Charakterystyka rozpraszających elastycznych metamateriałów wytwarzanych w procesie wytwarzania przyrostowego

Podsumowanie

Polimery wytwarzane addytywnie były szeroko stosowane do produkcji elastycznych metamateriałów. Lepkosprężyste zachowanie tych polimerów przy częstotliwościach ultradźwiękowych pozostaje jednak słabo zbadane. Badanie to przedstawia protokół do oszacowania właściwości lepkosprężystych polimerów wydrukowanych w 3D i pokazania, jak je wykorzystać do analizy dynamiki metamateriału.

Streszczenie

Zachowanie lepkosprężyste może być korzystne w zwiększaniu bezprecedensowej dynamiki metamateriałów polimerowych lub, przeciwnie, negatywnie wpływać na ich mechanizmy kontroli fal. Dlatego tak ważne jest właściwe scharakteryzowanie właściwości lepkosprężystych metamateriału polimerowego przy jego częstotliwościach roboczych, aby zrozumieć efekty lepkosprężyste. Jednak lepkosprężystość polimerów jest złożonym zjawiskiem, a dane dotyczące modułów magazynowania i strat przy częstotliwościach ultradźwiękowych są niezwykle ograniczone, zwłaszcza w przypadku polimerów wytwarzanych addytywnie. W pracy przedstawiono protokół do eksperymentalnego scharakteryzowania właściwości lepkosprężystych polimerów wytwarzanych addytywnie i wykorzystania ich w analizie numerycznej metamateriałów polimerowych. W szczególności protokół zawiera opis procesu produkcyjnego, procedury eksperymentalne do pomiaru właściwości termicznych, lepkosprężystych i mechanicznych polimerów wytwarzanych addytywnie oraz podejście do wykorzystania tych właściwości w symulacjach dynamiki metamateriałów za pomocą elementów skończonych. Wyniki numeryczne są walidowane w testach transmisji ultradźwiękowej. Aby zilustrować protokół, analiza koncentruje się na akrylonitrylu butadienieno-styrenie (ABS) i ma na celu scharakteryzowanie dynamicznego zachowania prostego metamateriału wykonanego z niego za pomocą trójwymiarowego drukowania (3D) metodą modelowania osadzania topionego (FDM). Proponowany protokół będzie pomocny dla wielu badaczy w oszacowaniu strat lepkości w drukowanych w 3D elastycznych metamateriałach polimerowych, co poprawi zrozumienie relacji materiał-właściwości dla lepkosprężystych metamateriałów i ostatecznie pobudzi wykorzystanie drukowanych w 3D polimerowych części metamateriałów w różnych zastosowaniach.

Wprowadzenie

Polimery wykazują większą lub mniejszą reakcję lepkosprężystwą. Oznacza to, że oprócz zachowania sprężystego opisanego modułami sprężystości (magazynowania), mają one składowe lepkie (stratne). Ubytki lepkości powodują opóźnienie w rozwoju naprężeń pod wpływem przyłożonego odkształcenia i odwrotnie. Pod wpływem wzbudzenia dynamicznego składowe naprężeń poza fazą są rozpraszane przez ciepło, zmniejszając w ten sposób energię fal akustycznych rozchodzących się w ośrodku lepkosprężystym. Zjawisko to określa się mianem tłumienia lepkiego.

Lepkość powstaje na poziomie molekularnym w wyniku względnych ruchów lub lokalnych rotacji wiązań w łańcuchach polimerowych, a zatem zależy od składu chemicznego, struktury i połączeń łańcuchów polimerowych. Ruchliwość molekularna zależy od temperatury i szybkości odkształcania, co skutkuje zachowaniem materiałów lepkosprężystych zależnym od temperatury i czasu. Wszystko to sprawia, że lepkosprężystość jest z natury złożonym zjawiskiem, które ma unikalną sygnaturę dla każdego materiału. Jednym z możliwych sposobów przybliżenia takiego zachowania jest modelowanie materiału lepkosprężystego jako układu mechanicznego składającego się ze sprężyn (Hooke'a) i (newtonowskich) tulei deski rozdzielczej¹. Chociaż takie podejście całkowicie pomija strukturę molekularną materiału i całą złożoność prawdziwego procesu relaksacji, może zapewnić odpowiednie wyniki dla twardych polimerów o stosunkowo niskich stratach lepkości².

Kluczem do uzyskania odpowiedniego modelu mechanicznego jest dostosowanie parametrów sprężyn i tulei deski rozdzielczej do danych eksperymentalnych dotyczących modułów przechowywania i strat lepkosprężystego polimeru^3,4,5^,6,7,8. W pracy opisano zestaw metod wyznaczania modułów lepkosprężystych polimerów wytwarzanych addytywnie i wykorzystania ich do charakteryzowania dynamiki metamateriałów elastycznych. W ten sposób dążymy do wypełnienia luki między właściwościami materiałów a dynamiką metamateriałów wynikającą ze struktury, umożliwiając bardziej solidne i niezawodne projektowanie metamateriałów dla docelowych częstotliwości roboczych.

Elastyczne metamateriały to klasa inżynieryjnych, często okresowo strukturyzowanych materiałów, które mogą manipulować falami akustycznymi w ciałach stałych w nietypowy, ale kontrolowany sposób⁹. Manipulacja falami jest głównie realizowana poprzez dostosowywanie pasm wzbronionych - zakresów częstotliwości, w których propagacja fal jest zabroniona⁴. Wyjątkowa dynamika elastycznych metamateriałów jest regulowana przez precyzyjnie dostrojoną architekturę reprezentowaną przez komórki elementarne o skomplikowanych kształtach, szczególnie w przypadku konfiguracji trójwymiarowych. Taka złożoność strukturalna może być często zrealizowana tylko przy użyciu wytwarzania przyrostowego, co sprawia, że analiza lepkosprężystości jest szczególnie istotna w przypadku elastycznych metamateriałów wytwarzanych addytywnie. Większość współczesnych badań wykorzystuje jednak zbyt uproszczone modele lepkości, takie jak Maxwell^10,11 lub Kelvin-Voigt model¹¹. Ponieważ modele te nie są w stanie opisać żadnego rzeczywistego materiału lepkosprężystego², wnioski wyciągnięte z ich użycia nie mogą być uważane za wiarygodne. W związku z tym istnieje pilne zapotrzebowanie na bardziej realistyczne modele odwzorowujące właściwości materiału lepkosprężystego przy częstotliwościach ultradźwiękowych. Kilka badań zajęło się tą potrzebą^6,8,12 i zgłosiło poważne ograniczenia komercyjnych solverów elementów skończonych ze względu na wysokie obciążenie obliczeniowe ¹³, zwłaszcza gdy mamy do czynienia ze złożonymi geometriami i/lub wysokimi częstotliwościami¹⁴ oraz ograniczenie w uwzględnianiu relaksacji pojedynczego modułu (w rzeczywistości obu modułów ośrodka izotropowego w trakcie relaksacji). Inna metoda analizy, np. ekspansja fali płaskiej, może zmniejszyć obciążenie obliczeniowe¹⁵, ale wymaga analitycznego opisu geometrii rozpraszacza, co ogranicza jej zastosowanie. Podejście do rozszerzania fal płaskich^16,17 rozwiązuje to ograniczenie, ale zwiększa złożoność obliczeniową. Metody rozszerzania fal Blocha ¹⁸ i metody macierzy transferu¹⁹ mogą uwzględniać tylko okresowe struktury o skończonych wymiarach, które można opisać analitycznie. Podejście elementów spektralnych^20,21 oferuje wydajność obliczeniową, ale jego zastosowanie jest ograniczone do bardzo niskich częstotliwości poniżej pierwszej przerwy energetycznej. Tak więc, oprócz braku danych eksperymentalnych dotyczących modułów przechowywania i strat w temperaturze pokojowej i wysokich częstotliwościach (powyżej 100 Hz), które są powszechnymi warunkami pracy dla metamateriałów elastycznych^20,22,23,24, analiza ich dynamiki pozostaje wyzwaniem. Niniejsza praca ma na celu wypełnienie tych luk poprzez podsumowanie eksperymentalnych (i numerycznych) technik charakterystyki polimerów lepkosprężystych wytwarzanych addytywnie i wykonanych z nich elastycznych metamateriałów.

To podejście jest zilustrowane analizą prostego jednowymiarowego (1D) ciągłego analogu okresowego modelu masy-sprężyny wykonanego z powszechnie używanego polimeru akrylonitryl-butadien-styren (ABS) i wyprodukowanego przez druk 3D z modelowaniem topionego osadzania (FDM) (Sekcja 1), dla którego można eksperymentalnie określić temperatury rozkładu i zeszklenia (Sekcja 2) oraz wyprowadzić krzywe wzorcowe dla modułów magazynowania i strat w referencyjnej temperaturze pokojowej (sekcja 3). Ponadto quasi-statyczne moduły mechaniczne można oszacować w próbach rozciągania (sekcja 4) i powiązać z ich dynamicznymi odpowiednikami. Następnie opisano metodę numeryczną modelowania charakterystyk dynamicznych metamateriału (sekcja 5), a uzyskane wyniki numeryczne zwalidowano doświadczalnie w eksperymentach transmisyjnych (sekcja 6). Na koniec omówiono możliwość zastosowania i ograniczenia metod zaproponowanych na podstawie uzyskanych wyników.

Protokół

1. 3D procedura drukowania próbek polimerów

UWAGA: Drukowanie 3D próbek polimerów na drukarce 3D FDM obejmuje fazę przygotowawczą, proces drukowania i obróbkę końcową.

1. Przygotowanie modelu
   1. Utwórz model 3D przykładowej geometrii w dowolnym oprogramowaniu obsługującym projektowanie wspomagane komputerowo (CAD) i wyeksportuj go jako plik STL, OBJ lub STEP.
      UWAGA: W przypadku metamateriałów powszechnym oprogramowaniem jest komercyjny (COMSOL Multiphysics, Abaqus, SolidWorks itp.) lub open-source (Elmer, MSLattice, itp.) pakiet elementów skończonych lub oprogramowanie CAD (Grasshopper, Fusion 360, SketchUp, 3DMECMET, GrabCAD itp.) do złożonych geometrii.
   2. Otwórz wyeksportowany plik we fragmentatorze, aby skonstruować rzeczywisty model do druku 3D na podstawie wygenerowanego modelu cyfrowego. Określ ustawienia drukowania, takie jak orientacja próbki (w celu zmniejszenia potrzeby podparcia), prędkość i temperatura drukowania (w zależności od wyboru filamentu), gęstość wypełnienia dla części stałych (100% dla próbek metamateriałów), wysokość warstwy, ostateczne wsparcie dla części wiszących itp.
      UWAGA: Konkretne wartości tych ustawień zależą od modelu drukarki 3D i można je znaleźć w odpowiednich instrukcjach.
   3. Zapisz pokrojoną geometrię i określone ustawienia w pliku G-code wysłanym do drukarki 3D za pośrednictwem połączenia sieciowego lub zewnętrznego dysku USB.
2. Przygotowanie drukarki 3D
   1. Przed rozpoczęciem procesu drukowania 3D wyczyść stół roboczy alkoholem i ściereczką z mikrofibry.
   2. Nałóż warstwę kleju (np. lakieru do włosów, kleju lub kleju do szkła) na obszar stołu drukującego, w którym próbka zostanie wydrukowana w 3D.
   3. Prześlij filament do dyszy, zgodnie z instrukcją obsługi drukarki 3D i upewnij się, że jest on prawidłowo wytłaczany.
   4. Rozpocznij proces drukowania 3D postępując zgodnie z instrukcjami dotyczącymi drukarki 3D.
3. Proces druku 3D i obróbka końcowa
   1. Upewnij się, że drukarka 3D osiągnie określoną wartość temperatury stołu przed rozpoczęciem procesu drukowania.
   2. Po zakończeniu drukowania 3D pozwól, aby temperatura stołu roboczego spadła do temperatury pokojowej (RT) i ostrożnie usuń wydrukowaną próbkę 3D.
   3. Wytnij warstwę podpory lub ronda lub zmyj ją, aby uzyskać czystą strukturę końcową.

2. Analiza termograwimetryczna (TGA) i różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC)

UWAGA: Techniki TGA i DSC są zgodne z podobnym protokołem, który obejmuje ładowanie próbek, definiowanie parametrów eksperymentalnych i warunki testowe, po których następuje przetwarzanie danych.

1. Ładowanie próbki
   UWAGA: Upewnij się, że próbka jest w postaci sproszkowanej lub małych kawałków, tak aby całkowita masa nie przekraczała 5 mg (około połowy wagi ziarna soli kuchennej).
   1. Otwórz drzwi komory piekarnika TGA, umieść aluminiową/platynową miskę na próbkę na szalce wagi i wytaruj wagę.
   2. Ostrożnie przenieść próbkę na szalkę za pomocą szpatułki.
   3. Zapisać masę próbki (zwykle 2-5 mg) i zamknąć drzwiczki komory piekarnika.
2. Parametry eksperymentalne
   1. Zdefiniuj konkretne parametry eksperymentalne, w tym zakres temperatur, szybkość ogrzewania i atmosferę (gazowy azot).
   2. Określ dodatkowe parametry (np. krok czasowy, szybkość narastania) i rozpocznij eksperyment.
3. Testy eksperymentalne
   1. TGA: Stale monitoruj masę próbki podczas zmiany temperatury lub czasu i odnotowuj zmiany masy, które mogą wskazywać na procesy takie jak rozkład, utlenianie lub desorpcja.
   2. DSC: Stale oceniaj przepływ ciepła w funkcji temperatury lub czasu i odnotowuj wszelkie piki endotermiczne lub egzotermiczne, które potencjalnie oznaczają przejścia fazowe, krystalizację, topnienie lub reakcje chemiczne.
4. Gromadzenie i analiza danych
   1. Eksportuj dane jako pliki binarne "ASCII" lub MATLAB "mat" do kreślenia za pomocą narzędzi takich jak OriginPro, MATLAB itp.
   2. Zbadaj zmierzoną krzywą TGA pod kątem zmian skokowych, które wskazują na przejścia w zachowaniu utraty masy próbki i charakteryzują się nagłymi zmianami nachylenia krzywej. Określić temperaturę odpowiadającą 5% ubytkowi masy próbki jako temperaturę rozkładu. Piki pochodnej krzywej termograwimetrii (DTG) wskazują punkty maksymalnego tempa utraty masy.
   3. W analizie krzywej DSC należy zidentyfikować punkty przegięcia charakteryzujące się zmianami nachylenia krzywej, ponieważ odzwierciedlają one zmiany szybkości przepływu ciepła związane z różnymi przemianami fazowymi zachodzącymi w próbce. Zlokalizuj temperaturę początkową każdego punktu przegięcia, który reprezentuje punkt na osi temperatury, w którym rozpoczyna się zmiana nachylenia. W przypadku oznaczania temperatury zeszklenia (T_g) punkt przegięcia odpowiada punktowi środkowemu obszaru przejściowego, w którym krzywa odchyla się od linii podstawowej.
      UWAGA: Dobrze zdefiniowana krzywa bazowa zapewnia prawidłową kalibrację przyrządu. Jeśli linia bazowa nie jest płaska, może to wskazywać na niestabilność instrumentu, niewłaściwe obchodzenie się z próbką lub zanieczyszczenie. Ostrość krzywej wskazuje na jednorodność i czystość próbki. Często wyodrębnia się dane z drugiego cyklu eksperymentów DSC, aby uniknąć wpływu jakichkolwiek zanieczyszczeń lub naprężeń szczątkowych w próbce na wyniki.

3. Dynamiczna analiza mechaniczna (DMA) do charakterystyki materiałów

UWAGA: Charakterystyka właściwości lepkosprężystych polimeru za pomocą dynamicznego analizatora mechanicznego polega na zabezpieczeniu próbki w jednym z kilku zestawów testowych wymienionych w Tabeli 1. Protokół eksperymentu DMA obejmuje następujące kroki.

1. Przygotowanie próbki
   1. Wytwarzaj próbki testowe o kształcie prostopadłościanu za pomocą prasy na gorąco, formowania, cięcia lub drukowania 3D. Upewnij się, że krawędzie próbki są równoległe i gładkie. W razie potrzeby użyj papieru ściernego. Unikaj tworzenia się pęcherzyków powietrza w materiale.
   2. Patrz Tabela 2, aby zapoznać się z wymiarami próbki testowej dla czterech konfiguracji testowych.
      UWAGA: Poniższy protokół koncentruje się wyłącznie na procedurze dla konfiguracji testu pojedynczego wspornika, która dobrze pasuje do drukowanych w 3D (twardych) polimerów. Podobny protokół dotyczy innych konfiguracji testowych.
2. Eksperyment projektowy
   1. Określ zakres temperatur dla testu, temperaturę zeszklenia i temperaturę topnienia materiału (w oparciu o DSC).
      UWAGA: Aby zapewnić dokładne wyniki, unikaj pracy w temperaturach o 20 °C wyższych lub niższych niż punkt zeszklenia.
   2. Wybierz szybkość ogrzewania 1-3 °C/min. Wybierz najniższą wartość odkształcenia, aby uzyskać optymalne wyniki. Typowe przemieszczenia wahają się od 5 μm do 50 μm. Zazwyczaj odpowiedni jest punkt początkowy 10 μm. Skonfiguruj parametry przemiatania częstotliwości i szybkości ogrzewania.
3. wzorcowanie
   1. Wybierz konfigurację testową z jednym wspornikiem i odłącz piekarnik, usuwając zaciski znajdujące się na ścianach bocznych.
   2. Wyreguluj stały clamp do wymaganej długości pomiarowej (zgodnie z wymiarami próbki), demontując go i ponownie instalując na maszynie DMA.
      1. Upewnij się, że na ruchomym clamp są dobrze dokręcone i nieruchome. Upewnij się, że clamp nie dotyka termopary.
   3. Rozpocznij proces kalibracji, aby zagwarantować, że obliczenia siły nie obejmują ciężaru geometrii pomiaru. Kalibrację należy wykonywać przy każdym uruchomieniu maszyny lub przełącznika konfiguracji testowej.
4. Mocowanie próbki
   1. Poluzuj papeterii i regulowanych clamps, gdy włączony jest tryb parkowania. Parkowanie odnosi się do ograniczania ruchu regulowanego zacisku, aby uniknąć uszkodzenia instrumentu podczas zaciskania.
   2. Przesuń próbkę testową z jednej strony i oprzyj ją na gwintach zacisków. Użyj klucza dynamometrycznego, aby przykręcić regulowane clamps, a następnie stacjonarne clamps, z wystarczającą siłą, aby utrzymać sample bez dodatkowego podparcia.
   3. Przejrzyj próbkę pod kątem niewspółosiowości.
   4. Aby sprawdzić adekwatność mocowania próbki i funkcjonalność procedury, należy zainicjować ręczną oscylację. Wywiera to zmienną siłę na próbkę bez rejestrowania danych.
      UWAGA: Jeśli moduł przechowywania próbki pozostaje poniżej 0,1% (lub siła dynamiczna poniżej 5 N), wówczas technikę i mocowanie uważa się za odpowiednie.
5. Wykonywanie pomiaru
   1. Zainstaluj ponownie piekarnik, umieszczając go nad konfiguracją testową i ręcznie wprowadź temperaturę początkową. Otwórz zawór ciekłego azotu w jednym pełnym obrocie i odczekaj co najmniej 3 minuty po osiągnięciu żądanej temperatury.
   2. Rozpocznij pomiary i śledź je na ekranie komputera.
   3. Po zakończeniu pomiarów i powrocie temperatury piekarnika do otoczenia zamknij zawór azotu. Wyjąć piekarnik i próbkę i nie używać jej ponownie do dalszych badań.
6. analiza danych
   1. Zapisz dane, wybierz krzywe i przesuń je do temperatury odniesienia przy użyciu odpowiednich współczynników przesunięcia, aby uzyskać krzywą wzorcową w temperaturze odniesienia.
   2. Wykreślić określone właściwości mechaniczne (np. moduł przechowywania, moduł stratności, δ tan) w funkcji częstotliwości dla krzywej superpozycji czasowo-temperaturowej (TTS). Oś pozioma zwykle przedstawia częstotliwość w skali logarytmicznej.
   3. Analizuj zmiany właściwości mechanicznych z częstotliwością.
      UWAGA: Twarde materiały polimerowe często wykazują moduły lepkosprężyste, które są zgodne z korelacją prawa potęgowego z częstotliwością wskazywaną przez zmianę nachylenia na wykresie logarytmicznym. Przecięcie krzywych modułów strat i odchodzenia oznacza częstotliwość krzyżowania, co sugeruje zmianę dominujących właściwości lepkosprężystych polimeru. W określonych zakresach częstotliwości właściwości mechaniczne materiału mogą pozostać niezależne od częstotliwości, tj. strefa plateau, w której materiał zachowuje się głównie elastycznie.
   4. Eksportuj dane jako pliki binarne "ASCII" lub MATLAB "mat" do kreślenia za pomocą narzędzi takich jak OriginPro, MATLAB itp.

4. Próba rozciągania połączona z cyfrową korelacją obrazu (DIC)

UWAGA: Ten protokół jest opisany do obsługi systemu Q400 DIC (LIMESS Messtechnik & Software GmbH, Niemcy) przy użyciu oprogramowania Istra4D.

1. Przygotowanie próbki
   1. Wytwarzaj próbkę testową, zgodnie z oznaczeniem D638−14, przy użyciu techniki wytwarzania przyrostowego.
   2. Zastosuj wzór plamek za pomocą sprayów lub obróbki powierzchniowej, aby uzyskać gładką powierzchnię odpowiednią do analizy DIC, zapewniając idealny rozmiar plamki o średnicy 3-5 pikseli.
      
      Na przykład, jeśli szerokość pola widzenia wynosi 80 mm, a rozdzielczość kamery wynosi 2000 pikseli, obliczenie będzie następujące:
      
2. Konfiguracja eksperymentalna
   1. Zamontuj próbkę w maszynie do prób rozciągania prawidłowo, zapewniając prawidłowe wyrównanie i chwytanie, aby zapobiec poślizgowi podczas testowania.
   2. Podłącz sprzęt DIC do oprogramowania.
   3. Skonfiguruj kamery o wysokiej rozdzielczości, aby rejestrować obrazy powierzchni próbki. Upewnij się, że kamery mają wystarczające pole widzenia, aby uchwycić cały obszar zainteresowania.
   4. Skonfiguruj odpowiednie oświetlenie, aby zapewnić równomierne oświetlenie na całej powierzchni próbki. Unikaj cieni lub odblasków, które mogą mieć wpływ na jakość obrazu.
3. wzorcowanie
   1. Rozpocznij nowy proces kalibracji i dostosuj paletę kolorów do GrayMinMax.
   2. Wybierz odpowiedni obiektyw i całkowicie otwórz przysłonę. Dostosuj czas ekspozycji (np. 50 ms), aby robić zdjęcia z mniejszą liczbą czerwonych kropek.
   3. Dostosuj ostrość i przysłonę, aby uzyskać minimalne czerwone kropki na powierzchni próbki testowej.
   4. Wybierz kalibrację i uzyskaj obrazy kalibracyjne, upewniając się, że płytka jest przechylona we wszystkich kierunkach.
   5. Zapisz dane kalibracji.
4. Test eksperymentalny
   1. Uchwyć początkowe obrazy próbki w jej pierwotnym stanie bez żadnego obciążenia.
   2. Rozpocznij przykładanie obciążenia rozciągającego do próbki z kontrolowaną szybkością zgodnie z normami testowymi.
   3. Jednocześnie rejestruj obrazy powierzchni próbki w regularnych odstępach czasu lub w sposób ciągły przez cały proces testowania.
   4. Prześlij przechwycone obrazy do komputera wyposażonego w oprogramowanie DIC w celu analizy. Za pomocą oprogramowania można korelować obrazy między kolejnymi klatkami, śledząc przemieszczenia powierzchni i deformacje.
5. Analiza i przetwarzanie końcowe
   1. Wybierz żądaną serię obrazów z eksploratora projektów. Zainicjuj nową analizę, klikając opcję Nowa ocena i zdefiniuj nazwę analizy.
   2. Dostosuj parametry analizy (rozmiar fasety, odstępy siatki itp.) na karcie Ustawienia oceny. Ustaw odstępy siatki na około jedną trzecią rozmiaru fasetki, aby uzyskać optymalną dokładność analizy.
   3. Użyj masek, aby zdefiniować obszary zainteresowania lub wykluczenia (wielokąt 1 w Rysunek 6A) w analizie. Zatwierdź wyszukiwanie punktu początkowego na karcie Punkty początkowe, klikając przycisk Start. Upewnij się, że wszystkie kroki są oznaczone zielonym półokręgiem w celu automatycznego przypisania.
   4. Rozpocznij analizę, przechodząc do zakładki Kontrola i klikając przycisk Start. Monitoruj postęp analizy, upewniając się, że wszystkie kroki obrazu są oznaczone zielonym pełnym kółkiem po pomyślnym zakończeniu.
   5. Przeanalizuj wyniki DIC, aby obliczyć pola odkształceń i przemieszczeń na powierzchni próbki za pomocą modułów dostępnych w oprogramowaniu. Wyodrębnij odpowiednie charakterystyki mechaniczne, takie jak krzywe naprężenie-odkształcenie, moduł Younga, ostateczna wytrzymałość na rozciąganie itp.
   6. Przetwarzaj dane po użyciu niezbędnych technik (np. filtrowania, wygładzania) w celu zwiększenia dokładności i czytelności.
   7. Zinterpretuj wyniki, aby wyciągnąć wnioski z zachowania materiału w warunkach obciążenia rozciągającego.

5. Badania elementów skończonych dla dynamiki fal w metamateriałach

UWAGA: Poniżej znajduje się opis procedury opartej na elementach skończonych do analizy transmisji elastycznego metamateriału przy użyciu komercyjnego oprogramowania elementów skończonych COMSOL Multiphysics.

1. Przygotowanie modelu
   1. Zacznij od utworzenia nowego modelu za pomocą Kreatora modelu. Wybierz wymiar pomieszczenia 3D i dodaj badanie Mechanika brył. W oknie badania należy wybrać badanie Dziedzina częstotliwości do analizy transmisji.
   2. Zdefiniuj odpowiednie parametry i przypisz do nich wartości w zakładce Definicje globalne. Utwórz geometrię modelu metamateriałowego za pomocą dostępnych narzędzi. Model zazwyczaj składa się z zestawu połączonych ze sobą komórek elementarnych.
   3. Kliknij prawym przyciskiem myszy komponenty, aby uzyskać dostęp do karty Definicje, a następnie wybierz Sondy i wybierz Sonda graniczna. Przypisz granicę modelu do tej sondy granicznej, w której ma zostać obliczone tłumienie transmisji. Zdefiniuj wyrażenie matematyczne, aby oszacować stosunek energii przesyłanej fali do energii wejściowej w tej sondzie granicznej w następujący sposób:
      
      gdzie T jest przełożeniem transmisji, A jest amplitudą wzbudzenia w płaszczyźnie padającej, a solid.uAmpZ jest składową przemieszczenia w płaszczyźnie wyjściowej, wzdłuż .
   4. Aby uniknąć generowania fałszywych fal odbitych od granic domeny, zdefiniuj idealnie dopasowaną warstwę (PML), klikając prawym przyciskiem myszy kartę Definicje i przypisując właściwości PML do bloków geometrycznych otaczających geometrię metamateriału. Rozmiar PML powinien być wystarczająco duży, aby stłumić niepożądane odbicia, zwykle 2-6 razy większe niż długość fali przychodzącej. Alternatywnie, aby zamodelować okresowe wydłużenie ośrodka, należy zastosować okresowe warunki brzegowe na ścianach prostopadłych do kierunku okresowości i włączyć funkcję Ciągłość.
   5. Przypisz właściwości materiału do geometrii, klikając prawym przyciskiem myszy kartę Materiały i dodając materiały z biblioteki. Alternatywnie można wybrać pustą właściwość materiału, która wymaga ręcznego określenia wymaganych właściwości materiału.
   6. Na karcie Komponent domyślne ustawienia fizyki przypisują liniowe sprężyste zachowanie materiału do analizowanej geometrii. Aby uwzględnić właściwości lepkosprężyste, kliknij prawym przyciskiem myszy kartę Liniowe materiały sprężyste i wybierz model materiału o lepkosprężystości. Uogólniony model Maxwella jest odpowiednim wyborem ze względu na jego zdolność do zgodności z danymi eksperymentalnymi uzyskanymi z testów DMA. Wprowadź tensor dewiatoryczny uzyskany z obliczeń na podstawie wyników DMA.
   7. Kliknij prawym przyciskiem myszy kartę Zalecane przemieszczenie i wybierz część modelu, która ma być dynamicznie wzbudzana w oknie Grafika. Przewidując eksperymentalną walidację wyników transmisji w teście pitch-catch z elementami piezoelektrycznymi, przypisz amplitudę przemieszczenia poza płaszczyzną w oczekiwanym położeniu elementu piezoelektrycznego.
   8. Wygeneruj odpowiednią siatkę dla analizowanego modelu z rozmiarem elementu siatki zgodnym z zasadą, że musi być co najmniej 5-7 elementów skończonych, aby rozwiązać najmniejszą rozważaną długość fali. W tym celu należy ręcznie zdefiniować siatkę lub przypisać ustawienia siatki sterowane przez fizykę. Funkcja Siatka po ścieżce jest bardziej kompatybilna z ustawieniami PML w celu zdefiniowania ich zachowania absorpcji.
2. Konfigurowanie parametrów badania mechaniki brył dla modelu lepkosprężystego
   1. W przypadku prostych polimerów reologicznych wpływ temperatury na właściwości lepkosprężyste polimeru można bezpośrednio przełożyć na przesunięcie skali czasu poprzez zastosowanie współczynnika przesuwnego. Wybierz odpowiednią funkcję przesunięcia z menu rozwijanego. Wybierz opcję Brak, jeśli wpływ temperatury jest już uwzględniony w wynikach DMA, które mają być używane.
   2. Wybierz odpowiedni model lepkosprężysty, np. Uogólniony Model Maxwella, który jest częstym wyborem dla materiałów lepkosprężystych ze względu na jego zdolność do uchwycenia eksperymentalnie zmierzonego zachowania relaksacyjnego. Wprowadź wartości tensora dewiatorycznego na podstawie obliczeń.
   3. Jedna z metod obliczania czasu relaksacji (τ) na podstawie wyników DMA polega na określeniu wartości szczytowej lub maksymalnej na krzywej modułu straty, która odpowiada procesowi relaksacji w materiale. Oszacuj częstotliwość (f) związaną z tym szczytem, aby obliczyć czas relaksacji, τ = 1/(2πf).
   4. Aby uzyskać ogólną procedurę szacowania parametrów danych eksperymentalnych dopasowania uogólnionego modelu Maxwella, należy użyć wbudowanego narzędzia do dopasowywania, które można znaleźć na karcie Szacowanie parametrów. Wykonaj dopasowanie za pomocą solvera optymalizacyjnego, który umożliwia porównanie bieżącej prognozy modelu z danymi eksperymentalnymi w czasie rzeczywistym.
3. Obliczanie wyników badania
   1. Z biblioteki badań w opcji Dodaj badanie wybierz opcję Domena częstotliwości i wprowadź docelowy zakres częstotliwości. Określ liczbę częstotliwości pośrednich w tym zakresie częstotliwości.
   2. Oblicz badanie, naciskając przycisk Oblicz.
4. Analiza i przetwarzanie danych
   1. Po zakończeniu obliczeń kliknij prawym przyciskiem myszy kartę Wyniki i wybierz funkcję Grupa działek 1D. Kliknij prawym przyciskiem myszy utworzoną grupę działek 1D i wybierz z opcji opcję Globalne.
   2. Na karcie Dane osi Y w oknie Ustawienia wprowadź wyrażenie matematyczne dla strat transmisji. Alternatywnie wprowadź pseudonim przypisany do sondy granicznej w poprzednich krokach.
   3. Wybierz parametr dla osi x z menu rozwijanego na karcie Dane osi X i wykreśl dane. Na wykresie należy określić pasma wzbronione częstotliwości, ponieważ zakresy częstotliwości, przy których transmisja wynosi co najmniej 10 dB w porównaniu z transmisją odniesienia. Następnie wyeksportuj surowe dane jako mat lub csv i użyj narzędzi graficznych (np. MATLAB, Origin Pro, MS Excel itp.) do wygenerowania wykresów do dalszej analizy.

6. Testy transmisji pitch-catch za pomocą bezdotykowego laserowego wibrometru dopplerowskiego (LDV)

UWAGA: Procedura eksperymentalna polega na skonfigurowaniu konfiguracji testu, odebraniu przesyłanego sygnału i przetworzeniu danych pomiarowych.

1. Przygotowanie eksperymentalne
   1. Wybierz odpowiednie źródło wzbudzenia na podstawie przewidywań numerycznych dla zakresu częstotliwości roboczej.
      1. Jeśli częstotliwości robocze przekraczają 75 kHz, wybierz przetwornik ultradźwiękowy, oczyść jego powierzchnię i równomiernie pokryj go cienką warstwą kuli (inaczej dla przetworników fal podłużnych i poprzecznych²⁵) przed umieszczeniem go na próbce.
      2. W przypadku wzbudzenia niskiej częstotliwości (<50 kHz) jako źródło wzbudzenia należy wybrać tarczę piezoelektryczną o odpowiedniej średnicy (3-50 kHz) lub wytrząsarkę wibracyjną (0-10 kHz). Dyski piezoelektryczne muszą być przyklejone do badanej próbki, aby zapewnić prawidłowe sprzężenie.
   2. Upewnij się, że próbka do badań jest czysta i bezpiecznie umieszczona. Nałóż taśmę odblaskową na próbkę do badania w zamierzonym punkcie pozyskiwania sygnału, aby uzyskać lepsze wykrywanie sygnału przez laser.
   3. Dostosuj położenie i kąt lasera LDV, aby skierować go w stronę taśmy odblaskowej, upewniając się, że laser jest skierowany ściśle prostopadle do taśmy odblaskowej, a odległość dystansu jest ustawiona na optymalną wartość, zgodnie z zaleceniami w instrukcji LDV. Upewnij się, że stół podstawowy, na którym przechowywana jest próbka, jest odizolowany od wszelkich przedmiotów, które mogą wywoływać hałas elektryczny lub akustyczny.
   4. Utwórz obwód elektryczny, łącząc komputer z generatorem sygnału, a następnie wzmacniaczem, który jest podłączony do piezo. LDV jest podłączony do systemu akwizycji lub oscyloskopu. System akwizycji danych jest z kolei podłączony do komputera. Po nawiązaniu prawidłowego połączenia rozpocznij test.
2. Generowanie i akwizycja sygnałów
   UWAGA: Procedury generowania i akwizycji sygnału są zilustrowane przy użyciu oprogramowania SBench6.
   1. Utwórz dwa oddzielne projekty do generowania i akwizycji sygnału, wybierając odpowiedni sprzęt w oknie dialogowym Start Manager dla generatora i digitizera. Kliknij Start, aby zainicjować proces na karcie Tryb wprowadzania i wybierz tryb nagrywania. Wstępnie wybierz tryb Standard Single, umożliwiający regulację parametrów, takich jak Memsize (liczba próbek na kanał).
      UWAGA: Zalecana wartość początkowa to 32 kS. Wstępne i końcowe wyzwalanie odnoszą się do liczby próbek, które powinny być rejestrowane przed i po trybie wyzwalania, zgodnie z wymaganiami.
   2. Ustaw żądaną częstotliwość próbkowania w zakładce Zegar. Domyślnie stosowana jest maksymalna częstotliwość próbkowania dla wybranego trybu nagrywania.
   3. Skonfiguruj tryb wyzwalania na karcie Wyzwalacz. Wybierz odpowiedni tryb, taki jak wyzwalanie programowe w celu natychmiastowego pobrania po przygotowaniu karty licencyjnej. Wszystkie kanały wejściowe są dostępne w zakładce Input Channel (Kanał wejściowy).
   4. Aby zainicjować nagrywanie pojedynczego ujęcia, kliknij przycisk zielonej strzałki przesuwający się w prawo. Nagrywanie zatrzymuje się automatycznie po osiągnięciu określonego rozmiaru pamięci. Alternatywnie zdecyduj się na nagrywanie w nieskończonej pętli. Zakończ nagrywanie za pomocą przycisku Stop. Nagrania są wyświetlane na wyświetlaczu analogowym.
      UWAGA: Gdy karta generatora jest podłączona, zakładka Input Mode (Tryb wejścia) w oknie generatora przełącza się w tryb Output (Tryb wyjścia).
   5. Użyj opcji Easy Generator w oprogramowaniu pomiarowym, aby wygenerować proste funkcje wzbudzenia, takie jak fale sinusoidalne lub impulsy prostokątne.
      1. Alternatywnie, użyj generatora funkcji, aby wygenerować dowolne funkcje matematyczne. Aby to zrobić, przejdź do zakładki Nowy, wybierz Obliczenia sygnału i wybierz opcję Generator funkcji.
      2. Upewnij się, że częstotliwość próbkowania jest zgodna z wewnętrzną częstotliwością taktowania. Określ długość sygnału i uruchom sygnał, który następnie zostanie pokazany na wyświetlaczu analogowym. Funkcję matematyczną można wpisać w polu formuły lub załadować jako plik .txt.
   6. Wykonaj szybką transformację Fouriera (FFT) na sygnale, wybierając opcję Signal Calculations (Obliczenia sygnału) w obszarze Input Channels (Kanały wejściowe) i wybierając opcję FFT. Wybierz odpowiednią funkcję okna (np. prostokątny, Hanninga, Hamminga itp.) do obliczeń FFT. Aby sprawdzić dokładność wygenerowanego sygnału, oblicz jego szybką transformację Fouriera (FFT) i potwierdź, czy pik pokrywa się z częstotliwością przypisaną do sygnału.
   7. Przed rozpoczęciem testu sprawdź konfigurację, aby zapewnić prawidłowe działanie, kierując laser LDV na źródło wibracji (np. przetwornik ultradźwiękowy, wytrząsarkę itp.), wysyłając sygnał i obliczając FFT. W innym oknie oprogramowania pomiarowego przypisz kartę licencyjną digitizera i obserwuj odebrany sygnał. Dopasuj wyniki FFT w obu oknach przed kontynuowaniem eksperymentu.
   8. Rozpocznij eksperyment od skierowania lasera LDV na żądany punkt akwizycji na próbce metamateriału. Wygeneruj sygnał, nagraj dane i zapisz je.
3. Analiza i przetwarzanie danych
   1. Analizuj dane odpowiedzi częstotliwościowej w oknie digitizera, aby zidentyfikować pasmo wzbronione w celu walidacji wyników numerycznych.
   2. Eksportuj dane jako binarne pliki mat ASCII lub MATLAB do drukowania za pomocą narzędzi takich jak OriginPro, MATLAB itp.

Wyniki

Opisany protokół jest zilustrowany przez produkcję i charakterystykę próbek w kształcie kości i metamateriałów wykonanych z akrylonitrylu butadienu i styrenu (ABS). Geometrie próbek są następujące. Wymiary próbek w kształcie kości psa do prób rozciągania są zgodne z oznaczeniem D638−14. Struktura metamateriału stanowi ciągły odpowiednik jednowymiarowego modelu masa-sprężyna (plik uzupełniający 1), który składa się z 10 krążków o promieniu 7 mm i grubości 2 mm, umieszczonych okresowo na wysokości 20 mm, które są połączone cienkimi belkami o przekroju kwadratowym 2 mm x 2 mm. Plik STL dla struktury ps-kość używany do prób rozciągania można znaleźć w pliku uzupełniającym 2.

Druk 3D próbek polimerów
Kroki opisane w sekcji 1 są wykonywane w celu wytworzenia metamateriału i próbek w kształcie kości za pomocą dwudyszowej drukarki 3D FDM. W oprogramowaniu slicera włókno akrylonitryl-butadien-styren (ABS) jest przypisane do dyszy 1, podczas gdy dysza 2 jest wyłączona, ponieważ próbki są produkowane z jednego materiału bez podparcia. Stosowane są następujące ustawienia druku: gęstość wypełnienia 100%, liniowy wzór wypełnienia o wysokości warstwy 0,2 mm, temperatura dyszy 245 °C, temperatura stołu 100 °C, prędkość druku 40 mm/s i prędkość wentylatora 3%. Przekroje geometrii są pokazane w Rysunek 1A. Aby utrzymać części na stałym miejscu podczas procesu drukowania, na powierzchnię stołu roboczego nakładana jest cienka warstwa kleju. Po zakończeniu drukowania (Rysunek 1B), wydrukowane w 3D struktury są usuwane po schłodzeniu stołu roboczego do temperatury pokojowej. Końcowe próbki wydrukowane w 3D są pokazane w Rysunek 1C.

TGA i DSC
TGA polimeru ABS wskazuje na jednoetapowy proces rozkładu, patrz Rysunek 2A. Zmierzona temperatura początkowa rozkładu wynosi 390 °C, przy czym całkowity rozkład następuje około 420 °C. Obserwuje się 5% ubytek masy badanej próbki odpowiadający temperaturze 363,6 °C, która posłużyła jako górna granica temperatury dla testu DSC. Wyniki DTG wskazują na szczytową szybkość rozkładu w temperaturze 404,5 °C. Rysunek 2B przedstawia wyniki testu DSC przeprowadzonego w zakresie temperatur od 40 °C do 270 °C, wskazując temperaturę zeszklenia (T_g) 100,4 °C i temperaturę topnienia (T_m) 216,5 °C.

DMA
Temperatura zeszklenia (T_g) z DSC służy jako górna granica temperatury dla testu DMA zgodnie z celem tej pracy, jakim jest scharakteryzowanie ABS w temperaturze pokojowej. DMA został wykonany przy użyciu DMA 8000, patrz Rysunek 3, na trzech próbkach, każda z liniowym wzorem wypełnienia wyrównanym pod kątem 0° (typ 1) i 45° (typ 2) do odniesienia drukarki 3D. Częstotliwość przemiatania od 0,1 do 100 Hz jest stosowana przy temperaturach wahających się od 5 °C do 60 °C. Szybkość ogrzewania dostosowano do 2 °C/min, a temperaturę zwiększano w krokach co 5 °C z 5-minutową przerwą izotermiczną na każdym etapie. Krzywe uzyskane w 12 różnych temperaturach przesunięto do temperatury odniesienia 25 °C za pomocą równania Williamsa-Landela-Ferry'ego (WLF). Rozstrzygające wyniki superpozycji czasowo-temperaturowej dla próbek typu 1 i typu 2 (Rysunek 4) ujawniają płaską linię dla modułu przechowywania i modułu strat w zakresie częstotliwości od ^10-7 do^10,8 Hz. W niektórych punktach krzywej TTS obserwuje się pewne odchylenia modułu stratności i tan (δ).

Próba rozciągania
Próby rozciągania przeprowadzono przy użyciu maszyny do rozciągania końcowego (UTM), patrz Rysunek 5, o maksymalnej nośności 1 kN. Parametry testowe obejmowały maksymalną siłę 980 N i czas narastania wynoszący 60 s. Ustalono czas powrotu na 10 s, a maszyna do prób rozciągania zarejestrowała 10 punktów danych dla siły na sekundę. Kamery o wysokiej rozdzielczości systemu DIC zarejestrowały 30 obrazów na klatkę, a analiza została przeprowadzona z naciskiem na zacieniony obszar oznaczony jako wielokąt 1 w Rysunek 6A. Średnie wartości odkształcenia głównego w zacienionym obszarze wynoszą 1,317 (odkształcenie rozciągające) i -0,454 (odkształcenie ściskające). Rysunek 6B pokazuje wyniki dla współczynnika Poissona, z obserwowaną średnią wartością 0,37. Rysunek 6C pokazuje wyniki modułu Younga, obliczone na podstawie nachylenia krzywej odciążenia pokazującej odzyskanie sprężystości, co daje wartość 0,543 GPa.

Analiza metodą elementów skończonych
Rysunek 7A przedstawia geometrię metamateriału rozważanego do analizy transmisji, gdzie "Płaszczyzna wyjściowa" wskazuje sondę do pomiaru przesyłanych sygnałów. Numerycznie oszacowana krzywa transmisji jest pokazana w Rysunek 7B, dla przemieszczenia wzbudzenia poza płaszczyzną 1 μm wzdłuż płaszczyzny padania pokazanej dla modelu w Rysunek 7A. Spadki poziomu transmisji przekraczające 20 dB, pokazane przez zacieniony obszar, reprezentują pasmo wzbronione w różnych zakresach częstotliwości.

Testy transmisji z chwytem wysokości
Rysunek 8 pokazuje konfigurację użytą do testu transmisji skoku i zaczepu przeprowadzonego na prostym ciągłym analogu 1D okresowego modelu masowo-sprężynowego wykonanego z powszechnie stosowanego polimeru ABS (Rysunek 9A), przy użyciu bezkontaktowego LDV. Rysunek 9B pokazuje wyniki testu transmisji pitch-catch w dziedzinie częstotliwości dla próbki ABS wydrukowanej w 3D, identyczne do tej pokazanej na Rysunek 7A. Ceramiczny, ekranowany przez Ag dysk piezoelektryczny o radialnej częstotliwości rezonansowej 200 kHz (średnica 10 mm i grubość 0,2 mm) został użyty do zastosowania sygnału przemiatania częstotliwości od 4 kHz do 40 kHz. Nadawany sygnał został odebrany w 10^tej komórce elementarnej od strony wzbudzenia. Zarejestrowane dane w dziedzinie czasu zostały przekształcone w dziedzinę częstotliwości poprzez zastosowanie szybkiej transformaty Fouriera. Przetworzone dane ujawniają spadek sygnału o ponad 20 dB przy różnych częstotliwościach, wskazując pasmo wzbronione na częstotliwości, które są podświetlone na niebiesko w Rysunek 9B.

Rysunek 1: Druk 3D próbek polimerów. (A) Geometria przekroju w oprogramowaniu slicera. (B) Trwający proces drukowania 3D. (C) Wydrukowana w 3D próbka ABS do próby rozciągania zgodnie z normą ASTM D638. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 2: Analiza termograwimetryczna (TGA) i różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC). Wyniki charakterystyki termicznej polimeru ABS w testach (A) TGA i DTG oraz (B) DSC. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 3: Dynamiczna analiza mechaniczna. (A) Przyrząd DMA i ważne części. (B) Obraz konfiguracji testowej z pojedynczym wspornikiem (bez próbki). (C) Obraz zaciśniętej próbki w konfiguracji badania z pojedynczym wspornikiem. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 4: Wyniki superpozycji czasowo-temperaturowej. Wyniki TTS dla polimerów ABS wydrukowanych w 3D z liniowym wzorem wypełnienia wyrównanym pod kątem 0° (typ 1) i 45° (typ 2) do odniesienia drukarki 3D: moduł przechowywania, moduł strat i tan(δ). Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 5: Konfiguracja do prób rozciągania. Schemat konfiguracji do prób rozciągania, w tym uniwersalnej maszyny do rozciągania (UTM) w połączeniu z konfiguracją DIC. Wyświetlany jest również powiększony widok próbki, aby uwydatnić wzór plamek na próbce. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 6: Wyniki prób rozciągania. (A) Obraz próbki testowej uzyskany przez obie kamery konfiguracji DIC. Wielokąt 1 to obszar brany pod uwagę w obliczeniach; Próbka została pobrana od lewej do prawej. (B) Wyniki współczynnika Poissona. (C) Zachowanie naprężeniowo-odkształceniowe wydrukowanych w 3D próbek w kształcie kości ABS (typ 2) testowanych przy 50 mm / min (test 1) i 5 mm / min (test 2). Badania przeprowadzono na czterech próbkach. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 7: Analiza metodą elementów skończonych. A) model geometryczny do obliczeń numerycznych przekładni; _x to wymiar komórki elementarnej, d to średnica dysku, a PML oznacza idealnie dopasowaną warstwę. (B) Wyniki liczbowe do obliczeń transmisyjnych, zacienione obszary reprezentują pasmo wzbronione częstotliwości. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 8: Konfiguracja eksperymentu z transmisją typu pitch-catch. Układ testowy do eksperymentów z transmisją pitch-catch z bezkontaktowym laserowym wibrometrem dopplerowskim używanym do pomiaru drgań mechanicznych przenoszonych przez próbkę. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 9: Wyniki eksperymentu z transmisją pitch-catch. (A) Zdjęcie struktury metamaterialnej o rozmiarze komórki jednostkowej a_x = 20 mm o średnicy dysku d = 14 mm przetestowane w eksperymencie transmisji pitch-catch. Dysk piezoelektryczny o radialnej częstotliwości rezonansowej 200 kHz służy do wzbudzania drgań strukturalnych, a taśma odblaskowa jest wklejana w celu akwizycji w różnych punktach (AP1, AP2, AP3, AP4 i AP5) struktury. (B) Wyniki doświadczalne z badania transmisji catch-pitch-catch. Nagrania zdarzenia i transmitowanego sygnału zostały wykonane odpowiednio w punkcie wzbudzenia i punkcie akwizycji 5 (AP5). Zacienione obszary reprezentują pasmo wzbronione częstotliwościowo oszacowane eksperymentalnie. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Konfiguracja testowa	Próbki do badań
Pojedynczy wspornik	Większość próbek, z wyjątkiem cienkich warstw poniżej 0,1 mm
Podwójny wspornik	Stosunkowo miękkie materiały, jeśli dane z pojedynczego wspornika są hałaśliwe
Gięcie trzypunktowe	Bardzo sztywne i duże próbki
napięcie	Bardzo cienkie folie o grubości <0,2 mm

Tabela 1: Konfiguracje testowe odpowiednie dla różnych próbek testowych dla DMA, sklasyfikowane na podstawie sztywności próbki.

Konfiguracje testowe	Długość (mm)	Szerokość (mm)	Grubość (mm)
Pojedynczy wspornik	05–25	04–12	0,10–4.00
Podwójny wspornik	25–45	04–12	0,10–4.00
Gięcie trzypunktowe	25–45	04–12	0,50–4.00
napięcie	10–25	04–10	0,01–0,20

Tabela 2: Wymiary próbek testowych dla różnych konfiguracji testowych w technice DMA.

Plik uzupełniający 1: Plik STL dla struktury okresowej 1D. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Plik uzupełniający 2: plik STL dla struktury kości psa używany do prób rozciągania. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Dyskusja

Procedura drukowania 3D opisana w sekcji 1 dotyczy większości drukarek 3D FDM o rozmiarze stołu. Jednak druk 3D z ABS może być trudny, ponieważ polimer ten jest wrażliwy na zmiany temperatury. Nierównomierne nagrzewanie lub chłodzenie może powodować kurczenie się już wydrukowanych części, prowadząc do wypaczeń, pęknięć lub rozwarstwień. Aby zapobiec tym problemom, zaleca się, aby najpierw określić prawidłowe ustawienia drukowania na podstawie arkusza danych dostarczonego przez dostawcę. Następnie zaleca się unikanie silnych wahań temperatury w pobliżu drukowanej części podczas procesu drukowania. Można to osiągnąć, zamykając drukarkę 3D w pudełku lub komorze, aby utrzymać stabilne ciepłe środowisko.

Analiza termograwimetryczna (TGA) ma na celu określenie temperatury, w której rozpoczyna się rozkład materiału, ponieważ ta temperatura określa maksymalną bezpieczną temperaturę dla różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). TGA działa na zasadzie pomiaru ubytku masy materiału w funkcji temperatury. Z kolei DSC mierzy kluczowe parametry termiczne materiału, w tym temperaturę zeszklenia, temperaturę topnienia i temperaturę rekrystalizacji. Działa w oparciu o zasadę wykrywania zmian energii związanych z przemianami fazowymi. W związku z tym testy TGA i DSC służą jako techniki uzupełniające do DMA.

Bardzo ważne jest, aby dokładnie przeanalizować T_m z wykresu DSC, ponieważ poddanie dynamicznego analizatora mechanicznego stopionej próbce może spowodować uszkodzenie termopary przyrządu. Przed załadowaniem próbki należy upewnić się, że szalka pozostaje niezanieczyszczona. Zanieczyszczenie próbki obcymi substancjami może wpływać na właściwości termiczne i wprowadzać artefakty w krzywych TGA i DSC. Staranna identyfikacja T_g i_{T m} ma kluczowe znaczenie, ponieważ służą one jako ważne parametry dla DMA.

DMA mierzy zmienność właściwości materiału badanej próbki wraz z temperaturą, w określonym przez użytkownika zakresie częstotliwości. Przyrząd DMA może wykonywać takie pomiary w zakresie częstotliwości 0,01-600 Hz. Zmienność właściwości materiałowych prostych polimerów reologicznych przy wartościach częstotliwości spoza tego zakresu można przewidzieć za pomocą superpozycji czasowo-temperaturowej⁷. W ten sposób uzyskuje się właściwości lepkosprężyste materiałów - moduł strat i lepkość zespoloną. Jednak praca w temperaturach zbliżonych do T_m może spowodować uszkodzenie dynamicznego analizatora mechanicznego i należy tego unikać. Poza tym praca w temperaturach zbliżonych do T_g może skutkować niespójnymi i niewiarygodnymi wynikami. Należy również pamiętać, że niezbędne jest prawidłowe wyrównanie próbki, zapewniające, że próbka jest prosta i ma gładkie, równoległe krawędzie bez wad powierzchniowych. Termopara nie może dotykać clamps w żadnym momencie pomiaru, aby uniknąć uszkodzenia.

Prawie płaskie trendy dla krzywych modułów magazynowania i strat na rysunku 4 pokazują, że ABS wydrukowany przez FDM wykazuje przede wszystkim zachowanie sprężyste w temperaturze pokojowej. Płaskość krzywej dla tangensa kąta fazowego (δ), który jest stosunkiem modułu zachowania do modułu straty, wskazuje, że T_g materiału nie leży w mierzonym zakresie temperatur. Poza tym dane dla dwóch próbek testowych o różnych orientacjach wzoru wydruku są nie do odróżnienia, co sugeruje brak znaczącego wpływu wzoru wydruku na moduły. Można to przypisać wyjątkowo niskim stratom lepkości ABS i 100% gęstości wypełnienia, które maskują wszelkie efekty wzoru. Należy jednak pamiętać, że wyniki te są raczej wyjątkiem niż regułą dla polimerów drukowanych w 3D, ponieważ straty lepkości w innych włóknach są niebagatelne. Straty te podkreślają znaczenie prowadzenia DMA dla polimerów drukowanych w 3D.

Próba rozciągania jest szeroko stosowaną techniką mechanicznej charakterystyki materiałów. Dostarcza quasi-statycznych modułów mechanicznych, np. modułu Younga i współczynnika Poissona, dla materiału badanej próbki, często o kształcie przypominającym kość (ryc. 1B). Technikę cyfrowej korelacji obrazów (DIC) można dodać, aby zapewnić prawidłowe ustawienie próbki testowej i uchwycić obrazy jej zdeformowanej powierzchni na każdym etapie obciążenia, a także przetworzyć obrazy w celu analizy pól odkształceń i przemieszczeń. Chociaż integracja DIC zapewnia wyższy poziom dokładności wyników, może prowadzić do wielu wyzwań, jeśli nie zostanie odpowiednio rozwiązana. Ważne jest, aby zastosować dobry wzór plamkowy, z pozostałościami 3D mniejszymi niż 0,4 / piksel, podczas przygotowywania próbki do DIC. Upewnij się, że próbka jest dobrze ostra i użyj odpowiednich płytek kalibracyjnych, które najlepiej pasują do pola widzenia kamery. Moduł Younga wyznaczony na podstawie próby rozciągania w tym badaniu, 0,543 GPa, dobrze zgadza się z wartością podaną (0,751 GPa) przez Samykano i ^wsp.26. UTM używany do testowania może mieć ograniczenia pod względem dokładności, rozdzielczości lub pojemności, co może mieć wpływ na jakość i wiarygodność wyników. Nieprawidłowe przygotowanie próbki, w tym nieprawidłowy montaż lub obróbka, może powodować błędy w pomiarze. Poślizgu próbki można uniknąć, używając papierów ściernych dla lepszego kontaktu między próbką a szczękami UTM. Dodatkowo wiele materiałów ma anizotropowe właściwości mechaniczne. Brak uwagi na zachowanie anizotropowe może prowadzić do niedokładnych przewidywań.

Symulacje numeryczne w celu oszacowania pasma wzbronionego są niezbędne do prawidłowego zdefiniowania częstotliwości pracy dla testów transmisji skoku ^4,8,27. Obliczone dane przedstawione na rysunku 7B są możliwe do przewidzenia dla analizowanej konfiguracji metamateriału pokazanej na rysunku 7A. W szczególności krzywa transmisji poza częstotliwością pasma wzbronionego oscyluje wokół stałej wartości, przy czym piki oscylacji odpowiadają częstotliwościom drgań własnych ośrodka okresowego o skończonych rozmiarach²⁷. W obrębie pasma wzbronionego transmisja jest znacznie zmniejszona, co potwierdza zdolność tego metamateriału do tłumienia fal akustycznych.

Przedstawiona procedura symulacji (sekcja 5) jest ogólna i nie ogranicza się do analizowanej geometrii lub określonego zachowania lepkosprężystego. Inne struktury metamateriałowe wykonane z różnych materiałów lepkosprężystych mogą być z powodzeniem badane w analizie transmisyjnej 7,8,20,22,24. Zachowanie materiału jest ograniczone do liniowej sprężystości lub lepkosprężystości, ponieważ materiały nieliniowe nie mogą być analizowane w dziedzinie częstotliwości⁴. Należy pamiętać, że analiza transmisji w innych pakietach elementów skończonych może wymagać innych kroków implementacji i innej terminologii lub poleceń dla podobnych działań. Ponadto okresowe warunki brzegowe i PML mogą być nieobecne, co wymaga poszukiwania alternatyw w celu zmniejszenia fałszywych odbić fal od granic domeny.

Testy transmisji pitch-catch mają na celu oszacowanie części energii fali akustycznej przekazywanej przez próbkę (meta)materiału oraz zidentyfikowanie (walidację) częstotliwości pasma wzbronionego. Wygodne jest ustawienie takiego testu na podstawie wstępnych numerycznych danych transmisyjnych, co pozwala na określenie zakresu częstotliwości pracy, co z kolei umożliwia wybór odpowiedniego źródła wzbudzenia 8,20,22,24. Typowe wyposażenie do badań transmisyjnych obejmuje generator sygnału do generowania sygnału wzbudzenia, wzmacniacz do zwiększania intensywności sygnału, elementy piezoelektryczne (np. dysk piezoelektryczny lub przetwornik piezoceramiczny) do przekształcania sygnałów elektrycznych w ruchy mechaniczne i odwrotnie oraz system akwizycji danych do rejestracji przesyłanych sygnałów⁷. Jeden element piezoelektryczny jest ściśle połączony z badaną próbką w celu wzbudzenia sygnału, podczas gdy drugi (są) używany do odbioru przesyłanego sygnału. Drugi element piezoelektryczny został tutaj zastąpiony laserowym wibrometrem dopplerowskim (LDV) do pomiarów bezdotykowych, które zapewniają lepszą jakość rejestrowanych sygnałów dzięki wyjątkowo wysokiej czułości lasera.

Uśredniony zmierzony przesyłany sygnał jest dobrze zgodny z przewidywaniami numerycznymi (rysunek 7B i rysunek 9B), czego można się spodziewać dla próbki o wyjątkowo niskich stratach lepkości. Pokazane dane w dziedzinie częstotliwości są nakładane przez szum ze względu na wysoką czułość lasera. Zalety i elastyczność wykorzystania LDV do pozyskiwania danych są oczywiste. Oprócz pomiarów bezkontaktowych i dokładnych danych, LDV umożliwia pomiar sygnału po stronie wzbudzenia poprzez skupienie lasera na próbce znajdującej się w pobliżu dysku piezoelektrycznego. Daje to możliwość oceny stosunku sygnałów przesyłanych do wejściowych, jak w symulacji numerycznej, co jest szczególnie przydatne w przypadku metamateriałów o złożonej strukturze, które wykazują podwyższony poziom wewnętrznych odbić falowych.

Można wywnioskować, że proponowany protokół charakterystyki metamateriałów lepkosprężystych może być pomocny dla badaczy pracujących w tej szybko rozwijającej się dziedzinie w pozyskiwaniu danych dla szerokiego zakresu materiałów wytwarzanych addytywnie i wykorzystaniu tych danych w analizie dynamiki metamateriałów. Ponieważ wyjątkowe właściwości tłumiące oferowane przez polimery dzięki efektom lepkosprężystym sprawiają, że są one preferowanym wyborem w stosunku do metamateriałów metalicznych lub ceramicznych, głębsze zrozumienie tych efektów jest niezbędne do dalszego zwiększenia zastosowań metamateriałów w falownictwie akustycznym, maskowaniu, akustyce podwodnej, absorpcji dźwięku, obrazowaniu medycznym, pozyskiwaniu energii i wielu innych.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Akrylonitryl-butadien Styren ( ABS)	BASF	https://www.xometry.com/resources/3d-printing/abs-3d-printing-filament/	Temperatura druku: 225-245 ° C
COMSOL Multiphysics 6.0	COMSOL	https://www.comsol.com/product-download/6.0	Oprogramowanie elementów skończonych
System DAQ dla DIC	Dantec Dynamics	https://www.dantecdynamics.com/components/daq-controllers/
Discovery DSC 25	TA Instruments	https://www.tainstruments.com/dsc-25/	Oprogramowanie: Trios; Pan: Aluminium
DMA 8000	Perkin Elmer	https://www.perkinelmer.com/product/dma-8000-analyzer-qtz-window-ssti-clamp-n5330101	Oprogramowanie: PerkinElmer
DN2.813-04 Spectrum hybridNetbox	Spectrum Instrumentation	https://spectrum-instrumentation.com/products/details/DN2813-04.php	4-kanałowy generator sygnału i digitizer; Użyte oprogramowanie: Drukarka 3D SBench6
FDM Ultimaker 3.0	Ultimaker	https://ultimaker.com/3d-printers/s-series/ultimaker-s3/	Slicer: Jednostka laserowa Ultimaker Cura
Polytec OFV 534	Polytec GmbH	https://www.polytec.com/eu/vibrometry/products	Laser i głowica laserowa, w zestawie
Sterownik wibrometryczny Polytec OFV-5000	Polytec GmbH	https://www.polytec.com/eu/vibrometry/products	Sterownik LDV
Wzmacniacz mocy Typ 2718	Bruel & Kjaer	https://www.bksv.com/en/instruments/vibration-testing-equipment/vibration-amplifiers/exciters/power-amplifier-type-2718	Moc wyjściowa: 75 VA
PRYY-0110	PI Ceramiczne	https://www.piceramic.com/en/products/piezoceramic-components/disks-rods-and-cylinders/piezoelectric-discs-1206710	Ceramiczne dyski piezoelektryczne na bazie ceramiki, ekranowane przez Ag
Q400 DIC	Limess Messtechnik & Software GmbH	https://www.limess.com/en/products/q400-digital-image-correlation	Oprogramowanie: Istra4D
Thermogravimetric Discovery TGA 550	TA Instruments	https://www.tainstruments.com/tga-550/	Oprogramowanie: Trios; Pan: Aluminiowa
maszyna do prób rozciągania UniVert 1kN	Waga komórkowa do badania biomateriałów	https://www.cellscale.com/products/univert/	Oprogramowanie: UniVert; pojemność ogniwa obciążnikowego: 1 kN
WMA-300 Szybki wzmacniacz wysokiego napięcia	Falco Systems	https://www.falco-systems.com/High_voltage_amplifier_WMA-300.html	50-krotnym wzmocnieniu do +150 V i -150 V względem masy