Tlen rozpuszczony w wodach powierzchniowych

1. Pomiar próbki tlenu rozpuszczonego

1. W miejscu poboru wody za pomocą skalibrowanej pipety dodaj 2 ml siarczanu manganawego do przezroczystej butelki BZT o pojemności 300 ml wypełnionej próbką wody. Należy uważać, aby nie wprowadzić tlenu do próbki, wkładając końcówkę pipety pod powierzchnię próbki i ostrożnie dozując siarczan manganu. Pozwoli to uniknąć tworzenia się pęcherzyków, dopóki próbka nie zostanie "utrwalona" i zapobiegnie zmianie stężenia rozpuszczonego tlenu.
2. Stosując tę samą technikę, dodaj 2 ml alkalicznego odczynnika jodkowo-azydkowego.
3. Natychmiast włożyć korek, lekko przechylając butelkę i szybko wciskając korek na miejsce, aby pęcherzyki powietrza nie zostały uwięzione w butelce.
4. Ostrożnie odwróć kilka razy (bez tworzenia pęcherzyków powietrza), aby wymieszać. Kłaczek (kłaczek) utworzy się z wytrąconej agregacji materiału o mętnym wyglądzie (Rysunek 1).
5. Poczekaj, aż kłaczki w roztworze opadną. Ponownie odwróć butelkę kilka razy i poczekaj, aż kłaczki opadną. Próbka jest teraz utrwalona, aby zapobiec zmianom zawartości rozpuszczonego tlenu i może być transportowana z powrotem do laboratorium i przechowywana do 8 godzin, jeśli to konieczne, w chłodnym i ciemnym stanie.
6. W przypadku przechowywania próbki należy zapieczętować za pomocą niewielkiej ilości wody dejonizowanej rozpylonej wokół korka, a korek należy owinąć folią aluminiową, zabezpieczoną gumką.
7. Odpipetować pipetą 2 ml stężonego kwasu siarkowego do próbki, trzymając końcówkę pipety tuż nad powierzchnią próbki. Ostrożnie odwróć kilka razy, aby rozpuścić kłaczki (Rysunek 2).
8. W szklanej kolbie i za pomocą skalibrowanej pipety miareczkować 200 ml próbki wody z 0,025 N standaryzowanym tiosiarczanem sodu, mieszając i mieszając w sposób ciągły, aż utworzy się bladosłomkowy kolor (Rysunek 3).
9. Dodaj 2 ml roztworu wskaźnika skrobi z zakraplaczem i zamieszaj, aby wymieszać. Po dodaniu wskaźnika skrobi roztwór zmieni kolor na niebieski (Rysunek 4).
10. Kontynuuj miareczkowanie, dodając po jednej kropli na raz, aż jedna kropla rozproszy niebieski, powodując bezbarwny punkt końcowy. Pamiętaj, aby ostrożnie dodać każdą kroplę titranta i równomiernie wymieszać każdą kroplę przed dodaniem następnej. Przyłożenie próbki do białej kartki papieru może pomóc w poprawie wizualizacji punktu końcowego.
11. Stężenie tlenu rozpuszczonego jest równoważne objętości (ml) użytego titranta. Każdy mililitr tiosiarczanu sodu dodany do próbki wody odpowiada 1 mg/l rozpuszczonego tlenu.

Rysunek 1. Próbka po alkalicznym odczynniku jodkowo-azydekowym została dodana i wymieszana, wykazując tworzenie się kłaczków w górnej części próbki przed osiadaniem.

Rysunek 2. Próbka z rozpuszczonymi kłaczkami po dodaniu kwasu siarkowego.

Rysunek 3. Próbka po dodaniu tiosiarczanu sodu o bladosłomkowym kolorze.

Rysunek 4. Próbka wykazująca niebieski kolor po dodaniu i wymieszaniu wskaźnika skrobi.