Przeprowadzanie reakcji poniżej temperatury pokojowej

Konfiguracja kąpieli chłodzącej

W celu ogólnego przygotowania należy przygotować wybraną kąpiel chłodzącą, jak opisano poniżej, i zanurzyć kolbę reakcyjną w kąpieli (Rysunek 1). Nie napełniaj naczynia do kąpieli do końca, ale pozostaw wystarczająco dużo miejsca, aby umożliwić zanurzenie kolby reakcyjnej.

Uwaga: jeśli reakcja jest wrażliwa na wilgoć, należy zachować szczególną ostrożność podczas dodawania odczynników do kolby lub jakiejkolwiek innej części aparatu (np. lejka do zakraplania). Jeśli otwór powstanie, gdy szkło jest zanurzone w kąpieli chłodzącej, powietrze o temperaturze pokojowej szybko przepływa do środka i przenosi wilgoć.

Rysunek 1. Przykład dla zestawu kąpieli chłodzącej w kolbie okrągłodennej z trzema szyjkami i lejkiem do zakraplania, termometrem w atmosferze obojętnej.

1. Przygotowanie kąpieli w lodowatej wodzie

1. W przypadku kąpieli lodowo-wodnej z dodatkiem należy zważyć i dodać odpowiednią ilość lodu do wybranego naczynia do kąpieli. Dewar jest pomocny, ale nie jest to konieczne. Naczynie może być plastikowe, gumowe (e.g. wiadro) lub szklane (e.g. duże naczynie krystalizacyjne). W tym eksperymencie dodaj 500 g lodu do naczynia o pojemności 1 litra.
2. Zważyć odpowiednią ilość dodatku w kąpieli lodowej (Tabela 1) i dodać dodatek do lodu. W tym eksperymencie zważ i dodaj 165 g (=5x 33 g) NaCl do naczynia do kąpieli.
3. Dodaj niewielką ilość wody dejonizowanej do naczynia do kąpieli i dokładnie wymieszaj za pomocą mieszadła. Dodaj tyle wody, aż cały lód zostanie pokryty.
4. Sprawdź termometrem, aby upewnić się, że żądana temperatura została osiągnięta. W razie potrzeby dostosuj ilość dodatku. Kąpiel nie utrzyma swojej temperatury zbyt długo i należy dokonywać regulacji w częstych odstępach czasu, mniej więcej co 20–30 minut. W tym celu może być konieczne odpipetowanie części wody z kąpieli i dodanie większej ilości lodu i dodatku.

Substancja	g/100 g H2O	Temperatura końcowa (°C)
Na2CO3	20	-2.0
NH4NO3	106	-4.0
NaC2H3O2	85	-4.7
NH4Cl	30	-5.1
NaNO3	75	-5.3
Na2S2O3 ● 5H2O	110	-8.0
CaCl2 ● 6H2O	41	-9.0
KCl	30	-10.9
KI	140	-11.7
NH4NO3	60	-13.6
NH4Cl	25	-15.4
NH4NO3	45	-16.8
NH4SCN	133	-18.0
NaCl	33	-21.3
CaCl2 ● 6H2O	81	-21.5
H2SO4 (66,2%)	23	-25
NaBr	66	-28
H2SO4 (66,2%)	40	-30
C2H5OH (4°)	105	-30
MgCl2	85	-34
H2SO4 (66,2%)	91	-37
CaCl2 ● 6H2O	123	-40.3
CaCl2 ● 6H2O	143	-55

Tabela 1. Mieszaniny chłodzące sól/lód, które otrzymuje się przez zmieszanie soli z wodą lub lodem w określonych temperaturach i w określonych ilościach. ¹

2. Przygotowanie kąpieli z suchym lodem

1. Załóż rękawice kriogeniczne i okulary ochronne. Zawsze ćwicz to podczas obchodzenia się z suchym lodem i nigdy nie dotykaj go gołymi rękami, ponieważ może to szybko poparzyć skórę i spowodować odmrożenia.
2. W przypadku naczynia do kąpieli o pojemności około 1 l weź około 1/3 bloku suchego lodu (zwykle dostępnego w blokach o wadze ~2 funtów) i rozbij go na kilka mniejszych kawałków.
3. Dodaj kawałki suchego lodu do naczynia do kąpieli.
4. Powoli dodawaj rozpuszczalnik organiczny (np. aceton) do suchego lodu, mieszając szklaną pałeczką. W wyniku rozwoju gazu CO₂ następuje energiczne musowanie.
5. Kontynuuj powolne dodawanie rozpuszczalnika i mieszaj, aż utworzy się jednorodna zawiesina i większość suchego lodu się rozpuści. Ma to na celu zapewnienie, że przenoszenie ciepła do kolby reakcyjnej jest tak równomierne, jak to tylko możliwe.
6. Włóż termometr do niskiej temperatury do kąpieli, aby upewnić się, że została osiągnięta żądana temperatura.
7. Sprawdzaj stan kąpieli suchego lodu w regularnych odstępach czasu i dodawaj więcej kawałków suchego lodu, gdy zauważysz wzrost temperatury kąpieli. Czas przerwy zależy od stopnia izolacji, ale zwykle wynosi około 45–60 minut.

3. Wykonywanie kąpieli w ciekłym azocie

1. Załóż rękawice kriogeniczne i okulary ochronne. Zawsze należy to praktykować podczas pracy z ciekłym azotem, ponieważ może on szybko spalić tkanki skórne i płyny oczne, powodując odmrożenia lub trwałe uszkodzenie oczu.
2. W przypadku kąpieli bez dodatków dodaj odpowiednią ilość N₂ do Dewara, aby uzyskać temperaturę -196 °C. Przejdź do kroku 3.3, jeśli jest to żądana temperatura.
3. W przypadku kąpieli z dodatkami, najpierw dodaj wybrany rozpuszczalnik organiczny (patrz Tabela 3, aby znaleźć odpowiedni rozpuszczalnik dla odpowiedniej temperatury) do Dewara, a następnie powoli dodawać płynny N₂ do rozpuszczalnika.
4. Włóż termometr do niskiej temperatury do kąpieli, aby upewnić się, że żądana temperatura została osiągnięta. W przeciwieństwie do innych kąpieli, płynna kąpiel N₂ wewnątrz kąpieli Dewara utrzymuje swoją temperaturę przez wiele godzin.
5. Sprawdzaj kąpiel w odpowiednich odstępach czasu (kilka godzin), aby zobaczyć, czy potrzeba więcej N₂.