Związki oczyszczające przez rekrystalizację

Wykonaj wszystkie czynności w dygestorium, aby zapobiec narażeniu na opary rozpuszczalnika.

1. Wybór rozpuszczalnika

1. Umieścić 50 mg próbki (N-bromosuccinimida) w kolbie Erlenmeyera.
2. Dodać 0,5 ml wrzącego rozpuszczalnika (wody). Jeśli próbka całkowicie się rozpuści, oznacza to, że rozpuszczalność w zimnym rozpuszczalniku jest zbyt wysoka, aby mogła być dobrym rozpuszczalnikiem do rekrystalizacji.
3. Jeśli próbka nie rozpuści się w zimnym rozpuszczalniku, podgrzej probówkę, aż rozpuszczalnik się zagotuje.
   1. Jeśli próbka nie rozpuściła się całkowicie w tym momencie, dodaj kroplami więcej wrzącego rozpuszczalnika, aż całe ciało stałe się rozpuści. Jeśli rozpuszczenie próbki w gorącym rozpuszczalniku zajmuje więcej niż 3 ml, rozpuszczalność w tym rozpuszczalniku jest prawdopodobnie zbyt niska, aby był to dobry rozpuszczalnik do rekrystalizacji.
4. Jeśli rozpuszczalnik pierwszego wyboru nie jest dobrym rozpuszczalnikiem do rekrystalizacji, wypróbuj inne. Jeśli nie można znaleźć jednego działającego rozpuszczalnika, wypróbuj system z dwoma rozpuszczalnikami.
   1. Jeśli nie możesz znaleźć odpowiedniego systemu z pojedynczym rozpuszczalnikiem, może być konieczna para rozpuszczalników. Podczas identyfikacji pary rozpuszczalników należy wziąć pod uwagę kilka kluczowych kwestii: 1) Pierwszy rozpuszczalnik powinien łatwo rozpuścić ciało stałe. 2) Drugi rozpuszczalnik musi być mieszalny z rozpuszczalnikiem 1^st, ale mieć znacznie niższą rozpuszczalność w substancji rozpuszczonej.
   2. Zgodnie z ogólną zasadą, "lubi się rozpuszczać", co oznacza, że związki polarne są zwykle rozpuszczalne w rozpuszczalnikach polarnych, a związki niepolarne są często bardziej rozpuszczalnymi związkami niepolarnymi.
   3. Typowe pary rozpuszczalników (Tabela 1)
5. Upewnij się, że rozpuszczalnik ma temperaturę wrzenia co najmniej 40 °C, aby istniała rozsądna różnica temperatur między wrzącym rozpuszczalnikiem a rozpuszczalnikiem o temperaturze pokojowej.
6. Upewnij się, że rozpuszczalnik ma temperaturę wrzenia poniżej około 120 °C, aby łatwiej było usunąć ostatnie ślady rozpuszczalnika z kryształów.
7. Upewnij się również, że temperatura wrzenia rozpuszczalnika jest niższa niż temperatura topnienia związku, aby związek tworzył się w postaci stałych kryształów, a nie nierozpuszczalnego oleju.
8. Upewnij się, że zanieczyszczenia są albo nierozpuszczalne w gorącym rozpuszczalniku (aby można je było odfiltrować na gorąco po rozpuszczeniu związku), albo rozpuszczalne w zimnym rozpuszczalniku (aby pozostały rozpuszczone podczas całego procesu).

2. Rozpuszczenie próbki w gorącym rozpuszczalniku

1. Umieścić związek, który ma być rekrystalizowany, w kolbie Erlenmeyera. Jest to lepszy wybór niż zlewka, ponieważ pochyłe boki pomagają zatrzymywać opary rozpuszczalnika i spowalniają tempo parowania.
2. Umieścić rozpuszczalnik (wodę) w osobnej kolbie Erlenmeyera i dodać wiórki do gotowania lub mieszadło, aby woda płynnie się gotowała. Podgrzej do wrzenia na płycie grzejnej.
3. Dodać gorący rozpuszczalnik do kolby o temperaturze pokojowej zawierającej związek w małych porcjach, mieszając po każdym dodaniu, aż do całkowitego rozpuszczenia związku.
   1. Podczas procesu rozpuszczania utrzymuj roztwór gorący przez cały czas, kładąc go również na płycie grzejnej. Nie dodawaj więcej gorącego rozpuszczalnika niż to konieczne - tylko tyle, aby rozpuścić próbkę.
4. Jeśli wydaje się, że część ciała stałego nie rozpuszcza się, nawet po dodaniu większej ilości gorącego rozpuszczalnika, jest to prawdopodobnie spowodowane obecnością bardzo nierozpuszczalnych zanieczyszczeń. Jeśli tak się stanie, przestań dodawać rozpuszczalnik i wykonaj gorącą filtrację przed kontynuowaniem.
   1. Aby przeprowadzić gorącą filtrację, złóż kawałek bibuły filtracyjnej w karbowany stożek i umieść go w szklanym lejku bez nóżki.
   2. Dodaj 10-20% nadmiaru gorącego rozpuszczalnika do gorącego roztworu, aby umożliwić odparowanie podczas zabiegu.
   3. Wlej roztwór przez papier. Jeśli kryształy zaczną tworzyć się w dowolnym momencie procesu, dodaj niewielką porcję ciepłego rozpuszczalnika, aby je rozpuścić.

3. Chłodzenie roztworu

1. Kolbę zawierającą rozpuszczony związek należy ustawić na powierzchni, która nie odprowadza ciepła zbyt szybko, takiej jak ręcznik papierowy ustawiony na blacie.
2. Lekko przykryć kolbę, gdy ostygnie, aby zapobiec parowaniu i przedostawaniu się pyłu do roztworu.
3. Pozostawić kolbę w spokoju, aż ostygnie do temperatury pokojowej.
4. Po uformowaniu się kryształów umieść roztwór w łaźni lodowej, aby upewnić się, że uzyskano maksymalną ilość kryształów. Roztwory należy pozostawić w spokoju w łaźni lodowej na 30 minut do 1 godziny lub do momentu, gdy związek wydaje się całkowicie skrystalizowany z roztworu.
5. Jeśli tworzenie się kryształów nie jest widoczne, można je wywołać przez zarysowanie wewnętrznych ścianek kolby szklaną pałeczką lub przez dodanie małego kryształu zarodkowego tego samego związku.
   1. Jeśli to nadal nie zadziała, prawdopodobnie użyto zbyt dużej ilości rozpuszczalnika. Podgrzej roztwór, pozwól, aby część rozpuszczalnika się wygotowała, a następnie ostudź go.

4. Izolowanie i suszenie kryształów

1. Ustaw zimną kolbę zawierającą nowo uformowane kryształy na blacie stołu.
2. Lekko przykryć kolbę, aby zapobiec parowaniu i przedostawaniu się pyłu do roztworu.
3. Wyizolować kryształy przez filtrację próżniową, używając lejka Büchnera lub Hirscha (najpierw zacisnąć kolbę na stojaku pierścieniowym).
4. Przepłukać kryształy na lejku Büchnera niewielką ilością świeżego, zimnego rozpuszczalnika (tego samego, który jest używany do rekrystalizacji), aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia, które mogą przyklejać się do kryształów.
5. Aby wysuszyć kryształy, pozostaw je w lejku filtrującym i wciągaj przez nie powietrze przez kilka minut. Kryształy można również suszyć na powietrzu, pozostawiając je odkryte na kilka godzin lub dni. Bardziej wydajne metody obejmują suszenie próżniowe lub umieszczanie w eksykatorze.

Rozpuszczalnik polarny	Mniej polarny rozpuszczalnik
Octan etylu	Heksan
Metanol	Chlorek metylenu
Woda	Etanol
Toluen	Heksan

Tabela 1. Typowe pary rozpuszczalników.