Name: Synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-07T21:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 26 s
Description: Poznaj syntezę nowych faz materii w ekstremalnych warunkach ciśnienia i temperatury z wykorzystaniem mikrodyfrakcji synchrotronowej. Ta metoda umożliwia szczegółową analizę strukturalną złożonych próbek heterogenicznych in situ.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Centrum Nauki i Inżynierii Wysokiego Ciśnienia Uniwersytetu Nevada w Las Vegas (UNLV) jest wspierane przez Porozumienie o Współpracy DE-NA0001982 Departamentu Energii i Narodowej Administracji Bezpieczeństwa Jądrowego (NNSA). Prace te zostały przeprowadzone w High Pressure Collaborative Access Team (HPCAT) (Sektor 16) oraz w GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (Sektor 13), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory (ANL). Operacje HPCAT są wspierane przez DOE-NNSA na podstawie numeru zamówienia. DE-NA0001974 i DOE-BES na podstawie Nagrody Nr. DE-FG02-99ER45775, z częściowym finansowaniem oprzyrządowania przez NSF. Projekt GeoSoilEnviroCARS jest wspierany przez Narodową Fundację Nauki – Nauki o Ziemi (EAR-0622171) oraz Departament Energii (DOE) – Nauki o Ziemi (DE-FG02-94ER14466). APS jest wspierany przez DOE-BES, w ramach kontraktu DE-AC02-06CH11357. Dziękujemy firmom GSECARS i COMPRES za korzystanie z Systemu Załadunku Gazu.

1. Przygotowanie ogniwa diamentowego kowadła i uszczelki
<ol>
	<li>Wybierz parę kowadeł diamentowych o stożkowym kształcie12 i pasującym rozmiarze klina. Stożkowa konstrukcja kowadełka została wybrana ze względu na zapewniane przez nią szerokie kątowe okna rentgenowskie, co pozwala na zbieranie danych mikrodyfrakcyjnych promieniowania rentgenowskiego o stosunkowo wysokiej rozdzielczości. Klin (płaska lub skośna końcówka kowadła diamentowego) jest wybierany zgodnie z maksymalnym ciśnieniem docelowym. Średnica płaskiej części kulety waha się od około 1-0,07 mm dla ciśnień docelowych odpowiednio od 10 do ponad 200 GPa.</li>
	<li>Umieść kowadło diamentowe w pasującej stożkowej obudowie gniazda z węglika wolframu i umieść je w przyrządzie montażowym. Upewnij się, że dolny stożek kowadła diamentowego jest mocno osadzony w gnieździe z węglika wolframu, obracając kowadło pęsetą.</li>
	<li>Przyłóż obciążenie (kilka kg) do diamentu. Między rombem a gniazdem nie powinna pozostać żadna szczelina. Nałóż niewielką ilość kleju na zewnętrzny obwód kowadła.</li>
	<li>Utwardzać przez 1 godzinę w temperaturze 120 °C. Powtórzyć operację dla drugiego diamentu i gniazda.</li>
	<li>Włóż parę siedzeń z przyklejonymi diamentami w dwie części komórki kowadła diamentowego. Umieść diamentowe końcówki (culet) w bliskiej odległości (odległość około 30 μm).</li>
	<li>Używając mikroskopu stereoskopowego i sprawdzając kowadła z boków, wyrównaj płaskie końcówki kowadeł diamentowych (kuletów) z boku za pomocą bocznych dociskowych DAC (Rysunek 1a).</li>
	<li>Delikatnie doprowadź diamentowe końcówki do kontaktu. Użyj prążków interferencyjnych (Rysunek 1b), widocznych w osiowym widoku stereoskopowym, aby monitorować względne nachylenie kowadeł.</li>
	<li>Kołysz górnym kowadłem za pomocą górnych DAC. Frędzle stają się coraz szersze i "wysuwają się z kurnika" (ryc. 1c) wskazują, że względne nachylenie diamentów maleje. W widoku osiowym wyreguluj wyrównanie w poziomie (Rysunek 1d) za pomocą bocznych dociskowych DAC. Wyrównane romby nie wykazują prążków interferencyjnych i nakładających się krawędzi (rysunek 1e). Dokładnie oczyść diamenty za pomocą acetonu.</li>
	<li>Umieść małą metalową folię, działającą jak uszczelka, między końcówkami dwóch wyrównanych diamentów i przymocuj folię do korpusu przetwornika cyfrowo-analogowego za pomocą woskowego materiału. Sugerowane materiały uszczelek obejmują metale o wysokiej granicy plastyczności, takie jak ren, stal nierdzewna lub wolfram. Typowy rozmiar folii to około 5 mm x 5 mm kwadrat o grubości 0,15-0,25 mm. Uszczelka powinna mieć delikatną teksturę i być wolna od pęknięć.</li>
	<li>Monitorując całkowitą grubość przetwornika cyfrowo-analogowego za pomocą mikrometru, obracaj przetwornika cyfrowo-analogowego równomiernie i małymi krokami, tworząc wgłębienie o grubości, która zmienia się wraz z rozmiarem tulei w zakresie około 80-20 μm (rysunek 2a).</li>
	<li>Wywiercić otwór w środku wgłębienia o średnicy od 1/2 do 1/3 rozmiaru klina za pomocą systemu wiercenia laserowego (Rysunek 2b) lub maszyny EDM13. Otwór uszczelki powinien być wyśrodkowany we wgłębieniu i prostopadły do niego.</li>
	<li>Ostrożnie wyczyść uszczelkę za pomocą igły i kąpieli ultradźwiękowej przez około 5 minut w etanolu.</li>
	<li>Ostrożnie wyczyść diamentowe końcówki najpierw papierem ściernym, a następnie chusteczkami nasączonymi acetonem. Ponownie mocno umieść uszczelkę, używając woskowego materiału, na jednej końcówce kowadła.</li>
</ol>
2. Ładowanie próbki i gazu
<ol>
	<li>Przesunięcie widmowe fluorescencji rubinowej14, 15, 16 i ściśliwość złota17 są używane jako manometry wtórne. Za pomocą cienkiej końcówki wolframowej igły ręcznie wybierz jedną lub dwie rubinowe kule (o średnicy ~10 μm) i umieść je na ściankach otworu uszczelki, powtórz operację dla niewielkiej ilości drobnego proszku złota (rysunek 2c). Wzorce ciśnienia umieszczone na uszczelce nie powinny stykać się z próbką, aby uniknąć niepożądanych reakcji i pasożytniczych efektów rozpraszania. Wszystkie operacje ładowania próbki należy wykonywać bez pomocy materiałów wiążących, małe ziarna słabo przylegają do igły, uszczelki lub diamentu pod wpływem sił elektrostatycznych.</li>
	<li>Za pomocą wagi elektronicznej zważyć czyste odczynniki, dokładnie wymieszać odpowiednie proporcje za pomocą moździerza.</li>
	<li>Umieść niewielką ilość mieszanki między końcówkami dwóch wyrównanych diamentów drugiego przetwornika cyfrowo-analogowego. Naciśnij próbkę, ściskając ręcznie kuwetę. Proszek zostanie zagęszczony w folii o grubości około 10 μm. Ze względu na mały rozmiar próbki, jeśli materiałem wyjściowym jest mieszanina proszkowa, jak w przypadku Fe4O5, trudno jest załadować dokładne proporcje, dlatego ważne jest, aby proszki wyjściowe były bardzo drobne (poniżej 1 μm) i bardzo dobrze wymieszane.</li>
	<li>Ostrożnie, za pomocą cienkiej końcówki wolframowej igły, rozbij folię zagęszczonego proszku na kawałki. Wybierz płatek o wielkości około 40 μm. Uwaga: Wielkość załadowanej próbki powinna być mniejsza niż wielkość komory próbki przy docelowym ciśnieniu. Komora na próbkę kurczy się w zależności od projektu i materiałów montażowych oraz ściśliwości materiałów wypełniających komorę próbki, która jest bardzo wysoka dla używanych przez nas mediów Ne i He. Komora na próbkę o grubości od 40 μm i wielkości 120 μm wypełniona sprężonym roztworem Ne (patrz poniżej) kurczy się do grubości około 15 μm i średnicy 70 μm przy 20 GPa.</li>
	<li>Przenieś płatek na środek diamentowego kureku w pierwszym przetworniku cyfrowo-analogowym. Zmontuj dwie części przetwornika cyfrowo-analogowego (Rysunek 2c).</li>
	<li>Oprócz absorbancji danej długości fali zastosowanej lasera, wydajność ogrzewania próbki zależy w decydującym stopniu od przygotowania próbki. W szczególności ważne jest, aby załadować próbkę o jednolitej grubości, która powinna być dobrze odizolowana od diamentów i uszczelki. Ważne jest, aby upewnić się, że próbka nie przylega do diamentów przewodzących ciepło, które rozpraszałyby ciepło. Kilka ziaren sypkiego proszku, które prawie nieuchronnie kończą się wokół sprasowanych płatków, zwykle wystarcza, aby utrzymać próbkę podniesioną z kowadeł. Medium przenoszące ciśnienie zapewni wtedy warstwę izolacji termicznej.</li>
	<li>Napełnić komorę próbki medium przenoszącym ciśnienie. Zalecane media obejmują media pod ciśnieniem (1,7 kbar) Ne lub He, ponieważ te dwa obojętne media oprócz izolacji termicznej zapewniają warunki quasi-hydrostatyczne przy bardzo wysokim ciśnieniu. Załadunek gazu należy przeprowadzić za pomocą systemu ładowania gazu COMPRES/GSECARS, szczegółowo opisanego w innym miejscu18.</li>
</ol>
3. Ogrzewanie laserowe i dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego w wysokiej temperaturze
Podgrzewanie próbki wewnątrz przetwornika cyfrowo-analogowego osiąga się poprzez zastosowanie laserów podczerwonych do próbki za pomocą diamentowych kowadeł. Próbki są podgrzewane do wysokich temperatur poprzez absorpcję promieniowania laserowego. Próbki, które nie absorbują promieniowania o długości fali 1063 nm, można mieszać z materiałem absorbującym i chemicznie obojętnym (np. czarnym proszkiem Pt) w celu pośredniego ogrzewania laserowego. Ponieważ diament jest doskonałym przewodnikiem ciepła, preferowaną praktyką jest stosowanie warstw izolacji termicznej (np. NaCl, MgO lub Al2O3) w celu oddzielenia próbki od powierzchni kowadła. Materiały absorpcyjne i izolacyjne spowodują jednak dodatkowe rozproszenie pasożytnicze i mogą reagować z próbką.
Systemy ogrzewania laserowego online zainstalowane w stacjach eksperymentalnych 16IDB HPCAT i 13IDD GSECARS9, 10, 11 APS są przeznaczone do wykonywania ogrzewania i dyfrakcji rentgenowskiej na próbkach załadowanych do DAC. Typowe energie wiązki promieniowania rentgenowskiego wynoszą około 30 keV, a rozmiar w ognisku to około 5x5 μm FWHM. Lasery na podczerwień (YLF, długość fali = 1,063 nm) są używane do podgrzewania próbek w przetworniku cyfrowo-analogowym. Stosowany jest szybki rentgenowski detektor obszarowy, taki jak MARCCD i XRD 1621 xN ESPE.
<ol>
	<li>Zamocuj przetwornik cyfrowo-analogowy w miedzianym uchwycie chłodzonym wodą. Użyj systemu offline (zdalnie sterowany stolik z napędem silnikowym i mikroskop), aby określić przybliżone współrzędne położenia próbki. Wiązka promieniowania rentgenowskiego i wiązki laserowe są wstępnie wyrównane do pozycji próbki na osi obrotu stolika na próbkę.</li>
	<li>Zamontować uchwyt na stoliku na próbkę (rysunek 3), wyjść i zamknąć stanowisko doświadczalne zgodnie z procedurami bezpieczeństwa laboratorium (są one określone w obowiązkowych szkoleniach wymaganych do przeprowadzania doświadczeń w laboratorium).</li>
	<li>Zdalnie steruj systemami ogrzewania laserowego i dyfrakcji rentgenowskiej z wnętrza stanowiska doświadczalnego, wyposażonego w komputery i monitory. Umieść próbkę na osi obrotu stolika na próbkę, korzystając z profili absorpcji promieniowania rentgenowskiego próbki mierzonej za pomocą fotodiody rentgenowskiej.</li>
	<li>Przesuń elementy optyczne ogrzewania lasera przed i za nim na ścieżce wiązki promieniowania rentgenowskiego.</li>
	<li>Ustaw ostrość optykę, aby uzyskać wyraźny widok próbki i wyreguluj lustra grzewcze, aby skompensować przechylenie diamentowych kowadeł.</li>
	<li>Włącz lasery i powoli zwiększaj moc lasera dostarczaną do próbki.</li>
	<li>Gdy próbka zacznie świecić (rysunek 4a), zbierz widmo promieniowania cieplnego za pomocą spektrografu obrazowania.</li>
	<li>Użyj dostępnego oprogramowania, aby dopasować obserwowane widmo do funkcji promieniowania Planka, zakładając zachowanie ciała doskonale czarnego w celu określenia temperatury próbki19, 20. Dostosuj moc lasera dostarczaną po obu stronach próbki, razem lub osobno, aby osiągnąć temperaturę docelową mierzoną po obu stronach próbki.</li>
	<li>Podczas podgrzewania próbki należy zebrać wzory dyfrakcyjne, aby monitorować zanik charakterystycznych pików materiału wyjściowego (zwykle gładkie pierścienie Debye'a) oraz pojawienie się nowych pików fazowych (zwykle nierównych wzorów). Czas nagrzewania zależy od temperatury i kinetyki danej przeprowadzonej syntezy. W przypadku syntezy Fe4O5 skrótowo opisanej poniżej, synteza ta jest szybsza niż w owym systemie detekcji (sekundy).</li>
	<li>Przesuwać próbkę w płaszczyźnie prostopadłej do wiązki promieniowania rentgenowskiego w krokach co kilka mikrometrów, ogrzewając próbkę tak równomiernie, jak to możliwe. Wyłącz lasery i odsuń elementy optyczne od ścieżki wiązki promieniowania rentgenowskiego.</li>
</ol>
4. Zbieranie danych dyfrakcji rentgenowskiej po syntezie
Jeśli zsyntetyzowana faza jest stabilna po schłodzeniu temperatury, dane dyfrakcyjne mogą być zbierane po podgrzaniu. Dane dyfrakcji rentgenowskiej są zbierane w geometrii transmisyjnej (przez kowadła). Nadal zbierane są wzory dyfrakcyjne i wzory dyfrakcji rotacyjnej (ω-scan). Te ostatnie są zbierane jako obrazy z pojedynczym obrotem (szeroki skan), zestawy obrazów z precyzyjnym krokiem (jeden stopień lub mniej) lub obrazy ze skanami o dużym kroku (5-10°). Strategia zbierania danych jest dostosowywana w zależności od dostępnego czasu wiązki, czasu ekspozycji i prędkości odczytu detektora. W przypadku korzystania z bardzo szybkich detektorów, dokładne dane skanowania krokowego mogą być zbierane w każdym punkcie siatki 2D w czasie krótszym niż godzina. Pozwala to na pełne i obiektywne pobieranie próbek wzajemnej przestrzeni w całej próbce.
<ol>
	<li>Zbierz zestaw nieruchomych obrazów dyfrakcyjnych w rozkładzie siatki 2D obejmującym obszar próbki o wielkości kroku zbliżonej do wielkości wiązki promieniowania rentgenowskiego, około 5 μm. Na rysunku 4b pokazano siatkę 8 x 8 = 64 obrazów zebranych w próbce o wielkości 40 μm. Typowy czas ekspozycji waha się od 3 do 20 sekund, w zależności od strumienia promieniowania rentgenowskiego i mocy rozpraszania próbki.</li>
	<li>Sprawdź obrazy dyfrakcyjne, wybierz zestaw lokalizacji najlepiej nadających się do analizy dyfrakcji monokryształów (lub wieloziarnistych) i proszków. Obrazy dyfrakcyjne pokazujące kilka plamek są prawdopodobnie generowane przez jeden lub kilka kryształów, które mogą zapewnić dobre wzory dyfrakcyjne monokryształów. Odpowiednie lokalizacje próbek, zdefiniowane jako Ay,z (gdzie y i z to współrzędne poziome i pionowe w płaszczyźnie prostopadłej do wiązki), są odpowiednie do analizy monokrystalicznej lub wieloziarnistej. Wzory przedstawiające gładkie lub, częściej, "nierówne" pierścienie Debye'a, zdefiniowane jako lokalizacja By,z, nadają się do analizy dyfrakcji proszkowej.</li>
	<li>Korzystając z silników translacji etapu próbki, przejdź do pierwszej lokalizacji Ay,z. Zbierz szerokokątny obraz dyfrakcyjny i zestaw obrazów dyfrakcyjnych o drobnych krokach ω-skan (z rozmiarem kroku omega 1 stopnia lub mniejszym). Użyj tych wzorców do analizy danych monokrystalicznych lub wieloziarnistych.</li>
	<li>Powtórz te czynności dla każdej wybranej lokalizacji Ay,z.</li>
	<li>Korzystając z silników translacji etapu próbki, przejdź do lokalizacji By,z. Zbierz obrazy dyfrakcyjne o szerokim kroku ω-scan, tj. 7 obrazów o rozmiarze kroku 10° dla całkowitego otwarcia 70°. Zbierz obrazy rotacji do analizy dyfrakcji proszku, aby skompensować niskie statystyki ziarna typowe dla próbek LH-DAC.</li>
</ol>

<ol><li>Lavina, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Discovery+of+the+recoverable+high-pressure+iron+oxide+Fe4O5%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.S.A%22%5BJournal%5D)">Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).</li>
<li>Eremets, M. I. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEremets%2C+MI+%22High+pressure+experimental+methods%22">High pressure experimental methods</a>. , Oxford University. Oxford. (1996).</li>
<li>Loveday, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLoveday%2C+J+%22High-pressure+physics.+Scottish+graduate+series%22">High-pressure physics. Scottish graduate series</a>. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2012).</li>
<li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).</li>
<li>Boehler, R., Chopelas, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+approach+to+laser-heating+in+high-pressure+mineral+physics%5BTitle%5D)+AND+%22Geophys.+Res.+Lett%22%5BJournal%5D)">A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics.</a> Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).</li>
<li>Ming, L., Bassett, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-heating+in+diamond+anvil+press+up+to+2000+%C2%B0C+sustained+and+3000+%C2%B0C+pulsed+at+pressures+up+to+260+Kilobars%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars.</a> Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).</li>
<li>Bassett, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+birth+and+development+of+laser+heating+in+diamond+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">The birth and development of laser heating in diamond anvil cells.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).</li>
<li>Boehler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser+heating+in+the+diamond+cell%3A+techniques+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Hyperfine+Interact%22%5BJournal%5D)">Laser heating in the diamond cell: techniques and applications.</a> Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).</li>
<li>Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facilities+for+high-pressure+research+with+the+diamond+anvil+cell+at+GSECARS%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Synchr.+Radiat%22%5BJournal%5D)">Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS.</a> J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).</li>
<li>Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double-sided+laser+heating+system+at+HPCAT+for+in+situ+x-ray+diffraction+at+high+pressures+and+high+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.-Cond.+Mat%22%5BJournal%5D)">Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures.</a> J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).</li>
<li>Prakapenka, V. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS%3A+application+to+the+melting+behavior+of+germanium%5BTitle%5D)+AND+%22High+Press.+Res%22%5BJournal%5D)">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Press. Res. 28, 225-235 (2008).</li>
<li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+anvil+designs+in+diamond-cells%5BTitle%5D)+AND+%22High+Press.+Res%22%5BJournal%5D)">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Press. Res. 24, 391-396 (2004).</li>
<li>Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Producing+diamond+anvil+cell+gaskets+for+ultrahigh-pressure+applications+using+an+inexpensive+electric+discharge+machine%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine.</a> Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).</li>
<li>Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+fluorescence+system+for+quantitative+pressure+measurement+in+diamond-anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).</li>
<li>Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calibration+of+pressure-dependence+of+R1+ruby+fluorescence+line+to+195+kbar%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar.</a> J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).</li>
<li>Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Specific+volume+measurements+of+Cu%2C+Mo%2C+Pd%2C+and+Ag+and+calibration+of+ruby+R1+fluorescence+pressure+gauge+from+0.06+to+1+Mbar%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar.</a> J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).</li>
<li>Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((+Intercomparison+of+pressure+standards+%28Au%2C+Pt%2C+Mo%2C+MgO%2C+NaCl+and+Ne%29+to+2.5+Mbar%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Geophys.+Res%22%5BJournal%5D)"> Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar.</a> J. Geophys. Res. 117, (2012).</li>
<li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+COMPRES%2FGSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+advanced+photon+source%5BTitle%5D)+AND+%22High+Press.+Res%22%5BJournal%5D)">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source.</a> High Press. Res. 28, 273-292 (2008).</li>
<li>Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experiments+at+high-temperature+and+pressure+-+laser-heating+through+the+diamond+cell%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys%22%5BJournal%5D)">Experiments at high-temperature and pressure - laser-heating through the diamond cell.</a> J. Phys. 45, 83-92 (1984).</li>
<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melting+and+crystal+structure+of+iron+at+high+pressures+and+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Geophys.+Res.+Lett%22%5BJournal%5D)">Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures.</a> Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).</li>
<li>Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+detector+software%3A+From+real+detector+to+idealised+image+or+two-theta+scan%5BTitle%5D)+AND+%22High+Press.+Res%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan.</a> High Press. Res. 14, 235-248 (1996).</li>
<li>MDI Products Page [Internet]. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.materialsdata.com/products.htm">http://www.materialsdata.com/products.htm</a> (2013).</li>
<li>Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA%2FRSV+software%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).</li>
<li>Grunbaum, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Remark+on+phase+problem+in+crystallography%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.S.A%22%5BJournal%5D)">Remark on phase problem in crystallography.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).</li>
<li>Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+phase+problem+of+x-ray+crystallography%5BTitle%5D)+AND+%22Rep.+Progr.+Phys%22%5BJournal%5D)">The phase problem of x-ray crystallography.</a> Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).</li>
<li>Buhler, J., Reichstein, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Symmetric+functions+and+the+phase+problem+in+crystallography%5BTitle%5D)+AND+%22Amer.+Math%22%5BJournal%5D)">Symmetric functions and the phase problem in crystallography.</a> Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).</li>
</ol>

Autorzy deklarują brak konfliktu interesów.

Każdy etap opisanego protokołu musi być wykonany z dużą starannością, aby uniknąć ryzyka niepowodzenia eksperymentu poprzez katastrofalne pęknięcie kowadeł, niestabilność uszczelki i utratę ciśnienia, niemożność osiągnięcia docelowej temperatury, zanieczyszczenia próbki, poważną niehydrostatyczność itp.
Największym wyzwaniem syntezy o wysokiej temperaturze P-T jest interpretacja danych dyfrakcji rentgenowskiej, problem zbyt obszerny, aby go tutaj podsumować. Podczas gdy rozwiązanie st...

Ciśnienie może fundamentalnie zmienić właściwości i wiązanie materii. Topografia, skład, dynamika, magnetyzm, a nawet skład atmosfery Ziemi są głęboko związane z procesami zachodzącymi we wnętrzu planety, która znajduje się pod ekstremalnie wysokim ciśnieniem i temperaturą. Procesy zachodzące w głębinach ziemskich obejmują trzęsienia ziemi, wulkanizm, konwekcję termiczną i chemiczną oraz różnicowanie. Wysokie ciśnienie i temperatura są wykorzystywane do syntezy super twardych materiałów, takich jak diament i regularny azotek boru. Synteza o wysokiej zawartości PT w połączeniu z dyfrakcją promieniowania rentgenowskiego in situ pozwala naukowcom zidentyfikować struktury krystaliczne nowych materiałów lub wysokociśnieniowych polimorfów o ogromnym znaczeniu technologicznym. Wiedza o strukturach i właściwościach wysokociśnieniowych pozwala na interpretację struktury i procesów zachodzących we wnętrzach planet, modelowanie zachowania materiałów w ekstremalnych warunkach, syntezę i projektowanie nowych materiałów oraz osiągnięcie szerszego podstawowego zrozumienia zachowania materiałów. Badanie faz wysokociśnieniowych jest technicznie wymagające ze względu na podwójne wyzwania: kontrolowane generowanie ekstremalnych warunków środowiskowych i sondowanie małych próbek w dużych komórkach środowiskowych.
Szereg materiałów i technik może być używany do przeprowadzania syntezy w ekstremalnych warunkach2, 3. Najbardziej odpowiedni sprzęt do każdego konkretnego eksperymentu zależy od badanego materiału, docelowego PT i technik sondowania. Spośród urządzeń wysokociśnieniowych, LH-DAC ma najmniejszą wielkość próbki, ale jest w stanie osiągnąć najwyższą statyczną wartość PT (powyżej 5 Mbar i 6 000 K) i umożliwia analizę statyczną o najwyższej rozdzielczości. Opisany poniżej protokół doprowadził do odkrycia Fe4O5 1 i ma zastosowanie do szerokiego zakresu materiałów i warunków syntezy. LH-DAC najlepiej nadaje się do materiałów efektywnie absorbujących długość fali lasera ~1 μm dostępnych na wysokociśnieniowych liniach synchrotronowych (np. stacje 16-IDB i 13-IDD w Advanced Photon Source, Argonne National Lab), dla ciśnień syntezy do 5 Mbar i dla temperatur większych niż około 1 500 K. Dość złożone struktury i próbki wielofazowe można scharakteryzować za pomocą przedstawionych tu strategii mikrodyfrakcji rentgenowskiej. Inne techniki, takie jak ogrzewanie całego przetwornika cyfrowo-analogowego4 i lokalne ogrzewanie rezystancyjne, są odpowiednie dla niższych temperatur syntezy. Ogrzewanie laserem CO2 5 o długości fali około 10 μm nadaje się do ogrzewania materiałów przezroczystych dla lasera YLF na podczerwień, ale pochłaniających promieniowanie CO2 . Inne urządzenia, takie jak prasy wielokowadełkowe, tłokowo-cylindrowe i parysko-edynburskie, dostarczają próbki o większej objętości, niezbędne na przykład do eksperymentów dyfrakcji neutronów.
W LH-DAC, wynalezionym w 1967 roku6, 7, 8, wysokie ciśnienie jest generowane na małej próbce umieszczonej między końcówkami dwóch przeciwległych diamentowych kowadeł. W laserowych systemach grzewczych zainstalowanych na synchrotronowych stacjach doświadczalnych9, 10, 11 wiązki laserowe są dostarczane na próbkę z obu stron przez diamentowe kowadła, podczas gdy jasna wiązka promieniowania rentgenowskiego jest skupiana na ogrzewanym punkcie. Próbki absorbujące światło lasera są podgrzewane, podczas gdy dyfrakcja rentgenowska jest wykorzystywana do monitorowania postępu syntezy. Promieniowanie cieplne emitowane przez próbkę ogrzewaną laserowo jest zależne od temperatury. Widma emisji termicznej zebrane z obu stron próbki są wykorzystywane do obliczenia temperatury próbki poprzez dopasowanie widm do funkcji promieniowania Planka przy założeniu zachowania ciała doskonale czarnego8.
Analiza struktury krystalicznej produktów syntezy w LH-DAC jest przeprowadzana przy użyciu genialnej synchrotronowej wiązki promieniowania rentgenowskiego, wysoce precyzyjnych zmotoryzowanych stopni i szybkich detektorów rentgenowskich dostępnych na dedykowanych synchrotronowych stacjach eksperymentalnych. Gromadzimy dane dyfrakcji rentgenowskiej w siatce 2D i dostosowujemy strategię zbierania danych do wielkości ziarna. Takie podejście pozwala na: i) odwzorowanie składu próbki; ii) Uzyskaj solidną analizę danych złożonej próbki wielofazowej poprzez połączenie technik dyfrakcji monokryształowej, proszkowej i wieloziarnistej.

<table><tbody><tr><td>kowadła diamentowe</td><td>Almax Easylab</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Siedzenia WC</td><td>Almax Easylab</td><td>N/A</td><td>Stożkowa obudowa musi pasować do stożkowego kształtu dna kowadełka</td></tr><tr><td>SX-165 CCD</td><td>Marresearch</td><td></td><td></td></tr><tr><td>XRD 1621 xN ES</td><td>Perkin Elmer</td><td></td><td></td></tr><tr><td>W igła</td><td>Ted pella, Inc</td><td>MT26020</td><td></td></tr></tbody></table>

synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

Związki wysokociśnieniowe i polimorfy są badane w szerokim zakresie celów, takich jak określanie struktur i procesów głębokich wnętrz planetarnych, projektowanie materiałów o nowych właściwościach, zrozumienie mechanicznego zachowania materiałów narażonych na bardzo wysokie naprężenia, takie jak eksplozje lub uderzenia. Synteza i analiza strukturalna materiałów w ekstremalnych warunkach ciśnienia i temperatury wiąże się z niezwykłymi wyzwaniami technicznymi. W podgrzewanym laserowo kowadle diamentowym (LH-DAC) wytwarzane jest bardzo wysokie ciśnienie między końcówkami dwóch przeciwległych kowadeł diamentowych dostosowanych do siebie; Skupione promienie lasera w podczerwieni, prześwitujące przez diamenty, pozwalają na osiągnięcie bardzo wysokich temperatur na próbkach pochłaniających promieniowanie laserowe. Gdy LH-DAC jest zainstalowany w synchrotronowej linii badawczej, która zapewnia niezwykle jasne promieniowanie rentgenowskie, struktura materiałów w ekstremalnych warunkach może być badana in situ. Próbki LH-DAC, choć bardzo małe, mogą wykazywać bardzo zmienną wielkość ziarna, fazę i skład chemiczny. W celu uzyskania analizy strukturalnej o wysokiej rozdzielczości i najbardziej wszechstronnej charakterystyki próbki, zbieramy dane dyfrakcyjne w siatkach 2D i łączymy techniki dyfrakcji proszkowej, monokrystalicznej i wieloziarnistej. Przedstawione zostaną reprezentatywne wyniki uzyskane w syntezie nowego tlenku żelaza, Fe4O5 1 .

Przedstawiamy reprezentatywne dane z mikrodyfrakcji uzyskane podczas syntezy Fe4O5 w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury z mieszaniny hematytu i żelaza zgodnie z reakcją:
<img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="Równanie reakcji chemicznej, 5Fe2O3 + 2Fe → 3Fe4O5, warunki: 15 GPa, 1700 K, przemiana fazowa." width="450px" fo:content-width="4in" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 1">
Rycina 5 ...

Laserowo podgrzewane diamentowe kowadełko w połączeniu z technikami mikrodyfrakcji synchrotronowej pozwala badaczom badać naturę i właściwości nowych faz materii w ekstremalnych warunkach ciśnienia i temperatury (PT). Próbki heterogeniczne można scharakteryzować in situ pod wysokim ciśnieniem za pomocą mapowania 2D i połączonych metod dyfrakcji proszkowej, monokrystalicznej i wieloziarnistej.

Synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest przeprowadzenie syntezy w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury oraz charakterystyka faz wysokociśnieniowych za pomocą synchrotronowej mikrodyfrakcji. Jest to realizowane poprzez wstępne załadowanie próbki przy docelowym ciśnieniu do komory diamentowej kowadłowej z szerokim otworem. Drugim krokiem jest podgrzanie próbki za pomocą dwustronnego systemu grzania laserowego.W tym czasie temperaturę monitoruje się, wykorzystując emitowane promieniowanie ciała doskonałego czarnego. Ostatnim krokiem jest zebranie danych dyfrakcyjnych, dostosowując strategię pomiarową do wielkości ziarna próbki: monokryształu, wielu kryształów lub proszku. Ostatecznie pozwala to na rzetelną analizę strukturalną faz wysokociśnieniowych oraz kompleksowy opis złożonych próbek heterogenicznych.Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami, takimi jak ogrzewanie rezystancyjne, jest możliwość osiągnięcia znacznie wyższych temperatur w warunkach wysokiego ciśnienia w diamentowej kowadłowej komórce ciśnieniowej. Metoda ta może pomóc w udzieleniu odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinach elektrogeofizyki i geochemii, takich jak zrozumienie faz składa

synthesis-and-microdiffraction-at-extreme-pressures-and-temperatures

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Ogólnym celem tej metody jest określenie niskoenergetycznej struktury elektronowej ciał stałych w ultra niskich temperaturach za pomocą kątowo-rozdzielczej spektroskopii fotoemisyjnej z promieniowaniem synchrotronowym.

Kątowo-rozdzielcza spektroskopia fotoemisyjna w bardzo niskich temperaturach

Opisane tutaj eksperymenty z wysokim ciśnieniem i wysoką temperaturą naśladują procesy różnicowania wnętrza planet. Procesy są wizualizowane i lepiej rozumiane dzięki obrazowaniu 3D o wysokiej rozdzielczości i ilościowej analizie chemicznej.

Symulacja procesów różnicowania wnętrza planety w laboratorium

Magnetyczny rezonans jądrowy jest jednym z najważniejszych narzędzi spektroskopowych. W tym artykule przedstawiono opracowanie nowego podejścia pod wysokim ciśnieniem, obecnie do 10,1 GPa. Otwiera to nowe okno na fizykę i chemię materii skondensowanej, w której badania nad wysokimi ciśnieniami mają ogromne znaczenie.

Magnetyczny rezonans jądrowy o wysokiej czułości przy ciśnieniu giga-paskalowym: nowe narzędzie do badania właściwości elektronicznych i chemicznych materii skondensowanej w ekstremalnych warunkach

W tym raporcie opisujemy szczegółowe procedury przeprowadzania eksperymentów dyfrakcji rentgenowskiej monokryształów z komórką kowadełka diamentowego na linii badawczej GSECARS 13-BM-C w Zaawansowanym Źródle Fotonów. Do analizy danych wykorzystywane są programy ATREX i RSV.

Dyfrakcja monokryształów pod wysokim ciśnieniem w PX^2

Ten artykuł zawiera szczegółową metodę charakteryzowania mikrostruktury ultra-drobnoziarnistych i nanokrystalicznych materiałów za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego wyposażonego w standardowy system dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych. Stopy metali i minerały o wyrafinowanej mikrostrukturze są analizowane przy użyciu tej techniki, ukazując różnorodność jej możliwych zastosowań.

Charakterystyka materiałów ultradrobnoziarnistych i nanokrystalicznych z wykorzystaniem transmisyjnej dyfrakcji Kikuchiego

Deformacja skały musi być określona ilościowo przy wysokim ciśnieniu. Opis procedury przeprowadzania eksperymentów z deformacją w nowo zaprojektowanym aparacie typu Griggsa w ośrodku stałym jest podany tutaj. Stanowi to podstawę technologiczną dla przyszłych badań reologicznych przy ciśnieniach do 5 GPa.

Eksperyment z deformacją pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze przy użyciu aparatury typu Griggsa nowej generacji

Opisujemy szczegółowe procedury eksperymentów z kompresją skał i kruszyw mineralnych w aparacie do deformacji wielokowadełkowej sprzężonej z synchrotronowym promieniowaniem X. Takie eksperymenty pozwalają na ilościowe określenie rozkładu naprężeń w próbkach, co ostatecznie rzuca światło na procesy zagęszczania w geomateriałach.

Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie

Powodzenie eksperymentu z seryjną krystalografią femtosekundową z rozdzielczością czasową zależy od efektywnego dostarczania próbki. W tym miejscu opisujemy protokoły optymalizujące wytłaczanie mikrokryształów bakteriorodopsyny z wtryskiwacza do mikroekstruzji o wysokiej lepkości. Metodologia opiera się na homogenizacji próbki za pomocą nowatorskiego łącznika trójdrożnego i wizualizacji za pomocą szybkiej kamery.

Poprawa ekstruzji mikrokryształów o wysokiej lepkości w celu czasowo-rozdzielczej seryjnej krystalografii femtosekundowej w laserach rentgenowskich

Ten artykuł opisuje protokół wraz z analizą porównawczą dwóch technik wytwarzania mikroprzepływowego, a mianowicie fotolitografii/trawienia na mokro/termicznego łączenia oraz selektywnego trawienia indukowanego laserem (SLE), które są odpowiednie dla warunków wysokiego ciśnienia. Techniki te stanowią platformy umożliwiające bezpośrednią obserwację przepływu płynów w zastępczych ośrodkach przepuszczalnych i systemach szczelinowych w warunkach złożowych.

Techniki wytwarzania mikroprzepływowego do wysokociśnieniowych prób transportu nadkrytycznej piany CO2 w mikroskali w pękniętych zbiornikach niekonwencjonalnych

Ta praca skupia się na standardowym protokole przygotowania zewnętrznie ogrzewanej diamentowej komórki kowadełkowej (EHDAC) do generowania warunków wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury (HPHT). EHDAC jest wykorzystywany do badania materiałów we wnętrzach Ziemi i planet w ekstremalnych warunkach, które mogą być również wykorzystywane w fizyce ciała stałego i badaniach chemicznych.

Zewnętrznie ogrzewane kowadełko diamentowe do syntezy i oznaczania elastyczności monokryształów lodu-VII w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury

Struktury molekularne i dynamika ciał stałych, cieczy, gazów i mieszanin są niezwykle interesujące dla różnych dziedzin nauki. Wysokotemperaturowy, wysokociśnieniowy MAS NMR in situ umożliwia detekcję środowiska chemicznego składników w układach fazy mieszanej w ściśle kontrolowanym środowisku chemicznym.

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego in situ z magicznym kątem wirowania

Poznaj syntezę nowych faz materii w ekstremalnych warunkach ciśnienia i temperatury z wykorzystaniem mikrodyfrakcji synchrotronowej. Ta metoda umożliwia szczegółową analizę strukturalną złożonych próbek heterogenicznych in situ.

Synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach

Przeglądaj więcej filmów