Przygotowanie próbek żywności z wykorzystaniem homogenizacji i roztwarzania kwasowego na mokro wspomaganego mikrofalami w celu oznaczania wielu pierwiastków za pomocą ICP-MS

Podsumowanie

Prezentowany protokół opisuje homogenizację próbki za pomocą laboratoryjnego miksera, trawienie kwasem próbek żywności przy użyciu mieszaniny 68% wagowych HNO₃ i 30% wagowych H₂O₂ poprzez mikrofalowo wspomagane trawienie kwasem na mokro oraz oznaczanie wielopierwiastkowe wykonywane za pomocą spektrometrii mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie.

Streszczenie

Przygotowanie próbki jest kluczowe dla oznaczania pierwiastków, a dostępne są różne techniki, z których jedna obejmuje homogenizację, a następnie trawienie kwasem. Podczas obchodzenia się z próbką na etapie przygotowania należy zachować szczególną ostrożność w celu wyeliminowania lub zminimalizowania potencjalnego zanieczyszczenia i strat analitu. Homogenizacja to proces, w którym jednocześnie zmniejsza się wielkość cząstek i równomiernie rozprowadza składniki próbki. Po homogenizacji próbka poddawana jest roztwarzaniu kwasem, w którym jest trawiona kwasami i pomocniczymi chemikaliami w podwyższonych temperaturach, przekształcając próbki stałe w stan ciekły. W tym procesie metale w oryginalnej próbce reagują z kwasami, tworząc sole rozpuszczalne w wodzie. Próbki przygotowane w procesie mineralizacji kwasowej nadają się do analizy pierwiastkowej przy użyciu technik takich jak spektrometria mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie, optyczna spektroskopia emisyjna z plazmą sprzężoną indukcyjnie, spektroskopia absorpcji atomowej, metody elektrochemiczne i inne techniki analityczne. Praca ta szczegółowo opisuje przygotowanie próbek żywności do oznaczania wielopierwiastkowego przy użyciu spektrometrii mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie. Procedura krok po kroku obejmuje proces homogenizacji przy użyciu laboratoryjnego mieszalnika z ceramicznymi ostrzami, a następnie trawienie kwasem w zamkniętych naczyniach przy użyciu mokrego roztwarzania kwasowego wspomaganego mikrofalami. Mieszanina 5,0 ml 68% wag. HNO₃ i 1,0 ml 30 % wag. H₂O₂ Służy jako odczynnik pomocniczy. Ten przewodnik zawiera wyjaśnienie procesów związanych z obydwoma etapami.

Wprowadzenie

Analiza elementarna to proces analityczny służący do określania składu pierwiastkowego różnych próbek. Może być stosowany do kontrolowania wchłaniania metali do organizmu ludzkiego (zwłaszcza metali ciężkich¹), ponieważ ich wysokie stężenia mogą powodować niepożądane problemy zdrowotne. Metale ciężkie są również jednym z głównych zanieczyszczeń środowiska, dlatego konieczna jest kontrola ich obecności w środowisku². Co więcej, analiza elementarna może być wykorzystana do określenia pochodzenia geograficznego produktów spożywczych³ oraz do kontroli jakości zasobów żywności i wody^4....

Protokół

1. Homogenizacja próbki

1. Za pomocą czystego noża ceramicznego ręcznie pokrój próbki żywności (brokuły, grzyby, kiełbasy i makaron) na mniejsze kawałki, aby przyspieszyć proces suszenia. Przygotować wystarczającą ilość próbek na co najmniej 6 powtórzeń mineralizacji w kwasie (upewnić się, że minimalna masa wysuszonych próbek wynosi 1500 mg).
   UWAGA: Zwiększenie powierzchni próbki wystawia większą część próbki na działanie ogrzanego otaczającego powietrza, zwiększając szybkość parowania wody.
2. Umieścić próbkę w szklanej zlewce o pojemności 250 ml i wysuszyć ją w temperaturze 105 °C do stałej masy za pomocą suszarki.
3. W....

Wyniki

Homogenizacja
Wszystkie próbki wysuszono do stałej masy za pomocą suszarki laboratoryjnej w celu wyeliminowania wilgoci. Przeniesienie próbki do eksykatora pozwoliło jej schłodzić się do temperatury pokojowej bez wiązania wilgoci z otaczającego środowiska. Próbki żywności były następnie homogenizowane za pomocą miksera laboratoryjnego w celu uzyskania drobnego proszku. Powstałe homogenizowane cząstki były jednorodne pod względem wielkości i równomiernie rozłożone, zapewniając, że podpróbki (próbki po.......

Dyskusja

Homogenizacja
Aby zapewnić powtarzalne wyniki w oznaczaniu pierwiastków, konieczna jest homogenizacja próbek przed mineralizacją kwasową ze względu na ich złożoną i niejednorodną strukturę i skład. Homogenizacja ma na celu wyeliminowanie niejednorodności konstytucyjnej i dystrybucyjnej. Mieszanie próbki minimalizuje niejednorodność dystrybucji poprzez równomierne rozmieszczanie składników w próbce. Podobnie, zmniejszając wielkość cząstek do jednolitej wielkości, zmniejsza się niejednorodność konstytuc.......

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Gaz	Ar Messer	7440-37-1	Gaz Ar 5.0 (czystość 99,999%).
System automatycznego podajnika próbek AS-10	Shimadzu		podłączony do ICP-MS, zawierający 68 portów dla próbek.
Pipety automatyczne	Sartorius		200 µ Pipety automatyczne L, 1 ml i 5 mL.
Balance XSE104 METTLER	Toledo, Columbus, Ohio, USA		Waga analityczna o maksymalnej masie ważenia 120 g.
		ceramiczny Nóż ceramiczny używany do cięcia świeżych próbek żywności.
Eksykator			Szklany eksykator z grudkami żelu krzemionkowego.
ETHOS LEAN	Milestone, Sorisole, Włochy		System mikrofalowy do mokrego roztwarzania kwasem w zamkniętych naczyniach o pojemności 100 ml wykonany z TFM-PTFE.
Wyciąg			laboratoryjny Wyciąg laboratoryjny z regulowanym przepływem powietrza.
Zlewki szklane RASOTHERM	CarlRoth GmbH + Co.KG		Zlewki szklane 50 mL, 250 mL
Lejki szklane Małe			szklane lejki pasujące do szyjki kolb miarowych.
Gaz He	Messer	7440-59-7	He 5.0 (czystość 99,999%).
Nadtlenek wodoru	ThermoFisher Scientific	7722-84-1	Hxdrogen nadtlenek 100 objętości 30% wag. roztwór. Klasa odczynnika laboratoryjnego.
Wielopierwiastkowy roztwór wzorcowy ICP VIII	Supelco	109492	100 mg/l Wielopierwiastkowy roztwór wzorcowy ICP zawierający 24 pierwiastki (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) w 2 % rozcieńczonym kwasie azotowym.
ICPMS 2030	Shimadzu		System spektrometrii mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie do analizy wielopierwiastkowej strawionych próbek.
ICP-MS Roztwór strojeniowy	CarlRoth GmbH + Co.KG		250 ml roztworu strojącego zawierającego 6 pierwiastków (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) w 1 % kwasie azotowym.
Rękawice nitrylowe KIMTECH Purple	Kimberly-Clark GmbH		Jednorazowe rękawice z fioletowego nitrylu (S, M lub L).
Fartuch laboratoryjny	Każdy dostępny dostawca		/
Mieszalnik B-400	BÜ CHI Labortechnik AG, Flawil, Szwajcaria		Mieszalnik laboratoryjny z ostrzami ceramicznymi.
Kwas azotowy	ThermoFisher Scientific	7697-37-2	Kwas azotowy, gatunek do analizy śladowej, 68 % wag., gęstość 1,42, Primar Plus, do analizy metali śladowych.
Plastikowe probówki wirówkowe	Isolab		50 ml plastikowe probówki wirówkowe z zakrętkami, jednorazowego użytku.
Plastikowe strzykawki Injekt	B. Braun		2 sztuki, jednorazowe strzykawki 20 ml.
Probówki plastikowe do podajnika próbek	Shimadzu	046-00147-04	Probówki plastikowe do podajnika próbek o pojemności 15 ml, średnicy 16 mm, długości 100 mm.
Pojemniki na odpady			Pojemniki z tworzywa sztucznego do usuwania substancji chemicznych po procedurze czyszczenia naczyń reakcyjnych.
Gogle			/
Próbki (brokuły, kiełbasa, makaron, cukinia, grzyby)			Świeże próbki, które zostały wysuszone do stałej masy i homogenizowane podczas zabiegu. Próbki zostały zakupione w lokalnym sklepie.
Szpatułka			Plastikowa szpatułka.
Sterylizator Instrumentaria ST 01/02	Instrumentaria Suszarka		z regulowaną temperaturą.
Filtry strzykawkowe	CHROMAFIL Xtra	729212	Filtry strzykawkowe z polipropylenową obudową i poliamidową membraną hydrofilową. Średnica membrany 25 mm, wielkość porów membrany 0,2 &mikro;m.
Woda ultraczysta	ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.		Woda ultraczysta o rezystywności 18,2 MΩ cm, uzyskany za pomocą laboratoryjnego systemu oczyszczania wody.
Kolby			Szklane kolby miarowe o pojemności 25 ml.