Charakterystyka materiałów elektrodowych do akumulatorów litowo-jonowych i sodowo-jonowych z wykorzystaniem technik promieniowania synchrotronowego

Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest zbadanie zmian strukturalnych w elektrodach, zachodzących cyklicznie w akumulatorach w czasie rzeczywistym. Osiąga się to poprzez montaż komórek testowych zmodyfikowanych w taki sposób, aby procesy elektrodowe mogły być badane na linii badawczej w ośrodku promieniowania synchrotronowego, gdy urządzenia są poddawane ładowaniu i rozładowywaniu. W drugim kroku zbierane są dane na komórkach testowych na linii badawczej w funkcji czasu i warunków pracy.

Następnie dane są przetwarzane i analizowane w celu obserwacji zmian strukturalnych, które zachodzą w funkcji stanu naładowania. Uzyskuje się wyniki, które dają wgląd w funkcjonowanie elektrod, w tym przemiany fazowe i procesy degradacji, w oparciu o udoskonalenie danych frakcji i interpretację. Główną przewagą tej techniki nad istniejącymi konwencjonalnymi metodami, takimi jak dyfrakcja proszkowa promieniowania rentgenowskiego, jest to, że siła sygnału jest znacznie wyższa, a czas akwizycji znacznie szybszy, co pozwala na szybkie pozyskiwanie danych.

Dzięki temu możemy monitorować urządzenia w czasie rzeczywistym. Metody ładowania i rozładowywania in situ mogą pomóc w znalezieniu odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie akumulatorów. Wydajność, żywotność i bezpieczeństwo baterii zależą od utrzymania chemicznej i fizycznej integralności komponentów baterii.

Z kolei techniki defrakcji rentgenowskiej pozwalają nam uzyskać informacje o zmianach struktury, przejściach twarzy i powstawaniu zanieczyszczeń podczas pracy baterii. Mogą one mieć daleko idące implikacje dla wydajności. Jestem naukowcem zajmującym się linią badawczą w ośrodku syn claron.

Współpracuję z naukowcami zajmującymi się bateriami przy projektowaniu i badaniu eksperymentów, pomagam w zbieraniu danych, ich analizie i ostatecznej interpretacji wyników. Wizualna demonstracja tej metody jest pomocna, ponieważ szczegóły montażu komórek mają kluczowe znaczenie dla powodzenia eksperymentu. Chcemy mieć pewność, że eksperyment jest reprezentatywny dla baterii na większą skalę działających w świecie rzeczywistym.

Procedury zademonstrują doktorzy Ang, Hong Yi i Mona. Adiunkt w Lawrence Berkeley National Laboratory, Lei Chang, doktorantka, i dr Guang Chen, naukowiec w laboratorium. Pierwszym krokiem jest scharakteryzowanie interesującego materiału za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej proszku.

Przygotuj od dwóch do trzech gramów próbki, mieląc proszek i rozdrabniając go, aby zapewnić równomierny rozkład wielkości cząstek. Na potrzeby tego eksperymentu. Nikiel, mangan, kobalt lub NMC są używane do najlepszego rozmieszczenia proszku.

Zdjąć tylną płytkę z uchwytu próbki miernika dyfrakcji rentgenowskiej. Przyłożyć uchwyt próbki do szkiełka podstawowego i wypełnić wnękę proszkiem do próbki. Ponownie zamocuj tylną płytę, odwróć uchwyt i zdejmij suwak.

Teraz włóż uchwyt na próbkę do miernika deaktoryzacji i prawidłowo go wyrównaj. Po wykonaniu tej czynności zamknij drzwiczki instrumentu, ustaw odpowiednie parametry refraktometrii i rozpocznij skanowanie. Po zakończeniu zbierania danych przeanalizuj wzór, aby zidentyfikować obecność zanieczyszczeń i określić, czy pasuje on do materiałów referencyjnych lub obliczonych wzorców.

Po prawidłowym wykonaniu należy wyłączyć refraktometr i usunąć morfologię cząstek próbki. Za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej lub SEM. Przygotuj próbkę do SEM, przymocowując taśmę węglową do aluminiowego króćca.

Następnie posyp proszkiem na lepką stronę. Upewnij się, że zespół jest niemagnetyczny, trzymając magnes kuchenny nad sample. Następnie włóż próbkę do komory SEM przez śluzę powietrzną i rozpocznij ewakuację.

Po ustaleniu próżni włącz napięcie przyspieszające. Pracuj w trybie małego powiększenia i użyj przycisku automatycznego kontrastu jasności, aby dostosować obraz. Znajdź obszar zainteresowania, ręcznie skanując w kierunkach X i Y.

Po znalezieniu obszaru wybierz tryb SEM. Wybierz detektor. Następnie ustaw wymaganą odległość roboczą, a następnie kontrast i jasność.

Ustaw ostrość obrazu za pomocą elementu sterującego Z. Wyrównaj wiązkę i popraw astygmatyzm i ostrość. Za pomocą elementów sterujących X i Y zrób żądane zdjęcia i zapisz je.

Po zakończeniu wyłącz SEM i usuń próbkę za pomocą śluzy powietrznej Rozpoczyna się od stworzenia roztworu od pięciu do sześciu procent wagowych fluorku poligliodu jodu. Następnie zmieszano 240 miligramów NMC, materiału aktywnego i 30 miligramów acetylenu bez przewodzącego młyna dodatków. Ta mieszanina przy 300 obr./min przez dwie godziny.

Po zakończeniu mielenia weź 180 miligramów zmielonej mieszanki i dodaj 0,4 mililitra roztworu NMP. Następnie przygotuj raklę z materiałem kolektora prądu, w tym przypadku folią aluminiową pokrytą węglem. Użyj rakla, aby wlać zawiesinę elektrody do odbieraka prądu.

Wyjmij elektrody i rozpocznij proces suszenia. Do tego filmu. Przed suszeniem stosuje się lampę grzewczą.

W ten sposób pojawiają się elektrody. Tak wyglądają po około 30 minutach pod lampą grzewczą. W tym momencie przytnij je lub przebij do rozmiaru potrzebnego do użycia w komórce pastylkowej.

Zważ każdą z elektrod. Przenieść elektrody do komory rękawicowej w atmosferze obojętnej z podgrzewaną próżniową komorą przeciwpomocniczą. Użyj komory antykomory, aby wykonać dodatkowy 12-godzinny etap suszenia, aby usunąć całą resztki wilgoci.

Elektrody są teraz gotowe do użycia w ogniwie pastylkowym. Przytnij folię litową i separator mikroporowaty do żądanego rozmiaru. Zbierz wszystkie potrzebne składniki w atmosferze wewnętrznej.

Schowek na rękawiczki do złożenia w pojemnik na monety. Teraz ułóż składniki w komórce. Najpierw umieść elektrodę, następnie separator, roztwór elektrolityczny, a następnie folię, uszczelnij ogniwo za pomocą prasy pastylkowej do eksperymentu dyfrakcji rentgenowskiej NC dwa.

Dołącz karty po obu stronach komórki. Następnie zamknij urządzenie w poliestrowym woreczku na tę część eksperymentu. Zabezpiecz czas wiązki w obiekcie synchrotronowym.

Bezpiecznie przetransportuj próbkę na miejsce i przygotuj się do eksperymentu. Zacznij od kalibracji wiązki, aby znaleźć odpowiednie warunki wiązki. Następnie zmierz wzorzec odniesienia heide lantanu.

Wróć do punktu dostępu linii belki. Kontynuuj eksperyment z dyfrakcją rentgenowską NC two, wkładając woreczek zawierający ogniwo do aluminiowych płyt dociskowych. Upewnij się, że otwory są prawidłowo wyrównane, aby wiązka promieniowania rentgenowskiego mogła przesyłać Przewody ze statystyki potencjału do urządzenia z powrotem na kontrolkach.

Znajdź optymalną wiązkę i czas naświetlania przed rozpoczęciem elektrochemii. Weź początkowy wzór i rozpocznij eksperyment elektrochemiczny. Zbieraj dane i monitoruj eksperyment.

To w C dwa dane dyfrakcji rentgenowskiej uzyskano z ogniwa, które zawierało anodę litową i katodę z tlenku metalu. Katoda należała do rodziny materiałów elektrodowych znanych jako NMC dla niklu, manganu i kobaltu. Ogniwo zostało poddane ładowaniu pokazanemu na czarnych ścieżkach i rozładowaniu pokazanemu na zielono po kalibracji i konwersji wzoru pierścienia na skany liniowe.

Każde skanowanie reprezentuje stan naładowania systemu w danym momencie. Pod stałym prądem szczyt iskrzący się na niebiesko jest spowodowany aluminiowym kolektorem prądu. Te w kolorze czerwonym wynikają z polimerowej torebki i separatora na ścieżce wiązki.

Lit w ogniwie jest zasadniczo przezroczysty dla promieni rentgenowskich. Odbicia indeksu przypisywane materiałowi aktywnemu ogniwa są oznaczone, ponieważ parametry ogniwa elementarnego zmieniały się w funkcji zawartości litu. Niektóre piki spowodowane tą fazą nakładały się na te aluminiowego kolektora prądu.

W niektórych wzorcach, po opanowaniu, eksperyment instytuacyjny można przeprowadzić na linii wiązki w ciągu 10 do 20 godzin Postępując zgodnie z tą procedurą. Inne metody, takie jak spektroskopia absorpcji promieniowania rentgenowskiego, mogą być wykonane w celu uzyskania odpowiedzi na dodatkowe pytania, takie jak to, jak zmienia się struktura materiału i stany redoks metali przejściowych w funkcji stanu naładowania. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak złożyć baterię pastylkową super do badań w linii badawczej Sync Tron i wymagać wzorców dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego, gdy ogniwo jest w trakcie ładowania i rozładowywania.