Możliwość dostarczania informacji o wysokiej rozdzielczości na temat różnych materiałów sprawiła, że mikroskopia elektronowa stała się cennym narzędziem dla społeczności badawczej zajmującej się naukami fizycznymi. W ostatnich latach opracowano wiele zaawansowanych technik mikroskopii elektronowej, aby zapewnić dostęp do nowych klas materiałów lub dostarczyć nowych rodzajów informacji o materiałach. Niniejszy zbiór metod koncentruje się na wybranych technikach najnowocześniejszych, w tym tych, które zapewniają dostęp do informacji o materiałach w cieczach i gazach oraz tych, które dostarczają nowych lub rozszerzonych informacji o bardziej konwencjonalnych materiałach stałych.
Pierwszy artykuł, napisany przez Moona i wsp., opisuje techniki sprzężonej skupionej wiązki jonów (FIB) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) wykonywane w temperaturach kriogenicznych, które umożliwiają scharakteryzowanie granicy faz ciecz-ciało stałe w stanie nienaruszonym w nanoskali1. Autorzy przedstawiają przebieg pracy do wykonywania spektroskopii rentgenowskiej krio-SEM i dyspersji energii (EDX) na próbkach zmielonych FIB, w tym konfiguracja przyrządu, zachowanie granicy faz ciecz-ciało stałe, mielenie próbek za pomocą FIB oraz obrazowanie i analiza EDX powstałych powierzchni przekroju poprzecznego. Oprócz przepływu pracy autorzy przedstawiają zestaw reprezentatywnych wyników dla granicy faz litowo-metalowo-ciekłego elektrolitu oraz dyskusję na temat tego, jak uniknąć artefaktów na różnych etapach procesu. Techniki opisane w tym artykule zapewniają bezprecedensowy dostęp w wysokiej rozdzielczości do nienaruszonych granic faz ciecz-ciało stałe i są nieocenione na przykład w badaniach elektrochemicznych urządzeń do magazynowania i konwersji energii.
W następnym artykule Ohtsuka i Muto wprowadzają metodę znaną jako spektroskopia rentgenowska z kanałem elektronowym o wysokiej rozdzielczości kątowej (HARECEXS), która wykorzystuje kanalizację elektronów w połączeniu z EDX i spektroskopią strat energii elektronów (EELS) w skaningowym transmisyjnym mikroskopie elektronowym (STEM) do badania zajętości miejsca i zależnych od miejsca informacji chemicznych o zanieczyszczeniach/domieszkach w materiałach2. Autorzy przedstawiają procedury eksperymentalne niezbędne do przeprowadzenia tych eksperymentów, w tym wstępne przetwarzanie próbek, konfigurację/obsługę przyrządu oraz analizę danych. Oprócz reprezentatywnych wyników dla BeTiO3 i Ca1,8Eu0,2Y0,2Sn0,8O4, autorzy przedstawiają również dyskusję, która obejmuje m.in. wytyczne dla użytkowników przyrządów niewyposażonych w określone funkcje. Opisana tutaj technika HARECEXS jest użytecznym narzędziem do śledzenia informacji chemicznych w skali atomowej w szerokiej gamie produktów przemysłowych.
W poniższym artykule autorzy Miao i in. przedstawiają metody śledzenia pozycji kolumn atomowych w materiałach krystalicznych z precyzją pikometryczną przy użyciu STEM3. Autorzy omawiają techniki pozyskiwania wysokiej jakości obrazów STEM o rozdzielczości atomowej, przetwarzania danych śledzenia pozycji wstępnej, kwantyfikacji pozycji kolumny atomowej i odpowiedniego pomiaru odkształcenia sieci oraz wizualizacji wyników. Zaprezentowano również graficzny interfejs użytkownika (GUI) MATLAB, który pomaga w tych procesach, a także reprezentatywne wyniki dla struktur perowskitowych oraz dyskusję na różne dostępne pakiety analityczne. Techniki te pozwalają na przykład na śledzenie pól odkształceń w różnych materiałach z dużą precyzją i wysoką rozdzielczością przestrzenną.
Następnie Unocic i wsp. prezentują metodę wykonywania pomiarów in situ o wysokiej rozdzielczości materiałów ulegających reakcjom w środowiskach gazowych w STEM, znaną jako reakcja gazowa in situ o zamkniętych komórkach (CCGR)4. Przedstawiono protokół eksperymentalny do przeprowadzania eksperymentów CCGR, w tym przygotowanie próbki, uchwytu STEM i przygotowania zestawu eksperymentalnego oraz sposób przeprowadzenia eksperymentu i przeprowadzenia analizy gazów resztkowych (RGA). Autorzy przedstawiają reprezentatywne wyniki dla heterogenicznego katalizatora nanocząstek Pt, a także dodatkowe omówienie przygotowania próbki i zastosowań tej techniki. Korzystając z techniki CCGR-STEM, można zidentyfikować zlokalizowane reakcje dynamiczne, co jest bardzo trudne przy użyciu innych metod, ale jest ważne na przykład dla badania katalizatorów i materiałów strukturalnych.
W ostatnim artykule w kolekcji Zheng i in. demonstrują metody mapowania pól magnetycznych w nanoskali za pomocą holografii elektronowej poza osią w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM)5. Autorzy dołączają opis kroków związanych z przeprowadzeniem eksperymentu, a także z analizą danych i interpretacją wyników. Autorzy przedstawiają również reprezentatywne wyniki dla skyrmionów magnetycznych oraz dyskusję na temat sposobów optymalizacji eksperymentów. Opisana w artykule holograficzna technika TEM pozwala na mapowanie pól magnetycznych w dwóch wymiarach z rozdzielczością w nanoskali, a w przyszłości umożliwi wykonywanie pomiarów w trzech wymiarach w połączeniu z technikami tomograficznymi, dając tym samym możliwość badania trójwymiarowych nanostruktur magnetycznych.
Z biegiem czasu mikroskopia elektronowa obejmuje coraz bardziej wszechstronny zakres technik, które rozszerzają swój zasięg od uzyskiwania podstawowych informacji strukturalnych i pierwiastkowych o materiałach stałych do dostarczania bardziej szczegółowych informacji o tych właściwościach w wysokiej rozdzielczości, pomiaru zupełnie nowych właściwości, takich jak rozkłady pola elektrycznego/magnetycznego, oraz charakteryzowania próbek mających kontakt z materiałami lotnymi, takimi jak ciecze i gazy. Niniejszy zbiór metod obejmuje szeroki zakres tych technik, stanowi cenne źródło informacji dla badaczy rozpoczynających pracę w różnych dziedzinach, w których te najnowocześniejsze techniki mikroskopii elektronowej są nieocenione, i stanowi solidne tło dla tych, którzy będą dalej rozwijać te techniki w przyszłości.