Komora rękawicowa i czujniki zanieczyszczeń

1. Wnoszenie przedmiotów do schowka

1. Upewnij się, że przynoszone przedmioty zostały wysuszone w piekarniku (jeśli są szklane), a pojemniki są otwarte.
2. Sprawdź dziennik przedsionka, aby upewnić się, że jest pusty.
3. Napełnij przedsionek, ręcznie lub elektronicznie. Po napełnieniu 1 atm gazu obojętnego zamknij zawór wlotowy, aby odizolować komorę.
4. Otwórz przedsionek na zewnątrz i umieść przedmioty w komnacie.
5. Zamknij komorę i opróżnij się (ręcznie lub elektronicznie).
6. Wypełnij dziennik. Zazwyczaj użytkownicy podają swoje inicjały, przedmioty i czasy każdego cyklu.
7. Gdy pokrętło ciśnieniowe osiągnie minimalne ciśnienie, pozostaw przedsionek w próżni dynamicznej na 5 minut dla małego przedsionka i 20 minut dla dużego przedsionka.
8. Napełnij przedsionek gazem obojętnym; Zazwyczaj użytkownicy zasypują do ~ 0,75 atm, ponieważ zawór wlotowy łączy główną komorę z przedsionkiem.
9. Ewakuuj się i zanotuj godzinę.
10. Powtórz kroki 1.8-1.9, tak aby w sumie przedsionek został ewakuowany 3x.
11. Po 3 cyklach napełnić przedsionek gazem obojętnym i zamknąć dopływ gazu z wkładu.
12. Otwórz przedsionek od wewnątrz schowka i wnieś przedmioty do przedsionka.
13. Zamknij drzwi przedsionka i ewakuuj się z komnaty. Gdy komora rękawicowa znajduje się w stanie spoczynku, komory należy pozostawić w warunkach próżni dynamicznej.
14. Zaznacz w dzienniku, że procedura została zakończona, aby inni użytkownicy wiedzieli, że przedsionek jest wolny.

2. Wyjmowanie przedmiotów ze schowka

1. Zajrzyj do dziennika pokładowego, aby zobaczyć stan przedsionka. Upewnij się, że nie jest używany, a ostatnią operacją było wniesienie przedmiotu do przedsionka. Jeśli ostatnia operacja polegała na wyniesieniu przedmiotu, szybko napełnij/opróżnij przedsionek 3x gazem obojętnym. Ma to na celu upewnienie się, że nie ma powietrza resztkowego (Równanie 1) podczas otwierania przedsionka do komory rękawicowej.
2. Napełnij przedsionek gazem obojętnym i zamknij zawór łączący dopływ gazu obojętnego z komorą.
3. Otwórz przedsionek od wewnątrz schowka.
4. Załaduj przedmioty do komory i zamknij drzwi.
5. Od zewnętrznej strony schowka podręcznego otwórz drzwi przedsionka i wyjmij przedmioty.
6. Ewakuuj komorę.
7. Zwróć uwagę, że przedmioty zostały usunięte, a czas znajduje się w dzienniku pokładowym.

3. Zapewnienie dobrego środowiska pracy

1. Testowanie środowiska
   1. Wyłączyć pompę cyrkulacyjną.
   2. Wyłącz wszystkie wentylatory w głównej komorze schowka.
   3. Otwórz butelkę z roztworem dietylcynku w heksanach (często 1,0 M).
   4. Delikatnie zakręć butelką, aby zastąpić atmosferę gazową w butelce atmosferą w pudełku. Jeśli z butelki wydobywa się dym, oznacza to, że w atmosferze znajduje się O₂, woda lub rozpuszczalnik eterowy. Jeśli atmosfera jest zagrożona, należy zidentyfikować źródło niepożądanych zanieczyszczeń.
   5. Włącz czyszczenie na 5 minut.
   6. Wyłącz przedmuchiwanie i włącz pompę cyrkulacyjną.
2. Tworzenie radykalnego wskaźnika
   1. Wyłączyć pompę cyrkulacyjną.
   2. W komorze rękawicowej odważyć 5 mg benzofenonu i przenieść je do fiolki scyntylacyjnej o pojemności 20 ml.
   3. Odważyć ~ 500-1,000 mg sodu i przenieść to do fiolki scyntylacyjnej. Zakręć fiolkę.
   4. Dodaj 20 ml suchego tetrahydrofuranu (THF) i mieszadło. Zakręć fiolkę.
   5. Włącz przedmuchiwanie na co najmniej 15 minut przed ponownym włączeniem pompy cyrkulacyjnej.
   6. Pozwól reakcji mieszać przez 48 godzin lub do momentu, gdy roztwór zamieni się w ciemny, atramentowo-fioletowy roztwór. Roztwór powinien zmienić kolor z bezbarwnego na niebieski do fioletowego, a na dnie fiolki powinien znajdować się nadmiar sodu. Powinno to dać rozwiązanie o radykalnym ~ 1,4 mM.
3. Testowanie rozpuszczalnika ze wskaźnikiem dwurodnikowym
   Uwaga: Nowo zsyntetyzowany rodnik może być użyty do badania O₂ i zanieczyszczeń wodnych w rozpuszczalnikach.
   1. W przypadku testowania rozpuszczalnika eterowego należy wyłączyć pompę cyrkulacyjną. Niektóre grupy wymagają, aby cyrkulator był wyłączony przed otwarciem jakiejkolwiek substancji chemicznej w pudełku.
   2. Dodać jedną kroplę roztworu rodnika do 10 ml badanego rozpuszczalnika. Rozpuszczalniki, które można testować przy użyciu rodnika, to THF, eter dietylowy, toluen, benzen, heksany i pentan. Rodnik będzie reagował z chlorowanymi rozpuszczalnikami, pirydyną i innymi rozpuszczalnikami, które reagują z metalami alkalicznymi.
   3. Obserwuj kolor roztworu przez 1-2 minuty. Suchy rozpuszczalnik utrzyma kolor rodnika ketylowego w nieskończoność. Realistycznie rzecz biorąc, próbka powinna utrzymać kolor przez co najmniej 1-2 minuty. Kolory testu pozytywnego podano w Tabeli 1 poniżej.
   4. Zamknij wszystkie butelki z rozpuszczalnikiem i włącz przedmuchiwanie na co najmniej 15 minut. Ponownie włączyć pompę cyrkulacyjną.

Tabela 1. Pozytywne kolory testowe do testów rozpuszczalnikowych z rodnikiem.
Rozpuszczalnik	Kolor
Eter dietylowy	Ciemnoniebieski
THF	Ciemny fiolet
Benzen/toluen/ksyleny	Ciemnoniebieski/fioletowy
Heksany/pentan	Ciemnoniebieski