Materiały
Trzy lepiszcza asfaltowe wybrane w niniejszym badaniu, zestawione w Tabeli 1, są reprezentatywnymi lepiszczami nawierzchniowymi pochodzącymi z różnych źródeł ropy naftowej, szeroko stosowanymi w praktyce inżynierii drogowej w Chinach. Asfalt Karamay, asfalt CNOOC 36-1 oraz asfalt PetroChina znacząco różnią się pochodzeniem surowca, składem chemicznym, podatnością na starzenie oraz charakterystyką reologiczną, co stanowi odpowiednią podstawę materiałową do badania zachowania zmęczeniowego zależnego od źródła ropy. Ich wybór umożliwia porównawczą ocenę wpływu wewnętrznego składu lepiszcza na skuteczność modyfikacji ciepłą mieszanką oraz właściwości zmęczeniowe w skali mieszanki, co zwiększa znaczenie inżynieryjne zaproponowanego wieloskalowego modelu charakterystyki zmęczenia. Szczegółowe pochodzenie geologiczne i charakterystyka chemiczna każdego lepiszcza przedstawiają się następująco:
Spoiwo A: Pochodzi z ciężkiego surowca naftowego z 9. strefy, wytworzonego w procesie mieszania pozostałości próżniowych i asfaltu odolejonego. Jego materiał bazowy wykazuje charakterystyczne właściwości, w tym niską zawartość parafin (<2%), minimalne stężenie siarki oraz wysoką zawartość żywic. Warto zaznaczyć, że asfalt z Karamay jest jedynym spoiwem nawierzchniowym stosowanym obecnie w inżynierii, którego ciężar właściwy jest niższy niż 1 g/cm3; cechuje się ono ponadprzeciętną lepkością dynamiczną oraz doskonałym zachowaniem plastyczności po starzeniu. Właściwości te sprawiają, że jest ono szczególnie odpowiednie dla regionów narażonych na duże dobowe wahania temperatury i intensywną ekspozycję na promieniowanie ultrafioletowe.
Spoiwo B: Pozyskiwane z rzadkiej ciężkiej ropy naftowej wydobywanej z morskiego złoża Suizhong 36-1, z wysoką wydajnością bitumu na poziomie 56% w procesie rafinacji. Surowiec jest klasyfikowany jako ciężka ropa naftowa o bazie naftenowej, uboga w siarkę i o wysokiej wartości kwasowej, co skutkuje przetworzonym spoiwem o wysokiej gęstości (1,012 g/cm3), niskiej zawartości parafiny (1,8%) i zwiększonym udziale żywic. Właściwości te nadają spoiwu doskonałą elastyczność w niskich temperaturach, co czyni je korzystnym do zastosowań w środowiskach zimnych.
Spoiwo C: Sformułowane głównie z ciężkiej ropy wenezuelskiej Boscan jako podstawowego surowca, przy uzyskaniu wydajności produkcji na poziomie 60% dzięki wyspecjalizowanym procesom rafinacji. Ropa ta wykazuje unikalne cechy geochemiczne, w tym wysoką zawartość kwasów, znaczne stężenia metali ciężkich oraz silny potencjał tworzenia pozostałości węglowej. Spoiwo charakteryzuje się nietypowym składem węglowodorowym, wyróżniającym się niskimi frakcjami węglowodorów nasyconych, wzbogaconymi kompleksami żywicno-asfaltenowymi oraz wyjątkowo niską zawartością parafiny (1,3%).
W niniejszym badaniu trzy podstawowe lepiszcza asfaltowe oznaczono jako AO (Karamay), BO (CNOOC 36-1) oraz CO (PetroChina). Odpowiadające im lepiszcza WMA przygotowano poprzez dodanie dodatku Evotherm M1, kodując je odpowiednio jako AP, BP i CP20. Kompleksowe wskaźniki parametrów, w tym penetracja, temperatura mięknienia i plastyczność, zostały przetestowane zgodnie ze specyfikacjami JTG E20-201121, a szczegółowe dane porównawcze przedstawiono w Tabeli 1. Wszystkie procedury eksperymentalne były ściśle zgodne ze zstandardyzowanymi protokołami opisanymi w Specyfikacjach Technicznych dla Asfaltów i Mieszanek Bitumicznych w Budownictwie Drogowym.
| Projekt | Jednostka | Karamay | CNOOC | CNPC |
| Penetracja | 0.1 mm (15 °C) | 22 | 22 | 24 |
| 0.1 mm (25 °C) | 72 | 68 | 71 |
| 0.1 mm (30 °C) | 112 | 110 | 116 |
| PI | - | -1.14 | -1.2 | -0.81 |
| TR&B | °C | 46 | 46.5 | 47.5 |
| Lepkość dynamiczna (60 °C) | Pa·s | 223.5 | 230 | 256.9 |
| ciągliwość (10 °C, 5 cm/min) | cm | >100 | >100 | 52 |
| Zawartość wosku | % | 1.9 | 1.8 | 1.3 |
| Temperatura zapłonu (COC) | ℃ | 278 | 287 | 312 |
| Rozpuszczalność | % | 99.5 | 99.7 | 99.8 |
| Gęstość (15 °C) | g/cm³ | 0.977 | 1.012 | 1.049 |
| RTFOT | Zmiana jakości (%) | 0.05 | 0.06 | -0.07 |
| Współczynnik penetracji pozostałej (%) | 66.2 | 67.4 | 64.8 |
| Ciągliwość pozostała (10 °C, cm) | 13 | 12 | 9 |
Tabela 1: Kluczowe parametry techniczne lepiszczy bitumicznych. Tabela 1 podsumowuje kluczowe parametry techniczne lepiszczy bitumicznych, w tym właściwości fizyczne, podatność temperaturową, charakterystykę reologiczną oraz odporność na starzenie krótkotrwałe, w celu oceny ich podstawowych właściwości i trwałości.
Proces przygotowania WMA obejmował ściśle kontrolowany, wieloetapowy protokół zaprojektowany w celu zapewnienia powtarzalności modyfikacji lepiszcza. Podstawowe lepiszcze asfaltowe podgrzano najpierw w piecu z wymuszonym obiegiem powietrza w temperaturze 135 ± 2 °C przez 60 min, aby uzyskać stabilny stan stopiony, a następnie pozostawiono na 30 min w celu wyrównania temperatury i wyeliminowania gradientów termicznych. Wszystkie procesy grzania przeprowadzano w szczelnych pojemnikach z osłoną azotu (przepływ: 0.5 L/min), aby zminimalizować starzenie oksydacyjne podczas kondycjonowania termicznego.
Następnie dodatek Evotherm M1 wprowadzono w temperaturze 135 ± 2 °C przy ciągłym mieszaniu mechanicznym z prędkością 300 rpm przez 5 min przed procesem wysokoprzemianowym, aby zapewnić wstępną dyspersję fazy surfaktanta. Następnie przeprowadzono mieszanie wysokoprzemianowe za pomocą homogenizatora rotor-stator z prędkością 3000 rpm przez 25 min, utrzymując temperaturę lepiszcza w zakresie 135–140 °C przy użyciu zewnętrznego systemu kontroli temperatury z kąpielą olejową (dokładność ±1 °C). Przez cały proces mieszania temperaturę stale monitorowano za pomocą skalibrowanego termopary typu K wprowadzonej do matrycy lepiszcza, a fluktuacje przekraczające ±2 °C wyzwalały automatyczną regulację grzania. Zmodyfikowane lepiszcze poddano następnie kontrolowanemu chłodzeniu do 25 °C z prędkością 5 °C/min przed dalszymi badaniami lub krótkotrwałym przechowywaniem. Projekt protokołu ścinania oparto na zależności lepkości od temperatury lepiszczy asfaltowych, zapewniając przygotowanie wszystkich próbek w porównywalnych warunkach historii ścinania. Ta rygorystyczna kontrola termomechaniczna gwarantuje wysoką powtarzalność i minimalizuje zmienność w przygotowaniu lepiszczy WMA.
Badanie za pomocą dynamicznego reometru ścinania (DSR)
W celu charakterystyki odpowiedzi reologicznej i właściwości związanych ze zmęczeniem lepiszczy asfaltowych modyfikowanych dodatkami do mieszanek na ciepło, przeprowadzono badania za pomocą dynamicznego reometru ścinania (DSR), wykorzystując reometr rotacyjny z kontrolą temperatury zgodnie z normą ASTM D717522. Ocena reologiczna koncentrowała się na zachowaniu zmęczeniowym w temperaturach pośrednich, które jest ściśle powiązane z inicjacją i propagacją pęknięć w nawierzchniach asfaltowych.
Współczynnik zmęczeniowy G*sin δ23, powszechnie uznawany za wskaźnik podatności na zmęczenie na poziomie lepiszcza, został przyjęty w celu ilościowego określenia zmian w zachowaniu dyssypacji wiskoelastycznej wywołanych modyfikacją mieszanką na ciepło oraz starzeniem. Testy sweep temperatury przeprowadzono w zakresie 58–82 °C, z przyrostami temperatury co 6 °C. W każdej docelowej temperaturze próbki poddano stabilizacji przez 10 min przed rozpoczęciem pomiarów, aby zapewnić stabilność termiczną. W celu zbadania wpływu starzenia na właściwości reologiczne, próbki lepiszcza poddano trzem warunkom starzenia: bez starzenia, starzeniu w urządzeniu do testu cienkiego filmu tocznego (RTFOT) oraz połączonemu starzeniu RTFOT i w naczyniu do starzenia ciśnieniowego (PAV) 24. Protokoły starzenia te zostały opracowane w celu symulacji starzenia krótkoterminowego podczas produkcji i układania, a także starzenia długoterminowego podczas eksploatacji nawierzchni. Analizie poddano ewolucję G*sin δ w zależności od temperatury i warunków starzenia, aby ocenić odporność na zmęczenie różnych lepiszczy.
Przed każdym badaniem DSR próbka lepisza była starannie przycinana po załadowaniu między równoległymi płytami, aby zapewnić jednolity profil krawędzi. Próbkę kondycjonowano w docelowej temperaturze przez 10 min przed pomiarem. Badania przeprowadzono w zakresie 58–82 °C z przyrostami co 6 °C. Prawidłowość badania potwierdzano, gdy zmierzony moment obrotowy i przemieszczenie pozostawały w zalecanym zakresie pracy urządzenia i nie wystąpił widoczny poślizg próbki.
Badanie liniowego zakresu amplitud (LAS)
Charakterystyka zachowania wiskoelastycznego została przeprowadzona zgodnie ze specyfikacjami ASTM D7175 dla dynamicznej analizy mechanicznej25. Metodologia eksperymentalna obejmowała pomiary zależności modułów od amplitudy odkształcenia w celu ustalenia granic liniowej wiskoelastyczności, a następnie badania z kontrolowaną częstotliwością przy 10 rad/s26. Oceny zależne od temperatury obejmowały zakres temperatur pracy nawierzchni asfaltowych (58–82°C), realizowane w krokach co 6°C, z 10-minutową przerwą na osiągnięcie równowagi termicznej w każdym segmencie izotermicznym. Protokół AASHTO T391 został zastosowany do ilościowego określenia akumulacji uszkodzeń lepiszcza poprzez analizę ewolucji energii rozproszonej, konkretnie poprzez monitorowanie czynnika dyssypacji wiskoelastycznej (|G*|sin δ) podczas obciążenia cyklicznego 27,28. Do przewidywania wzorców degradacji kompozytów bitumicznych przyjęto model Uproszczonego Ciągłego Uszkadzania Wiskoelastycznego (S-VECD)29. Protokół LAS polega na wykonaniu oscylacyjnego pomiaru amplitudy przy stałej częstotliwości 10 Hz, stosując kontrolowany przyrost odkształcenia od 0,1% do 30% z rozdzielczością przyrostów 0,1%.
Kluczowe parametry wiskoelastyczne wyliczono za pomocą następujących równań:
log G "(ω) = m (log ω) + b (1)
G'(ω) = G* (ω) × cosδ (ω) (2)
(3)
gdzie G''(ω) to moduł strat, ω to częstotliwość kątowa, m oraz b to współczynniki dopasowania, G'(ω) to moduł sprężystości, G*(ω) to moduł zespolony, δ(ω) to kąt przesunięcia fazowego i wskaźnik wiskoelastyczności.
Kwantyfikacja uszkodzeń została przeprowadzona z wykorzystaniem podstawowej zależności wyrażonej w równaniu (4):
(4)
W formule: C(t)—parametr integralności, C(t)=G^* (t)/G^* (Initial), G^*- moduł zespolony (MPa);
γ_0—Zastosowana odkształcenie (%);
t—Czas trwania testu (s)
Ewolucja czasowa miary uszkodzeń D(t) oraz współczynnika integralności strukturalnej C(t) jest parametryzowana matematycznie za pomocą konstytutywnej zależności potęgowej (Yuan 2024):
C(Proszę podać tekst źródłowy do tłumaczenia.) = C0 - C1 × DC2 (5)
W formule: C0 oznacza początkowy parametr integralności (zazwyczaj równy 1), C1, C2 — parametry dopasowania.
Oblicz wartość uszkodzenia zmęczeniowego, wykorzystując koncepcję punktu szczytowego naprężenia ścinającego:
(6)
Cpeak to parametr integralności odpowiadający punktowi maksymalnego naprężenia ścinającego.
Wzór do obliczania trwałości zmęczeniowej to:
Nf = A(γmax)-B (7)
W formule: A, B—współczynnik związany ze zmęczeniem,
A = f × (Df)[1 + (1 - C2 )a] / {[1 + (1 - C2 )a] × (πC1 C2 )a} (8)
B=2a, częstotliwość obciążania f;
γmax — przewidywany maksymalny poziom odkształcenia (%)
Aby zapewnić wiarygodność i powtarzalność wyników doświadczeń, wszystkie badania w skali spoiwa oraz w skali mieszanki przeprowadzono w co najmniej 3 niezależnych powtórzeniach (n = 3) dla każdego stanu. Przedstawione wyniki stanowią wartości średnie z pomiarów powtórzonych. Zmienność danych doświadczalnych oceniono za pomocą odchylenia standardowego (SD), a na wszystkich odpowiednich rysunkach naniesiono słupki błędów odzwierciedlające dyspersję statystyczną. W przypadku parametrów LAS–S-VECD, wskaźników reologicznych DSR oraz trwałości zmęczeniowej z prób zginania czteropunktowego dodatkowo obliczono współczynnik zmienności (COV) w celu oceny spójności danych.
We wszystkich przypadkach zbadano różnice statystyczne między lepiszczami modyfikowanymi i niemodyfikowanymi, aby upewnić się, że zaobserwowane trendy nie wynikają z rozrzutu doświadczalnego, lecz reprezentują statystycznie istotne różnice w zachowaniu reologicznym i zmęczeniowym.
Badanie zmęczeniowe z wykorzystaniem zginania czteropunktowego
W celu walidacji wskaźników zmęczenia na poziomie lepiszcza oraz ustalenia korelacji międzyskalowych, przeprowadzono badania zmęczeniowe zginania czteropunktowego na mieszankach asfaltowych przygotowanych zgodnie z gradacją AC-16C30,31. Gradacja kruszywa, gęstość objętościowa, ciężar właściwy oraz nasiąkliwość każdego rozmiaru kruszywa, wraz z właściwościami wypełniacza mineralnego, zostały zestawione w Tabeli 2. Zawartość asfaltu we wszystkich mieszankach ustalono na poziomie 4,8%, aby zapewnić spójność między różnymi formulacjami WMA.
| Rozmiar sita (mm) | Kategoria kruszywa | Syntetyczna gradacja (%) |
| 1# (10~20mm. 29%) | 2# (5~10mm. 29,2%) | 3# (3~5mm. 17%) | 4# (0~3mm. 19%) | Proszek mineralny (5,8%) | |
| 0,075 | 0 | 0,1 | 0 | 0,9 | 90,8 | 5,5 |
| 0,15 | 0,1 | 0,1 | 0 | 4,9 | 95,3 | 6,5 |
| 0,3 | 0,1 | 0,2 | 0 | 13 | 98,7 | 8,3 |
| 0,6 | 0,1 | 0,2 | 0 | 25,2 | 99,7 | 10,6 |
| 1,18 | 0,1 | 0,2 | 0 | 47,8 | 100 | 15 |
| 2,36 | 0,1 | 0,5 | 0 | 100 | 100 | 25 |
| 4,75 | 0,8 | 15,5 | 98,9 | 100 | 100 | 46,4 |
| 9,5 | 15,2 | 99,5 | 100 | 100 | 100 | 75,2 |
| 13,2 | 68,4 | 99,8 | 100 | 100 | 100 | 90,8 |
| 16 | 94,8 | 100 | 100 | 100 | 100 | 98,5 |
| 19 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Pozorna gęstość względna | 2,899 | 2,918 | 2,845 | 2,754 | 2,872 | 2,865 |
| Gęstość względna SSD | 2,854 | 2,847 | 2,816 | 2,691 | - | 2,814 |
| Gęstość objętościowa | 2,829 | 2,81 | 2,8 | 2,655 | - | 2,787 |
| Współczynnik wodochłonności kruszywa (%) | 0,85 | 1,32 | 0,56 | 1,36 | - | - |
Tabela 2: Gradacja kruszyw w mieszance asfaltowej na ciepło. Tabela 2 przedstawia gradację kruszywa w mieszance asfaltowej na ciepło, w tym proporcje różnych frakcji kruszywa, zawartość pyłu mineralnego, syntetyczną krzywą gradacyjną oraz właściwości fizyczne kruszyw. Tabela prezentuje zaprojektowany rozkład wielkości cząstek oraz podstawowe charakterystyki kruszyw zastosowanych w mieszance asfaltowej.
Próby zmęczeniowe zginania czteropunktowego wykonano za pomocą aparatury badawczej Cooper w warunkach obciążenia kontrolowanego odkształceniem, aby ocenić trwałość zmęczeniową mieszanek asfaltowych na ciepło (WMA)32. Kryterium zniszczenia zdefiniowano jako liczbę cykli obciążenia wymaganych do spadku sztywności zginania do 50% wartości początkowej. Zgodnie z ustalonym protokołem badawczym33, obciążenie cykliczne aplikowano w formie ciągłego przebiegu sinusoidalnego o częstotliwości 10 Hz w warunkach izotermicznych 15 °C. Wszystkie próby przeprowadzono bez przerw odpoczynkowych, aby zapewnić nieprzerwany dopływ energii podczas obciążenia zmęczeniowego34,35.
Próbki belkowe wykonano zgodnie ze standardowymi wymogami wymiarowymi: o długości 381 ± 6.35 mm, szerokości 63.5 ± 6.35 mm i wysokości 50.8 ± 6.35 mm3637. W warunkach kontrolowanego odkształcenia właściwości zmęczeniowe określono poprzez wykreślenie krzywych charakterystyk zmęczeniowych dla próbek o różnych formulacjach WMA w układzie współrzędnych podwójnie logarytmicznych38. Następnie ustalono konstytutywną zależność potęgową i zastosowano nieliniową analizę regresji w celu dopasowania danych zmęczeniowych dla różnych mieszanek asfaltowych, co stanowiło podstawę do późniejszego modelowania trwałości zmęczeniowej i analizy porównawczej39,40,41. Próbkę belkową zamontowano symetrycznie w uchwycie do zginania czteropunktowego, a przed obciążeniem sprawdzono styk między zaciskami obciążającymi a powierzchnią próbki. Badanie przeprowadzono w temperaturze 15 °C przy sinusoidalnym obciążeniu kontrolowanym odkształceniem o częstotliwości 10 Hz bez okresów odpoczynku. Punkt końcowy badania zdefiniowano jako liczbę cykli, przy której sztywność zginania spadła do 50% jej wartości początkowej. Testy uznano za poprawne, gdy zniszczenie nastąpiło w sekcji pomiarowej i nie zaobserwowano nieprawidłowego poślizgu zacisków ani nagłego pęknięcia niezwiązanego ze zmęczeniem. Wszystkie dane ilościowe przedstawiono jako średnią ± odchylenie standardowe (mean ± SD), przy wielkości próby n = 3 dla wszystkich grup eksperymentalnych, chyba że wskazano inaczej.