Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Postępy w nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni w celu zbadania wielofazowych układów polimerowych

1.6K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/65357

⸱

23 czerwca 2023

 , 

W tym artykule

Podsumowanie

Ten protokół opisuje zastosowanie mikroskopii sił atomowych i nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni do oceny wydajności fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali w charakterystyce trójwymiarowych próbek wielopolimerowych.

Streszczenie

Wielofazowe systemy polimerowe obejmują lokalne domeny o wymiarach, które mogą wahać się od kilkudziesięciu nanometrów do kilku mikrometrów. Ich skład jest zwykle oceniany za pomocą spektroskopii w podczerwieni, która zapewnia średni odcisk palca różnych materiałów zawartych w badanej objętości. Podejście to nie daje jednak żadnych szczegółów na temat rozmieszczenia faz w materiale. Trudno jest również uzyskać dostęp do obszarów międzyfazowych między dwiema fazami polimerowymi, często w skali nanoskali. Fototermiczna spektroskopia w podczerwieni w nanoskali monitoruje lokalną reakcję materiałów wzbudzonych światłem podczerwonym za pomocą czułej sondy mikroskopu sił atomowych (AFM). Podczas gdy technika ta nadaje się do badania małych cech, takich jak pojedyncze białka na nieskazitelnie czystych powierzchniach złota, charakterystyka trójwymiarowych materiałów wieloskładnikowych jest bardziej nieuchwytna. Wynika to ze stosunkowo dużej objętości materiału ulegającego rozszerzalności fototermicznej, definiowanej przez ogniskowanie laserowe na próbce oraz właściwości termiczne składników polimerowych, w porównaniu z obszarem w nanoskali badanym przez końcówkę AFM. Za pomocą kulki polistyrenowej (PS) i folii z alkoholu poliwinylowego (PVA) oceniamy ślad przestrzenny fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali do analizy powierzchni w funkcji położenia PS w folii PVA. Badane jest wpływ położenia cech na obrazy w podczerwieni w nanoskali i pozyskiwane są widma. Przedstawiono pewne perspektywy dotyczące przyszłych postępów w dziedzinie fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali, biorąc pod uwagę charakterystykę złożonych układów z osadzonymi strukturami polimerowymi.

Wprowadzenie

Mikroskopia sił atomowych (AFM) stała się niezbędna do obrazowania i charakteryzowania morfologii szerokiej gamy próbek z rozdzielczością nanoskalową1,2,3. Mierząc ugięcie wspornika AFM wynikające z interakcji ostrej końcówki z powierzchnią próbki, opracowano nanoskalowe protokoły obrazowania funkcjonalnego do pomiarów lokalnej sztywności i adhezji końcówka-próbka4,5. W przypadku analizy miękkiej materii skondensowanej i polimerów bardzo poszukiwane są pomiary AFM badające nanomechaniczne i nanochemiczne właściwości d....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Przygotowanie roztworu alkoholu poliwinylowego (PVA)

  1. Odmierz wodę oraz granulki polimeru PVA (patrz Tabela materiałów), aby przygotować 10 mL roztworu o stężeniu 20% PVA w stosunku do wody według masy.
  2. Podgrzej wodę w naczyniu szklanym na płycie grzewczej ustawionej na 100 °C.
  3. Wprowadź granulki polimeru PVA do podgrzanej wody. Włóż magnetyczny mieszadło.
  4. Obniż temperaturę do 80 °C i mieszaj do całkowitego rozpuszczenia PVA.
  5. Przykryj górną część naczynia szklanego, aby zapobiec zanieczyszczeniu.
  6. Po całkowitym rozpuszczeniu przelej 20% roztwór PVA do odpowiedniego pojemnik....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Kulki z PS ((C8H8)n) naniesiono na czystą podłożkę krzemową Si (Ryc. 1A) oraz na PVA ((CH2CHOH)n) (Ryc. 1B,C). Ze względu na słabą adhezję kulek do Si, nie udało się uzyskać obrazowania nanoIR w trybie kontaktowym dla tej próbki. Zamiast tego, korzystając z podglądu optycznego próbki w nanoIR, pokryta złotem sonda AFM została przykładana do górnej części kulki PS w trybie kontaktowym, z szac.......

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

AFM w połączeniu ze spektroskopią nanoIR może dostarczać informacji chemicznych w nanoskali za pomocą wspornika w trybie kontaktowym i pulsacyjnego przestrajalnego źródła światła podczerwonego. Systemy modelowe, takie jak osadzanie absorbera o skończonych wymiarach w objętości materiału polimerowego, są ważne dla lepszego zrozumienia mechanizmów tworzenia obrazu i określenia wydajności narzędzia. W przypadku przedstawionej konfiguracji PS/PVA przeprowadzono optymalizację w celu uzyskania stabilnego ściegu PS umieszczoneg.......

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca była wspierana przez Narodową Fundację Nauki (NSF CHE-1847830).

....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
10|0 2200 Golden Taklon RoundZem
5357-8NM PęsetaPelco
Klej ZakładkiTed Pella16079
AFM Metalowe dyski na próbkiTed Pella16208
LornetkaAmScope
Cantilever do pomiarów nanoIRAppNanoFORTGG
Naczynia do hodowli komórkowychGreiner bio-one GmbH
Eksykator
Pływający stół optycznyNewportRS 4000
Płyta grzejnaVWR
Isopropanol 
KimwipesKIMTECH
Mieszadło
Mikrocząsteczki na bazie polistyrenu Rozmiar: 5 i mikro; mSIGMA-ALDRICH79633
mikroskop nanoIR2BrukerTryb kontaktowy NanoIR2
Zbiornik azotuAirgas
szalki PetriegoGreiner bio-one GmbH
Alkohol poliwinylowySIGMA-ALDRICH363170polimer był tylko w 87%-89% hydrolizowany, co wyjaśnia obecność resztkowego C=O na 1730 cm-1
Quantum Cascade LaserDaylight Solutions1550-1800 cm-1
Wafel krzemowyMEMC St. Peters#901319343000
PowlekarkaSpin Oscilla
magnetyczne ten

Bibliografia

  1. Dufrêne, Y. F., Viljoen, A., Mignolet, J., Mathelié-Guinlet, M. AFM in cellular and molecular microbiology. Cellular Microbiology. 23 (7), e13324(2021).
  2. Sharma, A., Rout, C. S. Probe-based techniques for 2D layered materials. Advanced Analytical Techniques for Characterization of 2D Materials. , AI....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Przeglądaj więcej artykułów

ekspansja fototermicznamikroskopia sił atomowychobrazowanie chemicznekulki polistyrenowefolia z alkoholu poliwinylowegoskaningowa mikroskopia elektronowarezonans kontaktowyanaliza widm podczerwieni