Oznaczanie NO_x w spalinach samochodowych za pomocą spektroskopii UV-VIS

1. Przygotowanie roztworu podstawowego azotynu (NO₂^-)

1. Odważyć 1,500 g NaNO₂ i dodać do 1-litrowej kolby miarowej.
2. Rozcieńczyć do kreski za pomocą wody o czystości nanoczystej. (Sprawdź wodę destylowaną z kranu – może zawierać wystarczającą ilość azotynów, aby zakłócić pomiary.) W ten sposób powstaje 1,000 μg NO₂^-/ml roztworu podstawowego.
3. Aby przygotować 5,0 μg NO₂^-/ml roztworu, weź 1 ml 1,000 μg roztworu NO_2-/ml i rozcieńczyć do 200 ml w kolbie miarowej.

2. Przygotowanie roztworu wskaźnika NO_x

1. Odważyć 5,0 g bezwodnego kwasu sulfanilowego i dodać do 1-litrowej kolby miarowej.
2. Dodaj 500 ml wody nanoczystej.
3. Dodać 140 ml lodowatego kwasu octowego.
4. Za pomocą mieszadła mieszaj roztwór, aż kwas sulfanilowy się rozpuści. Zajmuje to około 30 minut.
5. Odważyć 0,020 g dichlorowodorku N-(1-naftylo)-etylenodiaminy i dodać do kolby miarowej.
6. Rozcieńczyć do kreski za pomocą wody o czystości nanoczystej.
7. Przelać do ciemnej butelki (aby zapobiec fotorozkładowi) i szczelnie zakorkować (aby zapobiec reakcji z powietrzem).

3. Przygotowanie wzorców kalibracyjnych

1. Umieścić 1,0 ml 5,0 μg NO₂^-/ml roztworu w kolbie miarowej o pojemności 25 ml i rozcieńczyć roztworem wskaźnika NO_x do kreski. Daje to 0,2 μg NO₂^-/ml roztworu wzorcowego.
2. Umieścić 2,0 ml 5,0 μg NO₂^-/ml roztworu w kolbie miarowej o pojemności 25 ml i rozcieńczyć roztworem wskaźnika NO_x do kreski. Daje to 0,4 μg NO₂^-/ml roztworu wzorcowego.
3. Umieścić 3,0 ml 5,0 μg NO₂^-/ml roztworu w kolbie miarowej o pojemności 25 ml i rozcieńczyć roztworem wskaźnika NO_x do kreski. Daje to 0,6 μg NO₂^-/ml roztworu wzorcowego.
4. Umieścić 4,0 ml 5,0 μg NO₂^-/ml roztworu do kolby miarowej o pojemności 25 ml i rozcieńczyć roztworem wskaźnika NO_x do kreski. Daje to 0,8 μg NO₂^-/ml roztworu wzorcowego.
5. Umieścić 5,0 ml 5,0 μg NO₂^-/ml roztworu w kolbie miarowej o pojemności 25 ml i rozcieńczyć roztworem wskaźnika NO_x do kreski. Daje to 1,0 μg NO₂^-/ml roztworu wzorcowego.

4. Tworzenie krzywej standardowej

1. Za pomocą spektrofotometru UV-VIS ustaw przyrząd na odczyt absorbancji.
2. Ustaw długość fali na 550 nm na spektrofotometrze.
3. Używając roztworu wskaźnika NO_x, wyzeruj spektrofotometr.
4. Zmierzyć absorbancję 5 roztworów wzorcowych. Zapisz wartości w tabeli danych (Tabela 1).

5. Pomiar próbki spalin samochodowych

1. Uruchom samochód napędzany olejem napędowym.
2. Za pomocą gazoszczelnej strzykawki o pojemności 60 ml włóż ją na kilka centymetrów do rury wydechowej. Unikaj oparzeń i nie wdychaj oparów. Wciągnąć i usunąć wydech dwukrotnie, aby kondycjonować strzykawkę.
3. Pobrać 25 ml roztworu wskaźnika NO_x do strzykawki. Usunąć powietrze ze strzykawki, nie rozlewając roztworu wskaźnika.
4. Nabrać 35 ml wydechu do strzykawki, pociągając tłok do oznaczenia 60 ml.
5. Założyć nakrętkę na strzykawkę. Potrząsać roztworem w strzykawce przez 2 minuty. Przykryć strzykawkę folią aluminiową.
6. Zmierz temperaturę powietrza na rurze wydechowej podczas pobierania próbek.
7. Powtórz kroki 5.1 – 5.6 przy użyciu samochodu napędzanego benzyną. Kroki te można powtarzać tyle razy, ile chcesz, korzystając z różnych modeli samochodów.
8. Powtórz kroki 5.1 – 5.6 po tym, jak samochody będą pracować przez co najmniej 10 minut.
9. Odczekaj 45 minut, aby kolor się rozwinął, przed pomiarem absorbancji roztworu.
10. Po upływie 45 minut należy usunąć gaz ze strzykawki, umieścić roztwór w kuwecie i zmierzyć absorbancję za pomocą spektrofotometru ustawionego na 550 nm. Zapisz wartości w tabeli danych (Tabela 1).

Próbka	Absorbancja
0,2 μg NO2-/mL standard
0,4 μg NO2-/mL standard
0,6 μg NO2-/mL standard
0,8 μg NO2-/mL standard
1,0 μg NO2-/mL standard
Spaliny samochodowe z silnikiem Diesla (po uruchomieniu)
Spaliny samochodowe z silnikiem Diesla (po 10 minutach)
Benzynowy układ wydechowy samochodu (po uruchomieniu)
Benzynowy układ wydechowy samochodu (po 10 minutach)

Tabela 1. Pusta tabela danych do zapisywania wartości absorpcji.