Artykuł metodologiczny

Stabilne zawiesiny wodne klastrów ferrytu manganu o przestrajalnym wymiarze i składzie w nanoskali

DOI:

10.3791/63140

⸱

5 lutego 2022

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, Brown University, 2Center for Biomedical Engineering, School of Engineering, Brown University

* These authors contributed equally

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Informujemy o jednogarnkowej syntezie hydrotermalnej klastrów ferrytu manganu (MFC), która oferuje niezależną kontrolę nad wymiarami i składem materiału. Separacja magnetyczna umożliwia szybkie oczyszczanie, a funkcjonalizacja powierzchni za pomocą sulfonowanych polimerów zapewnia, że materiały nie agregują się w biologicznie istotnym środowisku. Uzyskane w ten sposób produkty są dobrze przygotowane do zastosowań biomedycznych.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Klastry ferrytu manganowego (MFC) to sferyczne zespoły dziesiątek do setek pierwotnych nanokryształów, których właściwości magnetyczne są cenne w różnych zastosowaniach. W tym miejscu opisujemy, w jaki sposób formować te materiały w procesie hydrotermalnym, który pozwala na niezależną kontrolę wielkości klastra produktu (od 30 do 120 nm) i zawartości manganu w otrzymanym materiale. Parametry takie jak całkowita ilość wody dodanej do pożywki do reakcji alkoholowej oraz stosunek manganu do prekursora żelaza są ważnymi czynnikami w uzyskiwaniu wielu rodzajów produktów w nanoskali MFC. Metoda szybkiego oczyszczania wykorzystuje separację magnetyczną do odzyskiwania materiałów, dzięki czemu produkcja gramów nanomateriałów magnetycznych jest dość wydajna. Pokonujemy wyzwanie agregacji nanomateriałów magnetycznych, nakładając wysoce naładowane polimery sulfonianowe na powierzchnię tych nanomateriałów, uzyskując stabilne koloidalnie MFC, które pozostają nieagregujące nawet w środowiskach o wysokim zasoleniu. Te nieagregujące, jednolite i przestrajalne materiały są doskonałymi perspektywicznymi materiałami do zastosowań biomedycznych i środowiskowych.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Włączenie manganu jako domieszki do sieci tlenku żelaza może, w odpowiednich warunkach, zwiększyć namagnesowanie materiału przy wysokich polach w porównaniu do czystych tlenków żelaza. W rezultacie, nanocząstki ferrytu manganu (MnxFe 3-xO4) są bardzo pożądanymi nanomateriałami magnetycznymi ze względu na ich wysokie namagnesowanie nasyceniem, silną reakcję na pola zewnętrzne i niską cytotoksyczność1,2,3,4,5. Zarówno nanokryształy jednodomenowe, jak i klastry tych nanokryształów, określane jako cząstki wielodomenowe, zostały zbadane w różnych zastosowaniach biomedycznych, w tym w dostarczaniu leków, hipertermii magnetycznej w leczeniu raka i obrazowaniu metodą rezonansu magnetycznego (MRI)6,7,8. Na przykład grupa Hyeon w 2017 r. wykorzystała nanocząstki ferrytu manganu z pojedynczą domeną jako katalizator Fentona do wywołania niedotlenienia raka i wykorzystała kontrast materiału T2do śledzenia MRI9. W świetle tych i innych pozytywnych badań nad materiałami ferrytowymi zaskakujące jest to, że istnieje niewiele dowodów in vivo w porównaniu z nanomateriałami z czystego tlenku żelaza (Fe3O4) i nie zgłoszono żadnych zastosowań u ludzi9,10.

Jednym z ogromnych wyzwań, przed którymi stoimy przy tłumaczeniu cech nanomateriałów ferrytowych na praktykę kliniczną, jest generowanie jednolitych, nieagregujących, nanoskalowych klastrów11,12,13,14. Podczas gdy konwencjonalne podejścia do syntezy nanokryształów monodomenowych są dobrze rozwinięte, wielodomenowe klastry typu interesującego w tej pracy nie są łatwe do wytworzenia w jednolity i kontrolowany sposób15,16. Dodatkowo, skład ferrytowy jest zwykle niestechiometryczny i nie jest po prostu związany z początkowym stężeniem prekursorów, co może jeszcze bardziej zaciemnić systematyczną charakterystykę strukturalno-funkcyjną tych materiałów9,12,13,17. W tym miejscu rozwiązujemy te problemy, demonstrując podejście syntetyczne, które zapewnia niezależną kontrolę zarówno nad wymiarem klastra, jak i składem nanomateriałów ferrytowych manganu.

Ta praca dostarcza również środków do przezwyciężenia słabej stabilności koloidalnej nanomateriałów ferrytowych18,19,20. Nanocząstki magnetyczne są na ogół podatne na agregację ze względu na silne przyciąganie cząstka-cząstka; Ferryty bardziej cierpią z powodu tego problemu, ponieważ ich większe namagnesowanie netto wzmacnia agregację cząstek. W odpowiednich pożywkach biologicznych materiały te dają na tyle duże agregaty, że materiały szybko się gromadzą, ograniczając w ten sposób ich drogi narażenia na zwierzęta lub ludzi20,21,22. Hilt i in. odkryli inną konsekwencję agregacji cząstek-cząstek w swoich badaniach nad ogrzewaniem magnetotermicznym i degradacją barwnika23. Przy nieco wyższych stężeniach cząstek lub wydłużonym czasie ekspozycji na pole skuteczność materiałów była zmniejszona, ponieważ materiały agregowały się w czasie, a powierzchnie cząstek aktywnych zmniejszały się. Te i inne zastosowania skorzystałyby na powierzchniach klastrów zaprojektowanych tak, aby zapewniały bariery steryczne, które wykluczałyby interakcje cząstka-cząstka24,25.

Tutaj przedstawiamy syntetyczne podejście do syntezy klastrów ferrytu manganu (MFC) o kontrolowanych wymiarach i składzie. Te wielodomenowe cząstki składają się z zestawu pierwotnych nanokryształów ferrytu manganu, które są agregowane na twardo; Ścisłe powiązanie pierwotnych nanokryształów poprawia ich właściwości magnetyczne i zapewnia ogólny rozmiar klastra, 50-300 nm, dobrze dopasowany do optymalnych wymiarów dla nanomedycyny. Zmieniając ilość wody i prekursora chlorku manganu, możemy samodzielnie kontrolować całkowitą średnicę i skład. Metoda wykorzystuje proste i wydajne jednogarnkowe reakcje hydrotermalne, które pozwalają na częste eksperymenty i optymalizację materiału. Te MFC można łatwo oczyścić do stężonego roztworu produktu, który jest dalej modyfikowany przez sulfonowane polimery, które nadają stabilność koloidalną. Ich dostrajalność, jednorodność i stabilność fazowa roztworu to cechy o dużej wartości w zastosowaniach nanomateriałów w inżynierii biomedycznej i środowiskowej.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Synteza MFC z kontrolą nad całkowitą średnicą MFC i składem ferrytowym

  1. Umyj i dokładnie osusz wszystkie naczynia szklane, które mają być użyte w syntezie. Ilość wody w syntezie wpływa na wymiary MFC, dlatego ważne jest, aby upewnić się, że szkło nie zawiera resztek wody16,26.
    1. Aby umyć szkło, spłucz je wodą z detergentem i wyszoruj szczotką kolby, aby usunąć zanieczyszczenia. Dokładnie spłucz, aby usunąć cały detergent i zakończ płukaniem wodą dejonizowaną.
    2. Aby wysuszyć szkło, strząśnij kropelki wody z powierzchni szkła i wstaw do piekarnika w temperaturze 60°C do całkowitego wyschnięcia.
    3. Przepłukać reaktory wyłożone polifenylenem (PPL) 37% kwasem solnym, aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia po poprzednim użyciu. W tym celu należy umieścić reaktory i ich nasadki w dużej zlewce i napełnić kwasem solnym, aż reaktory zostaną całkowicie zanurzone. Pozostaw na 30 minut przed wylaniem kwasu solnego. Zlewkę zawierającą reaktory należy płukać wodą przez 1-2 minuty, a następnie umieścić reaktory w piecu do wyschnięcia.
  2. Za pomocą pipety automatycznej przenieś 20 ml glikolu etylenowego do zlewki o pojemności 50 ml z mieszadłem magnetycznym.
  3. Odważyć wymaganą ilość chlorku żelaza(III) (FeCl3·6H2O, ciało stałe) do uzyskania końcowego stężenia 1,3 mM i dodać do zlewki. Umieść zlewkę na płytce mieszającej i włącz ją z prędkością 480 obr./min, aby rozpocząć ciągłe mieszanie zlewki.
    UWAGA: Ponieważ jest to hydrat, należy go szybko odmierzyć i dodać, aby uniknąć niepożądanego wchłaniania wody z otaczającego powietrza.
  4. Odważyć 250 mg kwasu poliakrylowego (PAA, Mw ~6 000, proszek) i dodać do zlewki. Po dodaniu PAA roztwór staje się nieprzezroczysty i nieco jaśniejszy.
  5. Odważyć 1,2 g mocznika (CO(NH2)2, proszek) i dodać do zlewki.
  6. Za pomocą pipety dodać 0,7 mM chlorku manganu(II) (MnCl2·6H2O aq, 3,5 M, 0,2 ml) do zlewki.
  7. Na koniec za pomocą pipety dodaj wymaganą ilość (0,5 ml) ultraczystej wody do zlewki.
  8. Pozwól roztworowi mieszać przez 30 minut i zauważ zmianę koloru. Będzie prezentować się jako półprzezroczysty, ciemnopomarańczowy kolor.
  9. Przenieść mieszaninę reakcyjną do reaktora wyłożonego polifenylenem (PPL). Należy zauważyć, że po wymieszaniu roztworu na ściankach zlewki mogły nagromadzić się pewne ciała stałe.
    1. Za pomocą magnesu (sześciennego trwałego magnesu ziem rzadkich o wymiarach 40 x 40 x 20 mm, zwanego dalej "magnesem" we wszystkich procedurach separacji i zbierania magnetycznego) przeciągnąć mieszadło wokół ścianek zlewki, aby upewnić się, że wszelkie ciała stałe, które nagromadziły się po bokach, zostaną rozproszone w roztworze reakcyjnym.
    2. Gdy roztwór jest wymieszany i gotowy, przenieś go do reaktora wyłożonego PPL o pojemności 50 ml.
    3. Użyj zacisku i dźwigni, aby uszczelnić reaktor w autoklawie ze stali nierdzewnej tak szczelnie, jak to możliwe. Clamp naczynie reaktora do stabilnej powierzchni i za pomocą pręta włożonego do nasadki jako dźwigni, popchnij reaktor, aby go uszczelnić. Należy pamiętać, że zapieczętowany reaktor nie powinien być możliwy do otwarcia ręcznego. Ma to kluczowe znaczenie, ponieważ środowisko wysokiego ciśnienia w piecu wymaga szczelnego uszczelnienia reaktora.
  10. Umieścić reaktor w piecu na 20 godzin w temperaturze 215 °C.
  11. Po zakończeniu reakcji hydrotermalnej wyjmij reaktor z pieca i pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej. Ciśnienie w piecu umożliwi ręczne otwarcie reaktora. Należy pamiętać, że w tym momencie reaktor będzie zawierał produkt MFC zdyspergowany w glikolu etylenowym z innymi zanieczyszczeniami, takimi jak nieprzereagowany polimer, i będzie nieprzezroczystym czarnym roztworem. Produkt zostanie odizolowany w następujących krokach.

2. Magnetyczna separacja i oczyszczanie MFC

  1. Umieścić 200 mg wełny stalowej w szklanej fiolce. Napełnić szklaną fiolkę do połowy mieszaniną reakcyjną z reaktora. Napełnij resztę fiolki acetonem i dobrze wstrząśnij. Należy pamiętać, że wełna stalowa zwiększa natężenie pola magnetycznego w fiolce i pomaga w magnetycznym oddzieleniu nanoklastrów od roztworu.
  2. Umieść fiolkę na magnesie, aby nastąpiło zbieranie magnetyczne. Rezultatem będzie półprzezroczysty roztwór z osadem na dnie.
    1. Odlewać roztwór sklarowanego osadu, podczas gdy MFC są magnetycznie uwięzione przez wełnę stalową, przytrzymując magnes na dnie fiolki podczas nalewania. Na tym etapie glikol etylenowy zostanie w większości usunięty.
    2. Rozpocznij pranie od niskiego stosunku acetonu do wody i zwiększaj stosunek w kolejnych praniach, aż do uzyskania czystego. Zrób to 3-4 razy.
  3. Wyjąć fiolkę z magnesu i napełnić ją wodą. Dobrze wstrząśnij, aby rozpuścić MFC. Teraz produkt zostanie całkowicie zdyspersjonowany w wodzie.
  4. Powtórz poprzednie dwa kroki kilka razy, aż wodny roztwór MFC nie wytwarza pęcherzyków po wstrząśnięciu. Rezultatem będzie ciemny, nieprzezroczysty ferrofluid, który będzie silnie reagował na magnesy.
    UWAGA: W typowej syntezie z 20 ml glikolu etylenowego otrzyma się około 80 mg produktu MFC.

3. Funkcjonalizacja powierzchni MFC w kierunku ultra-wysokiej stabilności koloidalnej

UWAGA: Syntezę nitro-dopaminy i Poly(AA-co-AMPS-co-PEG) można znaleźć w naszej poprzedniej pracy16. Kopolimer powstaje w procesie polimeryzacji wolnorodnikowej. Dodać 0,20 g 2,2′-Azobis(2-metylopropionitrylu) (AIBN), 0,25 g kwasu akrylowego (AA), 0,75 g kwasu 2-akryloamido-2-metylopropanosulfonowego (AMPS) i 1,00 g akrylanu eteru metylowego (PEG) z poli(glikolu etylenowego) w 10 ml N,N-dimetyloformamidu (DMF). Podgrzewać mieszaninę w łaźni wodnej o temperaturze 70 °C przez 1 godzinę i przenieść do worka dializacyjnego (membrana celulozowa, 3 kDa) w wodzie. Stosunek wagowy AA, AMPS i PEG wynosi 1:3:4. Polimeryzacja tych monomerów ma 100% współczynnik konwersji, co potwierdza liofilizacja i ważenie.

  1. Połączyć 10 ml oczyszczonych nanocząstek (około 100 mg) w fiolce o pojemności 20 ml z 10 ml nasyconego roztworu N-[2-(3,4-dihydroksyfenylo)etylo]nitromin (nitro-dopaminy) (~1 mg/ml). Poczekaj 5 minut.
  2. Umyj MFC pokryte nitro-dopaminą za pomocą separacji magnetycznej. Wylać bladożółty supernatant. Dodaj wodę i energicznie wstrząśnij. Następnie wylej wodę za pomocą magnesu, aby zatrzymać produkt. Powtórzyć to mycie kilka razy, pozostawiając ciemnobrązową kolekcję w fiolce.
    UWAGA: Przygotować roztwór wodny o stężeniu 20 mg/ml, roztwór buforowy o stężeniu 100 mg/ml oraz roztwór polimeru poli(AA-co-AMPS-co-PEG) o stężeniu 20 mg/ml.
  3. Wymieszać 1 ml roztworu EDC, 1 ml buforu MES i 3 ml roztworu polimeru. Lekko wymieszaj, mieszając mieszaninę i pozostaw na około 5 minut. Powinien to być klarowny i bezbarwny roztwór, gdy jest w pełni połączony.
  4. Dodać tę mieszaninę do kolekcji MFC i umieścić fiolkę w łaźni lodowej. Opuść sonikator sondy do roztworu, a następnie włącz go (250 watów mocy przy 20 kHz).
    1. Po 5-minutowym zabiegu sonikacji, dodaj około 5 ml ultraczystej wody do fiolki, gdy sonikator jest nadal uruchomiony. Kontynuuj monitorowanie zbiornika, aby upewnić się, że produkt się nie rozlał. Utrzymuj lód w mieszaninie lodu i wody, ponieważ część początkowego lodu stopi się z powodu intensywności i ciepła sonikacji.
    2. Pozwól mieszaninie na sonikację przez dodatkowe 25 minut, w sumie przez 30 minut.
  5. Umieścić fiolkę na magnesie, aby oddzielić MFC i wylać roztwór supernatantu.
  6. Umyj zmodyfikowane MFC kilkakrotnie wodą dejonizowaną.
  7. Napełnić fiolkę zawierającą MFC ultraczystą wodą. Odpipetować ten płyn do systemu filtracji próżniowej z filtrem membranowym z polieterosulfonu o średnicy 0,1 μm, aby usunąć wszelkie nieodwracalnie zagregowane MFC. Upewnij się, że przepłukałeś ścianki lejka, aby zminimalizować straty produktu.
  8. Przefiltruj próżniowo roztwór. Powtórz ten proces 2-3 razy. Rezultatem będzie oczyszczony wodny roztwór monodyspersyjnych MFC.
    UWAGA: Około 10% produktu zostanie nieodwracalnie zagregowane, a materiał ten pozostanie na filtrze i należy go wyrzucić.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Po obróbce hydrotermalnej, mieszanina reakcyjna zamienia się w lepką czarną dyspersję, jak można zobaczyć na Rysunek 1. To, co powstaje po oczyszczeniu, to silnie skoncentrowany roztwór MFC, który zachowuje się jak ferrofluid. Płyn w fiolce reaguje w ciągu kilku sekund po umieszczeniu w pobliżu ręcznego magnesu (<0,5 T), tworząc makroskopową czarną masę, którą można przesuwać, gdy magnes jest umieszczany w różnych miejscach.

Ta synteza daje produkty, których wy...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Praca ta przedstawia zmodyfikowaną syntezę poliolową nanokryształów ferrytu manganu zgrupowanych razem w jednorodne agregaty w nanoskali29. W tej syntezie chlorek żelaza(III) i chlorek manganu(II) ulegają wymuszonej reakcji hydrolizy i redukcji, tworząc cząsteczkowy MnxFe 3-xO4 . Te cząsteczki ferrytu tworzą pierwotne nanokryształy pod wpływem wysokiej temperatury i wysokiego ciśnienia w reaktorach, ostatecznie łącząc się w sferyczne agregaty zwane tutaj...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ta praca była hojnie wspierana przez Brown University i Advanced Energy Consortium. Z wdzięcznością dziękujemy dr Qingbo Zhangowi za jego uznaną metodę syntezy MFC tlenku żelaza.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Filtr filtracji próżniowej 0,1 mikronaThermo Fisher ScientificNC9902431do filtracji zagregowanych klastrów po syntezie i pokryciu powierzchni w celu uzyskania jednolitego roztworu
Kwas 2-akryloamido-2-metylopropanosulfonowy (AMPS, 99%)Odczynnik Sigma-Aldrich282731-250Gstosowany w kopolimerze do powlekania powierzchniowego nanoklastrów i funkcjonalizacji ich na podłoża
biologiczne2,2′-Azobis(2-methylpropionitrile) (AIBN)Sigma-Aldrich441090-100Godczynnik stosowany w produkcji kopolimerów jako generator swobodny
Kwas 4-morfolinoetanosulfonowy, kwas 2-(N-Morfolino)etanosulfonowy (MES)Gradich-AldrichM3671-250Gbufor kwasowy stosowany do stabilizacji procesu powlekania powierzchni nanoklastrów
Kwas akrylowySigma-Aldrich147230-100Godczynnik stosowany w kopolimerze do powlekania powierzchniowego nanoklastrów i funkcjonalizacji ich na pożywki biologiczne; bezwodny, zawiera 200 ppm MEHQ jako inhibitor, 99%
Waga analitycznaAvantorVWR-205ACsłuży do ważenia stałych odczynników chemicznych do stosowania w syntezie i rozcieńczaniu
Cyfrowy sonifier i sondaBransonB450służy do sonikacji roztworu nanoklastra podczas powlekania powierzchni w celu rozdrobnienia agregatów
Chlorowodorek dopaminySigma-AldrichH8502-25Gstosowany w powlekaniu powierzchni w reakcji wymiany ligandów
Glikol etylenowy (bezwodny, 99,8%)Odczynnik Sigma-Aldrich324558-2Lstosowany jako rozpuszczalnik w hydrotermalnej syntezie nanoklastrów
Fiolki szklane (20 ml)Fiolki premiumB1015pojemnik na roztwór nanoklastrowy podczas mycia i powlekania powierzchni oraz roztwory polimerów
Zlewka miarkowa (100 ml)Corning1000-100pojemnik do mieszania odczynników stałych i ciekłych podczas syntezy hydrotermalnej (do przeniesienia do reaktora autoklawu przed piecem)
Magnes ręcznyMSC Industrial Supply, Inc.926739041/2 "długości x 1/2" szerokości x 1/8" wysokości, 5 biegunów, prostokątny magnes neodymowy magnes o niskiej wytrzymałości używany do wytrącania nanoklastrów z roztworu (w razie potrzeby natężenie pola zwiększa się za pomocą wełny stalowej)
Kwas solny (klasa ACS, 37%)Fisher Scientific7647-01-0do usuwania resztek nanoklastrów i czyszczenia reaktorów autoklawowych do następnego użycia
Reaktor autoklawu hydrotermalnegoToptionPojemnik TOPT-HP500na gotową mieszaninę odczynników, która wytrzymuje wysoką temperaturę i ciśnienie wytwarzane przez piec w syntezie hydrotermalnej
Sześciowodny chlorek żelaza(III) (FeCl3· Odczynnik 6H2O, ACS, 97%)Odczynnik ACS236489-500Gstosowany w syntezie nanoklastrów jako źródło żelaza (III), które staje się żelazem (II) w gotowym produkcie nanoklastrowym (przechowywać w suchym miejscu i szybko odważyć, aby uniknąć zanieczyszczenia wody)
Szczotki do mycia naczyń laboratoryjnychFisher Scientific13-641-708służy do mycia i czyszczenia naczyń szklanych przed syntezą
Mieszadło magnetyczneThermo Fisher Scientific50093538do mieszania odczynników stałych i ciekłych podczas syntezy hydrotermalnej
Tetrahydrat chlorku manganu (MnCl2· 4H2O, 99.0%, kryształy, ACS)Sigma-Aldrich1375127-2Godczynnik stosowany w syntezie nanoklastrów jako źródło mikropipety manganowej
(100-1000μ L)Thermo Fisher ScientificFF-1000do przenoszenia płynnych odczynników, takich jak woda i chlorowodorek chlorku manganu
N-(3-dimetyloaminopropylo)-N′-etylokarbodimidu (EDC))Sigma-Aldrich25952-53-8stosowany w powlekaniu powierzchni w celu wspomagania wymiany ligandów kopolimeru (przechowywać chemikalia luzem w zamrażarce i rozcieńczony roztwór w lodówce)
N,N-dimetyloformamid (DMF)Sigma-AldrichOdczynnik 227056-2Lstosowany w produkcji kopolimerów jako rozpuszczalnik
Sól sodowa kwasu poliakrylowego (PAA, Mw ~ 6,000)PolyScience Inc.06567-250odczynnik stosowany w syntezie hydrotermalnej do wstępnego powlekania nanoklastrów (ostatecznie zastąpiony w etapie powlekania powierzchniowego)
poli(glikolu etylenowego) eteru metylowegoSigma-Aldrich454990-250MLstosowany w kopolimerze do powlekania powierzchniowego nanoklastrów i funkcjonalizacji ich na podłoża biologiczne; średnio Mn 480, zawiera 100 ppm BHT jako inhibitor, 100 ppm MEHQ jako inhibitor
Odczynniki Aceton, 4L, Odczynnik ACSCole-ParmerUX-78920-66stosowany jako rozpuszczalnik do wytrącania nanoklastrów podczas mycia
Pipeta jednokanałowa, regulowana 1-10 ml3123000080 Eppendorfdo przenoszenia glikolu etylenowego i innych płynów
Wełna stalowaLowe's788470służy do zwiększania natężenia pola magnetycznego w fiolce, aby pomóc w wytrącaniu nanoklastrów do mycia i powlekania powierzchni
MieszadłoThomas Scientific8608S92do mieszania odczynników stałych i ciekłych podczas syntezy hydrotermalnej
Zacisk stołowyGrainger29YW53do szczelnego uszczelnienia reaktora autoklawu w celu wytrzymania wysokiego ciśnienia pieca podczas syntezy hirotermicznej
Mocznik (odczynnik ACS, 99,0%)Odczynnik Sigma-AldrichU5128-500Gstosowany w syntezie hydrotermalnej w celu stworzenia roztworu
zasadowegoNakrętki do butelek do filtracji próżniowejThermo Fisher Scientific596-3320do filtracji zagregowanych klastrów po syntezie i powlekaniu powierzchni w celu uzyskania jednolitego roztworu
Regulator próżni V-850BuchiBU-V850do filtracji zagregowanych klastrów po syntezie i powlekaniu powierzchni w celu uzyskania jednolitego roztworu
Piec próżniowyFisher Scientific13-262-51Służy do wytwarzania wysokiej temperatury i ciśnienia potrzebnego do tworzenia nanoklastrów w syntezie hydrotermalnej
Odczynnik z

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Makridis, A., et al. In vitro application of Mn-ferrite nanoparticles as novel magnetic hyperthermia agents. Journal of Materials Chemistry B. 2 (47), 8390-8398 (2014).
  2. Nelson-Cheeseman, B., Chopdekar, R., Toney, M., Arenholz, E., Suzuki, Y. Interplay between magnetism and chemical structure at spinel-spinel interfaces. Journal of Applied Physics. 111 (9), 093903(2012).
  3. Otero-Lorenzo, R., Fantechi, E., Sangregorio, C., Salgueiriño, V. Solvothermally driven Mn doping and clustering of iron oxide nanoparticles for heat delivery applications. Chemistry-A European Journal. 22 (19), 6666-6675 (2016).
  4. Mohapatra, J., et al. Enhancement of magnetic heating efficiency in size controlled MFe 2 O 4 (M= Mn, Fe, Co and Ni) nanoassemblies. Rsc Advances. 5 (19), 14311-14321 (2015).
  5. Qi, Y., et al. Carboxylic silane-exchanged manganese ferrite nanoclusters with high relaxivity for magnetic resonance imaging. Journal of Materials Chemistry B. 1 (13), 1846-1851 (2013).
  6. Anandhi, J. S., Jacob, G. A., Joseyphus, R. J. Factors affecting the heating efficiency of Mn-doped Fe3O4 nanoparticles. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 512, 166992(2020).
  7. Del Bianco, L., et al. Mechanism of magnetic heating in Mn-doped magnetite nanoparticles and the role of intertwined structural and magnetic properties. Nanoscale. 11 (22), 10896-10910 (2019).
  8. Padmapriya, G., Manikandan, A., Krishnasamy, V., Jaganathan, S. K., Antony, S. A. Enhanced catalytic activity and magnetic properties of spinel Mn x Zn 1−x Fe 2 O 4 (0.0≤x≤1.0) nano-photocatalysts by microwave irradiation route. Journal of Superconductivity and Novel Magnetism. 29 (8), 2141-2149 (2016).
  9. Kim, J., et al. Continuous O2-evolving MnFe2O4 nanoparticle-anchored mesoporous silica nanoparticles for efficient photodynamic therapy in hypoxic cancer. Journal of the American Chemical Society. 139 (32), 10992-10995 (2017).
  10. Silva, L. H., Cruz, F. F., Morales, M. M., Weiss, D. J., Rocco, P. R. Magnetic targeting as a strategy to enhance therapeutic effects of mesenchymal stromal cells. Stem Cell Research & Therapy. 8 (1), 1-8 (2017).
  11. Otero-Lorenzo, R., Ramos-Docampo, M. A., Rodriguez-Gonzalez, B., Comesaña-Hermo, M., Salgueiriño, V. Solvothermal clustering of magnetic spinel ferrite nanocrystals: a Raman perspective. Chemistry of Materials. 29 (20), 8729-8736 (2017).
  12. Aghazadeh, M., Karimzadeh, I., Ganjali, M. R. PVP capped Mn2+ doped Fe3O4 nanoparticles: a novel preparation method, surface engineering and characterization. Materials Letters. 228, 137-140 (2018).
  13. Li, Z., et al. Solvothermal synthesis of MnFe 2 O 4 colloidal nanocrystal assemblies and their magnetic and electrocatalytic properties. New Journal of Chemistry. 39 (1), 361-368 (2015).
  14. Guo, P., Zhang, G., Yu, J., Li, H., Zhao, X. Controlled synthesis, magnetic and photocatalytic properties of hollow spheres and colloidal nanocrystal clusters of manganese ferrite. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 395, 168-174 (2012).
  15. Pardo, A., et al. Synthesis, characterization, and evaluation of superparamagnetic doped ferrites as potential therapeutic nanotools. Chemistry of Materials. 32 (6), 2220-2231 (2020).
  16. Xiao, Z., et al. Libraries of uniform magnetic multicore nanoparticles with tunable dimensions for biomedical and photonic applications. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (37), 41932-41941 (2020).
  17. Choi, Y. S., Young Yoon, H., Sung Lee, J., Hua Wu, J., Keun Kim, Y. Synthesis and magnetic properties of size-tunable Mn x Fe3−x O4 ferrite nanoclusters. Journal of Applied Physics. 115 (17), (2014).
  18. Creixell, M., et al. The effect of grafting method on the colloidal stability and in vitro cytotoxicity of carboxymethyl dextran coated magnetic nanoparticles. Journal of Materials Chemistry. 20 (39), 8539-8547 (2010).
  19. Latorre, M., Rinaldi, C. Applications of magnetic nanoparticles in medicine: magnetic fluid hyperthermia. Puerto Rico Health Sciences Journal. 28 (3), (2009).
  20. Yeap, S. P., Lim, J., Ooi, B. S., Ahmad, A. L. Agglomeration, colloidal stability, and magnetic separation of magnetic nanoparticles: collective influences on environmental engineering applications. Journal of Nanoparticle Research. 19 (11), 1-15 (2017).
  21. Lee, S. -Y., Harris, M. T. Surface modification of magnetic nanoparticles capped by oleic acids: Characterization and colloidal stability in polar solvents. Journal of Colloid and Interface Science. 293 (2), 401-408 (2006).
  22. Yeap, S. P., Ahmad, A. L., Ooi, B. S., Lim, J. Electrosteric stabilization and its role in cooperative magnetophoresis of colloidal magnetic nanoparticles. Langmuir. 28 (42), 14878-14891 (2012).
  23. Wydra, R. J., Oliver, C. E., Anderson, K. W., Dziubla, T. D., Hilt, J. Z. Accelerated generation of free radicals by iron oxide nanoparticles in the presence of an alternating magnetic field. RSC Advances. 5 (24), 18888-18893 (2015).
  24. Bagaria, H. G., et al. Iron oxide nanoparticles grafted with sulfonated copolymers are stable in concentrated brine at elevated temperatures and weakly adsorb on silica. ACS Applied Materials & Interfaces. 5 (8), 3329-3339 (2013).
  25. Park, J. C., Park, T. Y., Cha, H. J., Seo, J. H. Multifunctional nanocomposite clusters enabled by amphiphilic/bioactive natural polysaccharides. Chemical Engineering Journal. 379, 122406(2020).
  26. Hemery, G., et al. Tuning sizes, morphologies, and magnetic properties of monocore versus multicore iron oxide nanoparticles through the controlled addition of water in the polyol synthesis. Inorganic Chemistry. 56 (14), 8232-8243 (2017).
  27. Lartigue, L., et al. Cooperative organization in iron oxide multi-core nanoparticles potentiates their efficiency as heating mediators and MRI contrast agents. ACS Nano. 6 (12), 10935-10949 (2012).
  28. Yavayo, C. T., et al. Low-field magnetic separation of monodisperse Fe3O4 nanocrystals. Science. 314 (5801), 964-967 (2006).
  29. Matijević, E., Scheiner, P. Ferric hydrous oxide sols: III. Preparation of uniform particles by hydrolysis of Fe (III)-chloride,-nitrate, and-perchlorate solutions. Journal of Colloid and Interface Science. 63 (3), 509-524 (1978).
  30. Weizenecker, J., Gleich, B., Rahmer, J., Dahnke, H., Borgert, J. Three-dimensional real-time in vivo magnetic particle imaging. Physics in Medicine & Biology. 54 (5), 1(2009).
  31. Zhu, X., Li, J., Peng, P., Hosseini Nassab, N., Smith, B. R. Quantitative drug release monitoring in tumors of living subjects by magnetic particle imaging nanocomposite. Nano Letters. 19 (10), 6725-6733 (2019).
  32. Tay, Z. W., et al. Magnetic particle imaging-guided heating in vivo using gradient fields for arbitrary localization of magnetic hyperthermia therapy. ACS Nano. 12 (4), 3699-3713 (2018).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Synteza hydrotermalnaseparacja magnetycznastabilno koloidalnakontrola rozmiaru klastr wpow oka z polimeru sulfonowegonanomateria y magnetycznezawiesina wodnazastosowania biomedycznefunkcjonalizacja nanoklastr w

Powiązane artykuły