Rentgenowska spektroskopia fotoelektronów

Poniższa procedura dotyczy określonego urządzenia XPS i powiązanego z nim oprogramowania, a w przypadku korzystania z innych urządzeń mogą wystąpić pewne różnice.

1. Próbka jest cienką warstwą Pt (3 warstwy atomowe grubości) wyhodowaną na pojedynczej warstwie grafenu, która jest podtrzymywana na dostępnym w handlu szkiełku krzemionkowym (SiO₂). Grafen (który jest pojedynczą warstwą węgla) został wyhodowany na Cu, a następnie przeniesiony na szklane podłoże. Warstwy atomowe Pt zostały następnie zdeponowane metodami elektroosadzania.
2. Aby załadować próbki, najpierw odpowietrz blokadę ładowania, aby uzyskać uchwyt na próbki. Upewnij się, że przestrzegasz zasad czystości dla systemów UHV. Należą do nich: brak gołej skóry, włosów lub wilgoci w kontakcie z próbkami lub uchwytem próbki. Użyj czystej pęsety do obchodzenia się z próbką. Drzwi zamka otworzą się automatycznie po odpowietrzeniu komory zamka do ciśnienia atmosferycznego (~5 minut). Wyjąć uchwyt na próbki.
3. Próbka jest przytrzymywana przez zaciski sprężynowe, które powinny znajdować się na stoliku. Przetrzyj powierzchnię sceny i klipsy, których używasz, alkoholem i całkowicie wysusz.
   a.Otwórz drzwiczki blokady ładunku i umieść uchwyt próbki z powrotem na ramieniu transferowym. Uchwyt będzie pasował prawidłowo tylko w jeden sposób.
   Zamknąć drzwiczki i pompować blokadę wsadu przez około 10 minut, chociaż w przypadku niektórych próbek (np. jeśli są one bardzo porowate, są proszkiem lub zawierają nieodparowany rozpuszczalnik), a następnie przenieść próbkę do komory analitycznej. Zwróć uwagę na ciśnienie w komorze analitycznej, gdy następuje przenoszenie próbki. Powinien znajdować się w średnim lub niskim zakresie 10^-7 mbar, a następnie szybko spaść do zakresu 10^-8 mbar, gdy zawór między dwiema komorami się zamknie.
4. Sprawdź ciśnienie w komorze analitycznej. Powinien znajdować się w średnim zakresie 10^-8 mbar lub niższym w momencie rozpoczęcia eksperymentu.
5. Ustaw energię przejścia. Energia przejścia to energia, z którą wszystkie fotoelektrony wejdą do spektrometru i zapewnią, że wszystkie cechy mierzone w widmie mają tę samą rozdzielczość energetyczną. Dzieje się tak, ponieważ rozdzielczość energetyczna spektrometru, ΔE, skaluje się wraz z energią kinetyczną fotoelektronów, a więc posiadanie stałej energii dla wszystkich elektronów wchodzących do detektora ustala stałą rozdzielczość dla całego widma. Im wyższa energia przejścia, tym większy strumień elektronów wchodzących do detektora, a co za tym idzie, lepszy stosunek sygnału do szumu (s/n), ale odbywa się to kosztem gorszej rozdzielczości energetycznej (większe ΔE). I odwrotnie, dolna energia przepustowa zapewnia lepszą rozdzielczość energetyczną, ale kosztem niższego strumienia, a tym samym niższego s/n.
6. Zbierz spektrum ankiety. Tutaj Twoim celem jest uchwycenie wszystkich różnych typów elektronów, które są wyrzucane z próbki, a tym samym bycie w stanie zbadać zawartość pierwiastków w Twojej próbce. Detektor (spektrometr) będzie zatem musiał zostać skonfigurowany tak, aby spróbować wychwycić jak najwięcej tego typu elektronów. Możesz to zrobić, ustawiając najszerszy zakres skanowania energii dla spektrometru. Konkretne elementy sterujące oprogramowania będą się różnić w zależności od komercyjnych systemów XPS. Widmo pomiarowe pozwala na sprawdzenie wszystkich emisji fotoelektronów w próbce przed wykonaniem skanowania w wysokiej rozdzielczości określonych emisji.
7. Dla naszego reprezentatywnego spektrum mamy architekturę obsługiwaną przez SiO₂, która zawiera również C i Pt. Piki na poziomie rdzenia Pt, Si, C i O są oznaczone w widmie badania (Rysunek 1). Ze względu na wszechobecność cząsteczek wody, tlenu i węglowodorów w powietrzu, zawsze oczekuje się, że pewna ilość tych cząsteczek zostanie fizycznie lub chemicznie zaadsorbowana na powierzchni dowolnej próbki, a więc prawie zawsze oczekuje się sygnału C i O.
8. Zbierz charakterystyczne widma poziomu rdzenia swojego materiału. Tutaj, jako reprezentatywne spektrum, pokazujemy piki podziału spinowo-orbitalnego 4f dla Pt.