Bezwzględny pomiar wydajności kwantowej próbek proszku

Ogólnym celem tej procedury jest pomiar bezwzględnej wydajności kwantowej próbek proszku za pomocą skalibrowanego spektrofotometru fluorescencyjnego Hitachi F 7 000. Pierwszym krokiem procedury jest zebranie współczynników korekcyjnych sfery całkującej w celu uwzględnienia współczynnika odbicia kuli całkującej użytej do pomiarów. Następnym krokiem jest pomiar referencji i próbki.

Następnie wykorzystuje się pomiary wzbudzenia bezpośredniego i pośredniego do obliczenia skorygowanej wydajności kwantowej. Dodatkowo współrzędne chrominancji są obliczane na podstawie danych emisji fluorescencji dla próbki. Ostatecznie obliczone pomiary wydajności kwantowej są zgodne z innymi opublikowanymi danymi.

Względne pomiary wydajności kwantowej zależą od wyboru wiarygodnego wzorca. Niestety, do tej pory nie ma dostępnych norm wydajności kwantowej dla próbek proszków. Metoda calorowo-metryczna, w której bezwzględny uzysk energii uzyskuje się ze zmian temperatury podczas napromieniowania, opiera się na prostej koncepcji porównania wzrostu temperatury napromieniowanej próbki luminescencyjnej ze wzrostem temperatury materiału nieluminescencyjnego o podobnej gęstości optycznej.

Pochłonięta energia jest obliczana na podstawie stosunku zmian temperatury dwóch próbek. Następnie stosuje się wzór do obliczenia wydajności kwantowej. Metoda kalorowo-metryczna nie uwzględnia reabsorpcji energii przez próbkę i zależy od dokładności pomiaru temperatury, która zwykle jest niska.

Ograniczenia te można przezwyciężyć poprzez zastosowanie dobrze zaprojektowanego systemu pomiaru wydajności kwantowej fluorescencji i wykonanie pomiarów rozkładu widmowego, obejmującego zarówno obszary wzbudzenia, jak i emisji. Dzięki tym udoskonaleniom metoda ta staje się cenna jako sposób potwierdzania odczytów wydajności kwantowej uzyskanych przy użyciu innych technik. Ten film przedstawia spektrofotometr fluorescencyjny Hitachi F 7 000 wyposażony w akcesorium do pomiaru wydajności kwantowej i program generatora raportów.

F 7,000 jest wyposażony w detektor fotopowielacza R 9 28 F o wysokiej czułości i rozszerzonym zasięgu do generowania współczynników korekcji spektralnej dla instrumentu. F 7,000 jest wyposażony w żwacz, dyfuzor B, czerwony filtr i źródło światła niespełniające norm. Aby zmierzyć wydajność kwantową, F 7 000 wymaga 60-milimetrowej kuli całkującej, białych płytek z tlenku glinu, jednego widma na białym standardzie dwóch komórek z proszku kwarcowego, proszku tlenku glinu i oprogramowania do uzysku kwantowego.

Aby obliczyć współrzędne chrominancji, dane dotyczące emisji są przetwarzane przez opcjonalne oprogramowanie generatora raportów przy użyciu niestandardowego szablonu przed użyciem spektrofotometru fluorescencyjnego F 7 000, włącz go i pozwól lampie ksenonowej rozgrzać się przez godzinę przed użyciem komory do pobierania próbek. Podczas pomiaru współczynników korekcyjnych sfery całkującej oprogramowanie automatycznie wybiera parametry testu pomiarowego w celu uzyskania danych dyfuzora. Umieść dyfuzor w standardowej komorze na próbki i zamknij ją w oprogramowaniu.

Kliknij w okno pomiar współczynnika korekcji plastyczności kwantowej, a następnie na pomiar dyfuzora. Następnie wprowadź nazwę pliku dla danych dyfuzora i kliknij przycisk OK, aby uzyskać współczynnik korekcyjny dla braku próbki, który jest używany jako odniesienie. Wyjmij standardowy przedział na próbki z przyrządu i zainstaluj kulę całkującą.

Teraz napełnij komórkę proszkową proszkiem tlenku glinu do wysokości co najmniej 25 milimetrów. Upewnij się, że proszek całkowicie zakrywa port kuli integrującej. Ostrożnie postukaj w dolną część komórki, aby zagęścić proszek.

Umieść białą płytkę z tlenku glinu w całkującym porcie kuli skierowanym w stronę monochromatora emisyjnego. To jest port odniesienia. Następnie umieść komórkę proszkową z tlenkiem glinu w porcie próbki oznaczonym jako P, jeden skierowany w stronę monochromatora wzbudzenia w oprogramowaniu.

Kliknij okno pomiaru współczynnika korekcji plastyczności kwantowej, a następnie całkowanie pomiaru sferycznego bez próbki, oprogramowanie przypomni Ci o ustawieniu próbek, wprowadź nazwę pliku iscore współczynnik F 70, podkreśl brak próbki i kliknij OK. Aby uzyskać współczynnik korygujący w obecności próbki, zastąp ogniwo proszkiem tlenku glinu. W przypadku standardu widma na bieli, wzorzec musi być zwrócony w stronę monochromatora wzbudzenia w oprogramowaniu.

Kliknij okno pomiaru współczynnika korekcji plastyczności kwantowej, a następnie na integrację pomiaru sferycznego z próbką, pojawi się monit przypominający. Przed wykonaniem pomiaru wprowadź nazwę pliku to czynnik FCO z próbką dla sfery całkującej z plikiem danych próbki i kliknij przycisk OK. Po każdym z tych pomiarów zapisywany jest osobny plik danych w odpowiednim folderze katalogu rozwiązań FL

W tym filmie mierzona jest wydajność kwantowa salicylanu sodu w postaci proszku. Ta próbka charakterystyki widmowej wzbudzenia i emisji nie nakłada się na siebie, co czyni ją idealną do demonstracji metody fotoluminescencji. Pomiar wydajności kwantowej próbek o nakładającym się wzbudzeniu i emisji jest możliwy, ale procedura wymaga dodatkowej korekty dla filtrów odcinających stosowanych w celu eliminacji pików rozpraszania.

Pomiar wydajności kwantowej polega na uzyskaniu widma emisyjnego zarówno dla ślepego punktu odniesienia, jak i pomiaru próbki. W oprogramowaniu wybierz analityczne parametry pomiaru, klikając przycisk metody. Wybierz kartę Ogólne w trybie pomiaru, wybierz skanowanie długości fali.

Następnie wprowadź odpowiednie informacje o operatorze i akcesoriach. Teraz kliknij na zakładkę instrumentu i wprowadź parametry instrumentu odpowiednie dla próbki. W przypadku pomiaru nie są wymagane żadne dodatkowe ustawienia, dopóki dane nie zostaną zebrane.

Szybkość skanowania można zwiększyć, aby zmniejszyć ekspozycję próbki na światło. Może to poprawić wyniki dla niektórych próbek przed kontynuowaniem. Przejrzyj ustawienia i kliknij przycisk OK, aby ustawić wybrane parametry pomiarowe w urządzeniu.

W tym momencie możliwe jest zapisanie wybranych ustawień do wykorzystania w przyszłości przed kontynuowaniem. Pamiętaj, aby zagęścić próbkę, stukając w spód komórki. Pozwoli to uzyskać bardziej jednolitą powierzchnię, co doprowadzi do lepszych pomiarów.

Aby uzyskać najlepsze wyniki, zawsze używaj świeżych próbek, które są przechowywane zgodnie z warunkami producenta i są chronione przed światłem. Należy również pamiętać, że podobne materiały różnych producentów mogą dawać różne wyniki. Teraz rozpocznij wykonywanie pomiarów z bezpośrednim wzbudzeniem, ładując odniesienie z tlenku glinu do pomiaru portu P jeden.

Jest to port skierowany w stronę wzbudzenia w oprogramowaniu. Kliknij przycisk próbki, wpisz nazwę próbki, a następnie kliknij pole obok pozycji Autoplik. Wybierz folder i nazwę pliku dla danych, a następnie kliknij przycisk Zapisz i dobrze.

Kliknij przycisk pomiaru, aby rozpocząć pomiar próbki tlenku glinu. Po otwarciu okna przetwarzania danych kliknij przycisk dostępu do automatycznego skalowania, aby dostosować skalę. Aby zobrazować pik rozpraszania przy bezpośrednim wzbudzeniu, przystąp teraz do pomiaru próbki salicylanu sodu za pomocą bezpośredniego wzbudzenia.

Kliknij ikonę próbki. Wprowadź nazwę przykładu i pliku, a następnie kliknij przycisk OK. Teraz umieść próbkę salicylanu sodu w komórce proszkowej i w P jeden port kuli całkującej, który jest skierowany w stronę wiązki światła wzbudzającego.

Następnie kliknij przycisk pomiaru. Gdy otworzy się okno przetwarzania danych, kliknij przycisk osi autoskalowania, aby dostosować skalę i zobrazować piki rozpraszania i fluorescencji. Aby uzyskać dane o wzbudzeniu pośrednim, powtórz proces wykonywania pomiarów każdej próbki w porcie P two kuli całkującej.

Przed wykonaniem każdego pomiaru kliknij przycisk próbki i wpisz odpowiednią nazwę próbki i pliku. Umieścić celę z próbką tlenku glinu w porcie P dwa, tym skierowanym w stronę monochromatora emisyjnego. Następnie umieść białą płytkę w porcie P, tym skierowanym w stronę monochromatora wzbudzenia.

Ponownie kliknij przycisk pomiaru, aby odczytać próbkę. Aby zakończyć pomiar próbki, należy zmierzyć próbkę salicylanu sodu za pomocą pośredniego napromieniowania. Najpierw wpisujemy próbkę w nazwach plików, tak jak w poprzednich krokach.

Wyjmij próbkę tlenku glinu z portu P dwa i zastąp ją próbką salicylanu sodu. Następnie kliknij przycisk pomiaru, aby obliczyć uzysk kwantowy. Zacznij od załadowania współczynników korekcyjnych sfery całkującej.

Kliknij przycisk obliczania wydajności kwantowej, aby otworzyć program do obliczania wydajności kwantowej. Następnie kliknij przycisk ustawiania współczynnika korekcji wydajności kwantowej. Stamtąd kliknij kartę korekcji sfery całkującej i kliknij pole przed korekcją sfery całkującej.

Teraz kliknij kartę korekcji filtra i upewnij się, że pole korekcji filtra nie jest zaznaczone. Ponieważ nie używaliśmy filtrów do naszych pomiarów, kliknij ponownie zakładkę korekcji sfery całkującej. Kliknij przycisk obciążenia w sekcji danych pomiarowych dyfuzji.

Następnie wybierz plik iscore factor underscore F 70 underscore underscore diffor i kliknij przycisk ładowania. Następnie kliknij przycisk ładowania kuli całkującej Dane pomiarowe bez próbki sekcji, wybierz i załaduj plik podkreślenie współczynnika iscore F 70, bez próbki. Teraz kliknij przycisk obciążenia integrującej dane pomiarowe sfery z sekcją próbki.

Kliknij plik z czynnikiem FCO z próbką i kliknij przycisk ładowania. Znormalizowaną długość fali można pozostawić na poziomie 600 nanometrów lub dostosować do wartości długości fali, w której korekcja sfery całkującej jest równa jeden. Aby to zrobić, upewnij się, że pole przed oknem obliczania wydajności kwantowej wyświetlania jest zaznaczone, a następnie kliknij przycisk OK w oknie ustawiania współczynnika wydajności kwantowej, aby zamknąć okno.

Teraz kliknij zakładkę korekcji sfery całkującej w oknie obliczania wydajności kwantowej i dostosuj kursor, aż odczyt korekcji sfery całkującej wyniesie jeden. Zanotuj długość fali, a następnie wybierz ustawienie współczynnika korekcji plastyczności kwantowej i zmień znormalizowaną długość fali na odczyt, który właśnie został uzyskany. Okej, nowe ustawienie.

Należy pamiętać, że program ogranicza wartość z zakresu od 600 do 650 nanometrów. Następnym krokiem jest załadowanie linii bazowej i przykładowych plików danych. Kliknij kartę obliczania wydajności kwantowej w oknie obliczania wydajności kwantowej, załaduj dane bez próbki do bezpośredniego wzbudzenia, klikając przycisk obciążenia.

Następnie załaduj dane próbką w celu bezpośredniego wzbudzenia. Teraz przystąp do wyboru obszarów rozpraszania i fluorescencji za pomocą kursora, aby obliczyć wydajność kwantową dla bezpośredniego wzbudzenia próbki, kliknij przycisk obliczeń i przeczytaj wyniki. Dane te reprezentują próbkę z uwzględnieniem wzbudzenia bezpośredniego.

Dane te są wykorzystywane do ostatecznego obliczenia uzysku kwantowego. Zapisz go jako plik tekstowy pod nazwą pliku Bezpośrednie napromieniowanie QI. Teraz załaduj pliki danych dla tlenku glinu mierzonego za pomocą wzbudzenia pośredniego i dla salicylanu sodu mierzonego za pomocą wzbudzenia pośredniego.

Postępując zgodnie z tą samą procedurą, która jest używana do wzbudzenia bezpośredniego, rozwiń i wybierz regiony rozpraszania i fluorescencji w lewym i prawym oknie obliczania wydajności kwantowej. Następnie kliknij przycisk obliczeń, aby obliczyć dane dotyczące wydajności kwantowej za pomocą wzbudzenia pośredniego. Następnie zapisz te dane do końcowego obliczenia uzysku kwantowego jako plik tekstowy o nazwie pliku QI napromieniowanie pośrednie.

Korzystając z arkusza kalkulacyjnego, określ wydajność kwantową próbki, importując dane w plikach tekstowych i wykonując odpowiednie obliczenia w celu obliczenia chrominancji próbki w otwartym pliku danych P jeden salicylan sodu. Są to dane dotyczące emisji wzbudzenia bezpośredniego dla próbki salicylanu sodu. Teraz kliknij przycisk właściwości, a następnie kartę raportu.

W ustawieniach wyjściowych wybierz z menu rozwijanego opcję użyj arkusza generatora wydruku. W elemencie do wydruku wybierz plik szablonu. Następnie kliknij przycisk otwierania.

Nie ma potrzeby wybierania zakresu długości fali ani interwału, ponieważ odbywa się to automatycznie. Następnym krokiem jest utworzenie raportu chrominancji. Aby to zrobić, kliknij zakładkę raportu.

Spowoduje to wykonanie makra i zapisanie danych w folderze raportów w formacie arkusza kalkulacyjnego. Pod nazwą próbki. Raport otwiera się i wykonuje makro obliczające chromatyczność, a następnie zamyka się automatycznie.

W tym momencie możemy otworzyć raport chromatyczności C zapisany pod tą samą nazwą, co przykładowy plik użyty do wykonania obliczeń. Raport jest zasadniczo używany do obliczania postrzeganego koloru próbki fluorescencyjnej. W tym przypadku zaokrąglone wyniki liczbowe salicylanu sodu dla trójbodźca X, Y, Z współrzędnych chrominancji XY i dominującej długości fali WL są przedstawione na górze na róży drugiej i trzeciej.

Na dole pliku znajdują się również wyniki numeryczne oraz diagram chrominancji CIE pokazujący pozycję postrzeganego koloru dla próbki. W ramach analizy zebrano dane pomiarowe dyfuzora. Następnie praca z danymi zebranymi ze sfery całkującej bez próbki oraz praca z danymi zebranymi ze sfery całkującej w obecności próbki przy użyciu białego widma na wzorcu, zbierając dane z ekranów obliczeniowych wydajności kwantowej dla wzbudzenia bezpośredniego i pośredniego.

Używamy wzoru na rysunku ósmym do obliczenia wydajności kwantowej, biorąc pod uwagę pośrednie wzbudzenie próbki po obliczeniach, dane te zwróciły wydajność kwantową 0,47 dla próbki, która jest zgodna z podanymi wartościami od 0,4 do 0,5. Technika ta utorowała drogę naukowcom do zbadania lepszych materiałów luminescencyjnych do zastosowania w nowych urządzeniach oświetleniowych i barwnikach do pomiaru wydajności kwantowej materiałów proszkowych. Nie zapominaj, że praca z drobnymi materiałami proszkowymi może być bardzo niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak stosowanie odpowiedniego sprzętu ochronnego.