Zaprojektowanie i działanie wszechstronnej platformy elektrochemicznego badania fotoelektronowego promieniowania X in situ dla elektrokatalizy w środowisku wodnym

Podsumowanie

Ten protokół prezentuje platformę elektrochemiczną XPS operando do elektrokatalizatorów wodnych, umożliwiającą charakteryzację katalizatorów podczas elektrolizy wody w membranowo-elektrodowej instalacji i pomiarach trójelektrodowych. Łączy on kontrolowane dostarczanie elektrolitu, elektryczny kontakt Au-grid, XPS pod prawie środowiskowym ciśnieniem, opcjonalną analizę gazową/QMS oraz kontrolę temperatury w celu badania transformacji katalizatorów w warunkach eksploatacyjnych.

Streszczenie

Zrozumienie aktywacji i degradacji elektrokatalizatorów w realnych warunkach pracy wymaga technik spektroskopowych operando, zdolnych do badania interfejsów ciała stałego i cieczy z prowadzoną elektrochemią. Prezentujemy tutaj projekt i realizację wszechstronnej elektrochemicznej platformy spektroskopii fotoelektronowej rentgenowskiej (XPS) operando, kompatybilnej ze środowiskami wodnymi oraz kontrolowaną operacją prądową lub potencjałową. Modułowa architektura komórki umożliwia konwencjonalne pomiary półkomórkowe trójelektrodowej, jak również konfigurację dwuelektrodową do elektrolizy wody bez przerwy z membraną wymieniającą protony lub membraną wymieniającą aniony przy dużych gęstościach prądu. Kluczowe zagadnienia projektowe, w tym zarządzanie elektrolitem, integracja membrany w komorze, obsługa gazów i geometria dostępu do promieniowania rentgenowskiego, są omówione szczegółowo. Platforma umożliwia badanie utleniania, hydroksylacji, redukcji i restrukturyzacji powierzchni katalizatora w realnych warunkach elektrochemicznych. Reprezentatywne pomiary demonstrują stabilną pracę podczas elektrolizy wody o dużym prądzie, jak również elastyczność dla szerszych badań elektrokatalitycznych. Ten protokół zapewnia praktyczny rama dla implementacji XPS operando w laboratoriach badań elektrochemicznych i ułatwia powtarzalne badanie dynamicznych transformacji katalizatora na zelektryfikowanych interfejsach.

Wprowadzenie

Zrozumienie procesów elektrokatalitycznych na granicy stała-ciecz jest niezbędne dla rozwoju wydajnych technologii konwersji energii, w tym elektrolizy wody i ogniw paliwowych. Jednak aktywny stan elektrokatalizatorów jest często dynamiczny i silnie zależny od zastosowanego potencjału, środowiska elektrolitowego oraz warunków eksploatacyjnych. W rezultacie ex situ. charakteryzacja często nie uchwytuje prawdziwej struktury chemicznej i elektronicznej katalizatorów w warunkach roboczych¹.

Aby sprostać temu wyzwaniu, coraz częściej stosuje się techniki spektroskopowe in situ. i operando do badania katalizatorów podczas działania elektrochemicznego. Wśród nich spektroskopia fotoelektronów rentgenowskich (XPS) zapewnia unikalny dostęp do struktury elektronicznej, stopnia utlenienia i środowiska chemicznego gatunków powierzchniowych. Ostatnie osiągnięcia w spektroskopii XPS w prawie ciśnieniu otoczenia (NAP-XPS) umożliwiły pomiary w obecności gazów i cienkich warstw ciekłych, częściowo nadając lukę ciśnieniowa między ultra-wysokim próżnią a realistycznymi środowiskami. Niemniej badanie systemów elektrochemicznych pozostaje szczególnie wyzwaniem ze względu na obecność cieczy elektrolitów, gradientów potencjału i potrzebę stabilnej kontroli elektrochemicznej w komorze próżniowej².

Opracowano kilka podejść do umożliwienia elektrochemicznych pomiarów XPS, w tym konfiguracje typu dip-and-pull, strugi cieczy, komórki pokryte grafenem i projekty oparte na membranach. Chociaż te metody znacznie poszerzyły pole badań, często cierpią na ograniczenia takie jak ograniczone gęstości prądowe, ograniczona stabilność, skomplikowana eksploatacja lub niekompatybilność z realistycznymi architekturami urządzeń. W szczególności osiągnięcie stabilnej eksploatacji przy odpowiednich gęstościach prądowych (setki mA cm^-2)³, zachowując dostępność XPS, pozostaje kluczowym wyzwaniem⁴.

Pomiarowe pomiary XPS systemów elektrochemicznych, w tym konfiguracji opartych na membranie wymiany protonowej (PEM), były już wykonane^5,6. Jednak te podejścia są często ograniczone pod względem elastyczności w odniesieniu do projektu komórki, warunków eksploatacyjnych i integracji uzupełniających technik analitycznych.

Przedstawiamy tu wszechstronną platformę elektrochemiczną XPS operando zaprojektowaną, aby pokonać te ograniczenia, zdolną do działania przy gęstościach prądowych kilkuset mA cm^-2, pozostając przy ciśnieniach 1-10 mbar pary wodnej⁷. System łączy zarządzanie elektrolytem opartym na membranie z modułową architekturą komórki, umożliwiając zarówno konwencjonalne pomiary trójelektrodowe^8,9 jak i konfiguracje zero-gap z membraną elektrodową (MEA)⁷. Układ pozwala na działanie pod kontrolowanym potencjałem lub prądem i jest kompatybilny z laboracyjną spektroskopią XPS w prawie ciśnieniu otoczenia.

W porównaniu z wcześniej opisanymi komórkami PEM-based elektrochemicznymi NAP-XPS^6,10,11,12, obecna platforma została zaprojektowana w celu poprawy wytrzymałości mechanicznej elementów komórki, zarządzania wodą i kontaktu elektrycznego podczas działania o dużej prądzie. Horyzontalna geometria komórki i mechanicznie sztywne ciało ułatwiają stabilne uszczelnienie. Ciągłe dostarczanie wody o wysokim przepływie do strony elektrody przeciwnej utrzymuje nawodnienie membrany, unikając jednocześnie bezpośredniego narażenia objętości cieczy na powierzchnię katalizatora badaną przez XPS. Ponadto porowaty kolektor prądu z siatki złotej zapewnia kontakt elektryczny na warstwie katalizatora, zachowując dostęp XPS do aktywnej powierzchni. Wraz z działaniem przy stabilnych ciśnieniach pary wodnej 1-10 mbar i kompatybilnością z QMS, dozowaniem gazów i kontrolą temperatury, te cechy rozszerzają wcześniejsze koncepcje PEM-based operando XPS w kierunku bardziej powtarzalnego i elastycznego protokołu laboratoryjnego.

Ważne jest, że platforma integruje dodatkowe funkcje, w tym kontrolę fazy gazowej, regulację temperatury i jednoczesne wykrywanie produktów via. spektrometrią masową kwadrupolową (QMS), umożliwiającą bezpośrednią korelację między aktywnością elektrochemiczną, ewolucja gazów i chemią powierzchni katalizatora.

Praktykowaną ograniczeniem tej geometrii opartej na membranie jest to, że elektrochemicznie aktywna powierzchnia badana przez XPS musi pozostać dostępna dla substratów i transportu jonowego od strony membrany lub elektrolitów. Dlatego metoda jest najlepiej przystosowana do cienkich, porowatych, nanostrukturalnych lub wspartych na membranie warstw katalizatora. Gęste, rozbudowane modele elektrod, takie jak pojedyncze kryształy, nie są bezpośrednio kompatybilne z tą konfiguracją bez znacznej przeróbki komórki, ponieważ powierzchnia narażona na analizator XPS nie zostałaby sprawnie zwilżona ani połączona jonowo podczas działania.

Ogólnie rzecz biorąc, ten proto

Protokół

Sprzęt i użyte reagenty są wymienione w Tabeli Materiałów.

1. Przygotowanie membrany elektrodowej (MEA) do badania anody

1. Przygotowanie membrany wymieniającej protony (PEM) na 1,5 cm × 1,5 cm dla geometrii komórki stosowanej w tym badaniu. Używając mechanicznego wykrawacza, stwórz cztery otwory o średnicy około 3 mm w narożnikach membrany zgodnie z ułożeniem śrub korpusu komórki. Te otwory służą do montażu śrub polieterketonowych (PEEK) (M3), które mechanicznie mocuje i uszczelniają górną płytę tytanową do korpusu komórki.
2. Przygotuj wstępnie wyciętą membranę wymieniającą protony (PEM) zgodnie z opublikowanym lub polecanym przez producenta protokołem czyszczenia/protonacji membrany. Jeśli nie jest wymagane dodatkowe chemiczne przedtraktowanie, dokładnie przepłucz membranę zdejonizowaną wodą i utrzymuj ją w pełni nawilżoną aż do montażu.
   UWAGA: Dla membran wymieniających protony kwasu perfluorosulfonowego, powszechnie stosowane protokoły przedtraktowania obejmują sekwencyjne czyszczenie, protonowanie kwasami i płukanie zdejonizowaną wodą. Dokładną temperaturę, czas i sekwencję chemikaliów należy wybrać zgodnie z typem membrany i wymaganiami eksperymentu¹³.
3. Załóż warstwę katalizującą bezpośrednio na membranę (np. przez rozpylanie magnetronowe lub odkapywanie) w celu uzyskania cienkiej warstwy anody (zwykle w zakresie 20–100 nm).
4. Umieść warstwę dyfuzyjną gazową (GDL) po stronie katody za pomocą szczypiec, aby zapewnić stabilność mechaniczną i przewodność elektryczną.
   UWAGA: Zaleca się użycie GDL pokrytej Pt na Ti ze względu na odporność na korozję w warunkach anodowych, jeśli spełnia to wymogi elektrochemiczne pomiaru; alternatywnie można użyć GDL na bazie węgla. W zależności od grubości komponentów, może być konieczne ułożenie kilku warstw podłoża GDL, aby uzyskać dobry kontakt elektryczny.
5. Przygotuj stronę katodową za pomocą komercyjnej elektrod dyfuzyjnej gazu (GDE) lub podłoża pokrytego katalizatorem.
   UWAGA: Można odwrócić konfigurację, jeśli interesującą elektrodą jest katoda PEM-WE. Wtedy na stronie skierowanej w stronę wlotu wody i korpusu komórki powinien znajdować się katalizator ewolucji tlenu (np. Ir lub IrO_x) zamiast Pt.

2. Montaż komórki XPS operando do badania anody

1. Przygotuj korpus komórki i elementy uszczelniające. Wyczyść wszystkie komponenty izopropanolem lub alkoholem etylowym i dokładnie osusz. Sprawdź powierzchnie uszczelniające, aby uniknąć wycieków.
   UWAGA: Nawet niewielkie zanieczyszczenia lub cząstki mogą uniemożliwić prawidłowe uszczelnienie w warunkach ciśnienia bliskiego ciśnieniu atmosferycznemu. Należy uważać na resztkowe cząstki węgla z węglowego GDE, które często przywierają do powierzchni uszczelniającej.
2. Włóż membranę pokrytą katalizatorem (CCM) do komórki. Umieść stronę katodową CCM w kierunku wlotu wody i korpusu komórki. Upewnij się, że aktywny obszar jest odpowiednio wyrównany z regionem badań XPS.
   UWAGA: Złe wyrównanie może prowadzić do pomiaru nieaktywnych regionów lub materiałów wspierających zamiast katalizatora. Można odwrócić konfigurację, jeśli interesującą elektrodą jest katoda. Wtedy anodową, ewoluującą tlenem część CCM powinna być skierowana w stronę wlotu wody i korpusu komórki, podczas gdy katoda ewoluująca wodór powinna zwrócić się w stronę komory i analizatora XPS. Aktywny obszar można dostosować, ciąć membranę z katalizatorem do mniejszego rozmiaru (np. 3 mm średnicy) i umieszczać ją na pustej PEM, która służy jako uszczelnienie. Takie podejście zwiększa rezystancję omową, ale zapewnia lepszą kontrolę nad aktywnym obszarem, a także zmniejsza zużycie badanej CCM.
3. Ustaw połączenia elektryczne. Podłącz katodę jako elektrodę przeciwną (CE) do zasilania komórki. Podłącz anodową jako elektrodę roboczą (WE) do zasilania komórki. Uzemień WE, aby zminimalizować przesunięcia spektralne podczas pomiarów XPS.
   UWAGA: Niewłaściwe uziemienie może prowadzić do sztucznych przesunięć energii wiązania z powodu naładowania lub gradientów potencjału. Typowym objawem niewłaściwego uziemienia jest liniowe przesunięcie mierzonej energii wiązania wraz z przyłożonym potencjałem.
4. Pozycjonuj zbieracza prądu siatki Au. Umieść złotą siatkę do transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) na otworze w kawałku Ti, aby po montażu była w bezpośrednim kontakcie z warstwą katalizującą. Jeśli siatka Au nie przywiera do Ti, można ją zwilżyć wodą, aby poprawić przyczepność między Au i Ti.
   UWAGA: Alternatywnie, siatkę można umieścić bezpośrednio na CCM. Wtedy należy uważać, aby nie uszkodzić warstwy katalizującej. Siatka Au zapewnia kontakt elektryczny, umożliwiając dostęp promieni X do katalizatora przez jej strukturę. Geometrię siatki (wielkość siatki) należy dobrać tak, aby zrównoważyć kontakt elektryczny i narażoną powierzchnię pomiarową. Próbki o ni

Wyniki

Reprezentatywne pomiary demonstrują stabilną pracę platformy operando XPS w warunkach ciśnienia bliskiego ciśnieniu środowiskowemu podczas reakcji elektrochemicznych w roztworach wodnych na warstwie metalicznego Ir o grubości 50 nm, przygotowanej przez rozpylanie magnetronowe⁷. Po pierwsze, przedstawiono projekt komórki: Koncepcyjne działanie komórki przedstawiono na Rysunku 1. Szczegóły wewnętrznego zasady działania komórki znajdują się na Rysunku 2 dla PEM-WE i na Rysunku 3 dla trójelektrodowej wersji półkomórki. Rysunek 4 przedstawia widok eksplodowany komponentów komórki i szczegółowy rysunek każdej części z wymiarami w mm. Rysunek 5 przedstawia zdjęcie rzeczywistej implementacji komórki operando i jej włączenie do maszyny NAP-XPS.

W elektrolizie wody z membraną wymieniającą protony (PEM), anoda i katoda są oddzielone przez stały PEM elektrolit, a dostarczona woda jest elektrochemicznie dysocjowana na wodór i tlen. Zastosowanie cienkiej, stałej elektrolity umożliwia niski opór oporu, który jest kluczowy dla efektywności elektrycznej. Reakcja ewolucji tlenu (OER) zachodzi na anodzie, dodatnim elektrodzie. OER wymaga potencjału przepięciowego >1,48 V, aby być termodynamicznie zrównoważony. Na ujemnym elektrodzie (katodzie) zachodzi reakcja ewolucji wodoru (HER). Ponieważ HER jest o rzędy wielkości szybsza niż OER, katoda przyczynia się mniej do ogólnego napięcia komórki¹⁴.

W komercyjnej elektrolizie woda jest dostarczana do strony anody. Jednak w tym przykładzie, gdzie anodą jest warstwa katalizatora poddawana badaniom, woda musi być dostarczana z strony katody poprzez dyfuzję przez membranę, aby zapobiec tłumieniu fotoelektronów w wodzie. Chociaż nakłada to pewne ograniczenia transportu masowego na maksymalną gęstość prądu systemu, osiągamy 300 mA.cm^-2 przy 2,5 V⁷.

Takie napięcia komórki podczas elektrolizy są bardzo utleniające dla warstwy katalizatora anody i jej bezpośredniego interfejsu. Dlatego oczekuje się, że katalizator i każdy metal będący w kontakcie z nim ulegną utlenieniu powierzchni. Zakres i charakter utlenienia zależą od konkretnej struktury materiału i środowiska. Na przykład złoto, które jest używane jako kolektor prądu, ma się rozwijać poniżej 2 V, pod warstwą Au₂O₃ o grubości <1 nm, podczas gdy powyżej 2 V rośnie gruba warstwa Au(OH)₃ o grubości 60 nm¹⁵. Chociaż powinno to spowodować widoczne przesunięcie pozycji Au w XPS¹⁶, nie obserwujemy żadnej zmiany w pozycji szczytu, ponieważ tlenek tworzy się ściśle na interfejsie z katalizatorem, a grubość siatki złotej osłabia sygnał. Chociaż warstwy tlenku złota są nadal dobrymi przewodnikami, tlenki tytanu nie są, a użycie tytanowej siatki jako kolektora prądu zwiększy opór kontaktowy. Metalowy katalizator Ir w kontakcie z kolektorem prądu tworzy również tlenki przy wysokich potencjałach anodowych¹⁷. Spektra XPS Ir 4f rejestrowane podczas pracy elektrochemicznej (Rysunek 6) ujawniają wyraźną ewolucję stanów powierzchni katalizatora. W początkowym stanie OCV (1) katalizator na bazie irydiu jest zdominowany przez metaliczne Ir⁰ (pomarańczowy podwójny na 60,8 eV), z niewielką wkładem utlenionych gatunków Ir^IV w IrO₂ (zielony składnik na 61,8 eV). Zastosowanie potencjałów anodowych indukuje tworzenie dodatkowych, wyższych komponentów energii wiązania związanych z reaktywnymi stanami przejściowymi. Po 30-minutowym utrzymaniu na 1,7 V (2) wkład Ir^IV znacznie wzrasta, podczas gdy dwa nowe komponenty pojawiają się na 62,5 eV (czerwony) i 63,2 eV (fioletowy). Te komponenty zostały przypisane odpowiednio do Ir^III i Ir^VI i są związane z interfejsami OER operando, takimi jak wodny Ir(OH_y)_x⁷. Zwiększenie potencjału do 2,0 V (3) powoduje znaczne zmniejszenie wkładu Ir⁰ i Ir^IV , całkowite zniknięcie komponentu Ir^III i dominację gatunków Ir^VI. Podczas następnego okresu OCV (4) widmo jest zdominowane przez komponent Ir^IV przypisany do stabilnego IrO₂, podczas gdy intensywność reaktywnych gatunków Ir^VI związanych z Ir(OH_y)_x znacznie spada. Niskie natężenie komponentu metalicznego Ir⁰ wskazuje na konwersję powierzchni w stabilną fazę utlenioną. Jak było do przewidzenia, kolejne 30-minutowe utrzymanie na 2,5 V (5) ponownie prowadzi do dominacji komponentu Ir^VI jednak w przeciwieństwie do kroku 2,0 V, wkład metalicznego Ir⁰ staje się znacznie bardziej zauważalny. Naj

Dyskusja

Prezentowana tu platforma operando XPS umożliwia bezpośrednie badanie powierzchni elektrokatalizatorów w realistycznych warunkach elektrochemicznych w środowisku wodnym, rozwiązując tym samym wieloletnie wyzwanie polegające na przerwaniu przepływu pomiędzy konwencjonalnym XPS a działającymi systemami elektrochemicznymi².

Kluczową zaletą konstrukcji jest dostarczanie elektrolitów na membranę, co umożliwia ciągły dopływ ciekłej wody do katalizatora przy zachowaniu warunków ciśnienia zbliżonych do środowiskowych, zgodnych z XPS. Takie podejście unika bezpośredniego kontaktu masy płynu z próżnią i zapewnia stabilną pracę podczas elektrolizy o dużym prądzie. Zastosowanie porowatej siatki ze złota jako kolektora prądu zapewnia prostą, skuteczną rozwiązanie zarówno dla styku elektrycznego, jak i dostępności do promieniowania rentgenowskiego.

Skuteczna praca metody jest w głównej mierze determinowana przez trzy kluczowe kroki: (1) utrzymanie nawilżenia membrany podczas pompowania i pracy, (2) uzyskanie stabilnego styku elektrycznego między warstwą katalizatora a kolektorem prądu oraz (3) zapobieganie zatopieniu katalizatora, aby uzyskać wystarczający sygnał XPS do akwizycji spektralnej. W praktyce, niestabilne ciśnienie w komorze, szybkie spadanie prądu lub wzrost rezystancji omowi (mierzonej przez EIS) wskazują na niewystarczającą kontrolę wody lub wysychanie membrany, podczas gdy znaczne zniekształcenia kształtu zmierzonego widma XPS przy zastosowanym potencjale wskazują na niewystarczający kontakt elektryczny. Te problemy można często zminimalizować poprzez regulację przepływu wody w celu zmniejszenia zatopienia, spowolnienie procedury pompowania, aby zapobiec wysychaniu, poprawę kontaktu mechanicznego z siatką ze złota poprzez użycie większej liczby warstwy GDL do montażu komórki lub użycie gęstszej siatki ze złota dla słabo przewodzących warstw katalizatora (na przykład 1500 prętów na cal, zamiast 300 prętów na cal).

Modulowa architektura umożliwia elastyczną pracę w wielu konfiguracjach, w tym MEAs do elektrolizy wody o dużym prądzie i konwencjonalne trójelektrodowe zestawy do badań podstawowych. Poza anodyczną elektrolizą wody, powiązane konfiguracje operando XPS na membranie zostały zastosowane do innych systemów elektrochemicznych, w tym degradacją Pt i Pt₃Co w warunkach reakcji redukcji tlenu (ORR) w ogniwach paliwowych z membraną wymieniającą protony⁹, a także badaniami ewolucji wodoru na nanoarkuszach Pt₃Te₄⁸. Te przykłady pokazują, że ogólne podejście można dostosować do różnych reakcji elektrokatalitycznych poprzez zmianę ścieżki dostarczania substratów i konfiguracji elektrod. Substraty mogą być dostarczane przez stronę membrany/elektrolitu, wprowadzane jako gazy do komory o ciśnieniu zbliżonym do środowiskowego lub dostarczane przez elektrodę dyfuzyjną gazu, w zależności od badanej reakcji. Produkty w fazie gazowej, takie jak O₂ lub H₂, mogą być monitorowane przez QMS, gdy ich szybkość tworzenia jest wystarczająca, podczas gdy nielotne produkty lub substancje rozpuszczone wymagają uzupełniającej analizy elektrolitu poza komorą XPS. Dlatego osiągalna gęstość prądu, dostarczanie substratów i strategia wykrywania produktów zależą mocno od konkretnej konfiguracji komórki. Projekt komórki jest zgodny z dodatkowymi rozszerzeniami, w tym kontrolą fazy gazowej, która jest nieodłączna od większości maszyn NAP-XPS, regulacją temperatury do 80 °C i łączeniem z QMS. W obecnym reprezentatywnym eksperymencie połączenie QMS zostało pokazane poprzez monitorowanie ewolucji tlenu podczas elektrochemicznej pracy PEM-WE, podczas gdy kontrolowana atmosfera gazowa i temperatura powinny być wybierane i walidowane w konkretnych przypadkach użycia. Wcześniej opisane elektrochemiczne komórki NAP-XPS oparte na PEM wykazały możliwość badania katalizatorów OER przy użyciu konfiguracji typu batch i przepływu ciągłego, w tym trójelektrodowych projektów opartych na PEM¹⁹. Obecna implementacja opiera się na tych koncepcjach, ale podkreśla mechaniczną trwałość, poziome mocowanie komórki, możliwość powtarzalnego uszczelnienia wodnego, ciągłą dostawę wody z boku elektrodu przeciwnej oraz zbieranie prądu przez siatkę ze złota, która zachowuje dostęp XPS do powierzchni katalizatora i jest stabilna nawet przy dużych potencjałach stosowanych (>2 V), w przeciwieństwie do powszechnie stosowanego grafenu^2,20. W porównaniu z podejściami opartymi na strumieniach cieczy, zanurzaniem i pociąganiem lub zamkniętymi komórkami cieczowymi, geometria oparta na membranie unika bezpośredniego kontaktu masy płynu ze stroną analizatora i jest zatem zgodna ze stabilną pracą w warunkach ciśnienia zbliżonego do środowiskowego, co pozwala na dłuższe pomiary; jednakże wymaga warstw katalizatora, które pozostają słabo połączone z membraną/elektrolitem, ale są dostępne do XPS ze strony gazowej/próżniowej²¹.

Mimo tych ograniczeń, mechanicznie sztywna konstrukcja komórki zapewnia praktyczną ramę dla badań operando elektrokatalizatorów i powiązanych interfejsów elektrochemicznych. Jego przydatność jest wspierana przez kilka o

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Deionized water	Milli-Q IQ 7000 Ultrapure Water Purification System	https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/mm/ziq7000t0c	Elektrolit (zalecane: rezystywność ≥18 MΩ·cm)
Gas diffusion electrode	0.5 mg/cm² 60% Platinum on Vulcan - Carbon Paper Electrode	https://www.fuelcellstore.com/fuel-cell-components/gas-diffusion-electrode/platinum- electrodes/05-ptc-paper-electrode?path=25_30_100?ovs=51&path=25_30_100	Służy jako elektroda przeciwna (CE) dla jednokomórkowej konfiguracji zero-gap
Gas diffusion layer (carbon)	Toray Carbon Paper 090 with Micro Porous Layer	https://www.fuelcellstore.com/gas-diffusion-layers/carbon-paper/toray-carbon-paper/toray- paper-090-micro-porous-layer	Katodowe wsparcie i kolektor prądu
Gas diffusion layer (Pt-coated Ti)	Mott	1191994-Gr2-100 (Mott 1100 Series for PEM electrolysis, Material: Mott Grade 2 Titanium, Porosity: 28-47%)	Katodowe wsparcie i kolektor prądu
Gold TEM grid	Agar Scientific, Square Pattern 300 Mesh TEM Support Grids, 10.5 um hole size	https://www.agarscientific.com/tem/grids-agar/square-mesh/square-300-mesh-tem- support-grids	Przezroczysty kolektor prądu umożliwiający dostęp do promieniowania X
H2SO4	Roth, ROTIPURAN 95%-98 %	H314-H290
Heating element / temperature controller	Custom made	—	Umożliwia pracę do 60-80 °C
Iridium catalyst (thin film or powder)	K. J. Lesker, 99.9% 2inch diameter, 3 mm thick	https://www.lesker.com/newweb/deposition_materials/depositionmaterials_sputtertargets _1.cfm?pgid=ir1	Nakladywany metodą rozpryskowania lub odlewania
Nafion membrane (e.g., Nafion 117)	Sigma-Aldrich / Chemours	https://ion-power.com/membranes/	Membrana wymiennika protonów do przygotowania MEA
Near-ambient pressure XPS system	SPECS	https://www.specs-group.com/	Pomiar XPS pod ciśnieniem prawie środowiskowym
PEEK cell components	Custom made, CETIMA cz	—	Chemicznie odporna obudowa dla konfiguracji półkomórkowej
PEEK screws M3	PEEK countersunk screws	https://www.plastovesoucastky.cz/en/c/peek/peek-countersunk-screws-181	Śruby używane do uszczelnienia WE z korpusem komórki
PEEK screws M4	PEEK socket head screws	https://www.plastovesoucastky.cz/en/c/peek/peek-socket-head-screws-183	Śruby używane do przymocowania komórki do urządzenia NAP-XPS
Peristaltic pump	Masterflex L/S Digital Precision Pump Systems with Open-Head Sensor and Easy-Load Head	https://www.fishersci.com/shop/products/masterflex-l-s-digital-precision-pump-systems- open-head-sensor-easy-load-head-4/11747347#?keyword=	Używany do krążenia wody
Platinum wire (counter electrode)	Safina a.s.	https://www.safina.eu/product/platinum-wires/	Używany w konfiguracji półkomórkowej
Potentiostat	BioLogic SP150e	https://www.biologic.net/products/sp-150e-potentiostat/?https://www.biologic.net/why-potentiostats- galvanostats/&gad_source=1&gad_campaignid= 9940642440&gbraid=0AAAAACffouU KWqGQREZ21v DMiYf48YwiI&gclid= Cj0KCQjw54nRBhDCARIsAMcY_SA 9mM0vYc_zEeBhG5cFrMZTj8BTwG JP32nR0P2m YcK5uvHcpZj5Y e8aAjLSEALw_wcB	Kontrola elektrochemiczna
Quadrupole mass spectrometer (QMS)	Bruker	https://www.bruker.com/en.html	Analiza gazu podczas pracy
Reference electrode (H2/H+, RHE)	Gaskatel, Mini-HydroFlex Hydrogen Reference Electrode	https://gaskatel.com/shop/reference-electrodes/mini-hydrogen-reference-electrode-mini- hydroflex/	Elektroda referencyjna dla konfiguracji trójelektrodowej
Titanium plates (Ti electrode)	Custom made, CETIMA cz	—	Podpora elektrody roboczej
Tubing (PTFE or similar)	PTFE tubes, 3 mm diameter	https://ptfetubeshop.com/en/product/ptfe-tube-awg-9l-300-mm-id-x-340-mm-od/	Chemicznie odporny transport płynów