Artykuł metodologiczny

Przesiewanie powłok dla baterii półprzewodnikowej przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej in situ

DOI:

10.3791/64316

⸱

20 stycznia 2023

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Institute of Energy and Climate Research - Fundamental Electrochemistry (IEK-9), Forschungszentrum Jülich GmbH, 2Ernst Ruska-Centre for Microscopy and Spectroscopy with Electrons, Forschungszentrum Jülich GmbH, 3Dyson School of Design Engineering, Imperial College London, 4Central Facility for Electron Microscopy (GFE), RWTH Aachen University, 5Institute of Physical Chemistry, RWTH Aachen University

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wykorzystując zmianę objętości nanocząstek Si podczas (de)litacji, obecny protokół opisuje metodę przesiewową potencjalnych powłok dla baterii półprzewodnikowych za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej in situ.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wraz z coraz częstszym stosowaniem akumulatorów litowo-jonowych, zwłaszcza ze względu na ich zastosowanie w pojazdach elektrycznych, ich bezpieczeństwo jest najważniejsze. W związku z tym akumulatory półprzewodnikowe (ASSB), które wykorzystują elektrolity stałe zamiast elektrolitów ciekłych, co zmniejsza ryzyko palności, były centralnym etapem badań nad akumulatorami w ciągu ostatnich kilku lat. Jednak w ASSB transport jonów przez granicę faz elektrolit-elektroda ciało stałe-ciało stałe stanowi wyzwanie ze względu na problemy z kontaktem i stabilnością chemiczną/elektrochemiczną. Nałożenie odpowiedniej powłoki wokół elektrody i/lub cząstek elektrolitu stanowi wygodne rozwiązanie, prowadzące do lepszej wydajności. W tym celu naukowcy analizują potencjalne elektroniczne/jonowe powłoki przewodzące i nieprzewodzące, aby znaleźć najlepsze powłoki o odpowiedniej grubości zapewniającej długotrwałą stabilność chemiczną, elektrochemiczną i mechaniczną. Transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) łączy wysoką rozdzielczość przestrzenną z wysoką rozdzielczością czasową, aby umożliwić wizualizację procesów dynamicznych, a tym samym jest idealnym narzędziem do oceny powłok elektrod/elektrolitów poprzez badanie (de)litacji na poziomie pojedynczych cząstek w czasie rzeczywistym. Jednak skumulowana dawka elektronów podczas typowej pracy in situ w wysokiej rozdzielczości może wpływać na szlaki elektrochemiczne, których ocena może być czasochłonna. Obecny protokół przedstawia alternatywną procedurę, w której potencjalne powłoki są nakładane na nanocząstki krzemu i poddawane (de)lityzacji podczas eksperymentów operando TEM. Duże zmiany objętości nanocząstek Si podczas (de)litacji umożliwiają monitorowanie zachowania powłoki przy stosunkowo małym powiększeniu. Dzięki temu cały proces jest bardzo wydajny pod względem dawki elektronów i umożliwia szybkie przesiewanie potencjalnych powłok.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dzisiaj, akumulatory litowo-jonowe są wszędzie wokół nas, od różnych urządzeń elektronicznych, takich jak smartfony i laptopy, po pojazdy elektryczne, których liczba gwałtownie rośnie, aby odejść od gospodarki opartej na paliwach kopalnych1,2. W związku z tym stale rosnącym, funkcje bezpieczeństwa akumulatorów litowo-jonowych są wymogiem o wysokim priorytecie3. Ciekłe elektrolity, które są zwykle stosowane w tradycyjnych akumulatorach litowo-jonowych, są łatwopalne, szczególnie przy wyższych napięciach i temperaturach roboczych. Natomiast stosowanie niepalnych elektrolitów stałych w akumulatorach półprzewodnikowych (ASSB) zmniejsza ryzyko palności4. To, a także potencjalnie wysoka gęstość energii, sprawiło, że w ciągu ostatnich kilku lat ASSB znalazły się w centrum uwagi badawczej. Jednak granica faz elektrolit-elektroda ciało stałe-ciało stałe w ASSB niesie ze sobą własne wyzwania, które znacznie różnią się od tradycyjnego interfejsu elektroda-elektrolit ciecz-ciało stałe5. Wiele elektrolitów stosowanych w ASSB nie jest stabilnych chemicznie i/lub elektrochemicznie w stosunku do litu i katod. Tak więc reakcje rozkładu na granicy faz elektroda-elektrolit powodują powstawanie warstw pasywacyjnych, co skutkuje ograniczonym transportem jonów i wzrostem rezystancji wewnętrznej, co prowadzi do degradacji pojemności w cyklach baterii6. Jednym z najczęstszych sposobów zapobiegania takiej reakcji jest nałożenie powłoki na elektrody i/lub elektrolity, która zapewnia brak bezpośredniego kontaktu między elektrodą a elektrolitem i zapewnia stabilny interfejs. W tym celu badane są obecnie różne elektroniczne i jonowe powłoki przewodzące7,8.

Główne wymagania dla idealnej powłoki to: musi umożliwiać przewodnictwo jonów; nie może zwiększać wewnętrznej rezystancji baterii; i musi być chemicznie i mechanicznie stabilna przez wiele cykli baterii. Inne kwestie, takie jak grubość powłoki, jednowarstwowa lub wielowarstwowa oraz idealny proces powlekania, są szczególnie interesujące dla komercjalizacji ASSB. Dlatego potrzebna jest metoda przesiewowa, aby znaleźć najlepsze powłoki.

Transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM) został użyty do zbadania granicy faz ciało stałe-ciało stałe w ASSB aż do skali atomowej9,10. Co więcej, operando TEM oferuje możliwość zbudowania mikrobaterii wewnątrz TEM i badania procesów zachodzących w baterii podczas cyklu baterii. Aby śledzić ruchy litowo-jonowe w akumulatorze, potrzebne jest obrazowanie w wysokiej rozdzielczości11. Jednak nieodłączna dawka wiązki elektronów w takiej wysokiej rozdzielczości obrazowania przez cały czas trwania eksperymentu może zmienić szlaki elektrochemiczne. Alternatywą dla tego są powłoki, które są nakładane na nanocząstki krzemu (NP) i poddawane (de)lityzacji. Podczas eksperymentów operando TEM proces litowania powłoki może być monitorowany przy małym powiększeniu, dzięki dużym zmianom objętości nanocząstek Si podczas (de)litacji12,13,14. W ten sposób cały proces cyklu baterii może być monitorowany przy stosunkowo niskiej dawce elektronów. Co więcej, naprężenia generowane na powłoce w wyniku dużych zmian objętości krzemu będą analogiczne do naprężeń generowanych na powłoce w wielu cyklach. W ten sposób można również badać długoterminową stabilność mechaniczną powłok. Niniejszy artykuł ma na celu podzielenie się, wraz z przykładami różnych grubości powłoki TiO2, w jaki sposób można przeprowadzić taki eksperyment operando TEM w celu zbadania potencjalnych powłok ASSB. Protokół wyjaśni ładowanie powlekanych nanocząsteczek krzemu na uchwycie TEM in situ, obserwację litacji powlekanych nanocząsteczek krzemu w TEM i analizę obrazów TEM.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotowanie nanocząstek Si pokrytych TiO2 (TiO2@Si NPs) na pół-przeciętych siatkach TEM

  1. Przygotuj przeciętą na pół siatkę TEM.
    1. Umieść kratki TEM o średnicy 3 mm z koronkową folią (patrz tabela materiałów) na czystym szkiełku podstawowym.
    2. Pokrój siatkę TEM na siatki przecięte na pół za pomocą żyletki.
  2. Rzuć kroplowo NPTiO 2@Si na półciętą siatkę TEM.
    UWAGA: W tym badaniu użyto nanocząsteczek Si o wielkości 100 nm pokrytych TiO2o długości fali 5 nm/10 nm metodą osadzania warstwy atomowej15. Naukowcy mogą przygotowywać powlekane nanocząsteczki krzemu na różne sposoby.
    1. RozproszyćTiO 2@Si NPs w 10 ml acetonu i rozlać pipetą na jedną z przeciętych na pół siatek TEM.
      UWAGA: Około 10 kropli o wielkości 5 μl dałoby wystarczającą ilość TiO2@Si NP na krawędzi przekrojonej na pół siatki TEM.
    2. Sprawdź, czy nanocząsteczki TiO2@Si są umieszczone na krawędzi za pomocą TEM.
      UWAGA: Nie jest to konieczne, ale zalecane.
  3. Przymocuj drut wolframowy (W) do przeciętej na pół siatki TEM.
    1. Pokrój drut W za pomocą szczypiec (patrz Tabela materiałów) na małe kawałki o długości 0,5-1 cm.
    2. Wymieszaj dwa składniki kleju przewodzącego na czystym szkiełku szkiełkowym. Przyklej drut W do przeciętej na pół siatki za pomocą kleju przewodzącego.
    3. Klej przewodzący utwardzić susząc go w temperaturze pokojowej w bezpiecznym miejscu przez 4 godziny
      UWAGA: W celu przyspieszonego utwardzania należy podgrzewać próbkę na płycie grzejnej w temperaturze około 100 °C przez 10 minut.

2. Przygotowanie igły W

  1. Pokrój drut W za pomocą szczypiec na małe kawałki o długości ~2 cm. Zamontuj drut W na elektropolerce (patrz Tabela materiałów).
  2. Wymieszaj 50% 1,3 mol/l NaOH i 50% etanolu w zlewce o pojemności 10 ml. Ustaw odpowiedni ruchomy zakres przeciwelektrody do przenoszenia elektrolitu ze zlewki.
    UWAGA: Obszar elektropolerowania można regulować, przesuwając pętlę iteracyjnie w górę iw dół. Obszar polerowania jest ograniczony do 2-4 mm poprzez ustawienie zakresu ruchu pionowego pętli. Liczba ruchów pionowych pętli jest ustawiona na pięć razy na każdą podróż, aby zanurzyć pętlę w zlewce z elektrolitem.
  3. Przyłóż napięcie, aż drut W zostanie przecięty na dwie części - dwie ostre igły W.
    UWAGA: Warunkiem polerowania zastosowanym w tym badaniu było napięcie (4,0 V) oraz pionowy ruch iteracyjny pętli (2-4 mm) z pięcioma iteracjami na elektrolit.
  4. Załaduj przygotowaną igłę W na głowicę sondy.

3. Ładowanie siatki TEM odlewanej kroplowo i igły W do uchwytu TEM in situ

  1. Włóż odlewaną na pół przeciętą na pół siatkę TEM, głowicę sondy z igłą W, uchwyt TEM in situ i małą torbę na rękawiczki (otwartą) do bezpowietrznego schowka na rękawiczki (patrz Tabela materiałów).
  2. Zdrap metal Li za pomocą przygotowanej głowicy sondy igłowej W (Li/LixO@W igła).
    UWAGA: Li łatwo utlenia się (Li/LixO) przez niewielką ilość wody.
  3. Zamontuj głowicę sondy igłowej Li/LixO@W do uchwytu TEM in situ. Załaduj odlewaną na pół przeciętą na pół siatkę TEM do uchwytu TEM in situ (Rysunek 1).
  4. Umieść zmontowany na miejscu uchwyt TEM w małej torbie na rękawiczki. Zamknij małą torbę na rękawiczki i wyjmij ją ze schowka.
    UWAGA: Wyjmij zmontowany uchwyt TEM in situ tuż przed eksperymentem in situ, aby kontakt z powietrzem był jak najmniejszy.

4. Wkładanie zmontowanego uchwytu in situ do TEM

UWAGA: Igła Li/LixO@W może być utleniona przez powietrze lub wodę w torbie na rękawiczki, więc bądź ostrożny.

  1. Uszczelnij pusty goniometr TEM (patrz Tabela materiałów) dużą torbą na rękawice. Włóż zamkniętą małą torbę na rękawiczki zawierającą zmontowany na miejscu uchwyt TEM do dużej torby na rękawice.
  2. Napompować i przepłukać dużą torbę rękawicową gazem obojętnym (Ar lub N2) więcej niż trzy razy.
    UWAGA: Pojedynczy proces pompowania i przedmuchiwania może zająć około kilku minut.
  3. Otwórz małą torbę i włóż zmontowany na miejscu uchwyt TEM. Podłącz do uchwytu TEM in situ.
    UWAGA: Jeden służy do ruchu igły z urządzenia sterującego, a drugi służy do podawania napięcia lub prądu z zasilacza (patrz Tabela materiałów).

5. Przeprowadzanie eksperymentu z odchyleniami in situ w TEM

  1. Wyrównaj wiązkę elektronów.
    UWAGA: Wszystkich technik i zasad TEM można nauczyć się z reference16.
  2. Przesuń igłę Li/LixO@W w kierunku TiO2@Si NPs (Rysunek 2). Ustaw najmniejsze powiększenie.
    1. Znajdź siatkę TEM przeciętą na pół. Zlokalizuj siatkę na wysokości eucentrycznej za pomocą goniometru TEM. Znajdź igłę Li/LixO@W.
    2. Uruchamianie chybotania etapu TEM. Umieść igłę na wysokości eucentrycznej za pomocą ruchu zgrubnego (bezwładnościowe przesuwanie z powtarzającym się impulsem).
      UWAGA: Minimalizacja ruchu igły wskazuje na wysokość eucentryczną.
    3. Przesunąć igłę w pobliże siatki ruchem zgrubnym. Zwiększ powiększenie.
    4. Przesunąć igłę do przodu do siatki, aby uzyskać fizyczny kontakt między igłą a TiO2@Si NPs precyzyjnym ruchem (rurka piezoelektryczna).
      UWAGA: Zmiana kontrastu nanocząsteczek TiO2@Si wskazuje na kontakt fizyczny.
  3. Ustaw odpowiednie powiększenie i intensywność wiązki.
    UWAGA: Szybkość dawki elektronów zastosowana w tym badaniu wynosiła 10 e-/A2/s, co jest porównywalnym warunkiem dla próbki biologicznej.
  4. Zastosuj napięcie i przechwyć obraz lub wideo.
    UWAGA: Napięcie użyte w tym badaniu wynosiło 2 V.

6. Analiza obrazów TEM

  1. Załaduj obraz TEM. Narysuj wielokąt, aby wycelować w cząstkę.
  2. Zmierz powierzchnię narysowanego wielokąta. Porównaj zmierzony obszar między różnymi obrazami TEM.
    UWAGA: W celu określenia ilościowego przed pomiarem wymagane jest ustawienie skali (jednostka: piksel na długość). ImageJ (patrz tabela materiałów) został wykorzystany do przetwarzania obrazów w niniejszym badaniu.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Seria obrazów TEM litacji na cząstkach Si/SiO2pokrytych TiO25 nm i 10 nm jest pokazana w Rysunek 3. W przypadku powłoki 5 nm doszło do znacznego rozszerzania się na całej powierzchni, a powłoka nie została zerwana podczas ogromnej ekspansji. W przypadku powłoki 10 nm doszło do stosunkowo niewielkiej ekspansji nawet przez dłuższy czas litowania, a powłoka została zerwana po 2 minutach. Biorąc pod uwagę stopień rozszerzalności i pękania powłoki, oczekuje się, że powłoka 5 nm będzie wykazywać lepszą pojemność i trwałość niż powłoka 10 nm.

Wielkość rozszerzania się cząstek można uzyskać poprzez przetwarzanie obrazu, jak pokazano w Rysunek 4. Koperta z powłoką 5 nm wykazywała około 2-krotną rozszerzalność powierzchniową, podczas gdy obudowa z powłoką 10 nm wykazywała tylko 1,2-krotną rozszerzalność powierzchniową. Szybkość rozszerzania się powłoki 5 nm jest sześciokrotnie większa niż w przypadku powłoki 10 nm.

figure-results-1
Rysunek 1: Montaż uchwytu TEM in situ. (A) Pusty uchwyt do polaryzacji TEM in situ. (B) Montaż odlewanej kroplowo, półciętej siatki TEM za pomocą pręta wolframowego po prawej stronie uchwytu. (C) Montaż głowicy sondy z igłą wolframową po lewej stronie uchwytu. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-2
Rysunek 2: Przesuwanie igły wolframowej w kierunku nanocząstek Si pokrytych TiO2 w TEM. (A) Umiejscowienie igły wolframowej na wysokości eucentrycznej i zbliżenie igły do siatki TEM. (B) Fizyczny kontakt między igłą a nanocząstkami jest wskazywany przez zmianę kontrastu. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-3
Rysunek 3: Seria obrazów TEM o litacji. (A) 5 nm TiO2 pokryte nanocząstkami Si. (B) Nanocząstki krzemu pokryte TiO2 o długości fali 10 nm. Rysunek został zaadaptowany z Basak et al.15. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-4
Rysunek 4: Śledzenie ekspansji nanocząstek podczas litacji. (A) Pomiar powierzchni nanocząstek (za pomocą narysowanego wielokąta) z obrazu TEM. (B) Wykres wzrostu powierzchni w funkcji Godzina. Rysunek został zaadaptowany z Basak et al.15. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Litiacja powlekanych nanocząsteczek krzemu za pomocą TEM in situ umożliwia proste badanie potencjalnych powłok dla ASSB. Jednym z ważnych kroków decydujących o powodzeniu tych eksperymentów jest odpowiednia grubość LiOx, który w tych eksperymentach pełni rolę stałego elektrolitu. Ponieważ przewodność jonowa LiOx jest znacznie niższa niż w przypadku typowego stałego elektrolitu stosowanego w ASSB, grubsza warstwa LiOx zwiększyłaby rezystancję wewnętrzną i utrudniłaby przewodnictwo jonów. Z drugiej strony, każdy nieutleniony obszar litu może działać jako opcjonalny sposób zwarcia baterii. Odpowiednią grubość LiOx można zapewnić poprzez staranne przetransportowanie zmontowanego uchwytu z komory rękawicowej do TEM za pomocą tzw. worka rękawicowego (opisanego w krokach 3 i 4).

Zachowanie powłoki podczas litacji można zbadać w bardziej szczegółowy sposób, nawet przy tak małym powiększeniu, jeśli dane powłoki (sygnał) są wyodrębniane oddzielnie od obrazów TEM bez danych rdzenia krzemowego (szum). Przed litacją powłokę i Si NP można łatwo odróżnić po kontraście. Jednak podczas litowania różnica kontrastu uległa zmniejszeniu, więc trudno było badać zjawiska powlekania niezależnie. Obrazowanie STEM może zwiększyć kontrast, a intensywność obrazów STEM może być wykorzystana do pomiaru objętości. Co więcej, uczenie maszynowe lub technologia głębokiego uczenia się mogą usprawnić rozpoznawanie cech i wydobywać więcej informacji w celu zrozumienia mechanizmów podczas eksperymentów in situ 17.

Obecna procedura (de)lityzacji powlekanych nanocząsteczek krzemu za pomocą TEM in situ ogranicza się do szybkiego badania przesiewowego w celu znalezienia potencjalnych materiałów powłokowych. Kandydaci na powłoki z krótkiej listy muszą zostać przetestowani w rzeczywistych ASSB. Badania polaryzacji in situ mikrobaterii, przygotowane za pomocą skupionej wiązki jonów w systemie mikroelektromechanicznym (MEMS), mogą dostarczyć dalszych informacji na temat mechanizmu międzyfazowego transportu jonów 6,11.

Ta technika przesiewania powłok może być dostosowana do ASSB opartych na jonach nau poprzez zastąpienie litu sodem.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ta praca jest prowadzona w ramach "Elektroskopii" (grant nr 892916) z działania Maria Skłodowska-Curie. J.P., O.C., H.T. i H.K. potwierdzają projekt iNEW FKZ 03F0589A od BMBF. CG potwierdza finansowanie przez Royal Society w Londynie dla URF (grant nr. UF160573).

Materiały

2

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Siatki TEM 3 mm z koronkową foliąTed Pella
AcetonSigma Aldrich
Ar gasLinde
Klej przewodzącyChemtronicsCW2400
ElektropolerkaSimplex Scientific LLCElectroPointerW zestawie przeciwelektroda (mała pętla wykonana z Platinum)
EtanolSigma Aldrich
Torba
Schowek
Program do przetwarzania obrazuImageJ
Uchwyt TEM z odchyleniem in-situNanofactoryNanofactory Uchwyt STM-TEMW tym sprzęt do kontroli piezoelektrycznej
NaOHSigma Aldrich
Nipper
ZasilaczKeithley
TiO2 pokryty cząstkamiProdukowane w domu, TiO2 powlekane na komercyjnych nanocząstkach Si metodą osadzania warstwy atomowej
Transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM)ThermoFisher ScientificTitan G2
Drut wolframowy (W) ( średnica: 0,25 mm)dowolna dostępna marka
rękawicowarękawicowy Si/SiO

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Armand, M., Tarascon, J. -M. Building better batteries. Nature. 451 (7179), 652-657 (2008).
  2. Goodenough, J. B., Park, K. -S. The Li-ion rechargeable battery: a perspective. Journal of the American Chemical Society. 135 (4), 1167-1176 (2013).
  3. Liu, K., Liu, Y., Lin, D., Pei, A., Cui, Y. Materials for lithium-ion battery safety. Science Advances. 4 (6), (2018).
  4. Grey, C. P., Hall, D. S. Prospects for lithium-ion batteries and beyond-a 2030 vision. Nature Communications. 11 (1), 6279(2020).
  5. Basak, S., et al. Operando transmission electron microscopy study of all-solid-state battery interface: redistribution of lithium among interconnected particles. ACS Applied Energy Materials. 3 (6), 5101-5106 (2020).
  6. Wang, L., et al. In-situ visualization of the space-charge-layer effect on interfacial lithium-ion transport in all-solid-state batteries. Nature Communications. 11 (1), 5889(2020).
  7. Lee, D. J., et al. Nitrogen-doped carbon coating for a high-performance SiO anode in lithium-ion batteries. Electrochemistry Communications. 34, 98-101 (2013).
  8. Wu, E. A., et al. A facile, dry-processed lithium borate-based cathode coating for improved all-solid-state battery performance. Journal of The Electrochemical Society. 167 (13), 130516(2020).
  9. Liu, Y., et al. Visualizing the sensitive lithium with atomic precision: cryogenic electron microscopy for batteries. Accounts of Chemical Research. 54 (9), 2088-2099 (2021).
  10. Sheng, O., et al. Interfacial and ionic modulation of poly (ethylene oxide) electrolyte via localized iodization to enable dendrite-free lithium metal batteries. Advanced Functional Materials. 32 (14), 2111026(2022).
  11. Gong, Y., et al. In situ atomic-scale observation of electrochemical delithiation induced structure evolution of LiCoO2cathode in a working all-solid-state battery. Journal of the American Chemical Society. 139 (12), 4274-4277 (2017).
  12. Huang, J. Y., et al. In situ observation of the electrochemical lithiation of a single SnO2 nanowire electrode. Science. 330 (6010), 1515-1520 (2010).
  13. Liu, X. H., et al. Anisotropic swelling and fracture of silicon nanowires during lithiation. Nano Letters. 11 (8), 3312-3318 (2011).
  14. Liu, X. H., et al. Size-dependent fracture of silicon nanoparticles during lithiation. ACS Nano. 6 (2), 1522-1531 (2012).
  15. Basak, S., et al. Operando transmission electron microscopy of battery cycling: thickness dependent breaking of TiO 2 coating on Si/SiO 2 nanoparticles. Chemical Communications. 58 (19), 3130-3133 (2022).
  16. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy. , Springer. US. Boston, MA. (2009).
  17. Horwath, J. P., Zakharov, D. N., Mégret, R., Stach, E. A. Understanding important features of deep learning models for segmentation of high-resolution transmission electron microscopy images. npj Computational Materials. 6 (1), 108(2020).

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

In Situ TEMElectrode CoatingsElectrolyte CoatingsSilicon NanoparticlesLithiation DelithiationCoating ThicknessSolid Electrolyte InterfaceLithium Oxide Layer

Powiązane artykuły