Artykuł metodologiczny

Postępy w nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni w celu zbadania wielofazowych układów polimerowych

DOI:

10.3791/65357

⸱

23 czerwca 2023

 , 
1Nanoscience Technology Center, Physics Department, University of Central Florida, 2Physics Department, University of Central Florida

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ten protokół opisuje zastosowanie mikroskopii sił atomowych i nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni do oceny wydajności fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali w charakterystyce trójwymiarowych próbek wielopolimerowych.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wielofazowe systemy polimerowe obejmują lokalne domeny o wymiarach, które mogą wahać się od kilkudziesięciu nanometrów do kilku mikrometrów. Ich skład jest zwykle oceniany za pomocą spektroskopii w podczerwieni, która zapewnia średni odcisk palca różnych materiałów zawartych w badanej objętości. Podejście to nie daje jednak żadnych szczegółów na temat rozmieszczenia faz w materiale. Trudno jest również uzyskać dostęp do obszarów międzyfazowych między dwiema fazami polimerowymi, często w skali nanoskali. Fototermiczna spektroskopia w podczerwieni w nanoskali monitoruje lokalną reakcję materiałów wzbudzonych światłem podczerwonym za pomocą czułej sondy mikroskopu sił atomowych (AFM). Podczas gdy technika ta nadaje się do badania małych cech, takich jak pojedyncze białka na nieskazitelnie czystych powierzchniach złota, charakterystyka trójwymiarowych materiałów wieloskładnikowych jest bardziej nieuchwytna. Wynika to ze stosunkowo dużej objętości materiału ulegającego rozszerzalności fototermicznej, definiowanej przez ogniskowanie laserowe na próbce oraz właściwości termiczne składników polimerowych, w porównaniu z obszarem w nanoskali badanym przez końcówkę AFM. Za pomocą kulki polistyrenowej (PS) i folii z alkoholu poliwinylowego (PVA) oceniamy ślad przestrzenny fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali do analizy powierzchni w funkcji położenia PS w folii PVA. Badane jest wpływ położenia cech na obrazy w podczerwieni w nanoskali i pozyskiwane są widma. Przedstawiono pewne perspektywy dotyczące przyszłych postępów w dziedzinie fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali, biorąc pod uwagę charakterystykę złożonych układów z osadzonymi strukturami polimerowymi.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Mikroskopia sił atomowych (AFM) stała się niezbędna do obrazowania i charakteryzowania morfologii szerokiej gamy próbek z rozdzielczością nanoskalową1,2,3. Mierząc ugięcie wspornika AFM wynikające z interakcji ostrej końcówki z powierzchnią próbki, opracowano nanoskalowe protokoły obrazowania funkcjonalnego do pomiarów lokalnej sztywności i adhezji końcówka-próbka4,5. W przypadku analizy miękkiej materii skondensowanej i polimerów bardzo poszukiwane są pomiary AFM badające nanomechaniczne i nanochemiczne właściwości domen lokalnych6,7,8. Przed pojawieniem się spektroskopii w podczerwieni (nanoIR) w nanoskali, końcówki AFM były chemicznie modyfikowane w celu oceny obecności różnych domen na podstawie krzywej siły AFM i wywnioskowania charakteru interakcji końcówka-próbka. Na przykład, podejście to wykorzystano do ujawnienia transformacji mikrodomen poli(akrylanu tert-butylu) na powierzchni cienkich warstw kopolimeru blokowego poli(akrylanu tert-butylu) poddanego działaniu cykloheksanu na poziomie poniżej 50 nm9.

Połączenie światła podczerwonego (IR) z AFM miało znaczący wpływ na dziedzinę nauki o polimerach6. Konwencjonalna spektroskopia IR jest szeroko stosowaną techniką badania struktury chemicznej materiałów polimerowych10,11, ale nie dostarcza informacji o poszczególnych fazach i zachowaniu międzyfazowym, ponieważ obszary są zbyt małe w porównaniu z rozmiarem wiązki IR użytej do zbadania próbki. Problem występuje w przypadku mikrospektroskopii w podczerwieni, ponieważ jest ona ograniczona przez limit dyfrakcji optycznej6. Takie pomiary uśredniają wkład całego obszaru wzbudzonego przez światło podczerwone; Sygnały wynikające z obecności faz w nanoskali wewnątrz badanego obszaru albo wykazują złożone odciski palców, które powinny zostać zdekonwolucyjne podczas przetwarzania końcowego, albo są tracone z powodu poziomu sygnału poniżej wykrywalnego poziomu. W związku z tym niezbędne jest opracowanie narzędzi zdolnych do pomiaru rozdzielczości przestrzennej w nanoskali i wysokiej czułości w podczerwieni w celu zbadania cech chemicznych w nanoskali w złożonych ośrodkach.

Opracowano schematy umożliwiające osiągnięcie spektroskopii nanoIR, najpierw wykorzystując metalową końcówkę AFM jako nanoantenę12,13, a ostatnio wykorzystując zdolność wspornika AFM do monitorowania zmian rozszerzalności fototermicznej podczas oświetlenia próbki w podczerwieni12,14,15. Ten ostatni wykorzystuje pulsacyjne, przestrajalne źródło światła podczerwonego dostrojone do pasma absorpcyjnego badanego materiału, co powoduje, że próbka pochłania promieniowanie i ulega rozszerzalności fototermicznej. Takie podejście dobrze sprawdza się w przypadku materiałów organicznych i polimerowych. Wzbudzenie impulsowe sprawia, że efekt jest wykrywalny przez wspornik AFM w kontakcie z powierzchnią próbki w postaci oscylacji. Amplituda jednego z rezonansów kontaktowych układu obserwowana w widmie częstotliwości jest następnie monitorowana jako funkcja długości fali oświetlenia, która stanowi widmo absorpcyjne nanoIR materiału znajdującego się pod AFM tip15. Rozdzielczość przestrzenna obrazowania i spektroskopii w podczerwieni w nanopodczerwieni jest ograniczona różnymi efektami rozszerzalności fototermicznej materiału. Oceniono, że fototermiczna spektroskopia nanoIR przy użyciu AFM w trybie kontaktowym może uzyskać właściwości widm absorpcji wibracyjnej materiałów o rozdzielczości przestrzennej w skali poniżej 50 nm14, z ostatnimi pracami demonstrującymi wykrywanie monomerów i dimerów α-synukleiny16,17. Jednak badania ilościowe wydajności pomiarów nanoIR na niejednorodnych materiałach polimerowych połączonych w różnych konfiguracjach, takich jak w przypadku absorberów o skończonych wymiarach osadzonych w objętości różnych warstw polimerowych, pozostają ograniczone.

Ten artykuł ma na celu stworzenie zespołu polimerowego z wbudowaną funkcją znanego wymiaru, aby ocenić czułość rozszerzalności fototermicznej i rozdzielczość przestrzenną nanoIR podczas analizy powierzchni. Protokół obejmuje przygotowanie cienkiej folii polimerowej z alkoholem poliwinylowym (PVA) na podłożu silikonowym oraz umieszczenie trójwymiarowej kulki polistyrenowej (PS) na folii PVA lub w niej zatopionej, co stanowi powstanie układu modelowego. Obrazowanie w podczerwieni i pomiary spektroskopii w podczerwieni opisano w kontekście oceny sygnałów generowanych przez ten sam koralik PS umieszczony na lub pod folią PVA. Oceniany jest wpływ położenia kulki na sygnały nanoIR. Omówiono metody oceny śladu przestrzennego koralika na mapie nanoIR oraz uwzględniono wpływ kilku parametrów.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotowanie roztworu alkoholu poliwinylowego (PVA)

  1. Zmierz wodę i granulki polimeru PVA (patrz Tabela materiałów), aby uzyskać 10 ml roztworu o stosunku wagowym 20% PVA do wody.
  2. Podgrzej wodę w szklanym naczyniu na płycie grzejnej ustawionej na 100 °C.
  3. Umieść granulki polimeru PVA w podgrzanej wodzie. Włóż mieszadło magnetyczne.
  4. Zmniejsz ogień do 80 °C i mieszaj, aż PVA całkowicie się rozpuści.
  5. Przykryj górną część szklanego naczynia, aby zapobiec zanieczyszczeniu.
  6. Po całkowitym rozpuszczeniu umieść 20% roztwór PVA w odpowiednim pojemniku do przechowywania w temperaturze pokojowej.

2. Przygotowanie wafli krzemowych (Si) pokrytych PVA

  1. Pokrój wafel krzemowy (Si) (patrz tabela materiałów) nakwadraty o wymiarach ~10 x 10 mm 2.
  2. Oczyść podłoże Si za pomocą alkoholu izopropylowego i pozostaw do wyschnięcia.
  3. Umieść czystą płytkę Si na uchwycie wirówki (patrz Tabela materiałów).
    1. Rzuć około 10 μl roztworu PVA na środek podłoża Si. Staraj się unikać tworzenia się pęcherzyków.
    2. Pokryj podłoże Si jednolitą folią PVA przez powlekanie wirowe przez 30 s przy 1 500 obrotach na minutę (rpm).
      UWAGA: Określona objętość cieczy i parametry powłoki wirowej tworzą jednolitą warstwę PVA na powierzchni podłoża o wystarczającej grubości, aby zapobiec szybkiemu wysychaniu między powłoką wirową a umieszczeniem kulek PS na powierzchni PVA w następnym kroku.
  4. Wyjmij próbkę z powlekarki wirowej i umieść ją w czystym pojemniku na próbkę, aby zapobiec zanieczyszczeniu przed przeniesieniem kulek PS.

3. Umieszczanie koralików PS na powierzchni pokrytej PVA

  1. Oczyść podłoże Si za pomocą alkoholu izopropylowego i pozostaw do wyschnięcia.
  2. Za pomocą pipety umieść 1 μl kulek PS zawieszonych w wodzie na środku podłoża.
  3. Pozwól wodzie odparować, umieszczając próbkę w komorze do przechowywania zawierającej środek osuszający z gliny bentonitowej.
    UWAGA: Ten krok konserwuje próbkę poprzez zmniejszenie narażenia na wilgoć.
  4. Podłoże pokryte PVA (krok 2.4) i podłoże z wysuszonymi kulkami PS (krok 3.3) umieścić pod mikroskopem optycznym. W zależności od ich wielkości, pojedynczy koralik będzie widoczny za pomocą zwykłej lornetki lub będzie wymagał większego powiększenia optycznego.
  5. Delikatnie poluzuj koraliki za pomocą ultracienkiej pęsety (patrz Tabela materiałów). Użyj cienkiego pędzla do włosów, aby zebrać kilka luźnych koralików i delikatnie postukaj włoskami pędzla w świeżo pokrytą PVA wafelkę. Wielokrotne przeciągnięcia powinny pozwolić koralikom na gromadzenie się we włoskach pędzla. Postukaj w górną część włosia pędzla, aby zakłócić proszek PS i uwolnić koraliki na lepką powierzchnię PVA.
    UWAGA: Ważne jest, aby pędzel był wysokiej jakości i czysty, aby uniknąć uwalniania włókien i zanieczyszczeń na powierzchnię folii PVA. Szybkie poruszanie się na tym etapie jest niezbędne, aby PVA nie wyschło całkowicie.
  6. Powtarzaj ten krok, aż zostanie potwierdzone przez kontrolę mikroskopią optyczną, że poszczególne kulki PS przylegają do powierzchni PVA.
  7. Przechowywać próbkę w czystym pojemniku. Pozostawić próbkę do całkowitego wyschnięcia.
    UWAGA: Próbkę należy pozostawić do całkowitego ostygnięcia i wyschnięcia przed wykonaniem dalszych prób analizy. Pomiary wysokości AFM lub pomiary profilera powierzchni pozwalają na ocenę grubości kolejnych folii PVA.

4. Wczytywanie próbki do charakterystyki AFM

UWAGA: Opisany protokół opiera się na standardowych procedurach operacyjnych platformy nanoIR2 (patrz Tabela Materiałów), ale powinien być dostosowany do modelu AFM użytego do pomiaru.

  1. Zamontuj próbkę kulki PVA i PS na stoliku AFM za pomocą metalowego dysku AFM i wypustek samoprzylepnych, tak aby próbka była mocno przymocowana do uchwytu próbki.
  2. Zamontuj sondę nanoIR (np. FORTGG) na uchwycie sondy AFM.
    UWAGA: Wspornik AFM ma 225 μm długości, 27 μm szerokości i 2,7 μm grubości, a promień końcówki jest mniejszy niż 10 nm. Wspornik jest obustronnie pokryty złotą folią o grubości 45 nm, aby ograniczyć jego reakcję na oświetlenie próbki w podczerwieni od góry (patrz tabela materiałów). Do pomiarów spektroskopii w podczerwieni nanoIR najlepiej użyć wspornika, który przed użyciem był przechowywany w środowisku wolnym od polidimetylosiloksanu.
  3. Ustaw laser odczytujący na wolnym końcu belki wspornikowej, obracając pokrętła wyrównywania lasera (regulacja pozycji lasera x i y oraz regulacja pozycji detektora w pionie).
    1. Zmaksymalizuj sygnał SUM detektora.
    2. Wyreguluj położenie detektora, obracając pokrętło odchylenia tak, aby laser był wyrównany ze środkiem czułego na położenie detektora systemu odczytu AFM, co odpowiada sygnałowi odchylenia pionowego ~0 V.
  4. Kliknij ikonę Załaduj w panelu sterowania AFM "Probe".
    1. Postępuj zgodnie z instrukcjami wyświetlanymi na ekranie kreatora. Użyj strzałek ostrości, aby określić płaszczyznę ogniskową wspornika nanoIR. Użyj elementów sterujących przemieszczeniem XY, aby ustawić wspornik na środku ekranu (wyrównany z białym krzyżykiem).
    2. Następnie kliknij strzałki ostrości, aby znaleźć płaszczyznę ogniskową powierzchni próbki.
    3. Użyj optycznego widoku systemu i elementów sterujących przemieszczeniem XY, aby ustawić końcówkę wspornika nad interesującym Cię ściegiem i kliknij Dalej.
    4. Na ekranie włączania ustaw "dystans" na 50 μm i kliknij Tylko podejście.
  5. Zainicjuj procedurę Engage, aby podejść do końcówki w celu obrazowania.

5. Tworzenie obrazów topograficznych i nanoIR próbki wielopolimerowej

  1. Rejestruj obrazy topograficzne w standardowym "Trybie kontaktowym". Po ustawieniu położenia wspornika w stosunku do stopki PS zainicjuj podejście, klikając ikonę włączania w panelu sterowania AFM "Sonda". Dla całego badania stosowana jest tutaj wartość zadana różnicy ugięcia wynosząca 0,2 V, odpowiadająca sile ~100 nN.
    W panelu sterowania AFM "Scan" ustaw częstotliwość skanowania na 0,8 Hz, rozmiar skanowania (wysokość i szerokość) oraz liczbę punktów na linię i liczbę linii na obraz, które mają być używane do obrazowania (tutaj użyto 512 x 512). Kliknij Skanuj, aby uzyskać obraz topograficzny.
    UWAGA: Kalibracja wspornika18 jest wykonywana poprzez określenie czułości ugięcia (w nm/V) na podstawie nachylenia krzywej ugięcie-odległość uzyskanej przy oddziaływaniu wspornika z szafirowym podłożem (rysunek uzupełniający 1A). Sztywność wspornika jest określana na podstawie tuningu termicznego19 (rysunek uzupełniający 1B). Rezonans wspornika jest dopasowany za pomocą funkcji Lorentza. Sztywność wspornika (w N/m) określa się za pomocą twierdzenia o ekwipartycji figure-protocol-1, gdzie KB jest stałą Boltzmanna, T jest temperaturą (T = 295K), a P jest obszarem widma mocy fluktuacji termicznych wspornika wyznaczonego przez całkowanie dopasowania Lorentza danych strojenia termicznego20.
  2. W przypadku pomiarów w podczerwieni nanoIR umieść końcówkę AFM na interesującym obiekcie zidentyfikowanym na obrazie topograficznym.
    1. Wybierz ikonę kamertonu w panelu sterowania nanoIR, aby określić częstotliwości rezonansu kontaktowego wspornika. Ustaw liczbę falową oświetlenia, która wzbudzi rozszerzalność fototermiczną materiału. Ustaw zakres częstotliwości impulsów laserowych do przemiatania i ustaw cykl pracy lasera nanoIR. Wybierz opcję Acquire (Pobieranie) w oknie "Laser Pulse Tune Window".
    2. Wybierz drugi rezonans kontaktowy układu końcówka-próbka do pomiarów nanoIR, umieszczając pasek znacznika (zielona pionowa linia) na szczycie drugiego rezonansu kontaktowego.
      UWAGA: Wybór trybu rezonansu kontaktowego może się różnić w zależności od rodzaju wspornika i próbki.
    3. Kliknij Optymalizuj, aby wyrównać środek obszaru ogniskowego lasera IR z położeniem końcówki wspornika. Wyrównanie odbywa się przy wybranej liczbie fali oświetlenia w podczerwieni, odpowiadającej paśmie absorpcji badanego materiału. Wspornik jest umieszczony w środku śladu lasera (rysunek uzupełniający 2).
      UWAGA: Wyrównanie może się różnić dla różnych liczb falowych w zależności od modelu lasera.
    4. Uzyskaj tło oświetlenia laserowego w podczerwieni. Polega to na pomiarze mocy wyjściowej kwantowego lasera kaskadowego w podczerwieni (QCL) w zakresie długości fali emisji przy wybranej częstotliwości impulsów (rysunek uzupełniający 3). Jest to ważne dla korekcji tła widm nanoIR.
    5. Uzyskaj widmo nanoIR, wybierając zakres liczb falowych (tutaj Start i Stop są ustawione odpowiednio na 1,530 cm-1 i 1,800 cm-1), rozmiar kroku (2 cm-1) i liczbę średnich użytych do pomiaru. Przeprowadzić korekcję tła wyświetlanych widm, dzieląc zmierzoną amplitudę fototermiczną przez osłabione tło, która polega na pomnożeniu tła zebranego w kroku 5.2.4 przez procent mocy wybranej do pomiaru.
  3. W przypadku obrazowania w podczerwieni nanoIR wybierz obszar zainteresowania do obrazowania.
    1. Włącz automatyczne dostrajanie pętli sprzężenia fazowego (PLL) w "Oknie strojenia impulsu laserowego" (dostępnym za pomocą ikony kamertonu).
    2. Dostosuj minimalną i maksymalną częstotliwość, aby utworzyć zakres przemiatania wyśrodkowany w drugim trybie rezonansu w ogólnym panelu sterowania.
    3. Wyzeruj fazę, klikając zero w panelu sterowania PLL, a następnie kliknij OK w oknie "Laser Pulse Tune".
    4. Wybierz opcję IR Imaging Enabled (Obrazowanie w podczerwieni włączone), umieszczając znacznik wyboru w polu na panelu sterowania nanoIR.
    5. Na panelu sterowania "Imaging View" wybierz opcję Height (Imaging View 1), Amplitude 2 (Imaging View 2) i Phase 2 (Imaging View 3), aby uzyskać obrazy topograficzne i chemiczne próbki. Ustaw kierunek pozyskiwania na Śledzenie (lub Śledź). Linia dopasowania liniowego jest często wymagana do obserwacji obrazu topografii pobieranej próbki. Dopasowanie przechwytywania powinno być ustawione na None.
      UWAGA: Preferencje skanowania, takie jak przechwycony kierunek skanowania lub używana paleta kolorów, można dostosować w zależności od potrzeb.
    6. W panelu sterowania AFM "Skanuj" wybierz ikonę Skanuj.
    7. Aby zapisać obraz, wybierz ikonę Teraz lub Koniec ramki w panelu sterowania "Przechwyć".
  4. Aby wyeksportować dane, kliknij prawym przyciskiem myszy nazwy plików obrazu lub widma na listach danych. Wybierz opcję Eksportuj i wybierz format pliku do wyeksportowania. Zapisz plik w żądanej lokalizacji folderu komputera.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

PS ((C8H8)n) koraliki zostały umieszczone na czystym podłożu Si (Rysunek 1A) i na PVA ((CH2CHOH)n) (Rysunek 1B,C). Ze względu na słabą przyczepność kulki do krzemu, nie można było uzyskać obrazowania w podczerwieni nanoIR w trybie kontaktowym dla tej próbki. Zamiast tego, wykorzystując optyczny widok próbki w nanopodczerwieni, pokryta złotem sonda AFM została załączona na szczycie koralika PS w trybie kontaktow...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

AFM w połączeniu ze spektroskopią nanoIR może dostarczać informacji chemicznych w nanoskali za pomocą wspornika w trybie kontaktowym i pulsacyjnego przestrajalnego źródła światła podczerwonego. Systemy modelowe, takie jak osadzanie absorbera o skończonych wymiarach w objętości materiału polimerowego, są ważne dla lepszego zrozumienia mechanizmów tworzenia obrazu i określenia wydajności narzędzia. W przypadku przedstawionej konfiguracji PS/PVA przeprowadzono optymalizację w celu uzyskania stabilnego ściegu PS umieszczoneg...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ta praca była wspierana przez Narodową Fundację Nauki (NSF CHE-1847830).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
10|0 2200 Golden Taklon RoundZem
5357-8NM PęsetaPelco
Klej ZakładkiTed Pella16079
AFM Metalowe dyski na próbkiTed Pella16208
LornetkaAmScope
Cantilever do pomiarów nanoIRAppNanoFORTGG
Naczynia do hodowli komórkowychGreiner bio-one GmbH
Eksykator
Pływający stół optycznyNewportRS 4000
Płyta grzejnaVWR
Isopropanol 
KimwipesKIMTECH
Mieszadło
Mikrocząsteczki na bazie polistyrenu Rozmiar: 5 i mikro; mSIGMA-ALDRICH79633
mikroskop nanoIR2BrukerTryb kontaktowy NanoIR2
Zbiornik azotuAirgas
szalki PetriegoGreiner bio-one GmbH
Alkohol poliwinylowySIGMA-ALDRICH363170polimer był tylko w 87%-89% hydrolizowany, co wyjaśnia obecność resztkowego C=O na 1730 cm-1
Quantum Cascade LaserDaylight Solutions1550-1800 cm-1
Wafel krzemowyMEMC St. Peters#901319343000
PowlekarkaSpin Oscilla
magnetyczne ten

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Dufrêne, Y. F., Viljoen, A., Mignolet, J., Mathelié-Guinlet, M. AFM in cellular and molecular microbiology. Cellular Microbiology. 23 (7), e13324(2021).
  2. Sharma, A., Rout, C. S. Probe-based techniques for 2D layered materials. Advanced Analytical Techniques for Characterization of 2D Materials. , AIP Publishing. Melville, New York. 1-14 (2022).
  3. Zhong, J., Yan, J. Seeing is believing: atomic force microscopy imaging for nanomaterial research. RSC Advances. 6 (2), 1103-1121 (2016).
  4. Olubowale, O. H., et al. 34;May the force be with you!" Force-volume mapping with atomic force microscopy. ACS Omega. 6 (40), 25860-25875 (2021).
  5. Dokukin, M. E., Sokolov, I. Quantitative mapping of the elastic modulus of soft materials with HarmoniX and PeakForce QNM AFM modes. Langmuir. 28 (46), 16060-16071 (2012).
  6. Nguyen-Tri, P., et al. Recent applications of advanced atomic force microscopy in polymer science: a review. Polymers. 12 (5), 1142(2020).
  7. Vitry, P., et al. Mode-synthesizing atomic force microscopy for 3D reconstruction of embedded low-density dielectric nanostructures. Nano Research. 8 (7), 2199-2205 (2015).
  8. Coste, R., Pernes, M., Tetard, L., Molinari, M., Chabbert, B. Effect of the interplay of composition and environmental humidity on the nanomechanical properties of hemp fibers. ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 8 (16), 6381-6390 (2020).
  9. Schönherr, H., Feng, C. L., Tomczak, N., Vancso, G. J. Compositional mapping of polymer surfaces by chemical force microscopy down to the nanometer scale: reactions in block copolymer microdomains. Macromolecular Symposia. 230 (1), Weinheim. 149-157 (2005).
  10. Holland-Moritz, K., Siesler, H. W. Infrared spectroscopy of polymers. Applied Spectroscopy Reviews. 11 (1), 1-55 (1976).
  11. Bhargava, R., Wang, S. Q., Koenig, J. L. FTIR microscpectrscopy of polymeric systems. Liquid Chromatography/FTIR Microspectroscopy/Microwave Assisted Synthesis. , Springer Berlin. Heidelberg Berlin. Heidelberg. 137-191 (2003).
  12. Rao, V. J., et al. AFM-IR and IR-SNOM for the characterization of small molecule organic semiconductors. The Journal of Physical Chemistry C. 124 (9), 5331-5344 (2020).
  13. Wang, H., Wang, L., Xu, X. G. Scattering-type scanning near-field optical microscopy with low-repetition-rate pulsed light source through phase-domain sampling. Nature Communications. 7 (1), 13212(2016).
  14. Dazzi, A., Prater, C. B. AFM-IR: Technology and applications in nanoscale infrared spectroscopy and chemical imaging. Chemical Reviews. 117 (7), 5146-5173 (2017).
  15. Mathurin, J., et al. Photothermal AFM-IR spectroscopy and imaging: Status, challenges, and trends. Journal of Applied Physics. 131 (1), 010901(2022).
  16. Miller, A., et al. Enhanced surface nanoanalytics of transient biomolecular processes. Science Advances. 9 (2), 3151(2023).
  17. Emin, D., et al. Small soluble α-synuclein aggregates are the toxic species in Parkinson's disease. Nature Communications. 13 (1), 5512(2022).
  18. Jardine, K., Dove, A., Tetard, L. AFM force measurements to explore grain contacts with relevance for planetary materials. The Planetary Science Journal. 3 (12), 273(2022).
  19. Sader, J. E., Chon, J. W. M., Mulvaney, P. Calibration of rectangular atomic force microscope cantilevers. Review of Scientific Instruments. 70 (10), 3967-3969 (1999).
  20. Higgins, M. J., et al. Noninvasive determination of optical lever sensitivity in atomic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 77 (1), 013701(2006).
  21. Smith, B. The infrared spectra of polymers III: hydrocarbon polymers. Spectroscopy. 36 (11), 22-25 (2021).
  22. Korbag, I., Mohamed Saleh, S. Studies on the formation of intermolecular interactions and structural characterization of polyvinyl alcohol/lignin film. International Journal of Environmental Studies. 73 (2), 226-235 (2016).
  23. Tetard, L., Passian, A., Farahi, R. H., Thundat, T., Davison, B. H. Opto-nanomechanical spectroscopic material characterization. Nature Nanotechnology. 10 (10), 870-877 (2015).
  24. Bai, Y., Yin, J., Cheng, J. -X. Bond-selective imaging by optically sensing the mid-infrared photothermal effect. Science Advances. 7 (20), (2021).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

ekspansja fototermicznamikroskopia si atomowychobrazowanie chemicznekulki polistyrenowefolia z alkoholu poliwinylowegoskaningowa mikroskopia elektronowarezonans kontaktowyanaliza widm podczerwieni

Powiązane artykuły