Fotochemiczna inicjacja reakcji polimeryzacji rodnikowej

1. Zmierz widmo absorpcji nadtlenku benzoilu.

1. Nadtlenek benzoilu jest dostępny w handlu. Przygotować roztwór nadtlenku benzoilu w toluenie. Używając kolby miarowej o pojemności 10 ml, dodać 10 mg nadtlenku benzoilu. Napełnić kolbę miarową toluenem.
2. Dodać 0,5 ml przygotowanego roztworu do kuwety UV-vis za pomocą pipety miarowej. Dodać 3,5 ml toluenu.
3. Przygotuj drugą kuwetę, wypełnioną tylko czystym toluenem.
4. Zmierz widmo absorpcji (zakres długości fal 300–800 nm) kuwety wypełnionej toluenem. Widmo to powinno być użyte do odjęcia tła rozpuszczalnika od widma nadtlenku benzoilu zebranego poniżej.
5. Zmierz widmo absorpcji (zakres długości fali 300–800 nm) kuwety zawierającej nadtlenek benzoilu. Aby uzyskać widmo absorpcyjne nadtlenku benzoilu, odejmij widmo toluenu otrzymane w kroku 1.4. Wiele pakietów oprogramowania UV-vis automatycznie odbiera tło. Jeśli nie, odejmowanie tła można wykonać za pomocą standardowego oprogramowania do baz danych, takiego jak Excel.

2. Reakcja nadtlenku benzoilu i styrenu przy braku fotouczulacza.

1. Zmierzyć tarę w kolbie okrągłodennej o pojemności 25 ml.
2. Przygotować roztwór nadtlenku benzoilu i styrenu w toluenie, łącząc 1 ml przygotowanego powyżej roztworu z 10 ml toluenu i 3 ml styrenu. Przenieść roztwór reakcyjny do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml, wyposażyć kolbę w gumową przegrodę i odgazować roztwór reakcyjny poprzez bulgoczące przepuszczenie azotu przez roztwór (patrz film "Synteza metalocenu Ti(III) przy użyciu techniki linii Schlenka" w serii Chemia nieorganiczna). Nie jest ważne, aby wykluczyć wodę z roztworu reakcyjnego, a jedynie usunąć rozpuszczone O₂.
3. W wentylowanym dygestorium zacisnąć kolbę reakcyjną wyposażoną w balon wypełniony azotem na płytce mieszającej. Włącz lampę łuku Hg i odczekaj 10 minut, aż żarówka się nagrzeje. Mieszając magnetycznie, naświetlać roztwór lampą łukową Hg przy użyciu filtra długoprzepustowego o długości fali 350 nm przez 10 minut.
4. Skoncentruj fotoreakcję na rotovapie. Jeżeli pozostaną nielotne pozostałości, należy uzyskać masę kolby. Masę pozostałości nielotnej można określić za pomocą tary zmierzonej w kroku 2.1 Uzyskać widmo ¹H NMR pozostałości w CDCl₃.

3. Zmierz widmo absorpcyjne benzofenonu.

1. Benzofenon jest dostępny w handlu. Przygotować roztwór benzofenonu w toluenie. Używając kolby miarowej o pojemności 10 ml, dodać 10 mg benzofenonu. Napełnić kolbę miarową toluenem.
2. Dodać 0,5 ml przygotowanego roztworu do kuwety UV-vis za pomocą pipety miarowej. Dodać 3,5 ml toluenu.
3. Zmierz widmo absorpcji (zakres długości fali 300–800 nm) benzofenonu.
4. Korzystając z widma toluenu otrzymanego w kroku 1.4, wykonaj odejmowanie tła, aby uzyskać widmo absorpcyjne czystego benzofenonu.

4. Reakcja nadtlenku benzoilu i styrenu w obecności fotouczulacza benzofenonu.

1. Zmierzyć tarę w kolbie okrągłodennej o pojemności 25 ml.
2. Przygotować roztwór nadtlenku benzoilu, benzofenonu i styrenu w toluenie, łącząc 1,0 ml roztworu nadtlenku benzoilu przygotowanego w kroku 1.1 z 1,0 ml roztworu benzofenonu przygotowanego w kroku 3.1 z 10 ml toluenu i 3 ml styrenu. Przenieść roztwór reakcyjny do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml, wyposażyć kolbę w gumową przegrodę i odgazować roztwór reakcyjny poprzez bulgoczące przepuszczenie azotu przez roztwór (patrz film "Synteza metalocenu Ti(III) przy użyciu techniki linii Schlenka" w serii Chemia nieorganiczna). Nie jest ważne, aby wykluczyć wodę z roztworu reakcyjnego, a jedynie usunąć rozpuszczone O₂.
3. W wentylowanym dygestorium zacisnąć kolbę reakcyjną wyposażoną w balon wypełniony azotem na płytce mieszającej. Włącz lampę łuku Hg i odczekaj 10 minut, aż żarówka się nagrzeje. Mieszając magnetycznie, naświetlać roztwór lampą łukową Hg przy użyciu filtra długoprzepustowego o długości fali 350 nm przez 10 minut.
4. Skoncentruj fotoreakcję na rotovapie. Jeżeli pozostaną nielotne pozostałości, należy uzyskać masę kolby. Masę pozostałości nielotnej można określić za pomocą tary zmierzonej w kroku 4.1 Uzyskać widmo ¹H NMR pozostałości w CDCl₃.

5. Reakcja kontrolna styrenu w obecności fotouczulacza benzofenonu.

1. Zmierzyć tarę w kolbie okrągłodennej o pojemności 25 ml.
2. Przygotować roztwór benzofenonu i styrenu w toluenie, łącząc 1,0 ml roztworu benzofenonu przygotowanego w kroku 3.1 z 10 ml toluenu i 3 ml styrenu. Przenieść roztwór reakcyjny do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml, wyposażyć kolbę w gumową przegrodę i odgazować roztwór reakcyjny poprzez bulgoczący azot przez roztwór (patrz film "Synteza metalocenu Ti(III) przy użyciu techniki linii Schlenka" w serii Chemia nieorganiczna). Nie jest ważne, aby wykluczyć wodę z roztworu reakcyjnego, a jedynie usunąć rozpuszczone O₂.
3. W wentylowanym dygestorium zacisnąć kolbę reakcyjną wyposażoną w balon wypełniony azotem na płytce mieszającej. Włącz lampę łuku Hg i odczekaj 10 minut, aż żarówka się nagrzeje. Mieszając magnetycznie, naświetlać roztwór lampą łukową Hg przy użyciu filtra długoprzepustowego o długości fali 350 nm przez 10 minut.
4. Skoncentruj fotoreakcję na rotovapie. Jeżeli pozostaną nielotne pozostałości, należy uzyskać masę kolby. Masę pozostałości nielotnej można określić za pomocą tary zmierzonej w kroku 5.1 Uzyskać widmo ¹H NMR pozostałości w CDCl₃.