Przedstawiono protokół syntezy nanocząstek złota o średnicy ~12 nm (nanocząstek Au) w rozpuszczalniku organicznym. Nanocząstki złota są pokryte ligandami oleiloaminy, aby zapobiec aglomeracji. Nanocząstki złota są rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak toluen.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
W tym artykule
Podsumowanie
Streszczenie
Nanocząstki złota (nanocząstki Au) o średnicy ~12 nm zostały zsyntetyzowane przez szybkie wstrzyknięcie roztworu 150 mg (0,15 mmol) kwasu tetrachloroaurowego w 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 mL) oleiloaminy (technicznej jakości) i 3,0 ml toluenu do wrzącego roztworu 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 mL) oleiloenu w 147 ml toluenu. Podczas gotowania i mieszania roztworu reakcyjnego przez 2 godziny kolor mieszaniny reakcyjnej zmienił się z klarownego, na jasnożółty, na jasnoróżowy, a następnie powoli na ciemnoczerwony. Następnie wyłączono ogrzewanie, a roztwór pozostawiono do stopniowego schładzania się do temperatury pokojowej przez 1 godzinę. Nanocząstki złota zebrano następnie i oddzielono od roztworu za pomocą wirówki i trzykrotnie przemyto; poprzez wirowanie i dyspersję nanocząstek złota w 10 ml porcjach toluenu, a następnie wytrącanie nanocząstek złota poprzez dodanie 40 ml porcji metanolu i obracanie ich w wirówce. Roztwór został następnie zdekantowany w celu usunięcia wszelkich pozostałych produktów ubocznych i nieprzereagowanych materiałów wyjściowych. Suszenie nanocząstek złota w środowisku próżniowym dało stały granul; które mogą być przechowywane przez długi czas (do jednego roku) do późniejszego wykorzystania, a następnie ponownie rozpuszczone w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak toluen.
Wprowadzenie
Nanocząstki złota to interesująca i użyteczna klasa nanomateriałów, które są przedmiotem wielu badań i zastosowań; takich jak biologia1, medycyna2, nanotechnology3, oraz urządzenia elektroniczne4. Badania naukowe nad nanocząstkami złota sięgają już 1857 roku, kiedy to Michael Faraday przeprowadził fundamentalne badania nad syntezą i właściwościami nanocząstek złota5. Dwie podstawowe techniki syntezy nanocząstek złota "od dołu do góry" to metoda redukcji cytrynianu6,7,
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Protokół
Ilości chemiczne:
UWAGA: Aby uzyskać odpowiednie ilości chemiczne do syntezy nanocząstek, weź początkowe ilości znalezione na arkuszu "Synteza nanocząstek" (na 2. stronie informacji uzupełniających z artykułu badawczego Osterloh12) i pomnóż ilość wszystkich dawek przez 3, z niewielkimi modyfikacjami. Tabela 1 przedstawia ilości chemiczne, które są potrzebne do roztworu do wstrzykiwań, roztworu wrzącego, roztworów do mycia/oczyszczania i roztworu wytrawiacza złota.
Czyszczenie i przygotowanie do procesu syntezy nanocząstek złota (Dzień 1)
UWAGA: Poniższe k....
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Wyniki
Rysunek 1 przedstawia, jak roztwór mieszaniny chemicznej do syntezy nanocząsteczek złota (kwas tetrachloroaurowy, oleylamine i toluen) powinien stopniowo zmieniać kolor w ciągu kilku minut podczas początkowego wrzenia w naczyniu reakcyjnym; od bezbarwnego, przez jasnoyellow (obraz po lewej), jasnoróżowy (obraz w środku), aż po jasnoczerwony (obraz po prawej). Zmieniający się kolor roztworu wskazuje na zmianę rozmiaru nanocząsteczek złota w miarę ich nukleacji i wzrostu w czasie. Generalnie r.......
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Dyskusja
Wykonanie przedstawionego powyżej protokołu syntezy nanocząstek złota powinno doprowadzić do powstania nanocząstek złota o średnicy ~12 nm i dość wysokiej monodyspersyjności (± 2 nm). Istnieją jednak pewne krytyczne etapy i parametry procesu, które można dostosować, aby potencjalnie zmienić rozmiar/średnicę i monodyspersyjność/polidyspersyjność nanocząstek złota. Na przykład, po wstrzyknięciu roztworu prekursora do naczynia reakcyjnego i pozostawieniu roztworu kwasu tetrachloroaurowego, oleiloaminy i toluenu do wrzenia p.......
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Oświadczenia
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Podziękowania
Autorzy chcieliby podziękować Frankowi Osterlohowi za pomoc w metodach syntezy nanocząstek. Autorzy pragną podziękować za wsparcie finansowe ze strony National Science Foundation (1807555 & 203665) oraz Semiconductor Research Corporation (2836).
....Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Materiały
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Stożkowe probówki wirówkowe 50 ml z plastikowymi nakrętkami (ilość: 12) | Ted Pella, Inc. | 12942 | służy do czyszczenia/przechowywania roztworu/osadu z nanocząstek złota (najlepiej użyć 12 probówek, aby nanocząstki złota z procesu syntezy mogły przetrwać do jednego roku (np. 1 probówka miesięcznie)) |
| Aceton | Sigma-Aldrich | 270725-2L | rozpuszczalnik do czyszczenia naczyń szklanych/tubek |
| Acid Wet Bench | N/A | /A | do czyszczenia szkła do reakcji chemicznych / materiałów eksploatacyjnych z roztworem wytrawiacza złota (część mokrych laboratoriów chemicznych) |
| Folia aluminiowa | Reynolds | B08K3S7NG1 | do pokrywania naczyń szklanych po oczyszczeniu w celu utrzymania ich w czystości |
| Zaciski biuretowe | Fisher Scientific | 05-769-20 | do przytrzymywania rurki skraplacza i naczynia reakcyjnego podczas procesu syntezy (znajdujących się w komorze rękawicowej azotu) |
| Wirówka (z wirnikiem/adapterem stożkowej probówki wirówkowej o pojemności 50 ml) | ELMI | CM-7S | do wirowania nanocząstek złota w roztworze i wytrącania/zbierania ich na dnie stożkowych probówek wirówkowych o pojemności 50 ml |
| DI Water | Millipore | Milli-Q Bezpośredni | dygestorium dejonizowany |
| N/A | N/A | do czyszczenia szkła laboratoryjnego i materiałów eksploatacyjnych z rozpuszczalnikami (część mokrych laboratoriów chemicznych) | |
| Szklana zlewka (600 ml) | Ted Pella, Inc. | 17327 | do przechowywania naczynia reakcyjnego, rurki skraplacza, szklanej pipety i mieszadła magnetycznego podczas czyszczenia złotym wytrawiaczem, a następnie wodą |
| Szklane zlewki (400 ml) (Ilość: 2) Ted | Pella, Inc. | 17309 | do pomiaru toluenu i wytrawiacza złota |
| Szklany cylinder z podziałką (5 ml) | Fisher Scientific | 08-550A | do pomiaru toluenu i oleiloaminy do wstrzykiwań |
| Szklana pipeta miarowa (10 ml) | Fisher Scientific | 13-690-126 | używana z gumową bańką z zaworami do wstrzykiwania roztworu prekursora nanocząstek złota do naczynia reakcyjnego |
| Gold Etchant TFA | Sigma-Aldrich | 651818-500ML | (z jodkiem potasu) do czyszczenia naczynia reakcyjnego, rurki skraplacza, mieszadła magnetycznego, pipety szklanej [alternatywnie użyj Aqua Regia] |
| Rozpuszczalnik Isopropanol | Sigma-Aldrich | 34863-2L | do czyszczenia naczyń szklanych/tubek |
| Rurka skraplacza Liebig (~500 mm) (24/40) | Rurka | 07-721C | , mocowana do szklanego naczynia reakcyjnego |
| Mieszadło magnetyczne | Fisher Scientific | 14-513-51 | do mieszania roztworu reakcyjnego podczas procesu syntezy |
| Metanol (≥ 99.9%) | Sigma-Aldrich | 34860-2L-R | nowy, ≥ Czystość 99,9% (do płukania nanocząstek złota po syntezie) |
| Mikrowaga (rozdzielczość mg) | Accuris Instruments | W3200-120 | do ważenia proszku kwasu tetrachloroaurowego (znajdującego się w komorze rękawicowej z azotem) |
| Mikropipeta (1000 &mikro; L) | Fisher Scientific | FBE01000 | do odmierzania i dozowania płynnych chemikaliów, takich jak oleiloamina i toluen (jeśli do pomiaru używana jest mikropipeta zamiast cylindra z podziałką) |
| Końcówki do mikropipet (1000 i mikro; L) | USA Scientific | 1111-2831 | do pomiaru i dozowania płynnych chemikaliów, takich jak oleiloamina i toluen (w przypadku używania mikropipety zamiast cylindra z podziałką do pomiaru) |
| Rękawice nitrylowe | Ted Pella, Inc. | 81853 | Środki ochrony indywidualnej (PPE) do ochrony i utrzymania w czystości rękawic Nitrogren |
| Schowek | M. Braun | LABstar pro | do syntezy nanocząstek złota w suchym i obojętnym środowisku |
| Niewodne szklane fiolki 20 ml z nakrętkami wyłożonymi PTFE (ilość: 2) | Fisher Scientific | 03-375-25 | do ważenia proszku kwasu tetrachloroaurowego i mieszania z olylaminą i toluenem w celu przygotowania roztworu do wstrzykiwań |
| Oleiloamina (klasa techniczna, 70%) | Sigma-Aldrich | O7805-100G | klasa techniczna, 70%, najlepiej nowa, przechowywana w komorze rękawicowej z azotem |
| Folia uszczelniająca Parafilm M (2 cale x 250 stóp) | Sigma-Aldrich | P7543 | do uszczelniania nanocząstek złota w probówkach wirówkowych o pojemności 50 ml po zakończeniu |
| procesu syntezyKolba okrągłodenna (250 mL) (24/40) | Wilmad-LabGlass | LG-7291-234 | , mocowane do rurki skraplacza |
| Gumowa bańka z zaworami (gumowa bańka bezpieczeństwa do pipet | Fisher Scientific | 13-681-50 | używana z długą szklaną pipetą z podziałką do wstrzykiwania roztworu prekursora nanocząstek złota do naczynia reakcyjnego |
| Węże gumowe (rurki PVC) (Ilość: 2) | Fisher Scientific | 14-169-7D | do podłączenia rurki skraplacza do portów wlotowych/wylotowych wody |
| Szpatułka ze stali nierdzewnej | Ted Pella, Inc. | 13590-1 | do nabierania kwasu tetrachloroaurowego w proszku z małego pojemnika |
| Stojak (podstawa z prętem) | Fisher Scientific | 12-000-102 | do przytrzymywania rurki skraplacza i naczynia reakcyjnego podczas procesu syntezy (znajduje się w komorze rękawicowej azotu) |
| Mieszanie płaszcza grzewczego (250 mL) | Fisher Scientific | NC1089133 | do trzymania i podtrzymywania kuli naczynia reakcyjnego, podczas ogrzewania mieszadłem magnetycznym obracającym pręt mieszadła magnetycznego |
| Kwas tetrachloroauryczny(III) (HAuCl4) (≥ 99,9%) | Sigma-Aldrich | 520918-1G | najlepiej nowy lub nigdy nie otwierany, ≥ Czystość 99,9%, przechowywana w lodówce, a następnie otwierana tylko w schowku na rękawiczki azotowe, nigdy nie wystawiona na działanie powietrza/wody/wilgoci |
| Texwipes / Kimwipes / Chusteczki do pomieszczeń czystych | Texwipe | TX8939 | do różnego czyszczenia i ochrony powierzchni |
| Toluen (≥ 99,8%) | Sigma-Aldrich | 244511-2L | nowy, bezwodny, ≥ Pęseta o czystości 99,8% |
| Ted Pella, Inc. | 5371-7TI | do robienia małych otworów w folii aluminiowej i do usuwania Parafilm | |
| Vortexer | Cole-Parmer | EW-04750-51 | do wirowania nanocząstek złota w toluenie w stożkowych probówkach wirówkowych o pojemności 50 ml w celu ponownego zawieszenia nanocząstek złota w roztworze toluenu |
Bibliografia
- Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. Biological applications of gold nanoparticles. Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).
- Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine. ....
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Przedruki i uprawnienia
