W tym artykule przedstawiono technikę termorefleksji w dziedzinie częstotliwości (FDTR) do lokalnej niedestrukcyjnej charakterystyki termicznej i obrazowania.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
W tym artykule przedstawiono technikę termorefleksji w dziedzinie częstotliwości (FDTR) do lokalnej niedestrukcyjnej charakterystyki termicznej i obrazowania.
Technika termorefleksji w dziedzinie częstotliwości (FDTR) jest metodą niedestrukcyjną do charakteryzacji termicznej i obrazowania z rozdzielczością przestrzenną w skali mikro. Technika ta opiera się na laserze pompowym do generowania modulowanej zmiany temperatury w próbce oraz na laserze sondowym monitorującym lokalną odpowiedź termiczną próbki. Właściwości termiczne próbki określa się poprzez dopasowanie modelu termicznego do odpowiedzi termorefleksyjnej próbki. W tym artykule przedstawiono szczegółowe protokoły wdrażania tej techniki oraz lokalnych pomiarów lokalnej przewodności cieplnej podłoża. Szczególną uwagę poświęcono omówieniu, jak pomiar jest wpływany przez parametry źródła lasera, źródła błędu w pomiarze FDTR oraz ilościowe określenie niepewności pomiaru. Na koniec omawiamy eksperyment obrazowania przewodności cieplnej przeprowadzony w pobliżu pojedynczej pionowej granicy między dwoma powierzchniowo aktywowanymi substratami z pojedynczego kryształu krzemowego. Przewodność cieplna na styku jest obniżona o 3% w porównaniu do wartości objętej w sąsiadujących pojedynczych kryształach. Możliwość badania właściwości termicznych na styku z techniką FDTR może ułatwić lokalne badania przepływu ciepła wokół poszczególnych granic ziaren, szczególnie w materiałach termoelektrycznych, gdzie można je dostosować do optymalizacji wydajności urządzeń termoelektrycznych.
Narzędzia metrologii termicznej i charakteryzacji są kluczowe dla projektowania i optymalizacji zaawansowanych materiałów wykorzystywanych na przykład w generatorach termoelektrycznych i zastosowaniach chłodniczych 1,2. W tych zastosowaniach zazwyczaj preferuje się materiały o niskiej przewodności cieplnej i wysokiej przewodności elektrycznej w celu utrzymania dużego gradientu temperatury między złączami gorącymi a zimnymi oraz efektywnej konwersji energii termicznej na elektryczną. Realizacja tych rozbieżnych właściwości w masowych materiałach krystalicznych jest wyzwaniem. Jednak inżynieria mikrostruktur poprzez wprowadzenie defektów punktowych i międzypowierzchniowych (takich jak granice ziaren) jest obiecującym kierunkiem projektowania wysokowydajnych materiałów termoelektrycznych1. Większość badań nad przewodnością cieplną kontrolowaną przez granicę ziaren (GB) koncentrowała się głównie na wielkości ziaren jako podstawowej właściwości strukturalnej ważnej 2,3,4,5, ponieważ nie mają one wystarczającej rozdzielczości przestrzennej do badania lokalnego środowiska termicznego GB. Metrologia termiczna na poziomie mikro- i nano- może dostarczyć lokalnych informacji o tym, jak ciepło przepływa w pobliżu poszczególnych GB. Na przykład najnowsze mikroskopowe pomiary termowizyjne przeprowadzone przez Isottę i in.6,7 wykazały, że przewodność cieplna objętości (κ) jest lokalnie tłumiona w pobliżu pojedynczych GB w polikrystalicznym tellurku cyny (SnTe) i krzemie. Zaobserwowane tłumienie κ było skorelowane z różnymi właściwościami GB, w tym kątem nieorientacji, chropowatością płaszczyzny GB, gęstością nanotwinning oraz porowatością. Tego typu pomiary mogą ułatwić dostrajanie masowego κ, dostarczając lokalnych informacji o zależności mikrostruktura-κ. W miarę jak zainteresowanie lokalnymi efektami defektów na κ rośnie, zarówno podejścia obliczeniowe8, jak ieksperymentalne 9,10, które dostarczają wglądu w te wkłady, będą coraz bardziej istotne.
Metody termorefleksji optycznej11, 12, 13, 14 i 15 są szeroko stosowane w nieniszczącej metrologii termicznej ciał stałych objętości, cienkowarstwowych superkratownic oraz interfejsów. Metody te wykorzystują ultraszybkie lub lasery modulowane intensywnością do lokalnego podgrzewania próbki i badania jej odpowiedzi termicznej z wysoką częstotliwością lub rozdzielczością czasową16, co czyni je idealnymi do charakteryzowania właściwości termofizycznych. Techniki termorefleksji, w tym termorefleksjans w dziedzinie czasowej (TDTR)13,16 oraz termorefleksjans w dziedzinie częstotliwości (FDTR)17,18, są najczęstszymi metodami metrologii termicznej o wysokiej rozdzielczości. FDTR wykorzystuje skoncentrowany laser pompowy modulowany intensywnością do generowania lokalnego, okresowego źródła ciepła w próbce. Powstała zmiana temperatury próbki jest przekształcana w sygnał termorefleksji zależny od częstotliwości modulacji, który jest rejestrowany wzmacniaczem lock-in. Aby ułatwić pomiar, na próbkę nakłada się cienką warstwę przetwornika o dużym współczynniku termorefleksji19 na długości fali lasera sondy. Technika TDTR natomiast wykorzystuje ultraszybkie lasery pompowe i sondowe, a przejściowy sygnał termorefleksji warstwy przetwornika jest monitorowany z różnymi opóźnieniami czasowymi między laserami pompy i sondy, z rozdzielczością pikosekundową.
Techniki termorefleksji oferują mikroskopową rozdzielczość przestrzenną boczną do badania właściwości termofizycznych, a pomiary można skonfigurować tak, aby charakteryzować zarówno izotropowe, jak i anizotropowe κ materiałów. Niedawno Sood i in.10 zastosowali technikę TDTR do mapowania lokalnych niejednorodności κ w polikrystalicznym diamencie dopingowanym borem, które były skorelowane z obrazowaniem dyfrakcyjnym elektronowo-wstecznie. W ich pomiarach regiony w próbie z drobnymi ziarnami miały niższe κ w porównaniu do wartości objętościowej. Jednak ich pomiary nie wykazały, czy tłumienie κ wynikało z małych ziaren, czy z rezystancyjnych GB. Po tych badaniach Isotta i in. wykazali, że lokalne tłumienie κ wokół poszczególnych GB, obserwowane na mikroskalowych mapach FDTR SnTe, materiału termoelektrycznego o średniej temperaturze, jest bezpośrednio skorelowane z kątem nieorientacji GB6, który do tej pory był teoretycznie przewidywany tylko 20,21,22,23 lub rzadko mierzony w fabrycznych GB24. W porównaniu z podejściem TDTR stosowanym przez Sooda i in., FDTR jest tańszy i pozwala na pomiar wielu właściwości, takich jak κ podłoża i pojemność cieplna przy stałym ciśnieniu (C) oraz przewodność cieplna na styku film-podłoże, w jednym pomiarze obejmującym szeroki zakres częstotliwości25. Dwuwymiarowe mapy faz termorefleksancji uzyskane przy wielu częstotliwościach modulacji lasera pompowego o najwyższej czułości na właściwości termiczne próbki są przekształcane w obraz κ.
Faza termorefleksji reprezentuje przesunięcie fazowe między okresowymi oscylacjami temperatury na powierzchni warstwy przetwornika a modulowanym źródłem ciepła wytwarzanym przez absorbowany laser pompy. W standardowym podejściu FDTR lasery pompy i sondy są skupione w tym samym punkcie na powierzchni próbki, a faza termorefleksji w tym punkcie jest mierzona wzmacniaczem lock-in przy różnych częstotliwościach modulacji lasera pompowego. Do zmierzonych danych dołączany jest warstwowy model przewodzenia ciepła, aby określić właściwości termiczne próbki (tj. κ, C oraz przewodność między przetwornikiem a próbką)14. Warianty standardowego podejścia FDTR pozwalają na poprawę czułości zmierzonej fazy termorefleksji na anizotropowy κ próbki. Należą do nich użycie (i) przesuniętych przestrzennie laserów pomp i sond26, (ii) eliptycznych źródeł ciepła generowanych laserowo w kształcie27 lub linii28 oraz (iii) pomiarów FDTR z użyciem zmiennych rozmiarów plam laserowych pomp29. Poza termiczną charakterystyką właściwości objętości, technika FDTR może być użyta do charakteryzacji właściwości termicznych interfejsu 30,31,32,33,34,35, ponieważ głębokość termicznego przenikania źródła ciepła, zdefiniowana jako ,
zależy od częstotliwości modulacji lasera pompowego (f). Interfejs powoduje opór termiczny spowodowany transmisją i odbiciem nośników ciepła (tj. elektronów i fononów)36. Rezystancja ta jest w eksperymentach FDTR charakteryzowana jako przewodność termiczna na interfejsie. W literaturze przedstawiono pomiary FDTR przewodności cieplnej interfejsu samoorganizujących się monowarstw33,35, interfejsów metal-podłoże37,38 oraz cienkiejwarstwy interfejsowej s 39. Wreszcie, pomiary FDTR z cienkimi warstwami przetworników magnetycznych niedawno wykazały pozwalające na charakteryzację anizotropowego κ dwuwymiarowych materiałów40.
Niniejszy artykuł szczegółowo opisuje procedury stosowane w pomiarze FDTR, który wykorzystuje koncentrowane koncentrowane lasery pompy i sondy koncentrowane osiowo na powierzchni przetwornika. Przedstawione są reprezentatywne pomiary lokalnego κ masowego substratu krzemowego, a niepewności pomiaru są kwantyfikowane. Na koniec podajemy prosty przykład, który ilustruje obrazowanie FDTR lokalnego κ w pobliżu pojedynczego pionowego interfejsu między dwoma (100) substratami z jednokryształowego krzemu połączonymi przez powierzchniowo aktywowane wiązanie (SAB).
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
1. Konfiguracja systemu FDTR
UWAGA: Schematyczny diagram układu eksperymentalnego przedstawiono na Rysunku 1, a powiązane komercyjnie dostępne komponenty wymienione są w Tabeli Materiałów. Poniższe kroki opisują instalację laserów pompy i sondy oraz systemu akwizycji sygnału.

Rysunek 1: Schemat eksperymentalnego układu FDTR.Proszę kliknąć tutaj, aby zobaczyć większą wersję tej figurki.

Rysunek 2: Faza termorefleksji obliczana przez odejmowanie fazy sygnału referencyjnego od fazy sygnału sondy. Te przesunięcia fazowe są koncepcyjnie przedstawione w (A), a przykład z rzeczywistymi danymi pomiarowymi punktowymi pokazano w (B). Proszę kliknąć tutaj, aby zobaczyć większą wersję tej figurki.
2. Przygotowanie próbki
UWAGA: Aby przeprowadzić udany eksperyment FDTR, powierzchnia próbki musi zostać wypolerowana do lustrzanego wykończenia, aby zmniejszyć rozproszone odbicia i wszelkie zmiany wysokości mogące powodować defokusację lasera lub zmiany lustralności odbitej wiązki sondy podczas skanowania powierzchni. Po tym punkcie warstwa przetwornika metalowego musi zostać nałożona i scharakteryzowana.
3. Układ pomiarowy
4. Pomiar rozmiaru punktowego
UWAGA: Pomiary termorefleksji właściwości termicznych wykazują skrajną czułość na mierzony rozmiar plamki17. Poniżej przedstawiono procedurę przeprowadzenia pomiaru wielkości punktu zarówno pompy, jak i lasera sondowego. Ogólne kroki dotyczące obu laserów przedstawiono w fazach 4.1 - 4.6, a szczególne uwagi dotyczące poszczególnych laserów pomp i sond przedstawiono w krokach 4.7 - 4.10.
5. Pomiary punktowe
UWAGA: Pomiary punktowe służą do pomiaru lokalnych właściwości termicznych w jednym punkcie na powierzchni próbki. Zazwyczaj mierzy się przewodność cieplną materiału podłoża oraz przewodność cieplną między przetwornikiem złota a podłożem. Właściwości te są traktowane jako średni pomiar na obszarze obejmującym efektywny rozmiar punktu laserów pompy i sondy13,17.
6. Pomiary obrazów
UWAGA: Obrazy właściwości termicznych to dwuwymiarowe mapy zmierzonych właściwości termicznych na określonym obszarze, tworzone przez skanowanie laserów na powierzchni próbki i zebranie tablicy pomiarów punktowych.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Pomiary punktowe
Celem przedstawionego tutaj pomiaru punktowego jest określenie przewodności cieplnej w temperaturze pokojowej (κ) (100) krzemu monokrystalicznego na podstawie zmierzonej fazy termorefleksji złotej folii przetwornika na próbce. Do zmierzonych danych fazowych dołącza się dwuwarstwowy model przewodzenia ciepła, aby określić najlepiej dopasowane podłoże κ oraz przewodność cieplną (G) na styku przetwornika-krzem. Zmierzona grubość przetwornika, przewodność...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Przedstawiona tutaj technika FDTR służy do charakteryzowania lokalnego substratu κ substratu z pojedynczego kryształu krzemowego oraz do odwzorowania rozkładu κ wokół interfejsu między dwoma plazmowymi substratami krzemowymi. Jednym z kluczowych aspektów pomiaru jest zastosowanie dopasowania modelującego do określenia nieznanych właściwości termicznych podłoża oraz interfejsu przetwornik-podłoże. Dokładność pomiaru zależy od właściwego wyboru rozmiaru plamki i częstotliwości modulacji lasera pompy oraz od wcześniejszej z...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Autorzy nie ujawniają żadnych konfliktów interesów.
Niektórzy autorzy otrzymali częściowe wsparcie finansowe z Northwestern University Center for Engineering Sustainability and Resilience poprzez projekt finansowany z nasion zatytułowany "Toward Engineering Metamaterials for Sustainable Energy Solutions: Local Thermal Properties of Grain Boundaries in Polycrystalline Materials".
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| 3-osiowe silniki krokowe NanoMax stopnia | Thorlabs | MAX383 | Etap tłumaczenia przykładu |
| Laser z falą ciągłą 532 nm | SpectraFizyka | SPFL 532-20 | Laser sondy |
| Achromatyczna dubletka, f=150mm, 2" | Thorlabs | AC508-150-C-ML | Soczewki przekaźnikowe w systemie obrazowania optycznym 4-f używane do obrazowania centrum skanera Gimbal do tylnej apertury obiektywu mikroskopowego |
| Sześcian rozdzielacza wiązki | Thorlabs | BS019 | Wygląd |
| Licznik energii/szerokopasmowy | Melles Griot | 13PEM001 | Do pomiaru mocy lasera |
| Sterownik pikomotorowy o zamkniętej pętli | Nowy fokus | 8743-CL | Do skanowania wiązki pompy na powierzchni próbki |
| Kolorowa kamera CMOS | Thorlabs | CS165CU1 | Do obrazowania powierzchni próbki |
| Zasilacz ograniczony prądem | Nowy fokus | 901 | Aby zasilić fotodetektor o dużej prędkości |
| Wzmacniacz światłowodowo | IPG Photonics | LDR-3U | Laser pompowy |
| Izolator wolnej przestrzeni, 1550 nm | Thorlabs | IO-5-1550-HP | Zapobieganie odbiciom wstecznym lasera pompy do wzmacniacza światłowodu |
| Izolator wolnej przestrzeni, 532 nm | Thorlabs | IO-3-532-LP | Do zapobiegania odbiciom wstecznym lasera sondy do lasera diodowego |
| Funkcja / Generator dowolnego przebiegu | Agilent | 33220A | Do modulacji intensywności lasera pompowego |
| Mocowanie optyczne gimbalu | Newport | 605-2 | Do skanowania wiązki pompy na powierzchni próbki |
| Złote lustra, 1" | Thorlabs | PF10-03-M01 | Lustra o wysokiej refleksyjności dla lasera pompowego |
| Półfalowa płyta (1550) | Thorlabs | WPH05M-1550 | Optyka polaryzacji |
| Półfalowa płyta (532 nm) | Thorlabs | Optyka polaryzacji | |
| Odbiornik IR 1 GHz o niskim szumie | Nowy fokus | 1611 | Do monitorowania modulowanej intensywności lasera pompowego |
| Regulator diod laserowy | ILX Lightwave | LDC-3742B | Do sterowania intensywnością lasera pompy nasiennej |
| Wzmacniacz lock-in | Stanford Research Systemy | SR844 | Dla pomiarów wysokich częstotliwości |
| Wzmacniacz lock-in | Stanford Research Systemy | SR830 | Do pomiarów niskoczęstotliwościowych |
| Mechaniczny sterownik helikoptera | Stanford Research Systems | SR540 | Do modulacji natężenia wiązki sondy |
| MgO:PPLN Kryształ | Covesion | Kryształ generacji drugiej harmonicznej dla częstotliwości podwajania lasera pompowego 1550 nm do źródła światła referencyjnego 775 nm | |
| Polaryzacyjny rozdzielacz wiązki | Thorlabs | PBS254 | Optyka polaryzacji |
| Generator sygnału RF | Agilent | N9310A | Do modulacji intensywności lasera pompowego |
| Sterownik silnika krokowego | Thorlabs | BSC200 | Kontroler dla etapu tłumaczenia próbki |
| Regulator temperatury | Covesion | OC1 | Do kontroli temperatury kryształu MgO:PPLN |
| Widoczny odbiornik 1 GHz o niskim szumie | Nowy fokus | 1601 | Do monitorowania sygnału termorefleksji |
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.