Artykuł metodologiczny

Ulepszone podwójne odlewanie polidimetylosiloksanu (PDMS) poprzez obróbkę olejem silikonowym w celu gęsto upakowanej replikacji mikrostruktury

DOI:

10.3791/68736

⸱

18 lipca 2025

 ,  , 
1School of Mechanical and Robotics Engineering, Gwangju Institute of Science and Technology

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Protokół ten przedstawia ulepszoną procedurę wyjmowania z formy dla techniki podwójnego odlewania polidimetylosiloksanu (PDMS) poprzez wprowadzenie oleju silikonowego jako nieadhezyjnej bariery między warstwami PDMS. W przeciwieństwie do metod plazmowej lub chemicznej modyfikacji powierzchni, podejście to nie wymaga specjalistycznego ani kosztownego sprzętu, co czyni je bardziej dostępną i opłacalną alternatywą.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Podwójne odlewanie polidimetylosiloksanu (PDMS) jest szeroko stosowane do replikacji struktur w mikroskali, w tym kanałów mikroprzepływowych i mikrourządzeń biomedycznych, takich jak Bio-MEMS. Pomimo swojej wszechstronności, silna adhezja międzyfazowa między warstwami PDMS często powoduje niepełną replikację lub uszkodzenie strukturalne, szczególnie w gęsto upakowanych mikrostrukturach. Konwencjonalne podejścia do zmniejszania przyczepności, takie jak plazmowa lub chemiczna modyfikacja powierzchni, wymagają specjalistycznego sprzętu i mogą być czasochłonne i kosztowne. Aby zaradzić tym ograniczeniom, przedstawiamy ulepszoną strategię wyjmowania z formy, która łączy starzenie termiczne z nałożeniem cienkiej warstwy oleju silikonowego jako nieprzywierającej bariery antyadhezyjnej. Krytyczny krok w protokole polega na przeciągnięciu napiętej nici po powierzchni w celu rozprowadzenia oleju i ułatwienia równomiernej penetracji PDMS między mikrofilarami. Ułatwia to uwalnianie pleśni i zachowuje integralność strukturalną bez naruszania delikatnych mikrostruktur. Metodę demonstruje się przy użyciu gęsto upakowanych wzorów układów otworów, uzyskując czystą replikację przy minimalnym odchyleniu wymiarów. To proste, powtarzalne i ekonomiczne podejście doskonale nadaje się do wytwarzania mikrosystemów opartych na PDMS, w tym urządzeń wielowarstwowych i geometrycznie złożonych cech w zastosowaniach miękkiej litografii.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Odlewanie miękko-litograficzne stanowi podstawę mikrofluidyki 1,2, biodetekcji 3,4 i diagnostyki analitycznej5, umożliwiając szybki transfer wzorców o wysokiej wierności. W tym celu zbadano różne materiały polimerowe, w tym tworzywa termoplastyczne 6,7, polimery utwardzane promieniami UV8 i hydrożele9. Jednak materiały te często wiążą się z kompromisami: materiały termoplastyczne są na ogół sztywne i wymagają obróbki w wysokiej temperaturze, co ogranicza ich zdolność do dostosowywania się do miękkich lub elastycznych cech; Polimery utwardzane promieniami UV wymagają specjalistycznego sprzętu i mogą mieć ograniczoną elastyczność; a hydrożele są kruche mechanicznie i niestabilne w suchych warunkach. Wśród nich polidimetylosiloksan (PDMS) stał się najczęściej stosowanym materiałem odlewniczym ze względu na jego elastyczność mechaniczną, łatwość formowania, biokompatybilność i przepuszczalność gazów. W szczególności podwójne odlewanie PDMS jest często używane do replikacji delikatnych lub drogich form krzemowych i SU-8 lub do powielania nieodwróconych geometrii, takich jak topografie biomimetyczne10. Niemniej jednak stałym wyzwaniem w tej metodzie jest silna adhezja między utwardzonymi i nieutwardzonymi warstwami PDMS podczas etapu odlewania wtórnego, napędzana przez splątanie łańcucha międzyfazowego. Często prowadzi to do niepełnego rozformowania lub uszkodzenia strukturalnego, co ogranicza jego szersze zastosowanie11.

Aby rozwiązać ten problem, opracowano różne strategie obróbki powierzchni w celu zmniejszenia przyczepności między warstwami PDMS. Należą do nich powłoki powierzchniowe12,13, zmienne warunki utwardzania14 i obróbka plazmowa15,16. Jednak podejścia te zazwyczaj wymagają drogiego sprzętu i obejmują delikatne procesy modyfikacji powierzchni. Jako prostszą alternatywę zaproponowano starzenie termiczne11,17. Technika ta polega na obróbce cieplnej formy PDMS w celu zmniejszenia obecności na powierzchni łańcuchów nieusieciowanych lub o niskiej masie cząsteczkowej. Badania Kwapiszewskiej i wsp.17 oraz Li i wsp.11 wykazały, że formy PDMS starzene termicznie znacznie poprawiają wierność replikacji bez konieczności dodatkowej modyfikacji chemicznej. Jednak nawet w przypadku starzenia termicznego utrzymują się problemy, takie jak rozdarcie wywołane adhezją i zniekształcenia cech, szczególnie w konstrukcjach o dużej gęstości i złożonej geometrii.

Niniejsze badanie przedstawia ulepszoną metodę podwójnego odlewania PDMS, która łączy starzenie termiczne z dodatkową obróbką powierzchni przy użyciu oleju silikonowego. Po poddaniu formy PDMS starzeniu termicznemu, cienka warstwa oleju silikonowego jest powlekana na powierzchni formy, tworząc nieadhezyjną barierę, która zmniejsza przyczepność międzyfazową. Ta prosta modyfikacja znacznie poprawia wydajność uwalniania formy, nawet w przypadku gęsto upakowanych mikroelementów o wysokim współczynniku kształtu, a także eliminuje potrzebę obróbki plazmowej lub specjalistycznego sprzętu. Protokół został zaprojektowany tak, aby był powtarzalny i łatwy do przyjęcia przez użytkowników z ograniczonym dostępem do infrastruktury modyfikacji powierzchni. Rysunek 1 i rysunek 2 zawierają szczegółowy opis procedury wytwarzania i obróbki powierzchni krok po kroku. Z kolei rysunek 6 przedstawia udaną replikację struktur o dużej gęstości otworów, potwierdzając skuteczność metody w trudnych warunkach geometrycznych.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Wytwarzanie formy PDMS (M2) z formy silikonowej (M1) (Rysunek 1)

UWAGA: Wszystkie procedury związane z heksanem powinny być wykonywane w dygestoriach lub komorze rękawicowej, aby zapobiec wdychaniu lotnych związków organicznych i zapewnić bezpieczeństwo operatora.

  1. Silikonowa powłoka formy (M1)
    1. Wymieszać roztwór heksanu i oktadecylotrichlorosilanu (OTS) w stosunku objętościowym 40:1 w czystej szklanej zlewce z mieszadłem.
    2. Przykryj szklaną zlewkę folią aluminiową, aby zminimalizować parowanie.
    3. Umieść szczelnie zamkniętą szklaną zlewkę w łaźni ultradźwiękowej o temperaturze pokojowej wypełnionej wodą. Sonikuj przy 40 kHz i 135 W przez 5 minut, aby zapewnić pełne mieszanie.
    4. Zanurz formę silikonową (wcześniej wytworzoną metodą głębokiego reaktywnego trawienia jonowego w celu uzyskania układu otworów) w przygotowanej mieszaninie heksanu-OTS na 30 minut w temperaturze pokojowej (RT) (rysunek 1A).
      UWAGA: W pracy wykorzystano formę silikonową o wymiarach 5 cm × 0,5 cm × 725 μm.
    5. Za pomocą czystej pęsety delikatnie wyjmij całą silikonową formę pionowo z roztworu heksan-OTS. Natychmiast przenieś formę do zlewki zawierającej czysty heksan. Opłucz formę, delikatnie mieszając ją w przód iw tył 5-10 razy w heksanie.
    6. Delikatnie osusz formę za pomocą dmuchawy N2 z odległości ~3 cm przez 6-10 s. Upewnij się, że na powierzchni nie pozostała widoczna wilgoć.
  2. Produkcja form PDMS (M2)
    1. Wymieszaj bazę PDMS i utwardzacz w proporcji 10:1 (w/w) na czystej plastikowej szalce Petriego przez 15 minut.
    2. Umieść zmieszany PDMS w komorze i odgazowuj przy 160 torach przez około 30 minut lub dłużej, jeśli to konieczne, aż na powierzchni nie pozostaną żadne widoczne pęcherzyki powietrza.
    3. Delikatnie pokryj czystą plastikową szalkę Petriego (np. o średnicy 90 mm) SO-100cSt (olej silikonowy o lepkości 100 cSt) za pomocą niestrzępiącej się wycieraczki wstępnie nasączonej SO-100cSt.
    4. Umieść silikonową formę pokrytą OTS stroną zadrukowaną do góry na środku powlekanej szalki Petriego. Powoli wylej odgazowaną mieszaninę PDMS na formę, aż zostanie całkowicie pokryta (Rysunek 1B).
    5. Ponownie odgazuj formę w próżniowym urządzeniu do usuwania pęcherzyków powietrza, aż nie pozostaną żadne widoczne pęcherzyki.
    6. Umieścić szalkę Petriego na rozgrzanej płycie grzejnej ustawionej na 90 °C i utwardzać PDMS przez 50 minut. Po utwardzeniu pozwól formie ostygnąć do temperatury RT przed wyjęciem z formy (Rysunek 1C).
    7. Po utwardzeniu delikatnie oderwij formę PDMS od formy silikonowej, zwracając uwagę na zachowanie mikrostruktury (rysunek 1D).

2. Wytwarzanie końcowego produktu PDMS przy użyciu formy PDMS (M2) (Rysunek 2)

  1. Obróbka powierzchni formy PDMS (M2)
    1. Umieść wyprodukowaną formę PDMS na płycie grzejnej ustawionej na 150 °C i starzej ją termicznie przez 3 dni w otaczającym powietrzu (Rysunek 2A).
    2. Po starzeniu termicznym zanurz formę w SO-100cSt.
    3. Odgazuj formę pod próżnią 160 torr przez 10-15 minut lub do momentu, gdy nie pozostaną żadne widoczne pęcherzyki.
    4. Usuń formę za pomocą pęsety i delikatnie przetrzyj powierzchnię 3-5 razy czystą, niestrzępiącą się wycieraczką, aby usunąć nadmiar oleju, pozostawiając jednolitą cienką warstwę (Rysunek 2B).
  2. Minimalizacja grubości warstwy oleju między filarami PDMS
    UWAGA: Ten krok ma kluczowe znaczenie, ponieważ zbyt gruba warstwa oleju może prowadzić do niedokładnej replikacji. Średnicę gwintu należy określić w zależności od geometrii mikrostruktury.
    1. Przygotować mieszaninę PDMS (10:1 w/w base do utwardzacza), postępując zgodnie z tymi samymi etapami mieszania i odgazowywania, co w kroku 1.2.
    2. Delikatnie wlej odgazowaną mieszaninę PDMS na formę PDMS potraktowaną SO-100cSt, pozwalając jej rozprowadzić się po powierzchni (rysunek 2C). Nałóż wystarczającą objętość, aby wylany PDMS sięgał co najmniej połowy wysokości mikrofilarów.
    3. Zabezpiecz nylonową nić 0,5 μm pod delikatnym napięciem. Przesuń go raz lub dwa razy po powierzchni PDMS w jednym kierunku, aby rozrzedzić nadmiar oleju między mikrofilarami i zapewnić jednolitą powłokę (rysunek 2D).
    4. Odgazuj formę PDMS cienką warstwą PDMS w komorze próżniowej, aż nie pozostaną żadne widoczne pęcherzyki powietrza.
  3. Wytwarzanie PDMS z wzorem tablicy otworów
    1. Delikatnie pokryj czystą plastikową szalkę Petriego SO-100cSt, jak opisano w kroku 1.2.3.
    2. Umieść formę PDMS na powlekanej plastikowej szalce Petriego, a następnie wlej odgazowaną mieszaninę PDMS na formę, aż PDMS osiągnie żądaną wysokość (rysunek 2E).
      UWAGA: W tym badaniu mieszanina została wypełniona do poziomu 0,5 cm powyżej końcówek mikrofilarów.
    3. Ponownie odgazuj zmontowaną formę, aby usunąć wszelkie pęcherzyki powietrza, które mogły powstać podczas etapu nalewania.
    4. Utwardzać PDMS na rozgrzanej płycie grzejnej w temperaturze 110 °C przez 10 minut lub dłużej, jeśli to konieczne, aż do całkowitego zestalenia.
      UWAGA: Temperatura utwardzania musi być wystarczająco wysoka, aby uniknąć wydłużenia czasu utwardzania. Przedłużone utwardzanie w niższych temperaturach może prowadzić do dyfuzji oleju silikonowego do PDMS, zwiększając w ten sposób przyczepność między formą a replikowaną strukturą. W tym badaniu temperaturę utwardzania ustawiono na 110 °C, co pozwoliło na całkowite utwardzenie w ciągu 10 minut.
    5. Po utwardzeniu delikatnie włóż czystą pęsetę między formę a replikę i ostrożnie wyjmij produkt końcowy z formy (Rysunek 2F).
    6. Delikatnie przetrzyj końcowy produkt PDMS za pomocą wycieraczki nasączonej alkoholem izopropylowym, aby usunąć wszelkie pozostałości SO-100cSt lub kurz.
    7. Osusz powierzchnię za pomocą dmuchawyN2 .

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Do oceny ulepszonej metody podwójnego odlewania wykorzystano silikonową formę (M1) z gęsto upakowanym układem okrągłych otworów. Rysunek 3A ilustruje obraz SEM górnej powierzchni, pokazując jednolity wzór układu otworów o średnicy 143 μm i okresie 150 μm. Zdjęcie w widoku bocznym ujawnia głębokość otworu 284 μm na rysunku 3B, co odpowiada proporcjom około 2:1 i potwierdza ciasno upakowany układ mikrostruktury. Replikacja przy uży...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Protokół ten przedstawia opłacalne i powtarzalne podejście do podwójnego odlewania PDMS, które łączy starzenie termiczne z obróbką powierzchni oleju silikonowego w celu przezwyciężenia wyzwań związanych z wyjmowaniem z formy w mikrowytwarzaniu. Konwencjonalne techniki, takie jak chemiczna obróbka powierzchni lub samo starzenie termiczne, często wymagają specjalistycznego sprzętu lub zapewniają niespójne wyniki, zwłaszcza w przypadku replikowania gęstych cech o wysokim współczynniku proporcji. Integrując starzenie termicz...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Badania te były wspierane przez program badawczo-rozwojowy Challengeable Future Defense Technology Research and Development za pośrednictwem Agencji Rozwoju Obronności (ADD), finansowany przez Defense Acquisition Program Administration (DAPA) w 2023 r. (nr 915067201)

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Aparatura do pomiaru kąta zwilżaniaOptyka Surface Elecrto (SEO)Feniks 300
UtwardzaczDowul. Sylgard 184b
Aparat cyfrowySONYE3ISPM06300KPB
HeksanSigma-Aldrich32293≥ 99% (GC), odczynnik ACS
Płyta grzejnaProtokół MTOPSZobacz materiał HSD180
Alkohol izopropylowy (IPA)RaontechPS2032-001
MR-100 (olej do pomp próżniowych)Moresco1802-00005-0244,6 cSt
Mikroskop optycznyOLYMPUSZobacz materiał BX51
Baza PDMSDow ul. Sylgard 184a
SEMThermo Fisher NaukowyVerios 5 UC
Olej silikonowyShinEtsu KF-96-100CS100 cSt
Olej silikonowyShinEtsu KF-96-1000CS1000 cSt
Powlekarka wirowaKORPORACJA HANDLOWA DONG AHACE-200
Trichloro(oktadecylo)silan (OTS)Sigma-Aldrich104817
UltradźwiękowaBranson5510E-DTH
Pompa próżniowaGASTDOL-701-AA

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Morbioli, G. G., Speller, N. C., Stockton, A. M. A practical guide to rapid-prototyping of PDMS-based microfluidic devices: A tutorial. Anal Chim Acta. 1135, 150-174 (2020).
  2. Olmos, C. M., et al. Cost-effective fabrication of photopolymer molds with multi-level microstructures for PDMS microfluidic device manufacture. RSC Adv. 10 (7), 4071-4079 (2020).
  3. Wang, B., et al. A highly sensitive tapered fiber biosensor modified by PDMS combustion product and graphene oxide for MUC1 detection. Sens Actuators Rep. 9, 100287(2025).
  4. Staicu, C. E., Jipa, F., Axente, E., Radu, M., Radu, B. M., Sima, F. Lab-on-a-chip platforms as tools for drug screening in neuropathologies associated with blood-brain barrier alterations. Biomolecules. 11 (6), 916(2021).
  5. Chudy, M., et al. Miniaturized tools and devices for bioanalytical applications: an overview. Anal Bioanal Chem. 395 (3), 647-668 (2009).
  6. Aghvami, S. A., et al. Rapid prototyping of cyclic olefin copolymer (COC) microfluidic devices. Sens Actuators B Chem. 247, 940-949 (2017).
  7. Amadeo, F., Mukherjee, P., Gao, H., Zhou, J., Papautsky, I. Polycarbonate masters for soft lithography. Micromachines. 12 (11), 1392(2021).
  8. Lim, W. -B., et al. A novel UV-curable acryl-polyurethane for flexural 3D printing architectures. Addit Manuf. 51, 102625(2022).
  9. Asad, A., Sadrzadeh, M., Sameoto, D. Direct micropatterning of phase separation membranes using hydrogel soft lithography. Adv Mater Technol. 4 (7), 1800384(2019).
  10. Soffe, R., Bernach, M., Remus-Emsermann, M. N. P., Nock, V. Replicating Arabidopsis model leaf surfaces for phyllosphere microbiology. Sci Rep. 9 (1), 14420(2019).
  11. Li, S., Van Nguyen, S., Lee, B. -K. Role of heat treatment in improving replication quality of PDMS double-casting. Soft Matter. 18 (18), 3473-3478 (2022).
  12. Gitlin, L., Schulze, P., Belder, D. Rapid replication of master structures by double casting with PDMS. Lab Chip. 9 (20), 3000-3002 (2009).
  13. Zhuang, G., Kutter, J. P. Anti-stiction coating of PDMS moulds for rapid microchannel fabrication by double replica moulding. J Micromech Microeng. 21 (10), 105020(2011).
  14. Sung, J., So, H. Facile and cost-effective PDMS double-casting method based on curing temperature and ratio for solvent detecting applications. Sens Actuators B Chem. 387, 133834(2023).
  15. Shao, G., Wu, J., Cai, Z., Wang, W. Fabrication of elastomeric high-aspect-ratio microstructures using polydimethylsiloxane (PDMS) double casting technique. Sens Actuators A Phys. 178, 230-236 (2012).
  16. Kim, S. -H., Lee, S., Ahn, D., Park, J. Y. PDMS double casting method enabled by plasma treatment and alcohol passivation. Sens Actuators B Chem. 293, 115-121 (2019).
  17. Kwapiszewska, K., Żukowski, K., Kwapiszewski, R., Brzózka, Z. Double casting prototyping with a thermal aging step for fabrication of 3D microstructures in poly(dimethylsiloxane). AIMS Biophys. 3 (4), 553-562 (2016).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

G sto upakowane mikrostrukturystarzenie termicznemi kka litografiauwalnianie z formywz r tablicy otwor wurz dzenia mikroprzep ywowebiomedyczne urz dzenia mikroelektroniczne

Powiązane artykuły