Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Wpływ warunków syntezy mikrofalowej na strukturę nanoarkuszy wodorotlenku niklu

2.6K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/65412

⸱

18 sierpnia 2023

 ,  ,  ,  , 
1Materials Science, Engineering, and Commercialization Program, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Westlake Highschool

W tym artykule

Podsumowanie

Nanoarkusze wodorotlenku niklu są syntetyzowane w reakcji hydrotermalnej wspomaganej mikrofalami. Protokół ten pokazuje, że temperatura i czas reakcji stosowane do syntezy mikrofalowej wpływają na wydajność reakcji, strukturę krystaliczną i lokalne środowisko koordynacyjne.

Streszczenie

Przedstawiono protokół szybkiej, wspomaganej mikrofalami syntezy hydrotermalnej nanoarkuszy wodorotlenku niklu w warunkach umiarkowanie kwaśnych, a także zbadano wpływ temperatury i czasu reakcji na strukturę materiału. We wszystkich badanych warunkach reakcji powstają agregaty warstwowych nanoarkuszy α-Ni(OH)2. Temperatura i czas reakcji silnie wpływają na strukturę materiału i wydajność produktu. Synteza α-Ni(OH)2 w wyższych temperaturach zwiększa wydajność reakcji, obniża odstępy międzywarstwowe, zwiększa rozmiar domeny krystalicznej, przesuwa częstotliwości międzywarstwowych modów drgań anionów i obniża średnicę porów. Dłuższe czasy reakcji zwiększają wydajność reakcji i skutkują podobnymi rozmiarami domen krystalicznych. Monitorowanie ciśnienia reakcji in situ pokazuje, że wyższe ciśnienia uzyskuje się przy wyższych temperaturach reakcji. Ta ścieżka syntezy wspomagana mikrofalami zapewnia szybki, wysokowydajny i skalowalny proces, który można zastosować do syntezy i produkcji różnych wodorotlenków metali przejściowych wykorzystywanych do licznych zastosowań związanych z magazynowaniem energii, katalizą, czujnikami i innymi zastosowaniami.

Wprowadzenie

Wodorotlenek niklu, Ni(OH)2, jest używany do wielu zastosowań, w tym do akumulatorów niklowo-cynkowych i niklowo-metalowo-wodorkowych1,2,3,4, ogniwa paliwowe4, elektrolizery wodne4,5,6,7,8,9, superkondensatory4, fotokatalizatory4, wymieniacze anionowe10, oraz wiele innych zastosowań analitycznych, elektrochemicznych i czujników4,5. Ni(OH)2 ma dwie dominujące struktury krystaliczne: β-Ni(OH)2 i α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2 przyjmuje strukturę krystaliczną Mg(OH)2 typu brucytowego, podczas gdy α-Ni(OH)2 jest turbostratycznie warstwową formą β-Ni(OH)2 interkalowaną z resztkowymi anionami i cząsteczkami wody z syntezy chemicznej4. W obrębie α-Ni(OH)2 interkalowane cząsteczki nie znajdują się w ustalonych pozycjach krystalograficznych, ale mają pewien stopień swobody orientacyjnej, a także działają jako klej międzywarstwowy stabilizujący warstwy Ni(OH)24,12. Aniony międzywarstwowe α-Ni(OH)2 wpływają na średni stopień utlenienia Ni13 i wpływają na wydajność elektrochemiczną α-Ni(OH)2 (w stosunku do β-Ni(OH)2) w kierunku akumulatora2,13,14,15, kondensator16 i zastosowania elektrolizy wodnej17,18.

Ni(OH)2 może być syntetyzowany przez chemiczne wytrącanie, elektrochemiczne wytrącanie, syntezę zol-żel lub syntezę hydrotermalną/solwotermiczną4. Szlaki wytrącania chemicznego i syntezy hydrotermalnej są szeroko wykorzystywane w produkcji Ni(OH)2, a różne warunki syntezy zmieniają morfologię, strukturę krystaliczną i wydajność elektrochemiczną. Chemiczne wytrącanie Ni(OH)2 polega na dodaniu wysoce zasadowego roztworu do wodnego roztworu soli niklu (II). Faza i krystaliczność osadu są określane przez temperaturę oraz tożsamość i stężenie użytej soli niklu (II) i roztworu zasadowego4.

Hydrotermalna synteza Ni(OH)2 polega na podgrzaniu wodnego roztworu soli prekursora niklu (II) w ciśnieniowej fiolce reakcyjnej, co pozwala na przebieg reakcji w wyższych temperaturach niż zwykle dozwolone pod ciśnieniem otoczenia4. Warunki reakcji hydrotermalnej zazwyczaj faworyzują β-Ni(OH)2, ale α-Ni(OH)2 można zsyntetyzować poprzez (i) użycie czynnika interkalacyjnego, (ii) użycie roztworu niewodnego (synteza solwotermiczna), (iii) obniżenie temperatury reakcji lub (iv) włączenie mocznika do reakcji, w wyniku czego powstaje α-Ni(OH)24. Hydrotermalna synteza Ni(OH)2 z soli niklu zachodzi w dwuetapowym procesie, który obejmuje reakcję hydrolizy (równanie 1), po której następuje reakcja kondensacji olacji (równanie 2). 19

[Ni(H2O)N]2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

Chemia mikrofalowa została wykorzystana do jednogarnkowej syntezy szerokiej gamy materiałów nanostrukturalnych i opiera się na zdolności określonej cząsteczki lub materiału do przekształcania energii mikrofalowej w ciepło20. W konwencjonalnych reakcjach hydrotermalnych reakcja jest inicjowana przez bezpośrednią absorpcję ciepła przez reaktor. W przeciwieństwie do tego, w reakcjach hydrotermalnych wspomaganych mikrofalami, mechanizmy ogrzewania to dipolarna polaryzacja rozpuszczalnika oscylującego w polu mikrofalowym i przewodnictwo jonowe generujące zlokalizowane tarcie molekularne20. Chemia mikrofalowa może zwiększyć kinetykę reakcji, selektywność i wydajność reakcji chemicznych20, co czyni ją bardzo interesującą dla skalowalnej, opłacalnej przemysłowo metody syntezy Ni(OH)2.

Dla katod baterii alkalicznych, faza α-Ni(OH)2 zapewnia lepszą zdolność elektrochemiczną w porównaniu z fazą β-Ni(OH)213, a metody syntezy α-Ni(OH)2 są szczególnie interesujące. α-Ni(OH)2 został zsyntetyzowany za pomocą różnych metod wspomaganych mikrofalami, które obejmują refluks wspomagany mikrofalami21,22, techniki hydrotermalne wspomagane mikrofalami23,24, oraz wspomagane mikrofalami wytrącanie katalizowane zasadą25. Włączenie mocznika do roztworu reakcyjnego znacząco wpływa na wydajność reakcji26, mechanism26,27, morfologia i struktura krystaliczna27. Stwierdzono, że rozkład mocznika wspomagany mikrofalami jest kluczowym składnikiem dla uzyskania α-Ni(OH)227. Wykazano, że zawartość wody w roztworze glikolu etylenowego i wody wpływa na morfologię syntezy nanoarkuszy α-Ni(OH)2 wspomaganej mikrofalami24. Stwierdzono, że wydajność reakcji α-Ni(OH)2, gdy jest syntetyzowana przez mikrofalową drogę hydrotermalną przy użyciu wodnego roztworu azotanu niklu i mocznika, zależy od pH roztworu26. Wcześniejsze badanie nanokwiatów α-Ni(OH)2 syntetyzowanych w mikrofalach przy użyciu roztworu prekursorowego EtOH/H2O, azotanu niklu i mocznika wykazało, że temperatura (w zakresie 80-120 °C) nie jest czynnikiem krytycznym, pod warunkiem, że reakcja jest prowadzona powyżej temperatury hydrolizy mocznika (60 °C)27. Niedawny artykuł, w którym badano syntezę mikrofalową Ni(OH)2 przy użyciu roztworu prekursora tetrahydratu octanu niklu, mocznika i wody, wykazał, że w temperaturze 150 °C materiał zawierał zarówno fazy α-Ni(OH)2, jak i β-Ni(OH)2, co wskazuje, że temperatura może być krytycznym parametrem w syntezie Ni(OH)228.

Synteza hydrotermalna wspomagana mikrofalami może być wykorzystana do wytworzenia α-Ni(OH)2 i α-Co(OH)2 o dużej powierzchni przy użyciu roztworu prekursora złożonego z azotanów metali i mocznika rozpuszczonych w roztworze glikolu etylenowego/H2 O12,29,30,31. Podstawione metalem materiały katodowe α-Ni(OH)2 do alkalicznych baterii Ni-Zn zostały zsyntetyzowane przy użyciu syntezy o zwiększonej skali zaprojektowanej dla wielkoformatowego reaktora mikrofalowego12. Zsyntetyzowany w mikrofalach α-Ni(OH)2 został również wykorzystany jako prekursor do otrzymywania nanoarkuszy β-Ni(OH)212, nanoramek niklowo-irydowych do elektrokatalizatorów reakcji wydzielania tlenu (OER)29, oraz dwufunkcyjnych elektrokatalizatorów tlenowych do ogniw paliwowych i elektrolizerów wodnych30. Ta ścieżka reakcji mikrofalowej została również zmodyfikowana w celu syntezy Co(OH)2 jako prekursora nanoramek kobaltowo-irydowych dla kwaśnych elektrokatalizatorów OZE31 i dwufunkcyjnych elektrokatalizatorów30. Synteza wspomagana mikrofalami została również wykorzystana do wytworzenia nanoarkuszy α-Ni(OH)2 podstawionych Fe, a stosunek podstawienia Fe zmienia strukturę i namagnesowanie32. Jednak procedura krok po kroku syntezy mikrofalowej α-Ni(OH)2 oraz ocena, w jaki sposób zmienny czas reakcji i temperatura w roztworze glikolu wodno-etylenowego wpływają na strukturę krystaliczną, powierzchnię i porowatość oraz lokalne środowisko anionów międzywarstwowych w materiale, nie zostały wcześniej zgłoszone.

Ten protokół ustanawia procedury wysokoprzepustowej syntezy mikrofalowej nanoarkuszy α-Ni(OH)2 przy użyciu szybkiej i skalowalnej techniki. Wpływ temperatury i czasu reakcji zróżnicowano i oceniono za pomocą monitorowania reakcji in situ, skaningowej mikroskopii elektronowej, spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii, porozymetrii azotu, dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego w proszku (XRD) i spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera, aby zrozumieć wpływ zmiennych syntetycznych na wydajność reakcji, morfologię, strukturę krystaliczną, wielkość porów i lokalne środowisko koordynacyjne nanoarkuszy α-Ni(OH)2.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

UWAGA: Schematyczny przegląd procesu syntezy mikrofalowej przedstawiono na Rysunku 1.

1. Synteza mikrofalowa nanoarkuszy α-Ni(OH)2

  1. Przygotowanie roztworu prekursora
    1. Przygotować roztwór prekursora, mieszając 15 mL wody ultraczystej (≥18 MΩ-cm) i 105 mL glikolu etylenowego. Do roztworu dodać 5,0 g Ni(NO3)2 · 6 H2O oraz 4,1 g mocznika i przykryć.
    2. Umieścić roztwór prekursora w myjce ultradźwiękowej z kąpielą wodno-lodową (częstotliwość 40 kHz) i poddać sonikacji z pełną mocą (bez impulsów) przez 30 min.
  2. Reakcja mikofalowa roztworu prekursora
    1. Przenieść 20 mL roztworu prekursora do fiolki do reakcji mikofalowych z mieszadłem z politetrafluoroetylenu (PTFE) i zamknąć naczynie reakcyjne pokrywką z blokadą i wkładką z PTFE.
    2. Zaprogramować reaktor mikofalowy tak, aby ogrzał roztwór do temperatury reakcji przy użyciu ustawienia „tak szybko, jak to możliwe” (do 120 lub 180 °C) i utrzymać tę temperaturę przez 13–30 min.
      UWAGA: Ogrzewanie „tak szybko, jak to możliwe” to ustawienie mikrofalowe, które stosuje maksymalną moc mikrofal aż do osiągnięcia pożądanej temperatury; następnie stosowana jest moc zmienna w celu utrzymania temperatury reakcji.
    3. Po zakończeniu reakcji odgazować komorę reakcyjną sprężonym powietrzem, aż temperatura roztworu spadnie do 55 °C. Każdy etap reakcji (ogrzewanie, utrzymywanie temperatury i chłodzenie) jest przeprowadzany przy mieszaniu magnetycznym z prędkością 600 rpm.
  3. Wirowanie i przemywanie osadu z reakcji mikofalowej
    1. Przenieść roztwór po reakcji do probówek wirówkowych o pojemności 50 mL. Wirować roztwór po reakcji z prędkością 6 000 rpm/6 198 rcf przez 4 min w temperaturze pokojowej, a następnie odlać nadsącz.
    2. Dodać 25 mL wody ultraczystej, aby resuspendować nanoarkusze. Wirować w tych samych warunkach, a następnie odlać nadsącz.
    3. Powtórzyć etapy przemywania, wirowania i odlewania łącznie pięć razy przy użyciu wody, a następnie trzy razy przy użyciu etanolu.
      ​UWAGA: Zamiast etanolu można zastosować alkohol izopropylowy.
  4. Pomiar pH przed i po reakcji mikofalowej
    1. Zmierzyć pH roztworu prekursora przed rozpoczęciem reakcji mikofalowej oraz zmierzyć pH nadsączu bezpośrednio po pierwszym wirowaniu.
  5. Suszenie próbki
    1. Przykryć probówki wirówkowe chusteczką lub ręcznikiem papierowym, aby pełniły funkcję porowatej osłony ograniczającej potencjalne zanieczyszczenia, i suszyć je w suszarce do próbek w temperaturze 70 °C przez 21 h w atmosferze otoczenia.
      ​UWAGA: Czas i warunki suszenia mogą wpływać na względne intensywności i wartości 2θ° pików (XRD), jak opisano w Reprezentatywnych Wynikach.

2. Charakterystyka i analiza materiałów

  1. Charakterystyka morfologii i składu za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) i spektroskopii rentgenowskiej z dyspersyjnym detektorem promieniowania X (EDS)
    1. Przygotować próbki do analizy SEM i EDS, zawieszając niewielką ilość proszku Ni(OH)2 w 1 mL etanolu przy użyciu sonikatora kąpielowego.
    2. Nanieść kropelkowo mieszaninę Ni(OH)2/etanol na stub SEM i odparować etanol, umieszczając stub w piecu do próbek w temperaturze 70 °C.
    3. Wykonać mikrofotografie SEM i widma EDS. Obrazy SEM zarejestrować przy napięciu przyspieszającym 10 kV i prądzie 0,34 nA przy powiększeniach 6,5 kX, 25 kX oraz 100 kX. Widma EDS zebrać z wybranych obszarów przy napięciu przyspieszającym 10 kV, prądzie 1,4 nA i powiększeniu 25 kX.
  2. Analiza powierzchni właściwej i porowatości za pomocą porozymetrii fizisorpcyjnej azotu
    1. Przygotować próbki do analizy, wprowadzając 25 mg Ni(OH)2 do probówki z próbką. Przed analizą przeprowadzić procedurę odgazowania i suszenia w próżni w temperaturze 120 °C przez 16 h.
    2. Przenieść probówkę z próbką z portu odgazowania do portu analizy w celu zarejestrowania izoterm adsorpcji azotu (N2).
    3. Przeanalizować dane izotermy N2 metodą Brunauera-Emmetta-Tellera (BET) w celu wyznaczenia powierzchni właściwej. Analizę BET przeprowadzić zgodnie z metodologią Międzynarodowej Unii Czystej i Stosowanej Chemii (IUPAC)33. Specjalistyczny pakiet oprogramowania analitycznego użyty do analizy BET znajduje się w Tabeli materiałów.
    4. Przeanalizować gałąź desorpcji izotermy metodą Barretta-Joynera-Halendy (BJH), aby uzyskać objętość porów, średnicę porów oraz rozkład wielkości porów. Analizę BJH przeprowadzić zgodnie z metodologią IUPAC.33 Specjalistyczny pakiet oprogramowania analitycznego użyty do analizy BJH znajduje się w Tabeli materiałów.
  3. Analiza strukturalna za pomocą proszkowej dyfrakcji rentgenowskiej (XRD)
    1. Wypełnić wgłębnik na próbkę w uchwycie XRD do proszków o zerowym tle proszkiem Ni(OH)2, dbając o to, aby powierzchnia proszku była płaska.
    2. Zarejestrować dyfraktogramy proszkowe przy użyciu źródła promieniowania CuKα w zakresie 5°-80° 2θ z krokiem 0,01.
    3. Obliczyć odstępy międzypłaszczyznowe d, stosując prawo Bragga,
      nλ = 2d sinθ,
      gdzie n jest liczbą całkowitą, λ to długość fali promieni rentgenowskich, d to odstęp międzypłaszczyznowy, a θ to kąt między promieniami padającymi a próbką.
    4. Obliczyć rozmiar domen krystalitów, D, korzystając z równania Scherrera,
      Schemat wzoru dyfrakcji rentgenowskiej, D=Ksλ/β2θcosθ, metoda analizy krystalograficznej.
      gdzie Ks jest stałą Scherrera (do analizy przyjęto stałą Scherrera wynoszącą 0,92), λ to długość fali promieni rentgenowskich, β2θ to szerokość całkowita piku dyfrakcyjnego, a θ to kąt Bragga (w radianach). Do analizy wartość β2θ przyjęto jako pełną szerokość połówkową (fwhm) pomnożoną przez stałą 0,939434.
  4. Charakterystyka materiału za pomocą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera z osłabionym całkowitym odbiciem (ATR-FTIR)
    1. Wyposażyć spektrometr FTIR w przystawkę do osłabionego całkowitego odbicia (ATR).
    2. Przecisnąć niewielką ilość proszku Ni(OH)2 między dwiema szklanymi płytkami, aby utworzyć małą pastylkę.
    3. Umieścić pastylkę Ni(OH)2 na krzemowym krysztale ATR i zarejestrować widmo FTIR w zakresie od 400 do 4 000 cm-1. Widma w podczerwieni stanowią średnią z 16 pojedynczych skanów przy rozdzielczości 4 cm-1.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Wpływ temperatury i czasu reakcji na syntezę α-Ni(OH)2
Przed reakcją roztwór prekursora [Ni(NO3)2 · 6 H2O, mocznik, glikol etylenowy i woda] ma przezroczysty zielony kolor i pH wynoszące 4,41 ± 0,10 (Rycina 2A oraz Tabela 1). Temperatura reakcji mikrofalowej (120 °C lub 180 °C) wpływa na ciśnienie reakcji in situ oraz kolor roztworu (Rycina 2B-G

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Synteza mikrofalowa zapewnia metodę otrzymywania Ni(OH)2 jest to znacznie szybsze (czas reakcji 13–30 min) w porównaniu z konwencjonalnymi metodami hydrotermalnymi (typowy czas reakcji wynosi 4,5 h)38Wykorzystanie tej łagodnie kwasowej metody syntezy mikrofalowej do otrzymywania ultracienkich struktur α-Ni(OH)₂2 nanopłytek zaobserwowano, że czas i temperatura reakcji wpływają na pH reakcji, wydajność, morfologię, porowatość oraz strukturę otrzymanych materiałów. Wykorzystując...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie pozostają w konflikcie interesów.

Podziękowania

S.W.K. i C.P.R. dziękują za wsparcie ze strony Biura Badań Marynarki Wojennej Programu Badań Podwodnych Marynarki Wojennej (Grant nr N00014-21-1-2072). S.W.K. dziękuje za wsparcie ze strony Programu Stażowego Naval Research Enterprise. C.P.R i C.M. dziękują za wsparcie ze strony National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Award No. 2122041, za analizę warunków reakcji.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Spektrometr FT-IR ATR-FTIRBrukerTensor II wyposażony w akcesorium do mikropróbkowania Harrick Scientific SplitPea ATR
Sonikator do kąpieliFisher Scientific15-337-409-
-Etanol VWRanalytical AC61509-0040200 proof
Glikol etylenowyVWRanalytical BDH1125-4LP99% czystości
Falcon Probówki wirówkoweVWR analytical21008-94050 ml
KimWipesVWRanalytical 21905-026--
Lab Quest 2NoniuszLABQ2-
Reaktor mikrofalowyAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856Sonda pH klasy badawczej
Noniusz laboratoryjny PH-BTAWzorcowane a standardowe roztwory pH (pH = 4, 7, 11)
Mikromerytometr porozyjny --JAK NAJSZYBCIEJ 2020 r. Oprogramowanie analityczne: Micromeritics, wersja 4.03
Dyfraktometr rentgenowski w proszkurentgenowski BrukerAXS Advanced Poweder; analizy odstępów d i wielkości krystalitów przeprowadzono za pomocą oprogramowania Highscore XRD, a struktury krystaliczne stworzono za pomocą oprogramowania VESTA 3.
Fiolka reakcyjnaAnton Parr8272330 ml G30 szeroka, maksymalna pojemność 20 ml
Fiolka reakcyjna z blokadą pokrywyAnton Parr161724G30 z zatrzaskową
nakrętką Fiolka reakcyjna z przegrodą PTFEAnton Parr161728
Skaningowy mikroskop elektronowyFEI--Helios Nanolab 400
MocznikVWRanalityczny BDH4602-500GACS ocena
Dyfraktometr z szerokaką

Bibliografia

  1. Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
  2. Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
  3. Huang, M., Li, M., Niu, C., Li, Q., Mai, L. Recent advances in rational electrode designs for high-performance alkaline rechargeable batteries. Advanced Functional Materials. 29 (11), 1807847(2019).
  4. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Bock, C., MacDougall, B. R. Nickel hydroxides and related materials: a review of their structures, synthesis and properties. Proceedings of the Royal Society A. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 471 (2174), 20140792(2015).
  5. Miao, Y., et al. Electrocatalysis and electroanalysis of nickel, its oxides, hydroxides and oxyhydroxides toward small molecules. Biosensors and Bioelectronics. 53, 428-439 (2014).
  6. Suen, N. T., et al. Electrocatalysis for the oxygen evolution reaction: recent development and future perspectives. Chemical Society Reviews. 46 (2), 337-365 (2017).
  7. Diaz-Morales, O., Ledezma-Yanez, I., Koper, M. T., Calle-Vallejo, F. Guidelines for the rational design of Ni-based double hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction. ACS Catalysis. 5 (9), 5380-5387 (2015).
  8. Rossini, P. dO., et al. Ni-based double hydroxides as electrocatalysts in chemical sensors: a review. Trends in Analytical Chemistry. 126, 115859(2020).
  9. Yu, Z., Bai, Y., Tsekouras, G., Cheng, Z. Recent advances in Ni-Fe (Oxy)hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction in alkaline electrolyte targeting industrial applications. Nano Select. 3 (4), 766-791 (2021).
  10. Othman, M. R., Helwani, Z., Martunus, F. W. J. N. Synthetic hydrotalcites from different routes and their application as catalysts and gas adsorbents: a review. Applied Organometallic Chemistry. 23 (9), 335-346 (2009).
  11. Bode, V. H., Dehmelt, K., Witte, J. About the nickel hydroxide electrode. II. On the oxidation products of nickel(II) hydroxidesZeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie. 366, 1-21 (1969).
  12. Kimmel, S. W., et al. Capacity and phase stability of metal-substituted α-Ni(OH)2 nanosheets in aqueous Ni-Zn batteries. Materials Advances. 2 (9), 3060-3074 (2021).
  13. Corrigan, D. A., Knight, S. L. Electrochemical and spectroscopic evidence on the participation of quadrivalent nickel in the nickel hydroxide redox reaction. Journal of the Electrochemical Society. 136 (3), 613-619 (1989).
  14. Shangguan, E., et al. A comparative study of structural and electrochemical properties of high-density aluminum substituted α-nickel hydroxide containing different interlayer anions. Journal of Power Sources. 282, 158-168 (2015).
  15. Li, Y. W., et al. Effect of interlayer anions on the electrochemical performance of Al-substituted α-type nickel hydroxide electrodes. International Journal of Hydrogen Energy. 35 (6), 2539-2545 (2010).
  16. Wang, C., Zhang, X., Xu, Z., Sun, X., Ma, Y. Ethylene glycol intercalated cobalt/nickel layered double hydroxide nanosheet assemblies with ultrahigh specific capacitance: structural design and green synthesis for advanced electrochemical storage. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (35), 19601-19610 (2015).
  17. Hunter, B. M., Hieringer, W., Winkler, J. R., Gray, H. B., Müller, A. M. Effect of interlayer anions on [NiFe]-LDH nanosheet water oxidation activity. Energy & Environmental Science. 9 (5), 1734-1743 (2016).
  18. Zhou, D., et al. Effects of redox-active interlayer anions on the oxygen evolution reactivity of NiFe-layered double hydroxide nanosheets. Nano Research. 11, 1358-1368 (2018).
  19. Cochran, E. A., Woods, K. N., Johnson, D. W., Page, C. J., Boettcher, S. W. Unique chemistries of metal-nitrate precursors to form metal-oxide thin films from solution: materials for electronic and energy applications. Journal of Materials Chemistry A. 7 (42), 24124-24149 (2019).
  20. Bilecka, I., Niederberger, M. Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis. Nanoscale. 2 (8), 1358-1374 (2010).
  21. Zhang, X., et al. Microwave-assisted synthesis of 3D flowerlike alpha-Ni(OH)2 nanostructures for supercapacitor application. Science China Technological Sciences. 58, 1871-1876 (2015).
  22. Li, J., Wei, M., Chu, W., Wang, N. High-stable α-phase NiCo double hydroxide microspheres via microwave synthesis for supercapacitor electrode materials. Chemical Engineering Journal. 316, 277-287 (2017).
  23. Tao, Y., et al. Microwave synthesis of nickel/cobalt double hydroxide ultrathin flowerclusters with three-dimensional structures for high-performance supercapacitors. Electrochimica Acta. 111, 71-79 (2013).
  24. Zhu, Y., et al. Ultrathin nickel hydroxide and oxide nanosheets: synthesis, characterizations and excellent supercapacitor performances. Scientific Reports. 4, 1-7 (2014).
  25. Benito, P., Labajos, F. M., Rives, V. Microwave-treated layered double hydroxides containing Ni and Al: the effect of added Zn. Journal of Solid State Chemistry. 179 (12), 3784-3797 (2006).
  26. Soler-Illia, G. J. dA., Jobbágy, M., Regazzoni, A. E., Blesa, M. A. Synthesis of nickel hydroxide by homogeneous alkalinization. precipitation mechanism. Chemistry of Materials. 11 (11), 3140-3146 (1999).
  27. Xu, L., et al. 3D flowerlike α-nickel hydroxide with enhanced electrochemical activity synthesized by microwave-assisted hydrothermal method. Chemistry of Materials. 20 (1), 308-316 (2008).
  28. Alshareef, S. F., Alhebshi, N. A., Almashhori, K., Alshaikheid, H. S., Al-Hazmi, F. A ten-minute synthesis of alpha-Ni(OH)2 nanoflakes assisted by microwave on flexible stainless-steel for energy storage devices. Nanomaterials. 12 (11), 1911(2022).
  29. Godínez-Salomón, F., et al. Self-supported hydrous iridium-nickel oxide two-dimensional nanoframes for high activity oxygen evolution electrocatalysts. ACS Catalysis. 8 (11), 10498-10520 (2018).
  30. Godínez-Salomón, F., Albiter, L., Mendoza-Cruz, R., Rhodes, C. P. Bimetallic two-dimensional nanoframes: high activity acidic bifunctional oxygen reduction and evolution electrocatalysts. ACS Applied Energy Materials. 3 (3), 2404-2421 (2020).
  31. Ying, Y., et al. Hydrous cobalt-iridium oxide two-dimensional nanoframes: insights into activity and stability of bimetallic acidic oxygen evolution electrocatalysts. Nanoscale Advances. 3 (7), 1976-1996 (2021).
  32. Kimmel, S. W., et al. Structure and magnetism of iron-substituted nickel hydroxide nanosheets. Magnetochemistry. 9 (1), 25-47 (2023).
  33. Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87 (9-10), 1051-1069 (2015).
  34. Birkholz, M., Fewster, P. F., Genzel, C. Thin Film Analysis by X-ray Scattering. , Wiley-VCH. (2006).
  35. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Poirier, S., Bock, C., MacDougall, B. R. Raman and infrared spectroscopy of alpha and beta phases of thin nickel hydroxide films electrochemically formed on nickel. Journal of Physical Chemistry A. 116 (25), 6771-6784 (2012).
  36. Choy, J. H., Kwon, Y. M., Han, K. S., Song, S. W., Chang, S. H. Intra- and inter-layer structures of layered hydroxy double salts, Ni1-xZn2x(OH)2(CH3CO2)2xnH2O. Materials Letters. 34 (3-6), 356-363 (1998).
  37. Momma, K., Izumi, F. VESTA for three-dimensional visualization of crystal, volumetric and morphology data. Journal of Applied Crystallography. 44 (6), 1272-1276 (2011).
  38. Godinez-Salomon, F., Mendoza-Cruz, R., Arellano-Jimenez, M. J., Jose-Yacaman, M., Rhodes, C. P. Metallic two-dimensional nanoframes: unsupported hierarchical nickel-platinum alloy nanoarchitectures with enhanced electrochemical oxygen reduction activity and stability. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (22), 18660-18674 (2017).
  39. Shakhashiri, B. Z., Dirreen, G. E., Juergens, F. Color, solubility, and complex ion equilibria of nickel (II) species in aqueous solution. Journal of Chemical Education. 57 (12), 900-901 (1980).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

synteza hydrotermalnatemperatura reakcjiczas reakcjiwodorotlenek niklu II alfaanaliza SEManaliza XRDspektroskopia FTIRpowierzchnia w a ciwa i porowato
Wpływ warunków syntezy mikrofalowej na strukturę nanoarkuszy wodorotlenku niklu
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.