Synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach

Ogólnym celem tej procedury jest przeprowadzenie syntezy pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze oraz przeprowadzenie charakterystyki mikrodyfrakcji synchrotronowej faz wysokiego ciśnienia. Osiąga się to poprzez uprzednie załadowanie próbki pod docelowym ciśnieniem do szeroko otwierającej się diamentowej komórki kowadła. Drugim krokiem jest podgrzanie próbki za pomocą dwustronnego systemu ogrzewania laserowego.

W międzyczasie temperatura jest monitorowana poprzez wykorzystanie emitowanego promieniowania ciała doskonale czarnego. Ostatnim krokiem jest zebranie danych dyfrakcyjnych, dostosowanie strategii zbierania danych do wielkości ziarna próbki, monokryształu, kryształów wielokrotnych i proszku. Ostatecznie pozwala to na solidną analizę strukturalną faz wysokociśnieniowych i kompleksowy opis złożonych próbek heterogenicznych.

Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami, takimi jak ogrzewanie rezystancyjne, jest to, że może ona osiągać znacznie wyższe temperatury w warunkach wysokiego ciśnienia w ogniwie diamentowo-żelazowym. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie elektrogeofizyki i geochemii, takie jak zrozumienie faz, komponowanie wnętrz planet, właściwości i dynamika planet. Te eksperymenty syntezy wysokiego ciśnienia i temperatury są przeprowadzane w zaawansowanym źródle fotonów w Argonne National Laboratory, albo w geoglebie i Viro Center for Advanced Radiation sources, linia wiązki 13 IDD, albo tutaj, w zespole ds. wysokiego ciśnienia, współpracujący zespół dostępowy, linia wiązki 16 IDB.

Typowa energia promieni rentgenowskich na tych liniach wiązki wynosi 30 kilo elektronowoltów, a rozmiar wiązki w ognisku wynosi około pięciu mikrometrów na pięć mikrometrów. Pełna szerokość w połowie maksymalnie. Zacznij od próbki załadowanej do docelowego ciśnienia w uchwycie kowadełka diamentowego.

Urządzenie wysokociśnieniowe w miedzianym uchwycie chłodzonym wodą. Następnie zamontuj go na etapie próbki. Wiązka laserowa używana do ogrzewania i wiązka promieniowania rentgenowskiego używana do dyfrakcji są przygotowywane do położenia próbki na osi obrotu stolika na próbkę.

Teraz wyjdź i zamknij stację doświadczalną. Zawsze postępuj zgodnie z laboratoryjnymi procedurami bezpieczeństwa. Systemy grzewcze i dyfrakcyjne są obsługiwane zdalnie.

Najpierw użyj profili absorpcji promieniowania rentgenowskiego próbki mierzonej za pomocą fotodiody, aby precyzyjnie ustawić próbkę na osi obrotu stolika na próbkę. Następnie przesuń elementy optyczne ogrzewania lasera przed i za nim na ścieżkę wiązki promieniowania rentgenowskiego. Ustaw ostrość optykę, aby uzyskać wyraźny widok próbki.

Następnie wyreguluj lustra grzewcze, aby skompensować przechylenie diamentowych kowadeł. Włącz lasery podczerwone o długości fali 1063 nanometrów i powoli zwiększaj moc lasera dostarczaną do próbki, gdy próbka zacznie świecić. Zebrać widmo promieniowania cieplnego za pomocą spektrografu obrazowania.

Załóżmy, że ciało doskonale czarne zachowuje się i dopasuj obserwowane widmo do funkcji promieniowania deski. Aby określić temperaturę próbki, dostosuj moc górnego i dolnego lasera, aby osiągnąć temperaturę docelową mierzoną po obu stronach próbki podczas podgrzewania próbki. Zbierz wzorce frakcji, aby monitorować zanik pików charakterystycznych dla materiału początkowego oraz pojawienie się pików nowej fazy wraz ze wzrostem temperatury próbki.

Następnie podgrzej próbkę tak równomiernie, jak to możliwe, przesuwając ją w pozycji prostopadłej do wiązki promieniowania rentgenowskiego w krokach co kilka mikrometrów. Po wykonaniu tej czynności wyłącz lasery i odsuń elementy optyczne od ścieżki promieniowania rentgenowskiego. Po zakończeniu syntezy rozpocznij zbieranie danych dyfrakcji rentgenowskiej.

Uzyskaj zestaw nieruchomych obrazów dyfrakcyjnych w rozkładzie siatki 2D, który obejmuje obszar próbki z krokiem o wielkości około pięciu mikrometrów. Przybliżony rozmiar wiązki promieniowania rentgenowskiego. Użyj obrazów dyfrakcyjnych, aby wybrać zestaw lokalizacji najlepiej nadających się do analizy dyfrakcji monokryształów i proszków Obrazy pokazujące kilka plamek są prawdopodobnie generowane przez jeden lub kilka kryształów i mogą zapewnić dobre wzory dyfrakcji monokryształów.

Wzory przedstawiające gładkie lub nierówne pierścienie kupna nadają się do analizy dyfrakcji proszkowej. Przełóż stolik próbki, aby umieścić pierwsze miejsce monokryształu na ścieżce promieniowania rentgenowskiego i zbierz szerokokątny obraz dyfrakcyjny. Ponadto zbierz zestaw wzorów dyfrakcji rotacyjnej o kącie kroku o wielkości jednego stopnia lub mniejszej.

Powtórz to dla każdej lokalizacji pojedynczego kryształu. Następnie przenieś próbkę. Tak więc miejsce zidentyfikowane do dyfrakcji proszku znajduje się w wiązce promieniowania rentgenowskiego.

Zbieraj obrazy dyfrakcji rotacyjnej z dużym rozmiarem kroku kątowego, na przykład dla całkowitego otwarcia 70 stopni. Siedem obrazów z krokiem co 10 stopni powtarza się dla każdego miejsca dyfrakcji proszku. Te wzory dyfrakcyjne proszku uzyskuje się po podgrzaniu mieszaniny hematytu i żelaza do 15 giga paskali i 1700 kelwinów.

Medium przenoszącym ciśnienie jest neon. Oczekuje się, że uformuje się faza wysokiego ciśnienia FE 4 0 5, ale wyniki różnią się w zależności od lokalizacji. Dane te odnoszą się do marginalnej części próby, w której nie doszło do syntezy FE 4 0 5.

Zamiast tego powstało wite FEE. Lokalnie wysoki stosunek żelaza do tlenu jest prawdopodobnie spowodowany nieco wyższym lokalnym stosunkiem żelaza do hematytu lub termicznie indukowanym gradientem chemicznym. W tym miejscu sformowano FE 4 0 5.

Jego szczyty są zaznaczone na czerwono. Ponadto widoczne są dubajskie pierścienie drobnoziarnistego, nieskrystalizowanego hematytu. Sugeruje to, że reakcja jest niekompletna, najprawdopodobniej z powodu niejednorodnego ogrzewania.

Końcowe miejsce jest reprezentatywne dla miejsca, w którym reakcja była zakończona i powstał prawie czysty FE 4 0 5. Oto wzór dyfrakcyjny monokryształu, który doprowadził do odkrycia EPI 4 0 5. Jest indeksowany za pomocą oprogramowania G-S-E-A-D-A i RSV.

Trójwymiarowy widok lokalizacji pików w przestrzeni odwrotności wraz z ogniwem elementarnym FE 4 0 5 jest wyświetlany za pomocą oprogramowania RSV. Podobnie jak dane dotyczące dyfrakcji proszkowej, dane dyfrakcji monokryształów mają ograniczenia niezawodności o niskiej rozdzielczości i intensywności, gdy są mierzone w diamentowym ogniwie anilowym. Niemniej jednak trójwymiarowy charakter danych pozwala na bardziej wiarygodną interpretację.

Po opanowaniu tę technikę można wykonać w mniej niż godzinę Postępując zgodnie z tą procedurą. Można zastosować inne metody, takie jak mikroanaliza odzyskanych próbek i obliczenia oparte na pierwszej zasadzie. Pomoże to w interpretacji danych konstrukcyjnych oraz zrozumie stabilność i właściwości faz wysokiego ciśnienia.