Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Postępy w nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni w celu zbadania wielofazowych układów polimerowych

1.6K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/65357

⸱

23 czerwca 2023

 , 
1Nanoscience Technology Center, Physics Department, University of Central Florida, 2Physics Department, University of Central Florida

W tym artykule

Podsumowanie

Ten protokół opisuje zastosowanie mikroskopii sił atomowych i nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni do oceny wydajności fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali w charakterystyce trójwymiarowych próbek wielopolimerowych.

Streszczenie

Wielofazowe systemy polimerowe obejmują lokalne domeny o wymiarach, które mogą wahać się od kilkudziesięciu nanometrów do kilku mikrometrów. Ich skład jest zwykle oceniany za pomocą spektroskopii w podczerwieni, która zapewnia średni odcisk palca różnych materiałów zawartych w badanej objętości. Podejście to nie daje jednak żadnych szczegółów na temat rozmieszczenia faz w materiale. Trudno jest również uzyskać dostęp do obszarów międzyfazowych między dwiema fazami polimerowymi, często w skali nanoskali. Fototermiczna spektroskopia w podczerwieni w nanoskali monitoruje lokalną reakcję materiałów wzbudzonych światłem podczerwonym za pomocą czułej sondy mikroskopu sił atomowych (AFM). Podczas gdy technika ta nadaje się do badania małych cech, takich jak pojedyncze białka na nieskazitelnie czystych powierzchniach złota, charakterystyka trójwymiarowych materiałów wieloskładnikowych jest bardziej nieuchwytna. Wynika to ze stosunkowo dużej objętości materiału ulegającego rozszerzalności fototermicznej, definiowanej przez ogniskowanie laserowe na próbce oraz właściwości termiczne składników polimerowych, w porównaniu z obszarem w nanoskali badanym przez końcówkę AFM. Za pomocą kulki polistyrenowej (PS) i folii z alkoholu poliwinylowego (PVA) oceniamy ślad przestrzenny fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali do analizy powierzchni w funkcji położenia PS w folii PVA. Badane jest wpływ położenia cech na obrazy w podczerwieni w nanoskali i pozyskiwane są widma. Przedstawiono pewne perspektywy dotyczące przyszłych postępów w dziedzinie fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali, biorąc pod uwagę charakterystykę złożonych układów z osadzonymi strukturami polimerowymi.

Wprowadzenie

Mikroskopia sił atomowych (AFM) stała się niezbędna do obrazowania i charakteryzowania morfologii szerokiej gamy próbek z rozdzielczością nanoskalową1,2,3. Mierząc ugięcie wspornika AFM wynikające z interakcji ostrej końcówki z powierzchnią próbki, opracowano nanoskalowe protokoły obrazowania funkcjonalnego do pomiarów lokalnej sztywności i adhezji końcówka-próbka4,5. W przypadku analizy miękkiej materii skondensowanej i polimerów bardzo poszukiwane są pomiary AFM badające nanomechaniczne i nanochemiczne właściwości domen lokalnych6,7,8. Przed pojawieniem się spektroskopii w podczerwieni (nanoIR) w nanoskali, końcówki AFM były chemicznie modyfikowane w celu oceny obecności różnych domen na podstawie krzywej siły AFM i wywnioskowania charakteru interakcji końcówka-próbka. Na przykład, podejście to wykorzystano do ujawnienia transformacji mikrodomen poli(akrylanu tert-butylu) na powierzchni cienkich warstw kopolimeru blokowego poli(akrylanu tert-butylu) poddanego działaniu cykloheksanu na poziomie poniżej 50 nm9.

Połączenie światła podczerwonego (IR) z AFM miało znaczący wpływ na dziedzinę nauki o polimerach6. Konwencjonalna spektroskopia IR jest szeroko stosowaną techniką badania struktury chemicznej materiałów polimerowych10,11, ale nie dostarcza informacji o poszczególnych fazach i zachowaniu międzyfazowym, ponieważ obszary są zbyt małe w porównaniu z rozmiarem wiązki IR użytej do zbadania próbki. Problem występuje w przypadku mikrospektroskopii w podczerwieni, ponieważ jest ona ograniczona przez limit dyfrakcji optycznej6. Takie pomiary uśredniają wkład całego obszaru wzbudzonego przez światło podczerwone; Sygnały wynikające z obecności faz w nanoskali wewnątrz badanego obszaru albo wykazują złożone odciski palców, które powinny zostać zdekonwolucyjne podczas przetwarzania końcowego, albo są tracone z powodu poziomu sygnału poniżej wykrywalnego poziomu. W związku z tym niezbędne jest opracowanie narzędzi zdolnych do pomiaru rozdzielczości przestrzennej w nanoskali i wysokiej czułości w podczerwieni w celu zbadania cech chemicznych w nanoskali w złożonych ośrodkach.

Opracowano schematy umożliwiające osiągnięcie spektroskopii nanoIR, najpierw wykorzystując metalową końcówkę AFM jako nanoantenę12,13, a ostatnio wykorzystując zdolność wspornika AFM do monitorowania zmian rozszerzalności fototermicznej podczas oświetlenia próbki w podczerwieni12,14,15. Ten ostatni wykorzystuje pulsacyjne, przestrajalne źródło światła podczerwonego dostrojone do pasma absorpcyjnego badanego materiału, co powoduje, że próbka pochłania promieniowanie i ulega rozszerzalności fototermicznej. Takie podejście dobrze sprawdza się w przypadku materiałów organicznych i polimerowych. Wzbudzenie impulsowe sprawia, że efekt jest wykrywalny przez wspornik AFM w kontakcie z powierzchnią próbki w postaci oscylacji. Amplituda jednego z rezonansów kontaktowych układu obserwowana w widmie częstotliwości jest następnie monitorowana jako funkcja długości fali oświetlenia, która stanowi widmo absorpcyjne nanoIR materiału znajdującego się pod AFM tip15. Rozdzielczość przestrzenna obrazowania i spektroskopii w podczerwieni w nanopodczerwieni jest ograniczona różnymi efektami rozszerzalności fototermicznej materiału. Oceniono, że fototermiczna spektroskopia nanoIR przy użyciu AFM w trybie kontaktowym może uzyskać właściwości widm absorpcji wibracyjnej materiałów o rozdzielczości przestrzennej w skali poniżej 50 nm14, z ostatnimi pracami demonstrującymi wykrywanie monomerów i dimerów α-synukleiny16,17. Jednak badania ilościowe wydajności pomiarów nanoIR na niejednorodnych materiałach polimerowych połączonych w różnych konfiguracjach, takich jak w przypadku absorberów o skończonych wymiarach osadzonych w objętości różnych warstw polimerowych, pozostają ograniczone.

Ten artykuł ma na celu stworzenie zespołu polimerowego z wbudowaną funkcją znanego wymiaru, aby ocenić czułość rozszerzalności fototermicznej i rozdzielczość przestrzenną nanoIR podczas analizy powierzchni. Protokół obejmuje przygotowanie cienkiej folii polimerowej z alkoholem poliwinylowym (PVA) na podłożu silikonowym oraz umieszczenie trójwymiarowej kulki polistyrenowej (PS) na folii PVA lub w niej zatopionej, co stanowi powstanie układu modelowego. Obrazowanie w podczerwieni i pomiary spektroskopii w podczerwieni opisano w kontekście oceny sygnałów generowanych przez ten sam koralik PS umieszczony na lub pod folią PVA. Oceniany jest wpływ położenia kulki na sygnały nanoIR. Omówiono metody oceny śladu przestrzennego koralika na mapie nanoIR oraz uwzględniono wpływ kilku parametrów.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Przygotowanie roztworu alkoholu poliwinylowego (PVA)

  1. Odmierz wodę oraz granulki polimeru PVA (patrz Tabela materiałów), aby przygotować 10 mL roztworu o stężeniu 20% PVA w stosunku do wody według masy.
  2. Podgrzej wodę w naczyniu szklanym na płycie grzewczej ustawionej na 100 °C.
  3. Wprowadź granulki polimeru PVA do podgrzanej wody. Włóż magnetyczny mieszadło.
  4. Obniż temperaturę do 80 °C i mieszaj do całkowitego rozpuszczenia PVA.
  5. Przykryj górną część naczynia szklanego, aby zapobiec zanieczyszczeniu.
  6. Po całkowitym rozpuszczeniu przelej 20% roztwór PVA do odpowiedniego pojemnika i przechowuj w temperaturze pokojowej.

2. Przygotowanie wafli krzemowych (Si) powlekanych PVA

  1. Kawałek wafla krzemowego (Si) (patrz Tabela materiałów) potnij na kwadraty o wymiarach ~10 x 10 mm2.
  2. Oczyść podłoże Si za pomocą alkoholu izopropylowego i pozostaw do wyschnięcia.
  3. Umieść czysty wafel Si na uchwycie powlekarki rotacyjnej (patrz Tabela materiałów).
    1. Nanieś kroplowo około 10 µL roztworu PVA na środek podłoża Si. Staraj się unikać powstawania pęcherzyków powietrza.
    2. Pokryj podłoże Si jednorodną warstwą PVA, stosując powlekanie rotacyjne przez 30 s przy prędkości 1 500 obr./min (rpm).
      UWAGA: Określona objętość cieczy oraz parametry powlekania rotacyjnego pozwalają na stworzenie jednorodnej warstwy PVA na powierzchni podłoża o grubości zapobiegającej szybkiemu wysychaniu w czasie między powlekaniem a nakładaniem kulek PS na powierzchnię PVA w następnym kroku.
  4. Zdejmij próbkę z powlekarki rotacyjnej i umieść ją w czystym pojemniku na próbki, aby zapobiec zanieczyszczeniu przed przeniesieniem kulek PS.

3. Nakładanie kulek PS na powierzchnię powleczoną PVA

  1. Oczyścić podłoże Si za pomocą alkoholu izopropylowego i pozostawić do wyschnięcia.
  2. Za pomocą pipety nanieść 1 µL kulek PS zawieszonych w wodzie na środek podłoża.
  3. Pozostawić wodę do odparowania, umieszczając próbkę w pojemniku do przechowywania zawierającym osuszacz z glinki bentonitowej.
    UWAGA: Krok ten chroni próbkę poprzez ograniczenie ekspozycji na wilgoć.
  4. Umieścić podłoże powleczone PVA (krok 2.4) oraz podłoże z wysuszonymi kulkami PS (krok 3.3) pod mikroskopem optycznym. W zależności od ich rozmiaru, pojedyncza kulka będzie widoczna przy użyciu zwykłych binokularów lub będzie wymagać większego powiększenia optycznego.
  5. Delikatnie poluzować kulki za pomocą pęsety ultrafine (patrz Tabela materiałów). Użyć cienkiego pędzla z włosia, aby zebrać kilka luźnych kulek, a następnie lekko postukać włosiem pędzla nad świeżo powleczonym PVA wafelem. Kilkukrotne pociągnięcia powinny pozwolić na nagromadzenie kulek w włosiu pędzla. Postukać w górną część włosia pędzla, aby wzburzyć proszek z kulek PS i uwolnić je na lepką powierzchnię PVA.
    UWAGA: Ważne jest, aby pędzel był wysokiej jakości i czysty, aby uniknąć uwalniania włókien i zanieczyszczeń na powierzchnię filmu PVA. Szybkie działanie podczas tego kroku jest niezbędne, aby PVA nie wyschło całkowicie.
  6. Powtarzać ten krok aż do potwierdzenia w badaniu mikroskopowym, że pojedyncze kulki PS przylegają do powierzchni PVA.
  7. Przechowywać próbkę w czystym pojemniku. Pozostawić próbkę do całkowitego wyschnięcia.
    UWAGA: Próbka powinna zostać całkowicie schłodzona i wysuszona przed przystąpieniem do dalszych analiz. Pomiary wysokości AFM lub pomiary profilometrem powierzchniowym mogą posłużyć do oceny grubości kolejnych warstw PVA.

4. Przygotowanie próbki do charakterystyki AFM

UWAGA: Opisany protokół opiera się na standardowych procedurach operacyjnych platformy nanoIR2 (patrz Tabela materiałów), jednak należy go dostosować do modelu AFM użytego do pomiaru.

  1. Zamocuj próbkę z kuleczkami PVA i PS na stoliku AFM, używając metalowego dysku AFM i taśm klejących, tak aby próbka była stabilnie przytwierdzona do uchwytu próbki.
  2. Zamontuj sondę nanoIR (np. FORTGG) w uchwycie sondy AFM.
    UWAGA: Cantilever AFM ma długość 225 µm, szerokość 27 µm i grubość 2.7 µm, a promień wierzchołka wynosi mniej niż 10 nm. Cantilever jest pokryty z obu stron warstwą złota o grubości 45 nm, aby ograniczyć jego reakcję na naświetlanie IR próbki od góry (patrz Tabela materiałów). Do pomiarów spektroskopowych nanoIR zaleca się stosowanie cantarilevera, który przed użyciem był przechowywany w środowisku wolnym od polidimetylosiloksanu.
  3. Wyrównaj laser odczytowy na wolnym końcu belki cantarilevera, obracając pokrętłami wyrównania lasera (regulacja pozycji lasera w osiach x i y oraz pionowa regulacja pozycji detektora).
    1. Zmaksymalizuj sygnał SUM detektora.
    2. Dostosuj pozycję detektora, obracając pokrętłem ugięcia, tak aby laser był wyrównany ze środkiem detektora czułego na pozycję w systemie odczytu AFM, co odpowiada sygnałowi ugięcia pionowego wynoszącemu ~0 V.
  4. Kliknij ikonę Load w panelu sterowania "Probe" systemu AFM.
    1. Postępuj zgodnie z instrukcjami wyświetlanymi w kreatorze. Użyj strzałek ostrzenia, aby wyznaczyć płaszczyznę ogniskową cantarilevera nanoIR. Użyj sterowników przesunięcia XY, aby ustawić cantilever w centrum ekranu (wyrównany z białym krzyżem).
    2. Następnie kliknij strzałki ostrzenia, aby znaleźć płaszczyznę ogniskową powierzchni próbki.
    3. Korzystając z podglądu optycznego systemu i sterowników przesunięcia XY, ustaw wierzchołek cantarilevera nad wybraną kuleczką i kliknij Next.
    4. Na ekranie angażowania ustaw wartość "standoff" na 50 µm i kliknij Approach Only.
  5. Uruchom procedurę Engage, aby zbliżyć wierzchołek w celu obrazowania.

5. Tworzenie obrazów topograficznych i nanoIR próbki wielopolimerowej

  1. Należy pozyskać obrazy topograficzne w standardowym „trybie kontaktowym” (Contact Mode). Po ustawieniu pozycji dźwigni względem kulki PS należy rozpocząć zbliżanie, klikając ikonę engage w panelu sterowania sondą AFM (Probe). W całym niniejszym badaniu zastosowano wartość zadaną zbliżania (engage setpoint) dla różnicy ugięcia wynoszącą 0,2 V, co odpowiada sile ~100 nN.
    W panelu sterowania skanowaniem AFM (Scan) należy ustawić prędkość skanowania (scan rate) na 0,8 Hz, rozmiar skanowania (wysokość i szerokość) oraz liczbę punktów na linię i liczbę linii na obraz do obrazowania (tutaj zastosowano 512 x 512). Należy kliknąć Scan, aby pozyskać obraz topograficzny.
    UWAGA: Kalibrację dźwigni18 przeprowadza się poprzez wyznaczenie czułości ugięcia (w nm/V) z nachylenia krzywej ugięcie-odległość uzyskanej podczas oddziaływania dźwigni z podłożem szafirowym (Rysunek uzupełniający 1A). Sztywność dźwigni wyznacza się za pomocą strojenia termicznego (thermal tuning)19 (Rysunek uzupełniający 1B). Rezonans dźwigni jest dopasowywany za pomocą funkcji Lorentza. Sztywność dźwigni (w N/m) wyznacza się z twierdzenia o ekwipartycji energii Wzór na stałą Boltzmanna \( k = \frac{K_B T}{P} \), schemat równania termodynamicznego., gdzie KB jest stałą Boltzmanna, T to temperatura (T = 295K), a P to pole widma mocy fluktuacji termicznych dźwigni wyznaczone poprzez całkowanie dopasowania Lorentza danych z strojenia termicznego20.
  2. W celu wykonania pomiarów nanoIR należy ustawić końcówkę AFM na interesującej cechy zidentyfikowanej na obrazie topograficznym.
    1. W panelu sterowania nanoIR należy wybrać ikonę kamertonu (tuning fork), aby wyznaczyć częstotliwości rezonansu kontaktowego dźwigni. Należy ustawić liczbę falową oświetlenia, która wywoła rozszerzalność fototermiczną w materiale. Należy ustawić zakres częstotliwości impulsów laserowych do przeskanowania oraz cykl pracy lasera nanoIR. W oknie „Laser Pulse Tune Window” należy wybrać Acquire.
    2. Do pomiarów nanoIR należy wybrać drugi rezonans kontaktowy układu końcówka-próbka, ustawiając pasek znacznika (zielona linia pionowa) na szczycie drugiego rezonansu kontaktowego.
      UWAGA: Wybór trybu rezonansu kontaktowego może się różnić w zależności od rodzaju dźwigni i próbki.
    3. Należy kliknąć Optimize, aby wyrównać centrum ogniskowego obszaru lasera IR z pozycją końcówki dźwigni. Wyrównanie przeprowadza się przy wybranej liczbie falowej oświetlenia IR, odpowiadającej pasmu absorpcji badanego materiału. Dźwignia zostaje ustawiona w centrum plamki lasera (Rysunek uzupełniający 2).
      UWAGA: Wyrównanie może być różne dla różnych liczb falowych w zależności od modelu lasera.
    4. Należy pozyskać tło oświetlenia laserem IR. Polega to na pomiarze wyjścia kwantowego lasera kaskadowego (QCL) w zakresie długości fali emisji przy wybranej częstotliwości impulsów (Rysunek uzupełniający 3). Jest to istotne dla korekcji tła widm nanoIR.
    5. Widmo nanoIR pozyskuje się poprzez wybór zakresu liczb falowych (tutaj Start i Stop ustawiono odpowiednio na 1 530 cm-1 i 1 800 cm-1), wielkości kroku (2 cm-1) oraz liczby uśrednień zastosowanych w pomiarze. Korekcję tła wyświetlanych widm wykonuje się poprzez podzielenie zmierzonej amplitudy fototermicznej przez osłabione tło, co polega na pomnożeniu tła zebranego w kroku 5.2.4 przez procent mocy wybrany do pomiaru.
  3. W celu obrazowania nanoIR należy wybrać obszar zainteresowania do obrazowania.
    1. W oknie „Laser Pulse Tune Window” (dostępnym poprzez ikonę Tuning fork) należy włączyć automatyczne strojenie pętli synchronizacji fazowej (PLL auto-tune).
    2. W głównym panelu sterowania należy dostosować częstotliwość minimalną i maksymalną, aby utworzyć zakres skanowania wycentrowany na drugim trybie rezonansowym.
    3. Należy wyzerować fazę, klikając zero w panelu sterowania PLL, a następnie kliknąć OK w oknie „Laser Pulse Tune window”.
    4. Należy zaznaczyć opcję IR Imaging Enabled, stawiając znak wyboru w polu w panelu sterowania nanoIR.
    5. W panelu sterowania „Imaging View” należy wybrać Height (Imaging View 1), Amplitude 2 (Imaging View 2) oraz Phase 2 (Imaging View 3), aby pozyskać topograficzne i chemiczne obrazy próbki. Kierunek akwizycji należy ustawić na Trace (lub Retrace). Często wymagane jest dopasowanie linii Line, aby zaobserwować pozyskiwany obraz topograficzny próbki. Dopasowanie przechwytywania (Capture fit) powinno być ustawione na None.
      UWAGA: Preferencje skanowania, takie jak rejestrowany kierunek skanowania lub używana paleta kolorów, mogą być dostosowywane według potrzeb.
    6. W panelu sterowania skanowaniem AFM (Scan) należy wybrać ikonę Scan.
    7. Aby zapisać obraz, w panelu sterowania „Capture” należy wybrać ikonę Now lub End of frame.
  4. Aby wyeksportować dane, należy kliknąć prawym przyciskiem myszy nazwy plików obrazów lub widm na listach danych. Należy wybrać Export i wybrać format pliku do eksportu. Plik należy zapisać w wybranej lokalizacji folderu na komputerze.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Kulki z PS ((C8H8)n) naniesiono na czystą podłożkę krzemową Si (Ryc. 1A) oraz na PVA ((CH2CHOH)n) (Ryc. 1B,C). Ze względu na słabą adhezję kulek do Si, nie udało się uzyskać obrazowania nanoIR w trybie kontaktowym dla tej próbki. Zamiast tego, korzystając z podglądu optycznego próbki w nanoIR, pokryta złotem sonda AFM została przykładana do górnej części kulki PS w trybie kontaktowym, z szac...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

AFM w połączeniu ze spektroskopią nanoIR może dostarczać informacji chemicznych w nanoskali za pomocą wspornika w trybie kontaktowym i pulsacyjnego przestrajalnego źródła światła podczerwonego. Systemy modelowe, takie jak osadzanie absorbera o skończonych wymiarach w objętości materiału polimerowego, są ważne dla lepszego zrozumienia mechanizmów tworzenia obrazu i określenia wydajności narzędzia. W przypadku przedstawionej konfiguracji PS/PVA przeprowadzono optymalizację w celu uzyskania stabilnego ściegu PS umieszczoneg...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca była wspierana przez Narodową Fundację Nauki (NSF CHE-1847830).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
10|0 2200 Golden Taklon RoundZem
5357-8NM PęsetaPelco
Klej ZakładkiTed Pella16079
AFM Metalowe dyski na próbkiTed Pella16208
LornetkaAmScope
Cantilever do pomiarów nanoIRAppNanoFORTGG
Naczynia do hodowli komórkowychGreiner bio-one GmbH
Eksykator
Pływający stół optycznyNewportRS 4000
Płyta grzejnaVWR
Isopropanol 
KimwipesKIMTECH
Mieszadło
Mikrocząsteczki na bazie polistyrenu Rozmiar: 5 i mikro; mSIGMA-ALDRICH79633
mikroskop nanoIR2BrukerTryb kontaktowy NanoIR2
Zbiornik azotuAirgas
szalki PetriegoGreiner bio-one GmbH
Alkohol poliwinylowySIGMA-ALDRICH363170polimer był tylko w 87%-89% hydrolizowany, co wyjaśnia obecność resztkowego C=O na 1730 cm-1
Quantum Cascade LaserDaylight Solutions1550-1800 cm-1
Wafel krzemowyMEMC St. Peters#901319343000
PowlekarkaSpin Oscilla
magnetyczne ten

Bibliografia

  1. Dufrêne, Y. F., Viljoen, A., Mignolet, J., Mathelié-Guinlet, M. AFM in cellular and molecular microbiology. Cellular Microbiology. 23 (7), e13324(2021).
  2. Sharma, A., Rout, C. S. Probe-based techniques for 2D layered materials. Advanced Analytical Techniques for Characterization of 2D Materials. , AIP Publishing. Melville, New York. 1-14 (2022).
  3. Zhong, J., Yan, J. Seeing is believing: atomic force microscopy imaging for nanomaterial research. RSC Advances. 6 (2), 1103-1121 (2016).
  4. Olubowale, O. H., et al. 34;May the force be with you!" Force-volume mapping with atomic force microscopy. ACS Omega. 6 (40), 25860-25875 (2021).
  5. Dokukin, M. E., Sokolov, I. Quantitative mapping of the elastic modulus of soft materials with HarmoniX and PeakForce QNM AFM modes. Langmuir. 28 (46), 16060-16071 (2012).
  6. Nguyen-Tri, P., et al. Recent applications of advanced atomic force microscopy in polymer science: a review. Polymers. 12 (5), 1142(2020).
  7. Vitry, P., et al. Mode-synthesizing atomic force microscopy for 3D reconstruction of embedded low-density dielectric nanostructures. Nano Research. 8 (7), 2199-2205 (2015).
  8. Coste, R., Pernes, M., Tetard, L., Molinari, M., Chabbert, B. Effect of the interplay of composition and environmental humidity on the nanomechanical properties of hemp fibers. ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 8 (16), 6381-6390 (2020).
  9. Schönherr, H., Feng, C. L., Tomczak, N., Vancso, G. J. Compositional mapping of polymer surfaces by chemical force microscopy down to the nanometer scale: reactions in block copolymer microdomains. Macromolecular Symposia. 230 (1), Weinheim. 149-157 (2005).
  10. Holland-Moritz, K., Siesler, H. W. Infrared spectroscopy of polymers. Applied Spectroscopy Reviews. 11 (1), 1-55 (1976).
  11. Bhargava, R., Wang, S. Q., Koenig, J. L. FTIR microscpectrscopy of polymeric systems. Liquid Chromatography/FTIR Microspectroscopy/Microwave Assisted Synthesis. , Springer Berlin. Heidelberg Berlin. Heidelberg. 137-191 (2003).
  12. Rao, V. J., et al. AFM-IR and IR-SNOM for the characterization of small molecule organic semiconductors. The Journal of Physical Chemistry C. 124 (9), 5331-5344 (2020).
  13. Wang, H., Wang, L., Xu, X. G. Scattering-type scanning near-field optical microscopy with low-repetition-rate pulsed light source through phase-domain sampling. Nature Communications. 7 (1), 13212(2016).
  14. Dazzi, A., Prater, C. B. AFM-IR: Technology and applications in nanoscale infrared spectroscopy and chemical imaging. Chemical Reviews. 117 (7), 5146-5173 (2017).
  15. Mathurin, J., et al. Photothermal AFM-IR spectroscopy and imaging: Status, challenges, and trends. Journal of Applied Physics. 131 (1), 010901(2022).
  16. Miller, A., et al. Enhanced surface nanoanalytics of transient biomolecular processes. Science Advances. 9 (2), 3151(2023).
  17. Emin, D., et al. Small soluble α-synuclein aggregates are the toxic species in Parkinson's disease. Nature Communications. 13 (1), 5512(2022).
  18. Jardine, K., Dove, A., Tetard, L. AFM force measurements to explore grain contacts with relevance for planetary materials. The Planetary Science Journal. 3 (12), 273(2022).
  19. Sader, J. E., Chon, J. W. M., Mulvaney, P. Calibration of rectangular atomic force microscope cantilevers. Review of Scientific Instruments. 70 (10), 3967-3969 (1999).
  20. Higgins, M. J., et al. Noninvasive determination of optical lever sensitivity in atomic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 77 (1), 013701(2006).
  21. Smith, B. The infrared spectra of polymers III: hydrocarbon polymers. Spectroscopy. 36 (11), 22-25 (2021).
  22. Korbag, I., Mohamed Saleh, S. Studies on the formation of intermolecular interactions and structural characterization of polyvinyl alcohol/lignin film. International Journal of Environmental Studies. 73 (2), 226-235 (2016).
  23. Tetard, L., Passian, A., Farahi, R. H., Thundat, T., Davison, B. H. Opto-nanomechanical spectroscopic material characterization. Nature Nanotechnology. 10 (10), 870-877 (2015).
  24. Bai, Y., Yin, J., Cheng, J. -X. Bond-selective imaging by optically sensing the mid-infrared photothermal effect. Science Advances. 7 (20), (2021).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

ekspansja fototermicznamikroskopia sił atomowychobrazowanie chemicznekulki polistyrenowefolia z alkoholu poliwinylowegoskaningowa mikroskopia elektronowarezonans kontaktowyanaliza widm podczerwieni
Postępy w nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni w celu zbadania wielofazowych układów polimerowych
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.