Artykuł metodologiczny

Izolacja ziaren kwarcu do optycznie stymulowanej luminescencji (OSL) Datowanie osadów czwartorzędowych do badań paleośrodowiskowych

4.6K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/62706

⸱

2 sierpnia 2021

 ,  ,  ,  ,  , 
1Geoluminescence Dating Research Laboratory, Dept. of Geosciences, Baylor University, 2School of Earth Sciences, Zhejiang University

W tym artykule

Podsumowanie

Ten protokół służy do izolowania ziaren kwarcu według wielkości w celu datowania luminescencyjnego osadów. Opisano fizyczne oczyszczanie i trawienie chemiczne poprzez sekwencyjne moczenie wH2O2, HCl, HF i HCl ponownie w celu wyizolowania ziaren kwarcu. Czystość kwarcu określa się ilościowo za pomocą oceny mikroskopowej, spektroskopii Ramana i współczynnika zubożenia IR.

Streszczenie

Datowanie optycznie stymulowanej luminescencji (OSL) określa ilościowo czas, jaki upłynął od osadzenia ziaren mineralnych i ochrony przed dodatkowym światłem lub ekspozycją na ciepło, co skutecznie resetuje zegar luminescencji. Systematyka datowania OSL opiera się na właściwościach dozymetrycznych popularnych minerałów, takich jak kwarc i skaleń. Uzyskana luminescencja z ekspozycją na naturalne promieniowanie jonizujące po zakopaniu zapewnia wiek osadzania dla wielu czwartorzędowych systemów osadowych, obejmujący ostatnie 0,5 Ma. Niniejszy wkład szczegółowo opisuje procedury rozdzielania czystych ziaren kwarcu o znanym zakresie rozmiarów cząstek, aby ułatwić analizę luminescencji z podwielokrotnościami małych lub pojedynczych ziaren. W szczególności podano protokoły dotyczące potrzebnych danych i interpretacji do skutecznego datowania OSL rdzeni osadów lądowych lub probówek z próbkami z ekspozycji. Rdzenie te, o długości 5-20 m w odcinkach 1,2 m, są dzielone wzdłużnie i cięte koronowo, pozostawiając 80% objętości rdzenia nienaruszoną, co ułatwia pobieranie próbek chronionego przed światłem osadu do OSL datowanego głęboko w rdzeniu. Próbki osadów są następnie poddawane serii fizycznych separacji w celu uzyskania określonego przedziału wielkości ziaren (np. 150-250 μm). Minerały magnetyczne są usuwane w stanie mokrym i suchym za pomocą magnesów. Seria mineralizacji chemicznej rozpoczyna się od namoczenia wH2O2w celu usunięcia materii organicznej, następnie ekspozycji na HCl w celu usunięcia minerałów węglanowych, a następnie separacji gęstości. Następnie ziarna moczy się w HF przez 80 minut, a następnie w HCl, aby wytopić wyłącznie ziarna kwarcu. Czystość mineralogiczną (>99%) ekstraktu kwarcowego określa się ilościowo za pomocą oceny petrograficznej ziarna i spektroskopii Ramana. Powtórzenie tej procedury izolacji kwarcu może być konieczne w przypadku osadu zawierającego <15% ziaren kwarcu. Wzbudzenie oczyszczonych ziaren kwarcu za pomocą światła niebieskiego i podczerwonego pochodzącego z diod LED umożliwia obliczenia współczynników szybkiego i zubożenia w podczerwieni, które są metrykami służącymi do oceny dominacji emisji luminescencji z kwarcu.

Wprowadzenie

Geochronologia oparta na luminescencji stymulowanej optycznie (OSL) pozwala określić czas, który upłynął od ostatniej ekspozycji na światło lub ciepło po erozji, depozycji i pogrzebaniu osadu, a następnie ponownej ekspozycji na światło lub ciepło. W ten sposób naturalne procesy sedymentacyjne lub zdarzenia termiczne (>300 °C) redukują uprzednio odziedziczony sygnał luminescencyjny do konsekwentnie niskiego poziomu. W ciągu ostatnich dwóch dekad nastąpił znaczny postęp w datowaniu luminescencyjnym, taki jak analiza pojedynczych alikwotów i ziaren konkretnych minerałów, np. kwarcu. Te oparte na eksperymentach protokoły datowania z wykorzystaniem diod niebieskich lub zielonych mogą skutecznie kompensować zmiany czułości indukowane w laboratorium, co pozwala na wyznaczanie wieku OSL dla okresu około 500 ka1,2,3.

Minerały krzemianowe, takie jak kwarc i skalenie potasowe, wykazują zróżnicowane defekty ładunku sieci krystalicznej; niektóre powstają w momencie krystalizacji minerału, a inne w wyniku późniejszej ekspozycji na promieniowanie jonizujące, co nadaje im potencjał geochronometryczny. Defekty te są prawdopodobnymi miejscami magazynowania elektronów z energią głębokości pułapek rzędu ~1.3-3 eV. Subpopulacja elektronów uwięzionych w defektach ładunku sieci ziaren kwarcu stanowi źródło diagnostycznych dla czasu emisji luminescencyjnych wzbudzanych światłem niebieskim. W związku z tym emisja luminescencyjna ta wzrasta w czasie powyżej poziomu resetowania słonecznego lub termicznego pod wpływem promieniowania jonizującego w okresie pogrzebania. Sygnał ten zostaje zredukowany do niskiego, określonego poziomu („wyzerowany”) w wyniku późniejszej ekspozycji na światło słoneczne podczas erozji, transportu i sedymentacji osadów. Ten „cykl” luminescencyjny występuje w większości środowisk sedymentacyjnych na Ziemi i innych planetach. Zatem datowanie OSL ziaren kwarcu sedymentacyjnego pozwala wyznaczyć wiek depozycji, odzwierciedlający czas, który upłynął od ostatniej ekspozycji na światło podczas osadzania i pogrzebania (Rysunek 1).

Datowanie luminescencyjne jest techniką opartą na dozymetrii, która pozwala na szacowanie wieku wybranych ziaren minerałów, takich jak kwarc, pochodzących z osadów eolicznych, rzecznych, jeziornych, morskich i koluwiów, związanych z licznymi kontekstami badań geomorfologicznych, tektonicznych, paleontologicznych, paleoklimatycznych i archeologicznych2,4,5,6,7. Datowanie OSL jest również oceniane pod kątem ograniczania procesów powierzchniowych na innych planetach, w szczególności na Marsie8,9. Często najczęściej wykorzystywanym minerałem w datowaniu OSL na Ziemi jest kwarc, co wynika z jego naturalnej obfitości, wrodzonej czułości jako geochronometru, stabilności sygnału oraz szybkiego resetowania po ekspozycji na światło słoneczne (od sekund do minut)4,10,11,12. Jednakże dokładność datowania OSL jest obniżona, jeśli ekstrakt kwarcu jest nieczysty, zwłaszcza gdy jest zanieczyszczony potasem i innymi skaleniami, których emisje luminescencyjne mogą być od dziesięciu do stu razy jaśniejsze niż w przypadku kwarcu, co może prowadzić do niedoszacowania wieku13. Dlatego absolutna (>99%) czystość ekstraktów ziaren kwarcu z osadów jest kluczowa dla dokładnego datowania OSL. W związku z tym celem niniejszego opracowania jest przedstawienie szczegółowych procedur izolacji wysoce oczyszczonych frakcji ziaren kwarcu z różnorodnych osadów polimineralnych. Wymaga to integracji wiedzy z zakresu mineralogii, chemii kryształów oraz obrazowania optycznego i ramanowskiego w celu skutecznego zastosowania protokołów laboratoryjnych, aby wyznaczyć wiek OSL ziaren kwarcu z dokładnie pobranych warstw z odzyskanych rdzeni osadów. Rdzenie osadów zostały pobrane metodą rdzeniowania tłocznego i perkusyjnego, co pozwoliło na odzyskanie nienaruszonych osadów do głębokości 20-25 m.

Sygnał OSL wrażliwy na czas jest resetowany stosunkowo szybko, w ciągu od kilku minut do kilku godzin ekspozycji na światło słoneczne. Geologiczny sygnał OSL kumuluje się od poziomu tego resetu słonecznego. Emisje OSL kwarcu są jednak znacznie zmienne, co odzwierciedla pierwotną strukturę krystaliczną, zanieczyszczenia sieci oraz sensybilizację podczas cykli resetowania luminescencji14 (Rysunek 1). W związku z tym istnieje wrodzona zmienność czułości kwarcu na dawkę, a protokoły datowania muszą być opracowane dla konkretnego pochodzenia mineralogicznego i sedymentacyjnego. Na szczęście opracowanie protokołów dawkowania regeneracyjnego dla pojedynczych alikwotów (SAR) dla kwarcu1,2 dostarczyło systematyki pozwalającej skorygować zmienność emisji OSL oraz wskaźników do oceny laboratoryjnych zmian pozornej czułości OSL. Ziarna osadu funkcjonują jako długoterminowe dozymetry promieniowania, gdy są odizolowane od dalszej ekspozycji na światło, przy czym sygnał luminescencji służy jako miara ekspozycji na promieniowanie podczas okresu pogrzebania. Dawka promieniowania równoważna naturalnej emisji luminescencji izolowanych ziaren kwarcu nazywana jest dawką równoważną (De: w grayach, Gy), która stanowi licznik w równaniu wieku OSL (Równanie 1). Mianownikiem jest szybkość dawkowania (Dr: Gy/rok), definiowana przez wkład promieniowania α, β i γ, pochodzącego z rozpadu radioaktywnego izotopów potomnych w szeregach rozpadu 235U, 238U, 232Th, 40K, a w mniejszym stopniu z rozpadu 85Rb oraz z źródeł kosmicznych i galaktycznych.

Wiek OSL (yr) = Wzór na obliczanie dawki promieniowania, Dr=Da+Db+Dy+Dc; równanie dawki równoważnej w grayach. (Równanie 1)

Gdzie Dα = dawka alfa, Dβ = dawka beta, Dγ = dawka gamma, Dc = dawka kosmiczna, a w = współczynnik tłumienia wody.

Inną metodą oznaczania U i Th w laboratorium lub w terenie jest spektrometria gamma, przy czym wariant z wykorzystaniem germanu pozwala na ilościowe określenie nierównowagi izotopowej U i Th po zastosowaniu odpowiednich korekt mocy dawki. Składowe beta i gamma środowiskowej mocy dawki muszą zostać skorygowane o tłumienie masowe15. Jednakże dawka alfa jest w praktyce nieznacząca dla ziaren >50 µm, w przypadku których zewnętrzne 10-20 µm ziaren zostało usunięte poprzez traktowanie stężonym HF podczas przygotowania próbek. Krytycznym elementem oceny mocy dawki jest ilościowe określenie dawki kosmicznej i galaktycznej w okresie pogrzebania, która jest obliczana dla konkretnych punktów na Ziemi z uwzględnieniem długości i szerokości geograficznej, wysokości nad poziomem morza, głębokości pogrzebania oraz gęstości nadkładu osadów16,17.

Osady zawierające >15% kwarcu są zazwyczaj stosunkowo łatwe do oddzielenia frakcji kwarcu o wysokiej czystości. Jednak osady z zawartością kwarcu <15% często wymagają więcej czasu, aby zapewnić niezbędną czystość mineralogiczną do datowania OSL. Do tej analizy potrzeba około 500-1000 ziaren kwarcu, lecz często oddziela się tysiące ziaren w celu przeprowadzenia analiz powtórznych, archiwizacji dla rozszerzenia biblioteki kalibracyjnej oraz przyszłych badań. Skład mineralogiczny próbek osadów jest początkowo oceniany ziarno po ziarnie za pomocą analizy petrograficznej przy użyciu mikroskopu binokularnego (10-20x) oraz powiązanej analizy obrazu. Mineralogia poszczególnych ziaren jest następnie badana za pomocą spektroskopii Ramanowskiej w celu pomiaru widm ziaren przy użyciu lasera wzbudzającego (455 nm, 532 nm, 633 nm lub 785 nm) i statystycznego porównania emisji ziaren z znanymi widmami minerałów z bazy danych RRUFF System Database18.

Po uzyskaniu satysfakcjonujących wyników inspekcji wizualnej i spektralnej, czystość sygnału OSL jest dalej weryfikowana przy użyciu zautomatyzowanego systemu odczytu luminescencji. Od trzech do pięciu alikwotów próbki poddaje się wzbudzeniu podczerwienią (IR = 1,08 watów przy 845 nm ± 4 nm), co preferencyjnie stymuluje minerały skaleniowe, a następnie emisję tę porównuje się z emisjami wywołanymi wzbudzeniem światłem niebieskim (Bl = 470 nm ± 20 nm), które preferencyjnie stymuluje kwarc. Jeśli stosunek IR/Bl ≥ 5%, test wskazuje na zanieczyszczenie skaleniami i konieczne jest powtórzenie trawienia kwasami. Jeśli stosunek IR/Bl <5%, próbki uznaje się za satysfakcjonującą frakcję kwarcu do datowania.

Protokoły regeneracji pojedynczej alikwoty (SAR) na ziarnach kwarcu są często stosowanym podejściem w datowaniu osadów metodą OSL, z procedurami dostosowanymi do konkretnej próbki, stanowiska badawczego lub obszaru. Powtarzalność tych protokołów określa się poprzez poddanie ziaren kwarcu znanej dawce beta (np. 30 Gy) i ocenę, która obróbka termiczna wstępna pozwala odzyskać tę znaną dawkę (Rysunek 2). W praktyce wyznaczanie De przy użyciu protokołów SAR polega na obliczeniu stosunku między luminescencją naturalną a luminescencją po znanej dawce testowej (stosunek Ln/Tn), który porównuje się do emisji luminescencyjnych dla dawek regeneracyjnych podzielonych przez luminescencję z tej samej dawki testowej (Lx/Tx) (Rysunek 2). W celu skompensowania zmian czułości ziarna/ziaren kwarcu podczas pomiarów w cyklach SAR opracowano korektę w postaci konsekwentnie stosowanej dawki testowej (np. 5 Gy). Często emisje OSL zwiększają się o >5% w każdym kolejnym cyklu SAR, mimo podania tej samej dawki (np. 5 Gy)7.

Przynajmniej czterdzieści alikwotów kwarcu lub 500 ziaren poddaje się analizie za pomocą systemu odczytu TL/OSL z wzbudzeniem światłem niebieskim. Wygenerowane dane luminescencyjne są analizowane za pomocą oprogramowania powiązanego z systemem odczytu Risø TL/OSL-DA-20. Wartości De i Dr oraz szacunki wieku oblicza się przy użyciu Luminescence Dose and Age Calculator (LDAC)17. Platforma ta stosuje modele statystyczne w celu określenia wartości dawki równoważnej (De) i wyznaczenia odpowiadającego im wieku OSL z ograniczonymi błędami.

Wyekstrahowaną, chronioną przed światłem próbkę z rdzenia przygotowuje się z dwóch powodów: 1) aby uzyskać frakcję mineralogiczną ziaren kwarcu o czystości >99% oraz 2) aby wyizolować ziarna o konkretnej frakcji rozmiaru, np. 150-250 µm, w celu oceny środowiskowego Dr dla datowania OSL17. W wielu środowiskach sedymentacyjnych ziarna kwarcu występują powszechnie, lecz są zmieszane z innymi minerałami krzemianowymi i niesilikatowymi, okruchami skalnymi oraz materią organiczną. Wcześniej krótko opisywano procedury, wskazując na niektóre konkretne etapy i odczynniki niezbędne do wyizolowania czystych ziaren kwarcu w kontekście datowania OSL 13,19,20,21,22,23. Niniejszy wkład znacząco skorzystał z tych wcześniejszych podejść. W niniejszej pracy przedstawiono zrewidowane i bardziej szczegółowe protokoły wykorzystujące obrazowanie petrograficzne oraz technologię Raman do monitorowania mineralogii ziaren i uzyskiwania wysoko czystych (>99%) ekstraktów kwarcu do datowania luminescencyjnego. Protokoły izolacji kwarcu zostały opracowane po przygotowaniu setek próbek z różnorodnych środowisk geologicznych w Ameryce, Eurazji, Chinach i Afryce w Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory, odzwierciedlając doświadczenie analityczne z ponad trzydziestu lat; nie są one metodami ostatecznymi, a inne laboratoria stosują odpowiednie modyfikacje. Nie są to protokoły statyczne, dlatego modyfikacje i uzupełnienia w celu ich usprawnienia są mile widziane.

Protokół

UWAGA: Ta sekcja przedstawia procedury oddzielania prawie czystej (>99%) frakcji kwarcowej od osadów polimineralnych pobranych z długiego (15-20 m) rdzenia osadu i mają one zastosowanie w równym stopniu do pojedynczych próbek rurkowatych pobranych z wychodni23. Metodologia ta została podzielona na trzy komponenty: (1) Otwieranie rdzenia osadu, opis i interpretacja środowisk osadowych w celu umieszczenia wynikowego wieku OSL w kontekście paleośrodowiskowym, (2) Pobieranie małej próbki osadu OSL z rdzenia bez ekspozycji na światło otoczenia oraz (3) Oddzielenie monomineralogicznego ekstraktu kwarcowego o określonej frakcji wielkości (np. 150-250 μm). Pierwszy etap przeprowadza się w warunkach oświetlenia otoczenia. Drugi i trzeci składnik są wykonywane przy oświetleniu przez żarówkę sodową, równoważne diody LED lub żarówki z filtrem od czerwonego do pomarańczowego. Testy wykazały, że te bezpieczne warunki oświetleniowe z emisją wyśrodkowaną na 589 nm i około 1-0,5 W/m2 na powierzchni stołu nie powodują przypadkowego resetowania podczas przygotowywania ziarna.

1. Otwórz, opisz i zinterpretuj rdzenie osadów (Rysunek 3)

UWAGA: Użyj piły elektrycznej mniej więcej na jednej czwartej średnicy (pozycja 0,5 radiana) obwodu rdzenia, aby otworzyć je wzdłuż. Wykonaj to nacięcie rdzenia "korony" zamiast nacięcia na pół, aby zachować więcej nieoświetlonego, odsłoniętego osadu do datowania OSL i innych analiz bez uszczerbku dla dokładnej kontroli wizualnej, pobierania próbek i opisu rdzenia.

  1. Rejestruj i oceniaj cechy sedymentologiczne i pedologiczne rdzenia.
    1. Oceń zmienność cech sedymentologicznych, takich jak zmiany wielkości cząstek, struktury sedymentacyjne i diagenetyczne, podłoże, jeśli jest widoczne, Munsell colors24, podstawa granic jednostek25 i identyfikacja sekwencji warstw.
    2. Ustalenie cech makropedologicznych, w tym morfologii węglanowej, argillowej i kummlowej, urubnienia i związane z nimi oznaczenie horyzontu oraz skamieniałości śladowe.
    3. Weź 1-2 g osadu szpatułką, umieść go w zlewce kwasoodpornej o pojemności 50 ml, aby ocenić zawartość węglanów gazometrycznie.
      1. Umieścić zlewkę w dobrze wentylowanym piekarniku skrzynkowym (40 °C) na co najmniej 8 godzin w celu wysuszenia próbki, następnie zważyć na precyzyjnej wadze i odnotować wagę każdej próbki w książce laboratoryjnej.
      2. Dodać 30 ml 15% HCl do próbki, umieścić ją odkrytą w dygestorii i pozwolić jej reagować przez co najmniej 30 minut. Dodawać kwas, aż reakcja zostanie zakończona.
        UWAGA: Kwas HCl należy zawsze stosować wewnątrz dygestoriów, przy skrzydle otwartym nie więcej niż w jednej czwartej. Do obchodzenia się z HCl wymagany jest fartuch laboratoryjny, rękawice odporne na chemikalia, okulary ochronne i osłona. Umieść tę mieszaninę w dygestoria na 8 godzin, pokrytym uszczelniaczem z woskowanego papieru. Reakcja HCl z Ca/MgCO3 jest egzotermiczna. Dlatego umieść zlewkę w ceramicznej misce o pojemności 300 ml wypełnionej 100 ml zimnej wody z kranu, aby schłodzić reakcję i wychwycić rozlany płyn reakcyjny.
      3. Przemyć próbkę 100 ml wody dejonizowanej (DIW), ostrożnie zdekantować supernatant do zatopienia bez utraty osadu.
      4. Umieścić próbkę z powrotem w piecu (40 °C) przez co najmniej 24 godziny do wyschnięcia; zważyć i zanotować wartość.
      5. Określić ilościowo różnicę masową między próbkami suszonymi w piecu przed i po namoczeniu w 15% HCl w celu oceny zawartości węglanów (%).
    4. Usuń 0,5-1,0 g osadów do analizy wielkości cząstek co 5-10 cm w dół rdzenia. Umieścić każdą próbkę osadu w zlewce kwasoodpornej o pojemności 100 ml. Próbki należy odpowiednio oznaczyć w zlewkach.
    5. Przesiać osady przez siatkę o grubości 2000 μm. Wyrzuć osad >2000 μm (większy niż piasek). Kontynuować proces z pozostałym osadem <2000 μm.
    6. Dodaj 30 ml 15% HCl, aby usunąć węglan z próbki. Powtórz kroki 1.1.3.1-1.1.3.5
    7. Usunąć materię organiczną za pomocą 30 ml 12% H2O2 i odstawić na >12 godzin; nie podgrzewać.
      UWAGA:>H2O2 sprzyja szybkiemu utlenianiu, jest i może być bardzo szkodliwy dla oczu, skóry i układu oddechowego. Do pracy z odczynnikiem klasy H2O2 wymagany jest fartuch laboratoryjny, rękawice odporne na chemikalia, okulary ochronne i osłona. DodanieH2O2do osadu zawierającego materię organiczną jest reakcją egzotermiczną. Gwałtowny wzrost temperatury jest proporcjonalny do obfitości materii organicznej rozsianej w próbce. Dodanie DIW może być konieczne do utrzymania temperatury reakcji <40 °C. Kontynuować dodawanieH2O2i jednocześnie monitorować temperaturę reakcji. Pozostaw mieszaninę w dygestoriach przez 8 godzin, pokrytą uszczelniaczem z woskowanego papieru. Umieść zlewkę w ceramicznej misce o pojemności 300 ml wypełnionej 100 ml zimnej wody z kranu, aby schłodzić reakcję i wychwycić rozlany płyn.
    8. Określ wielkość ziaren dla każdej próbki za pomocą analizatora wielkości cząstek dyfrakcji laserowej i sklasyfikuj zakres wielkości ziaren zgodnie ze skalą Wentwortha26,27.
    9. Oceń dane i iteracyjnie przepróbkuj ponownie, używając drobniejszych odstępów (2-5 cm), aby lepiej scharakteryzować kontakty jednostkowe lub odcisk pedogenezy (patrz Rysunek 4).
  2. Interpretacja przekrojów sedymentacyjnych i stratygraficznych.
    1. Użyj wynikowych logarytmów sedymentologii, stratygrafii, pedologii, granulometrii i procentu węglanów, aby zdefiniować jednostki depozycji i facje pedozymentacyjne obserwowane w rdzeniach.
    2. Naszkicuj odpowiednie sekcje sedymentacyjne dla każdego rdzenia (Rysunek 4).
    3. Interpretacja informacji osadowych i środowiskowych w oparciu o zintegrowaną ocenę opisu i granulometrii jądra fizycznego, zawartości węglanów, mikromorfologii i analizy facji. Omów interpretację środowisk osadowych z innymi osobami w grupie badawczej.
    4. Określ konkretne poziomy głębokości rdzeni, które mają być próbkowane do datowania OSL, aby rozszyfrować zdarzenia depozycji7.

2. Zbierz próbkę OSL (Rysunek 5)

UWAGA: Podstawowe sekcje są przenoszone do laboratorium luminescencji w celu pobrania próbki do datowania OSL w bezpiecznych warunkach oświetleniowych.

  1. Zwilż powierzchnię rdzenia za pomocą DIW za pomocą butelki do wyciskania, aby zapewnić spójność osadu.
  2. Zdefiniuj obszar próbkowania, nacinając szpachelką okrąg o średnicy 2 cm od punktu środkowego powierzchni rdzenia.
  3. Zeskrob górny 1 cm lekko odsłoniętego osadu nożem uniwersalnym. Umieścić ten osad w oznakowanym ceramicznym naczyniu do odparowywania do wyschnięcia przez co najmniej 8 godzin w piekarniku skrzynkowym w temperaturze 40 °C. Sproszkować i zhomogenizować tę wysuszoną próbkę osadu pod kątem zawartości U, Th, K i Rb w celu obliczenia dawki dawki.
    UWAGA: Jako przykład przypisz próbce kolejny numer laboratorium (np. BG4966) do etykietowania na każdym pojemniku, który zawiera jakąkolwiek pochodną oryginalnej próbki (np. BG4966 <200 μm). Połącz ten numer BG z elektronicznym dziennikiem laboratoryjnym, zarejestrowanym jednocześnie z polem próbki lub numerem zgłoszenia. Dołącz inne informacje, takie jak numer rdzenia, rok zebrania, oznaczenie dysku (np. dysk B) i głębokość. Etykietowanie podpróbek w laboratorium jest krytycznym zadaniem i powinno być wykonywane z dokładnością, aby utrzymać łańcuch dowodowy próbki.
  4. Ostrożnie wyekstrahuj (10-30 g) osłonięty światłem osad szpatułką z okrągłej, naciętej środkowej części rdzenia. Umieść ekstrakt w oznakowanej zlewce polietylenowej o pojemności 250 ml. Oczyść tę próbkę fizycznie i chemicznie, aby wyizolować frakcję kwarcową do datowania luminescencyjnego.
    UWAGA: Pobieranie próbek rdzeniowych należy wykonywać w jednym kierunku (zwykle od góry do dołu) i pojedynczo, aby uniknąć błędów w pobieraniu próbek i zanieczyszczenia. Próbki należy przetwarzać pojedynczo, w kolejności numerycznej, aby zachować łańcuch dowodowy.
  5. Wypełnij pozostałą komorę próbki w rdzeniu kulką folii aluminiowej, aby wyznaczyć pozycję próbki i zapobiec zapadaniu się ściany bocznej rozszczepionego rdzenia. Zwilż powierzchnię rdzenia za pomocą DIW za pomocą butelki z rozpylaczem, zawiń w folię i uszczelnij rdzeń do archiwizacji.

3. Ekstrakcja monomineralogicznego kwarcu ( Rysunek 6)

UWAGA: Wszyscy pracownicy przed rozpoczęciem procedur w laboratorium są zobowiązani do noszenia osobistego sprzętu ochronnego (PPE), który obejmuje ciężki i nieprzepuszczalny fartuch laboratoryjny, wraz z nitrylowymi jednorazowymi rękawiczkami i goglami oraz maskami przeciwpyłowymi. Uzupełnieniem tych środków ochrony osobistej są ciężkie rękawice z PVC i długi fartuch na ciało, akrylowa osłona twarzy i silikonowe wodoodporne ochraniacze na buty wielokrotnego użytku w przypadku stosowania rozpuszczalników o pełnej mocy do trawienia.

  1. Usuń materię organiczną: Dodaj powoli 30 ml 25% H2O2 do 30-60 g osadu w zlewce polietylenowej o pojemności 250 ml w celu usunięcia materii organicznej. Dobrze wymieszaj szklaną pałeczką, aby ułatwić reakcję. DodawaćH2O2do momentu, gdy nie będzie widocznego musowania wraz z uwolnieniem CO2 ; Pozostaw w dygestoriach na co najmniej 12 godzin < br /> UWAGA: Tę procedurę należy wykonać pod wyciągiem. H2O2sprzyja szybkiemu utlenianiu, działa żrąco i może być bardzo szkodliwy dla oczu, skóry i układu oddechowego. Do pracy z odczynnikiem klasy H2O2 wymagany jest fartuch laboratoryjny, rękawice odporne na chemikalia, okulary ochronne i osłona. DodanieH2O2do osadu zawierającego materię organiczną jest reakcją egzotermiczną. Gwałtowny wzrost temperatury jest proporcjonalny do obfitości materii organicznej rozsianej w próbce. Dodanie DIW może być konieczne do utrzymania temperatury reakcji <40°C. Kontynuować dodawanieH2O2i jednocześnie monitorować temperaturę reakcji. Pozostaw mieszaninę pod wyciągiem przez 12 godzin, pokrytą uszczelniaczem woskowym. Umieść zlewkę w ceramicznej misce o pojemności 300 ml wypełnionej 100 ml zimnej wody z kranu, aby schłodzić reakcję i wychwycić rozlany płyn.
    UWAGA: Jeśli zawartość materii organicznej wynosi >3%, próbka może wymagać 1-3 dni moczenia wH2O2, aby w pełni reagować z węglem organicznym. Monitoruj wydzielające się ciepło egzotermiczne i dodaj DIW, aby utrzymać je poniżej 40 °C. Nie podgrzewać próbki powyżej 40 °C. Wyższe temperatury mogą spowodować częściowe zresetowanie sygnału luminescencji i zmiany czułości niekorzystne dla pomiarów dozymetrycznych.
  2. Przemyć próbkę pięciokrotnie 100 ml DIW w celu usunięcia wszelkich pozostałychH2O2i halogenków obecnych w osadzie. Po osiadaniu na 30-60 minut zdekantować supernatant do zlewu z bieżącą wodą. Należy zwrócić uwagę, aby zachować osad na dnie zlewki podczas dekantacji.
  3. Powoli dodawać 30 ml 15% HCl na każde 5 g osadu w zlewce o pojemności 250 ml, aby reagować z Ca/MgCO3 rozsianym w próbce. Początkowo dodaj ≤ 1 ml, aby ocenić musowanie i modulować dalsze dodatki HCl, aby lepiej kontrolować reakcję. Dobrze wymieszaj szklaną pałeczką, aby ułatwić zakończenie reakcji. W razie potrzeby dodać więcej HCl, aż nie będzie widocznego musowania wraz z uwalnianiem CO2,
    UWAGA: Używaj HCl wewnątrz dygestoriów, przy skrzydle otwartym nie więcej niż w jednej czwartej. Podczas obchodzenia się z tym i innymi kwasami wymagany jest fartuch laboratoryjny, rękawice odporne na chemikalia, okulary ochronne i osłona. Reakcja HCl z Ca/MgCO3 jest egzotermiczna. Dodanie DIW może być konieczne do utrzymania temperatury reakcji <40 °C. Kontynuować dodawanie HCl i jednocześnie monitorować temperaturę reakcji. Pozostaw mieszaninę w dygestoriach na 8 godzin, przykrytą woskowanym papierem. Umieść zlewkę w ceramicznej misce o pojemności 300 ml wypełnionej 100 ml zimnej wody z kranu, aby schłodzić reakcję i wychwycić rozlany płyn.
    1. Umyć próbkę pięciokrotnym roztworem o objętości 100 ml roztworu DIW i ostrożnie zdekantować, aby usunąć nadmiar (rozcieńczonego) HCl do zlewu przy bieżącej wodzie.
    2. Wysuszyć osad przez noc w piekarniku skrzynkowym w temperaturze 40 °C.
  4. Usuń minerały magnetyczne, paramagnetyczne i diamagnetyczne.
    UWAGA: Większość osadów zawiera <10% minerałów magnetycznych. Magnetyczne usuwanie minerałów z osadu przeprowadzić w stanie suchym za pomocą magnesów neodymowych lub w stanie mokrym przy użyciu dyspergatora roztworu Na-pirofosforanu (Na4P2O7·10H2O) (0,3%). Usunięcie minerałów magnetycznych i związanych z nimi minerałów jest konieczne, ponieważ składniki te konkurują z trawieniem HF kwarcu i rozpuszczaniem innych minerałów krzemianowych.
    1. Owiń magnes neodymowy o długości ~2,5 cm nylonową osłoną z siatki 38 μm w celu usunięcia suchego osadu z minerałów magnetycznych.
    2. Umieść owinięty magnes na zewnętrznej ścianie zlewki i poruszaj się ruchem okrężnym, aby przyciągnąć minerały magnetyczne.
    3. Powoli przesuń magnes na górę zlewki, aby wyekstrahować minerały do naczynia ceramicznego o pojemności 20 ml. Usuń magnes i odłącz minerały magnetyczne przymocowane do nylonowej tulei.
    4. Powtarzać kroki 3.4.1-3.4.3 aż do całkowitego usunięcia ziaren magnetycznych; zwykle po 5 do 6 powtórzeniach.
    5. Aby usunąć ziarna magnetyczne w roztworze na bazie wody, umieść osad w szklanej zlewce o pojemności 250 ml z ~100 ml 0,3% roztworu pirofosforanu An i dokładnie wymieszaj, aż osad zostanie dobrze zdezagregowany.
    6. Umieścić zlewkę na płycie grzejnej z wbudowanym mieszadłem magnetycznym; ustawić szybkość mieszania na 800 obr./min w temperaturze laboratoryjnej otoczenia. Zanurz pręty magnetyczne i mieszaj osad przez 5 minut.
    7. Usuń pręty, aby oczyścić przyciągnięte ziarna magnetyczne, pocierając szmatką lub innym magnesem przed powrotem magnesów do roztworu. Powtarzaj, aż nie zostaną odzyskane żadne minerały magnetyczne; Może być konieczne wykonanie do pięciu powtórzeń.
      UWAGA: Zaleca się obuoczne badanie mikroskopowe próbki w celu oceny stanu magnetycznego usuwania minerałów. Łącznie, magnetyczne usuwanie minerałów na sucho i na mokro jest zwykle skuteczne >95%.
  5. Oddzielić określoną frakcję wielkości ziarna.
    UWAGA: Zakres wielkości cząstek ziaren kwarcu, które mają zostać oddzielone, opiera się na wcześniej określonym rozkładzie wielkości cząstek dla każdej próbki (patrz krok 1.1.5). Typowe zakresy wielkości cząstek do oddzielania ziaren kwarcu to 500-450 μm, 450-355 μm i 355-250 μm dla średniego piasku, 250-150 μm i 150-100 μm dla drobnego piasku i 100-63 μm dla bardzo drobnego piasku.
    1. Wytnij kwadraty o wymiarach 15 cm x 15 cm z rolek siatki nylonowej o dwóch rozmiarach (np. 150 μm i 250 μm) w celu izolacji wielkości cząstek za pomocą przesiewania na mokro z jednorazowymi siatkami.
    2. Oprawić wyciętą siatkę w okrągłą prowadnicę z tworzywa sztucznego o średnicy wewnętrznej 10 cm. Na przykład, aby celować w drobny piasek o frakcji 150-250 μm, należy kolejno użyć dwóch siatek ramowych: najpierw 250 μm i 150 μm w drugiej.
    3. Oznacz trzy zlewki numerem próbki laboratoryjnej (BGXXXX) i limitami przesiewania; >150 >250 μm i 250-150 μm (wstawka Rysunek 6A).
    4. Umieść okrągłą prowadnicę sita ciasno z obramowaną siatką, np. najpierw użyj 250 μm (grubszy uziarnienie) na brzegu zlewki o pojemności 1 l (średnica 10,5 cm).
    5. Przesiać próbkę do docelowego zakresu wielkości cząstek, np. 250-150 μm. Ustawić zlewkę o pojemności 1 l z prowadnicą o oczkach 250 μm na górze; gotowa do przesiania.
    6. Dodać ~100 ml 0,3% roztworu pirofosforanu Na-do zlewki o pojemności 250 ml, która zawiera niemagnetyczny osad otrzymany w kroku 3.4.7 i dokładnie wymieszać szklaną drogą, aby ułatwić dyspersję cząstek.
    7. Kontynuuj ręczne obracanie zdyspergowanej mieszaniny osadów i powoli przelej przez siatkę 250 μm. Osad cząstek o wielkości <250 μm przechodzi przez siatkę do poniższej zlewki i jest celem do dalszej separacji. Zarchiwizuj osad pozostały na siatce (>250 μm) do ewentualnej przyszłej analizy.
    8. Umieść siatkę 150 μm na nowej suchej zlewce o pojemności 1 l. Weź zdyspergowaną mieszaninę osadów z kroku 3.5.7, kontynuuj wirowanie w dłoni i powoli przelej przez siatkę 150 μm. Osad cząstek o wielkości <150 μm przechodzi przez siatkę do poniższej zlewki. Zarchiwizuj osad do ewentualnej przyszłej analizy. Osad pozostały na siatce 150 to frakcja o docelowej wielkości, 150-250 μm, do datowania OSL.
    9. Wysuszyć osady w piekarniku skrzynkowym przez noc w temperaturze 40 °C.
  6. Oddzielnie izoluj ziarna kwarcu o rozmiarze 250-150 μm (wstawka Rysunek 6B).
    UWAGA: Ta procedura obejmuje dwa rozdzielanie gęstości przy użyciu nietoksycznego ciężkiego ciekłego politungmianu sodu (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) przy gęstościach 2,6 g/cm3 i 2,7 g/cm3. Wymieszaj proszek z DIW, aby uzyskać ten ciężki płyn. Aby przygotować 100 ml ciężkiej cieczy o gęstości 2,6 g/cm3, dodaj 205,5 g SPT do 54,5 ml DIW. Natomiast aby przygotować 100 ml cięższej cieczy o gęstości 2,7 g/cm3, dodaj 217,5 g SPT do 52,7 ml DIW. Ocenić gęstość ciężkiej cieczy za pomocą wstępnie skalibrowanych kulek gęstości i areometru.
    UWAGA: Do przygotowania ciężkich płynów używaj wyłącznie DIW, ponieważ woda z kranu zawiera rozpuszczone jony, które reagują i zmieniają skład proszku SPT. Aby wytworzyć jednorodny roztwór o pożądanej gęstości, dodaj proszek SPT do wody, a nie do blatu.
    1. Oznaczyć dwie zlewki o pojemności 100 ml numerem próbki, dodając "<2.6" do jednej zlewki i ">2.6" do drugiej zlewki. Przechowywać zlewkę o pojemności 1 l w gotowości do zebrania ciężkiego płynu umytego z próbki za pomocą DIW.
    2. Dokładnie wymieszać 80-70 ml ciężkiej cieczy o gramaturze 2,6 g/cm3 z suchą frakcją osadu otrzymaną w kroku 3.5.8. Wlej mieszaninę do dobrze oznakowanego cylindra z podziałką o pojemności 100 ml. Przykryj wierzch uszczelniaczem woskowym, aby uniknąć parowania. Umieść butlę w dygestorio, aby nie przeszkadzać i chronić przed światłem. Odczekać co najmniej 1 godzinę, aby próbka mogła rozdzielić się w dwóch wyraźnie różniących się od siebie strefach. Wyżej pływające, lżejsze minerały są często wzbogacone w plagioklazy bogate w K-skaleń i Na, a niższe cięższe ziarna są bogate w kwarc i inne cięższe minerały.
      UWAGA: Czas separacji przy użyciu ciężkiej cieczy o masie 2,6 g/cm3 dla cząstek o mniejszych rozmiarach, <100 μm, może zająć >4 godziny.
    3. Umieść plastikowy lejek i umieść jednorazowy filtr papierowy na zlewce o pojemności 250 ml. Przefiltruj roztwór ze ścisłym dopasowaniem.
    4. Powoli i ostrożnie przelać pływający osad ciężkiej cieczy o gramaturze 2,6 g/cm3 przez filtr, z zawieszonymi ziarnami wychwyconymi na filtrze. Ostrożnie zachowaj dolną strefę osiadłych ziaren. Przepuść ciecz przez filtr; w razie potrzeby umyć za pomocą DIW.
    5. Przemyty jasny osad przenieść do zlewki oznaczonej jako "próbka numer <2.6", umieszczając w niej filtr papierowy i ostrożnie przemywając go za pomocą DIW. Wyrzuć filtr po zmyciu wszystkich ziaren.
    6. Umyj próbkę pięć razy za pomocą DIW w celu usunięcia resztek ciężkiej cieczy.
    7. Wysuszyć osady w piecu przez noc w temperaturze <40 °C. Tę bogatą w skaleń frakcję należy przechowywać do przyszłych analiz.
    8. Połóż nową bibułę filtracyjną na plastikowym lejku i umieść ją szczelnie na szklanej zlewce o pojemności 1 l. Zdekantować dolnie osadzone ziarna mineralne w cylindrze miarowym roztworem o stężeniu 2,6 g/cm3. Następnie umyj cylinder za pomocą DIW za pomocą butelki ze spryskiwaczem.
    9. Przenieść przemyty "ciężki" osad do zlewki oznaczonej "numerem próbki >2,6". Umieść filtr bibułowy w zlewce i dokładnie umyj DIW. Wyrzuć filtr po zmyciu wszystkich ziaren.
    10. Umyj próbkę trzy razy w zlewie za pomocą DIW.
    11. Wysuszyć osady w piecu przez noc w temperaturze <40 °C w celu dalszego oddzielenia gęstości przy użyciu ciężkiej cieczy o pojemności 2,7 g/cm3.
    12. Kontynuuj separację kwarcu za pomocą ciężkiego płynu o masie 2,7 g/cm3. Połączyć suchą "ciężką" oddzielnie od zlewki oznaczonej "numer próbki >2,6" z 70-80 ml ciężkiego płynu o masie 2,7 g/cm3.
    13. Powoli i ostrożnie zdekantować pływający osad (bogaty w kwarc) na parę filtrów lejkowych nad zlewką o pojemności 1 l. Umyj dokładnie pływającą próbkę na filtrze za pomocą DIW i zbierz płukanie do zlewki poniżej.
    14. Przenieś przemyty osad z filtra do zlewki polipropylenowej o pojemności 250 ml oznaczonej "numerem próbki + dla HF". Umieść filtr papierowy w zlewce i dokładnie umyj DIW; Wyrzuć filtr po zmyciu wszystkich ziaren.
    15. Umieść nowy filtr papierowy na plastikowym lejku i umieść oba na nowej szklanej zlewce o pojemności 1 l. Dodać DIW do cylindra, w którym nastąpiło rozdzielenie o gęstości 2,7 g/cm3, zdekantować i myć DIW, aż dolne oddzielone ziarna zostaną całkowicie przeniesione do filtra. Powtórz kroki 3.6.10-3.6.12 i zarchiwizuj tę najcięższą frakcję.
  7. Wytrawić ziarna kwarcu, zanurzając je w kwasie fluorowodorowym
    UWAGA: Ta procedura ma dwa główne cele: 1) rozpuszczenie wszelkich pozostałych minerałów innych niż kwarc; 2) Aby wytrawić zewnętrzne 10-20 μm ziaren kwarcu, na które wpływa promieniowanie alfa28.
    UWAGA: Stężony kwas fluorowodorowy (HF) jest wysoce toksyczną i niebezpieczną cieczą. Do stosowania HF potrzebne jest specjalne szkolenie i ostrożność ze względu na wysoką toksyczność skórną i płucną. Personel laboratorium musi być zaznajomiony z kartami charakterystyki substancji niebezpiecznych HF. Z HF należy zawsze obchodzić się w działającym laboratoryjnym okapie, w pobliżu stacji do mycia oczu i prysznica bezpieczeństwa. Nigdy nie pracuj z samym HF. Upewnij się, że nieprzeterminowane antidotum na żel 2,5% glukonianu wapnia jest pod ręką przed użyciem HF. Przed kontaktem z HF należy założyć następujące środki ochrony indywidualnej: długie spodnie i rękawy, buty z zakrytymi palcami, ciężki fartuch laboratoryjny, fartuch kwasoodporny, grube rękawice nitrylowe (10-20 mil), rękawice z PVC lub neoprenu zakrywające dłonie, nadgarstki i przedramiona, maska przeciwpyłowa, gogle, akrylowa osłona twarzy i silikonowe wodoodporne ochraniacze na buty.
    1. Przygotuj minutnik na 80 minut i odetnij uszczelniacz z papieru woskowanego, aby przykryć zlewkę o pojemności 250 ml.
    2. Odkręć zarówno DIW, jak i zwykłe krany z wodą przy zlewie i miej pod ręką butelkę DIW jako środek ostrożności.
    3. Załóż odpowiednie środki ochrony indywidualnej, aby używać kwasu HF.
    4. Umieścić zlewkę polipropylenową o pojemności 250 ml o pojemności 250 ml z próbką otrzymaną w kroku 3.6.14 wewnątrz okapu wyciągowego; opuścić skrzydło do prawie całkowitego zamknięcia, aby praca była bezpieczna i wygodna. Dodawać HF do zlewki stopniowo odciągając pompkę (20 ml) na każde 2 g kwarcu i przykryć zlewkę uszczelniaczem z papieru woskowanego.
      UWAGA: Aby zwiększyć bezpieczeństwo, należy używać dozownika do butelek HF, który dostarcza określone objętości kwasu, np. 20 ml / pompkę, aby kontrolować ilość i kierunek dostarczania kwasu. Pojemniki z tworzywa sztucznego o dużej gęstości są używane z HF, ponieważ kwas ten reaguje ze szkłem i wytrawia je.
    5. Uruchom 80-minutowy timer i wyjmij HF-PPE. Należy pamiętać, aby ponownie założyć środki ochrony indywidualnej, aby wyczyścić próbkę 5 minut przed upływem czasu.
    6. Umyć próbkę pięć razy pod maską. Napełnij zlewkę DIW w celu rozcieńczenia kwasu i zdekantuj go do pojemnika satelitarnego używanego do odpadów HF.
    7. Wyjmij próbkę z dygestorium i umyj ją jeszcze trzy razy za pomocą DIW w zlewie, pozostawiając otwarte krany z DIW i zwykłą wodą, aby jeszcze bardziej rozcieńczyć pozostały HF.
    8. Zdekantować i przenieść próbkę do szklanej zlewki o pojemności 250 ml, dodać ~150 ml 0,3% roztworu Na-pirofosforanu (Na4P2O7 ·10H2O) do osadu i umieścić zlewkę w kąpieli sonikatora na 20 minut, aby całkowicie zdezagregować ziarna i cząstki.
    9. Umyj próbkę jeszcze pięć razy za pomocą DIW w zlewie, aby usunąć pirofosforan Na. Zdekantować i oznaczyć zlewkę "Nazwa próbki" dla HCl".
  8. Zanurzyć ziarna mineralne pozostałe po mineralizacji HF (etap 3.7.9) w skoncentrowanym HCl.
    UWAGA: Skoncentrowany HCl (~ 36%) jest uważany za toksyczny i płyn, który może spowodować oparzenia chemiczne w kontakcie i uszkodzenie oczu w przypadku rozpryskiwania oraz obrażenia jamy ustnej, gardła, przełyku i żołądka w przypadku spożycia. Pracownicy są zobowiązani do zapoznania się z kartami charakterystyki substancji niebezpiecznej HCl. Ze skoncentrowanym HCl należy zawsze obchodzić się w działającym dygestorium, w pobliżu stacji do przemywania oczu i bezpiecznego prysznica. Nigdy nie pracuj z samym HCl. Przed rozpoczęciem trawienia osadu za pomocą HCl należy nosić środki ochrony osobistej wymienione w kroku 3.7.
    UWAGA: Podobnie jak w przypadku skoncentrowanego HF, bezpieczniej jest używać dozownika do butelek w celu kontrolowania ilości i kierunku wydzieliny. Podczas pracy z HCl należy używać szklanych pojemników. Przed zdjęciem środków ochrony indywidualnej należy umyć rękawice wodą z mydłem, a po zdjęciu środków ochrony indywidualnej umyć ręce i przedramiona.
    1. Przygotować uszczelniacz woskowy, aby przykryć zlewkę próbką zanurzoną w kwasie.
    2. Odkręć zarówno DIW, jak i zwykłe krany z wodą przy zlewie i miej pod ręką butelkę DIW jako środek ostrożności.
    3. Załóż kwaśne środki ochrony osobistej.
    4. Umieścić szklaną zlewkę o pojemności 250 ml z próbką otrzymaną w kroku 3.7.9 wewnątrz dygestorium. Opuść skrzydło do prawie całkowitego zamknięcia, aby praca była bezpieczna i wygodna. Dodawać HCl do próbki w odstępach co 20 ml na każde 5 g kwarcu, a następnie przykryć zlewkę papierem uszczelniającym woskiem.
    5. Usuń kwaśne środki ochrony indywidualnej.
    6. Pozostawić próbkę do roztrawienia HCl na 8 godzin w dygestorium.
    7. Załóż kwasowe środki ochrony osobistej przed czyszczeniem HCl.
    8. Umyć próbkę pięć razy pod pokrywą; zdekantować supernatant do pojemnika satelitarnego w celu zebrania odpadów HCl.
    9. Umyj próbkę jeszcze trzy razy za pomocą DIW w zlewie, pozostawiając otwarte krany z DIW i zwykłą wodą w celu dalszego rozcieńczenia. Upewnij się, że nadal nosisz niezbędne środki ochrony osobistej.
  9. Ponownie przesiać osady przez najmniejsze wcześniejsze oczka (np. 150 μm), aby usunąć popękane i połamane ziarna.
  10. Zdekantować zlewkę i oznaczyć ją "Nazwa próbki dla OSL" i suszyć osady w piecu przez co najmniej 8 godzin w temperaturze <40 °C w celu oceny czystości separacji kwarcu w tym gotowym produkcie.
  11. Określ ilościowo oddzielną czystość kwarcu
    1. Użyj igły preparującej, aby umieścić 200-400 ziaren mineralnych na szkiełku podstawowym i zbadaj pod 10-krotnym lub 20-krotnym mikroskopem lornetkowym i/lub petroskopowym, aby zidentyfikować minerały ziarniste. Określ ilościowo zawartość procentową ziaren kwarcu przez zliczanie punktów i zapisz mineralogię 100 pojedynczych ziaren. Jeśli podpróbka zawiera >1% minerałów niekwarcowych i jest niepożądanym minerałem o wysokiej emisji fotonów (np. K-skaleń) lub pozostaje niezidentyfikowana, należy wskazać próbkę do spektroskopii Ramana.
    2. Użyj spektroskopii Ramana i powiązanego obrazu, aby potwierdzić mineralogię ziarna i zidentyfikować minerały nierozpoznane podczas badania mikroskopowego. Użyj niebieskiej wiązki o szerokości 5 μm i liczbie punktów 100 ziaren, aby ocenić procentową czystość kwarcu i zidentyfikować nieznane minerały ziarniste.
  12. Oceń widma czystości kwarcu za pomocą stymulacji w podczerwieni
    1. Przygotuj pięć ultramałych porcji kwarcu do stymulacji w podczerwieni, potrząsając ziarnami na okrągłym aluminiowym krążku (średnica 1 cm). Każda porcja zawiera zwykle około 20-100 ziaren kwarcu odpowiadających okrągłej średnicy 1 mm lub mniejszej przyklejonej (z krzemem) do dysku.
    2. Załaduj dyski na karuzelę próbek w celu stymulacji przez diody LED IR (845 nm ± 4 nm) dostarczanych przez automatyczny system czytnika TL/OSL i porównaj je ze wzbudzeniem światła niebieskiego (470 nm ± 20 nm), które jest preferowane dla kwarcu.
    3. Upewnij się, że stosunek emisji IRSL do emisji światła niebieskiego podwielokrotności ziaren kwarcu wynosi <5%. W takim przypadku próbka jest gotowa do dalszej analizy. W przeciwnym razie próbka wymaga dodatkowego oczyszczenia za pomocą HF (krok 3.7).

Wyniki

Opisane procedury laboratoryjne koncentrują się na usprawnieniu separacji czystych ziaren kwarcu (o wielkości od 700 do 50 µm) niezbędnych do datowania metodą OSL, bez ryzyka niezamierzonego zresetowania sygnału światłem w warunkach laboratoryjnych (Rycina 1). Czysta separacja kwarcu, zarówno mineralogicznie, jak i optycznie, jest warunkiem wstępnym do zastosowania procedur datowania SAR i TT-OSL (Rycina 2). Niniejsze procedury wyjaśniają niezbędne kroki w celu skutecznego zrozumienia i pobierania próbek z ciągłych rdzeni osadów, unikania stref pedogenezy i diagenezy oraz wydobywania z rdzeni osadów, które nie były wystawione na działanie światła (Rycina 3 i Rycina 4); w celu wyizolowania ziaren kwarcu dla protokołów datowania OSL, aby określić czas depozycji osadów w przeszłości około 500 ka temu (Rycina 5). Mineralogia ziaren z nieprzygotowanej próbki oraz przygotowanych separacji jest stale oceniana w trakcie procesu przygotowania, aby zidentyfikować zanieczyszczenia mineralogiczne i aktywnie monitorować proces usuwania niepożądanych minerałów (Rycina 6 i Rycina 7). Czystość mineralogiczna kwarcu jest określana dla podzbiorów ziaren (100-400) poprzez inspekcję pod mikroskopem binokularnym (10-20x) oraz za pomocą spektroskopii Ramana. Wykorzystanie tej technologii i odpowiednia wiedza są kluczowe dla oceny i potwierdzenia wymaganej czystości (>99%) separacji kwarcu do datowania OSL (Rycina 8).

Proces separacji kwarcu rozpoczyna się od usunięcia materii organicznej za pomocą H2O2, a następnie przeprowadza się usuwanie Ca/MgCO3 poprzez namaczanie w HCl. Następnie wyznacza się frakcję wielkościową poprzez przesiewanie przez jednorazowe nylonowe sita (np. 150 i 250 µm), co jest niezbędne do obliczenia wartości szybkości dawki (w mGy/y) (wstawka na Rysunku 6A). Czystość frakcji kwarcu zwiększa się poprzez dwie separacje gęstościowe przy 2,6 i 2,7 g/cc, co stanowi gęstość graniczną kwarcu (wstawka na Rysunku 6B). Następne namaczanie wyselekcjonowanych ziaren w HF przez 80 min usuwa minerały niebędące kwarcem. Zabieg ten powoduje również wytrawienie zewnętrznej warstwy ziaren o grubości 10-20 µm w celu usunięcia obszaru poddanego działaniu dawki alfa, co upraszcza obliczenia szybkości dawki (Rysunek 6). Czystość frakcji kwarcu nigdy nie jest przyjmowana za pewnik, lecz ocenia się poprzez inspekcję pod mikroskopem binokularnym oraz pomiary metodą Ramana na koniec separacji ziaren. Separacje gęstościowe i/lub traktowanie HF można powtarzać w celu oczyszczenia frakcji z ziaren zanieczyszczających, jeśli reprezentatywna alikwota zawiera >1% ziaren niebędących kwarcem, w szczególności minerałów skaleniowych (Rysunek 7). Procedurę oczyszczania kwarcu powtarzano do czterech razy przy zawartości kwarcu <15%, aby uzyskać krzywe wygaszania z szybkim współczynnikiem >20, co jest charakterystyczne dla czystego kwarcu (Rysunek 8).

Schemat datowania luminescencyjnego ilustrujący wyznaczanie wieku minerałów poprzez cykle erozji i pogrzebania.
Rysunek 1: Procesy związane z datowaniem OSL. (A) Ziarna minerałów gromadzą sygnał OSL pod wpływem promieniowania jonizującego. (B) Sygnał OSL w ziarnach jest zerowany przez światło słoneczne podczas erozji/transportu. (C) Narażenie na promieniowanie jonizujące po pogrzebaniu; gromadzenie luminescencji. (D) Ekspozycja na światło zeruje sygnał OSL podczas erozji/transportu. (E) Ziarna zostają ponownie pogrzebane i gromadzą sygnał OSL pod wpływem promieniowania jonizującego. (F) Przedstawia pobieranie próbek bez ekspozycji na światło. Wynikowy pomiar naturalnego sygnału OSL jest następowany przez normalizującą dawkę testową (Ln/Tn), która jest porównywana z krzywą dawki regeneracyjnej w celu wyznaczenia dawki równoważnej (De). Rysunek zmodyfikowano na podstawie pracy Forman, S. L. et al.7. Aby zobaczyć powiększoną wersję tego rysunku, kliknij tutaj.

Krzywa zależności odpowiedzi od dawki z etapami dla OSL skorygowanego o czułość; schemat przedstawiający etapy luminescencji.
Rycina 2: Protokoły luminescencji stymulowanej optycznie z regeneracją pojedynczej alikwoty (OSL-SAR) dla ziaren kwarcu. (A) Dawka równoważna z zastosowaniem protokołów SAR; naturalne OSL to Ln/Tn, a dawka regeneracyjna to Lx/Tx; zmiany czułości są korygowane poprzez podanie dawki testowej (np. 5 Gy). (B) Uogólniony protokół SAR. Rycina została zmodyfikowana na podstawie pracy Forman, S. L. et al.7. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Metoda sedymentologiczna: pobieranie rdzenia osadów, test HCl na obecność węglanów, analiza stratygraficzna.
Rycina 3: Schemat blokowy przedstawiający kroki niezbędne do otwarcia, opisu i interpretacji pobranego rdzenia osadów. Rycina ta przedstawia proces pobierania rdzenia osadów za pomocą pobieraczki udarowej, a następnie otwarcie, oczyszczenie, opis i badanie rdzenia w celu uzyskania optymalnej próbki do datowania OSL. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat horyzontów glebowych z wykresem facji osadów do analizy składu mineralnego.
Rysunek 4: Przykład typowego opisu rdzenia przekroju sedymentacyjnego i stratygraficznego. Jednostki i facje pedosedymentacyjne zostały określone na podstawie sedymentologii, stratygrafii, pedologii, granulometrii oraz procentowej zawartości węglanów. Horyzonty glebowe występujące w kolumnie stratygraficznej od góry do dołu to: A: powierzchniowy horyzont bogaty w materię organiczną, B: podglebie o słabej strukturze i barwie (Bw), a także zakopane horyzonty B: Btb z akumulacją gliny, Btkb z wtórną akumulacją węglanu wapnia i gliny oraz Bkb z akumulacją wtórnego węglanu wapnia. Dominująca wielkość cząstek jednostek sedymentacyjnych jest przedstawiona na dolnej osi poziomej jako piasek średni (MS), piasek drobny (FS), piasek bardzo drobny (VFS) oraz muł (Si). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Schemat pobierania próbek z rdzenia osadu i procesu laboratoryjnego OSL; przedstawia przygotowanie rdzenia oraz analizę próbek.
Rycina 5: Schemat blokowy kroków niezbędnych do pobrania próbki OSL z rdzenia osadu. Rycina ta przedstawia schemat blokowy z głównymi etapami przygotowania frakcji kwarcu do datowania OSL. Protokoły rozpoczynają się od ekstrakcji polimineralnego osadu z obszarów rdzenia chronionych przed światłem w ciemni laboratoryjnej OSL. Następnie przebiega ekstrakcja monomineralogicznej frakcji kwarcu, obejmująca usuwanie materii organicznej za pomocą nadtlenku, węglanów za pomocą HCl oraz minerałów magnetycznych przy użyciu magnesów ręcznych. Separację konkretnej frakcji osadu o wielkości ziaren piasku wykonuje się poprzez przesiewanie; oddzielenie minerałów lżejszych i cięższych od kwarcu odbywa się z wykorzystaniem cieczy o określonej gęstości (ρ = 2.6 g/cc oraz 2.7 g/cc). Końcowe etapy oczyszczania wymagają zanurzenia osadu w stężonym HF i HCl w celu wyizolowania kwarcu od wszelkich innych minerałów w frakcji. Czystość frakcji jest oceniana za pomocą inspekcji binokularnej, spektroskopii RAMAN oraz dalszej weryfikacji emisji IRSL (podczerwieni). Celem jest uzyskanie próbki o czystości ≥99%. W przypadku niepowodzenia niektóre z kroków muszą zostać powtórzone.Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat procesu datowania OSL z ekstrakcją frakcji kwarcu i oczyszczaniem za pomocą kąpieli chemicznych.
Rycina 6: Schemat blokowy przedstawiający wszystkie kroki niezbędne do uzyskania czystego wyodrębnionego kwarcu z próbki osadu z rdzenia. Ta czysta frakcja kwarcu zostanie wykorzystana w analizach OSL-SAR do oceny wieku. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Wykres spektroskopii Ramanowskiej, odpowiedzi dla kwarcu i gipsu; przetworzone frakcje piasku, obraz mikroskopowy.
Rycina 7: Porównanie dwóch próbek pobranych z dwóch różnych obszarów: White Sands (pierwszy rząd) i Mongolii (drugi rząd). Kolumna A przedstawia surowe próbki pod mikroskopem stereoskopowym, w stanie takim, w jakim zostały pobrane w terenie. Kolumna B przedstawia oddzielone frakcje dla każdej z przetworzonych próbek pod mikroskopem stereoskopowym. Kolumna C przedstawia odpowiadające im wyniki spektroskopii RAMANOWSKIEJ. Próbka z White Sands zawiera siarczany (głównie gips), halidki i bardzo mało kwarcu (kolumna A). Odpowiednio, oddzielona frakcja (63-100 µm) dla przetworzonej próbki w kolumnie B wykazuje, że zawiera ona głównie kwarc, wciąż z pewnymi śladami gipsu, co potwierdza spektroskopia RAMANOWSKA w kolumnie C. Stosunek odpowiedzi OSL IR do niebieskiej dla tej próbki wynosi 9%, co potwierdza konieczność przeprowadzenia drugiej separacji gęstościowej przy 2,6 g/cc, co prawdopodobnie usunie lżejszy gips (2,36 g/cc) od cięższego kwarcu. W przeciwieństwie do niej, próbka z Mongolii (kolumna A) jest początkowo bardzo bogata w skalenie, przede wszystkim w skalenie potasowe. Po przeprowadzeniu procedur oczyszczania wykazuje obfitą ilość kwarcu wyizolowanego w frakcji 100-150 µm (kolumny B i C), co daje zadowalający stosunek IR/Bl na poziomie 3,7%. Aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny, kliknij tutaj.

Wykresy luminescencji stymulowanej optycznie frakcji kwarcu, przedstawiające krzywe zaniku i komponenty szybkie.
Rysunek 8: Porównanie współczynnika szybkości (fast ratio) dla próbek naturalnych w trzech próbkach reprezentujących różne stopnie czystości frakcji kwarcu. (A) Idealny rozkład współczynnika szybkości w nieskażonej próbce eolicznej z Red River, gdzie fast ratio= 72. Kontrastujące wykresy (Rysunek 8B,C) wykazują mniejszy komponent szybki przy stymulacji niebieską diodą LED, który wynosi poniżej 20. (B) Próbka z niepełną separacją kwarcu i plagioklazów. Komponenty L2 i L3 stanowią znaczący % komponentu L1 (patrz Równanie 2). (C) Krzywa shine-down dla kwarcu feldspatowego z dominującym komponentem średnim (L2). Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

Dyskusja

Mineralna czystość kwarcu jest krytyczna dla datowania OSL. Jednak równie ważna jest czystość widmowa kwarcu, którą zazwyczaj zwiększa się poprzez staranną koncentrację ziaren kwarcu. W idealnym przypadku ziarna kwarcu pod wpływem stymulacji niebieskim światłem LED (470 nm ± 20 nm) przez 40 s powinny emitować ≥ 90% luminescencji w ciągu pierwszych ~0-2,5 s stymulacji, co określa się jako komponent szybki, przy emisji światła < 10% między ~2,5 a ~15 s (komponent średni) i końcowej niskiej emisji po ~15 s (komponent wolny) (Rysunek 8). Preferowana jest emisja luminescencji zdominowana przez komponent szybki, ponieważ ulega ona szybkiemu resetowi słonecznemu (w ciągu sekund) i wykazuje wysoką czułość na zastosowane w laboratorium promieniowanie β, co usprawnia wyznaczanie dawki równoważnej. Ważnym parametrem oceny dominacji komponentów szybkich w datowaniu kwarcu metodą OSL jest obliczenie „wskaźnika szybkiego” (fast ratio)29,30, którego przykład przedstawiono w Równaniu 2 oraz na Rysunku 8. Wskaźnik szybkiego >20 dla krzywej wygaszania (shine down curve) kwarcu jest uważany za stabilną emisję luminescencji odpowiednią do datowania OSL29 (patrz Rysunek 8A). Frakcje zanieczyszczone skaleniami potasowymi i plagioklazem lub inkluzjami skaleniowymi często wykazują wskaźniki szybkie <10 (patrz Rysunek 8B,C) i nie nadają się do protokołów datowania kwarcu metodą SAR.

Szybki stosunek Równanie pokazujące obliczenie stosunku: (L1-L3)/(L2-L3). (Równanie 2)

Gdzie L1: emisja komponentu szybkiego dla ~0-2,5 s
L2: emisja komponentu średniego ~2,5-15 s L3: emisja komponentu wolnego ~ 15-40 s

Ważnym testem czystości spektralnej wyizolowanych ziaren kwarcu jest odpowiedź próbek na wzbudzenie podczerwienią za pomocą diod LED (845 nm ± 4 nm). Większość ziaren kwarcu wykazuje niską lub pomijalną emisję luminescencji przy stymulacji IR, na poziomie lub w obrębie kilkuset impulsów emisji tła. Opracowano wskaźnik służący do oceny emisji opartych na IR, zwany współczynnikiem wyczerpania IR, który jest obliczany jako stosunek SAR (Lx/Tx) dla napromieniowanych (5-10 Gy) ziaren kwarcu stymulowanych najpierw diodami IR, a następnie niebieskimi diodami LED. W szczególności stosunek luminescencji IR do emisji niebieskiej powinien wynosić <5%, co wskazuje na spektralnie czystą frakcję kwarcu nadającą się do datowania OSL (Rycina 8A). Istnieją jednak przypadki, w których mineralogicznie czyste ziarna kwarcu mogą dawać błędne emisje luminescencji przy stymulacji IR. Sygnał IR ten może odzwierciedlać przylegające fragmenty lityczne lub inkluzje feldspatowe w kwarcu. W takich przypadkach ziarna kwarcu powinny być datowane zgodnie z protokołami dla feldspatów31. Protokoły te, po wprowadzeniu modyfikacji, mogą być wykorzystane do oddzielenia i potwierdzenia czystości innych minerałów do datowania OSL, takich jak k-feldspat, plagioklaz, a także oliwin i piroksen w innych zastosowaniach planetarnych.

Zdolność do wyizolowania frakcji kwarcu o czystości >99% i potwierdzenia tej czystości na poziomie pojedynczych ziaren jest warunkiem wstępnym dla dokładnego datowania luminescencyjnego. Datowanie pojedynczych ziaren oraz ultra-małych alikwotów (10-50 ziaren) wymaga dodatkowej weryfikacji, czy emisje luminescencyjne wszystkich ziaren pochodziły z kwarcu. Z kolei zastosowanie metod transferu termicznego, które mogą dostarczyć wiarygodnych wieków OSL do jednego miliona lat, opiera się na czystych sygnałach kwarcu z ziaren minerałów6. Monominerałowa frakcja kwarcu stanowi podstawę do stosowania protokołów OSL-SAR, co pozwala na uzyskanie serii wieków niezbędnych do odczytania historii sedymentacji systemów eolicznych i fluwialnych z późnego kwartaru1,2,32,33 (Rysunek 1 oraz Rysunek 2). Zanieczyszczenie alikwotów kwarcu przypadkowymi ziarnami skalenia potasowego, inkluzjami feldspatowymi w kwarcu lub przylegającymi fragmentami litycznymi powoduje uzyskanie mieszanego sygnału dozymetrycznego i podatność na anomalne zanikanie, co często prowadzi do niedoszacowania wieku4. Jednakże czysta frakcja kwarcu nie gwarantuje w pełni czystości spektralnej i odpowiednich emisji do datowania kwarcu. Skuteczne datowanie OSL wymaga starannej i pełnej izolacji ziaren kwarcu oraz pomiarów powiązanych z OSL, aby mineralogicznie i spektralnie zweryfikować czystość frakcji kwarcu2,33,34.

Oświadczenia

Laboratorium Badań nad Datowaniem Geoluminescencyjnym Uniwersytetu Baylor, w ramach Wydziału Nauk o Ziemi i powiązane osoby nie mają żadnych konfliktów interesów ani interesów finansowych, które mogłyby mieć wpływ na projektowanie eksperymentów lub analiz, protokoły, wyniki badań lub działań edukacyjnych prowadzonych w laboratorium. To laboratorium, w tym cała zawarta w nim technologia i oprogramowanie, jest wykorzystywane wyłącznie do prowadzenia badań, odkryć, edukacji i mentoringu.

Podziękowania

Wsparcie dla Laboratorium Badań nad Geoluminescencją zostało zapewnione przez Uniwersytet Baylor oraz granty z National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic (#9990-1) i Atlas Sand. Odkrywanie i uczenie się w tym laboratorium zostało wzbogacone przez naszych wielu współpracowników, studentów i gości, którzy wnieśli nowe perspektywy, pomysły i podejścia.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Pipeta 10 mlVWR53044-139
Butla z podziałką 100 mlVWR24774-692
Szczotka ze 100% chińskiego włosiaSubang
2' Macro MC7 PVC LinerMacro-Core46125
Waga analitycznaSartorius 1207 MP22107
Bransonic Myjka ultradźwiękowaVWR97043-958
Żel przeciwoparzeniowy z kwasem fluorowodorowym Calgonian, CalgonateVWR CALGEL25101320-858
Skoncentrowany (48– 51%) kwas fluorowodorowy (HF)VWRBDH3042
Core MC7 System pobierania próbek glebyMakro-Core216883
Woda dejonizowana (DIW)Baylor UniversityDIW Kran
GeoprobeEnviroprobe6620DT
Kwas solny 36,5– 38,0% ACS, VWR Chemicals BDHVWRBDH3032-3,8LP
Nadtlenek wodoru  (H2O2) 25%VWR Chemicals BDHBDH7814-3
Nadtlenek wodoru 12%VWR Chemicals BDHBDH7814-3
Spektrometria mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie-ICP-MSALS Laboratories, Reno, NVME-MS81d
Analizator wielkości cząstek do dyfrakcji laserowej Malvern Mastersizer 3000Malvern PanalyticalMastersizer 3000
Areometr ołowiowy o zakresie 2,00– 3,00 g/cm3Thomas Scientific13K065
NISKOCIŚNIENIOWA LAMPA SODOWA 35W CLEAR do lamp sodowych Thomas DuplexInterlighhtWW-5EGX-9
Pręty i różdżki magnetyczneAlnico V MagnetRóżdżki magnetyczne #21R584. Mieszadło magnetyczne #21R590
mieszadło magnetyczne Mieszadło magnetyczne ze stali nierdzewnej z mieszadłem. Maksymalna pojemność mieszania 3000 mlINTLLABMS-500
Mieszadło magnetyczne Mieszalnik magnetyczny ze stali nierdzewnej z mieszadłem. Maksymalna pojemność mieszania 3000mL INTLLABMS-500
Mieszadło magnetyczne Mieszadło magnetyczne ze stali nierdzewnej z mieszadłem. Maksymalna wydajność mieszania 3000 mLINTLLABMS-500
MC5 PVC LinerMacro-Core600993
System pobierania próbek gleby MC5 (LWCR)Makro-Core204218
Magnesy neodymoweMIKEDE24100000
Siatka nylonowaGilson Company, INC500 μ= NM-B #35  450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140  63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10  38 μ= Dozowniki NM-D #400
Optifix, Dozownik do butelek MilliporeSigma HClVWREM-10108048-1. Dozowniki Optifix F93279E
seryjnej, dozownik do butelek MilliporeSigma HFVWREM-10108048-1. Zlewka plastikowa do 005499
seryjna VWR89172
Sproszkowany POLY-GEE Marka Poliwolframian sodu (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O)Geoliquids, INC.SPT001
Mikroskop dwuokularowy PremierVWRSMZ-05/Stereoskopowy mikroskop zmiennoogniskowy/EA
Kwarcowe zlewki gryfowe, szkło chemiczneVWR89028
REDISHIP Protector Premier HoodVWR&nbsp; 89260-056
RISø TL/OSL DA-20Risø Laboratorium Narodowe, DenmarTL/OS-DA-2
Rockwell F80 Piła elektryczna SonicrafterRockwella
: Mikroskop Ramanowski DXRTermonaukowy mikroskop Ramanowski DXRIQLAADGABFFAHCMBDI
Butelka z tryskaczemVWR10111
Difosforan tetrasodowy dekahydrat 99.0– 103.0%, kryształy, BAKER ANALIZOWANE ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%,VWRJT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodowa ciemnia fotograficzna Light USAFreestyle Model: 42122
Analizator spektroskopii RK5121K

Bibliografia

  1. Murray, A. S., Wintle, A. G. The single aliquot regenerative dose protocol: Potential for improvements in reliability. Radiation Measurements. 37 (4-5), 377-381 (2003).
  2. Wintle, A. G., Murray, A. S. A review of quartz optically stimulated luminescence characteristics and their relevance in single-aliquot regeneration dating protocols. Radiation Measurements. 41, 369-391 (2006).
  3. Duller, G. A. T. RISO Luminescence Analyst, Version 4.57. , Available from: https://users.aber.ac.uk/ggd (2021).
  4. Aitken, M. J. An introduction to optical dating: the dating of Quaternary sediments by the use of photon-stimulated luminescence. , Oxford University Press. New York. (1998).
  5. Duller, G. A. T., Wintle, A. G. A review of the thermally transferred optically stimulated luminescence signal from quartz for dating sediments. Quaternary Geochronology. 7 (1), 6-20 (2012).
  6. Brown, N. D., Forman, S. L. Evaluating a SAR TT-OSL protocol for dating fine-grained quartz within Late Pleistocene loess deposits in the Missouri and Mississippi river valleys, United States. Quaternary Geochronology. 12, 87-97 (2012).
  7. Forman, S. Luminescence Dating in Paleoseismology. Encyclopedia of Earthquake Engineering. , Springer. Berlin Heidelberg. 1371-1378 (2015).
  8. Lepper, K., McKeever, S. W. S. An objective methodology for dose distribution analysis. Radiation Protection Dosimetry. 101 (1-4), 349-352 (2002).
  9. Tsukamoto, S., Duller, G. A. T., Wintle, A. G., Muhs, D. Assessing the potential for luminescence dating of basalts. Quaternary Geochronology. 6, 61-70 (2011).
  10. Li, S. H., Chen, G. Studies of thermal stability of trapped charges associated with OSL from quartz. Journal of Physics D-Applied Physics. 34 (4), 493-498 (2001).
  11. Fu, X., Li, S. H., Li, B. Optical dating of aeolian and fluvial sediments in north Tian Shan range, China: Luminescence characteristics and methodological aspects. Quaternary Geochronology. 30, 161-167 (2015).
  12. Hu, G., Li, S. -H. Simplified procedures for optical dating of young sediments using quartz. Quaternary Geochronology. 49, 31-38 (2019).
  13. Porat, N. Use of magnetic separation for purifying quartz for luminescence dating. Ancient TL. 24 (2), 33-36 (2006).
  14. Mejdahl, V. Thermoluminescence dating of sediments. Radiation Protection Dosimetry. 17, 219-227 (1986).
  15. Fain, J., Soumana, S., Montret, M., Miallier, D., Pilleyre, T., Sanzelle, S. Luminescence and ESR dating-Beta-dose attenuation for various grain shapes calculated by a Monte-Carlo method. Quaternary Science Reviews. 18, 231-234 (1999).
  16. Prescott, J. R., Hutton, J. T. Cosmic ray contributions to dose rates for luminescence and ESR dating: large depths and long-term time variations. Radiation Measurements. 23, 497-500 (1994).
  17. Peng, L., Forman, S. L. LDAC: An excel-based program for luminescence equivalent dose and burial age calculations. Ancient TL. 37, 2(2019).
  18. Lafuente, B., Downs, R. T., Yang, H., Stone, N. The power of databases: the RRUFF project. Highlights in Mineralogical Crystallography. , De Gruyter. Berlin, Germany, Boston. 1-30 (2015).
  19. Wintle, A. G. Luminescence dating: laboratory procedures and protocols. Radiation Measurements. 27, 769-817 (1997).
  20. Aitken, M. J. Thermoluminescence Dating. , Academic Press. London, UK. (1985).
  21. Porat, N., Faerstein, G., Medialdea, A., Murray, A. S. Re-examination of common extraction and purification methods of quartz and feldspar for luminescence dating. Ancient TL. 33 (1), 22-30 (2015).
  22. Andò, S. Gravimetric Separation of Heavy Minerals in Sediments and Rocks. Minerals. , 15(2020).
  23. Nelson, M., Rittenour, T., Cornachione, H. Sampling methods for luminescence dating of subsurface deposits from cores. Methods and Protocols 2. 88, 1-15 (2019).
  24. Munsell Color. Munsell Soil Color Charts: with Genuine Munsell Color Chips. , Munsell Color. Grand Rapids, MI. (2010).
  25. USDA Natural Resources Conservation Service Soils. Keys to soil taxonomy. 20, United States Department of Agriculture, Natural Resources Conservation Service. Washington, DC. (2014).
  26. User Manual. Malvern Instruments Ltd. , Available from: https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/mastersizer-range/mastersizer-3000 (2013).
  27. Wentworth, C. K. A scale of grade and class terms for clastic sediments. Journal of Geology. 30 (5), 377-392 (1922).
  28. Mejdahl, V., Christiansen, H. H. Procedures used for luminescence dating of sediments. Boreas. 13, 403-406 (1994).
  29. Madsen, A. T., Duller, G. A. T., Donnelly, J. P., Roberts, H. M., Wintle, A. G. A. Chronology of hurricane landfalls at Little Sippewisset Marsh, Massachusetts, USA, using optical dating. Geomorphology. 109, 36-45 (2009).
  30. Durcan, J. A., Duller, G. A. T. The fast ratio: A rapid measure for testing the dominance of the fast component in the initial OSL signal from quartz. Radiation Measurements. 46, 1065-1072 (2011).
  31. Wang, Y., Chen, T., Chongyi, E., An, F., Lai, Z., Zhao, L., Liu, X. -J. Quartz OSL and K-feldspar post-IR IRSL dating of loess in the Huangshui river valley, northeastern Tibetan plateau. Aeolian Research. 33, 23-32 (2018).
  32. Murray, A., Olley, J. Precision and accuracy in the optically stimulated luminescence dating of sedimentary quartz: A status review. Geochronometria. 21, 1-16 (2002).
  33. Murray, A. S., Wintle, A. G. Luminescence dating of quartz using an improved single-aliquot regenerative-dose protocol. Radiation Measurements. 32 (1), 57-73 (2000).
  34. Timar-Gabor, A., Wintle, A. G. On natural and laboratory generated dose response curves for quartz of different grain sizes from Romanian loess. Quintenary Geochronology. 18, 34-40 (2013).

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Izolacja ziaren kwarcudatowanie luminescencyjneseparacja frakcji wielko ci ziarenseparacja w ci kich cieczachspektroskopia Ramanaseparacja magnetycznatrawienie kwasem fluorowodorowympobieranie rdzeni osad w
Izolacja ziaren kwarcu do optycznie stymulowanej luminescencji (OSL) Datowanie osadów czwartorzędowych do badań paleośrodowiskowych
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki Korzystania

Zasady

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.