W tym badaniu przedstawiono protokół opisujący użycie wizualizacji mechanoluminescencyjnej (ML) do monitorowania propagacji pęknięć i zachowania mechanicznego podczas testowania oceny połączeń adhezyjnych.
Artykuł metodologiczny
W tym badaniu przedstawiono protokół opisujący użycie wizualizacji mechanoluminescencyjnej (ML) do monitorowania propagacji pęknięć i zachowania mechanicznego podczas testowania oceny połączeń adhezyjnych.
W tym badaniu zademonstrowano i wyjaśniono metody mechanoluminescencyjnej (ML) wizualizacji rozprzestrzeniania się pęknięć i zachowania mechanicznego w celu oceny połączeń adhezyjnych. Pierwszym krokiem było przygotowanie próbki; Za pomocą sprayu powietrznego nałożono farbę ML na powierzchnię próbek spoin klejowych. Wydajność czujnika ML została opisana w celu zbadania warunków pomiaru. Przedstawiono wyniki wykrywania ML podczas testu podwójnej belki wspornikowej (DCB) i testu ścinania zakładkowego (LS), ponieważ są to najczęściej i najszerzej stosowane metody oceny klejów. Początkowo trudno było bezpośrednio określić ilościowo wierzchołek pęknięcia oraz rozkład i stężenie odkształcenia/naprężenia, ponieważ wierzchołek pęknięcia był zbyt mały i nie można było zaobserwować skutków odkształcenia. Mechanoluminescencja, propagacja pęknięć i zachowanie mechaniczne podczas testów mechanicznych mogą być wizualizowane za pomocą wzoru ML podczas oceny kleju. Pozwala to na rozpoznanie dokładnego położenia końcówek pęknięć i innych zachowań mechanicznych związanych z uszkodzeniem konstrukcji.
Mechanoluminescencyjne (ML) materiały wykrywające to funkcjonalne proszki ceramiczne, które wielokrotnie emitują intensywne światło pod wpływem bodźców mechanicznych. Zjawisko to obserwuje się nawet w obszarach odkształcenia sprężystego1,2,3,4. Po rozproszeniu na powierzchni struktury, poszczególne cząstki ML działają jako czułe czujniki mechaniczne, a dwuwymiarowy (2D) wzór ML odzwierciedla dynamiczny rozkład odkształceń. Wzorzec emisji ML przedstawia mechaniczną symulację rozkładu odkształceń2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 (Rysunek 1A).
Jak pokazano w Rysunek 1B, czujniki ML zostały zastosowane do wizualizacji dwuwymiarowych (2D) i trójwymiarowych (3D) dynamicznych zachowań mechanicznych w procesach elastycznych, plastycznych i niszczących przy użyciu próbek do badań kuponowych zawierających najnowsze zaawansowane lekkie materiały konstrukcyjne (np. stal o wysokiej wytrzymałości na rozciąganie5,6, aluminium, tworzywo sztuczne wzmocnione włóknem węglowym [CFRP]7), spoina klejowa zapewniająca odporność na uszkodzenia design8,9,10,11, oraz komponenty produktu (np. plik sprzętu i elastycznej elektroniki do składanych telefonów12, oraz skomplikowane połączenia klejowe i/lub spawalnicze używane do walidacji wyników inżynierii wspomaganej komputerowo [CAE] w testach laboratoryjnych2,8,9,10,11). Ponadto czujniki ML są z powodzeniem wykorzystywane w praktycznych zastosowaniach, takich jak monitorowanie stanu konstrukcji (SHM) budynków i mostów w celu wykrywania propagacji pęknięć lub prawdopodobieństwa koncentracji odkształceń prowadzących do degradacji konstrukcji2,6,13, monitorowanie wewnętrznej propagacji pęknięć w warstwach międzywarstwowych7,9, przewidywanie żywotności wysokociśnieniowych zbiorników wodorowych9, testy mobilności w celu wizualizacji propagacji lub wzbudzenia fali uderzeniowej w trybie wibracji14 oraz wizualne wykrywanie narzędzi sportowych w celu określenia odpowiednich ustawień fizycznych, aby zwiększyć szanse na wygraną. W protokole wybrano wizualizację ML do monitorowania propagacji pęknięć i późniejszych zmian w zachowaniu mechanicznym podczas testowania oceny połączeń adhezyjnych.
Jest kilka powodów, dla których warto wybrać ten motyw. Pierwszym powodem jest znaczny wzrost znaczenia spoin adhezyjnych w ostatnich latach. Ostatnio, ze względu na potrzebę znacznej redukcji emisji CO2 i oszczędności energii, opracowano i zastosowano różne rodzaje lekkich materiałów w branży mobilności i transportu, np. w samochodach, samolotach i pociągach. W ramach tego trendu, technologia klejenia zyskała na znaczeniu jako kluczowa technologia swobodnego łączenia różnych lekkich materiałów (różnych połączeń materiałowych) w strategii wielomateriałowej15. Co więcej, metoda wizualizacji ML do określania siły przyczepności, zwłaszcza w różnych materiałach, została zasugerowana przez różne międzynarodowe standardy16,17,18,19,20. Ocena siły adhezji jest zasadniczo badaniem niszczącym, a uzyskaną siłę klejenia można podzielić głównie na dwa typy: (1) energia odporności na pękanie (Gc), którą określa się na podstawie położenia propagacji pęknięć podczas przykładania obciążenia, oraz (2) wytrzymałość klejenia, którą określa się na podstawie obciążenia w momencie zerwania spoiny klejowej. Chociaż test podwójnej belki wspornikowej (DCB) i test pojedynczego ścinania zakładkowego (LS) są reprezentatywnymi metodami oceny odpowiednio odporności na pękanie i siły przyczepności oraz reprezentują najczęściej stosowane metody testowania klejów na świecie15,16,17,18,19,20, końcówka pęknięcia jest zbyt mała, aby rozróżnić rozkład naprężeń/odkształceń. W związku z tym wartość energii odporności na pękanie (Gc) jest silnie rozproszona. W wyniku zaleceń naukowców badających kleje i inne osoby w branży, zbadano wizualizację mechanoluminescencyjną (ML) w celu monitorowania propagacji pęknięć i późniejszych zmian w zachowaniu mechanicznym podczas testów oceny połączeń klejowych8,9,10,11,21. Drugim powodem wyboru tego motywu w tym protokole jest to, że naprężenie/odkształcenie jest silnie skoncentrowane na końcówce pęknięcia, co generuje intensywną mechanoluminescencję w punkcie ML podczas propagacji pęknięcia i jest to potencjalnie najbardziej przyjazna dla użytkownika metodologia wśród różnych aplikacji do testowania ML. Dodatkowo metoda ta może być stosowana bez zaawansowanego doświadczenia w przygotowywaniu próbek i wysoce wydajnych materiałach ML.
Dlatego w tym badaniu wyjaśniono protokół wizualizacji ML do monitorowania propagacji pęknięć i późniejszych zmian w zachowaniu mechanicznym podczas testowania oceny połączeń adhezyjnych, jak pokazano w Rysunek 2.
Obecne badanie zostało przeprowadzone przy użyciu próbek DCB. DCB to standardowa próbka testowa, która jest często używana do badania wzrostu pęknięć i mechaniki pękania16,17,18.
1. Przygotowanie próbki do badań
2. Pomiar ML dla testu DCB
(Równanie 1)3. Pomiar ML dla testu ścinania na kolano (LS)
4. Informacje do pomiaru ML i analizy danych
ML obrazy i filmy podczas testu DCB i LS zostały zebrane za pomocą kamer dwukierunkowych i czterokierunkowych, odpowiednio.
Rysunek 5C pokazuje obrazy i filmy ML w widoku z boku, które mogą być użyte do rozpoznania końcówki pęknięcia. Ponadto pokazano widok z góry, aby odzwierciedlić front uszkodzenia w czasie propagacji pęknięć podczas testu DCB. W tym przypadku kleje wykonano z piaskowanego aluminium (A5052, patrz tabela materiałów), klej składał się z dwóch składników kleju epoksydowego, a geometria była zgodna z międzynarodowymi standardami. Jeśli chodzi o zachowania ML w widoku z boku, zaobserwowano intensywną mechanoluminescencję w miejscu początkowego pęknięcia ze względu na koncentrację odkształceń w tym punkcie. Następnie zaobserwowano ruch punktu ML, który odbija wierzchołek pęknięcia, na warstwie kleju w czasie propagacji pęknięcia. Korzystając z obrazów ML w teście DCB, zdefiniowano położenie wierzchołka pęknięcia podczas propagacji pęknięcia i wykorzystano je do obliczenia długości propagacji pęknięcia (a) i związanej z nią wartości odporności na pękanie, G1c, jak wyjaśniono w kroku 2.2.7.
Rysunek 6B pokazuje obrazy konturów ML i filmy podczas testu LS. Zdjęcia i filmy zostały zarejestrowane za pomocą czterokierunkowego systemu kamer. W tym przypadku adherendami było piaskowane aluminium (A5052), a klejem był dwuskładnikowy klej epoksydowy. Rysunek 6B wyraźnie dostarcza informacji na temat mechanicznego zachowania podczas procesu niszczenia pojedynczego złącza adhezyjnego. Krótko mówiąc, po raz pierwszy zaobserwowano intensywną mechanoluminescencję na krawędziach obszarów klejonych i docieranych. Po drugie, punkty ML przesunęły się od krawędzi kleju do środka wzdłuż warstwy kleju, aby pojawić się razem w lewym i prawym widoku obrazu ML. Wreszcie, po połączeniu dwóch punktów ML w środku, zaobserwowano intensywną mechanoluminescencję w środkowym punkcie warstwy kleju. Obrazy ML w teście LS można wykorzystać do zrozumienia mechanicznego zachowania połączeń klejowych podczas procesu niszczenia, który jest trudny do symulacji.

Rysunek 1: Właściwości czujnika ML. (A) Mechanoluminescencja pod obciążeniem rozciągającym dla płyty ze stali nierdzewnej z otworem i analizą numeryczną (symulacją) rozkładu odkształceń Misesa. (B) Przykłady wykrywania wizualnego ML w celu wizualizacji dynamicznego mechanicznego zachowania 2D / 3D produktów, materiałów konstrukcyjnych i materiałów do drukowania 3D pod wpływem obciążenia mechanicznego, wibracji i uderzenia. Strzałki oznaczone literą "F" wskazują kierunek siły pod obciążeniem mechanicznym. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 2: Wykrywanie wizualne ML dla różnych międzynarodowo ustandaryzowanych testów oceny klejów. Normy te opisują metody uzyskiwania różnych wskaźników wytrzymałości adhezji, takich jak energia odporności na pękanie (Gc), wytrzymałość na ścinanie przy rozciąganiu (TSS), wytrzymałość na odrywanie i wytrzymałość na rozciąganie krzyżowe (CTS). Strzałki wskazują kierunek siły pod obciążeniem mechanicznym. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 3: Nakładanie farby z czujnika ML. (A) Przykłady farb ML i sprayów oraz (B) zdjęcie sprayu. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 4: Ilustracja próbek malowanych farbą ML. (A) Próbka DCB i (B) próbka LS. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 5: Pomiar ML podczas testu DCB. (A) Zdjęcie układu eksperymentalnego i (B) ilustracja pozycji kamery. C) Pomiar ML podczas badania DCB. CAM 1 i CAM 2 oznaczają kamerę CCD opisaną w kroku 2.1.2. Strzałki wskazują kierunek siły pod obciążeniem mechanicznym. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 6: Pomiar ML podczas testu LS. (A) Konfiguracja eksperymentalna i (B) Pomiar ML podczas testu LS przy użyciu czterokierunkowego systemu kamer. Strzałki wskazują kierunek siły pod obciążeniem mechanicznym. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 7: Podstawowe właściwości zastosowanego czujnika ML. (A) Intensywność ML w różnych cyklach obciążenia oraz (B) zależność między intensywnościami ML i AG a czasem oczekiwania po wzbudzeniu za pomocą niebieskiej diody LED. Wstawka ilustruje definicję intensywności ML i AG na krzywej czas-luminancja. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 8: Porównanie wyrażeń ML w obrazach ML. (A) Surowy obraz w 12-bitowej skali szarości i (B) obraz konturowy. Strzałki oznaczone literą "F" wskazują kierunek siły pod obciążeniem mechanicznym. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.
Film 1: Film ML podczas testu DCB. Szybkość nagrywania: 1 kl./s. Kliknij tutaj, aby pobrać ten film.
Film 2: Film ML podczas testu LS. Szybkość nagrywania: 25 kl./s. Kliknij tutaj, aby pobrać ten film.
Rysunek uzupełniający 1: Metody rozróżniania pozycji punktu o największej intensywności ML. (A) oględziny, (B) oprogramowanie do przetwarzania obrazu oraz (C) system automatycznego monitorowania. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.
Jeśli chodzi o zachowanie ML obserwowane z boku, na końcu początkowego pęknięcia zarejestrowano intensywną mechanoluminescencję wynikającą ze stężenia odkształcenia (ryc. 5C). Następnie zaobserwowano ruch punktu ML wzdłuż warstwy kleju w czasie propagacji pęknięcia, odbijając wierzchołek pęknięcia. W poprzednich badaniach obserwacje mikroskopowe wykazały, że najwyższy punkt ML znajdował się zaledwie 0-20 μm przed wierzchołkiem pęknięcia i mógł być przyjęty jako odniesienie dla pozycji wierzchołka pęknięcia8. W konwencjonalnej metodzie końcówka pęknięcia jest identyfikowana za pomocą oględzin, ale prowadzi to do znacznego błędu ludzkiego ze względu na mały rozmiar końcówki pęknięcia, nawet przy użyciu szkła powiększającego. W szczególności wymagana jest cierpliwość, aby zaznaczyć położenie końcówki pęknięcia podczas testu DCB, co z kolei wymaga kilku minut, szczególnie w przypadku strukturalnych połączeń klejowych 16,17,18. Dlatego wizualizacja ML w teście DCB jest ważna dla automatycznego i bardziej precyzyjnego określenia położenia końcówki pęknięcia. Wcześniej położenie i kształt linii ML w widoku z góry były wyświetlane tak, aby były zsynchronizowane z linią frontu uszkodzenia pęknięć w warstwie kleju9. W związku z tym wyczuwanie ML w górnym widoku przylegania zostało wykorzystane jako wskaźnik wewnętrznych pęknięć od zewnętrznej powierzchni przylegania.
Jednak ograniczenia tej metody obejmują ciemne środowisko testowe oraz spadek intensywności ML i AG podczas testu DCB w ciągu kilku minut, jak pokazano na rysunku 7B. Prowadzi to do niejasnego punktu ML i wzoru AG, które odzwierciedlają odpowiednio wierzchołek pęknięcia i geometrię próbki. Aby przezwyciężyć to ograniczenie, do napromieniowania próbki DCB podczas testu DCB w celu wyjaśnienia stanu próbki9 użyto światła podczerwonego, takiego jak światło o długości fali 850 nm, które nie wpływa na materiał SrAl2O4:Eu2+ ML. Alternatywnie, niebieskie światło o długości fali 470 nm służy do oświetlania próbki przez 1 s co 5 minut lub 10 minut w celu przywrócenia intensywności ML i AG nawet podczas badania DCB 2,9, jak wyjaśniono na rysunku 7A.
Obrazy konturów ML i filmy podczas testu LS zostały zarejestrowane za pomocą czterokierunkowego systemu kamer (rysunek 6C). W tym przypadku adherendami było piaskowane aluminium (A5052), a klejem był dwuskładnikowy klej epoksydowy. Wartość wytrzymałości na ścinanie przy rozciąganiu (TSS) wynosiła 23 MPa, a obliczono ją na podstawie wartości obciążenia (N) przy zerwaniu pod obciążeniem rozciągającym i powierzchni kleju (mm2). Ponadto wartość TSS można uznać za wskaźnik wytrzymałości strukturalnego połączenia klejowego18. Chociaż wartość TSS jest zwykle używana jako wskaźnik siły klejenia, właściwości fizyczne tła, takie jak zachowanie mechaniczne, które mają kluczowe znaczenie dla poprawy konstrukcji złącza, nie zostały zbadane.
Obrazy ML wyraźnie dostarczyły informacji na temat zachowania mechanicznego podczas procesu niszczenia pojedynczego połączenia adhezyjnego (ryc. 6C). Krótko mówiąc, po raz pierwszy zaobserwowano intensywną mechanoluminescencję na krawędzi obszaru klejonego i docieranego, co pokazuje koncentrację odkształceń na wczesnym etapie testu LS. Po drugie, punkty ML przesunęły się z obu krawędzi kleju do środka wzdłuż warstwy kleju, aby pojawić się razem w lewym i prawym widoku obrazów ML. Wskazuje to na odkształcenie ścinające i propagację pęknięć wzdłuż warstwy kleju, co w tym przypadku oznacza uszkodzenie kohezyjne (CF).
Dodatkowo linie ML w widoku z przodu i z tyłu wskazywały na występowanie propagacji pęknięć, które są tym samym zjawiskiem, co w teście DCB. Wreszcie, po połączeniu dwóch punktów ML w środku, zaobserwowano intensywną mechanoluminescencję w środkowym punkcie warstwy kleju. Wskazywało to na koncentrację odkształceń w warstwie kleju i późniejsze generowanie pęknięcia poprzecznego w poprzek warstwy kleju, podobnie jak w poprzedniej pracy11. Informacje te są przydatne do określenia lokalizacji koncentracji naprężeń/odkształceń. W związku z tym oznacza to, że poprawa dyspersji naprężeń jest wymagana do uzyskania mocnej i niezawodnej konstrukcji złącza.
W przeciwieństwie do testu DCB, test LS powoduje szybkie pękanie połączeń klejowych. Test LS generuje dużą szybkość odkształcania w warstwie adhezyjnej, po której następuje bardzo intensywna mechanoluminescencja, która nasyca się w zarejestrowanym obrazie ML, kumuluje wiele zdarzeń na jednym obrazie i tworzy niewyraźny obraz ML. W takich przypadkach do rozwiązywania problemów można wykorzystać mądry wybór szybkości nagrywania (np. wybór wysokiej szybkości nagrywania, takiej jak 25 kl./s, która odpowiada szybkości zdarzenia w teście LS)11.
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
To badanie było wspierane przez pionierski projekt zlecony przez Organizację Rozwoju Nowej Energii i Technologii Przemysłowych (NEDO) oraz Program Badawczo-Rozwojowy na rzecz Promowania Innowacyjnych Technologii Czystej Energii poprzez Współpracę Międzynarodową (JPNP20005) zlecony przez NEDO. N. T. jest wdzięczny firmie Shimadzu Co. za dostarczenie oprogramowania do automatycznego monitorowania punktów o największej intensywności ML na rysunku uzupełniającym 1. N. T. jest wdzięczny Pani Y. Nogami i Pani H. Kawahara za natryskiwanie farby ML do testów ML. Ponadto N. T. jest wdzięczny Pani Y. Kato, Pani M. Iseki, Pani Y. Sugawa, Pani C. Hirakawa, Pani Y. Sakamoto i Pani S. Sano za pomoc w pomiarach i analizie ML w zespole ds. detekcji wizualnej 4D (AIST).
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Płyta | aluminiowa Engineering Test Service Co., Ltd. | A5052 | A5052 to nazwa zdefiniowana jako jakość aluminium w normach. |
| Niebieska dioda LED | MORITEX Co. | Kamera MBRL-CB13015 | |
| Baumer | TXG04 lub VLU-12 | CCD lub CMOS | |
| Miernik grubości powłoki | KETT | LZ-373 | |
| Klej epoksydowy | Nagase ChemteX Co. | Denatite2202 | strukturalny adekwatny |
| ImageJ | National Institutes of Health | Image J 1.53K | Oprogramowanie do przetwarzania obrazu |
| Maszyna do testowania mechanicznego | SHIMADZU Co. | EZ Test EZ-LX | |
| Farba mechanoluminescnet (ML) | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | ML-F2ET3 | Farba ML w 1.1 to 2-składnikowa farba epoksydowa i składająca się z głównego odczynnika epoksydowego i odczynnika utwardzającego, jak opisano w 1.2.1. SrAl2O4:Eu2+ Ceramiczny pertyk ML znajduje się w głównym odczynniku epoksydowym. |
| Mikroskop | keyence | VHX-6000 | |
| Stal nierdzewna płyta | Engineering Test Service Co., Ltd. | SUS631 | A631 to nazwa zdefiniowana jako jakość stali nierdzewnej w normach. |
| Lepkościomierz | Sekonic. Co. | Viscomate VM-10A |
Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE
Poproś o pozwolenie