Żyroidalne nanostruktury niklowe z supramolekuł kopolimeru dibloku

Ogólnym celem niniejszej procedury jest przygotowanie uporządkowanych nanopian metalicznych, zaczynając od kompleksu supramolekularnego, polistyrenu block poly for vinyl purine penedes LPH phenol. Osiąga się to najpierw poprzez dobór odpowiednich parametrów układu, które doprowadzą do powstania morfologii podwójnej żyroidy w kompleksach supramolekularnych. Drugim krokiem jest selektywne usunięcie jednego z komponentów kompleksu, a mianowicie penad sylph phenol, który stanowi część macierzy żyroidalnej.

Następnie porowaty szablon jest wypełniany niklem za pomocą procedury galwanicznej. Ostatnim etapem jest usunięcie pozostałego polimeru poprzez pirolizę w temperaturze 350 °C. W rezultacie synteza sterowana szablonem z blokowego kopolimeru jest wykorzystywana do wytwarzania uporządkowanych nanoporowatych pian metalicznych o morfologii odwrotnego żyroskopu.

Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami jest możliwość uzyskania w prosty sposób morfologii podwójnego gyroidu w polimerach blokowych. Następnie, po otrzymaniu morfologii podwójnego gyroidu, możemy namoczyć próbkę w etanolu, a następnie w bardzo prosty sposób usunąć amfifilowy pandaol. Po uzyskaniu struktury porowatej przeprowadzamy bezelektrolityczne platerowanie metalami, aby wprowadzić metal w złożone ścieżki porów w taki sposób, aby w końcowym etapie otrzymać nanopianę metaliczną.

Niniejsza metoda zapewnia intuicyjny sposób formowania uporządkowanych sieci nanoporowatych z szerokiej gamy metali. Najpierw należy rozpuścić blokowy kopolimer polistyrenu i poliwinylpirydyny oraz pentaerytrytolu w chloroformie, a następnie mieszać roztwór przez kilka godzin w temperaturze pokojowej. Roztwór wlewa się do szklanej szalki Petriego, a następnie umieszcza szalkę w atmosferze nasyconej chloroformem.

Po około jednym tygodniu należy wyjąć szalkę Petriego z nasyconej atmosfery chloroformu. Film kompleksu supramolekularnego należy suszyć w próżni w temperaturze 30 °C przez całą noc. Po wyjęciu filmu z pieca należy umieścić go w specjalnie zaprojektowanym pojemniku.

Następnie usunąć powietrze z pojemnika i po zakończeniu wypełnić go azotem. Wyżarzać folię przez cztery dni w piecu w temperaturze 120 °C w atmosferze azotu przy nadciśnieniu wynoszącym 1 bar. Po zakończeniu procesu wyżarzania wyciąć mały fragment folii i zatopić go w żywicy epoksydowej.

Następnie utwardzaj próbkę przez noc w temperaturze 40°C. Wykonaj skrawki próbki o grubości około 80 nm za pomocą noża diamentowego w temperaturze pokojowej. Umieść otrzymane skrawki na siatkach miedzianych.

Po tym przeniesieniu siateczki zawierające przekroje z mikrotomu umieszcza się w słoiku z jodem. Po 45 minutach należy wyjąć zabarwione próbki. W ramach przygotowania do TEM, miedziane siateczki z zabarwionymi przekrojami wprowadza się do transmisyjnego mikroskopu elektronowego.

Ustaw napięcie przyspieszające na 120 kilowoltów i wykonaj obrazowanie próbki. Następnie włóż fragment folii do uchwytu próbek i przymocuj go kapeluszkiem na taśmie. Umieść przygotowany uchwyt próbki w urządzeniu.

Otwórz migawkę promieni rentgenowskich i zarejestruj dwuwymiarowy obraz rozproszenia. W tym momencie zanurz kolejny niewielki fragment zgiętej błony w etanolu na trzy dni. Po wysuszeniu porowatej błony zanurz ją w wodnym roztworze chlorku cyny na jedną godzinę.

Po wyjęciu błony z roztworu należy ją dokładnie opłukać wodą dejonizowaną. Następnie zanurz błonę w wodnym roztworze chlorku palladu. Po jednej godzinie wyjmij błonę z roztworu i opłucz ją wodą dejonizowaną.

Aby przygotować kąpiel do niklowania, zmieszaj roztwór sześciowodnego siarczanu niklu z roztworem kompleksu Bo dimetyloaminy w stosunku cztery do jednego i dostosuj pH do wartości siedem. Używając wodorotlenku amonu, zanurz folię w kąpieli do niklowania na jedną godzinę. Po wypłukaniu wodą dejonizowaną wysusz folię w dygestorium.

Po przygotowaniu próbki na podłożu do mikroskopii elektronowej zgodnie z wcześniejszym opisem, należy wykonać obrazowanie przy zastosowaniu tych samych warunków co poprzednio. Następnie pokrytą niklem folię umieszcza się w piecu w temperaturze 350 °C na okres od jednej godziny do czterech dni.

Po ostygnięciu filmu do temperatury pokojowej, przymocuj go do uchwytu próbki za pomocą pasty srebrowej. Następnie włóż uchwyt próbki do skaningowego mikroskopu elektronowego. Wykonaj mikrografie SEM oraz analizę EDX.

Podwójna fala i koło wozowe. Wzory gyro stanowią rzutowania odpowiednio przez płaszczyznę 2 1 1 i 1 1 1 komórki jednostkowej gyro. Domeny bloku polistyrenu są jasne, natomiast poly.

Cztery domeny blokowe winylowej puryny pentylfenolu wydają się ciemne po zabarwieniu jodem. Barwienie podwójnego wzorca fal drugiej próbki wykazuje spadek periodyczności szczytów przy √6 Q*, √8 Q*, √14 Q*, √22 Q* oraz √50 Q*. Potwierdź bikontynuálną morfologię IA 3D po obróbce etanolem.

Sygnały protonowego NMR fenolu w penad sylph są nieobecne. Dane DSC wskazują, że zachowanie termiczne próbki traktowanej etanolem oraz blokowego kopolimeru DI jest identyczne. Porowaty szablon gyro charakteryzuje się wysoką powierzchnią właściwą BET wynoszącą 104 m²/g i zajmuje prawie 60% objętości.

Średnia średnica porów wynosi 40 nanometrów przy wąskim rozkładzie wielkości porów. Kontrast na niebarwionej mikrografii TEM z żyroskopu z płyty niklowej wynika z osadzenia metalu w nanokanałach. Wzór koła szprysowego potwierdza zachowanie morfologii podwójnego żyroskopu.

Mikrografie TEM o wysokiej rozdzielczości ukazują duże, połączone ze sobą krystality niklu, a analiza EDX ujawnia skład chemiczny osadzonej próbki. Obserwuje się piki węgla, niklu i tlenu, co wskazuje na utlenianie nanopianki niklowej podczas przechowywania w powietrzu.

Siatka niklowa pozostaje nienaruszona podczas rozkładu polimeru w procesie ogrzewania izotermicznego. Odsłonięta replika niklowa zachowuje odwróconą morfologię gyro, co potwierdzono za pomocą SEM. Stosując zaprezentowaną metodę, udało nam się otrzymać i scharakteryzować wysoko uporządkowane nanopiany metaliczne.

Te wysoce uporządkowane metalowe nanopiany mogą potencjalnie służyć jako siłowniki. Metoda ta otwiera drogę do badania różnic w zachowaniu uporządkowanych i nieuporządkowanych nanoporowatych metali. Należy pamiętać, że praca z chemikaliami stosowanymi do elektrod oraz przy metalizacji może być niezwykle niebezpieczna, dlatego podczas wykonywania tej procedury należy zawsze używać środków ochrony osobistej.