Name: Sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-09-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 15 min 8 s
Description: Poznaj metody sondowania i mapowania powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem SOFC. Wykorzystaj spektroskopię Ramana i mikroskopię sond skanujących do analizy degradacji elektrod.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez HeteroFoaM Center, Energy Frontier Research Center finansowane przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Nauki, Biuro Podstawowych Nauk Energetycznych (BES) pod numerem nagrody DE-SC0001061.

1. Produkcja ogniwa anody siatkowej wbudowanej w YSZ
<ol>
	<li>Odważyć dwie partie po 0,2 g proszku YSZ.</li>
	<li>Sprasować jedną partię proszku YSZ w cylindrycznej formie ze stali nierdzewnej (o średnicy 13 mm) za pomocą jednoosiowej prasy na sucho pod ciśnieniem 50 MPa przez 30 sek.</li>
	<li>Wytnij <1-centymetrowy kawałek siatki Ni i umieść go na powierzchni krążka YSZ wewnątrz formy.</li>
	<li>Dodaj pozostałe 0,2 g proszku YSZ na wierzch siatki niklowej wewnątrz formy i spłaszcz powierzchnię proszku za pomocą suwaka.</li>
	<li>Siatkę Ni umieszczoną między opakowaniami proszku YSZ należy jednoosiowo docisnąć pod ciśnieniem 300 MPa przez 30 sekund.</li>
	<li>Wyciągnij sprasowane granulki Ni / YSZ z formy.</li>
	<li>Wypalać granulki w temperaturze 1440 °C przez 5 godzin w tyglu cyrkonowym w poziomym piecu rurowym z przepływającą atmosferą gazu redukującego (4% H2/bal. Ar).</li>
</ol>
2. Ekspozycja, polerowanie i modyfikacja elektrody z siatki niklu
<ol>
	<li>Mechanicznie zeszlifować jedną powierzchnię spiekanej próbki YSZ za pomocą ziarnistości diamentowej 6 μm, aż do odsłonięcia powierzchni siatki Ni.</li>
	<li>Następnie wypoleruj odsłoniętą powierzchnię siatki Ni za pomocą mediów diamentowych 3 μm, 1 μm i 0,1 μm w zawiesinie wody / glikolu etylenowego przez około 1 minutę na każdym etapie polerowania.</li>
	<li>Oczyść wypolerowaną próbkę ultradźwiękowo w acetonie, etanolu i wodzie demineralizowanej przez 10 minut każde.</li>
	<li>Wysuszyć próbkę pod czystym strumieniem sprężonego powietrza.</li>
	<li>W przypadku siatki Ni o podwyższonej odporności na koksowanie, próbkę należy wypalać w temperaturze 1 200 °C przez 2 godziny w atmosferze redukującej, w obecności proszku BaO, ale nie w kontakcie z nim.</li>
</ol>
3. Przygotowanie i badania elektrochemiczne pełnych ogniw
<ol>
	<li>Pędzel i farba Ag wklej na przeciwległą powierzchnię próbki YSZ z siatki Ni, aby działała jako przeciwelektroda.</li>
	<li>Przymocuj zwinięty drut Ag do przeciwelektrody za pomocą pasty Ag.</li>
	<li>Po wysuszeniu pasty Ag na próbce w temperaturze 120 °C w piecu przez 30 minut, podłącz drut Ag o średnicy 0,2 mm do siatki Ni-mesh za pomocą pasty Ag na końcówce.</li>
	<li>Ponownie wysuszyć próbkę w temperaturze 120 °C w piecu przez 30 minut.</li>
	<li>Uszczelnij ogniwo (siatka Ni w dół) na górze ceramicznej rurki mocującej ogniwo 3/8 cala za pomocą Aremco Seal 552 (Ceramabond).</li>
	<li>Pozostaw szczeliwo do wyschnięcia na powietrzu przez 2-4 godziny.</li>
	<li>Podłącz dwa izolowane srebrne przewody do każdego z dwóch przewodów elektrodowych.</li>
	<li>Zamontuj oprawę ogniwa w piecu rurowym, podłącz oprawę do przewodu gazowego i podłącz przewody do odpowiedniego sprzętu do badań elektrochemicznych.</li>
	<li>Rozpocznij przepływ gazu H2 o bardzo wysokiej czystości (99,999%) przez oprawę ogniwa z szybkością 50 sccm; gaz powinien być przepuszczony przez wodę o temperaturze pokojowej, aby nawilżyć gaz do 3% obj.H2Oprzed wejściem do oprawy ogniwa.</li>
	<li>Podgrzewać piec z zamontowaną komórką do 100 °C przez 2 godziny, następnie do 260 °C przez 1 godzinę, a następnie do 800 °C z szybkością narastania 1 °C przy ciągłym przepływieH2 podczas całego ogrzewania, aby uniknąć utleniania elektrody Ni. Pierwsze dwa etapy podgrzewania służą do utwardzania Ceramabondu.</li>
	<li>Utrzymuj ogniwo w piecu w temperaturze 800 °C przez 2 godziny, aby umożliwić spiekanie przeciwelektrody Ag.</li>
	<li>Lekko schłodzić ogniwo do temperatury 767 °C w celu przeprowadzenia testu wydajności elektrochemicznej.</li>
	<li>Po przetestowaniu ostrożnie wyjmij oprawę ogniwa z pieca w celu hartowania w temperaturze pokojowej, kontynuując przepływ nawilżonego H2. (UWAGA: Używaj odpowiednich środków ochrony osobistej do obchodzenia się z bardzo gorącą ceramiką, takich jak rękawice i maty termiczne!)</li>
	<li>Odłącz ogniwo od oprawy w celu późniejszej charakterystyki, odłączając przewody elektrody i ostrożnie oddzielając ogniwo od szczeliwa Ceramabond.</li>
</ol>
*Rysunek 1 przedstawia schemat komórki siatki Ni wbudowanej w YSZ, wraz z typowym zdjęciem i mikrografią optyczną osadzonej siatki.
*Na potrzeby naszych badań, ogniwa zostały elektrochemicznie scharakteryzowane za pomocą potencjostatu EG&G PAR (model 273A) sprzężonego z analizatorem odpowiedzi częstotliwościowej Solartron 1255 HF przy użyciu oprogramowania CorrWare i ZPlot (Scribner and Associates). Do scharakteryzowania pracy ogniw wykorzystano woltamperometrię liniową i amperometrię stałonapięciową, a widma impedancji uzyskano w zakresie częstotliwości od 100 kHz do 0,1 Hz o amplitudzie 10 mV. Do badania zatrucia siarką certyfikowaną mieszaninę gazów o stężeniu 100 ppmH2SwH2 zmieszano ze strumieniem paliwa gazowego z czystymH2 w celu uzyskania mieszaniny 20 ppmH2S/H2.
4. Mapowanie spektromikroskopowe Ramana po teście
<ol>
	<li>Przymocuj próbkę komórki z anodą siatkową skierowaną do góry na płytce stolika mikroskopu Ramanowskiego za pomocą taśmy lub kleju, aby zapobiec ruchowi próbki podczas analizy Ramana.</li>
	<li>Użyj mikroskopu i stolika XYZ, aby zlokalizować granicę granicy faz między siatką Ni a podłożem YSZ.</li>
	<li>Ustaw ostrość lasera, przełączając filtry mikroskopu i precyzyjnie dostosowując współrzędną Z stolika.</li>
	<li>Ustaw spektrometr Ramana tak, aby uzyskać widma w węzłach prostokątnej siatki nakładającej się na obszar granicy faz w odstępach 2 μm oddzielających węzły. Widma powinny być wyśrodkowane wokół liczby falowej (fal) odpowiadającej modusowi (modom) ramanowskiemu gatunku lub fazy (faz) będącej przedmiotem zainteresowania. W takim przypadku dla SOx wybiera się 980 cm-1.</li>
	<li>Dla każdego widma należy zintegrować intensywność w interesującym nas trybie Ramanowskim i podzielić intensywność przez płaską linię bazową o tym samym widmie. Intensywność względną można następnie wykreślić na mapie konturowej / kolorowej w odniesieniu do jej współrzędnych.</li>
</ol>
spektromikroskopia Ramana została wykonana przy użyciu systemu RM1000 firmy Renishaw wyposażonego w laser Ar-ion Modu-Laser StellarPro 514 nm (5 mW) oraz laser He-Ne Thorlabs HRP170 633 nm (17 mW). System jest wyposażony w zmotoryzowany stolik X-Y-Z (Prior Scientific H101RNSW) oraz soczewkę obiektywową 50X, które razem pozwalają na rozdzielczość mapowania ~2 μm. W połączeniu ze sprzętem zastosowano oprogramowanie Renishaw WiRE 2.0. Dane zostały przetworzone przy użyciu MATLAB (MathWorks).
5. Ramanowskie monitorowanie koksowania in situ 8
<ol>
	<li>Podłącz próbkę siatki Ni osadzonej w YSZ do stolika komory Ramana za pomocą pasty Ag z siatką skierowaną do góry.</li>
	<li>Podgrzewać otwartą komorę do temperatury 300 °C przez 1 godzinę w celu wyschnięcia i usunięcia zawiesiny pasty Ag.</li>
	<li>Zapieczętuj nasadkę komory Ramana i przymocuj ją do stolika mikroskopu Ramanowskiego. Użyj mikroskopu, aby zlokalizować interfejs Ni/YSZ zgodnie z opisem w Protokole 4.2.</li>
	<li>Rozpocznij przepływ gazu 4% H2 / Ar nawilżonego przez bełkotkę wodną przez komorę przy ~ 100 sccm.</li>
	<li>Podgrzać komorę Ramana do temperatury 625 °C.</li>
	<li>Ustaw ostrość lasera i zbierz podstawowe skany Ramana z plam na siatce Ni i podłożu YSZ w zakresie 150-2000 cm-1.</li>
	<li>Wprowadź 3-5% C3H8 do przepływu gazu i zbieraj widma Ramana z Ni w regularnych odstępach czasu, gdy gaz przepływa, aby obserwować osadzanie się węgla na powierzchni w czasie (np. 15 godzin).</li>
	<li>Powoli schładzać próbkę (5 °C/min) w przepływie 4% H2 / Ar.</li>
</ol>
*Analiza Ramana in situ została przeprowadzona za pomocą specjalnie zmodyfikowanej wysokotemperaturowej komory reakcyjnej Harrick Scientific. Komora wyposażona jest w kwarcową nasadkę okienną, przyłącza gazowe oraz przewód chłodzący. Schemat i zdjęcie znajdują się na rysunku 2.
UWAGA: Woda chłodząca powinna być używana do ochrony mikroskopu optycznego w systemie Ramana przed nagrzewaniem!
6. Nanoskalowa wizualizacja koksowania przez AFM i EFM
<ol>
	<li>Wypolerować jedną powierzchnię kwadratowego kuponu niklowego o wymiarach 1 cm x 1 mm do klasy 0,1 μm, zgodnie z opisem w protokole 2.2.</li>
	<li>W piecu wyłożonym rurą kwarcową wystawić polerowany kupon niklu na działanie przepływającego gazu zawierającego 10% C3H8 równoważonego przez Ar w temperaturze 550 °C przez 1 minutę; gaz powinien być przepuszczony przez wodę o temperaturze pokojowej w celu nawilżenia gazu do 3% obj. H2O przed wejściem do rurki kwarcowej.</li>
	<li>Wyjąć próbkę z pieca. Sprawdź morfologię powierzchni za pomocą mikroskopii optycznej i SEM.</li>
	<li>Zamontuj próbkę na metalowym krążku za pomocą miedzianej taśmy przewodzącej do badania AFM i EFM.</li>
	<li>Zbierz obraz morfologii za pomocą AFM w trybie stukania.</li>
	<li>Zamontuj końcówkę AFM na bazie krzemu typu n (NSC16) lub przewodzącą końcówkę AFM (CSC11/Cr-Au) na uchwycie elektrycznym (MMEFCH).</li>
	<li>Zeskanuj powierzchnię próbki w "trybie podnoszenia", w którym końcówka najpierw zbiera informacje topograficzne podczas pierwszego przejazdu po powierzchni próbki, a następnie wykrywa kąt fazowy podczas drugiego przejazdu w celu uzyskania informacji o sile elektrostatycznej. Ustaw wysokość podnoszenia początkowo na 100 nm i stopniowo zmniejszaj ją do mniej więcej tej samej wartości chropowatości powierzchni (20-30 nm).</li>
	<li>W poprzek wyraźnego interfejsu między koksowanym i czystym obszarem powierzchni niklu zbierz serię linii EFM, zmieniając odchylenie próbki.</li>
	<li>Porównując linie EFM przy różnych potencjałach polaryzacji próbki, zidentyfikuj napięcie, przy którym kontrast kąta fazowego odwracasię o 21.</li>
	<li>Zbierz obraz z polaryzacją próbki, która wynosi 1-2 V ujemne w.r.t. punkt przełączania, i inny obraz z polaryzacją próbki, która wynosi 1-2 V dodatnie w.r.t. punkt przełączania.</li>
	<li>Porównując obraz topograficzny i dwa zestawy obrazów EFM przy różnych odchyleniach próbki, uzyskaj mapę rozkładu fazy węglowej i niklowej na próbce. *Do naszych analiz SPM użyto systemu Veeco Nanoscope IIIA. Schemat zasady działania analizy EFM23, 24 przedstawiono na rysunku 3.</li>
</ol>

<ol><li>Minh, N. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid+oxide+fuel+cell+technology-features+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Solid oxide fuel cell technology-features and applications.</a> Solid State Ionics. 174 (1-4), 271(2004).</li>
<li>Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rational+SOFC+material+design%3A+new+advances+and+tools%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+today%22%5BJournal%5D)">Rational SOFC material design: new advances and tools.</a> Materials today. 14 (11), 534(2011).</li>
<li>Zhan, Z. L., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+octane-fueled+solid+oxide+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">An octane-fueled solid oxide fuel cell.</a> Science. 308, 844(2005).</li>
<li>Huang, Y. H., Dass, R. I., Xing, Z. L., Goodenough, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double+perovskites+as+anode+materials+for+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Double perovskites as anode materials for solid oxide fuel cells.</a> Science. 312, 254(2006).</li>
<li>Yang, L., Wang, S., Blinn, K., Liu, M., Liu, Z., Cheng, Z., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Sulfur+and+Coking+Tolerance+of+a+Mixed+Ion+Conductor+for+SOFCs%3A+BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-d%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Enhanced Sulfur and Coking Tolerance of a Mixed Ion Conductor for SOFCs: BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-d.</a> Science. 326, 126(2009).</li>
<li>Liu, M. F., Choi, Y. M., Yang, L., Blinn, K., Qin, W., Liu, P., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+octane+fuel+cells%3A+A+promising+power+for+transportation%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">Direct octane fuel cells: A promising power for transportation.</a> Nano Energy. 1, 448(2012).</li>
<li>Cheng, Z., Wang, J. -H., Choi, Y. M., Yang, L., Lin, M. C., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Ni-YSZ+to+sulfur-tolerant+anodes+for+SOFCs%3A+electrochemical+behavior%2C+in+situ+characterization%2C+modeling%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">From Ni-YSZ to sulfur-tolerant anodes for SOFCs: electrochemical behavior, in situ characterization, modeling, and future perspectives.</a> Energy & Environmental Science. 4 (11), 4380(2011).</li>
<li>Blinn, K. S., Abernathy, H. W., Li, X., Liu, M. F., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopic+monitoring+of+carbon+deposition+on+hydrocarbon-fed+solid+oxide+fuel+cell+anodes%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopic monitoring of carbon deposition on hydrocarbon-fed solid oxide fuel cell anodes.</a> Energy & Environmental Science. 5, 7913(2012).</li>
<li>Abernathy, H. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Investigations+of+Gas%2FElectrode+Interactions+in+Solid+Oxide+Fuel+Cells+Using+Vibrational+Spectroscopy+%5B%5D%22">Investigations of Gas/Electrode Interactions in Solid Oxide Fuel Cells Using Vibrational Spectroscopy [dissertation]</a>. , Georgia Institute of Technology. (2008).</li>
<li>Pomfret, M. B., Owrutsky, J. C., Walker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+Raman+spectroscopy+of+solid+oxide+fuel+cell+materials+and+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">High-temperature Raman spectroscopy of solid oxide fuel cell materials and processes.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (35), 17305(2006).</li>
<li>Cheng, Z., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+sulfur+poisoning+of+Ni-YSZ+anodes+for+solid+oxide+fuel+cells+using+in+situ+Raman+microspectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Characterization of sulfur poisoning of Ni-YSZ anodes for solid oxide fuel cells using in situ Raman microspectroscopy.</a> Solid State Ionics. 178 (13-14), 925(2007).</li>
<li>Li, X., Blinn, K., Fang, Y., Liu, M., Mahmoud, M. A., Cheng, S., Bottomley, L. A., El-Sayed, M., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+surface+enhanced+Raman+spectroscopy+to+the+study+of+SOFC+electrode+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Application of surface enhanced Raman spectroscopy to the study of SOFC electrode surfaces.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 14, 5919(2012).</li>
<li>Dresselhaus, M. S., Jorio, A., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Saito, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Perspectives+on+Carbon+Nanotubes+and+Graphene+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Perspectives on Carbon Nanotubes and Graphene Raman Spectroscopy.</a> Nano Letters. 10, 751(2010).</li>
<li>Su, C., Ran, R., Wang, W., Shao, Z. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coke+formation+and+performance+of+an+intermediate-temperature+solid+oxide+fuel+cell+operating+on+dimethyl+ether+fuel%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Coke formation and performance of an intermediate-temperature solid oxide fuel cell operating on dimethyl ether fuel.</a> Journal of Power Sources. 196, 1967(2011).</li>
<li>Cheng, Z., Abernathy, H., Raman Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopy+of+Nickel+Sulfide+Ni3S2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Spectroscopy of Nickel Sulfide Ni3S2.</a> Journal of Physical Chemistry C. 111 (49), 17997(2007).</li>
<li>Yang, L., Choi, Y., Qin, W., Chen, H., Blinn, K., Liu, M., Liu, P., Bai, J., Tyson, T. A., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Promotion+of+water-mediated+carbon+removal+bynanostructured+barium+oxide%2Fnickel+interfaces+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Promotion of water-mediated carbon removal bynanostructured barium oxide/nickel interfaces in solid oxide fuel cells.</a> Nature Communications. 2, 357(2011).</li>
<li>Kumar, A., Ciucci, F., Morzovska, A., Kalinin, S., Jesse, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+oxygen+reduction%2Fevolution+reactions+on+the+nanoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Measuring oxygen reduction/evolution reactions on the nanoscale.</a> Nature Chemistry. 3, 707(2011).</li>
<li>Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Ivanov, I. N., Jesse, S., Bark, C. W., Bristowe, N. C., Artacho, E., Littlewood, P. B., Eom, C. B., Kalinin, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+Surface+and+Bulk+Electrochemical+Processes+on+the+LaAlO3-SrTiO3+Interface%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Probing Surface and Bulk Electrochemical Processes on the LaAlO3-SrTiO3 Interface.</a> ACS Nano. 6 (5), 3841(2012).</li>
<li>Katsiev, K., Yildiz, B., Balasubramaniam, K., Salvador, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Tunneling+Characteristics+on+La0.7Sr0.3MnO3+Thin-Film+Surfaces+at+High+Temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Electron Tunneling Characteristics on La0.7Sr0.3MnO3 Thin-Film Surfaces at High Temperature.</a> Applied Physics Letters. 95 (9), 092106(2009).</li>
<li>Jesse, S., Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Kalinin, S. V., Ciucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+strain+microscopy%3A+Probing+ionic+and+electrochemical+phenomena+in+solids+at+the+nanometer+level%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">Electrochemical strain microscopy: Probing ionic and electrochemical phenomena in solids at the nanometer level.</a> MRS Bulletin. 37 (7), 651-65 (2012).</li>
<li>Datta, S. S., Strachan, D. R., Mele, E. J., Johnson, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+Layers+and+Layer+Charge+Distributions+in+Few-Layer+Graphene+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Surface Layers and Layer Charge Distributions in Few-Layer Graphene Films.</a> Nano Letters. 9, 7(2009).</li>
<li>Coffey, D. C., Ginger, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-resolved+electrostatic+force+microscopy+of+polymer+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Time-resolved electrostatic force microscopy of polymer solar cells.</a> Nature Materials. 5 (9), 735(2006).</li>
<li>Nakamura, M., Yamada, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNakamura%2C+M+%22Roadmap+of+Scanning+Probe+Microscopy%22">Roadmap of Scanning Probe Microscopy</a>. Morita, S. , Springer. Berlin. (2007).</li>
<li>Girard, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrostatic+force+microscopy%3A+principles+and+some+applications+to+semiconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electrostatic force microscopy: principles and some applications to semiconductors.</a> Nanotechnology. 12, 485(2001).</li>
<li>Rasmussen, J. F. B., Hagen, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+H2S+on+the+performance+of+Ni-YSZ+anodes+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">The effect of H2S on the performance of Ni-YSZ anodes in solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 191 (2), 534(2009).</li>
<li>Zha, S. W., Cheng, Z., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfur+poisoning+and+regeneration+of+Ni-based+anodes+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Sulfur poisoning and regeneration of Ni-based anodes in solid oxide fuel cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 154 (2), B201(2007).</li>
<li>Liu, M. F., Ding, D., Blinn, K., Li, X., Nie, L., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+performance+of+LSCF+cathode+through+surface+modification%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Enhanced performance of LSCF cathode through surface modification.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 37 (10), 8613(2012).</li>
<li>Park, H., Li, X., Blinn, K. S., Liu, M., Lai, S., Bottomley, L. A., Liu, M., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+coking+resistance+from+nanoscale%3A+a+study+of+patterned+BaO+nanorings+over+nickel+surface%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Probing coking resistance from nanoscale: a study of patterned BaO nanorings over nickel surface.</a> , In preparation (2012).</li>
</ol>

Nie stwierdzono konfliktu interesów.

Analiza zatrucia siarką
Widma impedancji pokazane na rysunku 5 sugerują, że zatrucie siarką jest zjawiskiem powierzchniowym lub międzyfazowym, a nie takim, które wpływa na większość materiału. W szczególności szybkie zatrucie elektrody siatki Ni (rysunek 6) może wynikać z bezpośredniego wystawienia elektrody Ni na działanie paliwa gazowego, a następnie adsorpcji siarki; dyfuzja gazu nie ograniczałaby tempa tego procesu tak bardzo, jak w przypadku grubej porowatej...

<table><tbody><tr><td>Siatka niklowa</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 7440-02-0</td><td></td></tr><tr><td>Folia Ni</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 7440-02-0</td><td></td></tr><tr><td>Proszek YSZ</td><td>TOSOH</td><td>Nr partii:S800888B</td><td></td></tr><tr><td>Pasta Ag</td><td>Heraeus</td><td>C8710</td><td></td></tr><tr><td>Tlenek baru</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1304-28-5</td><td></td></tr><tr><td>Drut srebrny</td><td>Alfa Aesar</td><td>7440-22-4</td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>VWR</td><td>67-64-1</td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Alfa Aesar</td><td>64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>UHP H2</td><td>Airgas</td><td></td><td>99,999% czystości</td></tr><tr><td>100 ppm H2S/H2</td><td>Airgas</td><td></td><td>Certyfikowana</td></tr><tr><td>niestandardowa mieszanka n-type Si AFM Końcówka</td><td>MikroMasch</td><td>NSC16</td><td>Promień</td></tr> <tr><td>końcówki 10 nmKońcówka AFM z powłoką Au</td><td>MikroMasch</td><td>CSC11/Au/Cr</td><td>Promień końcówki 20-30 nm</td></tr><tr><td>Spektrometr Ramana</td><td>Renishaw</td><td>RM1000</td><td></td></tr><tr><td>Ar Ion laser</td><td>ModuLaser</td><td>StellarPro 150</td><td></td></tr><tr><td>He-Ne</td><td>Thorlabs</td><td>HPL170</td><td></td></tr><tr><td>Mikroskop sił atomowych</td><td>Veeco</td><td>Nanoscope IIIA</td><td></td></tr><tr><td>Ruchomy etap Ramana</td><td>Prior Scientific</td><td></td><td></td>H101RNSW</tr><tr><td>Mikroskop optyczny</td><td>Skaningowy</td> mikroskop elektronowy Leica <td>DMLM</td><td></td></tr><tr><td></td><td>LEO</td><td>1550</td><td></td></tr><tr><td>Piec rurowy</td><td>Stosowane systemy testowe</td><td>2110</td><td></td></tr><tr><td>Polerka</td><td>Allied High Tech Products</td><td>MetPrep</td><td></td></tr><tr><td>6 & mu; m Media szlifierskie</td><td>Allied High Tech Products</td><td>50-50040M</td><td></td></tr><tr><td>3 &mu; m Środki polerskie</td><td>Allied High Tech Products</td><td>90-30020</td><td></td></tr><tr><td>1 &mu; m Media polerskie</td><td>Allied High Tech Products</td><td>90-30015</td><td></td></tr><tr><td>0,1 &mu; m Środki polerskie</td><td>Allied High Tech Products</td><td>90-32000</td><td></td></tr><tr><td>Komora Ramana</td><td>Harrick Scientific</td><td>HTRC</td><td></td></tr></tbody></table>

sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Ogniwa paliwowe ze stałym tlenkiem (SOFC) są potencjalnie najbardziej wydajnym i opłacalnym rozwiązaniem do wykorzystania szerokiej gamy paliw poza wodorem 1-7. Wydajność ogniw SOFC oraz tempo wielu procesów przemian chemicznych i energetycznych w urządzeniach do magazynowania i konwersji energii są ograniczone przede wszystkim przez przenoszenie ładunku i masy wzdłuż powierzchni elektrod i między interfejsami. Niestety, nadal brakuje mechanistycznego zrozumienia tych procesów, głównie ze względu na trudności w scharakteryzowaniu tych procesów w warunkach in situ. Ta luka w wiedzy jest główną przeszkodą w komercjalizacji SOFC. Opracowanie narzędzi do sondowania i mapowania składu chemicznego powierzchni istotnego dla reakcji elektrodowych ma zasadnicze znaczenie dla rozwikłania mechanizmów procesów powierzchniowych i osiągnięcia racjonalnego projektowania nowych materiałów elektrodowych w celu bardziej efektywnego magazynowania i konwersji energii2. Spektroskopia Ramana, spośród stosunkowo niewielu metod analizy powierzchni in situ, może być wykonywana nawet przy wysokich temperaturach i trudnych warunkach atmosferycznych, co czyni ją idealną do charakteryzowania procesów chemicznych istotnych dla wydajności i degradacji anody SOFC8-12. Może być również stosowany wraz z pomiarami elektrochemicznymi, potencjalnie umożliwiając bezpośrednią korelację elektrochemii z chemią powierzchni w komórce operacyjnej. Właściwe pomiary mapowania Ramana in situ byłyby przydatne do określenia ważnych mechanizmów reakcji anody ze względu na jej wrażliwość na odpowiednie gatunki, w tym degradację wydajności anody poprzez depozycję węgla8, 10, 13, 14 ("koksowanie") i zatrucie siarką11, 15 oraz sposób, w jaki modyfikacje powierzchni powstrzymują tę degradację16. Obecne prace wskazują na znaczny postęp w tym kierunku. Ponadto rodzina technik mikroskopii z sondą skaningową (SPM) zapewnia specjalne podejście do badania powierzchni elektrody z rozdzielczością w nanoskali. Oprócz topografii powierzchni, która jest rutynowo zbierana przez AFM i STM, można również badać inne właściwości, takie jak lokalne stany elektronowe, współczynnik dyfuzji jonów i potencjał powierzchniowy17-22. W tej pracy wykorzystano pomiary elektrochemiczne, spektroskopię Ramana i SPM w połączeniu z nowatorską platformą elektrod testowych, która składa się z elektrody siatkowej Ni osadzonej w elektrolicie cyrkonowym stabilizowanym tlenkiem itru (YSZ). Scharakteryzowano testowanie wydajności ogniw i spektroskopię impedancji w paliwie zawierającymH2S, a mapowanie Ramana wykorzystano w celu dalszego wyjaśnienia natury zatrucia siarką. In situ Do zbadania zachowań koksowniczych wykorzystano monitoring ramanowski. Na koniec wykorzystano mikroskopię sił atomowych (AFM) i mikroskopię sił elektrostatycznych (EFM) do dalszej wizualizacji osadzania się węgla w nanoskali. Na podstawie tych badań pragniemy uzyskać pełniejszy obraz anody SOFC.

Analiza zatrucia siarką
Na Rysunku 4 przedstawiono typowe krzywe I-V oraz I-P dla ogniwa z elektrodą z siatki Ni w warunkach H2 oraz 20 ppm H2S. Wyraźnie widać, że wprowadzenie nawet kilku ppm H2S może zatruć anodę Ni-YSZ i spowodować znaczny spadek wydajności.
Aby dokładniej zrozumieć mechanizm zatruwania anody Ni-YSZ, przeprowadzono spektroskopię impedancyjną AC ogniwa w warunkach napięcia obwodu otwartego (OCV). Na <...

Prezentujemy unikalną platformę do charakteryzowania powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem (SOFC), która umożliwia jednoczesne wykonywanie wielu technik charakteryzacji (np. spektroskopia Ramana in situ i mikroskopia z sondą skaningową wraz z pomiarami elektrochemicznymi). Uzupełniające informacje uzyskane dzięki tym analizom mogą pomóc w lepszym zrozumieniu mechanizmów reakcji i degradacji elektrod, dostarczając informacji na temat racjonalnego projektowania lepszych materiałów dla ogniw SOFC.

Sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Celem poniższego eksperymentu jest przybliżenie mechanizmów reakcji i degradacji elektrod w postaci stałego tlenku, ogniw paliwowych lub elektrod SOFC w ogniwach pracujących na paliwach zanieczyszczonych węglowodorami i siarką. W ten sposób zapewnia wgląd w racjonalne projektowanie materiałów SOFC. Osiąga się to poprzez wytwarzanie ogniw z elektrodą roboczą składającą się z elektrody z siatki niklowej osadzonej w irei, stabilizowanym cyrkonie lub YSC oraz testowanie parametrów elektrochemicznych i stabilności ogniw w paliwach zawierających węglowodory i siarkowodór.Drugim krokiem jest spektroskopia Ramana wykonywana na elektrodzie siatkowej zarówno w dwóch warunkach in situ, jak i XE, co dostarcza informacji o gatunkach chemicznych i fazach biorących udział w degradacji elektrody, gdzie zachodzi degradacja i jak można jej zapobiec. Następnie wykorzystuje się techniki mikroskopii skaningowej do scharakteryzowania elektrody w celu wizualizacji degradacji elektrody i morfologii powierzchni w skali nanometrowej. Główną przewagą tych technik nad innymi metodami analizy powierzchni, takimi jak elektronowe skanery SPECT, jest to, że nie wymagają one do działania wysokiej próżni.Metody te mogą pomóc w gromadzeniu użytecznych informacji w dziedzinie ogniw paliwowych ze stałym tlenkiem, takich jak charakter mechanizmów decydujących o wydajności i degradacji elektrod. Implikacje tych technik rozciągają się na oskopię mikroskopową i procesy przemian energetycznych. Dlatego byłyby one interesujące dla dojrzałych naukowców, elektrochemików, specjalnych egzemplarzy, oraz innych zainteresowanych.Techniki te zostały jednak opracowane do sondowania i mapowania procesów powierzchniowych elektrod w ogniwach paliwowych z tlenkiem soli. Mogą być również stosowane w układach elektrochemicznych, takich jak baterie i nadstawki. Aby rozpocząć wytwarzanie ogniwa anodowego, odważ dwie partie po dwie dziesiąte grama proszku YSZ za pomocą jednoosiowej prasy na sucho i cylindrycznej formy ze stali nierdzewnej.O średnicy 13 milimetrów należy wycisnąć jedną partię proszku YSZ pod ciśnieniem 50 megapaskali przez 30 sekund. Następnie wytnij mniej niż jeden centymetrowy kawałek siatki niklowej utkanej z drutu o średnicy 50 mikrometrów i umieść go na powierzchni drutu Z wewnątrz formy. Następnie dodaj pozostałe dwie dziesiąte grama proszku YSC na wierzch siatki niklowej wewnątrz formy i spłaszcz powierzchnię proszku za pomocą suwaka.Ściskaj kanapkę z siatki niklowej między opakowaniami proszku YSC jednoosiowo i naciskaj 300 skal MegaPath przez 30 sekund. Teraz wyjmij sprasowane granulki niklu YSC z formy. Umieścić granulat w tyglu cyrkonowym i umieścić tygiel w poziomym piecu rurowym z przepływającą atmosferą gazu redukującego o zawartości 4% wodoru cząsteczkowego i 96% argonu.Wystrzel pelety w temperaturze 1 440 stopni SIU przez pięć godzin po wyprodukowaniu i schłodzeniu elektrody. Mechanicznie zeszlifuj jedną powierzchnię wyśrodkowanego drutu C z próbki, używając ziarnistości diamentowej o ziarnistości sześciu mikrometrów, aż do odsłonięcia powierzchni siatki niklowej. Kontynuuj polerowanie odsłoniętej powierzchni siatki niklowej za pomocą trzech mikrometrów, jednego mikrometra i 0,1 mikrometra diamentowego w zawiesinie wodnego glikolu etylenowego przez około jedną minutę na każdym etapie polerowania, aby uzyskać siatkę o zwiększonej odporności na koingowanie.Po oczyszczeniu i wysuszeniu ułożyć próbkę i zakopać proszek amidowy w tyglu tak, aby się nie stykały. Następnie wypalaj próbkę w temperaturze 1 200 stopni Celsjusza przez dwie godziny w atmosferze redukującej. Przygotuj próbkę do badań elektrochemicznych, malując pędzlem srebrną pastę na powierzchni drutu C naprzeciwko siatki niklowej, aby działała jako przeciwelektroda.Po wyschnięciu przymocuj zwinięty srebrny drut do przeciwelektrody za pomocą pasty srebrnej i podłącz srebrny drut o średnicy 0,2 milimetra do siatki niklowej za pomocą pasty srebrnej na końcówce. Po wysuszeniu próbki ponownie uszczelnij komórkę siatką niklową w dół na górze ceramicznej rurki mocującej ogniwo o długości trzech ósmych cala za pomocą uszczelki remco 5 5 2, znanej również jako wiązanie cera. Po wyschnięciu szczeliwa podłącz izolowane srebrne druty do przewodów prowadzących elektrodę.Następnie zamontuj oprawę ogniwa w piecu rurowym. Podłącz oprawę do przewodu gazowego i podłącz przewody do sprzętu do badań elektrochemicznych. Następnie pęcherzyk ultrawysokiej czystości wodoru cząsteczkowego przez wodę o temperaturze pokojowej, aby nawilżyć ją do 3% objętości wody.Skieruj ten nawilżony gaz przez oprawę ogniwa z szybkością 50 standardowych centymetrów sześciennych na minutę. Po odpowiednim podgrzaniu ogniwa i wyśrodkowaniu srebrnej przeciwelektrody, wezwij ogniwo do 767 stopni Celsjusza w celu przeprowadzenia testu wydajności elektrochemicznej. Po zakończeniu badania i przygotowaniu próbki do charakterystyki, przymocuj komórkę za pomocą taśmy lub kleju do płytki stolika mikroskopu ramen z anodą siatkową skierowaną do góry.Gdy laser jest skoncentrowany na granicy faz niklu i podłoża YSC, ustaw suwak i spektrometr tak, aby uzyskać widma z przecięć prostokątnej siatki. Nad obszarem granicy faz z przecięciami oddzielonymi od siebie dwoma mikrometrami, widma powinny być wyśrodkowane wokół liczby fali odpowiadającej interesującemu nas trybowi Ramana. W takim przypadku dla tlenków siarki wybiera się 980 odwrotnych centymetrów.Następnym krokiem jest zintegrowanie intensywności w interesującym nas trybie Ramana dla każdego widma i podzielenie przez płaską linię bazową o tym samym spektrum, a następnie względną intensywność można wykreślić na mapie konturowej i kolorowej w odniesieniu do jej współrzędnych. Aby monitorować współtworzenie anody, użyj pasty srebrnej, aby uszczelnić siatkę niklową osadzoną w drucie C do krawędzi stopnia komory reakcyjnej harrick scientific ramen w wysokiej temperaturze skierowanej do góry. Następnie zakryj komorę sceniczną ramen.Następnie zamontuj komorę na próbkę pod mikroskopem rama tak, aby granica drutu niklowego C była widoczna i rozpocznij przepływ nawilżonego 4% wodoru cząsteczkowego i 96% argonu przez komorę z prędkością około 100 standardowych centymetrów sześciennych na minutę. Teraz podgrzej komorę ramen do 625 stopni Celsjusza. Ustaw ostrość lasera i zbierz podstawowe skany ramenu z plam na siatce niklowej i podłożu YSC w zakresie od 150 do 2000 centymetrów odwrotnych.Następnie wprowadź od trzech do 5% propanu do strumienia gazu i zbieraj baran i widma z niklu w regularnych odstępach czasu, gdy gaz przepływa, aby obserwować osadzanie się węgla na powierzchni w czasie. Folia z czystego niklu służy do wizualizacji osadzania węgla za pomocą mikroskopii sił atomowych lub mikroskopii FM i sił elektrostatycznych lub EFM za pomocą kwadratu o wymiarach 10 mililitrów na jeden mililitr wyciętego z folii niklowej, wypoleruj jedną powierzchnię kuponu do stopnia 0,1 mikrometra. Postępując zgodnie z krokami zastosowanymi wcześniej w piecu wyłożonym rurami kwarcowymi w temperaturze 550 stopni Celsjusza, wystawij polerowany kupon niklu na działanie nawilżonego przepływającego gazu zawierającego 10% propanu równoważonego przez Argonne przez jedną minutę.Następnie wyjmij próbkę z pieca i wyłóż rurkę kwarcową. Zbadaj morfologię powierzchni za pomocą mikroskopii optycznej i skaningowej mikroskopii elektronowej, aby przygotować próbkę do badania za pomocą mikroskopii sił atomowych i mikroskopii sił elektrostatycznych. Zamontuj próbkę na metalowym krążku za pomocą miedzianej taśmy przewodzącej.Następnie zainstaluj silikonową podstawę typu końcowego, końcówkę FM lub przewodzącą końcówkę FM na uchwycie końcówki. Teraz zabierz próbkę do A FM. Następnie zbierz obraz morfologii za pomocą FM w trybie stukania w celu zebrania informacji w trybie podnoszenia. Zacznij od wysokości podnoszenia na poziomie 100 nanometrów i stopniowo zmniejszaj ją do przybliżonej wartości chropowatości powierzchni, aby oddziaływanie elektrostatyczne mogło być wystarczająco silne do obrazowania EFM.Zeskanuj próbkę na odpowiedniej wysokości w trybie podnoszenia. Zbieranie informacji zarówno o topografii, jak i kącie fazowym. Zidentyfikuj wyraźną fazę lub interfejs morfologiczny i zbierz serię skanów linii EFM na tym interfejsie, zmieniając odchylenie próbki.Następnie zidentyfikuj napięcie, przy którym odwraca się kontrast między dwiema fazami, porównując skany linii EFM przy różnych potencjałach polaryzacji próbki. Następnie zbierz pełny obraz przy użyciu polaryzacji próbki, która jest o jeden do dwóch woltów niższa od napięcia przełącznika i zbierz kolejny obraz z odchyleniem próbki o jeden do dwóch woltów powyżej napięcia przełącznika. Obszar pokryty węglem wydaje się jasny, gdy próbka jest odchylona ujemnie i wydaje się ciemny, gdy jest odchylona dodatnio przez skanowanie powierzchni próbki.W tym trybie można uzyskać rozkład i morfologię powierzchniową osadzania węgla. Elektroda z siatki niklowej została przetestowana pod kątem wydajności zarówno w warunkach wodoru cząsteczkowego, jak i siarkowodoru. Typowe wyniki dla krzywych napięcia prądu i mocy prądu przy 767 stopniach Celsjusza Jak pokazano tutaj, wprowadzenie zaledwie kilku części na milion siarkowodoru może spowodować znaczne pogorszenie wydajności.Oto wykresy nyquista dla ogniwa przed i po wystawieniu anody na działanie paliw zawierających zero i 20 części na milion siarkowodoru w temperaturze 767 stopni Celsjusza. Spektroskopię impedancji prądu przemiennego ogniwa przeprowadzono w warunkach napięcia obwodu otwartego. Lewa krzywa to typowe zachowanie zatrucia, a prawa strona to typowe zachowanie regeneracyjne komórki w temperaturze 767 stopni Celsjusza.Poniżej 20 części na milion siarkowodoru i polaryzacja prądu stałego o wartości ujemnej trzech dziesiątych woltów. Zarówno zatrucie, jak i rekonwalescencja wydają się kończyć i osiągać stan ustalony w ciągu kilku minut, co różni się od długich czasów rekonwalescencji potrzebnych w przypadku grubszego drutu niklowego. Odes wcześniej studiował mikrografię optyczną.Interfejs C z drutu niklowego jest pokazany po lewej stronie. Mapa ramenu z tego samego obszaru znajduje się po prawej stronie. Mapa ramenu pokazuje intensywność modu związanego z różnymi tlenkami siarki.Gatunki te obserwowano wyłącznie na powierzchni niklu i koncentrowały się one z dala od granic trzech faz. To zdjęcie jest mikrofotografią optyczną siatki niklowej osadzonej w YSZ. To zdjęcie jest tą samą siatką po wystawieniu na działanie gazu zawierającego propan w temperaturze 625 stopni Celsjusza przez 15 godzin.Prawy rysunek to widma Ramana zebrane in situ z plam zaznaczonych na mikrofotografii optycznej po lewej stronie po 15 godzinach ekspozycji na propan. Po prawej stronie pokazany jest plus zmiany sygnału carbon ramen. Intensywność zebrana w czasie z miejsca wskazanego przez zieloną plamkę na mikrofotografii optycznej po lewej stronie.Te dwa panele umożliwiają porównanie siatki niklowej YSC zmodyfikowanej tlenkiem bariery, aby zapewnić zwiększoną odporność na koing w tych samych warunkach, co siatka niemodyfikowana. Obaj byli wystawieni na działanie gazu zawierającego propan w temperaturze 625 stopni Celsjusza przez 15 godzin. Ten obraz ze skaningowego mikroskopu elektronowego pokazuje jednorodne ciemne plamy powstałe na powierzchni niklu po wystawieniu go na działanie gazu z pewną zawartością propanu.Po lewej stronie znajdują się obrazy z mikroskopu sił atomowych obszarów o różnych poziomach koingowania. Te same obszary są również obrazowane za pomocą mikroskopii sił elektrostatycznych po prawej stronie podczas próby tej procedury. Ważne jest, aby pamiętać, aby niektóre powierzchnie były jak najbardziej wolne od innych zanieczyszczeń, takich jak polerowane media.Nie zapominaj, że praca z piecami wysokotemperaturowymi i łatwopalnymi gazami może być niezwykle niebezpieczna i należy podjąć odpowiednie środki ostrożności, takie jak noszenie sprzętu ochronnego i stosowanie odpowiednich alarmów. Mam nadzieję, że ten film zilustrował, w jaki sposób uzyskać informacje na temat procesów zachodzących na powierzchni elektrod w tlenkowych ogniwach paliwowych, które pomogą Ci lepiej projektować materiały elektrodowe.

probing-and-mapping-electrode-surfaces-in-solid-oxide-fuel-cells

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych na bazie tlenku stałego

Opisujemy zastosowanie pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD), fotolitografii i technik łączenia drutów do tworzenia złożonych urządzeń tlenkowych w skali mikrometrycznej. PLD jest wykorzystywany do hodowli cienkich warstw epitaksjalnych. Wprowadza się techniki fotolitografii i łączenia drutowego w celu stworzenia praktycznych urządzeń do celów pomiarowych.

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Protokół tworzenia modelu spalin spalinowych bogatych w paliwo jest rozwijany poprzez charakterystykę spalania i jest stosowany do testowania i badań ogniw paliwowych wspomaganych płomieniem mikrorurowym.

Charakterystyka spalania i opracowanie modelu paliwa dla mikrorurowych ogniw paliwowych wspomaganych płomieniem

Przedstawiono protokół wytwarzania porowatych, nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) w temperaturach od 1,000 °C do 1,400 °C.

Wytwarzanie w wysokiej temperaturze nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) przez kserogony węglowe in situ

Przedstawiono łatwą metodę przygotowania elektrod przy użyciu materiału sypkiego Fe4.5Ni4.5S8. Metoda ta stanowi technikę alternatywną dla konwencjonalnego wytwarzania elektrod i opisuje wymagania wstępne dla niekonwencjonalnych materiałów elektrodowych, w tym prostą metodę badań elektrokatalitycznych.

Proste metody przygotowania elektrod masowych z metali nieszlachetnych do zastosowań elektrokatalitycznych

Przygotowanie i testowanie katalizatorów ogniw paliwowych Pt/C jest przedmiotem ciągłych dyskusji w środowisku naukowym w odniesieniu do odtwarzalności i najlepszych praktyk. W ramach prezentowanej pracy zamierzamy przedstawić krok po kroku samouczek dotyczący wytwarzania i testowania katalizatorów Pt/C, które mogą służyć jako punkt odniesienia dla nowatorskich układów katalitycznych.

O przygotowaniu i testowaniu katalizatorów ogniw paliwowych metodą cienkowarstwowej obrotowej elektrody dyskowej

Zatrucie katodą spowodowanymi śladowymi poziomami zanieczyszczeń w powietrzu pozostaje głównym problemem dla długoterminowej stabilności wysokotemperaturowych systemów elektrochemicznych. Zapewniamy nowatorską metodę łagodzenia degradacji katody za pomocą getterów, które wychwytują zanieczyszczenia unoszące się w powietrzu w wysokiej temperaturze przed wejściem do elektrochemicznie aktywnego obszaru komina.

Opracowanie i walidacja getterów chromu do systemów zasilania ogniwami paliwowymi ze stałym tlenkiem

Mikroskopia sił atomowych (AFM) w połączeniu ze skaningową mikroskopią elektrochemiczną (SECM), a mianowicie AFM-SECM, może być używana do jednoczesnego pozyskiwania informacji topograficznych i elektrochemicznych o wysokiej rozdzielczości na powierzchniach materiałów w nanoskali. Takie informacje mają kluczowe znaczenie dla zrozumienia niejednorodnych właściwości (np. reaktywności, defektów i miejsc reakcji) na lokalnych powierzchniach nanomateriałów, elektrod i biomateriałów.

Sondowanie powierzchniowej aktywności elektrochemicznej nanomateriałów przy użyciu hybrydowego mikroskopu sił atomowych ze skaningowym mikroskopem elektrochemicznym (AFM-SECM)

Ten protokół wprowadza projektowanie i ocenę innowacyjnych trójwymiarowych elektrod do ogniw paliwowych z nadtlenkiem wodoru, wykorzystujących tkaninę z włókna węglowego galwanizowanego Au i elektrody z pianki niklowej. Wyniki badań podkreślają potencjał nadtlenku wodoru jako obiecującego kandydata na zrównoważone technologie energetyczne.

Bezmembranowe ogniwa paliwowe z nadtlenkiem wodoru jako obiecujące źródło czystej energii

Ten protokół opisuje reproduktywalną metodę wytwarzania trwałych metalowo-organicznych ramek/polimerowych membran mieszanych i dokładnego pomiaru ich przewodnictwa protonowego w płaszczyźnie pod zmienną temperaturą i wilgotnością z wykorzystaniem spektroskopii impedancji elektrochemicznej, co może być przydatne dla ogniw paliwowych z membranami wymienników protonowych (PEMFC).

Pomiar przewodności protonowej w membranie matrycowej mieszanej na bazie MOF za pomocą spektroskopii impedancji elektrochemicznej

Opisujemy eksperymentalną metodę osadzania cienkich warstw nanostrukturalnych tlenków za pomocą nanosekundowego pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD) w obecności gazu tła. Dzięki tej metodzie można osadzać warstwy ZnO domieszkowane Alem (AZO), od zwartych po hierarchicznie ustrukturyzowane jak lasy nanodrzew.

Wytwarzanie nanoinżynieryjnych przezroczystych przewodzących tlenków za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego

Poznaj metody sondowania i mapowania powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem SOFC. Wykorzystaj spektroskopię Ramana i mikroskopię sond skanujących do analizy degradacji elektrod.

Sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem

Przeglądaj więcej filmów