Charakterystyka rozpraszających elastycznych metamateriałów wytwarzanych w procesie wytwarzania przyrostowego

Sidharth Beniwal; Ranjita K. Bose; Anastasiia O. Krushynska

doi:10.3791/66898

Artykuł metodologiczny

Charakterystyka rozpraszających elastycznych metamateriałów wytwarzanych w procesie wytwarzania przyrostowego

2.2K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/66898

⸱

28 czerwca 2024

Sidharth Beniwal¹ , Ranjita K. Bose¹ , Anastasiia O. Krushynska¹

¹Engineering and Technology Institute Groningen (ENTEG), Faculty of Science and Engineering, University of Groningen

W tym artykule

Podsumowanie

Polimery wytwarzane addytywnie były szeroko stosowane do produkcji elastycznych metamateriałów. Lepkosprężyste zachowanie tych polimerów przy częstotliwościach ultradźwiękowych pozostaje jednak słabo zbadane. Badanie to przedstawia protokół do oszacowania właściwości lepkosprężystych polimerów wydrukowanych w 3D i pokazania, jak je wykorzystać do analizy dynamiki metamateriału.

Streszczenie

Zachowanie lepkosprężyste może być korzystne w zwiększaniu bezprecedensowej dynamiki metamateriałów polimerowych lub, przeciwnie, negatywnie wpływać na ich mechanizmy kontroli fal. Dlatego tak ważne jest właściwe scharakteryzowanie właściwości lepkosprężystych metamateriału polimerowego przy jego częstotliwościach roboczych, aby zrozumieć efekty lepkosprężyste. Jednak lepkosprężystość polimerów jest złożonym zjawiskiem, a dane dotyczące modułów magazynowania i strat przy częstotliwościach ultradźwiękowych są niezwykle ograniczone, zwłaszcza w przypadku polimerów wytwarzanych addytywnie. W pracy przedstawiono protokół do eksperymentalnego scharakteryzowania właściwości lepkosprężystych polimerów wytwarzanych addytywnie i wykorzystania ich w analizie numerycznej metamateriałów polimerowych. W szczególności protokół zawiera opis procesu produkcyjnego, procedury eksperymentalne do pomiaru właściwości termicznych, lepkosprężystych i mechanicznych polimerów wytwarzanych addytywnie oraz podejście do wykorzystania tych właściwości w symulacjach dynamiki metamateriałów za pomocą elementów skończonych. Wyniki numeryczne są walidowane w testach transmisji ultradźwiękowej. Aby zilustrować protokół, analiza koncentruje się na akrylonitrylu butadienieno-styrenie (ABS) i ma na celu scharakteryzowanie dynamicznego zachowania prostego metamateriału wykonanego z niego za pomocą trójwymiarowego drukowania (3D) metodą modelowania osadzania topionego (FDM). Proponowany protokół będzie pomocny dla wielu badaczy w oszacowaniu strat lepkości w drukowanych w 3D elastycznych metamateriałach polimerowych, co poprawi zrozumienie relacji materiał-właściwości dla lepkosprężystych metamateriałów i ostatecznie pobudzi wykorzystanie drukowanych w 3D polimerowych części metamateriałów w różnych zastosowaniach.

Wprowadzenie

Polimery wykazują większą lub mniejszą reakcję lepkosprężystwą. Oznacza to, że oprócz zachowania sprężystego opisanego modułami sprężystości (magazynowania), mają one składowe lepkie (stratne). Ubytki lepkości powodują opóźnienie w rozwoju naprężeń pod wpływem przyłożonego odkształcenia i odwrotnie. Pod wpływem wzbudzenia dynamicznego składowe naprężeń poza fazą są rozpraszane przez ciepło, zmniejszając w ten sposób energię fal akustycznych rozchodzących się w ośrodku lepkosprężystym. Zjawisko to określa się mianem tłumienia lepkiego.

Lepkość powstaje na poziomie molekularnym w wyniku względnych ruchów lub lokalnych rotacji wiązań w łańcuchach polimerowych, a zatem zależy od składu chemicznego, struktury i połączeń łańcuchów polimerowych. Ruchliwość molekularna zależy od temperatury i szybkości odkształcania, co skutkuje zachowaniem materiałów lepkosprężystych zależnym od temperatury i czasu. Wszystko to sprawia, że lepkosprężystość jest z natury złożonym zjawiskiem, które ma unikalną sygnaturę dla każdego materiału. Jednym z możliwych sposobów przybliżenia takiego zachowania jest modelowanie materiału lepkosprężystego jako układu mechanicznego składającego się ze sprężyn (Hooke'a) i (newtonowskich) tulei deski rozdzielczej¹. Chociaż takie podejście całkowicie pomija strukturę molekularną materiału i całą złożoność prawdziwego procesu relaksacji, może zapewnić odpowiednie wyniki dla twardych polimerów o stosunkowo niskich stratach lepkości².

Kluczem do uzyskania odpowiedniego modelu mechanicznego jest dostosowanie parametrów sprężyn i tulei deski rozdzielczej do danych eksperymentalnych dotyczących modułów przechowywania i strat lepkosprężystego polimeru³^,⁴^,5^,⁶^,⁷^,⁸. W pracy opisano zestaw metod wyznaczania modułów lepkosprężystych polimerów wytwarzanych addytywnie i wykorzystania ich do charakteryzowania dynamiki metamateriałów elastycznych. W ten sposób dążymy do wypełnienia luki między właściwościami materiałów a dynamiką metamateriałów wynikającą ze struktury, umożliwiając bardziej solidne i niezawodne projektowanie metamateriałów dla docelowych częstotliwości roboczych.

Elastyczne metamateriały to klasa inżynieryjnych, często okresowo strukturyzowanych materiałów, które mogą manipulować falami akustycznymi w ciałach stałych w nietypowy, ale kontrolowany sposób⁹. Manipulacja falami jest głównie realizowana poprzez dostosowywanie pasm wzbronionych - zakresów częstotliwości, w których propagacja fal jest zabroniona⁴. Wyjątkowa dynamika elastycznych metamateriałów jest regulowana przez precyzyjnie dostrojoną architekturę reprezentowaną przez komórki elementarne o skomplikowanych kształtach, szczególnie w przypadku konfiguracji trójwymiarowych. Taka złożoność strukturalna może być często zrealizowana tylko przy użyciu wytwarzania przyrostowego, co sprawia, że analiza lepkosprężystości jest szczególnie istotna w przypadku elastycznych metamateriałów wytwarzanych addytywnie. Większość współczesnych badań wykorzystuje jednak zbyt uproszczone modele lepkości, takie jak Maxwell¹⁰^,¹¹ lub Kelvin-Voigt model¹¹. Ponieważ modele te nie są w stanie opisać żadnego rzeczywistego materiału lepkosprężystego², wnioski wyciągnięte z ich użycia nie mogą być uważane za wiarygodne. W związku z tym istnieje pilne zapotrzebowanie na bardziej realistyczne modele odwzorowujące właściwości materiału lepkosprężystego przy częstotliwościach ultradźwiękowych. Kilka badań zajęło się tą potrzebą⁶^,⁸^,¹² i zgłosiło poważne ograniczenia komercyjnych solverów elementów skończonych ze względu na wysokie obciążenie obliczeniowe ¹³, zwłaszcza gdy mamy do czynienia ze złożonymi geometriami i/lub wysokimi częstotliwościami¹⁴ oraz ograniczenie w uwzględnianiu relaksacji pojedynczego modułu (w rzeczywistości obu modułów ośrodka izotropowego w trakcie relaksacji). Inna metoda analizy, np. ekspansja fali płaskiej, może zmniejszyć obciążenie obliczeniowe¹⁵, ale wymaga analitycznego opisu geometrii rozpraszacza, co ogranicza jej zastosowanie. Podejście do rozszerzania fal płaskich¹⁶^,¹⁷ rozwiązuje to ograniczenie, ale zwiększa złożoność obliczeniową. Metody rozszerzania fal Blocha ¹⁸ i metody macierzy transferu¹⁹ mogą uwzględniać tylko okresowe struktury o skończonych wymiarach, które można opisać analitycznie. Podejście elementów spektralnych²⁰^,²¹ oferuje wydajność obliczeniową, ale jego zastosowanie jest ograniczone do bardzo niskich częstotliwości poniżej pierwszej przerwy energetycznej. Tak więc, oprócz braku danych eksperymentalnych dotyczących modułów przechowywania i strat w temperaturze pokojowej i wysokich częstotliwościach (powyżej 100 Hz), które są powszechnymi warunkami pracy dla metamateriałów elastycznych²⁰^,^22,²³^,²⁴, analiza ich dynamiki pozostaje wyzwaniem. Niniejsza praca ma na celu wypełnienie tych luk poprzez podsumowanie eksperymentalnych (i numerycznych) technik charakterystyki polimerów lepkosprężystych wytwarzanych addytywnie i wykonanych z nich elastycznych metamateriałów.

To podejście jest zilustrowane analizą prostego jednowymiarowego (1D) ciągłego analogu okresowego modelu masy-sprężyny wykonanego z powszechnie używanego polimeru akrylonitryl-butadien-styren (ABS) i wyprodukowanego przez druk 3D z modelowaniem topionego osadzania (FDM) (Sekcja 1), dla którego można eksperymentalnie określić temperatury rozkładu i zeszklenia (Sekcja 2) oraz wyprowadzić krzywe wzorcowe dla modułów magazynowania i strat w referencyjnej temperaturze pokojowej (sekcja 3). Ponadto quasi-statyczne moduły mechaniczne można oszacować w próbach rozciągania (sekcja 4) i powiązać z ich dynamicznymi odpowiednikami. Następnie opisano metodę numeryczną modelowania charakterystyk dynamicznych metamateriału (sekcja 5), a uzyskane wyniki numeryczne zwalidowano doświadczalnie w eksperymentach transmisyjnych (sekcja 6). Na koniec omówiono możliwość zastosowania i ograniczenia metod zaproponowanych na podstawie uzyskanych wyników.

Protokół

1. Procedura druku 3D dla próbek polimerowych

UWAGA: Drukowanie 3D próbek polimerowych na drukarce 3D FDM obejmuje fazę przygotowawczą, proces drukowania oraz postprocessing.

Przygotowanie modelu
1. Utwórz model 3D geometrii próbki w dowolnym oprogramowaniu wspierającym projektowanie wspomagane komputerowo (CAD) i wyeksportuj go do pliku STL, OBJ lub STEP.
  UWAGA: W przypadku metamateriałów powszechnie stosowanym oprogramowaniem są komercyjne pakiety elementów skończonych (COMSOL Multiphysics, Abaqus, SolidWorks itp.) lub otwartoźródłowe (Elmer, MSLattice itp.), a w przypadku złożonych geometrii oprogramowanie CAD (Grasshopper, Fusion 360, SketchUp, 3DMECMET, GrabCAD itp.).
2. Otwórz wyeksportowany plik w slicerze, aby zbudować rzeczywisty model do druku 3D na podstawie wygenerowanego modelu cyfrowego. Określ ustawienia druku, takie jak orientacja próbki (aby zmniejszyć zapotrzebowanie na podpory), prędkość i temperaturę druku (zależne od wyboru filamentu), gęstość wypełnienia dla części litych (100% dla próbek metamateriałów), wysokość warstwy, ewentualne podpory dla części nawisowych itp.
  UWAGA: Konkretne wartości tych ustawień zależą od modelu drukarki 3D i można je znaleźć w odpowiednich instrukcjach.
3. Zapisz pociętą geometrię i określone ustawienia w pliku G-code, który należy przesłać do drukarki 3D za pomocą połączenia sieciowego lub zewnętrznego nośnika USB.
Przygotowanie drukarki 3D
1. Przed rozpoczęciem procesu druku 3D oczyść stół roboczy alkoholem i ściereczką z mikrofibry.
2. Nanieś warstwę kleju (np. lakier do włosów, klej lub klej do stołów szklanych) na obszar stołu roboczego, w którym zostanie wydrukowana próbka 3D.
3. Załaduj filament do dyszy zgodnie z instrukcją obsługi drukarki 3D i upewnij się, że jest on prawidłowo ekstrudowany.
4. Rozpocznij proces druku 3D zgodnie z instrukcjami dla danej drukarki 3D.
Proces druku 3D i postprocesing
1. Upewnij się, że drukarka 3D osiągnęła określoną wartość temperatury stołu przed rozpoczęciem procesu druku.
2. Po zakończeniu druku 3D poczekaj, aż temperatura stołu roboczego spadnie do temperatury pokojowej (RT), a następnie ostrożnie usuń wydrukowaną próbkę 3D.
3. Odetnij podpory lub warstwę obramowania (brim) bądź usuń je metodą płukania, aby uzyskać czystą strukturę końcową.

2. Analiza termograwimetryczna (TGA) i różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC)

UWAGA: Techniki TGA i DSC opierają się na podobnym protokole, który obejmuje ładowanie próbek, definiowanie parametrów eksperymentalnych i warunków testowych, a następnie przetwarzanie danych.

Załadunek próbki
UWAGA: Należy upewnić się, że próbka jest w formie sproszkowanej lub w postaci małych fragmentów, tak aby całkowita masa nie przekraczała 5 mg (około połowy masy ziarnka soli kuchennej).
1. Otwórz drzwiczki komory pieca TGA, umieść aluminiowy/platynowy tygielek na szalce wagi i wytaruj wagę.
2. Ostrożnie przenieś próbkę do tygielka za pomocą szpatułki.
3. Zapisz masę próbki (zazwyczaj 2-5 mg) i zamknij drzwiczki komory pieca.
Parametry eksperymentalne
1. Zdefiniuj konkretne parametry eksperymentalne, w tym zakres temperatur, szybkość grzania oraz atmosferę (azot).
2. Określ dodatkowe parametry (np. krok czasowy, szybkość narastania temperatury) i rozpocznij eksperyment.
Badania eksperymentalne
1. TGA: Stale monitoruj masę próbki podczas zmiany temperatury lub czasu i odnotuj zmiany masy, które mogą wskazywać na procesy takie jak rozkład, utlenianie lub desorpcja.
2. DSC: Stale oceniaj przepływ ciepła jako funkcję temperatury lub czasu i odnotuj wszelkie piki endotermiczne lub egzotermiczne, które potencjalnie sygnalizują przejścia fazowe, krystalizację, topnienie lub reakcje chemiczne.
Gromadzenie i analiza danych
1. Eksportuj dane jako binarne pliki „ASCII” lub pliki MATLAB „mat” w celu wykreślenia ich za pomocą narzędzi takich jak OriginPro, MATLAB itp.
2. Przeanalizuj zmierzoną krzywą TGA pod kątem zmian skokowych, które wskazują na przejścia w zachowaniu utraty masy próbki i charakteryzują się nagłymi zmianami nachylenia krzywej. Temperaturę odpowiadającą 5% utracie masy próbki określ jako temperaturę rozkładu. Piki krzywej pochodnej termograwimetrii (DTG) wskazują punkty maksymalnej szybkości utraty masy.
3. W analizie krzywej DSC zidentyfikuj punkty przegięcia charakteryzujące się zmianami nachylenia krzywej, ponieważ odzwierciedlają one zmiany szybkości przepływu ciepła związane z różnymi przejściami fazowymi zachodzącymi w próbce. Wyznacz temperaturę początku (onset temperature) każdego punktu przegięcia, która reprezentuje punkt na osi temperatury, w którym zaczyna się zmiana nachylenia. Przy wyznaczaniu temperatury przejścia szklistego (T_g) punkt przegięcia odpowiada środkowi obszaru przejścia, w którym krzywa odchyla się od linii bazowej.
  UWAGA: Dobrze zdefiniowana linia bazowa zapewnia prawidłową kalibrację instrumentu. Jeśli linia bazowa nie jest płaska, może to wskazywać na niestabilność instrumentu, nieprawidłową obsługę próbki lub zanieczyszczenie. Ostrość krzywej wskazuje na jednorodność i czystość próbki. Powszechną praktyką jest pobieranie danych z drugiego cyklu eksperymentów DSC, aby uniknąć wpływu ewentualnych zanieczyszczeń lub naprężeń resztkowych w próbce na wyniki.

3. Dynamiczna analiza mechaniczna (DMA) w charakterystyce materiałów

UWAGA: Charakterystyka właściwości lepkosprężystych polimeru za pomocą dynamicznego analizatora mechanicznego polega na zamocowaniu próbki w jednym z kilku układów testowych wymienionych w Tabeli 1. Protokół eksperymentu DMA obejmuje następujące kroki.

Przygotowanie próbek
1. Wykonaj próbki testowe o kształcie sześcianu za pomocą prasy na gorąco, formowania, wycinania lub druku 3D. Upewnij się, że krawędzie próbki są równoległe i gładkie. W razie potrzeby użyj papieru ściernego. Unikaj powstawania pęcherzyków powietrza w materiale.
2. Wymiary próbek testowych dla czterech konfiguracji testowych znajdują się w Tabeli 2.
  UWAGA: Poniższy protokół koncentruje się wyłącznie na procedurze dla konfiguracji testu z pojedynczą belką wspornikową, która dobrze nadaje się do polimerów (twardych) wydrukowanych w technologii 3D. Podobny protokół stosuje się do pozostałych konfiguracji testowych.
Projektowanie eksperymentu
1. Określ zakres temperatur dla testu, temperaturę przejścia szklistego oraz temperaturę topnienia materiału (na podstawie DSC).
  UWAGA: Aby zapewnić dokładne wyniki, unikaj pracy w temperaturach wyższych lub niższych o 20 °C od punktu przejścia szklistego.
2. Wybierz szybkość grzania od 1-3 °C/min. Dla uzyskania optymalnych wyników wybierz najniższą wartość odkształcenia. Typowe przemieszczenia wahają się od 5 µm do 50 µm. Zazwyczaj odpowiednim punktem wyjścia jest 10 µm. Skonfiguruj parametry dla sweepu częstotliwości oraz szybkość grzania.
Kalibracja
1. Wybierz konfigurację testu z pojedynczą belką wspornikową i odłącz piec, zdejmując zaciski znajdujące się na ściankach bocznych.
2. Dostosuj zacisk stały do wymaganej długości pomiarowej (zgodnie z wymiarami próbki), zdejmując go i ponownie montując w urządzeniu DMA.
  1. Upewnij się, że śruby w zacisku ruchomym są mocno dokręcone i nieruchome. Upewnij się, że zacisk nie dotyka termopary.
3. Uruchom proces kalibracji, aby zagwarantować, że obliczenia siły nie uwzględniają masy geometrii pomiarowej. Przeprowadzaj kalibrację przy każdym uruchomieniu urządzenia lub zmianie konfiguracji testowej.
Mocowanie próbki
1. Poluzuj śruby zacisków stałego i regulowanego po aktywacji trybu Park. Tryb Park polega na ograniczeniu ruchu zacisku regulowanego, aby uniknąć uszkodzenia instrumentu podczas mocowania.
2. Wsuń próbkę testową z jednej strony i oprzyj ją na gwintach zacisków. Użyj klucza dynamometrycznego, aby dokręcić zaciski regulowane, a następnie zaciski stałe, z siłą wystarczającą do utrzymania próbki bez dodatkowego wsparcia.
3. Sprawdź, czy próbka nie jest ustawiona krzywo.
4. Aby zweryfikować poprawność zamocowania próbki i funkcjonalność procedury, uruchom oscylację ręczną. Powoduje ona działanie zmiennej siły na próbkę bez rejestrowania danych.
  UWAGA: Jeśli moduł zachowawczy próbki pozostaje poniżej 0,1% (lub siła dynamiczna poniżej 5 N), technikę i mocowanie uznaje się za odpowiednie.
Wykonanie pomiaru
1. Ponownie zamontuj piec, umieszczając go nad konfiguracją testową, i ręcznie wprowadź temperaturę początkową. Otwórz zawór ciekłego azotu o jeden pełny obrót i odczekaj co najmniej 3 min po osiągnięciu pożądanej temperatury.
2. Rozpocznij pomiary i śledź je na ekranie komputera.
3. Po zakończeniu pomiarów i powrocie temperatury pieca do temperatury otoczenia, zamknij zawór azotu. Zdejmij piec i próbkę; nie używaj próbki do dalszych testów.
Analiza danych
1. Zapisz dane, wybierz krzywe i przesuń je do temperatury odniesienia, używając odpowiednich współczynników przesunięcia, aby uzyskać krzywą główną (master curve) w temperaturze odniesienia.
2. Wykreśl określone właściwości mechaniczne (np. moduł zachowawczy, moduł strat, tan δ) w funkcji częstotliwości dla krzywej superpozycji czasu i temperatury (TTS). Oś pozioma zazwyczaj przedstawia częstotliwość w skali logarytmicznej.
3. Przeanalizuj zmiany właściwości mechanicznych w zależności od częstotliwości.
  UWAGA: Twarde materiały polimerowe często wykazują moduły wiskoelastyczne, które spełniają korelację potęgową z częstotliwością, co objawia się zmianą nachylenia na wykresie log-log. Przecięcie się krzywych modułu strat i modułu zachowawczego oznacza częstotliwość przecięcia (crossover frequency), co sugeruje zmianę dominujących właściwości wiskoelastycznych polimeru. W określonych zakresach częstotliwości charakterystyka mechaniczna materiału może być niezależna od częstotliwości, tzn. występuje obszar plateau, w którym materiał zachowuje się głównie elastycznie.
4. Eksportuj dane jako binarne pliki „ASCII” lub pliki MATLAB „mat” w celu stworzenia wykresów za pomocą narzędzi takich jak OriginPro, MATLAB itp.

4. Badanie rozciągania połączone z cyfrową korelacją obrazu (DIC)

UWAGA: Niniejszy protokół opisuje obsługę systemu Q400 DIC (LIMESS Messtechnik & Software GmbH, Niemcy) przy użyciu oprogramowania Istra4D.

Przygotowanie próbek
1. Wykonaj próbkę testową zgodnie z normą D638−14, stosując technikę wytwarzania przyrostowego.
2. Nanieś wzór plamek (speckle pattern) za pomocą sprayów lub obróbki powierzchniowej, aby stworzyć gładką powierzchnię odpowiednią do analizy DIC, zapewniając optymalną średnicę plamek w zakresie 3-5 pikseli.
  
  Na przykład, jeśli szerokość pola widzenia wynosi 80 mm, a rozdzielczość kamery to 2000 pikseli w szerokości, obliczenie wygląda następująco:
Układ eksperymentalny
1. Prawidłowo zamocuj próbkę w maszynie do badań rozciągania, zapewniając odpowiednie wyrównanie i uchwycenie, aby zapobiec poślizgom podczas testu.
2. Podłącz sprzęt DIC do oprogramowania.
3. Ustaw kamery o wysokiej rozdzielczości do rejestrowania obrazów powierzchni próbki. Upewnij się, że kamery mają wystarczające pole widzenia, aby objąć cały obszar zainteresowania.
4. Skonfiguruj odpowiednie oświetlenie, aby zapewnić równomierną iluminację powierzchni próbki. Unikaj cieni lub odblasków, które mogłyby wpłynąć na jakość obrazu.
Kalibracja
1. Uruchom nowy proces kalibracji i ustaw paletę kolorów na GrayMinMax.
2. Wybierz odpowiedni obiektyw i całkowicie otwórz przysłonę. Dostosuj czas naświetlania (Exposure Time), np. 50 ms, aby zarejestrować obrazy z mniejszą liczbą czerwonych punktów.
3. Wyreguluj ostrość i przysłonę, aby uzyskać minimalną liczbę czerwonych punktów na powierzchni próbki testowej.
4. Wybierz metodę kalibracji i wykonaj zdjęcia kalibracyjne, upewniając się, że płytka jest pochylona we wszystkich kierunkach.
5. Zapisz dane kalibracyjne.
Badanie eksperymentalne
1. Wykonaj początkowe obrazy próbki w stanie pierwotnym, bez przyłożonego obciążenia.
2. Zacznij przykładać obciążenie rozciągające do próbki z kontrolowaną prędkością, zgodnie ze standardami badawczymi.
3. Jednocześnie rejestruj obrazy powierzchni próbki w regularnych odstępach czasu lub w sposób ciągły przez cały proces badania.
4. Prześlij zarejestrowane obrazy na komputer z oprogramowaniem DIC w celu analizy. Użyj oprogramowania do korelacji obrazów między kolejnymi klatkami, śledząc przemieszczenia i odkształcenia powierzchni.
Analiza i postprocessing
1. Wybierz żądaną serię obrazów z eksploratora projektu. Rozpocznij nową analizę, klikając New Evaluation, i zdefiniuj nazwę analizy.
2. Dostosuj parametry analizy (rozmiar facety, odstępy siatki itp.) w karcie Evaluation Settings. Ustaw odstępy siatki (Grid Spacing) na około jedną trzecią rozmiaru facety (Facet Size) dla uzyskania optymalnej dokładności analizy.
3. Użyj masek do zdefiniowania obszarów zainteresowania lub wykluczenia (Wielokąt 1 na Ryc. 6A) w ramach analizy. Zweryfikuj wyszukiwanie punktów startowych w karcie Startpoints, klikając Start. Upewnij się, że wszystkie kroki są oznaczone zielonym półkolem dla automatycznego przypisania.
4. Rozpocznij analizę, przechodząc do karty Control i klikając Start. Monitoruj postęp analizy, upewniając się, że wszystkie etapy obrazowania są oznaczone pełnym zielonym kołem po pomyślnym zakończeniu.
5. Przeanalizuj wyniki DIC, aby obliczyć pola odkształceń i przemieszczeń na powierzchni próbki, korzystając z modułów dostępnych w oprogramowaniu. Wyznacz istotne charakterystyki mechaniczne, takie jak krzywe naprężenie-odkształcenie, moduł Younga, wytrzymałość na rozciąganie itp.
6. Przeprowadź postprocessing danych za pomocą niezbędnych technik (np. filtrowania, wygładzania), aby zwiększyć dokładność i czytelność.
7. Zinterpretuj wyniki, aby wyciągnąć wnioski dotyczące zachowania materiału w warunkach obciążenia rozciągającego.

5. Badania metodą elementów skończonych w zakresie dynamiki fal w metamateriałach

UWAGA: Poniżej znajduje się opis procedury opartej na metodzie elementów skończonych dla analizy transmisji elastycznego metamateriału z wykorzystaniem komercyjnego oprogramowania do analizy elementów skończonych COMSOL Multiphysics.

Przygotowanie modelu
1. Zacznij od użycia Model Wizard w celu utworzenia nowego modelu. Wybierz wymiar przestrzeni 3D i dodaj moduł Solid Mechanics. W oknie badania wybierz badanie Frequency Domain dla analizy transmisji.
2. Zdefiniuj odpowiednie parametry i przypisz im wartości w zakładce Global Definitions. Utwórz geometrię modelu metamateriału za pomocą dostępnych narzędzi. Model zazwyczaj składa się z zestawu połączonych ze sobą komórek elementarnych.
3. Kliknij prawym przyciskiem myszy na komponentach, aby przejść do zakładki Definitions , następnie wybierz Probes i wybierz Boundary Probe. Przypisz do tej sondy granicznej granicę modelu, w której ma zostać obliczona strata transmisji. Zdefiniuj wyrażenie matematyczne do oszacowania stosunku energii fali transmitowanej do energii wejściowej w tej sondzie granicznej w następujący sposób:
  $równanie transmisji akustycznej $T=20 \times \log_{10}\left(\frac{\text{solid.uAmpZ}}{A}\right)$, wzór$
  gdzie T to współczynnik transmisji, A to amplituda wzbudzenia w płaszczyźnie padania, a solid.uAmpZ to składowe przemieszczenia w płaszczyźnie wyjściowej, wzdłuż .
4. Aby uniknąć generowania pasożytniczych fal odbitych od granic dziedziny, zdefiniuj idealnie dopasowaną warstwę (PML), klikając prawym przyciskiem myszy na zakładce Definitions i przypisując właściwości PML do bloków geometrycznych otaczających geometrię metamateriału. Rozmiar PML powinien być wystarczająco duży, aby tłumić niepożądane odbicia, zazwyczaj od 2 do 6 razy większy od długości fali padającej. Alternatywnie, aby zamodelować okresowe rozszerzenie ośrodka, zastosuj okresowe warunki brzegowe na ścianach prostopadłych do kierunku okresowości i włącz funkcję Continuity .
5. Przypisz właściwości materiałowe do geometrii, klikając prawym przyciskiem myszy na zakładce Materials i dodając materiały z biblioteki. Alternatywnie wybierz pusty materiał, który wymaga ręcznego określenia wymaganych właściwości materiałowych.
6. W zakładce Component domyślne ustawienia fizyczne przypisują liniowo sprężyste zachowanie materiału do analizowanej geometrii. Aby uwzględnić właściwości lepkosprężyste, kliknij prawym przyciskiem myszy na zakładce Linear Elastic Materials i wybierz model materiału lepkosprężystego. Uogólniony model Maxwella jest odpowiednim wyborem ze względu na jego zdolność do zgodności z danymi eksperymentalnymi uzyskanymi z testów DMA. Wprowadź tensor dewiający uzyskany z obliczeń opartych na wynikach DMA.
7. Kliknij prawym przyciskiem myszy na zakładce Prescribed Displacement i wybierz z okna Graphics część modelu, która ma zostać wzbudzona dynamicznie. Przewidując eksperymentalną walidację wyników transmisji w teście typu pitch-catch z elementami piezoelektrycznymi, przypisz amplitudę przemieszczenia poza płaszczyzną w przewidywanej pozycji elementu piezoelektrycznego.
8. Wygeneruj odpowiednią siatkę dla analizowanego modelu, przyjmując rozmiar elementu siatki zgodnie z zasadą, że do rozdzielenia najmniejszej rozważanej długości fali musi istnieć co najmniej 5-7 elementów skończonych. Zrób to, definiując siatkę ręcznie lub przypisując ustawienia siatki sterowanej fizycznie. Funkcja siatki Swept jest bardziej kompatybilna z ustawieniami PML w celu zdefiniowania ich zachowania pochłaniającego.
Konfiguracja parametrów badania Solid Mechanics dla modelu lepkosprężystego
1. W przypadku prostych polimerów reologicznych efekty temperaturowe wpływające na właściwości lepkosprężyste polimeru można bezpośrednio przełożyć na przesunięcie w skali czasowej poprzez zastosowanie współczynnika przesunięcia. Wybierz odpowiednią funkcję przesunięcia z menu rozwijanego. Wybierz None , jeśli efekty temperatury zostały już uwzględnione w wynikach DMA, które będą wykorzystywane.
2. Wybierz odpowiedni model lepkosprężysty, np. Uogólniony model Maxwella, który jest częstym wyborem dla materiałów lepkosprężystych ze względu na zdolność do odwzorowania eksperymentalnie zmierzonego zachowania relaksacyjnego. Wprowadź wartości tensora dewiającego na podstawie obliczeń.
3. Jedną z metod obliczania czasu relaksacji (τ) z wyników DMA jest zidentyfikowanie piku lub wartości maksymalnej na krzywej modułu strat, co odpowiada procesowi relaksacji w materiale. Oszacuj częstotliwość (f) związaną z tym pikiem, aby obliczyć czas relaksacji, τ = 1/(2πf).
4. W przypadku ogólnej procedury szacowania parametrów Uogólnionego modelu Maxwella dopasowanych do danych eksperymentalnych, użyj wbudowanego narzędzia dopasowującego, które znajduje się w zakładce Parameter Estimation . Przeprowadź dopasowanie za pomocą solvera optymalizacyjnego, który umożliwia porównanie bieżących przewidywań modelu z danymi eksperymentalnymi w czasie rzeczywistym.
Obliczanie badania
1. Z biblioteki badań w opcji Add Study wybierz Frequency Domain i wprowadź docelowy zakres częstotliwości. Zdefiniuj liczbę częstotliwości pośrednich w tym zakresie.
2. Oblicz badanie, naciskając przycisk Compute .
Analiza i przetwarzanie danych
1. Po zakończeniu obliczeń kliknij prawym przyciskiem myszy na zakładce Results i wybierz funkcję 1D Plot Group . Kliknij prawym przyciskiem myszy na utworzonej grupie wykresów 1D i wybierz z opcji Global .
2. W zakładce Y-axis data okna Settings wprowadź wyrażenie matematyczne dla straty transmisji. Alternatywnie wpisz nazwę przypisaną do sondy granicznej w poprzednich krokach.
3. Wybierz parametr dla osi x z menu rozwijanego w zakładce X-axis data i wykreśl dane. Zidentyfikuj przerwy wzbronione częstotliwości na wykresie jako zakresy częstotliwości ze spadkiem transmisji o co najmniej 10 dB w porównaniu do transmisji referencyjnej. Następnie wyeksportuj surowe dane do formatu mat lub csv i użyj narzędzi graficznych (np. MATLAB, Origin Pro, MS Excel itp.), aby wygenerować wykresy do dalszej analizy.

6. Testy transmisji w układzie nadawczym-odbiorczym (pitch-catch) z wykorzystaniem bezkontaktowego laserowego wibrometru dopplerowskiego (LDV)

UWAGA: Procedura eksperymentalna obejmuje przygotowanie układu testowego, pozyskanie sygnału transmitowanego oraz postprocesing zmierzonych danych.

Przygotowanie eksperymentalne
1. Wybierz odpowiednie źródło wzbudzenia na podstawie przewidywań numerycznych dla zakresu częstotliwości roboczych.
  1. Jeśli częstotliwości robocze przekraczają 75 kHz, wybierz przetwornik ultradźwiękowy, oczyść jego powierzchnię i pokryj ją równomiernie cienką warstwą środka sprzęgającego (różnego dla przetworników fal podłużnych i poprzecznych²⁵) przed umieszczeniem go na próbce.
  2. Do wzbudzenia niskoczęstotliwościowego (<50 kHz) jako źródło wzbudzenia wybierz dysk piezoelektryczny o odpowiedniej średnicy (3-50 kHz) lub wstrząsarkę wibracyjną (0-10 kHz). Dyski piezoelektryczne muszą zostać przyklejone do badanej próbki, aby zapewnić prawidłowe sprzężenie.
2. Upewnij się, że badana próbka jest czysta i stabilnie ustawiona. Naklej taśmę refleksyjną na próbce w zamierzonym punkcie pozyskiwania sygnału, aby umożliwić lepszą detekcję sygnału przez laser.
3. Dostosuj pozycję i kąt lasera LDV, aby skierować go na taśmę refleksyjną, dbając o to, by wiązka padała ściśle prostopadle do taśmy, a odległość robocza była ustawiona na wartość optymalną zgodnie z instrukcją LDV. Należy odizolować stół bazowy, na którym znajduje się próbka, od wszelkich obiektów, które mogłyby indukować szum elektryczny lub akustyczny.
4. Stwórz obwód elektryczny, łącząc komputer z generatorem sygnałów, a następnie z wzmacniaczem, który jest podłączony do piezoelektryka. LDV jest podłączony do systemu akwizycji lub oscyloskopu. System akwizycji danych jest z kolei połączony z komputerem. Po ustanowieniu prawidłowego połączenia rozpocznij test.
Generowanie i akwizycja sygnału
UWAGA: Procedury generowania i akwizycji sygnałów zostały przedstawione na przykładzie oprogramowania SBench6.
1. Utwórz dwa osobne projekty dla generowania i akwizycji sygnałów, wybierając odpowiedni sprzęt z okna Start Manager Dialog dla generatora i dygityzera. Kliknij Start, aby zainicjować proces w zakładce Input Mode i wybierz tryb rejestracji. Wybierz wstępnie tryb Standard Single, który umożliwia dostosowanie parametrów takich jak Memsize (liczba próbek na kanał).
  UWAGA: Rekomendowana wartość początkowa to 32 kS. Parametry pre-trigger i post-trigger odnoszą się do liczby próbek, które powinny zostać zarejestrowane przed i po trybie wyzwalania, zgodnie z wymaganiami.
2. Ustaw żądaną częstotliwość próbkowania w zakładce Clock. Domyślnie stosowana jest maksymalna częstotliwość próbkowania dla wybranego trybu rejestracji.
3. Skonfiguruj tryb wyzwalania w zakładce Trigger. Wybierz odpowiedni tryb, np. wyzwalanie programowe dla natychmiastowej akwizycji po przygotowaniu karty licencyjnej. Wszystkie kanały wejściowe są dostępne w zakładce Input Channel.
4. Aby rozpocząć pojedynczy pomiar (single-shot), kliknij przycisk z zieloną strzałką skierowaną w prawo. Rejestracja zatrzymuje się automatycznie po osiągnięciu określonej wartości Memsize. Alternatywnie można wybrać rejestrację w pętli nieskończonej. Zakończ rejestrację za pomocą przycisku Stop. Rejestracje są wyświetlane na wyświetlaczu analogowym.
  UWAGA: Po podłączeniu karty generatora zakładka Input Mode w oknie generatora zmienia się na Output Mode.
5. Użyj opcji Easy Generator w oprogramowaniu pomiarowym, aby generować proste funkcje wzbudzenia, takie jak fale sinusoidalne lub impulsy prostokątne.
  1. Alternatywnie można użyć Function Generator do generowania dowolnych funkcji matematycznych. W tym celu przejdź do zakładki New, wybierz Signal Calculations, a następnie opcję Function Generator.
  2. Upewnij się, że częstotliwość próbkowania jest zgodna z częstotliwością wewnętrznego zegara. Zdefiniuj długość sygnału i uruchom go, co spowoduje jego wyświetlenie na ekranie analogowym. Funkcję matematyczną można wpisać w polu formuły lub załadować jako plik .txt.
6. Wykonaj szybką transformatę Fouriera (FFT) sygnału, wybierając Signal Calculations w sekcji Input Channels i wybierając FFT. Wybierz odpowiednią funkcję okna (np. prostokątne, Hanninga, Hamminga itp.) do obliczeń FFT. Aby zweryfikować poprawność wygenerowanego sygnału, oblicz jego szybką transformatę Fouriera (FFT) i potwierdź, czy szczyt pokrywa się z częstotliwością przypisaną do sygnału.
7. Przed rozpoczęciem testu sprawdź konfigurację, aby zapewnić prawidłowe działanie, kierując laser LDV na źródło wibracji (np. przetwornik ultradźwiękowy, wstrząsarkę itp.), wysyłając sygnał i obliczając FFT. W innym oknie oprogramowania pomiarowego przypisz kartę licencyjną dygityzera i obserwuj odebrany sygnał. Przed przejściem do eksperymentu ujednolic wyniki FFT w obu oknach.
8. Rozpocznij eksperyment, kierując laser LDV na wybrany punkt akwizycji na próbce metamateriału. Wygeneruj sygnał, zarejestruj dane i zapisz je.
Analiza i przetwarzanie danych
1. Przeanalizuj dane odpowiedzi częstotliwościowej w oknie dygityzera, aby zidentyfikować przerwy wzbronione (bandgaps) w celu walidacji wyników numerycznych.
2. Eksportuj dane jako binarne pliki ASCII lub pliki MATLAB mat w celu ich wykreślenia za pomocą narzędzi takich jak OriginPro, MATLAB itp.

Wyniki

Opisany protokół został zilustrowany poprzez wytworzenie i charakterystykę próbek w kształcie kostki oraz próbek metamateriałowych wykonanych z akrylonitrylo-butadieno-styrenu (ABS). Geometrie próbek są następujące. Wymiary próbek w kształcie kostki do badań rozciągania są zgodne z oznaczeniem D638−14. Struktura metamateriału stanowi ciągły analog jednowymiarowego modelu masa-sprężyna (Supplementary File 1), który składa się z 10 dysków o promieniu 7 mm i grubości 2 mm rozmieszczonych okresowo co 20 mm, połączonych cienkimi belkami o kwadratowym przekroju 2 mm x 2 mm. Plik STL dla struktury w kształcie kostki użytej do badań rozciągania znajduje się w Supplementary File 2.

Druk 3D próbek polimerowych
W celu wytworzenia próbek metamateriału oraz próbek w kształcie kości stosuje się kroki opisane w sekcji 1, korzystając z drukarki 3D FDM z dwiema dyszami. W oprogramowaniu typu slicer dla dyszy 1 przypisuje się filament z akrylonitrylu butadienu styrenu (ABS), natomiast dysza 2 pozostaje wyłączona, ponieważ próbki są produkowane z jednego materiału bez struktur wsporczych. Stosowane są następujące ustawienia druku: gęstość wypełnienia 100%, liniowy wzór wypełnienia, wysokość warstwy 0.2 mm, temperatura dyszy 245 °C, temperatura stołu 100 °C, prędkość druku 40 mm/s oraz prędkość wentylatora 3%. Przekroje geometrii przedstawiono na Ryc. 1A. Aby utrzymać elementy w stałej pozycji podczas procesu druku, na powierzchni stołu drukarki nakłada się cienką warstwę kleju. Po zakończeniu druku (Ryc. 1B) wydrukowane struktury 3D są usuwane po ochłodzeniu stołu do temperatury pokojowej. Gotowe próbki wydrukowane w technologii 3D przedstawiono na Ryc. 1C.

TGA i DSC
Analiza TGA polimeru ABS wskazuje na jednofazowy proces rozkładu, patrz Rycina 2A. Zmierzona temperatura początku rozkładu wynosi 390 °C, a całkowity rozkład następuje w temperaturze około 420 °C. Odnotowano 5% ubytek masy próbki badawczej przy 363,6 °C, co stanowiło górną granicę temperatury dla testu DSC. Wyniki DTG wykazują maksymalną szybkość rozkładu w temperaturze 404,5 °C. Rycina 2B przedstawia wyniki testu DSC przeprowadzonego w zakresie temperatur od 40 °C do 270 °C, wskazujące na temperaturę przejścia szklistego (T_g) wynoszącą 100,4 °C oraz temperaturę topnienia (T_m) wynoszącą 216,5 °C.

DMA
Temperatura zeszklenia (T_g) wyznaczona za pomocą DSC służy jako górna granica temperatury dla testu DMA, zgodnie z celem niniejszej pracy, jakim jest charakterystyka ABS w temperaturze pokojowej. Badania DMA przeprowadzono za pomocą urządzenia DMA 8000, patrz Rysunek 3, na trzech próbkach, z których każda posiadała liniowy wzór wypełnienia ustawiony pod kątem 0° (typ 1) oraz 45° (typ 2) względem System spektroskopowy na schemacie wzbudzenia optycznego; χ̂ jako symbol polaryzacji molekularnej. drukarki 3D. Zastosowano sweep częstotliwości od 0,1 do 100 Hz w temperaturach zmieniających się od 5 °C do 60 °C. Szybkość grzania ustawiono na 2 °C/min, a temperaturę zwiększano w przyrostach co 5 °C z 5-minutową przerwą izotermiczną na każdym etapie. Krzywe uzyskane w 12 różnych temperaturach przesunięto do temperatury odniesienia 25 °C przy użyciu równania Williamsa-Landela-Ferry'ego (WLF). Wynikowe dane z superpozycji czasu i temperatury (TTS) dla próbek typu 1 i typu 2 (Rysunek 4>) wykazują linię płaską dla modułu zachowawczego i modułu strat w zakresie częstotliwości od 10^-7 do 10⁸ Hz. W niektórych punktach krzywej TTS zaobserwowano pewne odchylenia w wartościach modułu strat oraz tan (δ).

Badanie rozciągania
Badania rozciągania przeprowadzono przy użyciu maszyny wytrzymałościowej (UTM), patrz Rysunek 5, o maksymalnym udźwigu 1 kN. Parametry badania obejmowały maksymalną siłę 980 N oraz czas narastania 60 s. Ustawiono czas regeneracji 10 s, a maszyna do badań rozciągania rejestrowała 10 punktów danych siły na sekundę. Kamery o wysokiej rozdzielczości systemu DIC zarejestrowały 30 obrazów na klatkę, a analizę przeprowadzono w odniesieniu do obszaru zacieniowanego zidentyfikowanego jako wielokąt 1 na Rysunku 6A. Średnie wartości głównej odkształcenia w obszarze zacieniowanym wynoszą 1,317 (odkształcenie rozciągające) oraz -0,454 (odkształcenie ściskające). Rysunek 6B przedstawia wyniki dla współczynnika Poissona, dla którego zaobserwowano średnią wartość 0,37. Rysunek 6C przedstawia wyniki dla modułu Younga, obliczonego z nachylenia krzywej odciążenia wykazującej powrót sprężysty, co daje wartość 0,543 GPa.

Analiza elementów skończonych
Rysunek 7A przedstawia geometrię metamateriału rozważanego w analizie transmisji, gdzie „Output plane” oznacza sondę do pomiaru sygnałów transmitowanych. Numerycznie oszacowana krzywa transmisji jest pokazana na Rysunku 7B dla przemieszczenia wzbudzenia poza płaszczyzną wynoszącego 1 μm wzdłuż Równania równowagi statycznej ΣFx=0; ΣFy=0 wraz z diagramem; analiza sił; fizyka edukacyjna. płaszczyzny padającej przedstawionej dla modelu na Rysunku 7A. Spadki poziomu transmisji przekraczające 20 dB, zaznaczone zacieniowanym obszarem, reprezentują przerwy wzbronione w różnych zakresach częstotliwości.

Testy transmisji typu pitch-catch
Rycina 8 przedstawia układ zastosowany w teście transmisji typu pitch-catch, przeprowadzonym na prostym jednowymiarowym ciągłym analogu okresowego modelu masa-sprężyna wykonanym z powszechnie stosowanego polimeru ABS (Rycina 9A), z wykorzystaniem bezkontaktowego LDV. Rycina 9B przedstawia wyniki testu transmisji typu pitch-catch w dziedzinie częstotliwości dla próbki z ABS wydrukowanej w technologii 3D, identycznej z tą pokazaną na Rycynie 7A. Do aplikacji sygnału z modulacją częstotliwości w zakresie od 4 kHz do 40 kHz wykorzystano ceramiczny dysk piezoelektryczny z ekranowaniem Ag o radialnej częstotliwości rezonansowej 200 kHz (średnica 10 mm i grubość 0.2 mm). Sygnał transmitowany był rejestrowany w 10^tej komórce elementarnej od strony wzbudzenia. Zarejestrowane dane w dziedzinie czasu przekształcono w dziedzinę częstotliwości za pomocą szybkiej transformaty Fouriera. Przetworzone dane wykazują spadek sygnału o ponad 20 dB przy różnych częstotliwościach, co wskazuje na przerwy wzbronione w zakresie częstotliwości, zaznaczone na niebiesko na Rycini 9B.

Proces druku 3D z użyciem drukarki Ultimaker, od projektu CAD do obiektu fizycznego, przygotowanie próbek do próby rozciągania.
Rycina 1: Druk 3D próbek polimerowych. (A) Geometria pocięta w oprogramowaniu typu slicer. (B) Trwający proces druku 3D. (C) Wydrukowana w technologii 3D próbka ABS do próby rozciągania zgodnie ze standardem ASTM D638. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Wykres analizy termograwimetrycznej (TGA) i różnicowej analizy termicznej (DTA) z danymi temperaturowymi.
Rycina 2: Analiza termograwimetryczna (TGA) i różnicowa kalorymetria skanująca (DSC). Wyniki charakterystyki termicznej polimeru ABS w testach (A) TGA i DTG oraz (B) DSC. Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny.

Układ doświadczalny przepływu azotu z wlotem, wylotem, naczyniem Dewar; termoparą, zaciskami utrzymującymi próbkę.
Rysunek 3: Dynamiczna analiza mechaniczna. (A) Aparatura DMA i jej istotne elementy. (B) Obraz konfiguracji testu z pojedynczą belką wspornikową (bez próbki). (C) Obraz zacisniętej próbki w konfiguracji testu z pojedynczą belką wspornikową. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Wykres dynamicznej analizy mechanicznej; moduł zachowawczy/strat w funkcji częstotliwości; badanie materiałów wiskoelastycznych.
Rycina 4: Wyniki superpozycji czasu i temperatury. Wyniki TTS dla polimerów ABS wydrukowanych w technologii 3D z liniowym wzorem wypełnienia ustawionym pod kątem 0° (typ 1) i 45° (typ 2) względem osi odniesienia Schemat wzbudzenia optycznego w systemie spektroskopowym; χ̂ jako symbol polaryzacji cząsteczkowej. drukarki 3D: moduł zachowawczy, moduł strat oraz tan(δ). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat układu korelacji obrazów cyfrowych; kamery o wysokiej rozdzielczości, UTM, akwizycja danych do analizy.
Rysunek 5: Układ do badań rozciągania. Schemat układu do badań rozciągania, obejmujący uniwersalną maszynę wytrzymałościową (UTM) sprzężoną z układem DIC. Przedstawiono również powiększony widok próbki, aby wyróżnić wzór nakropienia na jej powierzchni. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

Równowaga statyczna, pomiar odkształcenia, układ z dwiema kamerami, wykres analizy odkształcenia, krzywa naprężenie-odkształcenie.
Rycina 6: Wyniki prób rozciągania. (A) Obraz próbki testowej zarejestrowany przez obie kamery układu DIC. Wielokąt 1 to obszar uwzględniony w obliczeniach; próbka była rozciągana od lewej do prawej strony. (B) Wyniki dla współczynnika Poissona. (C) Charakterystyka naprężenie-odkształcenie wydrukowanych w technologii 3D próbek z ABS w kształcie kości (typ 2) badanych przy prędkości 50 mm/min (Test 1) oraz 5 mm/min (Test 2). Badania przeprowadzono na czterech próbkach. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat akustycznego falowodu; wykres transmisji w funkcji częstotliwości; płaszczyzny wzbudzenia i akwizycji.
Rysunek 7: Analiza metodą elementów skończonych. (A) Model geometryczny do obliczeń numerycznych transmisji; a_x to wymiar komórki elementarnej, d to średnica dysku, a PML oznacza warstwę idealnie dopasowaną (perfectly matched layer). (B) Wyniki numeryczne obliczeń transmisji, obszary zacienione reprezentują przerwę pasmową częstotliwości. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Układ laserowej wibrometrii dopplerowskiej; schemat z LDV, głowicą laserową, DAQ i komputerem do analizy wibracji.
Rysunek 8: Układ eksperymentu transmisji w konfiguracji pitch-catch. Układ testowy do eksperymentów transmisji pitch-catch z zastosowaniem bezkontaktowego laserowego wibrometru dopplerowskiego do pomiaru wibracji mechanicznych przenoszonych przez próbkę. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Układ macierzy dysków piezoelektrycznych z wykresem transmisji częstotliwości, ilustrujący analizę akustyczną.
Rycina 9: Wyniki eksperymentu transmisji metodą pitch-catch. (A) Zdjęcie struktury metamateriału o rozmiarze komórki jednostkowej a_x = 20 mm i średnicy dysku d = 14 mm, przebadanej w eksperymencie transmisji pitch-catch. Do wzbudzania wibracji strukturalnych użyto dysku piezoelektrycznego o radialnej częstotliwości rezonansowej 200 kHz, a w celu akwizycji w różnych punktach struktury (AP1, AP2, AP3, AP4 i AP5) naklejono taśmę refleksyjną. (B) Wyniki eksperymentalne z testu transmisji pitch-catch. Rejestracja sygnału padającego i transmitowanego została przeprowadzona odpowiednio w punkcie wzbudzenia oraz w punkcie akwizycji 5 (AP5). Zakreślone obszary reprezentują eksperymentalnie oszacowaną przerwę częstotliwościową. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Konfiguracja testu	Próbki testowe
Pojedyncza belka wspornikowa	Większość próbek, z wyjątkiem cienkich warstw o grubości poniżej 0,1 mm
Podwójny wspornik	Materiały stosunkowo miękkie w przypadku zaszumionych danych z pojedynczego wspornika
Zginanie trójpunktowe	Próbki bardzo sztywne i duże
Napięcie	Bardzo cienkie warstwy o grubości <0,2 mm

Tabela 1: Konfiguracje testowe odpowiednie dla różnych próbek do DMA, sklasyfikowane na podstawie sztywności próbki.

Konfiguracje testowe	Długość (mm)	Szerokość (mm)	Grubość (mm)
Pojedynczy wspornik	05–25	04–12	0.10–4.00
Podwójna belka wspornikowa	25–45	04–12	0.10–4.00
Zginanie trójpunkowe	25–45	04–12	0.50–4.00
Napięcie	10–25	04–10	0.01–0.20

Tabela 2: Wymiary próbek testowych dla różnych konfiguracji badań w technice DMA.

Plik uzupełniający 1: Plik STL dla jednowymiarowej struktury periodycznej. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Plik uzupełniający 2: Plik STL dla struktury typu „dog-bone” użytej do prób rozciągania. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Dyskusja

Procedura drukowania 3D opisana w sekcji 1 dotyczy większości drukarek 3D FDM o rozmiarze stołu. Jednak druk 3D z ABS może być trudny, ponieważ polimer ten jest wrażliwy na zmiany temperatury. Nierównomierne nagrzewanie lub chłodzenie może powodować kurczenie się już wydrukowanych części, prowadząc do wypaczeń, pęknięć lub rozwarstwień. Aby zapobiec tym problemom, zaleca się, aby najpierw określić prawidłowe ustawienia drukowania na podstawie arkusza danych dostarczonego przez dostawcę. Następnie zaleca się unikanie silnych wahań temperatury w pobliżu drukowanej części podczas procesu drukowania. Można to osiągnąć, zamykając drukarkę 3D w pudełku lub komorze, aby utrzymać stabilne ciepłe środowisko.

Analiza termograwimetryczna (TGA) ma na celu określenie temperatury, w której rozpoczyna się rozkład materiału, ponieważ ta temperatura określa maksymalną bezpieczną temperaturę dla różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). TGA działa na zasadzie pomiaru ubytku masy materiału w funkcji temperatury. Z kolei DSC mierzy kluczowe parametry termiczne materiału, w tym temperaturę zeszklenia, temperaturę topnienia i temperaturę rekrystalizacji. Działa w oparciu o zasadę wykrywania zmian energii związanych z przemianami fazowymi. W związku z tym testy TGA i DSC służą jako techniki uzupełniające do DMA.

Bardzo ważne jest, aby dokładnie przeanalizować T_m z wykresu DSC, ponieważ poddanie dynamicznego analizatora mechanicznego stopionej próbce może spowodować uszkodzenie termopary przyrządu. Przed załadowaniem próbki należy upewnić się, że szalka pozostaje niezanieczyszczona. Zanieczyszczenie próbki obcymi substancjami może wpływać na właściwości termiczne i wprowadzać artefakty w krzywych TGA i DSC. Staranna identyfikacja T_gi_{T m} ma kluczowe znaczenie, ponieważ służą one jako ważne parametry dla DMA.

DMA mierzy zmienność właściwości materiału badanej próbki wraz z temperaturą, w określonym przez użytkownika zakresie częstotliwości. Przyrząd DMA może wykonywać takie pomiary w zakresie częstotliwości 0,01-600 Hz. Zmienność właściwości materiałowych prostych polimerów reologicznych przy wartościach częstotliwości spoza tego zakresu można przewidzieć za pomocą superpozycji czasowo-temperaturowej⁷. W ten sposób uzyskuje się właściwości lepkosprężyste materiałów - moduł strat i lepkość zespoloną. Jednak praca w temperaturach zbliżonych do T_mmoże spowodować uszkodzenie dynamicznego analizatora mechanicznego i należy tego unikać. Poza tym praca w temperaturach zbliżonych do T_g może skutkować niespójnymi i niewiarygodnymi wynikami. Należy również pamiętać, że niezbędne jest prawidłowe wyrównanie próbki, zapewniające, że próbka jest prosta i ma gładkie, równoległe krawędzie bez wad powierzchniowych. Termopara nie może dotykać clamps w żadnym momencie pomiaru, aby uniknąć uszkodzenia.

Prawie płaskie trendy dla krzywych modułów magazynowania i strat na rysunku 4 pokazują, że ABS wydrukowany przez FDM wykazuje przede wszystkim zachowanie sprężyste w temperaturze pokojowej. Płaskość krzywej dla tangensa kąta fazowego (δ), który jest stosunkiem modułu zachowania do modułu straty, wskazuje, że T_g materiału nie leży w mierzonym zakresie temperatur. Poza tym dane dla dwóch próbek testowych o różnych orientacjach wzoru wydruku są nie do odróżnienia, co sugeruje brak znaczącego wpływu wzoru wydruku na moduły. Można to przypisać wyjątkowo niskim stratom lepkości ABS i 100% gęstości wypełnienia, które maskują wszelkie efekty wzoru. Należy jednak pamiętać, że wyniki te są raczej wyjątkiem niż regułą dla polimerów drukowanych w 3D, ponieważ straty lepkości w innych włóknach są niebagatelne. Straty te podkreślają znaczenie prowadzenia DMA dla polimerów drukowanych w 3D.

Próba rozciągania jest szeroko stosowaną techniką mechanicznej charakterystyki materiałów. Dostarcza quasi-statycznych modułów mechanicznych, np. modułu Younga i współczynnika Poissona, dla materiału badanej próbki, często o kształcie przypominającym kość (ryc. 1B). Technikę cyfrowej korelacji obrazów (DIC) można dodać, aby zapewnić prawidłowe ustawienie próbki testowej i uchwycić obrazy jej zdeformowanej powierzchni na każdym etapie obciążenia, a także przetworzyć obrazy w celu analizy pól odkształceń i przemieszczeń. Chociaż integracja DIC zapewnia wyższy poziom dokładności wyników, może prowadzić do wielu wyzwań, jeśli nie zostanie odpowiednio rozwiązana. Ważne jest, aby zastosować dobry wzór plamkowy, z pozostałościami 3D mniejszymi niż 0,4 / piksel, podczas przygotowywania próbki do DIC. Upewnij się, że próbka jest dobrze ostra i użyj odpowiednich płytek kalibracyjnych, które najlepiej pasują do pola widzenia kamery. Moduł Younga wyznaczony na podstawie próby rozciągania w tym badaniu, 0,543 GPa, dobrze zgadza się z wartością podaną (0,751 GPa) przez Samykano i ^wsp.26. UTM używany do testowania może mieć ograniczenia pod względem dokładności, rozdzielczości lub pojemności, co może mieć wpływ na jakość i wiarygodność wyników. Nieprawidłowe przygotowanie próbki, w tym nieprawidłowy montaż lub obróbka, może powodować błędy w pomiarze. Poślizgu próbki można uniknąć, używając papierów ściernych dla lepszego kontaktu między próbką a szczękami UTM. Dodatkowo wiele materiałów ma anizotropowe właściwości mechaniczne. Brak uwagi na zachowanie anizotropowe może prowadzić do niedokładnych przewidywań.

Symulacje numeryczne w celu oszacowania pasma wzbronionego są niezbędne do prawidłowego zdefiniowania częstotliwości pracy dla testów transmisji skoku ^4,8,27. Obliczone dane przedstawione na rysunku 7B są możliwe do przewidzenia dla analizowanej konfiguracji metamateriału pokazanej na rysunku 7A. W szczególności krzywa transmisji poza częstotliwością pasma wzbronionego oscyluje wokół stałej wartości, przy czym piki oscylacji odpowiadają częstotliwościom drgań własnych ośrodka okresowego o skończonych rozmiarach²⁷. W obrębie pasma wzbronionego transmisja jest znacznie zmniejszona, co potwierdza zdolność tego metamateriału do tłumienia fal akustycznych.

Przedstawiona procedura symulacji (sekcja 5) jest ogólna i nie ogranicza się do analizowanej geometrii lub określonego zachowania lepkosprężystego. Inne struktury metamateriałowe wykonane z różnych materiałów lepkosprężystych mogą być z powodzeniem badane w analizie transmisyjnej 7,8,20,22,24. Zachowanie materiału jest ograniczone do liniowej sprężystości lub lepkosprężystości, ponieważ materiały nieliniowe nie mogą być analizowane w dziedzinie częstotliwości⁴. Należy pamiętać, że analiza transmisji w innych pakietach elementów skończonych może wymagać innych kroków implementacji i innej terminologii lub poleceń dla podobnych działań. Ponadto okresowe warunki brzegowe i PML mogą być nieobecne, co wymaga poszukiwania alternatyw w celu zmniejszenia fałszywych odbić fal od granic domeny.

Testy transmisji pitch-catch mają na celu oszacowanie części energii fali akustycznej przekazywanej przez próbkę (meta)materiału oraz zidentyfikowanie (walidację) częstotliwości pasma wzbronionego. Wygodne jest ustawienie takiego testu na podstawie wstępnych numerycznych danych transmisyjnych, co pozwala na określenie zakresu częstotliwości pracy, co z kolei umożliwia wybór odpowiedniego źródła wzbudzenia 8,20,22,24. Typowe wyposażenie do badań transmisyjnych obejmuje generator sygnału do generowania sygnału wzbudzenia, wzmacniacz do zwiększania intensywności sygnału, elementy piezoelektryczne (np. dysk piezoelektryczny lub przetwornik piezoceramiczny) do przekształcania sygnałów elektrycznych w ruchy mechaniczne i odwrotnie oraz system akwizycji danych do rejestracji przesyłanych sygnałów⁷. Jeden element piezoelektryczny jest ściśle połączony z badaną próbką w celu wzbudzenia sygnału, podczas gdy drugi (są) używany do odbioru przesyłanego sygnału. Drugi element piezoelektryczny został tutaj zastąpiony laserowym wibrometrem dopplerowskim (LDV) do pomiarów bezdotykowych, które zapewniają lepszą jakość rejestrowanych sygnałów dzięki wyjątkowo wysokiej czułości lasera.

Uśredniony zmierzony przesyłany sygnał jest dobrze zgodny z przewidywaniami numerycznymi (rysunek 7B i rysunek 9B), czego można się spodziewać dla próbki o wyjątkowo niskich stratach lepkości. Pokazane dane w dziedzinie częstotliwości są nakładane przez szum ze względu na wysoką czułość lasera. Zalety i elastyczność wykorzystania LDV do pozyskiwania danych są oczywiste. Oprócz pomiarów bezkontaktowych i dokładnych danych, LDV umożliwia pomiar sygnału po stronie wzbudzenia poprzez skupienie lasera na próbce znajdującej się w pobliżu dysku piezoelektrycznego. Daje to możliwość oceny stosunku sygnałów przesyłanych do wejściowych, jak w symulacji numerycznej, co jest szczególnie przydatne w przypadku metamateriałów o złożonej strukturze, które wykazują podwyższony poziom wewnętrznych odbić falowych.

Można wywnioskować, że proponowany protokół charakterystyki metamateriałów lepkosprężystych może być pomocny dla badaczy pracujących w tej szybko rozwijającej się dziedzinie w pozyskiwaniu danych dla szerokiego zakresu materiałów wytwarzanych addytywnie i wykorzystaniu tych danych w analizie dynamiki metamateriałów. Ponieważ wyjątkowe właściwości tłumiące oferowane przez polimery dzięki efektom lepkosprężystym sprawiają, że są one preferowanym wyborem w stosunku do metamateriałów metalicznych lub ceramicznych, głębsze zrozumienie tych efektów jest niezbędne do dalszego zwiększenia zastosowań metamateriałów w falownictwie akustycznym, maskowaniu, akustyce podwodnej, absorpcji dźwięku, obrazowaniu medycznym, pozyskiwaniu energii i wielu innych.

Oświadczenia

Wszyscy autorzy oświadczają, że nie pozostają w konflikcie interesów.

Podziękowania

S.B. i A.O.K. dziękują za wsparcie finansowe dla OCENW. Projekt M.21.186 realizowany przez Holenderską Radę ds. Badań Naukowych (NWO).

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Akrylonitryl-butadien Styren ( ABS)	BASF	https://www.xometry.com/resources/3d-printing/abs-3d-printing-filament/	Temperatura druku: 225-245 ° C
COMSOL Multiphysics 6.0	COMSOL	https://www.comsol.com/product-download/6.0	Oprogramowanie elementów skończonych
System DAQ dla DIC	Dantec Dynamics	https://www.dantecdynamics.com/components/daq-controllers/
Discovery DSC 25	TA Instruments	https://www.tainstruments.com/dsc-25/	Oprogramowanie: Trios; Pan: Aluminium
DMA 8000	Perkin Elmer	https://www.perkinelmer.com/product/dma-8000-analyzer-qtz-window-ssti-clamp-n5330101	Oprogramowanie: PerkinElmer
DN2.813-04 Spectrum hybridNetbox	Spectrum Instrumentation	https://spectrum-instrumentation.com/products/details/DN2813-04.php	4-kanałowy generator sygnału i digitizer; Użyte oprogramowanie: Drukarka 3D SBench6
FDM Ultimaker 3.0	Ultimaker	https://ultimaker.com/3d-printers/s-series/ultimaker-s3/	Slicer: Jednostka laserowa Ultimaker Cura
Polytec OFV 534	Polytec GmbH	https://www.polytec.com/eu/vibrometry/products	Laser i głowica laserowa, w zestawie
Sterownik wibrometryczny Polytec OFV-5000	Polytec GmbH	https://www.polytec.com/eu/vibrometry/products	Sterownik LDV
Wzmacniacz mocy Typ 2718	Bruel & Kjaer	https://www.bksv.com/en/instruments/vibration-testing-equipment/vibration-amplifiers/exciters/power-amplifier-type-2718	Moc wyjściowa: 75 VA
PRYY-0110	PI Ceramiczne	https://www.piceramic.com/en/products/piezoceramic-components/disks-rods-and-cylinders/piezoelectric-discs-1206710	Ceramiczne dyski piezoelektryczne na bazie ceramiki, ekranowane przez Ag
Q400 DIC	Limess Messtechnik & Software GmbH	https://www.limess.com/en/products/q400-digital-image-correlation	Oprogramowanie: Istra4D
Thermogravimetric Discovery TGA 550	TA Instruments	https://www.tainstruments.com/tga-550/	Oprogramowanie: Trios; Pan: Aluminiowa
maszyna do prób rozciągania UniVert 1kN	Waga komórkowa do badania biomateriałów	https://www.cellscale.com/products/univert/	Oprogramowanie: UniVert; pojemność ogniwa obciążnikowego: 1 kN
WMA-300 Szybki wzmacniacz wysokiego napięcia	Falco Systems	https://www.falco-systems.com/High_voltage_amplifier_WMA-300.html	50-krotnym wzmocnieniu do +150 V i -150 V względem masy

Bibliografia

Lodge, T. P., Hiemenz, P. C. Polymer Chemistry. Third edition. , CRC Press. Boca Raton. (2020).
Lakes, R. S. Viscoelastic Solids. (1998), CRC Press. Boca Raton. (2017).
Manconi, E., Mace, B. R. Estimation of the loss factor of viscoelastic laminated panels from finite element analysis. J Sound Vib. 329 (19), 3928-3939 (2010).
Moiseyenko, R. P., Laude, V. Material loss influence on the complex band structure and group velocity in phononic crystals. Phys Rev B. 83 (6), 064301(2011).
Frazier, M. J., Hussein, M. I. Viscous-to-viscoelastic transition in phononic crystal and metamaterial band structures. J Acoust Soc Am. 138 (5), 3169-3180 (2015).
Krushynska, A. O., Kouznetsova, V. G., Geers, M. G. D. Visco-elastic effects on wave dispersion in three-phase acoustic metamaterials. J Mech Phys Solids. 96, 29-47 (2016).
Krushynska, A. O., et al. Dissipative dynamics of polymer phononic materials. Adv Funct Mater. 31 (30), 2103424(2021).
Merheb, B., et al. Elastic and viscoelastic effects in rubber/air acoustic band gap structures: A theoretical and experimental study. J Appl Phys. 104 (6), 064913(2008).
Krushynska, A. O., et al. Emerging topics in nanophononics and elastic, acoustic, and mechanical metamaterials: an overview. Nanophotonics. 12 (4), 659-686 (2023).
Renaud, F., Dion, J. -L., Chevallier, G., Tawfiq, I., Lemaire, R. A new identification method of viscoelastic behavior: Application to the generalized Maxwell model. Mech Syst Signal Process. 25 (3), 991-1010 (2011).
Lewandowski, R., Chorążyczewski, B. Identification of the parameters of the Kelvin-Voigt and the Maxwell fractional models, used to modeling of viscoelastic dampers. Comput Struct. 88 (1-2), 1-17 (2010).
Lewińska, M. A., Kouznetsova, V. G., van Dommelen, J. A. W., Krushynska, A. O., Geers, M. G. D. The attenuation performance of locally resonant acoustic metamaterials based on generalised viscoelastic modelling. Int J Solids Struct. 126-127, 163-174 (2017).
Lee, D., Kim, M., Rho, J. A finite element method towards acoustic phononic crystals by weak formulation. J Phys Condens Matter. 31 (37), 375901(2019).
Langer, P., Maeder, M., Guist, C., Krause, M., Marburg, S. More than six elements per wavelength: The practical use of structural finite element models and their accuracy in comparison with experimental results. J Comput Acoust. 25 (04), 1750025(2017).
Poggetto, V. F. D., Serpa, A. L. Elastic wave band gaps in a three-dimensional periodic metamaterial using the plane wave expansion method. Int J Mech Sci. 184, 105841(2020).
de Oliveira, V. B. S., Schalcher, L. F. C., dos Santos, J. M. C., Miranda Jr, E. J. P. Wave attenuation in 1-D viscoelastic phononic crystal rods using different polymers. Mater Res. 26, 10.1590/1980-5373-mr-2022-0534 (2023).
Xiao, Y., Wen, J., Wen, X. Broadband locally resonant beams containing multiple periodic arrays of attached resonators. Phys Lett A. 376 (16), 1384-1390 (2012).
Kulpe, J. A., Sabra, K. G., Leamy, M. J. Bloch-wave expansion technique for predicting wave reflection and transmission in two-dimensional phononic crystals. J Acoust Soc Am. 135 (4), 1808-1819 (2014).
Guo, Z., Sheng, M., Pan, J. Flexural wave attenuation in a sandwich beam with viscoelastic periodic cores. J Sound Vib. 400, 227-247 (2017).
Valiya Valappil, S., Krushynska, A. O., Aragón, A. M. Analytical characterization of the dynamic response of viscoelastic metamaterials. Comput Mater Sci. 229, 112385(2023).
Shi, L., et al. Spectral element method for band-structure calculations of 3D phononic crystals. J Phys D Appl Phys. 49 (45), 455102(2016).
Matlack, K. H., Bauhofer, A., Krödel, S., Palermo, A., Daraio, C. Composite 3D-printed metastructures for low-frequency and broadband vibration absorption. Proc Natl Acad Sci U S A. 113 (30), 8386-8390 (2016).
Van Belle, L., Claeys, C., Deckers, E., Desmet, W. On the impact of damping on the dispersion curves of a locally resonant metamaterial: Modelling and experimental validation. J Sound Vib. 409, 1-23 (2017).
D'Alessandro, L., Krushynska, A. O., Ardito, R., Pugno, N. M., Corigliano, A. A design strategy to match the band gap of periodic and aperiodic metamaterials. Sci Rep. 10 (1), 16403(2020).
Theobald, P., Zeqiri, B., Avison, J. Couplants and their influence on AE sensor sensitivity. J Acoust Emiss. 26, 91-97 (2008).
Samykano, M., et al. Mechanical property of FDM printed ABS: influence of printing parameters. Int J Adv Manuf Technol. 102 (9-12), 2779-2796 (2019).
Hussein, M. I., Leamy, M. J., Ruzzene, M. Dynamics of Phononic Materials and Structures: Historical Origins, Recent Progress, and Future Outlook. Appl Mech Rev. 66 (4), 040802(2014).

Przedruki i uprawnienia

Tagi

W a ciwo ci wiskoelastyczne metamateria y polimerowe transmisja ultrad wi kowa modelowanie przez stopione osadzanie analiza w dziedzinie cz stotliwo ci dynamiczna analiza mechaniczna strata transmisji polimery drukowane w 3D

Charakterystyka rozpraszających elastycznych metamateriałów wytwarzanych w procesie wytwarzania przyrostowego