Symultaniczna synteza jednościnnych nanorurek węglowych i grafenu w plazmie łukowej wzmocnionej magnetycznie

Ogólnym celem następującego eksperymentu jest synteza jednościennych nanorurek węglowych i grafenu w łuku elektrycznym. Zostaje to osiągnięte poprzez uprzednie przygotowanie dwóch elektrod łukowych: anody i katody. Anoda jest przygotowywana i wytwarzana z określonego stosunku węgla, niklu i itru wynoszącego 94,8 do 4,2 do 1, natomiast katoda stanowi pręt z czystego węgla.

Następnie wykorzystuje się symulacje numeryczne przedstawiające rozkład pola magnetycznego i cząstek poszczególnych gatunków, aby uzyskać szczegółowe informacje o lokalizacji syntezy. Następnie magnes oraz arkusz molibdenu, pełniący funkcję podłoża, zostają zainstalowane zgodnie z wynikami symulacji i inicjowany jest wyładowanie łukowe między elektrodami. Powstaje strumień plazmy, który nanosi jednościenne nanorurki węglowe oraz grafen na powierzchnię arkusza molibdenu.

Ostatecznie procedura ta pozwala na uzyskanie wysokiej czystości jednościennych nanorurek węglowych oraz grafenu, co potwierdzono za pomocą transmisyjnej i skaningowej mikroskopii elektronowej, obrazów dyfrakcji elektronów oraz widm Ramana. Wizualna prezentacja tego procesu jest kluczowa, ponieważ jest to niezwykle złożony proces wieloetapowy; w szczególności w przypadku zastosowania niejednorodnego pola magnetycznego, proces syntezy opartej na plazmie wykazuje wiele zalet w porównaniu z procesem chemicznym. W szczególności nie wymaga on odprowadzania chemicznych produktów gazowych, dzięki czemu jest rozwiązaniem ekologicznym, a dodatkowo posiada ogromny potencjał w zakresie skalowania produkcji.

Główną zaletą tej techniki w porównaniu z naszymi dotychczasowymi metodami, takimi jak chemiczne osadzanie z fazy gazowej, jest możliwość syntezy pojedynczej nanorurki oraz cienkiej warstwy o grubości kilku warstw w jednym prostym procesie łukowym. Niniejszy eksperyment demonstruje zatem metodologię kontroli wyładowania łukowego za pomocą zewnętrznych pól magnetycznych w celu syntezy różnych typów nanostruktur, takich jak nanorurki czy grafen. Projekt tej techniki opiera się na dużych siłach w łukach wzmocnionych magnetycznie.

Ponadto, symulacja numeryczna rozkładu pola magnetycznego i gatunków jest kluczowa dla zrozumienia wzrostu nanocząsteczek. Aby przygotować anody, połącz proszek niklu i proszek itru w stosunku molowym 4,2 do 1. Jako proszek katalizatora dokładnie wymieszaj proszek katalizatora z proszkiem grafitowym, aby uzyskać stosunek węgla do niklu i itru wynoszący 94,8 do 4,2 do 1, co jest optymalnym stosunkiem do syntezy jednościennych nanorurek węglowych. Wypełnij szczelnie zmieszany proszek wewnątrz pustego w pręcie grafitowym. Zamontuj pręt katody oraz wypełniony pręt anody wewnątrz komory cylindrycznej.

Ustaw przerwę między katodą a anodą na około trzy milimetry. Aby przygotować podłoże, umieść magnes trwały OID wewnątrz komory, w odległości około 25 milimetrów od osi międzyelektrodowej. W tej konfiguracji przerwa międzyelektrodowa jest ustawiona w odległości około 75 milimetrów od spodu magnesu trwałego.

Wyciąć z arkusza średniej grubości 0,3 milimetra prostokąt o wymiarach 25 milimetrów na 100 milimetrów, używając noża ultradźwiękowego z acetonem i etanolem. Usuwać zanieczyszczenia powierzchniowe przez 30 minut przy amplitudzie ultradźwięków 50%, mocy wyjściowej 150 watów i częstotliwości 40 kilohertzów. Przymocować arkusz MA liptum do jednej strony magnesu trwałego i skierować tę stronę w stronę elektrod.

Za pomocą gaussometru zmierz pole magnetyczne w szczelinie międzyelektrodowej. Utrzymuj średnią wartość pola magnetycznego między elektrodami na poziomie około 0,06 Tesla, aby wzbudzić plazmę łukową.

Odpompuj powietrze z komory cylindrycznej do ciśnienia poniżej 0,1 Torr próżni, a następnie napełnij ją helem do ciśnienia 500 Torr. Podłącz elektrody łukowe do prądowego zasilacza spawalniczego i ustaw zasilacz na prąd łuku wynoszący około 75 A. Zapisuj w czasie rzeczywistym wartości prądu łuku, napięcia łuku oraz ciśnienia w komorze w celu przeprowadzenia późniejszej analizy eksperymentalnej.

Rozpocznij nagrywanie wideo łukowania z prawego i przedniego okna obserwacyjnego jednocześnie za pomocą dwóch kamer cyfrowych. Podtrzymaj łuk przez 15 sekund. Schłodź komorę poprzez konwekcję naturalną przez co najmniej 20 minut.

Po zakończeniu syntezy, za pomocą pęsety oderwij płatek osadu z powierzchni arkusza Meum w miejscu, w które skierowano strumień plazmy łukowej. Pobierz kolejną próbkę z czarnego pierścienia katody. Obserwuj morfologię obu stron płatka osadu pod skaningowym mikroskopem elektronowym, stosując napięcie przyspieszenia 30 kV.

Aby przygotować próbki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej, poddaj sonikacji roztwór jednościennych nanorurek węglowych rozproszonych w metanolu przez 60 minut. Użyj urządzenia do sonikacji z amplitudą uderzeń ultradźwiękowych wynoszącą 50%, następnie nanieś zawiesinę metodą drop casting. Po odparowaniu metanolu obserwuj morfologię filmu przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego przy napięciu 100 kV. W obszarze próbki budzącym zainteresowanie obraz dyfrakcji elektronów można uzyskać za pomocą kamery CCD o ogniskowej 50 cm. Obserwuj obrazy TEM zsyntetyzowanych struktur.

Przeanalizuj przedstawiony wzór dyfrakcji elektronów w próbce. Poniżej znajdują się klatki z wideo, zarejestrowane jednocześnie z prawego i przedniego okna obserwacyjnego komory dla wysokości szczeliny międzyelektrodowej wynoszącej 75 milimetrów. Obrazy te ilustrują znaczne zaburzenie kolumny plazmy łukowej w obecności zewnętrznego pola magnetycznego.

Obrazy te przedstawiają typową morfologię jednościennych nanorurek węglowych oraz cząsteczek katalizatora osadzonych na katodzie, odpowiednio bez pola magnetycznego oraz w polu magnetycznym B = 0,06 Tesla, obrazowanych za pomocą TEM. Nanorurki osadzone bez pola magnetycznego tworzą pęki o większej średnicy oraz wykazują większe średnice pojedynczych rurek, co jest zgodne z analizą widma Ramana.

Pole magnetyczne pozwoliło również na uzyskanie czystszej frakcji nanorurek w porównaniu do warunków bez zastosowania pola magnetycznego. Przedstawiono widmo ramanowskie próbek w zakresie od 100 do 3100 cm⁻¹ uzyskanych z zastosowaniem pola magnetycznego. Wstawka przedstawia próbki bez pola magnetycznego w obszarze częstotliwości radialnych modów oddychania.

Do szacowania grubości warstw grafenu wykorzystuje się stosunek intensywności piku 2D do intensywności piku G. To widmo daje wartość intensywności bliską jeden, co wskazuje, że liczba warstw grafenu wynosi około dwóch. Ta animacja przedstawia obszar wzrostu nanostruktur oraz gęstość liczbową węgla, niklu i atrium dla prądu łukowego wynoszącego 60 amps.

Należy zauważyć, że gęstości węgla, niklu i atrium pokazane na płaszczyznach prawej, lewej i pionowej współistnieją w tym samym obszarze po wywołaniu. Technika ta utoruje drogę badaczom do pracy nad syntezą sterowaną magnetycznie zarówno nanorurek jednościennych, jak i grafenu, w której można kontrolować właściwości nanorurek jednościennych, takie jak długość i średnica. W przypadku grafenu możliwa jest kontrola liczby warstw.

Główną zaletą tej techniki w stosunku do syntezy chemicznej jest fakt, że nie wymaga ona wyciągu chemicznego, przez co jest ona z natury ekologiczna. Po opanowaniu metody, przy prawidłowym wykonaniu, proces ten może zająć 30 minut. Należy zauważyć, że kierunek strumienia plazmy względem podłoża ma kluczowe znaczenie dla całego procesu syntezy.

Pierwszy strumień plazmy dostarcza do podłoża formy węgla niezbędne do syntezy produktu, natomiast drugi strumień plazmy dostarcza do podłoża strumień ciepła, co tworzy korzystne warunki temperaturowe dla syntezy grafenu. Po zastosowaniu tej procedury można wykonać inne metody, takie jak przesuwanie podłoża, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania, np. dotyczące kontroli grubości warstwy.