Artykuł metodologiczny

Wpływ warunków syntezy mikrofalowej na strukturę nanoarkuszy wodorotlenku niklu

DOI:

10.3791/65412

⸱

18 sierpnia 2023

 ,  ,  ,  , 
1Materials Science, Engineering, and Commercialization Program, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Westlake Highschool

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nanoarkusze wodorotlenku niklu są syntetyzowane w reakcji hydrotermalnej wspomaganej mikrofalami. Protokół ten pokazuje, że temperatura i czas reakcji stosowane do syntezy mikrofalowej wpływają na wydajność reakcji, strukturę krystaliczną i lokalne środowisko koordynacyjne.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Przedstawiono protokół szybkiej, wspomaganej mikrofalami syntezy hydrotermalnej nanoarkuszy wodorotlenku niklu w warunkach umiarkowanie kwaśnych, a także zbadano wpływ temperatury i czasu reakcji na strukturę materiału. We wszystkich badanych warunkach reakcji powstają agregaty warstwowych nanoarkuszy α-Ni(OH)2. Temperatura i czas reakcji silnie wpływają na strukturę materiału i wydajność produktu. Synteza α-Ni(OH)2 w wyższych temperaturach zwiększa wydajność reakcji, obniża odstępy międzywarstwowe, zwiększa rozmiar domeny krystalicznej, przesuwa częstotliwości międzywarstwowych modów drgań anionów i obniża średnicę porów. Dłuższe czasy reakcji zwiększają wydajność reakcji i skutkują podobnymi rozmiarami domen krystalicznych. Monitorowanie ciśnienia reakcji in situ pokazuje, że wyższe ciśnienia uzyskuje się przy wyższych temperaturach reakcji. Ta ścieżka syntezy wspomagana mikrofalami zapewnia szybki, wysokowydajny i skalowalny proces, który można zastosować do syntezy i produkcji różnych wodorotlenków metali przejściowych wykorzystywanych do licznych zastosowań związanych z magazynowaniem energii, katalizą, czujnikami i innymi zastosowaniami.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wodorotlenek niklu, Ni(OH)2, jest używany do wielu zastosowań, w tym do akumulatorów niklowo-cynkowych i niklowo-metalowo-wodorkowych1,2,3,4, ogniwa paliwowe4, elektrolizery wodne4,5,6,7,8,9, superkondensatory4, fotokatalizatory4, wymieniacze anionowe10, oraz wiele innych zastosowań analitycznych, elektrochemicznych i czujników4,5. Ni(OH)2 ma dwie dominujące struktury krystaliczne: β-Ni(OH)2 i α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2 przyjmuje strukturę krystaliczną Mg(OH)2 typu brucytowego, podczas gdy α-Ni(OH)2 jest turbostratycznie warstwową formą β-Ni(OH)2 interkalowaną z resztkowymi anionami i cząsteczkami wody z syntezy chemicznej4. W obrębie α-Ni(OH)2 interkalowane cząsteczki nie znajdują się w ustalonych pozycjach krystalograficznych, ale mają pewien stopień swobody orientacyjnej, a także działają jako klej międzywarstwowy stabilizujący warstwy Ni(OH)24,12. Aniony międzywarstwowe α-Ni(OH)2 wpływają na średni stopień utlenienia Ni13 i wpływają na wydajność elektrochemiczną α-Ni(OH)2 (w stosunku do β-Ni(OH)2) w kierunku akumulatora2,13,14,15, kondensator16 i zastosowania elektrolizy wodnej17,18.

Ni(OH)2 może być syntetyzowany przez chemiczne wytrącanie, elektrochemiczne wytrącanie, syntezę zol-żel lub syntezę hydrotermalną/solwotermiczną4. Szlaki wytrącania chemicznego i syntezy hydrotermalnej są szeroko wykorzystywane w produkcji Ni(OH)2, a różne warunki syntezy zmieniają morfologię, strukturę krystaliczną i wydajność elektrochemiczną. Chemiczne wytrącanie Ni(OH)2 polega na dodaniu wysoce zasadowego roztworu do wodnego roztworu soli niklu (II). Faza i krystaliczność osadu są określane przez temperaturę oraz tożsamość i stężenie użytej soli niklu (II) i roztworu zasadowego4.

Hydrotermalna synteza Ni(OH)2 polega na podgrzaniu wodnego roztworu soli prekursora niklu (II) w ciśnieniowej fiolce reakcyjnej, co pozwala na przebieg reakcji w wyższych temperaturach niż zwykle dozwolone pod ciśnieniem otoczenia4. Warunki reakcji hydrotermalnej zazwyczaj faworyzują β-Ni(OH)2, ale α-Ni(OH)2 można zsyntetyzować poprzez (i) użycie czynnika interkalacyjnego, (ii) użycie roztworu niewodnego (synteza solwotermiczna), (iii) obniżenie temperatury reakcji lub (iv) włączenie mocznika do reakcji, w wyniku czego powstaje α-Ni(OH)24. Hydrotermalna synteza Ni(OH)2 z soli niklu zachodzi w dwuetapowym procesie, który obejmuje reakcję hydrolizy (równanie 1), po której następuje reakcja kondensacji olacji (równanie 2). 19

[Ni(H2O)N]2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

Chemia mikrofalowa została wykorzystana do jednogarnkowej syntezy szerokiej gamy materiałów nanostrukturalnych i opiera się na zdolności określonej cząsteczki lub materiału do przekształcania energii mikrofalowej w ciepło20. W konwencjonalnych reakcjach hydrotermalnych reakcja jest inicjowana przez bezpośrednią absorpcję ciepła przez reaktor. W przeciwieństwie do tego, w reakcjach hydrotermalnych wspomaganych mikrofalami, mechanizmy ogrzewania to dipolarna polaryzacja rozpuszczalnika oscylującego w polu mikrofalowym i przewodnictwo jonowe generujące zlokalizowane tarcie molekularne20. Chemia mikrofalowa może zwiększyć kinetykę reakcji, selektywność i wydajność reakcji chemicznych20, co czyni ją bardzo interesującą dla skalowalnej, opłacalnej przemysłowo metody syntezy Ni(OH)2.

Dla katod baterii alkalicznych, faza α-Ni(OH)2 zapewnia lepszą zdolność elektrochemiczną w porównaniu z fazą β-Ni(OH)213, a metody syntezy α-Ni(OH)2 są szczególnie interesujące. α-Ni(OH)2 został zsyntetyzowany za pomocą różnych metod wspomaganych mikrofalami, które obejmują refluks wspomagany mikrofalami21,22, techniki hydrotermalne wspomagane mikrofalami23,24, oraz wspomagane mikrofalami wytrącanie katalizowane zasadą25. Włączenie mocznika do roztworu reakcyjnego znacząco wpływa na wydajność reakcji26, mechanism26,27, morfologia i struktura krystaliczna27. Stwierdzono, że rozkład mocznika wspomagany mikrofalami jest kluczowym składnikiem dla uzyskania α-Ni(OH)227. Wykazano, że zawartość wody w roztworze glikolu etylenowego i wody wpływa na morfologię syntezy nanoarkuszy α-Ni(OH)2 wspomaganej mikrofalami24. Stwierdzono, że wydajność reakcji α-Ni(OH)2, gdy jest syntetyzowana przez mikrofalową drogę hydrotermalną przy użyciu wodnego roztworu azotanu niklu i mocznika, zależy od pH roztworu26. Wcześniejsze badanie nanokwiatów α-Ni(OH)2 syntetyzowanych w mikrofalach przy użyciu roztworu prekursorowego EtOH/H2O, azotanu niklu i mocznika wykazało, że temperatura (w zakresie 80-120 °C) nie jest czynnikiem krytycznym, pod warunkiem, że reakcja jest prowadzona powyżej temperatury hydrolizy mocznika (60 °C)27. Niedawny artykuł, w którym badano syntezę mikrofalową Ni(OH)2 przy użyciu roztworu prekursora tetrahydratu octanu niklu, mocznika i wody, wykazał, że w temperaturze 150 °C materiał zawierał zarówno fazy α-Ni(OH)2, jak i β-Ni(OH)2, co wskazuje, że temperatura może być krytycznym parametrem w syntezie Ni(OH)228.

Synteza hydrotermalna wspomagana mikrofalami może być wykorzystana do wytworzenia α-Ni(OH)2 i α-Co(OH)2 o dużej powierzchni przy użyciu roztworu prekursora złożonego z azotanów metali i mocznika rozpuszczonych w roztworze glikolu etylenowego/H2 O12,29,30,31. Podstawione metalem materiały katodowe α-Ni(OH)2 do alkalicznych baterii Ni-Zn zostały zsyntetyzowane przy użyciu syntezy o zwiększonej skali zaprojektowanej dla wielkoformatowego reaktora mikrofalowego12. Zsyntetyzowany w mikrofalach α-Ni(OH)2 został również wykorzystany jako prekursor do otrzymywania nanoarkuszy β-Ni(OH)212, nanoramek niklowo-irydowych do elektrokatalizatorów reakcji wydzielania tlenu (OER)29, oraz dwufunkcyjnych elektrokatalizatorów tlenowych do ogniw paliwowych i elektrolizerów wodnych30. Ta ścieżka reakcji mikrofalowej została również zmodyfikowana w celu syntezy Co(OH)2 jako prekursora nanoramek kobaltowo-irydowych dla kwaśnych elektrokatalizatorów OZE31 i dwufunkcyjnych elektrokatalizatorów30. Synteza wspomagana mikrofalami została również wykorzystana do wytworzenia nanoarkuszy α-Ni(OH)2 podstawionych Fe, a stosunek podstawienia Fe zmienia strukturę i namagnesowanie32. Jednak procedura krok po kroku syntezy mikrofalowej α-Ni(OH)2 oraz ocena, w jaki sposób zmienny czas reakcji i temperatura w roztworze glikolu wodno-etylenowego wpływają na strukturę krystaliczną, powierzchnię i porowatość oraz lokalne środowisko anionów międzywarstwowych w materiale, nie zostały wcześniej zgłoszone.

Ten protokół ustanawia procedury wysokoprzepustowej syntezy mikrofalowej nanoarkuszy α-Ni(OH)2 przy użyciu szybkiej i skalowalnej techniki. Wpływ temperatury i czasu reakcji zróżnicowano i oceniono za pomocą monitorowania reakcji in situ, skaningowej mikroskopii elektronowej, spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii, porozymetrii azotu, dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego w proszku (XRD) i spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera, aby zrozumieć wpływ zmiennych syntetycznych na wydajność reakcji, morfologię, strukturę krystaliczną, wielkość porów i lokalne środowisko koordynacyjne nanoarkuszy α-Ni(OH)2.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

UWAGA: Schematyczny przegląd procesu syntezy mikrofalowej jest przedstawiony w Rysunek 1.

1. Mikrofalowa synteza nanoarkuszy α-Ni(OH)2

  1. Przygotowanie roztworu prekursora
    1. Przygotować roztwór prekursora, mieszając 15 ml ultraczystej wody (≥18 MΩ-cm) i 105 ml glikolu etylenowego. Dodać 5,0 g Ni(NO3)2 · 6 H2O i 4,1 g mocznika do roztworu i przykryć.
    2. Umieść roztwór prekursora w sonikatorze wypełnionym lodem i wodą (częstotliwość 40 kHz) i sonikuj z pełną mocą (bez impulsu) przez 30 minut.
  2. Reakcja mikrofalowa roztworu prekursora
    1. Przenieść 20 ml roztworu prekursora do fiolki do reakcji mikrofalowej z mieszadłem z politetrafluoroetylenu (PTFE) i uszczelnić naczynie reakcyjne pokrywką zamykającą z wkładką z PTFE.
    2. Zaprogramować reaktor mikrofalowy tak, aby nagrzewał się do temperatury reakcji przy użyciu ustawienia tak szybko, jak to możliwe (do 120 lub 180 °C) i utrzymywał tę temperaturę przez 13-30 min.
      UWAGA: Podgrzewanie tak szybkie, jak to możliwe, to ustawienie kuchenki mikrofalowej, które stosuje maksymalną moc mikrofal, aż do osiągnięcia żądanej temperatury; Następnie zastosuj zmienną moc, aby utrzymać temperaturę reakcji.
    3. Po zakończeniu reakcji odpowietrzyć komorę reakcyjną sprężonym powietrzem, aż temperatura roztworu osiągnie 55 °C. Każdy etap reakcji (ogrzewanie, utrzymywanie i chłodzenie) odbywa się przy mieszaniu magnetycznym przy 600 obr./min.
  3. Odwirowanie i przemycie osadu reakcji mikrofalowej.
    1. Przenieść roztwór poreakcyjny do probówek wirówkowych o pojemności 50 ml. Odwirować roztwór poreakcyjny przy 6 000 obr./min/6 198 rcf przez 4 minuty w temperaturze pokojowej, a następnie zdekantować supernatant.
    2. Dodaj 25 ml ultraczystej wody, aby ponownie zawiesić nanoarkusze. Odwirować w tych samych warunkach, a następnie zdekantować supernatant.
    3. Powtórz etapy mycia, wirowania i dekantacji w sumie pięć razy przy użyciu wody, a następnie trzy razy przy użyciu etanolu.
      UWAGA: Alkohol izopropylowy może być również stosowany zamiast etanolu.
  4. Pomiar pH przed i po reakcji mikrofalowej
    1. Zmierzyć pH roztworu prekursora przed rozpoczęciem reakcji mikrofalowej i zmierzyć pH supernatantu natychmiast po pierwszym odwirowaniu.
  5. Suszenie próbki
    1. Przykryj probówki wirówkowe chusteczką higieniczną lub ręcznikiem papierowym, aby działały jak porowata osłona w celu zmniejszenia potencjalnego zanieczyszczenia, a następnie wysusz je w piecu do pobierania próbek w temperaturze 70 °C przez 21 godzin w atmosferze otoczenia.
      UWAGA: Czas i warunki suszenia mogą mieć wpływ na względną intensywność i wartości 2θ° pików (XRD), zgodnie z opisem w Reprezentatywnych wynikach.

2. Charakterystyka i analiza materiału

  1. Charakterystyka morfologii i składu za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) i spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDS)
    1. Przygotować próbki do analizy SEM i EDS, zawieszając niewielką ilość proszku Ni(OH)2 w 1 ml etanolu za pomocą sonikatora w łaźni wodnej.
    2. Odlewać kroplowo mieszaninę Ni(OH)2/etanol na króciec SEM i odparować etanol, umieszczając króciec SEM w piecu do pobierania próbek w temperaturze 70 °C.
    3. Zbieraj mikrofotografie SEM i widma EDS. Zbieraj obrazy SEM za pomocą napięcia przyspieszającego 10 kV i prądu 0,34 nA przy powiększeniach 6,5 kX, 25 kX i 100 kX. Zbieraj widma EDS w wybranych obszarach za pomocą napięcia przyspieszającego 10 kV, prądu 1,4 nA i powiększenia 25 kX.
  2. Analiza pola powierzchni i porowatości za pomocą porozymetrii fizysorpcji azotu
    1. Przygotować próbki do analizy, dodając 25 mg Ni(OH)2 do probówki z próbką. Przed analizą przeprowadzić procedurę odgazowywania i suszenia przed analizą w próżni w temperaturze 120 °C przez 16 godzin.
    2. Przenieść probówkę z próbką z portu odgazowywania do portu analitycznego w celu zebrania izoterm azotu (N2).
    3. Przeanalizuj dane izotermyN2 za pomocą analizy Brunauera-Emmetta-Tellera (BET) w celu określenia powierzchni właściwej. Wykonaj analizę BET zgodnie z metodologią Międzynarodowej Unii Chemii Czystej i Stosowanej (IUPAC)33. Konkretny pakiet oprogramowania analitycznego używany do przeprowadzania analizy BET jest zawarty w Tabeli Materiałów.
    4. Przeanalizuj gałąź desorpcji izotermy za pomocą metody Barretta-Joynera-Halendy (BJH), aby uzyskać objętość porów, średnicę porów i rozkład wielkości porów. Wykonaj analizę BJH zgodnie z metodologiami IUPAC. 33 Konkretny pakiet oprogramowania analitycznego używany do przeprowadzania analizy BJH jest zawarty w Tabeli Materiałów.
  3. Analiza strukturalna z wykorzystaniem dyfrakcji rentgenowskiej proszku (XRD)
    1. Napełnij studzienkę próbki w uchwycie XRD do proszku o zerowym tle Ni(OH)2, upewniając się, że powierzchnia proszku jest płaska.
    2. Zbierz dyfraktogramy rentgenowskie w proszku za pomocą źródła promieniowania CuKα w zakresie od 5° do 80° 2θ z dokładnością do 0,01 kroku.
    3. Przeanalizuj odstępy d za pomocą prawa Bragga,
      nλ = 2d sinθ,
      gdzie n jest liczbą całkowitą, λ jest długością fali promieni rentgenowskich, d jest odstępem d, a θ jest kątem między promieniami padającymi a próbką.
    4. Przeanalizuj rozmiar domeny krystalitowej, D, używając równania Scherrera,
      figure-protocol-1
      gdzie Ks jest stałą Scherrera (do analizy użyto stałej Scherrera 0,92), λ jest długością fali promieniowania rentgenowskiego, β2θ jest całkowitą szerokością piku dyfrakcyjnego, a θ jest kątem Bragga (w radianach). Na potrzeby analizy β2θ przyjęto jako pełną szerokość przy połowie maksimum (fwhm) i pomnożono przez stałą 0,939434.
  4. Charakterystyka materiału za pomocą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera o całkowitym współczynniku odbicia (ATR-FTIR)
    1. Wyposażyć w nasadkę ATR (Atr) z tłumionym całkowitym współczynnikiem odbicia do spektrometru podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR).
    2. Wciśnij niewielką ilość proszku Ni(OH)2 między dwa szklane szkiełka, aby uzyskać mały granulek.
    3. Umieść osad Ni(OH)2 na krzemowym krysztale ATR i uzyskaj widmo FTIR między 400 a 4,000 cm-1. Widma w podczerwieni reprezentują średnią z 16 pojedynczych skanów z rozdzielczością 4 cm-1.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wpływ temperatury i czasu reakcji na syntezę α-Ni(OH)2
Przed reakcją roztwór prekursora [Ni(NO3)2 · 6 H2O, mocznik, glikol etylenowy i woda] ma przezroczysty zielony kolor o pH 4,41 ± 0,10 (Rysunek 2A i tabela 1). Temperatura reakcji mikrofalowej (120 °C lub 180 °C) wpływa na ciśnienie reakcji in situ i kolor roztworu (Rysunek 2B-G i Rysun...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Synteza mikrofalowa zapewnia drogę do wytwarzania Ni(OH)2, która jest znacznie szybsza (13-30 min czas reakcji) w porównaniu z konwencjonalnymi metodami hydrotermalnymi (typowy czas reakcji 4,5 h)38. Wykorzystując tę łagodnie kwaśną drogę syntezy mikrofalowej do wytwarzania ultracienkich nanoarkuszy α-Ni(OH)2, obserwuje się, że czas reakcji i temperatura wpływają na pH reakcji, wydajność, morfologię, porowatość i strukturę otrzymanych materiałów. Stosując manometr do pomiaru ...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie pozostają w konflikcie interesów.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

S.W.K. i C.P.R. dziękują za wsparcie ze strony Biura Badań Marynarki Wojennej Programu Badań Podwodnych Marynarki Wojennej (Grant nr N00014-21-1-2072). S.W.K. dziękuje za wsparcie ze strony Programu Stażowego Naval Research Enterprise. C.P.R i C.M. dziękują za wsparcie ze strony National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Award No. 2122041, za analizę warunków reakcji.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Spektrometr FT-IR ATR-FTIRBrukerTensor II wyposażony w akcesorium do mikropróbkowania Harrick Scientific SplitPea ATR
Sonikator do kąpieliFisher Scientific15-337-409-
-Etanol VWRanalytical AC61509-0040200 proof
Glikol etylenowyVWRanalytical BDH1125-4LP99% czystości
Falcon Probówki wirówkoweVWR analytical21008-94050 ml
KimWipesVWRanalytical 21905-026--
Lab Quest 2NoniuszLABQ2-
Reaktor mikrofalowyAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856Sonda pH klasy badawczej
Noniusz laboratoryjny PH-BTAWzorcowane a standardowe roztwory pH (pH = 4, 7, 11)
Mikromerytometr porozyjny --JAK NAJSZYBCIEJ 2020 r. Oprogramowanie analityczne: Micromeritics, wersja 4.03
Dyfraktometr rentgenowski w proszkurentgenowski BrukerAXS Advanced Poweder; analizy odstępów d i wielkości krystalitów przeprowadzono za pomocą oprogramowania Highscore XRD, a struktury krystaliczne stworzono za pomocą oprogramowania VESTA 3.
Fiolka reakcyjnaAnton Parr8272330 ml G30 szeroka, maksymalna pojemność 20 ml
Fiolka reakcyjna z blokadą pokrywyAnton Parr161724G30 z zatrzaskową
nakrętką Fiolka reakcyjna z przegrodą PTFEAnton Parr161728
Skaningowy mikroskop elektronowyFEI--Helios Nanolab 400
MocznikVWRanalityczny BDH4602-500GACS ocena
Dyfraktometr z szerokaką

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
  2. Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
  3. Huang, M., Li, M., Niu, C., Li, Q., Mai, L. Recent advances in rational electrode designs for high-performance alkaline rechargeable batteries. Advanced Functional Materials. 29 (11), 1807847(2019).
  4. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Bock, C., MacDougall, B. R. Nickel hydroxides and related materials: a review of their structures, synthesis and properties. Proceedings of the Royal Society A. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 471 (2174), 20140792(2015).
  5. Miao, Y., et al. Electrocatalysis and electroanalysis of nickel, its oxides, hydroxides and oxyhydroxides toward small molecules. Biosensors and Bioelectronics. 53, 428-439 (2014).
  6. Suen, N. T., et al. Electrocatalysis for the oxygen evolution reaction: recent development and future perspectives. Chemical Society Reviews. 46 (2), 337-365 (2017).
  7. Diaz-Morales, O., Ledezma-Yanez, I., Koper, M. T., Calle-Vallejo, F. Guidelines for the rational design of Ni-based double hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction. ACS Catalysis. 5 (9), 5380-5387 (2015).
  8. Rossini, P. dO., et al. Ni-based double hydroxides as electrocatalysts in chemical sensors: a review. Trends in Analytical Chemistry. 126, 115859(2020).
  9. Yu, Z., Bai, Y., Tsekouras, G., Cheng, Z. Recent advances in Ni-Fe (Oxy)hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction in alkaline electrolyte targeting industrial applications. Nano Select. 3 (4), 766-791 (2021).
  10. Othman, M. R., Helwani, Z., Martunus, F. W. J. N. Synthetic hydrotalcites from different routes and their application as catalysts and gas adsorbents: a review. Applied Organometallic Chemistry. 23 (9), 335-346 (2009).
  11. Bode, V. H., Dehmelt, K., Witte, J. About the nickel hydroxide electrode. II. On the oxidation products of nickel(II) hydroxidesZeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie. 366, 1-21 (1969).
  12. Kimmel, S. W., et al. Capacity and phase stability of metal-substituted α-Ni(OH)2 nanosheets in aqueous Ni-Zn batteries. Materials Advances. 2 (9), 3060-3074 (2021).
  13. Corrigan, D. A., Knight, S. L. Electrochemical and spectroscopic evidence on the participation of quadrivalent nickel in the nickel hydroxide redox reaction. Journal of the Electrochemical Society. 136 (3), 613-619 (1989).
  14. Shangguan, E., et al. A comparative study of structural and electrochemical properties of high-density aluminum substituted α-nickel hydroxide containing different interlayer anions. Journal of Power Sources. 282, 158-168 (2015).
  15. Li, Y. W., et al. Effect of interlayer anions on the electrochemical performance of Al-substituted α-type nickel hydroxide electrodes. International Journal of Hydrogen Energy. 35 (6), 2539-2545 (2010).
  16. Wang, C., Zhang, X., Xu, Z., Sun, X., Ma, Y. Ethylene glycol intercalated cobalt/nickel layered double hydroxide nanosheet assemblies with ultrahigh specific capacitance: structural design and green synthesis for advanced electrochemical storage. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (35), 19601-19610 (2015).
  17. Hunter, B. M., Hieringer, W., Winkler, J. R., Gray, H. B., Müller, A. M. Effect of interlayer anions on [NiFe]-LDH nanosheet water oxidation activity. Energy & Environmental Science. 9 (5), 1734-1743 (2016).
  18. Zhou, D., et al. Effects of redox-active interlayer anions on the oxygen evolution reactivity of NiFe-layered double hydroxide nanosheets. Nano Research. 11, 1358-1368 (2018).
  19. Cochran, E. A., Woods, K. N., Johnson, D. W., Page, C. J., Boettcher, S. W. Unique chemistries of metal-nitrate precursors to form metal-oxide thin films from solution: materials for electronic and energy applications. Journal of Materials Chemistry A. 7 (42), 24124-24149 (2019).
  20. Bilecka, I., Niederberger, M. Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis. Nanoscale. 2 (8), 1358-1374 (2010).
  21. Zhang, X., et al. Microwave-assisted synthesis of 3D flowerlike alpha-Ni(OH)2 nanostructures for supercapacitor application. Science China Technological Sciences. 58, 1871-1876 (2015).
  22. Li, J., Wei, M., Chu, W., Wang, N. High-stable α-phase NiCo double hydroxide microspheres via microwave synthesis for supercapacitor electrode materials. Chemical Engineering Journal. 316, 277-287 (2017).
  23. Tao, Y., et al. Microwave synthesis of nickel/cobalt double hydroxide ultrathin flowerclusters with three-dimensional structures for high-performance supercapacitors. Electrochimica Acta. 111, 71-79 (2013).
  24. Zhu, Y., et al. Ultrathin nickel hydroxide and oxide nanosheets: synthesis, characterizations and excellent supercapacitor performances. Scientific Reports. 4, 1-7 (2014).
  25. Benito, P., Labajos, F. M., Rives, V. Microwave-treated layered double hydroxides containing Ni and Al: the effect of added Zn. Journal of Solid State Chemistry. 179 (12), 3784-3797 (2006).
  26. Soler-Illia, G. J. dA., Jobbágy, M., Regazzoni, A. E., Blesa, M. A. Synthesis of nickel hydroxide by homogeneous alkalinization. precipitation mechanism. Chemistry of Materials. 11 (11), 3140-3146 (1999).
  27. Xu, L., et al. 3D flowerlike α-nickel hydroxide with enhanced electrochemical activity synthesized by microwave-assisted hydrothermal method. Chemistry of Materials. 20 (1), 308-316 (2008).
  28. Alshareef, S. F., Alhebshi, N. A., Almashhori, K., Alshaikheid, H. S., Al-Hazmi, F. A ten-minute synthesis of alpha-Ni(OH)2 nanoflakes assisted by microwave on flexible stainless-steel for energy storage devices. Nanomaterials. 12 (11), 1911(2022).
  29. Godínez-Salomón, F., et al. Self-supported hydrous iridium-nickel oxide two-dimensional nanoframes for high activity oxygen evolution electrocatalysts. ACS Catalysis. 8 (11), 10498-10520 (2018).
  30. Godínez-Salomón, F., Albiter, L., Mendoza-Cruz, R., Rhodes, C. P. Bimetallic two-dimensional nanoframes: high activity acidic bifunctional oxygen reduction and evolution electrocatalysts. ACS Applied Energy Materials. 3 (3), 2404-2421 (2020).
  31. Ying, Y., et al. Hydrous cobalt-iridium oxide two-dimensional nanoframes: insights into activity and stability of bimetallic acidic oxygen evolution electrocatalysts. Nanoscale Advances. 3 (7), 1976-1996 (2021).
  32. Kimmel, S. W., et al. Structure and magnetism of iron-substituted nickel hydroxide nanosheets. Magnetochemistry. 9 (1), 25-47 (2023).
  33. Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87 (9-10), 1051-1069 (2015).
  34. Birkholz, M., Fewster, P. F., Genzel, C. Thin Film Analysis by X-ray Scattering. , Wiley-VCH. (2006).
  35. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Poirier, S., Bock, C., MacDougall, B. R. Raman and infrared spectroscopy of alpha and beta phases of thin nickel hydroxide films electrochemically formed on nickel. Journal of Physical Chemistry A. 116 (25), 6771-6784 (2012).
  36. Choy, J. H., Kwon, Y. M., Han, K. S., Song, S. W., Chang, S. H. Intra- and inter-layer structures of layered hydroxy double salts, Ni1-xZn2x(OH)2(CH3CO2)2xnH2O. Materials Letters. 34 (3-6), 356-363 (1998).
  37. Momma, K., Izumi, F. VESTA for three-dimensional visualization of crystal, volumetric and morphology data. Journal of Applied Crystallography. 44 (6), 1272-1276 (2011).
  38. Godinez-Salomon, F., Mendoza-Cruz, R., Arellano-Jimenez, M. J., Jose-Yacaman, M., Rhodes, C. P. Metallic two-dimensional nanoframes: unsupported hierarchical nickel-platinum alloy nanoarchitectures with enhanced electrochemical oxygen reduction activity and stability. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (22), 18660-18674 (2017).
  39. Shakhashiri, B. Z., Dirreen, G. E., Juergens, F. Color, solubility, and complex ion equilibria of nickel (II) species in aqueous solution. Journal of Chemical Education. 57 (12), 900-901 (1980).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

synteza hydrotermalnatemperatura reakcjiczas reakcjiwodorotlenek niklu II alfaanaliza SEManaliza XRDspektroskopia FTIRpowierzchnia w a ciwa i porowato

Powiązane artykuły