Optymalizacja rozdzielczości i czułości mikroskopii sił magnetycznych w celu wizualizacji domen magnetycznych w nanoskali

Summary

Mikroskopia siły magnetycznej (MFM) wykorzystuje pionowo namagnesowaną sondę mikroskopową sił atomowych do pomiaru topografii próbki i lokalnego natężenia pola magnetycznego z rozdzielczością nanoskali. Optymalizacja rozdzielczości przestrzennej i czułości MFM wymaga zrównoważenia zmniejszającej się wysokości podnoszenia ze zwiększającą się amplitudą napędu (oscylacji) i korzyści płynących z pracy w komorze rękawicowej w atmosferze obojętnej.

Abstract

Mikroskopia siły magnetycznej (MFM) umożliwia mapowanie lokalnych pól magnetycznych na powierzchni próbki z rozdzielczością nanoskali. Aby wykonać MFM, sonda mikroskopii sił atomowych (AFM), której końcówka została namagnesowana pionowo (tj. prostopadle do wspornika sondy) jest oscylowana na ustalonej wysokości nad powierzchnią próbki. Wynikowe przesunięcia w fazie lub częstotliwości oscylacji, które są proporcjonalne do wielkości i znaku pionowego gradientu siły magnetycznej w każdym miejscu piksela, są następnie śledzone i mapowane. Chociaż rozdzielczość przestrzenna i czułość tej techniki wzrasta wraz ze zmniejszaniem się wysokości podnoszenia nad powierzchnią, ta pozornie prosta droga do ulepszonych obrazów MFM jest skomplikowana przez takie względy, jak minimalizacja artefaktów topograficznych ze względu na siły van der Waalsa o krótszym zasięgu, zwiększenie amplitudy oscylacji w celu dalszej poprawy czułości oraz obecność zanieczyszczeń powierzchniowych (w szczególności wody spowodowanej wilgocią w warunkach otoczenia). Ponadto, ze względu na orientację magnetycznego momentu dipolowego sondy, MFM jest z natury bardziej wrażliwy na próbki z wektorem namagnesowania poza płaszczyzną. W tym artykule przedstawiono wysokorozdzielcze obrazy topograficzne i fazowe pojedynczych i dwuskładnikowych nanomagnesów ze sztucznego lodu spinowego (ASI) uzyskanych w komorze rękawicowej z obojętną (argonem) o stężeniach <0,1 ppm_O2 i_H2O. Omówiono optymalizację wysokości podnoszenia i amplitudy napędu w celu uzyskania wysokiej rozdzielczości i czułości przy jednoczesnym uniknięciu wprowadzania artefaktów topograficznych, a także pokazano wykrywanie błądzących pól magnetycznych emanujących z obu końców nanoskalowych magnesów sztabkowych (~250 nm długości i <100 nm szerokości) ustawionych w płaszczyźnie powierzchni próbki ASI. Podobnie, na przykładzie stopu Ni-Mn-Ga z magnetyczną pamięcią kształtu (MSMA), MFM demonstruje się w obojętnej atmosferze z magnetyczną czułością fazową zdolną do rozdzielenia szeregu sąsiednich domen magnetycznych o szerokości ~200 nm każda.

Introduction

Mikroskopia sił magnetycznych (MFM), mikroskopia z sondą skanującą (SPM), pochodna mikroskopii sił atomowych (AFM), umożliwia obrazowanie stosunkowo słabych, ale dalekiego zasięgu sił magnetycznych doświadczanych przez namagnesowaną końcówkę sondy, gdy przemieszcza się nad powierzchnią próbki1^,2,3,4,5. AFM to nieniszcząca technika charakteryzacji, która wykorzystuje końcówkę w skali nanometrowej na końcu giętkiego wspornika do mapowania topografii powierzchni⁶, a także pomiaru właściwości materiału (np. mechanicznego, elektrycznego i magnetycznego)^7,8,9 z rozdzielczością nanoskali. Ugięcie wspornika spowodowane interesującymi interakcjami końcówka-próbka jest mierzone poprzez odbicie lasera od tylnej części wspornika do światłoczułej fotodiody¹⁰. Obrazowanie lokalnych właściwości magnetycznych materiału w wysokiej rozdzielczości za pomocą MFM daje unikalną możliwość scharakteryzowania natężenia i orientacji pola magnetycznego w nowych materiałach, strukturach i urządzeniach w nanoskali^{4,5,11,12,13,14,15,16,17}. Aby wykonać MFM, sonda AFM, której końcówka została namagnesowana pionowo (tj. prostopadle do wspornika sondy i powierzchni próbki) jest mechanicznie oscylowana z naturalną częstotliwością rezonansową na ustalonej wysokości nad powierzchnią próbki. Wynikowe zmiany amplitudy oscylacji (mniej czułe, a zatem rzadziej występujące), częstotliwości lub fazy (opisane tutaj) są następnie monitorowane w celu jakościowego pomiaru natężenia pola magnetycznego. Mówiąc dokładniej, modulacja częstotliwości MFM tworzy mapę zmian częstotliwości lub fazy oscylacji, proporcjonalną do wielkości i znaku gradientu siły magnetycznej doświadczanej przez sondę. W celu utrzymania stałej wysokości nad próbką podczas pomiarów MFM zwykle stosuje się tryb pracy dwuprzebiegowy. Topografia próbki jest najpierw mapowana za pomocą standardowych technik AFM, a następnie obrazowanie MFM z przeplotem każdej linii sekwencyjnego skanowania na określonej przez użytkownika wysokości podnoszenia (dziesiątki do setek nm) od powierzchni próbki. Zastosowanie takiego trybu akwizycji z przeplotem w trybie podwójnym przebiegu umożliwia oddzielenie oddziaływań van der Waalsa między końcówką a próbką krótkiego zasięgu, wykorzystywanych do mapowania topografii, od stosunkowo większych sił magnetycznych doświadczanych podczas przejścia w trybie podnoszenia z przeplotem. Jednak rozdzielczość przestrzenna MFM wzrasta wraz ze zmniejszaniem się wysokości podnoszenia¹⁸, więc istnieje nieodłączne napięcie między zwiększaniem rozdzielczości MFM a unikaniem artefaktów topograficznych spowodowanych siłami van der Waalsa. Podobnie, czułość MFM jest proporcjonalna do amplitudy oscylacji podczas przejścia w trybie podnoszenia, ale maksymalna dopuszczalna amplituda oscylacji jest ograniczona przez wysokość podnoszenia i szybkie zmiany topografii próbki (tj. cechy o wysokim współczynniku proporcji).

Ostatnie badania podkreśliły bogactwo możliwości związanych z zastosowaniem nanomagnetyzmu i nanomagnoniki, opracowanych za pomocą struktur sztucznego lodu spinowego (ASI) i kryształów magnońskich, jako funkcjonalnych urządzeń do logiki, obliczeń, szyfrowania i przechowywania danych^19,20,21,22. Sztuczne lody spinowe, zbudowane z nanomagnesów ułożonych w wyraźne rozległe formacje sieciowe, wykazują wyłaniające się dipole magnetyczne lub monopole, które mogą być kontrolowane za pomocą zewnętrznego bodźca^{19,20,23,24,25}. Ogólnie rzecz biorąc, ASI faworyzują konfigurację momentu, która minimalizuje energię (np. w dwuwymiarowym (2D) kwadratowym ASI, dwa momenty wskazują każdy wierzchołek, a dwa punkty wychodzą z każdego wierzchołka), przy czym mikrostany o niskiej energii podlegają regułom analogicznym do krystalicznych materiałów spinowych^21,26,27,28. Podobnie, niedawne badanie z wykorzystaniem MFM wykazało trójwymiarowy (3D) system siatkowy ASI zbudowany ze spinów ziem rzadkich umieszczonych na czworościanach z podziałem narożników, gdzie dwa spiny są skierowane w stronę środka czworościanu, a dwa spiny wskazują na zewnątrz, co skutkuje dwoma równymi i przeciwstawnymi dipolami magnetycznymi, a zatem zerowym ładunkiem magnetycznym netto w środkach czworościanów²³. W zależności od ułożenia przyłożonego pola magnetycznego względem powierzchni próbki zaobserwowano istotne różnice w uporządkowaniu magnetycznym i długości korelacji. Wyrównanie i kontrola dipoli ASI uzasadniają zatem dalsze badania. Metody pomiaru rozkładu pola magnetycznego ASI obejmowały użycie spektrometru szumów magnetooptycznych²⁹ lub rentgenowskiej magnetycznej dichroizmu kołowego fotoemisyjnej mikroskopii elektronowej (XMCD-PEEM)²⁵; jednakże, aby osiągnąć rozdzielczości przestrzenne równe lub większe niż MFM z XMCD-PEEM, wymagane są ekstremalnie krótkie fale (tj. promienie rentgenowskie o wysokiej energii). MFM oferuje znacznie prostszą technikę charakteryzacji, która nie wymaga wystawiania próbek na potencjalnie szkodliwe promieniowanie rentgenowskie o wysokiej energii. Dodatkowo, MFM został wykorzystany nie tylko do scharakteryzowania mikrostanów ASI^21,23,27, ale także do pisania magnetycznego sterowanego wadami topologicznymi za pomocą końcówek o wysokim momencie magnetycznym³⁰. W związku z tym MFM może odegrać istotną rolę w dalszym rozwoju badań i rozwoju ASI, w szczególności dzięki swojej zdolności do korelacji topografii próbki z natężeniem i orientacją pola magnetycznego, ujawniając w ten sposób dipole magnetyczne związane z określonymi cechami topograficznymi (tj. elementami sieci ASI).

MFM o wysokiej rozdzielczości również dostarcza istotnych informacji na temat związku między strukturą ferromagnetycznych stopów z pamięcią kształtu a ich nanoskalowymi właściwościami magnetomechanicznymi^{14,17,31,32,33}. Ferromagnetyczne stopy z pamięcią kształtu, powszechnie nazywane stopami z magnetyczną pamięcią kształtu (MSMA), wykazują duże (do 12%) odkształcenia wywołane polem magnetycznym, przenoszone przez podwójny ruch graniczny^29,33,34,35. Techniki MFM zostały wykorzystane do zbadania złożonych relacji między bliźniakami podczas deformacji i transformacji martenzytycznej, wgłębieniami, deformacjami mikrofilarów i nanoskalowymi reakcjami magnetycznymi MSMAs^15,16,17,36. Na szczególną uwagę zasługuje fakt, że MFM został połączony z nanowcięciem w celu stworzenia i odczytu czterostanowej nanoskalowej pamięci magnetomechanicznej¹⁷. Podobnie, technologie zapisu magnetycznego nowej generacji są rozwijane za pomocą zapisu magnetycznego wspomaganego termicznie (HAMR), osiągając gęstości liniowe 1975 kBPI i gęstości ścieżek 510 kTPI³⁷. Zwiększona gęstość powierzchniowa wymagana do umożliwienia większego, bardziej kompaktowego przechowywania danych spowodowała znaczne zmniejszenie zdefiniowanego rozstawu ścieżek w technologiach HAMR, uwydatniając potrzebę obrazowania MFM o wysokiej rozdzielczości.

Oprócz ASI i MSMA, MFM zostało z powodzeniem wykorzystane do scharakteryzowania różnych nanocząstek magnetycznych, nanomacierzy i innych typów próbek magnetycznych^3,38,39. Jednak ostateczna rozdzielczość i czułość MFM są ograniczone zarówno przez rzeczy pozostające poza kontrolą użytkownika (np. elektronika detekcji AFM, technologia sondy MFM, fizyka leżąca u podstaw itp.), jak i przez wybór parametrów obrazowania i środowiska. Tymczasem rozmiary cech w urządzeniach magnetycznych nadal się zmniejszają^40,41, tworząc mniejsze domeny magnetyczne, co sprawia, że obrazowanie MFM staje się coraz trudniejsze. Ponadto interesujące nas dipole magnetyczne nie zawsze są zorientowane poza płaszczyzną, równolegle do wektora namagnesowania sondy. Obrazowanie w wysokiej rozdzielczości pól błądzących emanujących z końców dipoli zorientowanych w płaszczyźnie lub prawie w płaszczyźnie, jak ma to miejsce w pokazanych tutaj strukturach ASI, wymaga większej czułości. Uzyskanie obrazów MFM o wysokiej rozdzielczości, zwłaszcza takich namagnesowanych próbek w płaszczyźnie złożonych z nanoskalowych domen magnetycznych, zależy zatem od odpowiedniego doboru sondy MFM (np. grubość, koercja i moment powłoki magnetycznej, co czasami może być sprzeczne z poprawą czułości lub rozdzielczości poprzecznej¹⁸ lub zachowaniem wyrównania magnetycznego próbki³⁰), parametry obrazowania (np. wysokość podnoszenia i amplituda oscylacji, jak wspomniano powyżej, a także minimalizacja zużycia powłoki końcówki podczas obrazowania linii topografii) oraz jakość próbki (np. chropowatość powierzchni i zanieczyszczenie, w tym resztki polerowania lub woda powierzchniowa spowodowana wilgotnością otoczenia). W szczególności obecność wody zaadsorbowanej na powierzchni próbki z powodu wilgotności otoczenia może powodować silne siły van der Waalsa działające na końcówce próbki, które mogą znacznie zakłócać pomiar sił magnetycznych i ograniczać minimalną osiągalną wysokość podnoszenia dla pomiarów MFM. Praca MFM w komorze rękawicowej w atmosferze obojętnej eliminuje prawie wszystkie zanieczyszczenia powierzchniowe, umożliwiając niższe wysokości podnoszenia i wyższą rozdzielczość w połączeniu z większą czułością. W związku z tym, w przykładach pokazanych tutaj, zastosowano system AFM umieszczony w niestandardowej komorze rękawicowej w atmosferze obojętnej wypełnionej argonem (Ar) zawierającym <0,1 ppm tlenu (_O2) i wodą (_H2O), aby umożliwić ekstremalnie niskie wysokości podnoszenia (do 10 nm). To z kolei umożliwia obrazowanie MFM o wyjątkowo wysokiej rozdzielczości, zdolne do rozdzielczości naprzemiennych domen magnetycznych o szerokości <200 nm w obrębie większego bliźniaka krystalograficznego oraz dipoli magnetycznych (nanoskalowych magnesów sztabkowych) o szerokości <100 nm i długości ~250 nm.

Ten artykuł wyjaśnia, jak uzyskać obrazy MFM o wysokiej rozdzielczości i wysokiej czułości, łącząc użycie komory rękawicowej w atmosferze obojętnej ze starannym przygotowaniem próbki i optymalnym doborem parametrów obrazowania. Opisane metody są szczególnie cenne dla obrazowania dipoli zorientowanych w płaszczyźnie, które są tradycyjnie trudne do zaobserwowania, dlatego przedstawiono przykładowe obrazy MFM o wysokiej rozdzielczości zarówno kryształów MSMA Ni-Mn-Ga wykazujących odrębne nanoskalowe domeny magnetyczne w obrębie krystalograficznych bliźniaków i ponad granicami bliźniaków, jak i nanomagnetycznych układów ASI wytworzonych z orientacją dipola magnetycznego w płaszczyźnie. Naukowcy z wielu różnych dziedzin, którzy pragną obrazowania MFM w wysokiej rozdzielczości, mogą odnieść znaczne korzyści z zastosowania opisanego tutaj protokołu, a także z dyskusji na temat potencjalnych wyzwań, takich jak artefakty topograficzne.

Protocol

UWAGA: Oprócz poniższego protokołu, szczegółowa standardowa procedura operacyjna MFM (SOP) krok po kroku, specyficzna dla używanego tutaj instrumentu i ukierunkowana na ogólne obrazowanie MFM, jest dołączona jako Plik Uzupełniający 1. Aby uzupełnić część wideo tego manuskryptu, SOP zawiera zdjęcia uchwytu sondy, magnetyzera końcówki i procedury magnesowania, ustawień oprogramowania itp.

1. Przygotowanie i instalacja sondy MFM

1. Otwórz oprogramowanie sterujące AFM i wybierz obszar roboczy MFM (patrz Tabela materiałów).
2. Zamontuj sondę AFM z powłoką magnetyczną (np. Co-Cr, patrz Tabela materiałów) na odpowiednim uchwycie sondy (patrz Tabela materiałów), namagnesuj sondę i zainstaluj uchwyt sondy na głowicy AFM.
   UWAGA: Sondy MFM wymagają powłoki magnetycznej; sondy użyte w tym badaniu wykorzystywały powłokę ze stopu kobaltowo-chromowego (Co-Cr) o nominalnej koercji 400 Oe i momencie magnetycznym 1 x ^10-13 EMU, co dało promień krzywizny ~35 nm dla powlekanej sondy krzemowej domieszkowanej n. Dostępne są sondy o mniejszym promieniu krzywizny lub niższym lub wyższym momencie magnetycznym lub koercji, w zależności od potrzeby próbki i obrazowania (np. sonda o niskim momencie może być potrzebna podczas obrazowania próbki o niskiej koercji, aby uniknąć przypadkowego odwrócenia kierunku namagnesowania próbki za pomocą sondy, lub odwrotnie, sonda o wysokim momencie może być użyta do zapisania wzorca magnetycznego¹⁸). Zapoznaj się z tabelą materiałów, aby uzyskać obszerną, ale niewyczerpującą listę opcji sond MFM, pamiętając, że cieńsza powłoka magnetyczna zapewni ostrzejszą końcówkę MFM (a tym samym potencjalnie lepszą rozdzielczość przestrzenną), ale prawdopodobnie kosztem zmniejszonej czułości z powodu niższego momentu magnetycznego.
   1. Ostrożnie umieść uchwyt sondy na bloku montażowym (patrz rysunek uzupełniający S1), a następnie załaduj sondę na uchwyt sondy, wyrównaj i zabezpiecz na miejscu za pomocą zacisku sprężynowego (patrz rysunek uzupełniający S2). Upewnij się, że sonda jest równoległa do wszystkich krawędzi i nie dotyka tylnej części kanału uchwytu, sprawdzając ją pod mikroskopem optycznym. W razie potrzeby delikatnie manipuluj sondą za pomocą pęsety.
      UWAGA: Wyładowania elektrostatyczne (ESD) mogą uszkodzić metalową powłokę sondy MFM i/lub wrażliwą elektronikę AFM, dlatego należy uważać, aby rozładować wszelkie nagromadzone ładunki elektrostatyczne przed obsługą i rozważyć założenie rękawic anty-ESD i/lub użycie uziemiającej opaski na nadgarstek lub maty w zależności od warunków środowiskowych (np. wilgotności względnej).
   2. Namagnesuj sondę pionowo (tj. prostopadle do wspornika sondy) za pomocą silnego magnesu trwałego (patrz Tabela materiałów) przez kilka (~2-5) sekund, tak aby orientacja dipola magnetycznego końcówki sondy była prostopadła do próbki.
      UWAGA: W celach informacyjnych zastosowany tutaj magnetyzer sondy (patrz Tabela materiałów i rysunek uzupełniający S3) ma koercję ~2000 Oe i jest zaprojektowany tak, aby obudowa pasowała do uchwytu sondy, z magnesem zorientowanym tak, aby jego moment magnetyczny był ustawiony równolegle do końcówki sondy i prostopadły do wspornika.
   3. Ostrożnie zdejmij głowicę AFM. Zamontuj sondę i uchwyt sondy, wyrównując otwory w uchwycie sondy ze stykami na głowicy. Zamontuj ponownie głowicę na AFM i zabezpiecz na miejscu. Ponownie należy zachować ostrożność, ponieważ wyładowania elektrostatyczne mogą uszkodzić sondę lub wrażliwą elektronikę AFM.
3. Ustaw laser na środku kantyla sondy MFM i na detektorze czułym na położenie (PSD).
   1. Aby uzyskać optymalną czułość, ustaw laser z tyłu wspornika w miejscu odpowiadającym cofnięciu końcówki od dystalnego końca wspornika.
   2. Zmaksymalizuj sumę sygnału na PSD, minimalizując odchylenia w lewo/prawo i góra/dół, aby wyśrodkować odbitą wiązkę laserową na detektorze. Ustaw sygnały odchylenia lasera X i Y jak najbardziej zbliżone do zera, aby uzyskać maksymalny wykrywalny zakres ugięcia w celu wytworzenia napięcia wyjściowego proporcjonalnego do ugięcia wspornika.

2. Przygotowanie i instalacja próbki

1. Umieść próbkę nad portem próżniowym uchwytu AFM. Unikaj używania magnetycznego uchwytu na próbki, ponieważ może to wpłynąć na próbkę i/lub zakłócić pomiar MFM. Włącz podciśnienie w uchwycie wiertarskim, aby przymocować próbkę do stolika AFM.
   1. Dobrze zabezpiecz próbkę do obrazowania, aby uniknąć wprowadzenia szumu spowodowanego drganiami próbki w nanoskali. Jeśli nie można utworzyć hermetycznego uszczelnienia między podstawą próbki a portem próżniowym stolika AFM, przymocuj próbkę do metalowego krążka (patrz tabela materiałów) lub szklanego szkiełka mikroskopowego za pomocą odpowiedniego kleju łączącego.
   2. Upewnij się, że próbka jest tak gładka, jak to możliwe, najlepiej z chropowatością powierzchni w skali nanometrowej i wolna od zanieczyszczeń (np. resztki pasty polerskiej w przypadku próbki stopu metalu, takiej jak monokryształ Ni-Mn-Ga), aby umożliwić niskie wysokości podnoszenia prowadzące do wysokiej rozdzielczości i czułości obrazowania MFM (patrz Dyskusja).

3. Wstępna konfiguracja i przykładowe podejście

1. Wracając do oprogramowania sterującego AFM (obszar roboczy MFM), wyrównaj krzyż nitkowy w widoku mikroskopu optycznego, aby umieścić go z tyłu wspornika sondy MFM w miejscu, w którym znajduje się końcówka, używając znanego cofnięcia końcówki na podstawie wybranej sondy.
2. Ustaw stolik AFM i próbkę tak, aby obszar zainteresowania (ROI) znajdował się bezpośrednio pod końcówką AFM. Opuść głowicę AFM, aż powierzchnia próbki stanie się ostra w widoku optycznym. Uważaj, aby nie uderzyć sondą o powierzchnię próbki, ponieważ może to spowodować uszkodzenie sondy i/lub próbki.
   UWAGA: Zastosowane tutaj oprogramowanie sterujące AFM zapewnia dwie opcje ustawiania ostrości: Próbka (domyślnie) i Odbicie końcówki. Domyślna opcja wykorzystuje ogniskową 1 mm, co oznacza, że wspornik AFM będzie znajdował się ~1 mm nad powierzchnią, gdy powierzchnia pojawi się w ostrości w widoku optycznym. Tryb odbicia końcówki wykorzystuje ogniskową 2 mm, więc powierzchnia będzie ostra, gdy wspornik AFM znajdzie się ~2 mm nad powierzchnią, podczas gdy odbicie końcówki pojawi się w ostrości, gdy wspornik znajdzie się ~1 mm nad powierzchnią (w przypadku odblaskowej powierzchni próbki). Sugerowaną metodą zbliżania się do powierzchni jest rozpoczęcie w trybie odbicia końcówki i zbliżanie się z pełną prędkością (100%), aż powierzchnia próbki stanie się ostra, a następnie przełączenie na próbkę (domyślnie) i podejście ze średnią prędkością (20%), aż powierzchnia ponownie stanie się oznaczona.

4. Obrazowanie topograficzne (główna linia)

UWAGA: Protokół opisany poniżej zakłada użycie trybu przerywanego kontaktu (stukania) do obrazowania topografii.

1. Wykonaj strojenie wspornikowe, wybierając częstotliwości początkowe i końcowe, które będą przesuwać częstotliwość disterywu piezoelektrycznego przez obszar wybrany tak, aby obejmował oczekiwaną częstotliwość rezonansową wybranej sondy (np. 50-100 kHz dla sondy o nominalnym f₀ = 75 kHz).
2. W zależności od konkretnego zastosowanego systemu AFM i oprogramowania (patrz tabela materiałów), użyj funkcji automatycznego dostrajania jednym kliknięciem, aby zautomatyzować poniższe kroki w oparciu o znane wartości nominalne dla wybranego typu sondy.
   UWAGA: Dostrojenie wspornika polega na określeniu jego naturalnej częstotliwości rezonansowej i dostosowaniu amplitudy napędu (na lub w pobliżu tej częstotliwości), tak aby wspornik oscylował z odpowiednią amplitudą docelową (w nanometrach).
   1. Wybierz częstotliwość sterowania dla strojenia wspornika głównej linii, która jest przesunięta do nieco niższej częstotliwości niż pik rezonansowy (~5% spadek amplitudy od szczytu), aby skompensować zmiany częstotliwości rezonansowej spowodowane zmieniającymi się interakcjami końcówka-próbka podczas podejścia końcówka-próbka.
   2. Jako dobry punkt wyjścia należy wybrać amplitudę napędu, która daje amplitudę docelową odpowiadającą oscylacji wspornika ~50 nm (amplituda ~500 mV na PSD dla systemu AFM i sondy MFM zastosowanej tutaj, patrz Tabela materiałów).
      UWAGA: Przeliczenie zmierzonego sygnału ugięcia fotodiody (w mV lub V) na amplitudę oscylacji (w nm) wymaga znajomości nominalnej lub zmierzonej czułości ugięcia sondy.
   3. Wybierz nastawę amplitudy odpowiadającą ~0,8x amplitudy docelowej wolnej przestrzeni (tj. ~40 nm dla amplitudy wolnej przestrzeni 50 nm) jako dobry punkt wyjścia do obrazowania topograficznego.
      UWAGA: Wyższa nastawa amplitudy spowoduje łagodniejsze zazębienie, ale zwiększy prawdopodobieństwo fałszywego sprzężenia (tj. przyrządu/oprogramowania błędnie myślącego, że sonda jest zaangażowana na powierzchni z powodu niewielkiego spadku amplitudy oscylacji wynikającego z przypadkowych fluktuacji/sił przejściowych działających na wspornik). I odwrotnie, niższa nastawa amplitudy zmniejsza prawdopodobieństwo fałszywego zatrzaśnięcia, ale kosztem potencjalnie zwiększonego zużycia końcówki lub uszkodzenia próbki po włączeniu.
3. Włącz powierzchnię próbki i ustaw żądany rozmiar skanowania w zależności od próbki i interesujących Cię cech (zwykle od <1 μm do dziesiątek μm w X i Y).
4. Zwiększaj nastawę amplitudy w krokach co 1-2 nm, aż końcówka po prostu straci kontakt z powierzchnią próbki, co widać po liniach śladu i powrotu, które nie śledzą się nawzajem w kanale czujnika wysokości. Następnie zmniejsz nastawę amplitudy o ~2-4 nm, tak aby końcówka stykała się z powierzchnią próbki.
   UWAGA: Powyższe pomoże zminimalizować siłę interakcji końcówka-próbka, zachowując w ten sposób próbkę, wydłużając żywotność końcówki sondy i poprawiając wydajność MFM poprzez zminimalizowanie zużycia końcówki, w szczególności przedwczesnej utraty powłoki magnetycznej, a także możliwość wprowadzenia artefaktów końcówki do topografii i/lub obrazów faz magnetycznych.
5. Zoptymalizuj wzmocnienia proporcjonalne (P) i całkowe (I), dostosowując je tak, aby były wystarczająco wysokie, aby zmusić system sprzężenia zwrotnego do śledzenia topografii powierzchni próbki przy jednoczesnej minimalizacji szumów. Aby to zrobić, zwiększaj wzmocnienia, aż szum zacznie pojawiać się w kanale błędu, a następnie nieznacznie się wycofaj. System jest zazwyczaj bardziej czuły na wzmocnienie I niż wzmocnienie P.

5. Obrazowanie MFM (przejście w trybie podnoszenia z przeplotem)

1. Po zoptymalizowaniu parametrów obrazowania topografii AFM wycofaj się na niewielką odległość (≥200 nm) od powierzchni i wróć do menu strojenia sondy. Wykonaj drugą regulację wspornikową, która ma być użyta do uzyskania linii MFM w trybie podnoszenia z przeplotem, upewniając się, że wyniki tej regulacji są odłączone od poprzednich parametrów linii głównej.
   1. W przeciwieństwie do 5% przesunięcia piku zastosowanego do strojenia linii głównej (topografii) w kroku 4.2.1, dla strojenia w trybie podnoszenia z przeplotem (MFM) należy ustawić przesunięcie piku na 0% (tj. wyprowadzić sondę na jej naturalną częstotliwość rezonansową w wolnej przestrzeni podczas przejścia MFM z przeplotem, ponieważ sonda będzie oscylować poza obszarem, w którym odczuwane są silnie przyciągające lub odpychające siły elektrostatyczne van der Waalsa). Wybierz częstotliwości początkowe i końcowe, które będą przemiatać częstotliwość sterowania w obszarze obejmującym częstotliwość rezonansową sondy, podobnie jak w kroku 4.1.
   2. Dostosuj amplitudę celu (lub napędu) w trybie podnoszenia z przeplotem tak, aby była nieco mniejsza niż amplituda celu (lub napędu) linii głównej wybranej w kroku 4.2.2 (np. ~45 nm docelowej amplitudy dla przejścia MFM w trybie wznoszenia z przeplotem, jeśli używana jest amplituda celu 50 nm dla topografii głównej linii). Umożliwi to obrazowanie MFM o wysokiej czułości bez uderzania w powierzchnię (tj. generowania artefaktów topograficznych lub skoków fazy) przy wykorzystaniu niskich wysokości podnoszenia w celu uzyskania optymalnej rozdzielczości bocznej.
2. Opuść okno strojenia wspornika, ponownie zablokuj się na powierzchni i zoptymalizuj parametry obrazowania MFM.
   1. Ustaw początkową wysokość skanowania podnoszenia (przejście MFM z przeplotem) na 25 nm, a następnie stopniowo zmniejszaj w krokach co ~2-5 nm. Gdy sonda zacznie po prostu uderzać w powierzchnię, w kanale fazowym MFM pojawią się ostre kolce; Natychmiast zwiększ wysokość skanowania o ~2-5 nm, aby zachować końcówkę sondy i zapobiec wprowadzaniu artefaktów topograficznych.
   2. Zwiększ przeplot amplitudy napędu w małych przyrostach odpowiadających ~2-5 nm w amplituda oscylacji przeplotu, dopóki amplituda napędu z przeplotem nie przekroczy amplitudy napędu linii głównej, lub sonda zacznie stykać się z powierzchnią, o czym świadczy skoki w kanale fazowym MFM. Następnie zmniejsz nieznacznie przeplataj amplitudę napędu (odpowiadającą przyrostom ~1-2 nm), aby nie było widać żadnych skoków w kanale fazy MFM.
   3. Kontynuuj iteracyjną optymalizację wysokości skanowania windy i przeplataj amplitudę napędu, dostosowując się w coraz mniejszych krokach, aż do uzyskania obrazu MFM o wysokiej rozdzielczości wolnego od artefaktów topograficznych.
      1. Ponieważ oddziaływania van der Waalsa między końcówką a próbką odpowiedzialne za artefakty topograficzne zanikają znacznie szybciej wraz z odległością niż pożądane siły magnetyczne dalekiego zasięgu, aby ocenić pochodzenie cech na obrazie fazy magnetycznej MFM, należy zbadać zależność tych cech od wysokości podnoszenia. Artefakty topograficzne będą miały tendencję do nagłego znikania (pojawiania się) wraz z niewielkimi wzrostami (spadkami) wysokości podnoszenia, podczas gdy prawdziwe magnetyczne reakcje fazowe będą się stopniowo zmieniać (np. rozdzielczość i sygnał do szumu poprawią się wraz ze spadkiem wysokości podnoszenia).
      2. Podobnie, jeśli po wielokrotnym skanowaniu zaobserwuje się zmiany w wyrównaniu momentu magnetycznego próbek o niskiej koercji, może to wskazywać na przełączanie wywołane końcówką, które będzie wymagało użycia sondy o niskim momencie (patrz Tabela materiałów) i potencjalnie większych wysokości podnoszenia.

Results

Sztuczne kraty z lodu spinowego (ASI)
Sztuczne lody spinowe to litograficznie zdefiniowane dwuwymiarowe sieci oddziałujących ze sobą nanomagnesów. Wykazują frustrację z założenia (tj. istnienie wielu lokalnych minimów w krajobrazie energetycznym)^21,42,43. Obrazowanie MFM o wysokiej rozdzielczości w celu wyjaśnienia konfiguracji magnetycznych i interakcji między komponentami matrycy daje unikalną okazję do le...

Discussion

Obrazowanie MFM o wysokiej rozdzielczości wymaga uprzedniego uzyskania odpowiedniego skanu topografii o wysokiej rozdzielczości i wysokiej wierności dla każdej linii. Ten skan topograficzny jest zwykle uzyskiwany za pomocą przerywanego kontaktu lub trybu stukania AFM, który wykorzystuje system sprzężenia zwrotnego modulacji amplitudy do obrazowania topografii próbki⁴⁷. Wierność skanowania topografii można zoptymalizować, dostosowując nastawę amplitudy wspornika i wzmocnienia sprzężenia zwrotnego, ...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Mikroskop sił atomowych	Bruker	Dimension Icon	Wykorzystuje oprogramowanie sterujące Nanoscope
Komora rękawicowa, atmosfera obojętna	MBraun	LabMaster Pro MB200B + jednostka oczyszczania gazu MB20G	Niestandardowa konstrukcja (szczelne przepusty elektryczne, izolacja drgań, minimalizacja hałasu akustycznego i prądu powietrza itp.) i głębokość do użytku z Bruker Dimension Icon AFM, 3 rękawice,
sonda MFM	Bruker	MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe koercja, 1 x 10-13 moment EMU. Ulepszona wersja o bardziej rygorystycznych specyfikacjach, MESP-V2, jest już dostępna. Zastosowaliśmy również MESP-RC firmy Bruker (2x wyższa częstotliwość rezonansowa niż standardowy MESP, f0 = 150 kHz, z nieznacznie sztywniejszą nominalną stałą sprężystości 5 N/m) oraz inne warianty MESP przeznaczone do niskiego (0,3 x 10-13 EMU) lub wysokiego (3 x 10-13 EMU) momentu ( tj. odpowiednio MESP-LM lub MESP-HM) lub przymusu. Różnorodny pakiet 10 sond zawierających 4 warianty zwykłe MESP, 3 warianty MESP-LM i 3 warianty MESP-HM jest dostępny w firmie Bruker jako MESPSP. Inni dostawcy również produkują sondy MFM o specyfikacjach podobnych do MESP (np. PPP-MFMR firmy Nanosensors, dostępne również w różnych wariantach, w tym -LC dla niskiej koercji, -LM dla niskiego momentu i SSS dla "super ostrego" zmniejszonego promienia końcówki; MAGT firmy AppNano, dostępny w wariantach o niskim momencie [-LM] i wysokim momencie [-HM]) Podobnie, Team Nanotec oferuje linię sond MFM o wysokiej rozdzielczości (HR-MFM) z kilkoma opcjami pod względem stałej sprężyny wspornikowej i grubości powłoki magnetycznej.
Próbka testowa MFM	Bruker	MFMSAMPLE	Sekcja magnetycznej taśmy rejestrującej zamontowana na stalowym krążku o średnicy 12 mm; przydatna do rozwiązywania problemów i upewnienia się, że sonda MFM jest namagnesowana i działa prawidłowo
Nanscope Analysis	Bruker	Version 2.0	Darmowy pakiet oprogramowania do przetwarzania i analizy obrazu AFM, ale zastrzeżony, zaprojektowany i ograniczony do AFM Bruker; podobna funkcjonalność jest dostępna za darmo, niezależne od platformy pakiety oprogramowania do przetwarzania i analizy obrazu AFM, takie jak Gwyddion, WSxM i inne
Uchwyt sondy	Bruker	DAFMCH lub DCHNM	Specyficzny dla konkretnego zastosowanego AFM; DAFMCH to standardowy uchwyt sondy stykowej i stukającej, odpowiedni do większości zastosowań MFM, podczas gdy DCHNM to specjalna wersja bez magnesu do szczególnie czułego obrazowania MFM
Magnetyzator sondy	Bruker	DMFM-START	MFM "zestaw startowy" zaprojektowany specjalnie dla Dimension Icon AFM; zawiera 1 pudełko z 10 sondami MESP (patrz wyżej), magnesator sondy (ustawiony pionowo, ~2,000 Oe magnes w uchwycie zaprojektowanym tak, aby pomieścić uchwyt sondy DAFMCH lub DCHNM, powyżej) oraz próbkę taśmy magnetycznej (MFMSAMPLE, powyżej)
Sample Puck	Ted Pella	16218	Numer produktu dotyczy krążka na próbkę ze stali nierdzewnej o średnicy 15 mm. Dostępne również w średnicach 6 mm, 10 mm, 12 mm i 20 mm w https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)	Zeiss Merlin	Gemini II	: napięcie przyspieszenia 5 keV, prąd elektronowy 30 pA, odległość robocza 5 mm. Ze względu na cechy siatki ASI w skali nm, wyrównanie apertury i stygmatyzacji zostało dostosowane przed akwizycją, aby uzyskać obrazy o wysokiej jakości.