Ten protokół opisuje zastosowanie mikroskopii sił atomowych i nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni do oceny wydajności fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali w charakterystyce trójwymiarowych próbek wielopolimerowych.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
Ten protokół opisuje zastosowanie mikroskopii sił atomowych i nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni do oceny wydajności fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali w charakterystyce trójwymiarowych próbek wielopolimerowych.
Wielofazowe systemy polimerowe obejmują lokalne domeny o wymiarach, które mogą wahać się od kilkudziesięciu nanometrów do kilku mikrometrów. Ich skład jest zwykle oceniany za pomocą spektroskopii w podczerwieni, która zapewnia średni odcisk palca różnych materiałów zawartych w badanej objętości. Podejście to nie daje jednak żadnych szczegółów na temat rozmieszczenia faz w materiale. Trudno jest również uzyskać dostęp do obszarów międzyfazowych między dwiema fazami polimerowymi, często w skali nanoskali. Fototermiczna spektroskopia w podczerwieni w nanoskali monitoruje lokalną reakcję materiałów wzbudzonych światłem podczerwonym za pomocą czułej sondy mikroskopu sił atomowych (AFM). Podczas gdy technika ta nadaje się do badania małych cech, takich jak pojedyncze białka na nieskazitelnie czystych powierzchniach złota, charakterystyka trójwymiarowych materiałów wieloskładnikowych jest bardziej nieuchwytna. Wynika to ze stosunkowo dużej objętości materiału ulegającego rozszerzalności fototermicznej, definiowanej przez ogniskowanie laserowe na próbce oraz właściwości termiczne składników polimerowych, w porównaniu z obszarem w nanoskali badanym przez końcówkę AFM. Za pomocą kulki polistyrenowej (PS) i folii z alkoholu poliwinylowego (PVA) oceniamy ślad przestrzenny fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali do analizy powierzchni w funkcji położenia PS w folii PVA. Badane jest wpływ położenia cech na obrazy w podczerwieni w nanoskali i pozyskiwane są widma. Przedstawiono pewne perspektywy dotyczące przyszłych postępów w dziedzinie fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali, biorąc pod uwagę charakterystykę złożonych układów z osadzonymi strukturami polimerowymi.
Mikroskopia sił atomowych (AFM) stała się niezbędna do obrazowania i charakteryzowania morfologii szerokiej gamy próbek z rozdzielczością nanoskalową1,2,3. Mierząc ugięcie wspornika AFM wynikające z interakcji ostrej końcówki z powierzchnią próbki, opracowano nanoskalowe protokoły obrazowania funkcjonalnego do pomiarów lokalnej sztywności i adhezji końcówka-próbka4,5. W przypadku analizy miękkiej materii skondensowanej i polimerów bardzo poszukiwane są pomiary AFM badające nanomechaniczne i nanochemiczne właściwości d....
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
1. Przygotowanie roztworu alkoholu poliwinylowego (PVA)
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Kulki z PS ((C8H8)n) naniesiono na czystą podłożkę krzemową Si (Ryc. 1A) oraz na PVA ((CH2CHOH)n) (Ryc. 1B,C). Ze względu na słabą adhezję kulek do Si, nie udało się uzyskać obrazowania nanoIR w trybie kontaktowym dla tej próbki. Zamiast tego, korzystając z podglądu optycznego próbki w nanoIR, pokryta złotem sonda AFM została przykładana do górnej części kulki PS w trybie kontaktowym, z szac.......
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
AFM w połączeniu ze spektroskopią nanoIR może dostarczać informacji chemicznych w nanoskali za pomocą wspornika w trybie kontaktowym i pulsacyjnego przestrajalnego źródła światła podczerwonego. Systemy modelowe, takie jak osadzanie absorbera o skończonych wymiarach w objętości materiału polimerowego, są ważne dla lepszego zrozumienia mechanizmów tworzenia obrazu i określenia wydajności narzędzia. W przypadku przedstawionej konfiguracji PS/PVA przeprowadzono optymalizację w celu uzyskania stabilnego ściegu PS umieszczoneg.......
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Ta praca była wspierana przez Narodową Fundację Nauki (NSF CHE-1847830).
....Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| 10|0 2200 Golden Taklon Round | Zem | ||
| 5357-8NM Pęseta | Pelco | ||
| Klej Zakładki | Ted Pella | 16079 | |
| AFM Metalowe dyski na próbki | Ted Pella | 16208 | |
| Lornetka | AmScope | ||
| Cantilever do pomiarów nanoIR | AppNano | FORTGG | |
| Naczynia do hodowli komórkowych | Greiner bio-one GmbH | ||
| Eksykator | |||
| Pływający stół optyczny | Newport | RS 4000 | |
| Płyta grzejna | VWR | ||
| Isopropanol | |||
| Kimwipes | KIMTECH | ||
| Mieszadło | |||
| Mikrocząsteczki na bazie polistyrenu Rozmiar: 5 i mikro; m | SIGMA-ALDRICH | 79633 | |
| mikroskop nanoIR2 | Bruker | Tryb kontaktowy NanoIR2 | |
| Zbiornik azotu | Airgas | ||
| szalki Petriego | Greiner bio-one GmbH | ||
| Alkohol poliwinylowy | SIGMA-ALDRICH | 363170 | polimer był tylko w 87%-89% hydrolizowany, co wyjaśnia obecność resztkowego C=O na 1730 cm-1 |
| Quantum Cascade Laser | Daylight Solutions | 1550-1800 cm-1 | |
| Wafel krzemowy | MEMC St. Peters | #901319343000 | |
| Powlekarka | Spin Oscilla |
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.