Artykuł metodologiczny

Mikromechaniczne próby rozciągania próbek ze stali nierdzewnej 17-4 PH wytwarzanych addytywnie

4.9K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/62433

⸱

7 kwietnia 2021

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Civil Engineering, University of Arkansas, 2Department of Mechanical Engineering, University of Arkansas

W tym artykule

Podsumowanie

Przedstawiona tutaj jest procedura pomiaru podstawowych właściwości materiału za pomocą mikromechanicznego testu rozciągania. Opisano metody wytwarzania próbek mikrorozciągających (umożliwiające szybkie wytwarzanie mikropróbek z objętości materiałów sypkich poprzez połączenie fotolitografii, trawienia chemicznego i mielenia wiązką jonów skupionych), modyfikacji końcówki wgłębnika oraz mikromechanicznych prób rozciągania (w tym przykład).

Streszczenie

To badanie przedstawia metodologię szybkiego wytwarzania i testowania mikrorozciągania stali nierdzewnych 17-4PH wytwarzanych addytywnie (AM) poprzez połączenie fotolitografii, trawienia na mokro, frezowania wiązką jonów (FIB) i modyfikowanej nanoindentacji. Szczegółowe procedury prawidłowego przygotowania powierzchni próbki, umieszczania fotorezystu, przygotowania wytrawiacza i sekwencjonowania FIB są opisane w niniejszym dokumencie, aby umożliwić wysokowydajne (szybkie) wytwarzanie próbek z masowych objętości stali nierdzewnej AM 17-4PH. Dodatkowo przedstawiono procedury modyfikacji końcówki nano-wgłębnika w celu umożliwienia próby rozciągania oraz wyprodukowano reprezentatywną mikropróbkę i przetestowano ją aż do uszkodzenia przy rozciąganiu. Wyrównanie uchwytu rozciągającego do próbki i zaangażowanie próbki były głównymi wyzwaniami testów mikrorozciągania; Jednak dzięki zmniejszeniu wymiarów końcówki wgłębnika poprawiono wyrównanie i zazębienie między uchwytem rozciągającym a próbką. Wyniki reprezentatywnej próby rozciągania SEM in situ w mikroskali wskazują na pęknięcie pojedynczej próbki w płaszczyźnie poślizgu (typowe dla uszkodzenia ciągliwego monokryształu), różniące się od makroskali AM 17-4PH po plastyczności przy rozciąganiu.

Wprowadzenie

Mechaniczne badanie materiałów w mikro- i nanoskali może dostarczyć ważnych informacji na temat podstawowego zachowania materiału poprzez identyfikację zależności skali długości spowodowanych efektami pustek lub inkluzji w objętościach materiałów sypkich. Dodatkowo, badania mikro- i nanomechaniczne pozwalają na pomiary elementów konstrukcyjnych w konstrukcjach o małej skali (takich jak te w systemach mikroelektromechanicznych (MEMS))1,2,3,4,5. Nanotwardość i mikrokompresja są obecnie najpowszechniejszymi podejściami do badania materiałów mikro- i nanomechanicznych; Jednak uzyskane pomiary ściskania i modułu są często niewystarczające do scharakteryzowania mechanizmów uszkodzeń materiałów występujących w większych objętościach materiałów sypkich. Aby zidentyfikować różnice między zachowaniem materiałów sypkich i mikromechanicznych, szczególnie w przypadku materiałów z wieloma wtrąceniami i wadami pustych przestrzeni, takimi jak te powstające podczas procesów wytwarzania przyrostowego (AM), potrzebne są skuteczne metody testowania mikrorozciągania.

Chociaż istnieje kilka badań nad testami rozciągania mikromechanicznego dla materiałów elektronicznych i monokrystalicznych3,6, brakuje procedur wytwarzania próbek i testowania rozciągania dla materiałów stalowych wytwarzanych addytywnie (AM). Zależności długości materiału i skali udokumentowane w2,3,4,5,6 sugerują efekty utwardzania materiału w materiałach monokrystalicznych w submikronowych skalach długości. Na przykład, obserwacje z mikromechanicznych testów rozciągania miedzi monokrystalicznej wskazują na twardnienie materiału z powodu głodu dyslokacji i obcięcia źródeł dyslokacji spiralnej4,5,7. Reichardt et al.8 identyfikuje efekty utwardzania promieniowania w skali mikro, które można obserwować za pomocą mikromechanicznych testów rozciągania.

Pomiary materiału o mikrorozciąganiu, wymagające przymocowania sondy wgłębnika do próbki, są bardziej skomplikowane niż odpowiadające im testy mikrościskania, ale zapewniają zachowanie pękania materiału, które można zastosować do przewidywania objętości materiału sypkiego przy bardziej złożonym obciążeniu (naprężenie osiowe, zginanie, itp.). Wytwarzanie próbek o mikrorozciąganiu często w dużej mierze opiera się na frezowaniu zogniskowaną wiązką jonów (FIB) z objętości materiałów sypkich. Ponieważ procesy mielenia FIB obejmują wysoce zlokalizowane usuwanie materiału (w skali mikro i nano), usuwanie dużych powierzchni poprzez mielenie FIB często skutkuje długim czasem wytwarzania mikropróbek. Prezentowana praca bada metodologię poprawy wydajności w wytwarzaniu próbek mikrorozciągania dla stali nierdzewnych AM 17-4PH poprzez połączenie procesów fotolitograficznych, trawienia chemicznego i mielenia FIB. Dodatkowo przedstawiono procedury badania rozciągania mikromechanicznego prefabrykowanych próbek stali AM oraz omówiono wyniki badań.

Protokół

1. Przygotowanie próbki do fotolitografii

  1. Wytnij próbkę z obszaru zainteresowania i wypoleruj ją za pomocą półautomatycznej maszyny do polerowania.
    1. Użyj powolnej piły do krojenia w kostkę lub piły taśmowej, aby wyciąć odcinek ~6 mm od obszaru zainteresowania, który ma być badany. Na potrzeby tego badania materiał został wycięty z przekroju manometru próbki zmęczeniowej AM 17-4 PH, jak pokazano na rysunku Rysunek 1.
    2. Przygotuj wyciętą próbkę w uchwycie metalograficznym do polerowania.
    3. Za pomocą półautomatycznej polerki wypoleruj próbkę do powierzchni lustrzanej (o chropowatości powierzchni rzędu 1 μm), zaczynając od papieru ściernego o ziarnistości 400 i przechodząc do cząstek diamentowych o średnicy 1 μm. Aby zapewnić wystarczające wypolerowanie na każdym poziomie ścierania i jednolite ścieranie powierzchni, należy zmieniać kierunek polerowania o 90° w zależności od poziomu ziarnistości. Utrzymuj płaską powierzchnię podczas polerowania, aby uniknąć problemów podczas późniejszego procesu powlekania wirowego.
  2. Pokrój materiał na cienki krążek.
    1. Zabezpiecz wypolerowaną powierzchnię za pomocą taśmy klejącej.
    2. Użyj piły wolnoobrotowej, aby wyrównać i przyciąć cienki przekrój (0,5-1 mm).
      UWAGA: Równy przekrój będzie ważny dla procesu powlekania wirowego.

2. Fotolitografia

  1. Oczyść próbkę.
    1. Usuń ochronną taśmę klejącą z polerowanej powierzchni i umieść próbkę wypolerowaną powierzchnią do góry w zlewce z acetonem. Użyj myjki ultradźwiękowej, aby oczyścić próbkę przez 5 minut. Użyj wystarczającej ilości acetonu, aby pokryć próbkę.
    2. Usunąć próbkę z acetonu i wysuszyć ją sprężonym powietrzem.
    3. Zanurz próbkę w izopropanolu i użyj myjki ultradźwiękowej, aby oczyścić próbkę przez 5 minut. Użyj wystarczającej ilości izopropanolu, aby pokryć próbkę.
    4. Wyjąć próbkę z pojemnika z izopropanolem i osuszyć próbkę sprężonym powietrzem.
    5. Umieścić próbkę w pojemniku do przechowywania i przeprowadzić czyszczenie plazmą tlenową przez 1 minutę.
  2. Przygotuj wcześniej roztwór fotorezystu.
    1. Za pomocą mieszalnika mieszać 27,2 g (50 wag.) płynnego PGMEA i 25,1 g (50% wag.) SU-8 3025 przez 2 minuty.
    2. Odpienić mieszaninę przez 1 min.
  3. Wykonaj wzorzec fotorezystu.
    1. Umieścić próbkę (polerowaną stroną do góry) na wirówce.
    2. Użyj sprężonego powietrza, aby usunąć kurz lub cząstki z powierzchni próbki.
    3. Nałożyć fotorezystor na próbkę i uruchomić wirówkę, korzystając z parametrów pokazanych w tabeli 1.
      UWAGA: Zmierzono grubość powstałego fotorezystu SU-8 użytego w tym badaniu na poziomie bliskim 1,5 μm.
    4. Umieścić próbkę na płycie grzejnej i podgrzewać w temperaturze 65 °C przez 5 minut.
    5. Podgrzewać próbkę w temperaturze 95 °C przez 10 minut.
    6. Wyjmij próbkę z płyty grzejnej i pozwól jej ostygnąć do temperatury pokojowej.
    7. Używając fotomaski z szeregiem kwadratów o wymiarach 70 μm z każdej strony, naświetl próbkę przez 10-15 s przy gęstości mocy ~75 mJ/cm2.
    8. Podgrzewać próbkę do temperatury 65 °C przez 5 minut na płycie grzejnej.
    9. Podgrzewać próbkę do temperatury 95 °C przez 10 minut na płycie grzejnej, a następnie pozostawić próbkę do ostygnięcia do temperatury pokojowej przed przejściem do następnego etapu.
    10. Zanurzyć próbkę (wzorem skierowanym do góry) w czystym pojemniku z octanem eteru monometylowego glikolu propylenowego (PGMEA) i mieszać przez 10 minut. Użyj wystarczającej ilości PGMEA, aby przykryć próbkę.
    11. Usunąć próbkę i spryskać izopropanolem przed ostrożnym suszeniem sprężonym powietrzem.
      UWAGA: Rysunek 2 pokazuje końcowy wynik wzorzystego SU-8 na próbce. W Rysunek 2, są miejsca na powierzchni stali, w których nie ma fotorezystu (zwróć uwagę na lewą dolną powierzchnię próbki), prawdopodobnie z powodu nierównej powierzchni wpływającej na powłokę spinową. Na potrzeby tego badania (tworzenia lokalnych próbek o mikrorozciąganiu) uważa się go za zadowalający wzór.

3. Trawienie na mokro

  1. Przygotuj wodny wytrawiacz ze stali nierdzewnej AM 17-4PH 9 pokazany w tabeli 2.
  2. Wewnątrz dygestorium umieścić próbkę w zlewce i umieścić ją na płycie grzejnej w temperaturze ~65-70 °C.
  3. Pozostawić próbkę na płycie grzejnej na 5 minut.
  4. Z próbką na płycie grzejnej, umieść kilka kropel przygotowanego wytrawiacza tak, aby wzorzysta powierzchnia była całkowicie pokryta. Pozostaw wytrawiacz na 5 minut.
  5. Wyjąć próbkę ze zlewki i zneutralizować wytrawiacz wodą.
    UWAGA: Rysunek 3 pokazuje otrzymaną próbkę po wytrawieniu. Zauważ w Rysunek 3, że pozostały fotorezyst zapobiega reakcji wytrawiacza na powierzchnię stali, tworząc zlokalizowane obszary platformy z nieusuniętego materiału.

4. Mielenie geometrii próbki za pomocą skupionej wiązki jonów

  1. Przygotować próbkę do procesu mielenia FIB.
    1. Umieścić próbkę w pojemniku z izopropanolem. Użyj myjki ultradźwiękowej, aby oczyścić próbkę przez 5 minut. Użyj wystarczającej ilości izopropanolu, aby pokryć próbkę.
    2. Wyjąć i osuszyć próbkę sprężonym powietrzem.
    3. Za pomocą kleju przewodzącego zamontuj próbkę na króćcu kompatybilnym z urządzeniem do nanotwardości, które ma być użyte podczas późniejszych testów.
    4. Wywierć otwór w króćcu montażowym SEM 45° i użyj taśmy węglowej, aby umieścić króciec wgłębnika i próbkę na króćcu SEM 45°, jak pokazano w Rysunek 4.
      UWAGA: Ten krok ma na celu zmniejszenie bezpośredniego kontaktu z próbką po wytworzeniu próbki o mikrorozciąganiu, zmniejszając ryzyko uszkodzenia próbki.
    5. Umieść próbkę w SEM i zidentyfikuj wytrawiony kwadrat, aby wykonać frezowanie FIB.
      UWAGA: W tym badaniu pożądane były pozostałe kwadraty materiału o wysokości ~9 μm lub większe ze względu na wybraną geometrię próbki.
    6. Zorientuj wybraną lokalizację FIB w górnej części odcinka SEM, aby uniknąć problemów z kontaktem podczas wyrównywania w SEM.
  2. Wykonaj frezowanie FIB.
    UWAGA: W pracy wykorzystano SEM działający pod napięciem 30 kV. Chociaż nie można określić konkretnej procedury, ponieważ wymaga ona regulacji w oparciu o konkretny sprzęt, frezowanie od zewnątrz do wewnątrz jest dobrą praktyką, aby uniknąć ponownego osadzania materiału w miejscu próbki. Dodatkowo dobrą praktyką jest wykorzystanie maksymalnej energii do usunięcia materiału sypkiego, ale zmniejszenie energii FIB w miarę zbliżania się do ostatecznych wymiarów próbki.
    1. Użyj maksymalnej mocy (20 mA, 30 kV), aby usunąć niepożądany materiał sypki z pozostałej wytrawionej platformy, jak pokazano na Rysunek 5.
    2. Użyj mniejszej mocy (7 mA, 30 kV) lub (5 mA, 30 kV), aby utworzyć prostokąt o nieco większych wymiarach niż jest to potrzebne dla końcowej geometrii próbki (patrz Rysunek 6).
    3. Przy jeszcze mniejszej mocy (1 mA, 30 kV) lub (0,5 mA, 30 kV) należy wykonywać cięcia o przekroju poprzecznym zbliżone do końcowych wymiarów próbki do mikrorozciągania.
      UWAGA: Zgodnie z tym krokiem FIB (pokazanym w Rysunek 7), próbka powinna mieć wymagane wymiary zewnętrzne, ale nie powinna mieć profilu kształtu kości psa.
    4. Obrócić próbkę o 180°.
    5. Używając małej mocy (0,5 mA, 30 kV) lub (0,3 mA, 30 kV), wykonaj ostatni etap frezowania FIB, aby uzyskać pożądaną geometrię próbki. Tworzenie i używanie mapy bitowej do kontrolowania intensywności i lokalizacji FIB w celu zapewnienia powtarzalności podczas tworzenia końcowej geometrii dla wielu próbek.
      UWAGA: Rysunek 8 pokazuje obraz SEM wynikowej próbki do mikrorozciągania, wykonanej z etapów opisanych w sekcjach 4.2.1 do 4.2.5. Wymiary próbki do rozciągania są pokazane w Rysunek 9.

5. Produkcja uchwytów

  1. Wykonaj znaki wyrównania na końcówce nanotwardości, które będą używane do próby rozciągania.
    1. Zamontuj końcówkę na żądanym przetworniku nanotwardości.
    2. Za pomocą rysika laserowego wykonaj dwa znaki wyrównania w pobliżu końcówki, jak pokazano na rysunku Rysunek 10, aby umożliwić prawidłową orientację końcówki przed wykonaniem uchwytu rozciągającego poprzez frezowanie FIB. Użyj okrągłego nacięcia i rysika liniowego jako dwóch źródeł wyrównania, gdy końcówka obraca się podczas wytwarzania geometrii uchwytu rozciągającego.
  2. FIB-frezuj końcówkę nanowgłębienia, aby uzyskać uchwyt naprężający.
    1. Umieść zaznaczoną końcówkę na króćcu SEM i wyrównaj oznaczenia, jak pokazano na rysunku Rysunek 10.
    2. Korzystając z FIB, zmniejsz szerokość końcówki wgłębnika, jak pokazano w Rysunek 11A.
      UWAGA: Zmniejszenie szerokości końcówki wgłębnika jest pomocne w zwiększaniu zwrotności i luzu końcowego uchwytu rozciągającego podczas próby rozciągania.
    3. Wyjmij końcówkę wgłębnika z SEM, użyj znaczników wyrównania, aby obrócić końcówkę o 90°. Użyj FIB, jak pokazano na Rysunek 11B, aby zmniejszyć grubość końcówki wgłębnika.
    4. Wyjmij końcówkę wgłębnika z SEM. Użyj znaczników wyrównania z powrotem do 0° (widok z przodu) i utwórz ostateczną geometrię uchwytu przy rozciąganiu za pomocą FIB, jak pokazano na Rysunek 11C. Aby ograniczyć ponowne osadzanie się usuniętego materiału podczas procesu FIB, usuń wąski obszar uchwytu rozciągającego przed usunięciem szerszego obszaru uchwytu.

6. Próba mikrorozciągania

  1. Zamontuj próbkę i końcówkę wgłębnika na urządzeniu nanoindenter.
  2. Zainstaluj maszynę do nanotwardości w SEM zgodnie z zaleceniami producenta. Aby zapewnić odpowiednie obrazowanie podczas testów in situ, należy unikać znacznego przechylenia maszyny.
    UWAGA: W tym teście zastosowano nachylenie 5°. Nadmierne przechylenie spowoduje uzyskanie widoku perspektywicznego i utrudni wyrównanie uchwytu rozciągającego z badaną próbką.
  3. Aby zapobiec nieoczekiwanemu zdarzeniu podczas próby rozciągania, należy wykonać żądany protokół obciążenia rozciągającego opartego na przemieszczeniu w powietrzu, z dala od próbki.
    UWAGA: Ten test przemieszczenia powietrza pozwoli zachować sfabrykowany uchwyt rozciągający w przypadku nieoczekiwanych przemieszczeń podczas protokołu.
  4. Ostrożnie powoli zbliżaj końcówkę do powierzchni próbki.
  5. Przesuń i wyrównaj uchwyt rozciągający z badaną próbką, jak pokazano na rysunku Rysunek 12.
  6. Wykonaj próbę rozciągania.
    UWAGA: Test przeprowadzony w tym badaniu uwzględniał protokół kontroli przemieszczenia z szybkością 0,004 μm/s (co dało zastosowaną szybkość odkształcania 0,001 μm/ μm/s dla próbki o wysokości 4 μm), maksymalne przemieszczenie 2,5 μm i szybkość powrotu 0,050 μm/s. Do przeprowadzenia próby rozciągania w przetworniku użytym do tego testu użyto ujemnego wgłębienia przemieszczenia (-2,5 μm) i ujemnego współczynnika (-0,004 μm/s).

Wyniki

Przygotowano i przebadano próbkę materiału z próbki stali nierdzewnej AM 17-4 PH (wcześniej poddanej badaniu zmęczeniowemu przy małej liczbie cykli) zgodnie z opisanym protokołem, aby zrozumieć fundamentalne zachowanie materiałowe metali AM (niezależnie od wpływu defektów strukturalnych). Typowe objętości próbek stosowane do charakterystyki materiałowej mogą zawierać rozproszone defekty wykonawcze/strukturalne, co utrudnia rozróżnienie między rzeczywistym zachowaniem materiału a efektami wynikającymi z procesu wytwarzania struktury. Zgodnie z protokołem opisanym w sekcjach od 2 do 6, wykonano mikropróbkę i poddano ją badaniu rozciągania aż do zniszczenia, co pozwoliło pomyślnie zademonstrować opisane techniki i uzyskać dane z badań materiałowych w skalach wolnych od wpływów defektów objętościowych. Przed badaniami mikromechanicznymi widma dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) z przygotowanej powierzchni stali (patrz Rysunek 13) wykazały strukturę ziarn głównie martenzytyczną, co jest spodziewane w przypadku materiału wcześniej odkształconego10.

Rysunek 14 przedstawia wynikową charakterystykę obciążenie-przemieszczenie mikropróbki stali AM 17-4PH poddaną próbie rozciągania, która wykazała maksymalną wytrzymałość na rozciąganie wynoszącą 3,145 µN przy przemieszczeniu 418 nm. Z obserwacji SEM in situ podczas obciążania wynika, że pękanie mikropróbki nastąpiło wzdłuż pojedynczej płaszczyzny poślizgu (typowego dla plastycznego pękania monokryształu), co różni się od typowego zachowania umocnienia odkształceniowego po granicy plastyczności, obserwowanego podczas makroskopowych testów rozciągania stali nierdzewnej AM 17-4PH. Kadry 4-6 na Rysunku 14 pokazują pojedynczą płaszczyznę poślizgu podczas pękania w trakcie testów rozciągania wykonanej mikropróbki.

Schemat próbki do próby rozciągania; wymiary sekcji uchwytowej i pomiarowej. Wymiary: 50mm, 28.58mm, 9.53mm.
Rycina 1: Materiał wyjściowy, z którego pobrano próbkę. Próbka materiału do badań mikromechanicznych (o grubości ~6 mm) została wycięta z sekcji pomiarowej próbki zmęczeniowej AM 17-4 PH. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.

Struktura porowatej ceramicznej tarczy, analiza wzoru powierzchni, obraz mikroskopowy, badania nad nauką o materiałach.
Rycina 2: Przekrój materiału z matrycą kwadratów (70 µm x 70 µm) wykonaną metodą fotolitografii. Matryca fotorezystu o wymiarach 70 µm x 70 µm umożliwia selektywne trawienie powierzchni stali w celu masowego usunięcia materiału powierzchniowego. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat powiększenia SEM; mikrostruktura powierzchni materiału w skalach 200 μm i 20 μm.
Rysunek 3: Obrazy SEM powierzchni stali AM 17-4PH po trawieniu. Miejsca o wysokim reliefie powierzchni, utworzone przez wzór ochronnego fotorezystu po trawieniu, umożliwiają wykonanie mikropróbek powyżej poziomu powierzchni próbki. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Schemat ustawienia nanoindentacji z podstawką SEM pokazującą trawioną próbkę i mocowanie taśmą węglową.
Rycina 4: Konfiguracja uchwytu próbki, która ułatwia bezpośredni kontakt z próbką po wytworzeniu mikropróbki rozciąganej. Trawiona próbka AM 17-4 PH jest umieszczana na podstawce urządzenia do nanoindentacji, a następnie montowana na podstawce SEM pod kątem 45 stopni (za pomocą taśmy węglowej), aby ograniczyć manipulowanie próbką po wytworzeniu mikropróbki. Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny.

Analiza geometrii 3D, schemat z kształtami ostrosłupa kwadratowego i prostopadłościanu, stosowany w projektowaniu strukturalnym.
Rysunek 5: Ilustracja pierwszego etapu trawienia FIB z obszarem do usunięcia za pomocą FIB (po lewej) oraz pozostałym materiałem (po prawej). Pozostały po trawieniu materiał o wysokim reliefie powierzchniowym jest usuwany za pomocą trawienia FIB, co pozostawia prostokątną objętość materiału. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

Równowaga statyczna, ΣFx=0, schemat przedstawiający siły działające na blok na powierzchni nachyłej do analizy.
Rysunek 6: Ilustracja drugiego etapu trawienia FIB. Prostokątna objętość materiału jest dalej redukowana za pomocą trawienia FIB, aby zbliżyć się do pożądanych tolerancji zewnętrznych wymiarów próbki. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

Schemat konstrukcji anteny z anteną patch na podłożu, pokazujący linię zasilającą mikrostripową do analizy RF.
Rycina 7: Ilustracja trzeciego etapu frezowania FIB. Pozostała objętość materiału jest precyzyjnie obrabiana za pomocą frezowania FIB do pożądanych tolerancji zewnętrznych wymiarów próbki. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat nanostruktury, obraz SEM przedstawiający mikrowytwarzanie, marker skali 20 μm, analiza w nanoskali.
Rycina 8: Obraz SEM próbki do mikrorozciągania. Za pomocą frezowania FIB profil pozostałej objętości materiału zostaje zredukowany w celu utworzenia końcowej geometrii próbki do mikrorozciągania. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat geometrii w mikroskali z precyzyjnymi pomiarami dla układu testów mechanicznych.
Rysunek 9: Wymiary próbki do mikrorozciągania. Pomiędzy obszarami uchwytu próbki znajduje się zwężenie o wymiarach przekroju poprzecznego 1 μm na 1 μm w obrębie długości pomiarowej 4μm. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Obraz z mikroskopu elektronowego skaningowego, analiza ostrej końcówki, skala 100 µm, powiększenie szczegółów powierzchni.
Rycina 10: Znaki wyrównania wykonane na końcówce w celach referencyjnych. Półkolisty otwór krawędziowy oraz obwodowa rysa stanowią dwa punkty odniesienia do wyrównania końcówki indentora przed wykonaniem uchwytu rozciąganego. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

SEM z mikrofabrykacji końcówek wsporników, pokazujący wariacje strukturalne w skalach 20, 10, 5 µm.
Rysunek 11: Kolejne etapy wytwarzania uchwytu do rozciągania. (A) Formowanie zewnętrznego profilu uchwytu do rozciągania za pomocą frezowania FIB. (B) Redukcja grubości uchwytu do rozciągania po obrocie o 90°. (C) Formowanie wewnętrznego profilu uchwytu do rozciągania z pierwotnej orientacji. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Mikrografia z pomiaru elektronowego skaningowego mikromachinowanej struktury wspornika w skali 5 mikrometrów.
Rycina 12: Chwytak i próbka wyrównane do przeprowadzenia próby rozciągania. Wykonany chwytak rozciągający jest ustawiony wokół mikropróbki do rozciągania w taki sposób, aby ruch chwytaka w górę spowodował jego zakleszczenie z próbką. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Wykres dyfraktogramu rentgenowskiego; intensywność względem 2θ; piki identyfikacji faz materiałowych.
Rysunek 13: Widma XRD badanej próbki. Przedstawiono zależność między intensywnością rozproszenia promieni rentgenowskich a kątem próbki. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Proces deformacji nanostruktury; wykres siły względem przemieszczenia; wstawka z mikrografią; analiza mechaniczna.
Rysunek 14: Krzywa obciążenia rozciągającego w funkcji przemieszczenia dla stali AM 17-4 PH. (Góra) Sekwencja klatek obrazujących postęp przemieszczenia przykładanego do próbki. (Dół) Wynikowe zachowanie próbki przedstawiające zależność zmierzonego obciążenia (wyrażonego w μN siły) od przykładanego przemieszczenia (w nm), wskazujące na wytrzymałość ostateczną materiału wynoszącą 3,145 μN przy przemieszczeniu 418 nm. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

ProcesSzczegółyCzas (s)
PrzyspieszanieOd 0 do 500 rpm przy 100 rpm/s5
Wirowanie500 rpm5
PrzyspieszanieOd 500 rpm do 3,000 rpm przy 500 rpm/s5
Wirowanie3,000 rpm25

Tabela 1: Parametry zastosowane do nanoszenia metodą spin-coatingu. Kroki procesu należy wykonywać kolejno.

FeCl3 (mas%)HCl (% wag.)HNO3 (mas%)
10105

Tabela 2: Skład chemiczny trawionki użytej do stali nierdzewnej AM 17-4PH9. Wszystkie ilości chemiczne składników roztworu podano jako procent masowy.

Dyskusja

Przedstawiono zweryfikowaną metodologię wytwarzania mikropróbek ze stali nierdzewnej AM 17-4PH i prób rozciągania, w tym szczegółowy protokół wytwarzania uchwytu do mikrorozciągania. Opisane protokoły wytwarzania próbek skutkują poprawą wydajności produkcji dzięki połączeniu procedur fotolitografii, trawienia na mokro i mielenia FIB. Wytrawianie materiału przed frezowaniem FIB pomogło usunąć materiał sypki i zmniejszyć ponowne osadzanie się materiału, które często występuje podczas stosowania FIB. Opisane procedury fotolitografii i trawienia pozwoliły na wytworzenie próbek o mikrorozciąganiu nad otaczającą powierzchnią materiału, zapewniając swobodny dostęp do uchwytu rozciągającego przed badaniem. Chociaż protokół ten został opisany i wykonany dla prób mikrorozciągania, te same procedury byłyby pomocne w testach mikrościskania.

Podczas opracowywania tego procesu zauważono różnice w układzie maski fotorezystu, jak pokazano na rysunku 2. Jest to prawdopodobnie spowodowane niespójnościami powierzchni powstałymi podczas krojenia w kostkę lub słabą przyczepnością fotorezystu do powierzchni próbki. Zauważono, że gdy trawienie na mokro wykonywano w temperaturze pokojowej, znaczna część fotorezystu została usunięta z powodu niedostatecznego trawienia lub słabej przyczepności; Dlatego zaleca się ogrzanie próbki przed i w trakcie procesu trawienia, jak wspomniano w protokole. Jeśli zauważy się znaczne niedotrawienie (wytrawienie poniżej fotorezystu), pomocne może być zwiększenie temperatury próbki. Dostarczony protokół wykorzystuje fotorezystor SU-8 ze względu na dostępność; Jednak inne kombinacje fotorezystu i wytrawiacza mogą być również skuteczne.

Wyrównanie uchwytu rozciągającego do próbki i zaangażowanie próbki były głównymi wyzwaniami testów mikrorozciągania. Zmniejszając wymiary końcówki wgłębnika zgodnie z opisem w protokole, poprawiono wyrównanie i zazębienie między uchwytem rozciągającym a próbką. Ze względu na ograniczenia perspektywy widoku SEM często trudno było stwierdzić, czy próbka znajdowała się w uchwycie rozciągającym. Zmniejszenie grubości uchwytu prawdopodobnie zapewni lepszą kontrolę perspektywy.

Przygotowanie mikropróbek i testowanie materiałów pod kątem mikrorozciągania jest często długotrwałym procesem, wymagającym kilku godzin czasu na wyprodukowanie FIB i wyrównanie wgłębnika. Metody i protokoły przygotowane w niniejszym dokumencie służą jako sprawdzony przewodnik dla wydajnego wytwarzania i testowania mikrorozciągania. Należy pamiętać, że protokół mikropróbek pozwala na wysokowydajne (szybkie) wytwarzanie próbek z masowych objętości stali nierdzewnej AM 17-4PH poprzez połączenie fotolitografii, trawienia chemicznego i mielenia wiązką jonów.

Oświadczenia

Autorzy oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Podziękowania

Ten materiał jest oparty na pracy wspieranej przez National Science Foundation w ramach grantu nr 1751699. Uznanie i docenienie cieszy się również wsparciem rzeczowym próbek materiałów AM zapewnianym przez National Institute of Standards and Technology (NIST).

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
45 stopni Celsjusza; Odgałęzienie SEMTED Pella16104https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm
AcetonVWRCAS: 67-64-1https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh
Myjka ultradźwiękowa Branson 1510Branson Ultradźwiękowe
tabletki przewodzące węgielZakładki obrazu PELCO16084-20https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4
CrystalBond
FEI Nova Nanolab 200 Dwuwiązkowa stacja
Chlorek żelazaVWRCAS: 7705-08-0https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure
Kwas solny (12,1 M)EMDCAS: 7647-01-0, HX0603https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603
Hysitron PI-88Bruker
ISOMET Piła wolnoobrotowaBuehler11-1180-160
IzopropanolVWRCAS: 67-63-0https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh
Płyta grzejna ISOTEMPFisher Scientifichttps://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002
kaptonowa
Metaserv 2000 Szlifierka/polerkaBuehler
Kwas azotowy (68-70%)VWRCAS:7697-37-2MW,BDH3130
https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP System plazmowy serii PE-25Wytrawiacz plazmowyPE-25https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php
PGMEAJ.T. BakerCAS: 108-65-6https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker
Mieszanka montażowa kompresyjna PhenoCureBuehler20-3100-080https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs
PI-88 Mocowanie próbkiBruker5-2238-10
PI-FIB STOCKBrukerTI-0280
SimpliMet 4000 Prasa montażowaBuehlerhttps://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php
Powlekarka wirowaLaurell Technologies Copr.WS-650MZ-23NPPB
SU-8 3025Kayaku Advanced Materials (MicroChem)Y311072 0500L1GLhttps://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282
Tescan VEGA 3 SEM
Thinky AR-1000 Mieszalnik kondycjonującyThinkyAR-100https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/
roboczaTaśma

Bibliografia

  1. Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale. Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).
  2. Kihara, Y., et al. Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel. Materials Letters. 153, 36-39 (2015).
  3. Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars. JOM: The Journal of Minerals, Metals & Materials Society. 61 (12), 19(2009).
  4. Kiener, D., et al. A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples. Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).
  5. Sumigawa, T., et al. In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen. Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).
  6. Kim, J. -Y., Julia, R. G. Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale. Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).
  7. Kiener, D., Minor, A. M. Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing. Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).
  8. Reichardt, A., et al. In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film. Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).
  9. Nageswara Rao, P., Kunzru, D. Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching. Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).
  10. Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel. Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Badania mikromechaniczneWytwarzanie przyrostoweStal 17 4 PHMikrorozci ganieFotolitografiaTrawienie na mokroSkupiona wi zka jon wNanoindentacjaPr ba rozci gania w SEMPrzygotowanie pr bek
Mikromechaniczne próby rozciągania próbek ze stali nierdzewnej 17-4 PH wytwarzanych addytywnie
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki Korzystania

Zasady

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.