Odkrywanie dynamicznych procesów materiałów w cieczach za pomocą mikroskopii elektronowej transmisji komórek ciekłych

Celem poniższego eksperymentu jest zbadanie procesów dynamicznych materiałów w cieczach w czasie rzeczywistym z wysoką rozdzielczością przestrzenną z wykorzystaniem transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Osiąga się to poprzez pierwsze mikrowytwarzanie płynnego ogniwa z ultracienkich wafli krzemowych. W drugim kroku wstrzyknij 100 nanolitrów roztworu reakcyjnego do zbiornika komórki za pomocą strzykawki i nanorurek teflonowych.

Następnie uszczelnij komórkę płynu pokrywą. Następnie załaduj płynną komórkę do uchwytu próbki TEM jako standardową próbkę TEM i włóż uchwyt próbki do mikroskopu w celu przeprowadzenia eksperymentów TEM in situ. Proces ten pokazuje dynamiczny wzrost nanocząstek w cieczach, taki jak tworzenie nanodrutów platynowo-trójskładnikowych żelaza za pomocą obrazowania w czasie rzeczywistym z rozdzielczością poniżej nanometrów.

Główną zaletą tej samodzielnej techniki komórek płynnych jest to, że cienka warstwa cieczy może być utrzymywana w okienku obserwacyjnym wystarczająco długo, aby umożliwić zajście przedłużonej reakcji chemicznej. Metoda ta może rzucić światło na kluczowe aspekty materiałoznawstwa i chemii fizycznej, takie jak dynamika wzrostu i transformacji materiałów w cieczach. Metoda ta może dostarczyć informacji na temat mechanizmów wzrostu i składania nanokryształów.

Może być również używany do obrazowania materiałów biologicznych w ich rodzimym środowisku. Ogólnie rzecz biorąc, osoby nowe w tej metodzie będą miały trudności, ponieważ wymaga ona szeregu procesów produkcyjnych do wytworzenia płynnych komórek, a obsługa maleńkich płynnych komórek dla instytutu jest wyzwaniem. Eksperymenty TM.

Zawsze fascynowało mnie to, jak kryształy rosną i przekształcają się w nanoskali. Istnieje wiele tajemnic związanych z tymi procesami zachodzącymi w cieczach. Nasza metoda ogniw płynnych otworzyła całe pole badań nie tylko nad koloidalnym wzrostem nanokryształów, ale także nad różnorodnymi procesami zachodzącymi w cieczach, które wymagają wysokiej rozdzielczości przestrzennej i czasowej.

Tą procedurą zademonstrują dwaj doktoranci w moim laboratorium. Nu i Hong Mikrowytwarzanie płynnych ogniw odbywa się w czystym pomieszczeniu, rozpocznij mikrowytwarzanie płynnych ogniw przy użyciu ultracienkich wafli krzemowych. Te wafle to wafle silikonowe o grubości 100 mikrometrów, czterocalowe końcówki.

Umieść 20 nanometrów warstw azotku krzemu o niskim naprężeniu po obu stronach płytki krzemowej. Następne okno podglądu producenta w środku dolnego chipa. Górny chip zawiera dwa zbiorniki wraz z depozytem w oknie widokowym.

Przestrzenie indu na dolnym chipie za pomocą mikroskopu optycznego wyrównaj viewokienka górnego i dolnego chipa i połącz je ze sobą. Najpierw odważ 20 miligramów platyny, dwa octany acetylu i 20 miligramów IN dwóch ósemek acetylowych. Roztwór reakcyjny platyny i jonów jest następnie przygotowywany przez połączenie platyny i jonu w jednym mililitrze Penta decade i Ola dążąc w stosunku objętościowym siedem do trzech.

Następnie załaduj roztwór reakcyjny do strzykawki wyposażonej w nanorurkę teflonową. Następnie za pomocą strzykawki wstrzyknąć około 50 nanolitrów roztworu reakcyjnego do zbiornika cieczy. Uważając, aby nie zanieczyścić okna transmisji elektronów, roztwór reakcyjny jest wciągany do komórki przez siłę kapilarną i tworzy warstwę cieczy o długości około 100 nanometrów między dwoma okienkami z azotku krzemu.

Kontynuować wstrzykiwanie, aby napełnić drugi zbiornik dodatkowymi 50 nanolitrami roztworu. Przykryj płynną komórkę cienką miedzianą siatką TEM za pomocą smaru próżniowego, aby uzyskać szczelne uszczelnienie. Rozpocznij obrazowanie za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego lub TEM, ładując przygotowaną ciekłą komórkę do uchwytu na próbkę TEM.

Po umieszczeniu w uchwycie na próbkę włożyć ciekłą kutę do TEM. Pokazany tutaj jest A-J-E-O-L 30 10 TEM działający pod napięciem 300 kilowoltów. Po umieszczeniu próbki na miejscu dostrój mikroskop do idealnych warunków obrazowania TEM o wysokiej rozdzielczości, używając gęstości prądu wiązki od jednego do ośmiu razy 10 do pięciu amperów na metr kwadratowy.

To inicjuje zarodkowanie i wzrost nanocząstek w warstwie cieczy, rozpoczyna monitorowanie dynamiki nanocząstek w czasie rzeczywistym za pomocą wirtualnych programów do mikrofotografii cyfrowej dub i gatan. Po wystawieniu na działanie wiązki elektronów zachodzi zarodkowanie i wzrost nanocząstek platynowo-trzech związków żelaza. Nanocząstki rosną do czterech do pięciu nanometrów poprzez przyłączanie monomeru lub koalescencję między małymi nanocząstkami.

W reakcji z biegiem czasu następuje przyłączanie nanocząstek skierowanych do kształtu i powstają nanodruty. W tym przypadku wzrost nanodrutów platynowo-trójżelazowych został zmieniony przez środki powierzchniowo czynne. Dodanie dodatkowego surfaktantu kwasu oleinowego do roztworu reakcyjnego powoduje powstanie cieńszych i prostszych nanodrutów niż w rozpuszczalniku składającym się tylko z pento, dekanu i oleaminy.

Krótsze nanodruty mogą łączyć się i tworzyć dłuższe Po przymocowaniu druty mają tendencję do prostowania się z czasem. Podczas próby tej procedury należy pamiętać o dokładnym uszczelnieniu komórki LI przed załadowaniem próbki do mikroskopu po jej wywołaniu. Technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się materiałoznawstwem i chemią do zbadania wzrostu kryształów i dynamiki transformacji materiałów w cieczach i w nanoskali.

Nie zapominaj, że praca z roztworami reaktywnymi może być niebezpieczna. Zawsze należy zachować środki ostrożności. Noś rękawice, noś okulary ochronne i noś fartuch laboratoryjny podczas wykonywania eksperymentów i odpowiednio utylizuj swoje materiały.