Zstandardyzowany protokół oceny wpływu obróbki powierzchni, cementów lutingowych i termocyklowania na wytrzymałość wiązań między materiałem PEEK a kompozytem

Summary

Niniejszy protokół ma na celu ocenę wpływu protokołów obróbki powierzchni, wyboru cementu lutującego oraz termocyklowania na wytrzymałość wiązań szarpaniowych między PEEK a pośrednią żywicą kompozytową.

Abstract

Polyetereteroketon (PEEK) zyskuje coraz większą uwagę jako biomateriał w protetyce; jednakże, osiągnięcie trwałej adhezji do materiałów kompozytowych do wykańczania pozostaje głównym wyzwaniem z powodu jego chemicznie obojętnej struktury. To badanie prezentuje i waliduje zstandaryzowany, powtarzalny protokół oceny wytrzymałości ścinającej (SBS) między PEEK a pośrednim żywicą kompozytową w różnych warunkach obróbki powierzchni, cementów lutingowych i termocyklu. Łącznie 240 krążków PEEK zostało podzielonych na cztery grupy zgodnie z obróbką powierzchni: bez obróbki powierzchni, piaskowaniu strumieniowym, trawieniem kwasem siarkowym i naświetlaniem laserem. Morfologia powierzchni została przeanalizowana za pomocą mikroskopii sił atomowych. Każda grupa została następnie podzielona według użytego cementu lutingowego (cementu na bazie tlenku cynku bez eugenolu lub samoprzylepnego cementu żywicowego; n = 30), a następnie podzielona na grupy termocylizowane i nietermocylizowane (n = 15). Wytrzymałość ścinającą mierzyło się za pomocą uniwersalnej maszyny testującej, a tryby uszkodzeń analizowano pod stereomikroskopem. Wśród wszystkich grup eksperymentalnych, próbki lutowe z samoprzylepnym cementem żywicowym i niepoddane termocyklowi wykazały najwyższe wartości SBS (25,134 ± 1,665 MPa), podczas gdy próbki lutowe z cementem na bazie tlenku cynku bez eugenolu i poddane termocyklowi wykazały najniższe wartości SBS (1,958 ± 0,345 MPa). Dla wszystkich protokołów obróbki powierzchni wartości SBS były znacząco wyższe w próbkach lutowane z samoprzylepnym cementem żywicowym w porównaniu z cementem na bazie tlenku cynku bez eugenolu (p < 0,001). Termocykl znacząco zmniejszał wartości SBS we wszystkich grupach (p < 0,001). Ten protokół podkreśla krytyczne kroki proceduralne, w tym wybór obróbki powierzchni i typu cementu, które znacząco wpływają na wyniki wiązania. Zstandaryzowany przepływ pracy i wizualna demonstracja kluczowych kroków zapewniają powtarzalną ramę do oceny wiązania PEEK-żywica kompozytowa.

Introduction

Polyetheretherketone (PEEK) stało się obiecującym polimerem o wysokiej wydajności w protetyce stomatologicznej ze względu na swoje korzystne właściwości mechaniczne, stabilność chemiczną, niską gęstość i kolor zbliżony do kolorów zębów^1,2,3. W porównaniu z konwencjonalnymi materiałami, takimi jak tytan, PEEK oferuje zalety, w tym łatwość modyfikacji na miejscu i mniejsze kompromisy estetyczne⁴. Jednak mimo tych zalet, jego zastosowanie kliniczne jest ograniczone przez jego chemicznie obojętną strukturę i niską energię powierzchni, które powodują słabe przyleganie do materiałów na bazie żywicy^5,6.

Poprzednie badania wykazały, że niepoddane obróbce powierzchnie PEEK wykazują niewystarczające wiązanie z żywicami kompozytowymi, co sprawia, że modyfikacja powierzchni jest kluczowy krok dla osiągnięcia klinicznie akceptowalnego wiązania^6,7. Zaproponowano różne strategie obróbki powierzchni, aby przezwyciężyć tę ograniczność, w tym trawienie kwasem siarkowym^{8,9,10,11,12,13,14}, ścieranie cząstkami unoszonymi w powietrzu z tlenkiem glinu^{6,8,9,10,11,12,13,14,15,16}, powłoka z krzemianu tribochemialnego^{8,15,16,17,18,19}, obróbka plazmowa^9,20,21,22 oraz naświetlanie laserowe^{6,23,24,25,26,27}. Jednak skuteczność tych podejść różni się znacznie w zależności od parametrów protokołu i użytych materiałów, co skutkuje nierównomiernymi wynikami wiązania w poszczególnych badaniach¹⁷.

Oprócz obróbki powierzchni, rodzaj cementu lutującego odgrywa kluczową rolę w określaniu siły wiązania. Tymczasowe cementy, takie jak preparaty z tlenku cynku i nieeugenolu, są powszechnie używane do tymczasowych rekonstrukcji, podczas gdy samoprzylepne cementy żywiczne zapewniają silniejsze wiązanie poprzez mikromechaniczne i potencjalne interakcje chemiczne²⁴. Co więcej, termocykling jest szeroko stosowany do symulacji wahań temperatury w jamie ustnej i oceny trwałości połączonego interfejsu w czasie^6,17,25. Te zmienne—obróbka powierzchni, rodzaj cementu i starzenie termiczne—były badane indywidualnie; jednak ich połączone efekty są często oceniane za pomocą niejednorodnych metodologii¹¹.

Mimo rosnącej literatury na temat wiązania PEEK¹¹, obecnie nie ma znormalizowanego, powtarzalnego protokołu eksperymentalnego, który integruje obróbkę powierzchni, luterowanie i termocykling w jednolity przepływ pracy. Różnice w przygotowaniu próbek, parametrach modyfikacji powierzchni, procedurach nakładania cementu i protokołach starzenia ograniczają porównywalność wyników i zmniejszają powtarzalność w badaniach. Ponadto brak wizualnej demonstracji krytycznych etapów proceduralnych dodatkowo przyczynia się do zmienności wyników eksperymentalnych. Dlatego celem niniejszego badania jest przedstawienie i walidacja znormalizowanego protokołu eksperymentalnego do oceny wiązania PEEK-kompozytowego w kontrolowanych warunkach obróbki powierzchni, luterowania i termocyklingu. Hipotezą zerującą tego badania jest, że metody obróbki powierzchni, rodzaje cementów lutujących i procedury termocyklingu nie mają istotnego wpływu na siłę wiązania ścinającego między PEEK a materiałami kompozytowymi pośrednimi.

Protocol

Ten in vitro. protokół jest zgodny z wytycznymi instytucjonalnymi dotyczącymi badań laboratoryjnych w dziedzinie stomatologii. Zatwierdzenia etycznego nie wymagano, ponieważ nie było zaangażowanych ludzkich uczestników ani tkanek zwierzęcych. Wszystkie materiały użyte w tym badaniu są opisane w Tabeli materiałów.

1. Przygotowanie próbek PEEK

1. Wyprodukuj 240 dyskowych próbek polieterketonu (PEEK) o średnicy 8 mm i grubości 3 mm z komercyjnie dostępnych prętów PEEK za pomocą urządzenia do precyzyjnego cięcia w znormalizowanych warunkach laboratoryjnych (Rysunek 1A–C).
2. Zaznacz jedną powierzchnię każdej próbki za pomocą trwałego markera, aby odróżnić stronę nie łączącą się. Niezaznaczoną powierzchnię uznaje się za powierzchnię łączącą się dla wszystkich następujących po sobie procedur.
3. Wypoleruj powierzchnię łączącą się każdej próbki za pomocą papieru ściernego z tlenkiem krzemu o ziarnistości 600 pod ciągłym chłodzeniem wodnym.
4. Wyczyść wszystkie próbki ultradźwiękowo w wodzie destylowanej przez 10 minut.
5. Dokładnie osusz wszystkie próbki przed obróbką powierzchni.

2. Obróbka powierzchni PEEK

UWAGA: Obsługuj kwas siarkowy w komorze chemicznej, zakładając odpowiednie urządzenia ochrony osobistej²⁸.

1. Losowo podziel próbki na cztery grupy zgodnie z protokołem obróbki powierzchni: niepoddane obróbce kontrola, piaskowaniu strumieniowym, trawieniu kwasem siarkowym i naświetlaniu laserem (Rysunek 2A–D).
2. W przypadku grupy kontrolnej spłucz próbki wodą dejonizowaną przez 1 minutę i osusz przez 10 sekund.
3. W przypadku grupy piaskowanej ścier łączącą się powierzchnię za pomocą 110 µm cząstek tlenku glinu przy ciśnieniu 2 bar przez 10 sekund, utrzymując odległość 10 mm i kąt nakładania 45°. Upewnij się, że zastosowanie jest jednolite, utrzymując identyczną odległość i kąt na wszystkich próbkach^15,16.
4. W przypadku grupy trawionej kwasem zastosuj 98% kwas siarkowy na powierzchnię łączącą się przez 60 sekund¹³.
5. W przypadku grupy laserowej naświetl powierzchnię laserem itybiowo-dopawanym granatem itru (Er:YAG) o długości fali 2940 nm, energii impulsu 150 mJ, częstotliwości 10 Hz i średniej mocy 1,5 W w trybie QSP²³.
6. Użyj bezdotykowego ręcznego uchwytu o wielkości plamki 0,9 mm i ustawiaj wiązkę lasera prostopadle do powierzchni próbki na odległość 10 mm. Zastosuj laser w ruchu skanującym na powierzchnię i wykonaj jedno przejście na próbkę, aby zapewnić jednolite rozłożenie energii.
7. Spłucz wszystkie próbki wodą dejonizowaną przez 1 minutę, aby usunąć resztki na powierzchni.
8. Osusz wszystkie próbki przez 10 sekund.

3. Analiza powierzchni za pomocą mikroskopii sił atomowych

1. Losowo wybierz 60 próbek PEEK (n = 15 na grupę obróbki powierzchni) do analizy powierzchni.
2. Wykonaj mikroskopię sił atomowych (AFM) w trybie dotyku w warunkach suchych, aby ocenić topografię powierzchni (Rysunek 3A–D).
3. Do wszystkich pomiarów używaj czujnika z końcówką krzemu (Si) i eksploatuj urządzenie zgodnie z procedurą kalibracji standardowej producenta.
4. Umieść każdą próbkę pod wahaczem i uzyskaj trójwymiarowe obrazy powierzchni na obszarze skanowania 10 µm × 10 µm.
5. Wykonaj trzy pomiary w różnych miejscach na każdej próbce, aby zminimalizować lokalną zmienność powierzchni i oblicz średnie wartości chropowatości.
6. Zapisz wartości chropowatości średniokwadratowej (Sq) i średniej (Sa) dla każdej próbki.

4. Przygotowanie pośrednich próbek kompozytowych

1. Wyprodukuj formy ze szkła hartowanego, aby wytworzyć dyskowe próbki kompozytowe o średnicy 5 mm i grubości 5 mm (Rysunek 4A–B).
2. Umieść materiał pośredni kompozytowy w komorach formy, aby uzyskać dyskowe próbki o średnicy 5 mm i grubości 5 mm.
3. Polimeryzuj próbki kompozytowe za pomocą laboratoryjnego urządzenia do wytwardzania świetlnego zgodnie z instrukcjami producenta, zapewniając jednolite oświetlenie ze wszystkich stron.
4. Wyjmij wytwardzone dyski kompozytowe z forem i spłucz wodą dejonizowaną przez 1 minutę.
5. Osusz próbki przez 1

Results

Tento protokol umožňuje reprodukovatelné hodnocení účinků úpravy povrchu, typu lutujícího cementu a termocyklizace na vlastnosti spojení mezi polyetheretherketonem (PEEK) a nepřímým kompozitovým resinem. AFM odhalilo odlišné topografie povrchu v závislosti na aplikované úpravě povrchu (Tabulka 1). Nezpracované vzorky PEEK vykazovali poměrně hladké a homogenní povrchy s minimálními nepravidelnostmi. Pískované vzorky vykazovali zvýšenou povrchovost s nepravidelnými vrcholky a údolími, zatímco vzorky tráven...

Discussion

Niniejsze badanie wprowadziło standaryzowany in vitro. protokół oceny łącznych efektów protokołów obróbki powierzchni, wyboru cementu lutującego oraz termocyklingu na wytrzymałość wiązań stycznych między polieteroketonem (PEEK) a materiałem kompozytowym pośrednim. Wyniki wykazały, że zmienne te znacząco wpływały na wyniki wiązania, co oznacza odrzucenie hipotezy zerowej. Obróbka powierzchni stanowi kluczowy element protokołu. Zgodnie z poprzednimi badaniami, piaskowanie za pomocą cząstek tlenku glinu dało najwyż...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Polyetheretherketone (PEEK) rods	Mitsubishi Chemical Group (MCAM)	KETRON® CLASSIX LSG PEEK (white)	Używane do wytwarzania próbek o kształcie dysku
Precision cutting device	Buehler	IsoMet 1000	Używane do przecinania prętów PEEK na standaryzowane dyski
Polishing device	Buehler	Phoenix Beta	Używane do standaryzowanego polerowania powierzchni
Silicon carbide abrasive paper (600-grit)	3M	01993 (Wetordry™ Sandpaper Sheet, 600 grit)	Używane pod chłodzeniem wodnym do polerowania powierzchni
Ultrasonic cleaner	Tecno-Gaz	Astra S	Używane do czyszczenia próbek
Aluminum oxide particles (110 µm)	—	—	Używane do ścierania cząstek w powietrzu
Sandblasting unit	Danville Engineering	MicroEtcher ERC	Używane do zgrubnego obróbki powierzchni
Sulfuric acid (98%)	Sigma-Aldrich (Merck)	258105	OSTROŻNIE: Źródło korozji; obsługa z odpowiednią ochroną osobistą
Er:YAG laser system	Hoya ConBio	—	Używane do leczenia laserowego powierzchni PEEK
Atomic force microscope	Quesant Instrument Corporation, USA	—	Używane do analizy topografii powierzchni
Indirect composite resin	GC Corporation	Gradia Indirect	Używane do wytwarzania dysków kompozytowych
Zinc oxide non-eugenol cement	Kerr	TempBond NE	Tymczasowy cement lutujący
Self-adhesive resin cement	3M ESPE	RelyX U200 Automix	Cemet lutujący na żywicy
Light-curing unit	Kerr	Optilux	Używane do polimeryzacji cementu żywicowego
Thermocycler	Salubris Technica	Dentester	Używane do sztucznego starzenia
Self-curing acrylic resin	Bayer Dental Ltd.	Meliodent	Używane do osadzania próbek
Universal testing machine	Instron	3345	Używane do testowania wytrzymałości skrętnej
Stereomicroscope	Nikon	SMZ 800	Używane do analizy trybu awarii