Protokół opisuje ocenę różnych właściwości elektrochemicznych superkondensatorów za pomocą systemu trzech elektrod z potencjostatem.
Method Article
Protokół opisuje ocenę różnych właściwości elektrochemicznych superkondensatorów za pomocą systemu trzech elektrod z potencjostatem.
System trzech elektrod jest podstawową i ogólną platformą analityczną do badania wydajności elektrochemicznej i charakterystyki systemów magazynowania energii na poziomie materialnym. Superkondensatory są jednym z najważniejszych nowych systemów magazynowania energii opracowanych w ciągu ostatniej dekady. W tym przypadku wydajność elektrochemiczną superkondensatora oceniono przy użyciu układu trzech elektrod z urządzeniem potencjostatowym. System trójelektrodowy składał się z elektrody roboczej (WE), elektrody odniesienia (RE) i przeciwelektrody (CE). WE jest elektrodą, w której kontrolowany jest potencjał i mierzony jest prąd, i jest ona celem badań. RE działa jako odniesienie do pomiaru i kontroli potencjału systemu, a CE służy do uzupełnienia obiegu zamkniętego, aby umożliwić pomiary elektrochemiczne. System ten zapewnia dokładne wyniki analityczne do oceny parametrów elektrochemicznych, takich jak pojemność właściwa, stabilność i impedancja, za pomocą cyklicznej woltamperometrii (CV), galwanostatycznego ładunku i wyładowania (GCD) oraz elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS). Zaproponowano kilka eksperymentalnych protokołów projektowych polegających na kontrolowaniu wartości parametrów sekwencji przy użyciu układu trójelektrodowego z urządzeniem potencjostatowym do oceny wydajności elektrochemicznej superkondensatorów. Dzięki tym protokołom badacz może skonfigurować system trzech elektrod, aby uzyskać rozsądne wyniki elektrochemiczne do oceny wydajności superkondensatorów.
Superkondensatory przyciągnęły ogromne zainteresowanie jako odpowiednie źródła zasilania dla różnych zastosowań, takich jak urządzenia mikroelektroniczne, pojazdy elektryczne (EV) i stacjonarne systemy magazynowania energii. W zastosowaniach EV superkondensatory mogą być używane do gwałtownego przyspieszania i mogą umożliwiać magazynowanie energii regeneracyjnej podczas procesów zwalniania i hamowania. W dziedzinach energii odnawialnej, takich jak wytwarzanie energii słonecznej1 i wytwarzanie energii wiatrowej2, superkondensatory mogą być używane jako stacjonarne systemy magazynowania energii3,4. Wytwarzanie energii ze źródeł odnawialnych jest ograniczone przez zmienny i nieciągły charakter tych dostaw energii; W związku z tym wymagany jest system magazynowania energii, który może natychmiast reagować w przypadku nieregularnego wytwarzania energii5. Superkondensatory, które magazynują energię za pomocą mechanizmów różniących się od tych stosowanych w akumulatorach litowo-jonowych, charakteryzują się wysoką gęstością mocy, stabilną wydajnością cyklu i szybkim ładowaniem-rozładowywaniem6. W zależności od mechanizmu przechowywania, superkondensatory można podzielić na kondensatory dwuwarstwowe (EDLC) i pseudokondensatory7. EDLC akumulują ładunek elektrostatyczny na powierzchni elektrody. Dlatego pojemność zależy od ilości ładunku, na którą wpływa powierzchnia i porowata struktura materiałów elektrodowych. Natomiast pseudokondensatory, które składają się z przewodzących polimerów i materiałów tlenków metali, magazynują ładunek w procesie reakcji Farada. Różne właściwości elektrochemiczne superkondensatorów są związane z materiałami, z których wykonane są elektrody, a opracowanie nowych materiałów elektrodowych jest głównym zagadnieniem w poprawie wydajności superkondensatorów8. W związku z tym ocena właściwości elektrochemicznych tych nowych materiałów lub systemów jest ważna dla postępu badań i dalszych zastosowań w prawdziwym życiu. W związku z tym ocena elektrochemiczna przy użyciu systemu trójelektrodowego jest najbardziej podstawową i szeroko stosowaną metodą w badaniach laboratoryjnych systemów magazynowania energii9,10,11,12,13.
System trzech elektrod to proste i niezawodne podejście do oceny właściwości elektrochemicznych, takich jak specyficzna pojemność, rezystancja, przewodność i cykl życia superkondensatorów14. System ma tę zaletę, że umożliwia analizę charakterystyk elektrochemicznych pojedynczych materiałów15, co jest przeciwieństwem systemu dwuelektrodowego, w którym charakterystyki mogą być badane poprzez analizę danego materiału. System dwuelektrodowy daje tylko informacje o reakcji między dwiema elektrodami. Nadaje się do analizy właściwości elektrochemicznych całego systemu magazynowania energii. Potencjał elektrody nie jest stały. Dlatego nie wiadomo, przy jakim napięciu zachodzi reakcja. Jednak system trójelektrodowy analizuje tylko jedną elektrodę o potencjale mocowania, która może przeprowadzić szczegółową analizę pojedynczej elektrody. W związku z tym system jest ukierunkowany na analizę konkretnych osiągów na poziomie materiałowym. System trzech elektrod składa się z elektrody roboczej (WE), elektrody referencyjnej (RE) i przeciwelektrody (CE)16,17. WE jest celem badań, oceny, ponieważ przeprowadza reakcję elektrochemiczną będącą przedmiotem zainteresowania18 i składa się z materiału redoks, który może być interesujący. W przypadku EDLC głównym problemem jest wykorzystanie materiałów o dużej powierzchni. Dlatego preferowane są materiały porowate o dużej powierzchni i mikroporach, takie jak porowaty węgiel, grafen i nanorurki19,20. Węgiel aktywny jest najpowszechniejszym materiałem do EDLC ze względu na jego dużą powierzchnię właściwą (>1000m2/g) i wiele mikroporów. Pseudokondensatory są wytwarzane z materiałów, które mogą ulegać reakcji Farada21. Tlenki metali (RuOx, MnOx itp.) i polimery przewodzące (PANI, PPy, itp.) są powszechnie używane22. RE i CE służą do analizy właściwości elektrochemicznych WE. RE służy jako punkt odniesienia do pomiaru i kontroli potencjału systemu; normalna elektroda wodorowa (NHE) i Ag/AgCl (nasycona KCl) są zazwyczaj wybierane jako klasa RE23. CE jest sparowany z WE i zamyka obwód elektryczny, aby umożliwić transfer ładunku. Do CE stosuje się materiały obojętne elektrochemicznie, takie jak platyna (Pt) i złoto (Au)24. Wszystkie elementy układu trójelektrodowego są podłączone do urządzenia potencjostatowego, które steruje potencjałem całego obwodu.
Woltamperometria cykliczna (CV), galwanostatyczne wyładowanie (GCD) i elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS) są typowymi metodami analitycznymi, które wykorzystują system trzech elektrod. Za pomocą tych metod można ocenić różne charakterystyki elektrochemiczne superkondensatorów. CV jest podstawową metodą elektrochemiczną stosowaną do badania zachowania elektrochemicznego (współczynnik przenoszenia elektronów, odwracalny lub nieodwracalny itp.) oraz właściwości pojemnościowych materiału podczas powtarzających się procesów redoks14,24. Wykres CV przedstawia piki redoks związane z redukcją i utlenianiem materiału. Dzięki tym informacjom naukowcy mogą ocenić wydajność elektrody i określić potencjał, w którym materiał jest redukowany i utleniany. Co więcej, dzięki analizie CV możliwe jest określenie ilości ładunku, jaką może przechowywać materiał lub elektroda. Całkowity ładunek jest funkcją potencjału, a pojemność można łatwo obliczyć6,18. Pojemność jest głównym problemem w superkondensatorach. Wyższa pojemność oznacza zdolność do przechowywania większej ilości ładunku. EDLC dają początek prostokątnym wzorcom CV z liniami liniowymi, dzięki czemu można łatwo obliczyć pojemność elektrody. Pseudokondensatory prezentują piki redoks na prostokątnych wykresach. Na podstawie tych informacji naukowcy mogą ocenić właściwości elektrochemiczne materiałów za pomocą pomiarów CV18.
GCD jest powszechnie stosowaną metodą identyfikacji stabilności cyklu elektrody. W przypadku długotrwałego użytkowania stabilność cyklu należy sprawdzić przy stałej gęstości prądu. Każdy cykl składa się z kroków ładowania-rozładowania14. Naukowcy mogą określić stabilność cyklu poprzez zmiany wykresu ładunku i rozładowania, zachowanie pojemności właściwej i sprawność kulombowską. EDLC dają początek liniowemu wzorcowi; W ten sposób pojemność właściwą elektrody można łatwo obliczyć za pomocą nachylenia krzywej wyładowania6. Jednak pseudokondensatory wykazują nieliniowy wzór. Nachylenie rozładowania zmienia się podczas procesu rozładowywania7. Ponadto rezystancja wewnętrzna może być analizowana za pomocą spadku rezystancji prądowej (IR), który jest potencjalnym spadkiem wynikającym z rezystancji6,25.
EIS jest użyteczną metodą do identyfikacji impedancji systemów magazynowania energii bez niszczenia próbki26. Impedancję można obliczyć, stosując napięcie sinusoidalne i określając kąt fazowy14. Impedancja jest również funkcją częstotliwości. W związku z tym widmo EIS jest pozyskiwane w zakresie częstotliwości. Przy wysokich częstotliwościach działają czynniki kinetyczne, takie jak rezystancja wewnętrzna i przenoszenie ładunku24,27. Przy niskich częstotliwościach można wykryć współczynnik dyfuzji i impedancję Warburga, które są związane z przenoszeniem masy i termodynamiką24,27. EIS to potężne narzędzie do jednoczesnej analizy właściwości kinetycznych i termodynamicznych materiału28. W pracy opisano protokoły analityczne służące do oceny wydajności elektrochemicznej superkondensatorów przy użyciu układu trójelektrodowego.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
1. Produkcja elektrody i superkondensatora (Rysunek 1)
2. Przygotowanie pliku sekwencji do analizy elektrochemicznej
3. Analiza elektrochemiczna
4. Analiza danych
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Elektrody zostały wyprodukowane zgodnie z protokołem kroku 1 (Rysunek 1). Cienkie i jednorodne elektrody przymocowano do siatki SUS o wielkości 1cm2 i grubości 0,1-0,2 mm. Po wysuszeniu uzyskano masę czystej elektrody. Elektrodę zanurzono w wodnym elektrolicie o mocy 2 M H2SO4 i pozostawiono elektrolit do wystarczającej penetracji elektrody przed analizami elektrochemicznymi. Sekwencja produkcji i ustawienie systemu dla pomiarów elektrochemicznych zostały prz...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Badanie to stanowi protokół dla różnych analiz z wykorzystaniem systemu trzech elektrod z urządzeniem potencjostatowym. System ten jest szeroko stosowany do oceny wydajności elektrochemicznej superkondensatorów. Odpowiednia sekwencja dla każdej analizy (CV, GCD i EIS) jest ważna dla uzyskania zoptymalizowanych danych elektrochemicznych. W porównaniu z systemem dwuelektrodowym o prostej konfiguracji, system trzyelektrodowy specjalizuje się w analizie superkondensatorów na poziomie materiału15. Jedn...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Ta praca była wspierana przez Koreański Instytut Oceny i Planowania Technologii Energetycznych (KETEP) oraz Ministerstwo Handlu, Przemysłu i Energii (MOTIE) Republiki Korei (nr 20214000000280), a także stypendium badawcze Uniwersytetu Chung-Ang 2021.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
|---|---|---|---|
| Węgiel aktywny | GS | Materiał aktywny Elektroda | |
| Ag/AgCl | BASi | RE-5B | Elektroda referencyjna |
| Sadza | Hyundai | Materiał przewodzący | |
| Eksykator | Navimro | ||
| Prasa do elektrod | Rotech | ||
| Extractor | WonA Tech | Konwertuj program (surowe dane do formularza Excel) | |
| Izopropanol(IPA) | Samchun | I0346 | Rozpuszczalnik do topienia spoiwa |
| Politetrafluoroetylen(PTFE) | Hyundai | Binder | |
| Potencjostat | WonA Tech | Zive SP1 | |
| Elektroda Pt | BASi | MW-018122017 | Przeciwelektroda |
| Kolba reakcyjna | Duran | dla elektrolitu | |
| SM6 | WonA Tech | Program do ustawiania kolejności i pomiaru wyniku elektrochemicznego | |
| Kwas siarkowy | Samshun | S1423 | Elektrolit |
| SUS mesh | Navimro | Odbierak prądu | |
| Nasadka teflonowa | WonA Tech | Cap kontynuatora elektrolitu | |
| Zman | WonA Tech | EIS program |
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request Permission