Millifluidyka do syntezy chemicznej i czasowo-rozdzielczych badań mechanistycznych

Ogólnym celem tej procedury jest zademonstrowanie użyteczności prostych urządzeń laboratoryjnych opartych na mikrofluidach na chipie do wysokoprzepustowej syntezy nanomateriałów, badania ich powstawania z rozdzielczością czasową oraz demonstracji katalizy przepływowej. W tym celu najpierw zademonstruje się syntezę nanocząstek miedzi przy użyciu reaktora milifluidowego. Następnie tworzenie się cząstek złota w kanale milifluidycznym jest wizualizowane za pomocą spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego rozdzielczego C 2 w celu obserwacji produktów pośrednich.

W końcowej części kataliza ciągłego przepływu jest demonstrowana przez konwersję czterech nitrofenolu do czterech amfenolu, gdy jest on przepływany przez złote nanostruktury w chipie milifluidycznym. Ostatecznie te trzy eksperymenty pokazują, że proste układy milifluidyczne oferują możliwości wysokoprzepustowej syntezy w badaniu powstawania i przeprowadzaniu katalizy przepływowej C. 2. Główną zaletą tej techniki lub istniejących metod, takich jak tradycyjna mikrofluidyka, jest to, że mogą one dostosować się do wyższych natężeń przepływu dzięki szerszym kanałom bez uszczerbku dla właściwości płynów.

Umożliwiają one również łatwiejsze zwiększanie objętości reakcji w celu syntezy na większą skalę i stanowią skuteczną platformę do profesjonalnego sondowania reakcji w C two przy użyciu różnych narzędzi spektroskopowych. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie urządzeń opartych na przepływie, takich jak instytut czasu rzeczywistego, monitorowanie reakcji chemicznych, mapowanie wzrostu nanocząstek i kinetyka reakcji katalitycznej. Dla tych badaczy, którzy nie są zaznajomieni z urządzeniami laboratoryjnymi na chipach, eksperymenty te na początku mogą wydawać się nieco skomplikowane, ale kiedy już się zapoznają, są one dość łatwe do przeprowadzenia i można je łatwo zastosować do ich własnych, unikalnych badań.

Chociaż eksperymenty te są stosunkowo proste do przeprowadzenia, ważne jest, aby najpierw przyjrzeć się im wizualnie, aby zrozumieć zawiłości tych eksperymentów, zwłaszcza gdy przeprowadza się analizę w C 2 zarówno syntezy nanomateriałów, jak i w C 2 sondowania katalitycznego. Reakcje te muszą być uważnie obserwowane, dlatego wizualizacja jest niezwykle ważna i musimy zapewnić te obserwacje wizualne Aby rozpocząć produkcję lub zakup chipa mili fluidowego, takiego jak ten pokazany tutaj, z serpentynowymi kanałami o szerokości dwóch milimetrów, wysokości 0,15 milimetra i długości 220 milimetrów. Następnie podłącz chip milli fluidic do pompy Mitoses P za pomocą rurki FEP o średnicy wewnętrznej 0,25 milimetra i średnicy zewnętrznej jednej 16 cala.

Wyreguluj pompę P pod ciśnieniem azotu, aby uzyskać przepływ bez impulsów podczas eksperymentu. Następnie przetestuj pompy, używając wody jako rozpuszczalnika, aby skorelować różne ciśnienia z odpowiadającymi im natężeniami przepływu w mililitrach na godzinę. Po kalibracji przepłucz reaktor milifluidyczny i rurki zjonizowaną wodą przed rozpoczęciem eksperymentu w czystej fiolce rozpuść 174 miligramy dwuazotanu miedzi i dodaj 610 miligramów o masie cząsteczkowej 5,000 np. do 28 mililitrów nano czystej wody.

W osobnej fiolce wymieszać roztwór składający się ze 111 miligramów sodu lub wodorku i 102 miligramów wodorotlenku sodu z 28 mililitrami nano czystej wody. W ten sposób powstanie roztwór o pH około 13. Następnie podłącz oba roztwory przez pompę P do urządzenia milifluidycznego za pomocą oddzielnych kanałów wejściowych.

Przepływać oba roztwory jednocześnie w reaktorze milifluidycznym pod ciśnieniem 50 milibarów. Spowoduje to łączne natężenie przepływu około 6,81 mililitra na godzinę. Zbierz od dwóch do trzech mililitrów powstałych ultra małych nanoklastrów miedzi na wylocie w szklanej fiolce.

Oczyść powstały roztwór azotem i przechowuj go również pod azotem. Powtórz ten proces pod różnymi stałymi ciśnieniami 100 milibarów, 200 milibarów i 300 milibarów w temperaturze pokojowej w celu syntezy ultra małych nanoklastrów miedzi przy różnych natężeniach przepływu. Najpierw przygotuj 10 milimolowy roztwór kwasu chloro orowego, dodając 118,2 miligrama złota.

Trzy hydraty chlorków do 30 mililitrów nano czystej wody i 20 milimolowy roztwór mezo dwóch trzech dimerów kwasu CAPTO SIC lub DMSA, dodając 109,2 miligrama do 30 mililitrów nano czystej wody. Następnie dodaj 50 miligramów wodorotlenku sodu do roztworu DMSA, aby osiągnął pH 12. Załaduj oba roztwory do oddzielnych strzykawek i umieść je w wysoce precyzyjnych, w pełni zautomatyzowanych pompach bez pulsacji.

Następnie podłącz pompy do chipa milifluidic za pomocą rurek. Następnie połącz chip milifluidyczny z linią wiązki synchrotronowej w celu spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego za pomocą metalowego stolika, który ma dostęp do ruchu w kierunkach X, Y i C. Wprowadzić dwa roztwory przez dwie oddzielne strzykawki i do chipa milifluidic ze stałą szybkością przepływu 10 mililitrów na godzinę.

Korzystanie z automatycznych pomp. Zbieraj dane w różnych strefach pokazanych tutaj jako strefy od pierwszej do piątej, gdy roztwory są pompowane przez chip. Przygotuj wszystkie roztwory złotego katalizatora, używając mieszanki nano czystej wody, 10 milimolowego roztworu kwasu chloro OROWEGO i 20 milimolowego roztworu DMSA, jak pokazano wcześniej.

Dodatkowo przygotuj 10 milimolowy roztwór wodorku sodu doustnego, dodając 11,34 miligrama do 30 mililitrów wody. Następnie przenieś po 10 mililitrów roztworu chloralu kwasu orowego i DMSA do dwóch oddzielnych fiolek i przepływaj je w chipie za pomocą ręcznego urządzenia milifluidycznego o równomiernym natężeniu przepływu 12 mililitrów na godzinę przez 45 minut. Następnie przelej 10 mili ole roztworu wodorku borowodorku sodu w chipie z prędkością 12 mililitrów na godzinę przez 15 minut.

Aby zredukować złoto jeden do złota zero, myj chip nano czystą wodą przez 30 minut przy natężeniu przepływu 12 mililitrów na godzinę. Następnie wymieszaj 15 mililitrów dziewięć razy 10 z ujemnym pięciomolowym roztworem czterech nitro fenolu APH z 3,3 mililitra 0,65 molowego wodorku sodu doustnego. Aby utworzyć roztwór czterech jonów nitrofolanowych, podłącz tę mieszaninę do komory pokrytej płynnym złotem Millie za pomocą plików wejściowych.

Przepuść roztwór przez przygotowaną komorę złotego katalizatora z prędkością pięciu mililitrów na godzinę, aby zredukować roztwór czterech nitrofenoli do czterech amfenolu w powlekanym kanale milifluidycznym i zebrać przepływ w fiolce. Umieść trzy mililitry zebranego produktu w spektrofotometrze UV i zmierz zakres długości fal od 250 do 500 nanometrów. Porównaj otrzymane widmo z oryginalną mieszaniną, aby potwierdzić konwersję czterech nitrofolanów.

Następnie oszacuj aktywność katalityczną reakcji, wykreślając obserwowaną doświadczalnie intensywność absorpcji czterech jonów nitrofolianu przy różnych standardowych stężeniach. Zmiana wysokości piku wynoszącej 399 nanometrów odpowiada odpowiedniej zmianie jego stężenia. Za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego katalizator nanocząstek złota można rozdzielić z powierzchni kanału milifluidycznego.

Dzięki temu procesowi można uzyskać wysoką powierzchnię złota. Pokazane tutaj widma absorpcji promieniowania rentgenowskiego w pobliżu krawędzi odbijają złotą krawędź L trzy w strefie trzeciej, strefie piątej i strefie piątej. Po 12 godzinach pik wykazuje obecność prekursora kwasu chloroorrowego, który ma złoty stopień utlenienia trójstopniowego.

Jak opisano wcześniej. Widma widzialne UV można wykorzystać do określenia konwersji czterech nitrofenolu do czterech amfenolu. Pokazano tutaj reprezentatywne widma czterech nitrofenoli, czterech jonów nitrofolatowych i czterech amfenolu.

Szybkość konwersji czterech jonów chlorowanych NPH do czterech amfenolu bez obecności katalizatora złotego jest bardzo słaba w porównaniu z tym samym reagentem z katalizatorem złotym. Podejmując te eksperymenty, należy pamiętać, że nanocząstki powstające w kanałach redycznych mogą również zostać przyłączone do skarbca kanału. Inne metody, takie jak badanie reakcji katalitycznych w mieście, mogą być wykonane w celu uzyskania odpowiedzi na dodatkowe pytania, takie jak kinetyka reakcji katalitycznej w czasie.