Name: Sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-09-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 15 min 8 s
Description: Poznaj metody sondowania i mapowania powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem SOFC. Wykorzystaj spektroskopię Ramana i mikroskopię sond skanujących do analizy degradacji elektrod.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez HeteroFoaM Center, Energy Frontier Research Center finansowane przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Nauki, Biuro Podstawowych Nauk Energetycznych (BES) pod numerem nagrody DE-SC0001061.

1. Produkcja ogniwa anody siatkowej wbudowanej w YSZ
<ol>
	<li>Odważyć dwie partie po 0,2 g proszku YSZ.</li>
	<li>Sprasować jedną partię proszku YSZ w cylindrycznej formie ze stali nierdzewnej (o średnicy 13 mm) za pomocą jednoosiowej prasy na sucho pod ciśnieniem 50 MPa przez 30 sek.</li>
	<li>Wytnij <1-centymetrowy kawałek siatki Ni i umieść go na powierzchni krążka YSZ wewnątrz formy.</li>
	<li>Dodaj pozostałe 0,2 g proszku YSZ na wierzch siatki niklowej wewnątrz formy i spłaszcz powierzchnię proszku za pomocą suwaka.</li>
	<li>Siatkę Ni umieszczoną między opakowaniami proszku YSZ należy jednoosiowo docisnąć pod ciśnieniem 300 MPa przez 30 sekund.</li>
	<li>Wyciągnij sprasowane granulki Ni / YSZ z formy.</li>
	<li>Wypalać granulki w temperaturze 1440 °C przez 5 godzin w tyglu cyrkonowym w poziomym piecu rurowym z przepływającą atmosferą gazu redukującego (4% H2/bal. Ar).</li>
</ol>
2. Ekspozycja, polerowanie i modyfikacja elektrody z siatki niklu
<ol>
	<li>Mechanicznie zeszlifować jedną powierzchnię spiekanej próbki YSZ za pomocą ziarnistości diamentowej 6 μm, aż do odsłonięcia powierzchni siatki Ni.</li>
	<li>Następnie wypoleruj odsłoniętą powierzchnię siatki Ni za pomocą mediów diamentowych 3 μm, 1 μm i 0,1 μm w zawiesinie wody / glikolu etylenowego przez około 1 minutę na każdym etapie polerowania.</li>
	<li>Oczyść wypolerowaną próbkę ultradźwiękowo w acetonie, etanolu i wodzie demineralizowanej przez 10 minut każde.</li>
	<li>Wysuszyć próbkę pod czystym strumieniem sprężonego powietrza.</li>
	<li>W przypadku siatki Ni o podwyższonej odporności na koksowanie, próbkę należy wypalać w temperaturze 1 200 °C przez 2 godziny w atmosferze redukującej, w obecności proszku BaO, ale nie w kontakcie z nim.</li>
</ol>
3. Przygotowanie i badania elektrochemiczne pełnych ogniw
<ol>
	<li>Pędzel i farba Ag wklej na przeciwległą powierzchnię próbki YSZ z siatki Ni, aby działała jako przeciwelektroda.</li>
	<li>Przymocuj zwinięty drut Ag do przeciwelektrody za pomocą pasty Ag.</li>
	<li>Po wysuszeniu pasty Ag na próbce w temperaturze 120 °C w piecu przez 30 minut, podłącz drut Ag o średnicy 0,2 mm do siatki Ni-mesh za pomocą pasty Ag na końcówce.</li>
	<li>Ponownie wysuszyć próbkę w temperaturze 120 °C w piecu przez 30 minut.</li>
	<li>Uszczelnij ogniwo (siatka Ni w dół) na górze ceramicznej rurki mocującej ogniwo 3/8 cala za pomocą Aremco Seal 552 (Ceramabond).</li>
	<li>Pozostaw szczeliwo do wyschnięcia na powietrzu przez 2-4 godziny.</li>
	<li>Podłącz dwa izolowane srebrne przewody do każdego z dwóch przewodów elektrodowych.</li>
	<li>Zamontuj oprawę ogniwa w piecu rurowym, podłącz oprawę do przewodu gazowego i podłącz przewody do odpowiedniego sprzętu do badań elektrochemicznych.</li>
	<li>Rozpocznij przepływ gazu H2 o bardzo wysokiej czystości (99,999%) przez oprawę ogniwa z szybkością 50 sccm; gaz powinien być przepuszczony przez wodę o temperaturze pokojowej, aby nawilżyć gaz do 3% obj.H2Oprzed wejściem do oprawy ogniwa.</li>
	<li>Podgrzewać piec z zamontowaną komórką do 100 °C przez 2 godziny, następnie do 260 °C przez 1 godzinę, a następnie do 800 °C z szybkością narastania 1 °C przy ciągłym przepływieH2 podczas całego ogrzewania, aby uniknąć utleniania elektrody Ni. Pierwsze dwa etapy podgrzewania służą do utwardzania Ceramabondu.</li>
	<li>Utrzymuj ogniwo w piecu w temperaturze 800 °C przez 2 godziny, aby umożliwić spiekanie przeciwelektrody Ag.</li>
	<li>Lekko schłodzić ogniwo do temperatury 767 °C w celu przeprowadzenia testu wydajności elektrochemicznej.</li>
	<li>Po przetestowaniu ostrożnie wyjmij oprawę ogniwa z pieca w celu hartowania w temperaturze pokojowej, kontynuując przepływ nawilżonego H2. (UWAGA: Używaj odpowiednich środków ochrony osobistej do obchodzenia się z bardzo gorącą ceramiką, takich jak rękawice i maty termiczne!)</li>
	<li>Odłącz ogniwo od oprawy w celu późniejszej charakterystyki, odłączając przewody elektrody i ostrożnie oddzielając ogniwo od szczeliwa Ceramabond.</li>
</ol>
*Rysunek 1 przedstawia schemat komórki siatki Ni wbudowanej w YSZ, wraz z typowym zdjęciem i mikrografią optyczną osadzonej siatki.
*Na potrzeby naszych badań, ogniwa zostały elektrochemicznie scharakteryzowane za pomocą potencjostatu EG&G PAR (model 273A) sprzężonego z analizatorem odpowiedzi częstotliwościowej Solartron 1255 HF przy użyciu oprogramowania CorrWare i ZPlot (Scribner and Associates). Do scharakteryzowania pracy ogniw wykorzystano woltamperometrię liniową i amperometrię stałonapięciową, a widma impedancji uzyskano w zakresie częstotliwości od 100 kHz do 0,1 Hz o amplitudzie 10 mV. Do badania zatrucia siarką certyfikowaną mieszaninę gazów o stężeniu 100 ppmH2SwH2 zmieszano ze strumieniem paliwa gazowego z czystymH2 w celu uzyskania mieszaniny 20 ppmH2S/H2.
4. Mapowanie spektromikroskopowe Ramana po teście
<ol>
	<li>Przymocuj próbkę komórki z anodą siatkową skierowaną do góry na płytce stolika mikroskopu Ramanowskiego za pomocą taśmy lub kleju, aby zapobiec ruchowi próbki podczas analizy Ramana.</li>
	<li>Użyj mikroskopu i stolika XYZ, aby zlokalizować granicę granicy faz między siatką Ni a podłożem YSZ.</li>
	<li>Ustaw ostrość lasera, przełączając filtry mikroskopu i precyzyjnie dostosowując współrzędną Z stolika.</li>
	<li>Ustaw spektrometr Ramana tak, aby uzyskać widma w węzłach prostokątnej siatki nakładającej się na obszar granicy faz w odstępach 2 μm oddzielających węzły. Widma powinny być wyśrodkowane wokół liczby falowej (fal) odpowiadającej modusowi (modom) ramanowskiemu gatunku lub fazy (faz) będącej przedmiotem zainteresowania. W takim przypadku dla SOx wybiera się 980 cm-1.</li>
	<li>Dla każdego widma należy zintegrować intensywność w interesującym nas trybie Ramanowskim i podzielić intensywność przez płaską linię bazową o tym samym widmie. Intensywność względną można następnie wykreślić na mapie konturowej / kolorowej w odniesieniu do jej współrzędnych.</li>
</ol>
spektromikroskopia Ramana została wykonana przy użyciu systemu RM1000 firmy Renishaw wyposażonego w laser Ar-ion Modu-Laser StellarPro 514 nm (5 mW) oraz laser He-Ne Thorlabs HRP170 633 nm (17 mW). System jest wyposażony w zmotoryzowany stolik X-Y-Z (Prior Scientific H101RNSW) oraz soczewkę obiektywową 50X, które razem pozwalają na rozdzielczość mapowania ~2 μm. W połączeniu ze sprzętem zastosowano oprogramowanie Renishaw WiRE 2.0. Dane zostały przetworzone przy użyciu MATLAB (MathWorks).
5. Ramanowskie monitorowanie koksowania in situ 8
<ol>
	<li>Podłącz próbkę siatki Ni osadzonej w YSZ do stolika komory Ramana za pomocą pasty Ag z siatką skierowaną do góry.</li>
	<li>Podgrzewać otwartą komorę do temperatury 300 °C przez 1 godzinę w celu wyschnięcia i usunięcia zawiesiny pasty Ag.</li>
	<li>Zapieczętuj nasadkę komory Ramana i przymocuj ją do stolika mikroskopu Ramanowskiego. Użyj mikroskopu, aby zlokalizować interfejs Ni/YSZ zgodnie z opisem w Protokole 4.2.</li>
	<li>Rozpocznij przepływ gazu 4% H2 / Ar nawilżonego przez bełkotkę wodną przez komorę przy ~ 100 sccm.</li>
	<li>Podgrzać komorę Ramana do temperatury 625 °C.</li>
	<li>Ustaw ostrość lasera i zbierz podstawowe skany Ramana z plam na siatce Ni i podłożu YSZ w zakresie 150-2000 cm-1.</li>
	<li>Wprowadź 3-5% C3H8 do przepływu gazu i zbieraj widma Ramana z Ni w regularnych odstępach czasu, gdy gaz przepływa, aby obserwować osadzanie się węgla na powierzchni w czasie (np. 15 godzin).</li>
	<li>Powoli schładzać próbkę (5 °C/min) w przepływie 4% H2 / Ar.</li>
</ol>
*Analiza Ramana in situ została przeprowadzona za pomocą specjalnie zmodyfikowanej wysokotemperaturowej komory reakcyjnej Harrick Scientific. Komora wyposażona jest w kwarcową nasadkę okienną, przyłącza gazowe oraz przewód chłodzący. Schemat i zdjęcie znajdują się na rysunku 2.
UWAGA: Woda chłodząca powinna być używana do ochrony mikroskopu optycznego w systemie Ramana przed nagrzewaniem!
6. Nanoskalowa wizualizacja koksowania przez AFM i EFM
<ol>
	<li>Wypolerować jedną powierzchnię kwadratowego kuponu niklowego o wymiarach 1 cm x 1 mm do klasy 0,1 μm, zgodnie z opisem w protokole 2.2.</li>
	<li>W piecu wyłożonym rurą kwarcową wystawić polerowany kupon niklu na działanie przepływającego gazu zawierającego 10% C3H8 równoważonego przez Ar w temperaturze 550 °C przez 1 minutę; gaz powinien być przepuszczony przez wodę o temperaturze pokojowej w celu nawilżenia gazu do 3% obj. H2O przed wejściem do rurki kwarcowej.</li>
	<li>Wyjąć próbkę z pieca. Sprawdź morfologię powierzchni za pomocą mikroskopii optycznej i SEM.</li>
	<li>Zamontuj próbkę na metalowym krążku za pomocą miedzianej taśmy przewodzącej do badania AFM i EFM.</li>
	<li>Zbierz obraz morfologii za pomocą AFM w trybie stukania.</li>
	<li>Zamontuj końcówkę AFM na bazie krzemu typu n (NSC16) lub przewodzącą końcówkę AFM (CSC11/Cr-Au) na uchwycie elektrycznym (MMEFCH).</li>
	<li>Zeskanuj powierzchnię próbki w "trybie podnoszenia", w którym końcówka najpierw zbiera informacje topograficzne podczas pierwszego przejazdu po powierzchni próbki, a następnie wykrywa kąt fazowy podczas drugiego przejazdu w celu uzyskania informacji o sile elektrostatycznej. Ustaw wysokość podnoszenia początkowo na 100 nm i stopniowo zmniejszaj ją do mniej więcej tej samej wartości chropowatości powierzchni (20-30 nm).</li>
	<li>W poprzek wyraźnego interfejsu między koksowanym i czystym obszarem powierzchni niklu zbierz serię linii EFM, zmieniając odchylenie próbki.</li>
	<li>Porównując linie EFM przy różnych potencjałach polaryzacji próbki, zidentyfikuj napięcie, przy którym kontrast kąta fazowego odwracasię o 21.</li>
	<li>Zbierz obraz z polaryzacją próbki, która wynosi 1-2 V ujemne w.r.t. punkt przełączania, i inny obraz z polaryzacją próbki, która wynosi 1-2 V dodatnie w.r.t. punkt przełączania.</li>
	<li>Porównując obraz topograficzny i dwa zestawy obrazów EFM przy różnych odchyleniach próbki, uzyskaj mapę rozkładu fazy węglowej i niklowej na próbce. *Do naszych analiz SPM użyto systemu Veeco Nanoscope IIIA. Schemat zasady działania analizy EFM23, 24 przedstawiono na rysunku 3.</li>
</ol>

<ol><li>Minh, N. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid+oxide+fuel+cell+technology-features+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Solid oxide fuel cell technology-features and applications.</a> Solid State Ionics. 174 (1-4), 271(2004).</li>
<li>Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rational+SOFC+material+design%3A+new+advances+and+tools%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+today%22%5BJournal%5D)">Rational SOFC material design: new advances and tools.</a> Materials today. 14 (11), 534(2011).</li>
<li>Zhan, Z. L., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+octane-fueled+solid+oxide+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">An octane-fueled solid oxide fuel cell.</a> Science. 308, 844(2005).</li>
<li>Huang, Y. H., Dass, R. I., Xing, Z. L., Goodenough, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double+perovskites+as+anode+materials+for+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Double perovskites as anode materials for solid oxide fuel cells.</a> Science. 312, 254(2006).</li>
<li>Yang, L., Wang, S., Blinn, K., Liu, M., Liu, Z., Cheng, Z., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Sulfur+and+Coking+Tolerance+of+a+Mixed+Ion+Conductor+for+SOFCs%3A+BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-d%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Enhanced Sulfur and Coking Tolerance of a Mixed Ion Conductor for SOFCs: BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-d.</a> Science. 326, 126(2009).</li>
<li>Liu, M. F., Choi, Y. M., Yang, L., Blinn, K., Qin, W., Liu, P., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+octane+fuel+cells%3A+A+promising+power+for+transportation%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">Direct octane fuel cells: A promising power for transportation.</a> Nano Energy. 1, 448(2012).</li>
<li>Cheng, Z., Wang, J. -H., Choi, Y. M., Yang, L., Lin, M. C., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Ni-YSZ+to+sulfur-tolerant+anodes+for+SOFCs%3A+electrochemical+behavior%2C+in+situ+characterization%2C+modeling%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">From Ni-YSZ to sulfur-tolerant anodes for SOFCs: electrochemical behavior, in situ characterization, modeling, and future perspectives.</a> Energy & Environmental Science. 4 (11), 4380(2011).</li>
<li>Blinn, K. S., Abernathy, H. W., Li, X., Liu, M. F., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopic+monitoring+of+carbon+deposition+on+hydrocarbon-fed+solid+oxide+fuel+cell+anodes%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopic monitoring of carbon deposition on hydrocarbon-fed solid oxide fuel cell anodes.</a> Energy & Environmental Science. 5, 7913(2012).</li>
<li>Abernathy, H. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Investigations+of+Gas%2FElectrode+Interactions+in+Solid+Oxide+Fuel+Cells+Using+Vibrational+Spectroscopy+%5B%5D%22">Investigations of Gas/Electrode Interactions in Solid Oxide Fuel Cells Using Vibrational Spectroscopy [dissertation]</a>. , Georgia Institute of Technology. (2008).</li>
<li>Pomfret, M. B., Owrutsky, J. C., Walker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+Raman+spectroscopy+of+solid+oxide+fuel+cell+materials+and+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">High-temperature Raman spectroscopy of solid oxide fuel cell materials and processes.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (35), 17305(2006).</li>
<li>Cheng, Z., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+sulfur+poisoning+of+Ni-YSZ+anodes+for+solid+oxide+fuel+cells+using+in+situ+Raman+microspectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Characterization of sulfur poisoning of Ni-YSZ anodes for solid oxide fuel cells using in situ Raman microspectroscopy.</a> Solid State Ionics. 178 (13-14), 925(2007).</li>
<li>Li, X., Blinn, K., Fang, Y., Liu, M., Mahmoud, M. A., Cheng, S., Bottomley, L. A., El-Sayed, M., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+surface+enhanced+Raman+spectroscopy+to+the+study+of+SOFC+electrode+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Application of surface enhanced Raman spectroscopy to the study of SOFC electrode surfaces.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 14, 5919(2012).</li>
<li>Dresselhaus, M. S., Jorio, A., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Saito, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Perspectives+on+Carbon+Nanotubes+and+Graphene+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Perspectives on Carbon Nanotubes and Graphene Raman Spectroscopy.</a> Nano Letters. 10, 751(2010).</li>
<li>Su, C., Ran, R., Wang, W., Shao, Z. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coke+formation+and+performance+of+an+intermediate-temperature+solid+oxide+fuel+cell+operating+on+dimethyl+ether+fuel%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Coke formation and performance of an intermediate-temperature solid oxide fuel cell operating on dimethyl ether fuel.</a> Journal of Power Sources. 196, 1967(2011).</li>
<li>Cheng, Z., Abernathy, H., Raman Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopy+of+Nickel+Sulfide+Ni3S2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Spectroscopy of Nickel Sulfide Ni3S2.</a> Journal of Physical Chemistry C. 111 (49), 17997(2007).</li>
<li>Yang, L., Choi, Y., Qin, W., Chen, H., Blinn, K., Liu, M., Liu, P., Bai, J., Tyson, T. A., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Promotion+of+water-mediated+carbon+removal+bynanostructured+barium+oxide%2Fnickel+interfaces+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Promotion of water-mediated carbon removal bynanostructured barium oxide/nickel interfaces in solid oxide fuel cells.</a> Nature Communications. 2, 357(2011).</li>
<li>Kumar, A., Ciucci, F., Morzovska, A., Kalinin, S., Jesse, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+oxygen+reduction%2Fevolution+reactions+on+the+nanoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Measuring oxygen reduction/evolution reactions on the nanoscale.</a> Nature Chemistry. 3, 707(2011).</li>
<li>Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Ivanov, I. N., Jesse, S., Bark, C. W., Bristowe, N. C., Artacho, E., Littlewood, P. B., Eom, C. B., Kalinin, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+Surface+and+Bulk+Electrochemical+Processes+on+the+LaAlO3-SrTiO3+Interface%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Probing Surface and Bulk Electrochemical Processes on the LaAlO3-SrTiO3 Interface.</a> ACS Nano. 6 (5), 3841(2012).</li>
<li>Katsiev, K., Yildiz, B., Balasubramaniam, K., Salvador, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Tunneling+Characteristics+on+La0.7Sr0.3MnO3+Thin-Film+Surfaces+at+High+Temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Electron Tunneling Characteristics on La0.7Sr0.3MnO3 Thin-Film Surfaces at High Temperature.</a> Applied Physics Letters. 95 (9), 092106(2009).</li>
<li>Jesse, S., Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Kalinin, S. V., Ciucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+strain+microscopy%3A+Probing+ionic+and+electrochemical+phenomena+in+solids+at+the+nanometer+level%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">Electrochemical strain microscopy: Probing ionic and electrochemical phenomena in solids at the nanometer level.</a> MRS Bulletin. 37 (7), 651-65 (2012).</li>
<li>Datta, S. S., Strachan, D. R., Mele, E. J., Johnson, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+Layers+and+Layer+Charge+Distributions+in+Few-Layer+Graphene+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Surface Layers and Layer Charge Distributions in Few-Layer Graphene Films.</a> Nano Letters. 9, 7(2009).</li>
<li>Coffey, D. C., Ginger, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-resolved+electrostatic+force+microscopy+of+polymer+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Time-resolved electrostatic force microscopy of polymer solar cells.</a> Nature Materials. 5 (9), 735(2006).</li>
<li>Nakamura, M., Yamada, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNakamura%2C+M+%22Roadmap+of+Scanning+Probe+Microscopy%22">Roadmap of Scanning Probe Microscopy</a>. Morita, S. , Springer. Berlin. (2007).</li>
<li>Girard, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrostatic+force+microscopy%3A+principles+and+some+applications+to+semiconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electrostatic force microscopy: principles and some applications to semiconductors.</a> Nanotechnology. 12, 485(2001).</li>
<li>Rasmussen, J. F. B., Hagen, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+H2S+on+the+performance+of+Ni-YSZ+anodes+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">The effect of H2S on the performance of Ni-YSZ anodes in solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 191 (2), 534(2009).</li>
<li>Zha, S. W., Cheng, Z., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfur+poisoning+and+regeneration+of+Ni-based+anodes+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Sulfur poisoning and regeneration of Ni-based anodes in solid oxide fuel cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 154 (2), B201(2007).</li>
<li>Liu, M. F., Ding, D., Blinn, K., Li, X., Nie, L., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+performance+of+LSCF+cathode+through+surface+modification%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Enhanced performance of LSCF cathode through surface modification.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 37 (10), 8613(2012).</li>
<li>Park, H., Li, X., Blinn, K. S., Liu, M., Lai, S., Bottomley, L. A., Liu, M., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+coking+resistance+from+nanoscale%3A+a+study+of+patterned+BaO+nanorings+over+nickel+surface%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Probing coking resistance from nanoscale: a study of patterned BaO nanorings over nickel surface.</a> , In preparation (2012).</li>
</ol>

Nie stwierdzono konfliktu interesów.

Analiza zatrucia siarką
Widma impedancji pokazane na rysunku 5 sugerują, że zatrucie siarką jest zjawiskiem powierzchniowym lub międzyfazowym, a nie takim, które wpływa na większość materiału. W szczególności szybkie zatrucie elektrody siatki Ni (rysunek 6) może wynikać z bezpośredniego wystawienia elektrody Ni na działanie paliwa gazowego, a następnie adsorpcji siarki; dyfuzja gazu nie ograniczałaby tempa tego procesu tak bardzo, jak w przypadku grubej porowatej...

<table><tbody><tr><td>Siatka niklowa</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 7440-02-0</td><td></td></tr><tr><td>Folia Ni</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 7440-02-0</td><td></td></tr><tr><td>Proszek YSZ</td><td>TOSOH</td><td>Nr partii:S800888B</td><td></td></tr><tr><td>Pasta Ag</td><td>Heraeus</td><td>C8710</td><td></td></tr><tr><td>Tlenek baru</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1304-28-5</td><td></td></tr><tr><td>Drut srebrny</td><td>Alfa Aesar</td><td>7440-22-4</td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>VWR</td><td>67-64-1</td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Alfa Aesar</td><td>64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>UHP H2</td><td>Airgas</td><td></td><td>99,999% czystości</td></tr><tr><td>100 ppm H2S/H2</td><td>Airgas</td><td></td><td>Certyfikowana</td></tr><tr><td>niestandardowa mieszanka n-type Si AFM Końcówka</td><td>MikroMasch</td><td>NSC16</td><td>Promień</td></tr> <tr><td>końcówki 10 nmKońcówka AFM z powłoką Au</td><td>MikroMasch</td><td>CSC11/Au/Cr</td><td>Promień końcówki 20-30 nm</td></tr><tr><td>Spektrometr Ramana</td><td>Renishaw</td><td>RM1000</td><td></td></tr><tr><td>Ar Ion laser</td><td>ModuLaser</td><td>StellarPro 150</td><td></td></tr><tr><td>He-Ne</td><td>Thorlabs</td><td>HPL170</td><td></td></tr><tr><td>Mikroskop sił atomowych</td><td>Veeco</td><td>Nanoscope IIIA</td><td></td></tr><tr><td>Ruchomy etap Ramana</td><td>Prior Scientific</td><td></td><td></td>H101RNSW</tr><tr><td>Mikroskop optyczny</td><td>Skaningowy</td> mikroskop elektronowy Leica <td>DMLM</td><td></td></tr><tr><td></td><td>LEO</td><td>1550</td><td></td></tr><tr><td>Piec rurowy</td><td>Stosowane systemy testowe</td><td>2110</td><td></td></tr><tr><td>Polerka</td><td>Allied High Tech Products</td><td>MetPrep</td><td></td></tr><tr><td>6 & mu; m Media szlifierskie</td><td>Allied High Tech Products</td><td>50-50040M</td><td></td></tr><tr><td>3 &mu; m Środki polerskie</td><td>Allied High Tech Products</td><td>90-30020</td><td></td></tr><tr><td>1 &mu; m Media polerskie</td><td>Allied High Tech Products</td><td>90-30015</td><td></td></tr><tr><td>0,1 &mu; m Środki polerskie</td><td>Allied High Tech Products</td><td>90-32000</td><td></td></tr><tr><td>Komora Ramana</td><td>Harrick Scientific</td><td>HTRC</td><td></td></tr></tbody></table>

sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Ogniwa paliwowe ze stałym tlenkiem (SOFC) są potencjalnie najbardziej wydajnym i opłacalnym rozwiązaniem do wykorzystania szerokiej gamy paliw poza wodorem 1-7. Wydajność ogniw SOFC oraz tempo wielu procesów przemian chemicznych i energetycznych w urządzeniach do magazynowania i konwersji energii są ograniczone przede wszystkim przez przenoszenie ładunku i masy wzdłuż powierzchni elektrod i między interfejsami. Niestety, nadal brakuje mechanistycznego zrozumienia tych procesów, głównie ze względu na trudności w scharakteryzowaniu tych procesów w warunkach in situ. Ta luka w wiedzy jest główną przeszkodą w komercjalizacji SOFC. Opracowanie narzędzi do sondowania i mapowania składu chemicznego powierzchni istotnego dla reakcji elektrodowych ma zasadnicze znaczenie dla rozwikłania mechanizmów procesów powierzchniowych i osiągnięcia racjonalnego projektowania nowych materiałów elektrodowych w celu bardziej efektywnego magazynowania i konwersji energii2. Spektroskopia Ramana, spośród stosunkowo niewielu metod analizy powierzchni in situ, może być wykonywana nawet przy wysokich temperaturach i trudnych warunkach atmosferycznych, co czyni ją idealną do charakteryzowania procesów chemicznych istotnych dla wydajności i degradacji anody SOFC8-12. Może być również stosowany wraz z pomiarami elektrochemicznymi, potencjalnie umożliwiając bezpośrednią korelację elektrochemii z chemią powierzchni w komórce operacyjnej. Właściwe pomiary mapowania Ramana in situ byłyby przydatne do określenia ważnych mechanizmów reakcji anody ze względu na jej wrażliwość na odpowiednie gatunki, w tym degradację wydajności anody poprzez depozycję węgla8, 10, 13, 14 ("koksowanie") i zatrucie siarką11, 15 oraz sposób, w jaki modyfikacje powierzchni powstrzymują tę degradację16. Obecne prace wskazują na znaczny postęp w tym kierunku. Ponadto rodzina technik mikroskopii z sondą skaningową (SPM) zapewnia specjalne podejście do badania powierzchni elektrody z rozdzielczością w nanoskali. Oprócz topografii powierzchni, która jest rutynowo zbierana przez AFM i STM, można również badać inne właściwości, takie jak lokalne stany elektronowe, współczynnik dyfuzji jonów i potencjał powierzchniowy17-22. W tej pracy wykorzystano pomiary elektrochemiczne, spektroskopię Ramana i SPM w połączeniu z nowatorską platformą elektrod testowych, która składa się z elektrody siatkowej Ni osadzonej w elektrolicie cyrkonowym stabilizowanym tlenkiem itru (YSZ). Scharakteryzowano testowanie wydajności ogniw i spektroskopię impedancji w paliwie zawierającymH2S, a mapowanie Ramana wykorzystano w celu dalszego wyjaśnienia natury zatrucia siarką. In situ Do zbadania zachowań koksowniczych wykorzystano monitoring ramanowski. Na koniec wykorzystano mikroskopię sił atomowych (AFM) i mikroskopię sił elektrostatycznych (EFM) do dalszej wizualizacji osadzania się węgla w nanoskali. Na podstawie tych badań pragniemy uzyskać pełniejszy obraz anody SOFC.

Analiza zatrucia siarką
Na Rysunku 4 przedstawiono typowe krzywe I-V oraz I-P dla ogniwa z elektrodą z siatki Ni w warunkach H2 oraz 20 ppm H2S. Wyraźnie widać, że wprowadzenie nawet kilku ppm H2S może zatruć anodę Ni-YSZ i spowodować znaczny spadek wydajności.
Aby dokładniej zrozumieć mechanizm zatruwania anody Ni-YSZ, przeprowadzono spektroskopię impedancyjną AC ogniwa w warunkach napięcia obwodu otwartego (OCV). Na <...

Prezentujemy unikalną platformę do charakteryzowania powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem (SOFC), która umożliwia jednoczesne wykonywanie wielu technik charakteryzacji (np. spektroskopia Ramana in situ i mikroskopia z sondą skaningową wraz z pomiarami elektrochemicznymi). Uzupełniające informacje uzyskane dzięki tym analizom mogą pomóc w lepszym zrozumieniu mechanizmów reakcji i degradacji elektrod, dostarczając informacji na temat racjonalnego projektowania lepszych materiałów dla ogniw SOFC.

Sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Celem poniższego eksperymentu jest przybliżenie mechanizmów reakcji i degradacji elektrod w postaci stałego tlenku, ogniw paliwowych lub elektrod SOFC w ogniwach pracujących na paliwach zanieczyszczonych węglowodorami i siarką. W ten sposób zapewnia wgląd w racjonalne projektowanie materiałów SOFC. Osiąga się to poprzez wytwarzanie ogniw z elektrodą roboczą składającą się z elektrody z siatki niklowej osadzonej w irei, stabilizowanym cyrkonie lub YSC oraz testowanie parametrów elektrochemicznych i stabilności ogniw w paliwach zawierających węglowodory i siarkowodór.Drugim krokiem jest spektroskopia Ramana wykonywana na elektrodzie siatkowej zarówno w dwóch warunkach in situ, jak i XE, co dostarcza informacji o gatunkach chemicznych i fazach biorących udział w degradacji elektrody, gdzie zachodzi degradacja i jak można jej zapobiec. Następnie wykorzystuje się techniki mikroskopii skaningowej do scharakteryzowania elektrody w celu wizualizacji degradacji elektrody i morfologii powierzchni w skali nanometrowej. Główną przewagą tych technik nad innymi metodami analizy powierzchni, takimi jak elektronowe skanery SPECT, jest to, że nie wymagają one do działania wysokiej próżni.Metody te

probing-and-mapping-electrode-surfaces-in-solid-oxide-fuel-cells

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych na bazie tlenku stałego

Opisujemy zastosowanie pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD), fotolitografii i technik łączenia drutów do tworzenia złożonych urządzeń tlenkowych w skali mikrometrycznej. PLD jest wykorzystywany do hodowli cienkich warstw epitaksjalnych. Wprowadza się techniki fotolitografii i łączenia drutowego w celu stworzenia praktycznych urządzeń do celów pomiarowych.

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Przedstawiono tutaj protokół badań elektrochemicznych akumulatora aprotycznego Li-O2 z przygotowaniem elektrod i elektrolitów oraz wprowadzeniem często stosowanych metod charakteryzacji.

Protokół badania elektrochemicznego i charakterystyka akumulatora Aprotic Li-O2

Protokół tworzenia modelu spalin spalinowych bogatych w paliwo jest rozwijany poprzez charakterystykę spalania i jest stosowany do testowania i badań ogniw paliwowych wspomaganych płomieniem mikrorurowym.

Charakterystyka spalania i opracowanie modelu paliwa dla mikrorurowych ogniw paliwowych wspomaganych płomieniem

Przedstawiono protokół wytwarzania porowatych, nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) w temperaturach od 1,000 °C do 1,400 °C.

Wytwarzanie w wysokiej temperaturze nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) przez kserogony węglowe in situ

Przedstawiono łatwą metodę przygotowania elektrod przy użyciu materiału sypkiego Fe4.5Ni4.5S8. Metoda ta stanowi technikę alternatywną dla konwencjonalnego wytwarzania elektrod i opisuje wymagania wstępne dla niekonwencjonalnych materiałów elektrodowych, w tym prostą metodę badań elektrokatalitycznych.

Proste metody przygotowania elektrod masowych z metali nieszlachetnych do zastosowań elektrokatalitycznych

Przygotowanie i testowanie katalizatorów ogniw paliwowych Pt/C jest przedmiotem ciągłych dyskusji w środowisku naukowym w odniesieniu do odtwarzalności i najlepszych praktyk. W ramach prezentowanej pracy zamierzamy przedstawić krok po kroku samouczek dotyczący wytwarzania i testowania katalizatorów Pt/C, które mogą służyć jako punkt odniesienia dla nowatorskich układów katalitycznych.

O przygotowaniu i testowaniu katalizatorów ogniw paliwowych metodą cienkowarstwowej obrotowej elektrody dyskowej

Ten protokół demonstruje metodę elektrochemicznego chropowatości cienkowarstwowych elektrod platynowych bez preferencyjnego rozpuszczania na granicy ziaren. Zademonstrowano techniki elektrochemiczne woltamperometrii cyklicznej i spektroskopii impedancyjnej w celu scharakteryzowania tych powierzchni elektrod.

Elektrochemiczne chropowatość makro i mikroelektrod cienkowarstwowych platynowych

Zatrucie katodą spowodowanymi śladowymi poziomami zanieczyszczeń w powietrzu pozostaje głównym problemem dla długoterminowej stabilności wysokotemperaturowych systemów elektrochemicznych. Zapewniamy nowatorską metodę łagodzenia degradacji katody za pomocą getterów, które wychwytują zanieczyszczenia unoszące się w powietrzu w wysokiej temperaturze przed wejściem do elektrochemicznie aktywnego obszaru komina.

Opracowanie i walidacja getterów chromu do systemów zasilania ogniwami paliwowymi ze stałym tlenkiem

Mikroskopia sił atomowych (AFM) w połączeniu ze skaningową mikroskopią elektrochemiczną (SECM), a mianowicie AFM-SECM, może być używana do jednoczesnego pozyskiwania informacji topograficznych i elektrochemicznych o wysokiej rozdzielczości na powierzchniach materiałów w nanoskali. Takie informacje mają kluczowe znaczenie dla zrozumienia niejednorodnych właściwości (np. reaktywności, defektów i miejsc reakcji) na lokalnych powierzchniach nanomateriałów, elektrod i biomateriałów.

Sondowanie powierzchniowej aktywności elektrochemicznej nanomateriałów przy użyciu hybrydowego mikroskopu sił atomowych ze skaningowym mikroskopem elektrochemicznym (AFM-SECM)

Ten protokół wprowadza projektowanie i ocenę innowacyjnych trójwymiarowych elektrod do ogniw paliwowych z nadtlenkiem wodoru, wykorzystujących tkaninę z włókna węglowego galwanizowanego Au i elektrody z pianki niklowej. Wyniki badań podkreślają potencjał nadtlenku wodoru jako obiecującego kandydata na zrównoważone technologie energetyczne.

Bezmembranowe ogniwa paliwowe z nadtlenkiem wodoru jako obiecujące źródło czystej energii

Poznaj metody sondowania i mapowania powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem SOFC. Wykorzystaj spektroskopię Ramana i mikroskopię sond skanujących do analizy degradacji elektrod.

Sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem

Przeglądaj więcej filmów