Rozpylanie i charakterystyka metamagnetycznych epiwarstw FeRh uporządkowanych w B2

Ogólnym celem tej procedury jest przygotowanie wysokiej jakości warstw epi żelaza-rodu o wysokim stopniu uporządkowania chemicznego B dwa w celu uzyskania kontroli nad właściwościami strukturalnymi magneto-żelaza i rodu. Osiąga się to poprzez uprzednie przygotowanie czystych substratów monokrystalicznych, prawidłowe zainstalowanie tarczy z rodu żelaza i klęczenie próbek na noc w próżni. Drugim krokiem jest osadzenie warstwy rodu żelaza podczas przepływu ciekłego azotu przez pułapkę Meisnera.

Ostatnim krokiem jest dalsze anilowanie warstw rodu żelaza w celu poprawy stopnia B dwóch porządkujących fazę pierwszą alfa. Ostatecznie, warstwy epi rodu żelaza przygotowane zgodnie z tą procedurą pozwalają na badania zachowań magnetycznych i strukturalnych oraz mogą być wprowadzane do bardziej złożonych struktur hetero w celu zbadania wpływu zmian strukturalnych na magnetyczne przejście fazowe. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytanie w dziedzinie niemagnetyki, takie jak związki między mikrostrukturą a właściwościami magnetycznymi żelaza i pokrewnymi matematykami.

Implikacje tej techniki mają na celu poszerzenie naszej wiedzy na temat niezwykłego strukturalnego przejścia fazowego magnesu w rodze żelaza. Dzieje się tak, ponieważ związki przyczynowe między zmianami właściwości elektronowych, magnetycznych i krystalograficznych w miarę przechodzenia materiału nie są jeszcze znane. Wizualna demonstracja tej metody jest ważna, ponieważ istnieje kilka aspektów wzrostu puttera, które odbiegają od standardowej techniki putteringu, a wszystkie aspekty są ważne dla sukcesu.

Chociaż ta technika doskonale nadaje się do przygotowania B, dwie uporządkowane warstwy epi żelaza i rodu są bardzo wysokiej jakości. Jest również bardzo przydatny w przypadku innych uporządkowanych materiałów stopowych, takich jak L one zero, żelazo, platyna lub żelazo pallad. Na początek przepłucz podłoża tlenku magnezu 0 0 1 izopropanolem i zamontuj je w uchwytach podłoża, a następnie załaduj uchwyty do komory próżniowej.

Następnie zamontuj tarczę z rodu żelaznego w pistolecie magnetronowym i ponownie złóż pistolet, aby uzyskać próbkę o składzie anatomicznym. Tarcza składająca się w 47% z żelaza i w 53% z rodu jest najbardziej odpowiednia, dając najwyraźniejszy test przejścia fazowego struktury magneto, który zapewnia, że nie ma zwarcia między magnetronem a otaczającą go osłoną. Za pomocą multimetru sprawdź rezystancję między celem a komorą, a następnie zamknij komorę próżniową i pompuj ją w dół.

Gdy próżnia jest lepsza niż 10 do minus sześciu, podgrzej podłoża do 600 stopni Celsjusza w tempie 6,7 stopnia Celsjusza na minutę. Uważnie monitoruj poziom podciśnienia, aby upewnić się, że ciśnienie nie wzrośnie powyżej tego poziomu. Gdy podłoże osiągnie temperaturę 600 stopni Celsjusza, trzymaj je tam przez noc.

Na godzinę przed rozpoczęciem wzrostu warstwy zaczyna przepływać ciekły azot przez pułapkę Meisnera. Po 20 minutach wejście pułapki Meisnera zostaje zamrożone. Próżnia powinna poprawić się do ponad czterech razy 10 do ujemnego siódmego tora.

Następnie ustaw regulator przepływu masowego na 65 SCCM przepływu gazu roboczego i otwórz zawór gazowy. Użyj gazu napylającego Argonne z 4% wodorem, aby uniknąć utleniania próbki podczas wzrostu. Obserwuj ciśnienie w komorze Po otwarciu zaworu ciśnienie w komorze powinno wzrosnąć do niskiego zakresu milour.

Następnie wstępnie napylaj tarczę z rodu żelaza przez 1200 sekund przy mocy 30 watów. W celu osadzania warstwy rodu żelaza za pomocą rozpylania magnetronowego prądu stałego dostosuj nastawę regulatora przepływu masy, aby uzyskać ciśnienie w komorze cztery razy 10 do minus trzy, aby obserwować ciśnienie, aż ustabilizuje się do stabilnej wartości. Dodatkowo upewnij się, że temperatura podłoża utrzymuje się na poziomie 600 stopni Celsjusza i jest stabilna.

Następnie przyłóż moc do magnetronu, aby uzyskać ogólną szybkość osadzania 0,4 angstrema na sekundę. Otwórz żaluzję i umieść rod żelaza na rozgrzanym podłożu na czas odpowiedni do uzyskania pożądanej grubości W typowych warunkach. 502. osadzanie da próbkę o grubości około 20 nanometrów.

Następnie zamknij migawkę, wyłącz zasilanie magnetronu i zamknij zawór gazowy. Następnie zwiększ temperaturę próbki do 970 kelwinów z szybkością 3,33 stopnia Celsjusza na minutę i pozwól próbkom ułożyć się do kolana przez godzinę. Monitoruj ciśnienie i upewnij się, że po godzinie utrzymuje się lepiej niż 10 razy do minus sześć torów.

Wyłącz zasilanie grzejnika i pozwól próbkom ostygnąć do temperatury pokojowej w konfiguracji pokazanej tutaj. Zajmuje to co najmniej trzy godziny. Po schłodzeniu osadzanie wymaganej warstwy wierzchniej należy ją osadzić w temperaturze poniżej 370 kelwinów, aby zapobiec jej dyfuzji do warstwy rodu żelazowego.

Po zakończeniu odpowietrzyć komorę suchym azotem, otworzyć ją i usunąć próbki. Będą wyglądać na jasne i błyszczące. Aby najpierw zmierzyć grubość próbki, zamontuj próbkę w deflektometrze i ustaw ją tak, aby powodowała odbicie zwierciadlane wiązki promieniowania rentgenowskiego do detektora o kącie detektora dwa theta równe jednemu stopniowi.

Jeśli to możliwe, chi również powinno być wyrównane. Spowoduje to wyrównanie powierzchni próbki z refraktometrem. Następnie wykonaj skan odbicia promieniowania rentgenowskiego pod niskim kątem.

Uruchom standardowy skan theta two theta z theta biegnącym od zera stopni do osiągnięcia poziomu szumów instrumentu. Zwykle dzieje się tak, gdy theta ma około sześciu stopni lub więcej, aby uzyskać próbkę dobrej jakości. Następnie grubość warstwy epi można określić na podstawie rozstawu cienkowarstwowych prążków interferencyjnych, znanych również jako prążki kig.

Dopasowanie do danych jest oparte na modelu warstwy, której grubość jest parametrem wejściowym. Dobre dopasowanie oznacza, że parametr wejściowy jest poprawny. Ujęcie pokazuje dane wejściowe modelu, które powodują symulację danych, które są wyświetlane jako dopasowanie.

Następnie wykonaj skan dyfrakcji rentgenowskiej pod dużym kątem, aby określić stopień uporządkowania chemicznego przy próbce nadal załadowanej do deflektometru. Ponownie wyrównaj próbkę, tym razem do płaszczyzn sieci podłoża. Do wyrównania użyj piku braga tlenku magnezu 0 0 2, ponieważ pik braga 0 0 2 jest poza prostym kierunkiem dla rodzaju użytego podłoża.

Następnie uruchom skan theta two theta obejmujący zakres theta od 12,5 stopnia do 62,5 stopnia. Znajdź piki substratu ze skanowania w poszukiwaniu podłoża z tlenku magnezu. Szczyt powinien znajdować się na dwóch theta równych 42,9 stopnia.

Jeśli dodatkowo użyje się źródła promieniowania sub alfa miedzi K, piki rodu żelaza 0 0 1 i 0 0 2 pojawią się również wokół dwóch theta równych odpowiednio 29,88 stopnia i 61,88 stopnia. Na koniec wykonaj pomiar zależności rezystywności próbki od temperatury, aby określić temperaturę przejścia, aby to osiągnąć. Najpierw należy nawiązać kontakty elektryczne z próbką w taki sposób, aby można było wykonać standardowy pomiar czteropunktowy przy użyciu metody prądu stałego.

Wykonaj pomiary dla kierunków prądu przewodzenia i wstecznego oraz uśrednij rezystancje, aby zniwelować wszelkie termiczne siły elektromotoryczne generowane w podwyższonych temperaturach. Następnie umieść próbkę na gorącym stoliku o kontrolowanej temperaturze, umieszczonym w małej komorze wysokiej próżni z turbopompą, aby uniknąć utleniania. Zmierz rezystancję w funkcji temperatury zarówno podczas ogrzewania, jak i chłodzenia z szybkością dwóch kelwinów na minutę, aby można było określić dowolną histerezę w magnetycznym strukturalnym przejściu fazowym pierwszego rzędu.

Pokazano tutaj transmisyjne mikrofotografie elektronowe warstwy epi rodu żelaza na podłożu z tlenku magnezu. Szacuje się, że warstwa żelaza i rodu ma grubość 30 nanometrów z dodatkową warstwą chromu o grubości czterech nanometrów pokrytą jednym nanometrem aluminium. Dane reflektometryczne promieniowania rentgenowskiego są pokazane tutaj dla warstwy epi żelaza i rodu o grubości nominalnej 25 nanometrów, pokrytej cienką warstwą polikrystaliczną aluminium.

Wstawka jest modelem gęstości długości rozpraszania w funkcji głębokości próbki, który pokazuje grubość warstwy rodu żelaza. Symulując współczynnik odbicia promieniowania rentgenowskiego, który powstałby z takiej warstwy, daje linię ciągłą, która jest dobrze zgodna z danymi eksperymentalnymi potwierdzającymi poprawność warstwy modelowej, wyraźne prążki sig w stosie warstw wskazują, że interfejsy na górze i na dole warstwy epi rodu żelaza są gładkie i dobrze skorelowane. Wyniki dyfrakcji rentgenowskiej z tej samej próbki ujawniają trzy główne piki wykazujące silne odbicie 0 0 2 podłoża tlenku magnezu oraz odbicia zarówno 0 0 1, jak i 0 0 2 warstw rodu żelaza.

Możliwe jest wykorzystanie tych danych do wyznaczenia parametru porządku chemicznego na podstawie względnych zintegrowanych intensywności dwóch pików żelaza rodu. Gdy struktura jest doskonała, zintegrowane natężenie piku 0 0 1 powinno być 1,14 razy większe od gęstości całkowania piku 0 0 2. Pokazano. Oto przykład zależnej od temperatury rezystywności warstwy rodu żelaza.

Krzywa pokazuje przewidywaną histerezę termiczną między krzywymi ogrzewania i chłodzenia materiału Once Mastered. Tę technikę można wykonać w ciągu 16 godzin na wzrost, trzech godzin na pomiar i cztery godziny na rezystywność, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś mieć doskonałe zrozumienie, jak przygotować uporządkowane warstwy epi ze stopu materiałów takich jak rod żelaza.