Metoda wytwarzania rozłącznych nanostruktur srebrowych w 3D

Niniejszy protokół szczegółowo opisuje wytwarzanie struktur srebrnych wewnątrz macierzy polimerowej w trzech wymiarach przy użyciu lasera femtosekundowego. Procedurę rozpoczyna się od zmieszania PVP i azotanu srebra w wodzie w celu uzyskania jonów srebra wewnątrz macierzy polimerowej. Następnie szkiełko podstawowe pokrywa się tym roztworem i poddaje wygrzewaniu, aby utworzyć grubą warstwę polimeru domieszkowaną jonami srebra, po czym warstwę polimerową naświetla się impulsami lasera femtosekundowego w celu wyhodowania struktur srebrnych wewnątrz polimeru. Wyniki analityczne uzyskane za pomocą mikroskopii optycznej i skaningowej mikroskopii elektronowej wykazują wzrost struktur srebrnych w objętościach próbki naświetlonych laserem. Główną zaletą tej techniki w porównaniu z innymi metodami, takimi jak fotolitografia UV, jest fakt, że bezpośredni zapis laserem femtosekundowym pozwala na tworzenie struktur wewnętrznych w jednym etapie, i to w 3D.

Kluczem do tego procesu jest zastosowanie kombinacji odczynników chemicznych w próbce, co ogranicza wzrost srebra do objętości naświetlanej laserem. Jednym z zastosowań tej metody jest trójwymiarowe wytwarzanie izotropowych metali oraz dielektrycznych metamateriałów dla długości fal podczerwonych i optycznych. Odmierzyć osiem mililitrów wody w zlewce.

Dodać 206 mg poliwinylo-peryrenu i mieszać do uzyskania przejrzystego roztworu. Następnie dodać 210 mg azotanu srebra i rozpuścić poprzez mieszanie. Następnie, stosując metodę drop casting, pokryć szkiełko przedmiotowe roztworem srebra i wyprać szkiełka w piekarniku w temperaturze 100 °C przez 30 minut.

Wyjąć i chłodzić potraktowane szkiełka przez 30 minut. Układ optyczny składa się z lasera tytanowo-szafirowego, izolatora Faradaya, kompresora impulsów, modulatora optycznego Kuo, filtra indie, mikroskopu własnej konstrukcji z kamerą CCD oraz trójosiowego stołu translacyjnego. Ustawić wiązkę lasera wzdłuż całej drogi optycznej mikroskopu.

Obiektyw do uchwytu próbki. Cały układ powinien znajdować się na stole optycznym z izolatorami wibracji. Dostroić kompresor tak, aby uzyskać impulsy o czasie trwania 50 femtosekund za obiektywem mikroskopu.

Należy również dostosować filtry gęstości neutralnej, aby uzyskać trzy nano podwójne impulsy. Po obiektywie należy upewnić się, że rozmiar plamki lasera jest większy niż tylna apertura obiektywu mikroskopu. Następnie należy ustawić modulator optyczny AOM, aby generował 10 mikrosekundowe okna ekspozycji, podczas których próbka jest naświetlana.

Ustaw częstotliwość repetycji na 25 hertz. Zablokuj wiązkę lasera przed dotarciem do mikroskopu. Umieść próbkę na trójosiowym stole translacyjnym.

Ścieżka wiązki impulsów lasera femtosekundowego powinna przechodzić przez obiektyw mikroskopu obrazującego i ogniskować się w próbce. Przełącz źródło oświetlenia mikroskopu, aby obserwować próbkę w C two. Używając kamery CCD, przesuń oś Z stolika, aby znaleźć granicę między podłożem szklanym a filmu polimerowym.

Następnie ponownie ustaw ostrość mikroskopu na pożądanej głębokości wewnątrz polimeru. Aby wykonać wzorowanie najniższej warstwy, odblokuj wiązkę lasera. W oprogramowaniu sterownika ruchu ustaw przemieszczanie próbki w kierunkach x, Y i Z z prędkością 100 µm/s.

Translacja w osi Z podczas wzorowania musi odbywać się w kierunku oddalenia od interfejsu szkło-polimer, aby uniknąć zakłóceń w wytworzonych strukturach. Zaciemnione otwory naświetlone laserem zawierają srebro. Energia impulsu i czas ekspozycji.

Wyznacz rozmiar srebrnych kropek, częstotliwość modulatora optycznego oraz prędkość translacji próbki. Wyznacz odstępy. Obecne ustawienia pozwalają na uzyskanie dużych kropek o okresie 4 µm dla zapewnienia wyraźności.

W obrazowaniu C two modulator optyczny AO oraz filtry neutralne pozwalają na precyzyjną kontrolę ilości energii dostarczanej do próbki. Na przykład struktury srebrne są wyraźnie widoczne pod mikroskopem optycznym NC two przy ekspozycji wynoszącej 110 impulsów na woxel i 3 nJ na impuls, przy przesuwaniu stolika z prędkością 100 µm/s. Na tej renderacji 3D obrazów z mikroskopii optycznej wykonana próbka składa się z macierzy srebrnych kropek znajdujących się nad inną macierzą srebrnych kropek.

Są one utrzymywane na miejscu przez matrycę polimerową. Dane można również zwizualizować w postaci sekwencyjnych obrazów z mikroskopii optycznej; w animacji, podczas przesuwania próbek z dala od obiektywu mikroskopu, różne elementy wchodzą w ostrość i z niej wychodzą. Niniejszy film przedstawia wcześniej renderowaną w 3D próbkę.

W tym filmie przedstawiono dwa wzory kropek tworzące spirale w kierunku Z. Obrazy wykonanych struktur srebrnych o wysokiej rozdzielczości można uzyskać również za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego. Próbka ta składa się z dwuwymiarowej matrycy kropek, które zostały wykonane bezpośrednio na szklanym podłożu.

Należy zauważyć, że elementy srebrne mają rozmiary submikrometryczne. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać gruntowną wiedzę na temat tworzenia trójwymiarowych struktur srebrnych w matrycy polimerowej przy użyciu lasera femtosekundowego. Prosimy pamiętać, że praca z laserami i odczynnikami chemicznymi może być niezwykle niebezpieczna, dlatego podczas wykonywania tej procedury należy zawsze stosować odpowiedni sprzęt ochronny.

Technika ta umożliwia badanie nowych projektów i metamateriałów oraz wytwarzanie urządzeń, których nie można stworzyć przy użyciu innych metod.