Interakcja kwasowo-zasadowa Lewisa w Ph₃P-BH₃

1. Ustawienie linii Schlenka do syntezy kompleksu trifenylofosfiny boranu

UWAGA: Aby uzyskać bardziej szczegółową procedurę, zapoznaj się z filmem "Transfer rozpuszczalnika liniami Schlenka" w serii Podstawy chemii organicznej). Przed przeprowadzeniem tego eksperymentu należy sprawdzić bezpieczeństwo linii Schlenk. Przed użyciem szkło należy sprawdzić pod kątem pęknięć w kształcie gwiazd. Należy zadbać o to, aby O₂ nie uległo kondensacji w pułapce linii Schlenka w przypadku użycia ciekłego N₂. W temperaturze cieczy N₂ O₂ skrapla się i jest wybuchowy w obecności rozpuszczalników organicznych. Jeśli podejrzewa się, że O₂ został skondensowany lub zaobserwowano niebieską ciecz w wymrażarce, pozostaw pułapkę w chłodzie pod dynamiczną próżnią. Czy NOT usuń płyn N₂ lub wyłącz pompę próżniową. Z biegiem czasu ciecz O₂ odparuje do pompy; usunięcie płynnej pułapki N₂ będzie bezpieczne dopiero po wyparowaniu całego O₂.

1. Zamknij zawór spustowy ciśnienia.
2. Włącz gaz N₂ i pompę próżniową.
3. Gdy próżnia linii Schlenk osiągnie minimalne ciśnienie, przygotuj wymrażarkę z płynem N₂ lub suchym lodem/acetonem.
4. Zamontuj wymrażarkę.

2. Synteza kompleksu trifenylofosfiny boranu³

1. Dodać 5,3 g (20,3 mmol) trifenylofosfiny do kolby A Schlenka o pojemności 250 ml i przygotować kolbę Schlenka do transferu rozpuszczalnika za pomocą kaniuli.
2. Dodać 20 ml suchego/odgazowanego THF do kolby Schlenka A za pomocą transferu kaniuli. Wymieszać roztwór, aby rozpuścić trifenylofosfinę.
3. Przygotować drugą kolbę Schlenka (B) zawierającą 1,15 g (30,5 mmol) NaBH₄ do transferu kaniuli.
4. Schłodzić zarówno kolbę Schlenka A, jak i B w łaźni lodowej.
5. Kaniula przenosi zawartość kolby Schlenka A do kolby Schlenka B.
6. Przy dodatnim ciśnieniu N₂ zastąpić gumową przegrodę na kolbie Schlenka B lejkiem do dodawania wyposażonym w gumową przegrodę.
7. Do lejka do dodawania dodać 8 ml suchego/odgazowanego THF za pomocą transferu kaniuli.
8. Przy dodatnim ciśnieniu N₂ usuń przegrodę z górnej części lejka do zakraplacza i dodaj 2 ml lodowatego kwasu octowego do lejka do dodawania.
9. Trzymając kolbę Schlenka B w łaźni lodowej, dodawać kroplami THF/lodowaty kwas octowy przez 30 minut. Podczas dodawania może wystąpić spienianie. Upewnij się, że reakcja energicznie się miesza, aby to zminimalizować.
10. Po dodaniu pozwól reakcji ogrzać się do temperatury pokojowej i mieszaj przez dodatkową godzinę.
11. Wyjmij zakraplacz lejek i powoli dodaj 20 ml wody.
12. Przygotować roztwór 2 ml lodowatego kwasu octowego w 25 ml wody. Powoli dodawaj tę mieszaninę do reakcji.
13. Jeśli kryształy nie tworzą się spontanicznie, schłodź reakcję w łaźni lodowej, aby przyspieszyć krystalizację.
14. Przefiltrować produkt przez zasysanie przez spiekany lejek. Umyj powstałe ciało stałe 20 ml wody 3 razy.
15. Pozostaw produkt do wyschnięcia w okapie przed przygotowaniem próbki do analizy NMR.

3. ³¹P Analiza NMR kompleksu trifenylofosfiny boranu

1. Przygotuj próbkę NMR kompleksu trifenylofosfiny i boranu trifenylofosfiny w CDCl₃.
2. Zbierz ³¹P NMR każdej próbki (w odniesieniu do kwasu fosforowego) i obserwuj, jak sygnał fosforowy trifenylofosfiny zmienia się po koordynacji na boran.