Prawidłowe działanie urządzeń opartych na próżni
Źródło: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Zhifeng Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA
Próżnia jest wymagana w wielu procedurach labor…
1. Stosowanie środków ochrony osobistej
- Okulary ochronne, fartuchy laboratoryjne i osłony twarzy muszą być używane podczas pracy z aparatem próżniowym lub w jego pobliżu.
- Osłona przeciwwybuchowa musi być użyta, aby zapobiec lataniu szkła lub odłamków powstałych w wyniku nagłej zmiany ciśnienia.
2. Użycie odpowiednich przewodów i sprzętu
- Zawsze używaj przewodów, szkła i innego sprzętu, który jest przystosowany do użytku z próżnią. Niewłaściwe użytkowanie może spowodować awarię materiału i spowodować wybuch/implozję.
- Regularnie sprawdzaj szkło i rurki pod kątem wad/nacięć, ponieważ mogą one łatwo pęknąć/pęknąć pod wpływem próżni.
- Wylot pompy próżniowej musi być podłączony do dygestoria lub szorowanego wydechu budynku. Jest to szczególnie ważne, jeśli próżnia jest wykorzystywana w systemie wykorzystującym żrące lub toksyczne chemikalia.
- W zależności od doświadczenia i zakresu zastosowanego podciśnienia, należy zastosować osłonę lub barierę ochronną między operatorem a statkiem znajdującym się w podciśnieniu. Mogą to być te same rodzaje barier, które służą do izolowania operatorów od urządzeń wysokociśnieniowych.
3. Pułapki
- Zawsze używaj syfonu między źródłem podciśnienia (pompą) a urządzeniem wykorzystującym próżnię. Syfon chroni drogie źródło podciśnienia przed uszkodzeniem w przypadku przypadkowych wycieków lub cofnięcia się materiału do przewodu próżniowego.
- Syfony pomagają również zapobiegać przedostawaniu się oparów/zapachów do układu wydechowego pompy.
- Pułapki są zwykle kriostatyzowane przy użyciu suchego lodu lub kąpieli w ciekłym azocie. Należy zachować szczególną ostrożność podczas korzystania z takich temperatur kriogenicznych, a do przenoszenia i wyjmowania chłodziwa z pułapek należy używać odpowiednich środków ochrony osobistej.
- Ponieważ stosowanie płynów kriogenicznych (i., ciekły azot) do celów chłodzenia może prowadzić do skraplania tlenu, systemy próżniowe muszą znajdować się pod próżnią przed i podczas pracy. Po osiągnięciu pożądanego poziomu podciśnienia, dewara zawierającego pułapkę oleju można następnie napełnić ciekłym azotem. Po zakończeniu eksperymentu wymagającego próżni, nadal będąc w próżni, wyjmij kolbę Dewara z syfonu wypełnionego ciekłym azotem, pozwól pułapce ogrzać się do temperatury pokojowej i powoli otwórz system na ciśnienie atmosferyczne.
- Same kolby Dewara znajdują się w próżni i należy się z nimi obchodzić z najwyższą ostrożnością, ponieważ mogą natychmiast implodować. Zawsze używaj odpowiednich środków ochrony osobistej podczas transportu lub pracy z kolbami Dewara.
4. Linie spadu
- Przewody podciśnieniowe należy powoli odpowietrzać przed odłączeniem od odwadniaczy i źródła podciśnienia. Nagła zmiana ciśnienia powoduje naprężenia materiałów i może spowodować przedwczesne pęknięcia i eksplozje.
5. Powłoka szklana
- Naczynia szklane o pojemności większej niż 250 ml, które są używane ze sprzętem próżniowym, muszą być osłonięte taśmą, siatką lub plastikową powłoką, aby zmniejszyć ryzyko latających odłamków w przypadku eksplozji. Obejmuje to pułapki, dewary, parowniki obrotowe i wszelkie inne wyroby szklane utrzymywane w próżni.
Zaloguj się lub , aby uzyskać dostęp do pełnej treści. Dowiedz się więcej o dostępie Twojej instytucji do treści JoVE tutaj
Pompy próżniowe są stosowane w szerokiej gamie procedur laboratoryjnych. Typowe przykłady obejmują filtrację, suszenie, odgazowywanie, powlekanie wyparne i spektrometrię mas.
Urządzenia pompowe muszą być konserwowane i eksploatowane w bezpieczny sposób, aby zapobiec awariom sprzętu, wybuchom i uwolnieniu chemikaliów. W tym filmie przedstawimy kilka popularnych konstrukcji pomp, omówimy typowe środki ostrożności, których należy przestrzegać podczas ustawiania urządzeń próżniowych, oraz zademonstrujemy bezpieczeństwo działania.
Zacznijmy od zapoznania się z różnymi konstrukcjami pomp.
W pompach wirowo-łopatkowych powietrze i inne gazy są zasysane przez wlot przez wirnik. Gazy są wtłaczane przez uszczelniony olejem wydech, który zapobiega cofaniu się, do wylotu opuszczającego system. Pompy łopatkowe mogą wytwarzać podciśnienie od dziesięciu do minus trzech Torr. Pompy te są samosmarujące, ale wymagają wymiany oleju i są podatne na korozję powodowaną przez parę wodną.
W pompach spiralnych powietrze przechodzi przez wlot między dwoma mimośrodowymi spiralnymi zwojami, z których jeden jest nieruchomy, a drugi orbituje. Ruch spręża powietrze i popycha je w kierunku wylotu. Można osiągnąć próżnie od dziesięciu do minus dwóch Torr. Pompy spiralne są mechanizmami "suchymi" - nie wymagają oleju ani wody, ale zwoje muszą być okresowo wymieniane w miarę ich zużycia. Pompy spiralne i pompy łopatkowe nadają się do destylacji, filtracji i odgazowywania.
Aspirator do wody to kolejny rodzaj pompy często spotykanej w laboratoriach. W tego typu pompie woda dostaje się przez wlot do dyszy o dużej prędkości i wychodzi w postaci strumienia płynu pod niskim ciśnieniem. Gazy są zasysane przez boczny port i wtłaczane do wylotu. Aspiratory do wody wytwarzają próżnię zaledwie 10 Torr. Chociaż łatwo łączą się ze zwykłymi bateriami zlewozmywakowymi, wymagają dużych ilości wody. Aspiratory wody są często używane do suszenia i ekstrakcji.
Wreszcie, pompy turbomolekularne wytwarzają ultrawysoką próżnię. Powietrze jest wtłaczane przez naprzemienne łopatki stojana i turbiny, które napędzają cząsteczki gazu przez wylot podłączony do pompy do obróbki zgrubnej. Pompy turbomolekularne mogą wytwarzać próżnie od dziesięciu do minus dziesięciu Torr, ale wymagają innej pompy, aby najpierw obniżyć ciśnienie do 1 Torr. Pompy turbomolekularne są używane do mikroskopii elektronowej, wzrostu kryształów i powlekania wyparnego.
Teraz, gdy znasz już projekty, przyjrzyjmy się środkom ochrony osobistej i środkom bezpieczeństwa, których należy przestrzegać przed uruchomieniem tych pomp próżniowych.
Jeśli to możliwe, wszystkie urządzenia próżniowe należy obsługiwać wewnątrz dygestorium przy opuszczonym skrzydle. Nosić okulary ochronne i osłonę twarzy. Zapewniają one ochronę przed chemikaliami i zanieczyszczeniami w przypadku implozji szkła pod wpływem próżni.
Używaj naczyń szklanych i sprzętu przystosowanego do użytku z oczekiwanym poziomem próżni. Sprawdź szkło i rurki pod kątem pęknięć lub innych wad. Wadliwy lub nieodpowiedni sprzęt może łatwo implodować pod wpływem próżni. Owiń szklane naczynia większe niż 250 ml taśmą, siatką lub plastikiem, jako dodatkowe zabezpieczenie przed latającymi odłamkami.
Jeśli wiadomo, że procedura generuje żrące opary, wybierz pompę, która może wytrzymać te opary. Upewnij się, że pompa jest czysta i wolna od korozji. W przypadku pomp olejowych należy sprawdzać poziom oleju i okresowo wymieniać olej.
Upewnij się, że pompa jest wypoziomowana i zrównoważona. Podłączyć wylot pompy do wylotu dygestoria. Bezpiecznie umieść rurki wewnątrz okapu, aby zapobiec uwalnianiu się chemikaliów. Upewnij się, że wszystkie rurki są nieograniczone i że nie ma wycieków, zwłaszcza w pobliżu kołnierzy.
Teraz, gdy pompa próżniowa jest już skonfigurowana, przyjrzyjmy się względom bezpieczeństwa podczas i po pracy pompy.
Podłącz wlot pompy do naczynia szklanego za pomocą wymrażarki. Wymrażarka to szklany pojemnik, który chroni pompę poprzez zamrażanie lotnych substancji organicznych ewakuowanych z aparatu.
Podczas zabiegu wymrażarka jest zanurzana w suchym lodzie lub Dewarze ciekłego azotu. Podczas obchodzenia się z tymi płynami chłodzącymi należy używać kriogenicznego sprzętu ochronnego.
Potencjalnym zagrożeniem jest kondensacja tlenu w wymrażarce w celu uzyskania wysoce wybuchowego ciekłego azotu. Aby zapobiec jego powstawaniu, uruchom pompę próżniową i opróżnij aparat przed zanurzeniem wymrażarki w ciekłym azocie. Nigdy nie pozwól, aby wymrażarka stykała się z ciekłym azotem, jeśli nie znajduje się pod próżnią, i nigdy nie otwieraj przewodu podciśnieniowego na powietrze, gdy zimna wymrażarka jest na miejscu.
Regularnie sprawdzaj wymrażarkę pod kątem skondensowanych rozpuszczalników i ciekłego tlenu. W razie potrzeby opróżnij wymrażarkę, aby zapobiec przedostawaniu się rozpuszczalników do rurki i pompy próżniowej. Jeśli widoczny jest ciekły tlen, jasnoniebieski płyn, zakończ procedurę i wezwij pomoc, ale nie zatrzymuj próżni ani nie usuwaj ciekłego azotu.
Po zakończeniu procedury wyjmij wymrażarkę z płynu chłodzącego, a następnie wyłącz pompę. Powoli odpowietrzaj przewody podciśnieniowe przed odłączeniem wymrażarki i pompy, aby zapobiec nagłemu wzrostowi ciśnienia.
Właśnie obejrzałeś wprowadzenie JoVE do bezpieczeństwa laboratoryjnego dla sprzętu próżniowego. Powinieneś teraz zapoznać się z różnymi typami pomp próżniowych, ich potencjalnymi zagrożeniami i środkami ostrożności, których należy przestrzegać, aby zapewnić bezpieczną pracę. Jak zawsze, dziękujemy za oglądanie!
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What are the main types of vacuum pumps used in laboratory procedures?
Common laboratory vacuum pumps include rotary-vane pumps, which generate vacuums up to 10^-3 Torr and are self-lubricating; scroll pumps, which achieve 10^-2 Torr and require no oil; water aspirators, which produce 10 Torr and connect easily to faucets; and turbomolecular pumps, which create ultrahigh vacuums of 10^-10 Torr for specialized applications like electron microscopy.
Q2: Why is a cold trap essential when operating vacuum equipment?
A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus. Submerged in dry ice or liquid nitrogen during the procedure, it prevents solvents and condensed gases from entering the tubing and damaging the vacuum pump. Regular monitoring prevents liquid oxygen formation, which is highly explosive.
Q3: What personal protective equipment should be worn when operating vacuum pumps?
Operators should wear safety goggles and a face shield to protect against chemicals and debris if glassware implodes under vacuum. Operating all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered provides additional containment. Proper use of personal protective equipment is critical for preventing injuries from sudden pressure changes or chemical exposure.
Q4: How should glassware be prepared before using vacuum equipment?
Check all glassware and tubing for cracks or defects, as damaged equipment can implode under vacuum. Use glassware rated for the expected vacuum level. Wrap containers larger than 250 mL in tape, netting, or plastic to contain flying debris. Ensure all tubing is unrestricted and free from leaks, especially near flanges.
Q5: What precautions prevent liquid oxygen formation in cold traps?
Start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place. Regularly check for light blue liquid oxygen; if visible, terminate the procedure and call for assistance without stopping the vacuum.
Q6: What maintenance is required for different pump types?
Rotary-vane pumps require regular oil changes and are vulnerable to water vapor corrosion. Scroll pumps are dry mechanisms but need periodic scroll replacement as they wear. All pumps should be kept level, balanced, and clean. For oil pumps, check oil levels regularly and ensure the pump is free from corrosion before operation.
Q7: How should vacuum equipment be safely shut down after use?
After the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant first, then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump to prevent sudden pressurization. This gradual depressurization protects equipment from damage and prevents dangerous pressure spikes.