Name: Jednoczesna synteza jednościennych nanorurek węglowych i grafenu w plazmie łukowej wzmocnionej magnetycznie (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-02-02T12:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 48 s
Description: Poznaj metodę syntezy jednościennych nanorurek węglowych i grafenu w plazmie łukowej wzmocnionej magnetycznie. Technika ta umożliwia produkcję wysokiej czystości nanostruktur węglowych bez chemicznych odpadów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Niniejsza praca była wspierana przez Partnerstwo NSF/DOE w zakresie nauki i technologii plazmy (grant NSF nr CBET-0853777 oraz grant DOE nr DE-SC0001169) oraz projekt STTR Faza I (NSF STTR PHASE I nr 1010133). Autorzy chcieliby podziękować programowi PPPL Offsite Research Program, wspieranemu przez Office of Fusion Energy Sciences, za wsparcie eksperymentów łukowych.

1. Przygotowanie anody
<ol>
 <li>Odważyć proszek niklu (99,8%, 300 mesh) oraz proszek itru (99,9%, 40 mesh) w stosunku molowym 4,2:1 w celu przygotowania proszku katalitycznego.</li>
 <li>Bardzo dokładnie wymieszaj proszek katalizatora z proszkiem grafitu (99,9995%, 200 mesh). Mocno wypełnij zmieszany proszek do pustej w środku pręta grafitowego (średnica zewnętrzna 5 mm, średnica wewnętrzna 2,5 mm i długość 75 mm). Upewnij się, że całkowity stosunek molowy C:Ni:Y w pręcie anody wynosi 94,8:4,2:1, co stanowi optymalny stosunek do syntezy SWCNT. 9.</li>
 <li>Zainstaluj pręt katody (czysty grafit, średnica 13 mm) oraz wypełniony pręt anody wewnątrz komory cylindrycznej (stal nierdzewna, średnica 152 mm i długość 254 mm). Ustaw przerwę między katodą a anodą na około 3 mm.</li>
</ol>
2. Przygotowanie podłoża
<ol>
 <li>Umieść prostopadłościenny magnes trwały (25 mm × 25 mm × 100 mm) wewnątrz komory w odległości około 25 mm od osi międzyelektrodowej. Magnes Alnico odporny na ultra wysokie temperatury użyty w doświadczeniu ma masę 650 gramów. Zastosuj konfigurację, w której przerwa międzyelektrodowa znajduje się w odległości około h = 75 mm (Rysunek 1a) od spodu magnesu trwałego.</li>
 <li>Wytnij z blachy molibdenowej (99,95%) o grubości 0,3 mm prostokąt o wymiarach 25 mm × 100 mm. Usuń zanieczyszczenia powierzchniowe za pomocą myjki ultradźwiękowej w acetonie i etanolu przez 30 min, przy amplitudzie sonikacji 50%, mocy wyjściowej 150 W i częstotliwości 40 kHz.</li>
 <li>Zainstaluj arkusz molibdenu, mocując jedną stronę magnesu trwałego, a następnie skieruj tę stronę w stronę elektrod.</li>
 <li>Zmierz pole magnetyczne w szczelinie międzyelektrodowej za pomocą gaussmetru. Utrzymuj średnią wartość pola magnetycznego między elektrodami na poziomie około 0,06 T.</li>
</ol>
3. Zapłon plazmy łukowej
<ol>
 <li>Odpompuj powietrze z komory cylindrycznej do ciśnienia poniżej 10-1 Torr, a następnie napełnij ją helen (99,995%) do ciśnienia 500 Torr.</li>
 <li>Podłącz elektrody łukowe do prądowego zasilacza spawalniczego i ustaw zasilacz na natężenie prądu łuku około 75 A.</li>
 <li>Zapisuj wartości natężenia prądu łuku, napięcia łuku oraz ciśnienia w komorze w czasie rzeczywistym do późniejszej analizy poeksperymentalnej.</li>
 <li>Uruchom jednoczesne nagrywanie wideo procesu wyładowania łukowego z prawego i przedniego okna obserwacyjnego za pomocą dwóch kamer cyfrowych. Migawki wykonane 1 sekundę po zapłonie łuku przedstawiono na Ryc. 1b (z prawego okna) i Ryc. 1d (z przedniego okna).</li>
 <li>Podtrzymaj łuk przez 15 sekund. Schłodź komorę poprzez konwekcję naturalną przez co najmniej 20 minut.</li>
</ol>
4. Analiza i charakterystyka po syntezie
<ol>
 <li>Za pomocą pęsety oderwać płatek osadu z powierzchni blachy molibdenowej, w którą skierowany był strumień plazmy łukowej. Kolejną próbkę pobrać z czarnego kołnierza katody. Obserwować morfologię obu stron płatka osadu pod SEM (zastosowano napięcie przyspieszające 30 KV).</li>
 <li>W celu przygotowania próbki do analizy TEM, cienkie warstwy próbki otrzymano poprzez drop casting zawiesiny roztworu SWCNT rozproszonych w metanolu po sonikacji przez 60 minut przy użyciu homogenizatora ultradźwiękowego z amplitudą sonikacji 50%. Obserwować morfologię cienkiej warstwy pod JEOL TEM przy napięciu 100 KV po odparowaniu roztworu metanolu. Dla interesującego obszaru próbki można uzyskać obraz dyfrakcji elektronów za pomocą kamery CCD o ogniskowej 50 cm zintegrowanej z TEM.</li>
 <li>Spektroskopię Ramana przeprowadzono w systemie mikro-Raman opartym na laserze jonowym Ar Lexel 3000 o mocy 200 mW (wyjściowa pojedyncza linia strojna), z optyką holograficzną, spektrometrem 0,5 m i detektorem CCD chłodzonym ciekłym azotem; długość fali 514 nm odpowiada energii 2,33 eV. Pomiary Ramana objęły zakres od 100 cm-1 do 3100 cm-1 i były wykonywane na powierzchni płatków grafenowych.</li>
</ol>
5. Reprezentatywne wyniki
Migawki wideo uzyskane jednocześnie z prawego i przedniego okna komory przedstawiono na Ryc. 1b, d dla h = 75 mm. Obrazy te ilustrują znaczne zaburzenie słupa plazmy łukowej w obecności zewnętrznego pola magnetycznego w porównaniu z osiowo symetrycznym słupem łuku obserwowanym w przypadku braku pola magnetycznego 10.
Rycina 2a i 2b przedstawiają odpowiednio typową morfologię SWCNT oraz cząsteczek katalizatora zebranych na kołnierzu katody bez pola magnetycznego oraz z polem magnetycznym B = 0,06 Tesla w obrazowaniu TEM. Widać, że SWCNT w polu magnetycznym są gęsto upakowane w wiązki o średnicach od 2 do 20 nm ze względu na oddziaływania van der Waalsa między poszczególnymi SWCNT. W porównaniu z nimi, SWCNT bez pola magnetycznego mają większą średnicę wiązek oraz większą średnicę pojedynczych nanorurek, co jest zgodne z analizą widma Ramana. Ponadto pole magnetyczne może prowadzić do uzyskania SWCNT o wyższej czystości, co pokazano na Rycini 2a i 2b.
Najciekawszym wpływem pola magnetycznego jest fakt, że w tym samym procesie z powierzchni płatków osadu, znajdujących się blisko blachy molibdenowej, można uzyskać płatki grafenu. Rycina 2c i 2d Przedstawiono obrazy SEM i TEM płatków grafenu, a także grafenu cienkowarstwowego uzyskanego z próbki pobranej z miejsca odpowiadającego strumieniom plazmy łukowej. Wstawka w Rysunek 2d przedstawia obraz dyfrakcyjny elektronów związany z grafenem. Sześciokątny wzór kropek w dyfrakcji elektronów stanowi dowód na istnienie uporządkowanych struktur krystalicznych.
Widmo Ramana jest potężnym narzędziem do charakterystyki płatków grafenu i SWCNT. Typowe piki obserwowane w grafenie to piki G i 2D przy odpowiednio ~1600 cm-1 i ~2700 cm-1, przy zastosowaniu długości fali wzbudzenia 514 nm. Pik G wynika z wibracji w płaszczyźnie, które można zaobserwować we wszystkich materiałach węglowych sp2. Pik 2D jest drugim rzędem piku D, ale jest widoczny nawet w układach niezaburzonych, ze względu na proces podwójnego rezonansu wymiany pędu fononów czwartego rzędu. Odgrywa on kluczową rolę w charakterystyce grafenu. Intensywność I(2D)/I(G) wynosi około 4 dla monowarstwy grafenu i maleje wraz z dodawaniem kolejnych warstw, co pozwala na oszacowanie grubości warstw grafenu. 11 Rysunek 3 wskazuje, że wartość I(2D) / I(G) wynosi około 1, co może być dowodem na obecność grafenu wielowarstwowego. Radialny mod oddychania (RBM) między 120 a 350 cm-1 w widmie Ramana może być wykorzystany do identyfikacji średnicy nanorurek poprzez częstotliwość koherentnych wibracji atomów C w kierunku radialnym. Eksperymentalna zależność między częstotliwością a średnicą SWCNT to ωRBM=A/dt+B, gdzie parametry A i B wynoszą odpowiednio 234 i 10 cm-1 dla typowych SWCNT tworzących wiązki. Z Rysunku 3 wynika, że częstotliwości RBM dla SWCNT bez i z polem magnetycznym wynoszą odpowiednio 163,8 i 215,2 cm-1, co odpowiada średnim średnicom pojedynczych SWCNT wynoszącym odpowiednio 1,52 i 1,14 nm.
<img alt="Układ pola magnetycznego i lampy promieni katodowych; schemat i zdjęcie przedstawiające efekty emisji i odchylenia." src="/files/ftp_upload/3455/3455fig1.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 1."> 
Rycina 1. Rozkład pola magnetycznego symulowany za pomocą oprogramowania FEMM 4.2 (a), zdjęcie strumienia plazmy łukowej z prawego okna obserwacyjnego (b), schemat położenia elektrod i kierunku pola magnetycznego w szczelinie dla przypadku, gdy szczelina międzyelektrodowa znajduje się około 75 mm nad dnem magnesu trwałego (c) oraz zdjęcie strumienia plazmy łukowej z przedniego okna obserwacyjnego (d).
<img alt="Charakterystyka nanocząstek; obrazy TEM/SEM; morfologia materiału; skala 30-100 nm; dyfrakcja." src="/files/ftp_upload/3455/3455fig2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 2."> 
Rysunek 2. Reprezentatywny obraz TEM wiązek SWCNT otrzymanych bezpośrednio po syntezie bez pola magnetycznego (a) oraz wiązek SWCNT z polem magnetycznym (b), typowy obraz SEM płatków grafenu zsyntezowanych w polu magnetycznym (c) oraz obraz TEM grafenu z polem magnetycznym. Wstawka przedstawia wzór dyfrakcji elektronów z wybranego obszaru, ukazujący strukturę krystaliczną grafenu.
<img alt="Wykres spektroskopii ramanowskiej z pikami przy 163,8, 215,2 cm⁻¹. Wstawka przedstawia wynik dla B=0 Tesla." src="/files/ftp_upload/3455/3455fig3.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 3."> 
Rycina 3. Widmo ramanowskie próbek w polu magnetycznym w zakresie od 100 do 3100 cm-1. Wstawka: Widmo ramanowskie próbek bez pola magnetycznego w okolicach częstotliwości RBM.
<img alt="Schemat rozkładu prądu dla układu nikiel-węgiel, przedstawiający gęstość liczbową i przewodność." src="/files/ftp_upload/3455/3455fig4.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 4."> 
Rysunek 4. Obszar wzrostu nanostruktur oraz gęstość liczbowa węgla i niklu dla łuku o natężeniu 60 A. Należy zauważyć, że gęstości węgla i niklu pokazane po lewej i prawej stronie elektrod współistnieją w tym samym obszarze.

<ol><li>Dai, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrical+transport+properties+and+field+effect+transistors+of+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Nano%22%5BJournal%5D)">Electrical transport properties and field effect transistors of carbon nanotubes.</a> Nano. 1, 1-13 (2006).</li>
<li>Lai, K. W. C., Xi, N., Fung, C. K. M., Chen, H. Z., Tarn, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Engineering+the+band+gap+of+carbon+nanotube+for+infrared+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Engineering the band gap of carbon nanotube for infrared sensors.</a> Applied Physics Letters. 95, 221107-221107 (2009).</li>
<li>Gabor, N. M., Zhong, Z. H., Bosnick, K., Park, J., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extremely+Efficient+Multiple+Electron-Hole+Pair+Generation+in+Carbon+Nanotube+Photodiodes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Extremely Efficient Multiple Electron-Hole Pair Generation in Carbon Nanotube Photodiodes.</a> Science. 325, 1367-1371 (2009).</li>
<li>Liu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+storage+in+single-walled+carbon+nanotubes+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Hydrogen storage in single-walled carbon nanotubes at room temperature.</a> Science. 286, 1127-1129 (1999).</li>
<li>Keidar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetic-field-enhanced+synthesis+of+single-wall+carbon+nanotubes+in+arc+discharge%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Magnetic-field-enhanced synthesis of single-wall carbon nanotubes in arc discharge.</a> Journal of Applied Physics. 103, 094318-094318 (2008).</li>
<li>Li, J., Volotskova, O., Shashurin, A., Keidar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+Diameter+Distribution+of+Catalyst+Nanoparticles+in+Arc+Discharge%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nanoscience+and+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Controlling Diameter Distribution of Catalyst Nanoparticles in Arc Discharge.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 11, 10047-10052 (2011).</li>
<li>Volotskova, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tailored+Distribution+of+Single-Wall+Carbon+Nanotubes+from+Arc+Plasma+Synthesis+Using+Magnetic+Fields%5BTitle%5D)+AND+%22Acs.+Nano%22%5BJournal%5D)">Tailored Distribution of Single-Wall Carbon Nanotubes from Arc Plasma Synthesis Using Magnetic Fields.</a> Acs. Nano. 4, 5187-5192 (2010).</li>
<li>Volotskova, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-step+synthesis+and+magnetic+separation+of+graphene+and+carbon+nanotubes+in+arc+discharge+plasmas%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Single-step synthesis and magnetic separation of graphene and carbon nanotubes in arc discharge plasmas.</a> Nanoscale. 2, 2281-2285 (2010).</li>
<li>Farhat, S., Scott, C. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+of+the+arc+process+modeling+for+fullerene+and+nanotube+production%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nanoscience+and+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Review of the arc process modeling for fullerene and nanotube production.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 6, 1189-1210 (2006).</li>
<li>Keidar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Increasing+the+length+of+single-wall+carbon+nanotubes+in+a+magnetically+enhanced+arc+discharge%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Increasing the length of single-wall carbon nanotubes in a magnetically enhanced arc discharge.</a> Applied Physics Letters. 92, 043129-043129 (2008).</li>
<li>Ferrari, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectrum+of+graphene+and+graphene+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Raman spectrum of graphene and graphene layers.</a> Physical Review Letters. 97, 187401-187401 (2006).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Na klatkach z filmu przedstawionych na Rysunku 1b i 1d, w przypadku gdy przerwa międzyelektrodowa znajdowała się w odległości około h=75 mm od spodu magnesu trwałego, należy zauważyć, że zmiana położenia magnesu (testowano przesunięcie magnesu wzdłuż osi z oraz obrócenie magnesu) skutkuje odchyleniem strumienia łuku elektrycznego w kierunku x, zgodnie z kierunkiem siły J×B przedstawionej na Rysunku 1c. Zaobserwowano również, że geometria słupa plazmy łukowej nie uległa z...

<table><tbody><tr><td colspan="4">Tabela konkretnych odczynników i sprzętu:</td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Acros Organics</td><td>423950010</td><td></td></tr><tr><td>Proszek niklu</td><td>Alfa Aesar</td><td>10581</td><td></td></tr><tr><td>Proszek itru</td><td>Acros Organics</td><td>318060050</td><td></td></tr><tr><td>Proszek grafitowy</td><td>Alfa Aesar</td><td>40799</td><td></td></tr><tr><td>Drut grafitowy pusty w środku</td><td>Saturn Industries</td><td>POCO EDM 3</td><td></td></tr><tr><td>Magnes trwały</td><td>McMaster-Carr</td><td>57315K51</td><td></td></tr><tr><td>Blacha molibdenowa</td><td>Dingqi Sci. and Tech.</td><td>080504-11</td><td></td></tr><tr><td>Homogenizator ultradźwiękowy</td><td>Fisher Scientific</td><td>Model 150T</td><td></td></tr><tr><td>Gaussometr z efektem Halla</td><td>AI</td><td>Model 100</td><td></td></tr><tr><td>Zasilacz spawalniczy</td><td>Miller</td><td>Gold Star 600SS</td><td></td></tr><tr><td>Pompa próżniowa</td><td>J/B</td><td>DV-85N</td><td></td></tr><tr><td>SEM</td><td>Carl Zeiss, Inc.</td><td>LEO 1430VP</td><td></td></tr><tr><td>TEM</td><td>JEOL</td><td>1200 EX</td><td></td></tr><tr><td>Raman</td><td>Horiba Instruments Inc</td><td>HR800</td><td></td></tr></tbody></table>

symultaniczna synteza jednościnnych nanorurek węglowych i grafenu w plazmie łukowej wzmocnionej magnetycznie

Simultaneous Synthesis of Single-walled Carbon Nanotubes and Graphene in a Magnetically-enhanced Arc Plasma

Nanostruktury węglowe, takie jak jednościenne nanorurki węglowe (SWCNT) i grafen, budzą obecnie ogromne zainteresowanie naukowców ze względu na ich bardzo obiecujące zastosowania w czujnikach molekularnych, tranzystorach polowych oraz supercienkich i elastycznych urządzeniach elektronicznych1-4. Anodowe wyładowanie łukowe wspierane przez erozję materiału anody jest jedną z najbardziej praktycznych i wydajnych metod, która umożliwia prowadzenie specyficznych procesów nieukładowych i zapewnia wysoki dopływ materiału węglowego do rozwijających się struktur w stosunkowo wyższej temperaturze, w konsekwencji czego otrzymane produkty charakteryzują się niewielką liczbą defektów strukturalnych i lepszą krystalicznością.
 Aby dodatkowo poprawić sterowalność i elastyczność syntezy nanostruktur węglowych w wyładowaniu łukowym, podczas procesu syntezy można zastosować pola magnetyczne, wykorzystując silne odpowiedzi magnetyczne plazm łukowych. Wykazano, że wzmocnione magnetycznie wyładowanie łukowe może zwiększyć średnią długość SWCNT 5, zawęzić rozkład średnic cząstek katalizatora metalicznego i nanorurek węglowych 6 oraz zmienić stosunek metalicznych i półprzewodnikowych nanorurek węglowych 7, a także prowadzić do syntezy grafenu 8.
 Ponadto warto zauważyć, że wprowadzenie niejednorodnego pola magnetycznego z komponentem prostopadłym do prądu w łuku sprawia, iż siła Lorentza działająca w kierunku J×B może generować strumień plazmy, zapewniając efektywne dostarczanie jonów węgla oraz strumienia ciepła do próbek. W rezultacie, dzięki zastosowaniu tej nowej metody łuku anodowego wspomaganego magnetycznie, jednocześnie wytworzono wielkoskalowe płatki grafenu oraz wysokiej czystości jednościenne nanorurki węglowe. Do analizy charakterystyki nanostruktur węglowych wykorzystano obrazowanie łuku, skaningową mikroskopię elektronową (SEM), transmisyjną mikroskopię elektronową (TEM) oraz spektroskopię Ramana. Wyniki te wskazują na szeroki wachlarz możliwości manipulowania właściwościami nanostruktur wytwarzanych w plazmie poprzez kontrolowanie warunków łuku.

Anodowe wyładowanie łukowe jest jedną z najbardziej praktycznych i wydajnych metod syntezy różnorodnych nanostruktur węglowych. W celu zwiększenia sterowalności i elastyczności łuku wprowadzono niejednorodne pole magnetyczne, aby przeprowadzić jednoczynnikową syntezę wielkoskalowych płatków grafenu oraz wysokiej czystości jednościennych nanorurek węglowych.

Symultaniczna synteza jednościnnych nanorurek węglowych i grafenu w plazmie łukowej wzmocnionej magnetycznie

Nanostruktury węglowe, takie jak jednościenne nanorurki węglowe (SWCNT) i grafen, budzą obecnie ogromne zainteresowanie naukowców ze względu na ich bardzo...

Ogólnym celem następującego eksperymentu jest synteza jednościennych nanorurek węglowych i grafenu w łuku elektrycznym. Zostaje to osiągnięte poprzez uprzednie przygotowanie dwóch elektrod łukowych: anody i katody. Anoda jest przygotowywana i wytwarzana z określonego stosunku węgla, niklu i itru wynoszącego 94,8 do 4,2 do 1, natomiast katoda stanowi pręt z czystego węgla.Następnie wykorzystuje się symulacje numeryczne przedstawiające rozkład pola magnetycznego i cząstek poszczególnych gatunków, aby uzyskać szczegółowe informacje o lokalizacji syntezy. Następnie magnes oraz arkusz molibdenu, pełniący funkcję podłoża, zostają zainstalowane zgodnie z wynikami symulacji i inicjowany jest wyładowanie łukowe między elektrodami. Powstaje strumień plazmy, który nanosi jednościenne nanorurki węglowe oraz grafen na powierzchnię arkusza molibdenu.Ostatecznie procedura ta pozwala na uzyskanie wysokiej czystości jednościennych nanorurek węglowych oraz grafenu, co potwierdzono za pomocą transmisyjnej i skaningowej mikroskopii elektronowej, obrazów dyfrakcji elektronów oraz widm Ramana. Wizualna prezentacja tego procesu jest kluczowa, ponieważ jest to niezwykle złożony proces wieloetapowy; w szczególności w przypadku zastosowania niejednorodnego pola magnetycznego, proces syntezy opartej na plazmie wykazuje wiele zalet w porównaniu z procesem chemicznym. W szczególności nie wymaga on odprowadzania chemicznych produktów gazowych, dzięki czemu jest rozwiązaniem ekologicznym, a dodatkowo posiada ogromny potencjał w zakresie skalowania produkcji.Główną zaletą tej techniki w porównaniu z naszymi dotychczasowymi metodami, takimi jak chemiczne osadzanie z fazy gazowej, jest możliwość syntezy pojedynczej nanorurki oraz cienkiej warstwy o grubości kilku warstw w jednym prostym procesie łukowym. Niniejszy eksperyment demonstruje zatem metodologię kontroli wyładowania łukowego za pomocą zewnętrznych pól magnetycznych w celu syntezy różnych typów nanostruktur, takich jak nanorurki czy grafen. Projekt tej techniki opiera się na dużych siłach w łukach wzmocnionych magnetycznie.Ponadto, symulacja numeryczna rozkładu pola magnetycznego i gatunków jest kluczowa dla zrozumienia wzrostu nanocząsteczek. Aby przygotować anody, połącz proszek niklu i proszek itru w stosunku molowym 4,2 do 1. Jako proszek katalizatora dokładnie wymieszaj proszek katalizatora z proszkiem grafitowym, aby uzyskać stosunek węgla do niklu i itru wynoszący 94,8 do 4,2 do 1, co jest optymalnym stosunkiem do syntezy jednościennych nanorurek węglowych. Wypełnij szczelnie zmieszany proszek wewnątrz pustego w pręcie grafitowym. Zamontuj pręt katody oraz wypełniony pręt anody wewnątrz komory cylindrycznej.Ustaw przerwę między katodą a anodą na około trzy milimetry. Aby przygotować podłoże, umieść magnes trwały OID wewnątrz komory, w odległości około 25 milimetrów od osi międzyelektrodowej. W tej konfiguracji przerwa międzyelektrodowa jest ustawiona w odległości około 75 milimetrów od spodu magnesu trwałego.Wyciąć z arkusza średniej grubości 0,3 milimetra prostokąt o wymiarach 25 milimetrów na 100 milimetrów, używając noża ultradźwiękowego z acetonem i etanolem. Usuwać zanieczyszczenia powierzchniowe przez 30 minut przy amplitudzie ultradźwięków 50%, mocy wyjściowej 150 watów i częstotliwości 40 kilohertzów. Przymocować arkusz MA liptum do jednej strony magnesu trwałego i skierować tę stronę w stronę elektrod.Za pomocą gaussometru zmierz pole magnetyczne w szczelinie międzyelektrodowej. Utrzymuj średnią wartość pola magnetycznego między elektrodami na poziomie około 0,06 Tesla, aby wzbudzić plazmę łukową.Odpompuj powietrze z komory cylindrycznej do ciśnienia poniżej 0,1 Torr próżni, a następnie napełnij ją helem do ciśnienia 500 Torr. Podłącz elektrody łukowe do prądowego zasilacza spawalniczego i ustaw zasilacz na prąd łuku wynoszący około 75 A. Zapisuj w czasie rzeczywistym wartości prądu łuku, napięcia łuku oraz ciśnienia w komorze w celu przeprowadzenia późniejszej analizy eksperymentalnej.Rozpocznij nagrywanie wideo łukowania z prawego i przedniego okna obserwacyjnego jednocześnie za pomocą dwóch kamer cyfrowych. Podtrzymaj łuk przez 15 sekund. Schłodź komorę poprzez konwekcję naturalną przez co najmniej 20 minut.Po zakończeniu syntezy, za pomocą pęsety oderwij płatek osadu z powierzchni arkusza Meum w miejscu, w które skierowano strumień plazmy łukowej. Pobierz kolejną próbkę z czarnego pierścienia katody. Obserwuj morfologię obu stron płatka osadu pod skaningowym mikroskopem elektronowym, stosując napięcie przyspieszenia 30 kV.Aby przygotować próbki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej, poddaj sonikacji roztwór jednościennych nanorurek węglowych rozproszonych w metanolu przez 60 minut. Użyj urządzenia do sonikacji z amplitudą uderzeń ultradźwiękowych wynoszącą 50%, następnie nanieś zawiesinę metodą drop casting. Po odparowaniu metanolu obserwuj morfologię filmu przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego przy napięciu 100 kV. W obszarze próbki budzącym zainteresowanie obraz dyfrakcji elektronów można uzyskać za pomocą kamery CCD o ogniskowej 50 cm. Obserwuj obrazy TEM zsyntetyzowanych struktur.Przeanalizuj przedstawiony wzór dyfrakcji elektronów w próbce. Poniżej znajdują się klatki z wideo, zarejestrowane jednocześnie z prawego i przedniego okna obserwacyjnego komory dla wysokości szczeliny międzyelektrodowej wynoszącej 75 milimetrów. Obrazy te ilustrują znaczne zaburzenie kolumny plazmy łukowej w obecności zewnętrznego pola magnetycznego.Obrazy te przedstawiają typową morfologię jednościennych nanorurek węglowych oraz cząsteczek katalizatora osadzonych na katodzie, odpowiednio bez pola magnetycznego oraz w polu magnetycznym B = 0,06 Tesla, obrazowanych za pomocą TEM. Nanorurki osadzone bez pola magnetycznego tworzą pęki o większej średnicy oraz wykazują większe średnice pojedynczych rurek, co jest zgodne z analizą widma Ramana.Pole magnetyczne pozwoliło również na uzyskanie czystszej frakcji nanorurek w porównaniu do warunków bez zastosowania pola magnetycznego. Przedstawiono widmo ramanowskie próbek w zakresie od 100 do 3100 cm⁻¹ uzyskanych z zastosowaniem pola magnetycznego. Wstawka przedstawia próbki bez pola magnetycznego w obszarze częstotliwości radialnych modów oddychania.Do szacowania grubości warstw grafenu wykorzystuje się stosunek intensywności piku 2D do intensywności piku G. To widmo daje wartość intensywności bliską jeden, co wskazuje, że liczba warstw grafenu wynosi około dwóch. Ta animacja przedstawia obszar wzrostu nanostruktur oraz gęstość liczbową węgla, niklu i atrium dla prądu łukowego wynoszącego 60 amps.Należy zauważyć, że gęstości węgla, niklu i atrium pokazane na płaszczyznach prawej, lewej i pionowej współistnieją w tym samym obszarze po wywołaniu. Technika ta utoruje drogę badaczom do pracy nad syntezą sterowaną magnetycznie zarówno nanorurek jednościennych, jak i grafenu, w której można kontrolować właściwości nanorurek jednościennych, takie jak długość i średnica. W przypadku grafenu możliwa jest kontrola liczby warstw.Główną zaletą tej techniki w stosunku do syntezy chemicznej jest fakt, że nie wymaga ona wyciągu chemicznego, przez co jest ona z natury ekologiczna. Po opanowaniu metody, przy prawidłowym wykonaniu, proces ten może zająć 30 minut. Należy zauważyć, że kierunek strumienia plazmy względem podłoża ma kluczowe znaczenie dla całego procesu syntezy.Pierwszy strumień plazmy dostarcza do podłoża formy węgla niezbędne do syntezy produktu, natomiast drugi strumień plazmy dostarcza do podłoża strumień ciepła, co tworzy korzystne warunki temperaturowe dla syntezy grafenu. Po zastosowaniu tej procedury można wykonać inne metody, takie jak przesuwanie podłoża, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania, np. dotyczące kontroli grubości warstwy.

simultaneous-synthesis-single-walled-carbon-nanotubes-graphene

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Bioinżynieria

Współbieżna synteza pojedynczych nanorur węglowych i grafenu w magnetycznie wzmocnionej plazmie łuku

Przedstawiamy metody wytwarzania wzorowanych mikrostruktur z pionowo wyrównanych nanorurek węglowych (CNTs) oraz ich zastosowanie jako form macierzystych do produkcji polimerowych mikrostruktur z uporządkowaną nanostrukturą powierzchni. Las nanorurek CNT jest zagęszczany poprzez kondensację rozpuszczalnika na podłożu, co znacznie zwiększa ich gęstość upakowania i umożliwia samokierowane tworzenie kształtów 3D.

Wytwarzanie, zagęszczanie i odlewanie replik trójwymiarowych mikrostruktur z nanorurek węglowych

Ten artykuł opisuje prostą metodę wytwarzania pionowo ustawionych matryc nanorurek węglowych za pomocą CVD, a następnie dostrajania ich właściwości zwilżania poprzez wystawienie ich na wyżarzanie próżniowe lub obróbkę utleniania na sucho.

Procesy utleniania na sucho i wyżarzania próżniowego w celu dostrojenia właściwości zwilżających matryc z nanorurek węglowych

Przedstawiono protokół przeprowadzania eksperymentów z falami termoenergetycznymi. Opisano syntezę hybrydowych kompozytów paliwa chemicznego i materiału mikro/nanostrukturalnego, wytwarzanie generatora fal termoenergetycznych oraz metody pomiaru odpowiadających im zjawisk fizycznych.

Otrzymywanie i ocena hybrydowych kompozytów paliwa chemicznego i wielościennych nanorurek węglowych w badaniach fal termoenergetycznych

Przedstawiono metodę hodowli niskotemperaturowych, pionowo ustawionych nanorurek węglowych, a następnie wytwarzania pionowych struktur testowych połączeń elektrycznych przy użyciu wytwarzania półprzewodników.

Produkcja niskotemperaturowych pionowych połączeń z nanorurek węglowych kompatybilnych z technologią półprzewodnikową

Przedstawiono metodę funkcjonalizacji nanorurek węglowych z polimerowymi warstwami enkapsulacyjnymi o zmiennej strukturze oraz charakterystyki strukturalnej za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem.

Funkcjonalizacja jednościennych nanorurek węglowych z termoodwracalnymi kopolimerami blokowymi i charakterystyka za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem

Niskociśnieniowa skaningowa mikroskopia elektronowa w otoczeniu pary wodnej jest używana do obróbki cech nanoskali do mikroskali w lasach nanorurek węglowych.

Precyzyjne mielenie lasów nanorurek węglowych przy użyciu niskociśnieniowej skaningowej mikroskopii elektronowej

Przedstawiono procedurę syntezy wielościennych nanorurek węglowych szczepionych polistyrenem przy użyciu kolejnych etapów modyfikacji chemicznej w celu selektywnego wprowadzania łańcuchów polimerowych do ścian bocznych i ich samoorganizacji poprzez anizotropową niejednolitość.

Szczepienie wielościennych nanorurek węglowych polistyrenem w celu umożliwienia samoorganizacji i niejednolitości anizotropowej

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania hybrydowych nanostruktur C60/grafen poprzez fizyczne odparowanie termiczne. W szczególności odpowiednia manipulacja warunkami osadzania i wyżarzania pozwala na kontrolę nad tworzeniem struktur 1D i quasi 1D C60 na pofałdowanym grafenie.

Otrzymywanie i charakterystyka hybrydowych nanostruktur C60/grafen

Tutaj prezentujemy protokół do testowania i optymalizacji systemów napędu kosmicznego opartych na zminiaturyzowanych silnikach typu Hall.

Optymalizacja, testowanie i diagnostyka zminiaturyzowanych sterów strumieniowych hali

Połączenie syntezy wspomaganej roztworem i powierzchniowo otwiera nowe kierunki w atomowo precyzyjnej syntezie nanostruktur. Skaningowa mikroskopia tunelowa (STM) uzupełniona o bezkontaktową mikroskopię sił atomowych (nc-AFM) umożliwia szczegółową charakterystykę nowo zaprojektowanych i wygenerowanych nanoobiektów na bazie węgla.

Mikroskopowa wizualizacja porowatych nanografenów zsyntetyzowanych przez połączenie roztworu i chemii powierzchniowej

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nanocząstek Co na nanorurkach węglowych z domieszkami Co- i N- do produkcji wodoru.

Synteza nanocząstek metali na nanorurkach węglowych z domieszkowanymi atomami Co i N oraz jej katalityczne zastosowania w produkcji wodoru

Poznaj metodę syntezy jednościennych nanorurek węglowych i grafenu w plazmie łukowej wzmocnionej magnetycznie. Technika ta umożliwia produkcję wysokiej czystości nanostruktur węglowych bez chemicznych odpadów.

Symultaniczna synteza jednościnnych nanorurek węglowych i grafenu w plazmie łukowej wzmocnionej magnetycznie

Przeglądaj więcej filmów