wektorową:
      quiver(x,y,displace_x,displace_y)
      UWAGA: Wejścia x i y to pozycje przesuniętego atomu. Zmienne displace_x i displace_y to wartości przesunięć w kierunkach x i y. Mapy wektorowe mogą być jednolicie pokolorowane (np. żółty, biały, czerwony...) lub cieniowane w zależności od wielkości przesunięcia.
  3. Utwórz mapy w fałszywych kolorach.
    1. Wygeneruj mapy w fałszywych kolorach poprzez nadpróbkowanie w celu oszacowania zmierzonej wartości (przesunięcia, odkształcenia itp.) dla każdego piksela na obrazie:
      ImageSize = Size(Image);
      [xi,yi] = meshgrid(1:1:ImageSize(1),1:1:ImageSize(2));
      Upsampled_Data = griddata(x,y,YourData,xi,yi,'v4');
      UWAGA: Funkcja „griddata” nadpróbkuje dane w pozycji (x,y), aby oszacować wartość dla każdego piksela w całym obrazie. Wejścia xi i yi to współrzędne siatki, a 'v4' to metoda nadpróbkowania bikubicznego.
    2. Wykreśl nadpróbkowane dane, korzystając z zdefiniowanej przez użytkownika skali kolorów.

Wyniki

Rycina 3 przedstawia przykładowe wyniki śledzenia pozycji atomowych zgodnie z krokami 1 i 2 protokołu. Surowy obraz ADF-STEM komórki elementarnej perowskitu ABO3 pokazano na Rycini 3a, a jego profil intensywności przedstawiono w 3D na Rycini 3b. Rycina 3c pokazuje wynik po zastosowaniu filtrowania Gaussa do obrazu STEM z Ryciny 3a, a profil intensywności przedstawiono na Rycini 3d. Pozycje początkowe zostały wyznaczone poprzez znalezienie lokalnych maksimów na obrazie i są one zaznaczone żółtymi okręgami na Rycini 3e. Pozycje atomowe zostały zaindeksowane na podstawie wektora komórki elementarnej i przedstawione na Rycini 3f. Po znalezieniu i zaindeksowaniu pozycji początkowej zastosowano dopasowanie 2D-Gaussa w celu dalszego doprecyzowania pomiaru. Na Rycini 3g oraz Rycini 3h dopasowane pozycje zaznaczono czerwonymi okręgami; precyzja pomiaru uległa poprawie, ponieważ doprecyzowane pozycje znajdują się bliżej centrum w porównaniu do pozycji początkowych (żółte okręgi). Na koniec, zaleta zastosowania algorytmu mpfit w przypadku nakładających się intensywności została zaprezentowana na obrazie ADF-STEM kryształu BaMnSb2 (Rycina 3i). Standardowe dopasowanie 2D-Gaussa (czerwone okręgi) całkowicie zawodzi w przypadku kolumn Mn, co zaznaczono żółtymi strzałkami, podczas gdy algorytm mpfit pozwala wyznaczyć pozycje znacznie dokładniej (zielone okręgi).

Analiza rozmieszczenia atomów, związek Ca-Ru; obliczeniowy obraz mikroskopowy, schemat struktury krystalicznej.
Rysunek 4: Obraz HAADF-STEM związku Ca3Ru2O7 (CRO). (a) Powiększony obraz ADF-STEM kryształu Ca3Ru2O7 (CRO) z nałożonym schematem struktury krystalicznej. Przesunięcie względne atomu Ca w warstwie perowskitowej zaznaczono żółtą strzałką. (b) Obraz ADF-STEM związku CRO po korekcji dryftu i odszumieniu oraz (c) z nałożonymi zoptymalizowanymi pozycjami atomów (czerwone kropki). (d) Przykład zastosowania systemu indeksowania do identyfikacji górnych (czerwone), środkowych (niebieskie) i dolnych (żółte) atomów Ca w warstwie perowskitowej. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Obraz HAADF-STEM dla Ca3Ru2O7 (CRO) przedstawiono na Rysunku 4a oraz Rysunku 4b (z nałożoną strukturą krystaliczną). CRO jest perowskitem w fazie Ruddlesdena-Poppera o polarnej grupie przestrzennej A21am. Obrazowanie ADF-STEM dobrze ukazuje kontrast pochodzący od cięższych pierwiastków (Ca i Ru), natomiast atomy O nie są widoczne, ponieważ lżejsze atomy nie rozpraszają wiązki wystarczająco silnie, aby stały się widoczne dla detektorów HAADF. Brak centrosymetrii struktury krystalicznej jest spowodowany pochyleniem oktaedrów O i można go zwizualizować na obrazach ADF-STEM poprzez analizę przesunięcia atomu Ca w centrum podwójnej warstwy perowskitu. Postępując zgodnie z krokami opisanymi w sekcji Protokół, wszystkie pozycje atomowe na tym obrazie można wyznaczyć poprzez odnalezienie centrów dopasowanych pików 2D-Gaussa, jak pokazano na Rysunku 4c. Ponadto, korzystając z systemu indeksowania w kroku 3.2, można zidentyfikować każdy typ atomu w komórce elementarnej i wykorzystać go do dalszej obróbki. Na przykład atomy Ca w górnej, środkowej i dolnej części podwójnej warstwy perowskitu można łatwo zidentyfikować, a ich pozycje przedstawiono za pomocą kół wypełnionych różnymi kolorami, co pokazano na Rysunku 4d.

Analiza struktury atomowej; kolorowe wyniki mikroskopii; skala nanometryczna; detekcja defektów sieci.
Rysunek 5: Informacje fizyczne. (a) Przykład implementacji mapy wektorowej pokazującej polaryzację uzyskaną z wzoru przemieszczenia centrum Ca. Strzałki są pokolorowane w zależności od orientacji (czerwone w prawo, niebieskie w lewo). Pionowe ściany domenowe 90° typu „głowa-głowa” i „głowa-ogon” są wskazane niebieskimi strzałkami, a pozioma ściana domenowa 180° jest wskazana czerwoną strzałką. (b) Przykład implementacji mapy w sztucznych kolorach pokazującej polaryzację. Kolor wskazuje wielkość w kierunku lewym (żółty) i prawym (fioletowy). Zmniejszona wielkość skutkuje wyblakłym kolorem. (c) Przykład implementacji mapy w sztucznych kolorach pokazującej odkształcenie εxx na obrazie. Kolor wskazuje wartość odkształcenia rozciągającego (czerwony) i ściskającego (niebieski). Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tego rysunku.

Po pozycjonowaniu i indeksowaniu atomów na obrazach STEM, informacje fizyczne mogą zostać wyekstrahowane i zwizualizowane za pomocą różnych typów wykresów, co przedstawiono na Rysunku 5. Mapa wektorowa pokazująca kierunek polaryzacji została przedstawiona na Rysunku 5a. Strzałki wskazują rzutowany kierunek polaryzacji, a dzięki pokolorowaniu strzałek w zależności od ich orientacji, w górnej części obrazu widoczna jest pionowa ścianka domenowa 90° typu head-to-head (oznaczona niebieskimi strzałkami) oraz pozioma ścianka domenowa 180° (oznaczona czerwonymi strzałkami). Poprzez stworzenie mapy w fałszywych kolorach, jak pokazano na Rysunku 5b, można zaobserwować zmniejszającą się wartość przesunięcia polarnego poprzez blaknięcie koloru w centrum, co pozwala na wizualizację ścianki domenowej typu head-to-tail. Po połączeniu mapy wektorowej i mapy w fałszywych kolorach, na obrazie ADF-STEM widoczne jest złącze w kształcie litery T utworzone przez trzy ścianki domenowe. Dodatkowo, po zmierzeniu wymiarów każdej komórki elementarnej na obrazie, można skonstruować mapę odkształceń εxx, co przedstawiono na Rysunku 5c.

Dyskusja

Podczas przetwarzania danych po akwizycji należy również zachować pewną ostrożność. Przede wszystkim podczas korekcji dryfu obrazu algorytm zakłada, że obraz 0° ma poziomy kierunek szybkiego skanowania, dlatego należy dwukrotnie sprawdzić kierunek przed obliczeniami. Jeśli kierunek skanowania nie zostanie ustawiony poprawnie, algorytm korekcji dryfu zawiedzie i może nawet wprowadzić artefakty do wyniku17. Następnie podczas odszumiania obrazów niektóre metody mogą wprowadzić artefakty; na przykład filtrowanie Fouriera może stworzyć kontrast kolumn atomowych w miejscach wakansji lub usunąć drobne cechy z obrazów, jeśli rozdzielczość przestrzenna nie zostanie odpowiednio ograniczona. W związku z tym niezwykle ważne jest zweryfikowanie, czy odszumione obrazy ściśle odpowiadają oryginalnym surowym obrazom wejściowym.

Następnie, podczas określania początkowych pozycji atomowych na podstawie lokalnych maksimów/minimów, należy spróbować dostosować minimalną odległość ograniczającą między pikami, aby uniknąć tworzenia nadmiarowych pozycji między kolumnami atomowymi. Pozycje te są artefaktami powstałymi w wyniku błędnego rozpoznania przez algorytm lokalnych maksimów/minimów w obrazie jako kolumny atomowe. Dodatkowo, w przypadku występowania dużych różnic w kontraście między różnymi gatunkami atomów na obrazie (np. w obrazach ADF-STEM WS2), można dostosować wartość progu, aby zidentyfikować większość pozycji. Po uzyskaniu większości początkowych pozycji atomowych na obrazie, należy spróbować ręcznie dodać brakujące lub usunąć zbędne pozycje z najwyższą starannością. Ponadto metoda indeksowania atomów jest najskuteczniejsza, gdy w obrazie nie występują duże przerwy w periodyczności. W przypadku obecności takich przerw jak granice ziaren lub granice faz, indeksowanie może zawieść. Rozwiązaniem tego problemu jest zdefiniowanie obszarów zainteresowania w obrazie (poprzez kliknięcie przycisku Define Area of Interest w aplikacji EASY-STEM), a następnie indeksowanie i doprecyzowanie pozycji w każdym obszarze osobno. Następnie można łatwo połączyć zbiory danych z różnych obszarów tego samego obrazu w jeden zestaw danych i przystąpić do analizy.

Na koniec, po zastosowaniu dopasowania szczytów rozkładem Gaussa 2D, nanieś punkty skorygowanych pozycji na obraz wejściowy, aby zweryfikować wyniki dopasowania i sprawdzić, czy skorygowane pozycje nie odbiegają od kolumn atomowych. Dokładność zapewniana przez algorytm pojedynczego dopasowania Gaussa jest wystarczająca w większości eksperymentów STEM; jednak jeśli pozycja ulega przesunięciu ze względu na intensywność pochodzącą od sąsiedniego atomu, należy zamiast tego zastosować algorytm dopasowania wieloszczytowego (mpfit), aby odizolować intensywność z sąsiednich kolumn atomowych21. W przeciwnym razie, jeśli pozycja odbiega z powodu problemów z jakością obrazu lub niskiej intensywności konkretnych kolumn atomowych, zaleca się odrzucenie dopasowanej pozycji w tym miejscu.

Istnieje kilka istniejących i wyspecjalizowanych algorytmów do pomiaru pozycji atomowych, na przykład oprogramowanie oxygen octahedra picker22, pakiet python Atomap23 oraz pakiet Matlab StatSTEM24. Algorytmy te mają jednak pewne ograniczenia w niektórych aspektach. Przykładowo, oxygen octahedra picker wymaga, aby wprowadzone obrazy STEM zawierały jedynie wyraźnie rozdzielone kolumny atomowe, przez co nie rozwiązuje problemu w przypadku obrazów z nakładającymi się intensywnościami kolumn atomowych21. Z drugiej strony, choć Atomap potrafi obliczać pozycje kolumn atomowych typu „hantlowego”, proces ten nie jest zbyt prosty. Ponadto StatSTEM jest doskonałym algorytmem do kwantyfikacji nakładających się intensywności, ale jego iteracyjny proces dopasowania oparty na modelu jest kosztowny obliczeniowo21. W przeciwieństwie do nich, nasze podejście, przedstawione w niniejszej pracy wraz z aplikacją Matlab EASY-STEM zintegrowaną z zaawansowanym algorytmem mpfit, pozwala rozwiązać problem nakładających się intensywności i jest mniej kosztowne obliczeniowo niż StatSTEM, oferując jednocześnie konkurencyjną precyzję pomiaru. Co więcej, analizy z pakietów Atomap i oxygen octahedra picker są zaprojektowane i wyspecjalizowane w analizie danych z kryształów perowskitów ABO3, podczas gdy system indeksowania przedstawiony w tej pracy jest znacznie bardziej elastyczny w odniesieniu do różnych systemów materiałowych. Dzięki metodzie opisanej w tej pracy użytkownicy mogą w pełni zaprojektować i dostosować analizę danych dla swoich unikalnych systemów materiałowych na podstawie wyników wyjściowych zawierających zarówno udoskonalone pozycje atomowe, jak i indeksowanie wektora komórki elementarnej.

Histogramy gęstości prawdopodobieństwa dla perowskitu; odległość atomów w pozycji A, kąty wektorów komórki, przemieszczenie w Ca3Ru2O7.
Rycina 6: Ilościowa analiza statystyczna wyznaczonych pozycji atomowych. (a) Rozkład odległości między atomami w pozycji A perowskitu przedstawiony na histogramie. Dopasowanie do rozkładu normalnego naniesiono jako czerwoną przerywaną linię, wskazującą średnią wynoszącą 300,5 pm oraz odchylenie standardowe wynoszące 4,8 pm. (b) Ilościowa analiza statystyczna pomiarów kątów wektorów komórki elementarnej perowskitu przedstawiona na histogramie. Dopasowanie do rozkładu normalnego naniesiono jako czerwoną przerywaną linię, wskazującą średnią wynoszącą 90,0° oraz odchylenie standardowe wynoszące 1,3°. (c) Ilościowa analiza statystyczna pomiaru przemieszczenia polarnego w Ca3Ru2O7 (CRO) przedstawiona na histogramie. Dopasowanie do rozkładu normalnego naniesiono jako czerwoną przerywaną linię, wskazującą średnią wynoszącą 25,6 pm oraz odchylenie standardowe wynoszące 7,7 pm. Aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny, kliknij tutaj.

Metoda przedstawiona w niniejszym opracowaniu zapewnia precyzję na poziomie pikometrów oraz prostotę implementacji. Aby zademonstrować precyzję pomiaru, na Rysunku 6 przedstawiono ilościową analizę statystyczną wyznaczania pozycji atomów. Pomiary rozkładu odległości w węzłach A sześcianowych perowskitów ABO3 oraz rozkładu kątów wektorów komórki elementarnej przedstawiono odpowiednio na histogramach na Rysunku 6a oraz Rysunku 6b. Po dopasowaniu krzywej rozkładu normalnego do otrzymanych rozkładów, rozkład odległości w węzłach A wykazuje średnią wynoszącą 300.5 pm i odchylenie standardowe 4.8 pm, natomiast rozkład kątów wektorów komórki elementarnej wykazuje średnią 90.0° i odchylenie standardowe 1.3°. Ilościowa analiza statystyczna wskazuje, że proponowana metoda umożliwia precyzję na poziomie pikometrów i może znacznie zredukować zniekształcenia wynikające z dryftu podczas obrazowania. Wynik ten sugeruje, że pomiar jest wiarygodny, gdy mierzona informacja fizyczna jest większa lub równa w przybliżeniu 10 pm. Na przykład, w przypadku wspomnianych kryształów CRO, pomiar wielkości przesunięcia polarnego przedstawiono na Rysunku 6c. Pomiar wykazuje średnią 25.6 pm i odchylenie standardowe 7.7 pm, co dowodzi, że pomiar przesunięcia polarnego na obrazach STEM CRO jest rzetelny. Ponadto należy zachować większą ostrożność w przypadku ograniczeń eksperymentalnych, takich jak niski stosunek sygnału do szumu podczas obrazowania próbek wrażliwych na wiązkę. W takich przypadkach zmierzone pozycje atomów muszą zostać dokładnie zweryfikowane z surowymi obrazami, aby zapewnić poprawność pomiaru. W konsekwencji, wprowadzona tutaj metoda analizy posiada ograniczenia w zakresie precyzji pomiaru w porównaniu z nowszymi i bardziej zaawansowanymi algorytmami. Nasza metoda jest niewystarczająca, gdy wymagana jest precyzja na poziomie sub-pikometrycznym, dlatego konieczne jest zastosowanie bardziej zaawansowanej procedury analizy, jeśli cecha do wyodrębnienia z obrazu znajduje się poniżej określonego progu. Na przykład algorytm rejestracji nieliniowej (non-rigid registration) wykazał precyzję pomiaru na poziomie sub-pikometrycznym dla krzemu i umożliwił dokładny pomiar zmienności długości wiązań w pojedynczej nanocząsteczce Pt25. Niedawno algorytm głębokiego uczenia został wykorzystany do identyfikacji różnych typów defektów punktowych w monowarstwach dwuwymiarowych dichalkogenidów metali przejściowych na podstawie ogromnej ilości danych z obrazowania STEM. Następnie pomiary przeprowadzono na uśrednionym obrazie różnych typów defektów i metoda ta również wykazała precyzję na poziomie sub-pikometrycznym w odniesieniu do zniekształceń wokół tych defektów18. W związku z tym, w ramach przyszłych planów zwiększenia możliwości analitycznych, jesteśmy w trakcie opracowywania i wdrażania bardziej zaawansowanych algorytmów, takich jak głębokie uczenie. Będziemy również dążyć do ich zintegrowania w przyszłych aktualizacjach narzędzi do analizy danych.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Praca L.M. i N.A. wspierana przez Penn State Center for Nanoscale Sciences, NSF MRSEC pod numerem grantu DMR-2011839 (2020 - 2026). D.M. był wspierany przez ORNL's Laboratory Directed Research and Development (LDRD) Program, który jest zarządzany przez UT-Battelle, LLC, dla Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych (DOE). A.C. i N.A. uznają program Biura Badań Naukowych Sił Powietrznych (AFOSR) FA9550-18-1-0277 oraz GAME MURI, 10059059-PENN dla wsparcia.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
EASY-STEMNasim Alem Group,do przetwarzania obrazów STEM; Link do pobrania: https://github.com/miaoleixin1994/EASY-STEM.git
Przykładowy skrypt artykułu JoVENasim Alem Group, Pennsylvania State UniversityPrzykładowy skrypt do sortowania atomów w komórkach elementarnych
Zestaw narzędzi do optymalizacji MatlabMathWorksw Matlabie
Matlab MathWorksOprogramowanie do obliczeń numerycznych
Matlab: Przetwarzanie obrazu Skrzynka narzędziowaMathWorksPakiet dodatków do przetwarzania obrazów w Matlabie
aplikacja Matlab Uniwersytetu Stanowego Pensylwanii Pakiet dodatków do optymalizacji

Bibliografia

  1. Batson, P. E., Dellby, N., Krivanek, O. L. Sub-aångstrom resolution using aberration corrected electron optics. Nature. , (2002).
  2. Haider, M., et al. Electron microscopy image enhanced. Nature. , (1998).
  3. Muller, D. A., Nakagawa, N., Ohtomo, A., Grazul, J. L., Hwang, H. Y. Atomic-scale imaging of nanoengineered oxygen vacancy profiles in SrTiO3. Nature. , (2004).
  4. Findlay, S. D., et al. Robust atomic resolution imaging of light elements using scanning transmission electron microscopy. Applied Physics Letters. , (2009).
  5. Tate, M. W., et al. High Dynamic Range Pixel Array Detector for Scanning Transmission Electron Microscopy. Microscopy and Microanalysis. , (2016).
  6. Rodenburg, J. M., McCallum, B. C., Nellist, P. D. Experimental tests on double-resolution coherent imaging via STEM. Ultramicroscopy. 48, 304-314 (1993).
  7. Jiang, Y., et al. Electron ptychography of 2D materials to deep sub-ångström resolution. Nature. 559, 343-349 (2018).
  8. Yang, Y., et al. Deciphering chemical order/disorder and material properties at the single-atom level. Nature. , (2017).
  9. Bals, S., Van Aert, S., Van Tendeloo, G., Ávila-Brande, D. Statistical estimation of atomic positions from exit wave reconstruction with a precision in the picometer range. Physics Review Letters. , (2006).
  10. Kim, Y. M., He, J., Biegalski, M., et al. Probing oxygen vacancy concentration and homogeneity in solid-oxide fuel-cell cathode materials on the subunit-cell level. Nature Mater. 11, (2012).
  11. Azizi, A., et al. Defect Coupling and Sub-Angstrom Structural Distortions in W1-xMoxS2 Monolayers. Nano Letters. , (2017).
  12. Reifsnyder Hickey, D., et al. Illuminating Invisible Grain Boundaries in Coalesced Single-Orientation WS2 Monolayer Films. arXiv. , (2020).
  13. Mukherjee, D., et al. Atomic-scale measurement of polar entropy. Physics Review B. 100, 1-21 (2019).
  14. Yadav, A. K., et al. Observation of polar vortices in oxide superlattices. Nature. , (2016).
  15. Yankovich, A. B., et al. Non-rigid registration and non-local principle component analysis to improve electron microscopy spectrum images. Nanotechnology. , (2016).
  16. Ishizuka, K., Abe, E. Improvement of Spatial Resolution of STEM-HAADF Image by Maximum-Entropy and Richardson-Lucy Deconvolution. EMC. , (2004).
  17. Ophus, C., Ciston, J., Nelson, C. T. Correcting nonlinear drift distortion of scanning probe and scanning transmission electron microscopies from image pairs with orthogonal scan directions. Ultramicroscopy. , (2016).
  18. Lee, C. H., et al. Deep learning enabled strain mapping of single-atom defects in two-dimensional transition metal dichalcogenides with sub-picometer precision. Nano Letters. , (2020).
  19. Savitzky, B. H., et al. Bending and breaking of stripes in a charge ordered manganite. Nature Communications. 8, 1-6 (2017).
  20. Stone, G., et al. Atomic scale imaging of competing polar states in a Ruddlesden-Popper layered oxide. Natature Communications. 7, 1-9 (2016).
  21. Mukherjee, D., Miao, L., Stone, G., Alem, N. mpfit: a robust method for fitting atomic resolution images with multiple Gaussian peaks. Advanced Structural and Chemical Imaging. , (2020).
  22. Wang, Y., Salzberger, U., Sigle, W., Eren Suyolcu, Y., van Aken, P. A. Oxygen octahedra picker: A software tool to extract quantitative information from STEM images. Ultramicroscopy. 168, 46-52 (2016).
  23. Nord, M., Vullum, P. E., MacLaren, I., Tybell, T., Holmestad, R. Atomap: a new software tool for the automated analysis of atomic resolution images using two-dimensional Gaussian fitting. Advanced Structral and Chemical Imaging. 3, 9(2017).
  24. De Backer, A., vanden Bos, K. H. W., Vanden Broek, W., Sijbers, J., Van Aert, S. StatSTEM: An efficient approach for accurate and precise model-based quantification of atomic resolution electron microscopy images. Ultramicroscopy. 171, 104-116 (2016).
  25. Yankovich, A. B., et al. Picometre-precision analysis of scanning transmission electron microscopy images of platinum nanocatalysts. Nature Communications. , (2014).

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Skaningowa mikroskopia elektronowa w transmisjiSTEM z korekcj aberracjimetrologia mikroskopii elektronowejobrazowanie z rozdzielczo ci atomowkwantyfikacja odkszta ce siecidopasowanie szczyt w metod Gaussakorekcja dryftuodszumianie obrazuanaliza obrazu w programie MATLAB

Powiązane artykuły