Name: Zależność wyników spektroskopii rozpadów indukowanych laserem od energii impulsów i parametrów czasowych z wykorzystaniem płynów modelowych gleby (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-09-23T19:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 53 s
Description: Poznaj spektroskopię rozpadów indukowanych laserem LIBS do analizy pierwiastkowej w płynach modelowych gleby. Metoda umożliwia tworzenie krzywych kalibracyjnych i ocenę granic wykrywalności przy różnych energiach impulsów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca została sfinansowana przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Nauki.

1. System laserowy
<ol>
	<li>Używaj impulsów laserowych wytwarzanych przez laser Nd:YAG z przełączaniem Q pracujący przy 1 064 nm i 10 Hz.</li>
	<li>Skoncentruj impulsy laserowe na próbce za pomocą soczewki o ogniskowej 75 mm.</li>
	<li>Zbierz światło plazmowe za pomocą światłowodu skierowanego na plazmę utworzoną na próbce i umieszczoną w jej pobliżu.</li>
	<li>Użyj spektrografu Echelle/ICCD do rozdzielczości spektralnej i zapisu widma LIBS.</li>
	<li>Używaj ICCD zarówno w trybie niebramkowanym, jak i bramkowanym, wykorzystując wzmocnienie 125.</li>
	<li>Użyj opóźnienia czasowego 0 μs (td) w trybie bez bramki i 1 μst d w trybie bramkowanym.</li>
	<li>Dla obu trybów należy użyć bramki o szerokości 20 μs i 3-sekundowej ekspozycji (integrującej światło plazmowe z chipem kamery ICCD); spowoduje to dodanie 30 indywidualnych ujęć laserowych w celu wytworzenia każdego widma.</li>
	<li>Zapisz w sumie 5 takich widm dla każdej analizowanej próbki.</li>
	<li>Użyj cyfrowego generatora opóźnień, aby kontrolować czas między laserem a impulsem bramki ICCD. Konfiguracja eksperymentalna jest pokazana na rysunku 1.</li>
	<li>Sprawdź czas za pomocą oscyloskopu.</li>
	<li>Laser może pracować przy energiach impulsów 10, 25, 50 i 100 mJ, korzystając zarówno z detekcji niebramkowanej, jak i bramkowanej.</li>
	<li>Stale monitoruj energię lasera i w razie potrzeby dostosuj, aby skorygować dryft.</li>
	<li>Względy bezpieczeństwa: Laser Nd:YAG jest laserem klasy IV; podczas obsługi lasera należy nosić odpowiednie okulary ochronne lasera i ustanowić blokady pomieszczenia w połączeniu z drzwiami pomieszczenia i laserem. 14</li>
</ol>
2. Próbki i przygotowanie próbek
<ol>
	<li>Jako próbki należy użyć syntetycznych materiałów odniesienia z certyfikatem krzemianu o znanych stężeniach pierwiastków; naśladują one zwykłe próbki gleby z niewielkimi i śladowymi ilościami wybranych pierwiastków w zakresie stężeń.</li>
	<li>Stężenia pierwiastków śladowych wahały się od kilku ppm do 10 000 ppm. W tabeli 1 wymieniono monitorowane elementy, w tym ich typy linii i długości fal używane do analizy. Typy linii oznaczone jako I i II oznaczają odpowiednio atomy neutralne lub pojedynczo zjonizowane. Wspólny skład zasadowy każdej próbki krzemianu to SiO2 (72%), Al2O3 (15%), Fe2O3 (4%), CaMg(CO3)2 (4%), Na2SO4 (2,5%) i K2SO4 (2,5%).</li>
	<li>Wyciśnij próbki w granulki o średnicy 31 mm za pomocą prasy hydraulicznej, aby uzyskać gładką powierzchnię do analizy LIBS. Gładka powierzchnia pomaga zapewnić spójność z wynikami LIBS.</li>
	<li>Przeanalizuj nowe miejsce próbki dla każdego zarejestrowanego widma.</li>
	<li>Względy bezpieczeństwa: Próbki syntetycznego krzemianu zawierają szeroką gamę pierwiastków w różnych stężeniach; podczas pracy należy nosić rękawice.</li>
</ol>
3. Przygotowanie krzywych kalibracyjnych
<ol>
	<li>Przygotuj krzywe kalibracyjne dla różnych pierwiastków zarówno w detekcji bramkowanej, jak i bezbramkowej w zakresie badanych energii lasera.</li>
	<li>Wykonaj te krzywe, wykreślając powierzchnię piku lub proporcjonalną powierzchnię piku (oś y) do koncentracji elementu (oś x).</li>
	<li>Użyj liniowej linii trendu, aby dopasować krzywą kalibracyjną. [Zrzut ekranu 1]</li>
	<li>Oblicz granice wykrywalności przy użyciu detekcji 3σ zgodnie z definicją IUPAC. 15 [Kalkulacja 1]</li>
</ol>
4. Wyznaczanie temperatury plazmy
<ol>
	<li>Zmierz temperaturę plazmy z wykresów Boltzmanna.</li>
	<li>Użyj zestawu żelaznych linii [Fe(I)] między długościami fal 371-408 nm, aby utworzyć wykresy Boltzmanna za pomocą: ln(Iλ/gA) = -Eu/kT - ln(4ρZ/hcN0) (Równanie 1) gdzie I jest intensywnością przejścia wyznaczoną na podstawie powierzchni piku, λ jest długością fali, A jest prawdopodobieństwem przejścia, g jest degeneracją przejścia, Eu jest górnym stanem emisji, k jest stałą Boltzmanna, T jest temperaturą, Z jest funkcją podziału, h jest stałą Plancka, c jest prędkością światła, N0 jest całkowitą populacją gatunków.</li>
	<li>Wybierz linie Fe, które mają znane wartości Eu, g i A.</li>
</ol>
<ul>
	<li>Użyte tutaj linie Fe(I) to 371,99, 374,56, 382,04, 404,58, 406,36 nm.</li>
	<li>Wartości E, u, g i A można znaleźć na tej stronie (<a href="http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html" target="_blank">http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html</a>)</li>
	<li>Upewnij się, że wybrałeś opcję, aby wyświetlić "g" w dodatkowych kryteriach oznaczonych jako informacje o poziomie.</li>
	<li>Użyj wartości Ek i gk.</li>
</ul>
<ol start="4">
	<li>Aby określić temperaturę, należy wykreślić ln(Iλ/gA) w stosunku do Eu i dopasować dane do liniowej linii trendu; nachylenie jest równe -1/kT. 16,17 [zrzut ekranu 2]</li>
</ol>
5. Wyznaczanie gęstości elektronów
<ol>
	<li>Aby zmierzyć gęstość elektronów, należy użyć pełnej szerokości w połowie maksimum (FWHM) linii wodorowej przy 656,5 nm.</li>
	<li>Weź te dane, używając td = 0,5 μs i tb = 4,5 μs na ICCD.</li>
	<li>Zmierz FWHM przewodu wodorowego. [Zrzut ekranu 3]</li>
	<li>Oblicz gęstość elektronów za pomocą: Ne = 8,02 x 1012[Δλ1/2/α 1/2]3/2 (Równanie 2), gdzie Ne jest gęstością elektronów, Δλ1/2 jest zmierzonym FWHM linii wodorowej, a α1/2 jest zredukowaną długością fali, która jest funkcją temperatury i gęstości elektronów. Wartości dla zredukowanych długości fal są podane w dodatku IIIa Griema. 16-18</li>
	<li>Oblicz gęstość elektronów, używając temperatury 10 000 K (była to temperatura bliska średniej temperatury plazmy). [zrzut ekranu 4]</li>
</ol>
6. Przetwarzaj wszystkie dane za pomocą programu, który może określić obszary pików i/lub Microsoft Excel

<ol><li>Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+developments+in+instrumentation+for+laser+induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Spec.+Rev%22%5BJournal%5D)">Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy.</a> Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).</li>
<li>Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+Metals+in+the+Environment+Using+a+Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+Instrument%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Spec%22%5BJournal%5D)">Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument.</a> Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).</li>
<li>Cuñat, J., Fortes, F. J., Cabalín, L. M., Carrasco, F., Simón, M. D., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Man-Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+System+for+in+Situ+Characterization+of+Karstic+Formations%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Spec%22%5BJournal%5D)">Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations.</a> Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).</li>
<li>Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+indoor+biological+hazards+using+the+man-portable+laser+induced+breakdown+spectrometer%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Opt%22%5BJournal%5D)">Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer.</a> Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).</li>
<li>Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Sampling+Geometry+on+Elemental+Emissions+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Spec%22%5BJournal%5D)">Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).</li>
<li>Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+-+An+emerging+chemical+sensor+technology+for+real-time+field-portable%2C+geochemical%2C+mineralogical%2C+and+environmental+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Geochem%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy - An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications.</a> Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).</li>
<li>Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+near-infrared+low+energy+ultra-short+laser+pulses+for+portable+applications+of+laser+induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy.</a> Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).</li>
<li>Fortes, F. J., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+development+of+fieldable+laser-induced+breakdown+spectrometer%3A+No+limits+on+the+horizon%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta+Part+B%22%5BJournal%5D)">The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon.</a> Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).</li>
<li>Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Basic+Investigations+for+Laser+Microanalysis%3A+I.+Optical+Emission+Spectrometry+of+Laser-Produced+Sample+Plumes%5BTitle%5D)+AND+%22Mikrochim.+Acta+II%22%5BJournal%5D)">Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes.</a> Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).</li>
<li>Lida, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+atmosphere+on+laser+vaporization+and+excitation+processes+of+solid+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta+Part+B%22%5BJournal%5D)">Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples.</a> Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).</li>
<li>Radziemski, L. J., Loree, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+Time-integrated+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Plasma+Chem.+Plasma+Proc%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications.</a> J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).</li>
<li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li>
<li>Fan, C., Longtin, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+Optical+Breakdown+in+Dielectrics+During+Ultrafast+Laser+Processing%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Opt%22%5BJournal%5D)">Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing.</a> Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).</li>
<li>ANSI Z-136.5. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22American+National+Standard+for+Safe+Use+of+Lasers+in+Educational+Institutions%22">American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions</a>. , (2009).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Compendium+of+Chemical+Terminology%22">Compendium of Chemical Terminology</a>. , 2nd ed, Research Triangle Park, NC. IUPAC. (1997).</li>
<li>Cremers, D. A., Radziemski, L. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCremers%2C+DA+%22Handbook+of+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy%22">Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy</a>. , John Wiley &, Sons, Ltd. Chichester, England. (2006).</li>
<li>Griem, H. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGriem%2C+HR+%22Spectral+Line+Broadening+by+Plasmas%22">Spectral Line Broadening by Plasmas</a>. , Academic Press. New York. (1974).</li>
<li>Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+Measurements+of+Electron+Density+of+Capillary+Plasma+Based+on+Stark+Broadening+of+Hydrogen+Lines%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+A%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines.</a> Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Porównując tryby detekcji bez bramki i bramkowanej, dane dotyczące limitu wykrywalności pokazują, że tryb detekcji bramkowanej pozwalał na wykrycie wszystkich elementów, w tym tych, które nie były widoczne przy użyciu wyższych energii lasera w trybie detekcji bez bramki. Korzystając z detekcji bramkowanej, początkowe wysokie tło z formowania się plazmy nie jest obserwowane, a tło jest zmniejszane, co pokazuje lepszą rozdzielczość emisji pierwiastków. Co więcej, limity wykrywalności były nieco niższe w przypadku detekcji ...

Spektroskopia rozpadu indukowana laserem (LIBS) to prosta metoda analizy elementarnej, która wykorzystuje iskrę generowaną przez laser jako źródło wzbudzenia. Impuls laserowy jest skupiany na powierzchni, która podgrzewa, abluje, atomizuje i jonizuje materiał powierzchniowy, powodując powstanie plazmy. Światło plazmy jest rozdzielone i wykrywane spektralnie, a pierwiastki są identyfikowane na podstawie ich sygnatur widmowych. Jeśli jest odpowiednio skalibrowany, LIBS może dostarczyć wyniki ilościowe. LIBS może analizować ciała stałe, gazy i ciecze przy niewielkim lub zerowym przygotowaniu próbki. 1 Te cechy sprawiają, że idealnie nadaje się do analiz, których nie można przeprowadzić w laboratorium.
Obecnie LIBS jest badany pod kątem wielu różnych zastosowań, szczególnie tych, które wymagają pomiarów terenowych w celu kwantyfikacji. 1-8 Wymaga to opracowania oprzyrządowania LIBS przy użyciu wytrzymałych i kompaktowych komponentów odpowiednich dla systemu działającego w terenie. W większości przypadków komponenty te nie będą miały pełnych możliwości oprzyrządowania laboratoryjnego, co pogorszy wydajność analizy. Wyniki LIBS zależą od parametrów impulsu laserowego i innych warunków pomiaru, które obejmują geometrię próbkowania, otaczającą atmosferę oraz zastosowanie detekcji bramkowanej lub niebramkowanej. 9-12 W przypadku oprzyrządowania LIBS opartego na polach należy wziąć pod uwagę dwa ważne czynniki: energia impulsu oraz zastosowanie detekcji bramkowanej i niebramkowanej. Te dwa czynniki w dużym stopniu determinują koszt, rozmiar i złożoność instrumentu LIBS. Małe, wytrzymałe lasery, które mogą generować impulsy o częstotliwości od 10 do 50 mJ przy częstotliwości powtarzania 0,3-10 Hz, są dostępne na rynku i byłyby bardzo korzystne w użyciu. Dlatego ważne jest, aby wiedzieć, jaka, jeśli w ogóle, utrata zdolności wykrywania wyniknie z zastosowania tych laserów. Energia impulsu jest kluczowym parametrem dla LIBS, ponieważ określa ilość materiału poddawanego ablacji i parowaniu oraz charakterystykę wzbudzenia plazmy. Ponadto zastosowanie wykrywania bramkowanego może zwiększyć koszt systemu LIBS; W związku z tym konieczne jest określenie różnic między widmami a możliwościami detekcji przy użyciu detekcji bramkowanej i niebramkowanej.
Niedawno przeprowadzono badanie porównujące wykrywanie bramkowane z niebramkowanym wykrywaniem drobnych elementów znalezionych w stali. Wyniki pokazały, że granice wykrywalności były porównywalne, jeśli nie lepsze, w przypadku wykrywania bez bramkowania. 12 Jedną z ważnych cech LIBS jest to, że technika ta doświadcza fizycznych i chemicznych efektów matrycowych. Przykładem tego pierwszego jest to, że impuls laserowy łączy się wydajniej z powierzchniami przewodzącymi/metalowymi niż z powierzchniami nieprzewodzącymi. 13 Na potrzeby tego badania chcieliśmy określić wpływ energii impulsu i parametrów czasowych dla materiałów nieprzewodzących, takich jak płyny modelowe imitujące glebę.
Chociaż opracowano i wykorzystano przenośne instrumenty LIBS do niektórych zastosowań, nie przeprowadzono kompleksowego badania możliwości wykrywania, porównując systemy o wyższej energii i bramkowane z systemami o niższej energii i bez bramki wykorzystującymi symulanty gleby. Niniejsze badanie koncentruje się na energii impulsu laserowego i parametrach czasowych do oznaczania pierwiastków śladowych w złożonych matrycach. Energia impulsu laserowego wahała się od 10 do 100 mJ, aby uzyskać porównanie między niższymi i wyższymi energiami. Porównano również zastosowanie detekcji bramkowanej i niebramkowanej w tym samym zakresie energii.

<table><tr><tbody><td colspan="4">Equipment</strong</td></tr><tr><td>>Nd:YAG laser</td><td>Continuum</td><td>Surelite II</td><td></td></tr><tr><td>Echelle spectrograh/ICCD</td><td>Catalina/Andor</td><td>SE200/iStar</td><td></td></tr><tr><td>Cyfrowy generator opóźniający</td><td>BNC</td><td>Model 575-4C</td><td></td></tr><tr><td>Prasa hydrauliczna</td><td>Carver</td><td>Model-C</td><td></td></tr><tr><td>31-mm matryca do peletów</td><td>Carver</td><td>3902</td><td></td></tr><tr><td>Model wskaźnika miernika mocy</td><td>Scientech, Inc.</td><td>Numer modelu: Detektor miernika mocy AI310D</td><td></td></tr><tr><td>model</td><td>Scientech, Inc.</td><td>Numer modelu: AC2501S</td><td></td></tr><tr><td>Oscyloskop</td><td>Tektronix</td><td>MSO 4054</td><td></td></tr><tr><td>Światłowód</td><td>Ocean Optics</td><td>QP1000-2-UV-VIS</td><td></td></tr><tr><td>Zestaw soczewek (ten zestaw zawiera obiektyw 75 mm f.l.)</td> <td>CVI Optics</td><td>LK-24-C-1064</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Lista odczynników/materiałów</td></tr><tr><td>Próbka syntetycznego krzemianu</td><td>Brammer Standard Company</td><td>GBW 07704</td><td></td></tr><tr><td>Próbka krzemianu syntetycznego</td><td>Brammer Standard Company</td><td>GBW 07705</td><td></td></tr><tr><td>Próbka krzemianu syntetycznego</td><td>Brammer Standard Company</td><td>GBW 07706</td><td></td></tr><tr><td>Próbka krzemianu syntetycznego</td><td>Brammer Standard Company</td><td>GBW 07708</td><td></td></tr><tr><td>Próbka krzemianu syntetycznego</td><td>Brammer Standard Company</td><td>GBW 07709</td><td></td></tr><tr><td>Aluminiowe nakrętki (do prasowania próbek syntetycznego krzemianu)</td><td>SCP Science</td><td>040-080-001</td><td></td></tr></tbody></table>

zależność wyników spektroskopii rozpadów indukowanych laserem od energii impulsów i parametrów czasowych z wykorzystaniem płynów modelowych gleby

Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

Zależność niektórych możliwości wykrywania LIBS od niższych energii impulsów (<100 mJ) i parametrów taktowania została zbadana przy użyciu próbek syntetycznego krzemianu. Próbki te wykorzystano jako płyny modelowe do gleby i zawierały drobne i śladowe pierwiastki powszechnie występujące w glebie w szerokim zakresie stężeń. Na potrzeby tego badania przygotowano ponad 100 krzywych kalibracyjnych przy użyciu różnych energii impulsów i parametrów czasowych; Granice wykrywalności i czułość wyznaczono na podstawie krzywych kalibracyjnych. Temperatury plazmy mierzono również za pomocą wykresów Boltzmanna dla różnych badanych energii i parametrów czasowych. Gęstość elektronów plazmy została obliczona przy użyciu połowy maksimum (FWHM) linii wodorowej na całej szerokości przy 656,5 nm w badanych energiach. Ogólnie rzecz biorąc, wyniki wskazują, że zastosowanie niższych energii impulsów i detekcji bez bramki nie wpływa poważnie na wyniki analityczne. Wyniki te są bardzo istotne dla projektowania przenośnych w terenie i przez człowieka urządzeń LIBS.

Wpływ energii impulsu laserowego i trybów detekcji na możliwości detekcyjne. Widma LIBS syntetycznych próbek krzemianowych zarejestrowano przy użyciu detekcji bramkowanej i nebramkowanej w zakresie testowanych energii impulsów laserowych. Na podstawie tych danych sporządzono ponad 100 krzywych kalibracyjnych w celu oceny wpływu energii impulsu laserowego. Krzywe kalibracyjne przygotowano poprzez (1) wykorzystanie pola powierzchni pod pikiem analitycznym oraz (2) obliczenie stosunku pola powierzchni piku ...

Możliwości wykrywania LIBS na symulantach glebowych zostały przetestowane przy użyciu różnych energii impulsów i parametrów czasowych. Krzywe kalibracyjne wykorzystano do wyznaczenia granic wykrywalności i czułości dla różnych parametrów. Ogólnie rzecz biorąc, wyniki pokazały, że nie nastąpiło znaczące zmniejszenie możliwości wykrywania przy użyciu niższych energii impulsów i detekcji bez bramki.

Zależność wyników spektroskopii rozpadów indukowanych laserem od energii impulsów i parametrów czasowych z wykorzystaniem płynów modelowych gleby

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest określenie wpływu energii impulsu i parametrów czasowych na wykrywanie pierwiastków w materiałach nieprzewodzących, takich jak symulatory glebowe, za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanego laserem lub warg. Osiąga się to poprzez skupienie impulsu laserowego na stymulatorze glebowym w celu wytworzenia plazmy. Światło z plazmy jest rozdzielone spektralnie i wykrywane, aby dostarczyć informacji o pierwiastkach w próbce.Jako drugi krok. Atomowe linie emisyjne z widm w próbkach syntetycznego krzemianu, które mają różne stężenia pierwiastków śladowych, są wykorzystywane do tworzenia krzywych kalibracyjnych przy różnych energiach i parametrach czasowych. Następnie krzywe kalibracyjne są wykorzystywane do określenia czułości i granic wykrywalności dla różnych energii impulsów i parametrów czasowych.Uzyskano wyniki, które pokazują, że niższe energie impulsów zapewniają podobne limity wykrywalności do tych osiąganych przy użyciu wyższych energii impulsów oraz że nastąpi niewielka utrata zdolności wykrywania w przypadku korzystania z detekcji w trybie niebramkowanym. Zrobiony. Do zalet techniki lib należy możliwość analizowania ciał stałych, cieczy lub gazów przy niewielkim lub zerowym przygotowaniu próbki, dostarczanie analiz zarówno ilościowych, jak i jakościowych, wykrywanie wielu pierwiastków i wymaganie jedynie optycznego dostępu do powierzchni. Dzięki temu idealnie nadaje się do analiz, których nie można przeprowadzić w laboratorium.Obecnie biblioteki libs są używane do wielu różnych zastosowań, zwłaszcza tych, które wymagają pomiarów w terenie. System przedstawiony w tym filmie wykorzystuje laser N-D-Y-A-G z przełącznikiem Q działający w odległości 1064 nanometrów z częstotliwością powtarzania częstotliwości impulsów 10 Hz. Lusterka. Skieruj wiązkę laserową na soczewkę o ogniskowej 75 milimetrów, która skupia impulsy laserowe na próbce, która jest umieszczana na stoliku translacyjnym.Zebrać światło plazmy generowane przez próbkę za pomocą światłowodu umieszczonego w pobliżu punktu formowania się plazmy w celu rozdzielczości i zarejestrowania widma za pomocą spektrografu otoczkowego ze zintensyfikowanym CCD. Użyj cyfrowego generatora opóźnień, aby kontrolować czas między laserem a detektorem ICCD. Sprawdź taktowanie w oscyloskopie.Następnie przygotuj próbki do eksperymentu, aby naśladować typowe próbki gleby. Używaj syntetycznych certyfikowanych materiałów odniesienia z krzemianu o znanych stężeniach pierwiastków. Użyj aluminiowych dysków, zestawu odlewów D i prasy hydraulicznej, aby uzyskać gładkie granulki o średnicy 31 milimetrów, aby zapewnić spójność analizy.W pierwszym kroku użyj próbek do utworzenia krzywych kalibracyjnych. Aby zebrać dane bibliotek. Umieść próbkę w ogniskowym soczewki skupiającej przy komputerze.Sprawdź ustawienia ICCD i pod kątem pracy bez bramki. Ustaw opóźnienie czasowe na zero mikrosekund. Zmień energię impulsu laserowego na jedną z używanych energii i rozpocznij zbieranie danych.Po zarejestrowaniu każdego widma wybierz nowe miejsce na próbce do analizy. Po zakończeniu wszystkich nagrań bez bramkowania zmień opóźnienie czasowe ICCD na jedną mikrosekundę dla wykrywania bramkowanego i zarejestruj pięć nowych widm W tej konfiguracji powtórz pomiary bez bramkowania i bramkowania dla każdej z próbek i energii, które mają być testowane. Wygeneruj krzywe kalibracyjne, wykreślając średnią powierzchnię piku w widmie dla pierwiastka na osi Y i stężenie pierwiastka wzdłuż osi x.Alternatywnie, wykreśl stosunek powierzchni piku do obszaru piku żelaza przy 406 nanometrach. Wzdłuż osi Y użyj liniowej linii trendu, aby dopasować krzywe kalibracyjne i znajdź granice wykrywalności za pomocą detekcji three sigma, aby znaleźć temperaturę plazmy, zidentyfikuj linie żelaza w danych o długości fal od 371 do 408 nanometrów oraz ze znanymi degeneracjami górnych energii i prawdopodobieństwem przejścia. Te wielkości i intensywność przejścia powinny spełniać to równanie i wytworzyć linię prostą w funkcji górnej energii przejścia.Wielkość nachylenia jest ujemna jeden na kt, gdzie K jest stałą Boltzmanna, a T jest temperaturą. Wykreśl dane i dopasuj krzywą do linii prostej. Następnie oblicz tutaj temperaturę 8, 400 kelwinów, aby znaleźć gęstość elektronową próbki w ognisku systemu laserowego.Ustaw szerokość bramki ICCD na 4,5 mikrosekundy, a opóźnienie czasowe na 0,5 mikrosekundy. Zmierz pełną szerokość do połowy maksymalnej linii wodoru przy 656 nanometrach. Oblicz gęstość elektronów, używając zredukowanej długości fali i temperatury 10 000 kelwinów.Ten wykres wygenerowany dla detekcji baru pokazuje, jak dwa sposoby tworzenia krzywych kalibracyjnych do obliczania granic wykrywalności porównują się przy użyciu danych bramkowanych z opóźnieniem wynoszącym jedną mikrosekundę. Granice wykrywalności obliczone przy użyciu obszaru, w którym pik widmowy są pokazane na niebiesko i są określane jako niewspółczynnikowe, pokazane na czarno, są granicami wykrywalności obliczonymi przez zastosowanie obszaru pod pikiem widmowym do obszaru piku pod linią żelaza o długości 406 nanometrów i są określane jako ilorazowe. Dane dotyczące współczynnika dają niższe granice wykrywalności w stosunku do energii impulsów użytych w eksperymencie.Dzieje się tak również w przypadku danych bez bramki zbieranych bez opóźnień przy użyciu danych ilorazowych. Wykres ten porównuje granice wykrywalności między detekcją bramkowaną w kolorze czarnym a detekcją bez bramki w kolorze niebieskim w zakresie energii dla baru. Można zauważyć, że tryb wykrywania bramkowanego wytwarza niższe granice wykrywalności.Zasadniczo dotyczy to wszystkich porównań danych widma próbki przy użyciu detekcji bramkowanej z widmem tej samej próbki. Użycie wykrywania bramkowanego bez G pokazuje oczekiwaną dolną linię bazową wykrywania bramkowanego. Widma te zostały pobrane za pomocą impulsów o wartości 10 milidżuli w celu wykrycia bez bramki G.Powierzchnia pików pod pikami widmowymi pierwiastków w próbce syntetycznego krzemianu zwiększa się w funkcji energii impulsu laserowego. To samo dotyczy wykrywania bramkowanego. Wzrost ten jest najprawdopodobniej spowodowany ablacją większej masy próbki, która wytwarza większą plazmę i silniejszy sygnał wzbudzenia.Zwróć uwagę na wzrost tła wraz ze wzrostem energii impulsu laserowego w tym pomiarze bez bramki G. Sugeruje to samoabsorpcję i to, że zwiększone tło kontinuum plazmy może wpływać na zdolności detekcji przy wyższych energiach. Jednak ogólne wyniki pokazują, że nie doszło do znacznego zmniejszenia możliwości wykrywania przy użyciu niższych energii impulsów i detekcji bez bramkowania.Średnia temperatura w funkcji energii lasera jest postrzegana jako względnie stała w zakresie energii testowanych dla obu trybów wykrywania. Jednak temperatura w trybie bramkowanym mieści się w zakresie od 10 000 do 11 000 kelwinów, podczas gdy temperatura w trybie bramkowanym mieści się w zakresie od 8 100 do 8 700 kelwinów. Jest to uzasadnione, ponieważ najwcześniejsza część formowania się plazmy jest monitorowana w trybie bramkowanym bez przeciążenia, pomiar gęstości elektronów pokazuje niewielki wzrost gęstości, ponieważ energia impulsu laserowego wzrosła 10-krotnie.Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak skutecznie wykonać measurement.It ust.

dependence-laser-induced-breakdown-spectroscopy-results-on-pulse

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Zależność wyników spektroskopii rozbłyskowej indukowanej laserem od energii impulsów i parametrów czasowych z wykorzystaniem symulantów gleby

Atomowe i dwuatomowe gatunki molekularne z rozdzielczością czasową są mierzone za pomocą LIBS. Widma są zbierane z różnymi opóźnieniami czasowymi po wytworzeniu plazmy rozpadu optycznego z promieniowaniem laserowym Nd:YAG i są analizowane w celu wywnioskowania gęstości elektronów i temperatury.

Pomiar i analiza widm wodoru atomowego i dwuatomowego molekularnego AlO,C2, CN i TiO po rozpadzie optycznym wywołanym laserem

Laserowa spektroskopia rozpadu przeprowadzona na cienkich narządach i tkankach nowotworowych skutecznie wykryła naturalne pierwiastki i sztucznie wstrzyknięty gadolin (Gd), emitowany z nanocząstek opartych na Gd. Obrazy pierwiastków chemicznych osiągnęły rozdzielczość 100 μm i czułość ilościową poniżej mM. Kompatybilność zestawu ze standardową mikroskopią optyczną podkreśla jego potencjał do dostarczania wielu obrazów tej samej tkanki biologicznej.

Spektroskopia rozpadu indukowanego laserem: nowe podejście do mapowania i kwantyfikacji nanocząstek w tkance narządowej

Prezentujemy eksperymenty, w których prawdziwe paliwo jądrowe, obudowy i materiały zabezpieczające są podgrzewane laserowo do temperatur powyżej 3 000 K, podczas gdy ich zachowanie jest badane za pomocą spektroskopii radiancji i analizy termicznej. Eksperymenty te symulują, w skali laboratoryjnej, powstawanie fazy lawy po stopieniu rdzenia reaktora jądrowego.

Laserowa spektrometria nagrzewania i promieniowania do badania materiałów jądrowych w warunkach symulujących awarię elektrowni jądrowej

Konfokalna mikroskopia fluorescencyjna i mikropromieniowanie laserowe oferują narzędzia do indukowania uszkodzeń DNA i monitorowania odpowiedzi białek naprawy DNA w wybranych obszarach subjądrowych. Technika ta znacznie poszerzyła naszą wiedzę na temat wykrywania uszkodzeń, sygnalizacji i rekrutacji. Niniejszy manuskrypt demonstruje te technologie do badania naprawy pęknięć jedno- i dwuniciowych.

Zastosowanie mikronapromieniania laserowego do badania naprawy pęknięć jedno- i dwuniciowych w komórkach ssaków

Ten protokół opisuje kluczowe kroki do przeprowadzania i analizowania eksperymentów z pompą-sondą, łącząc femtosekundowy laser optyczny z laserem na swobodnych elektronach, w celu zbadania ultraszybkich reakcji fotochemicznych w cząsteczkach fazy gazowej.

Eksperymentalny protokół dla femtosekundowego NIR/UV - Eksperymenty z pompą i sondą XUV z laserami na swobodnych elektronach

Badanie kinetyki naprawy uszkodzeń DNA wymaga systemu do wywoływania uszkodzeń w określonych regionach subjądrowych. Opisujemy metodę tworzenia zlokalizowanych dwuniciowych pęknięć za pomocą laserowo-skaningowego mikroskopu konfokalnego wyposażonego w laser 405 nm i zapewniamy zautomatyzowane procedury ilościowego określania dynamiki czynników naprawczych w tych zmianach.

Badanie rekrutacji białek do zmian DNA za pomocą mikropromieniowania laserowego 405 nm

SOM leży u podstaw wielu funkcji i procesów glebowych, ale jego charakterystyka za pomocą spektroskopii FTIR jest często kwestionowana przez zakłócenia mineralne. Opisana metoda może zwiększyć użyteczność analizy SOM za pomocą spektroskopii FTIR poprzez odejmowanie zakłóceń mineralnych w widmach glebowych za pomocą empirycznie uzyskanych widm referencyjnych minerałów.

Poprawa charakterystyki materii organicznej gleby za pomocą spektroskopii w podczerwieni za pomocą odejmowania spektralnego

Podczas topienia indukcyjnego próżniowego, spektroskopia rozpadu indukowana laserem jest używana do przeprowadzania w czasie rzeczywistym analizy ilościowej głównych składników stopionego stopu.

Analiza ilościowa topnienia indukcyjnego w próżni za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanego laserem

Strumienie węgla w kriosferze są jeszcze prawie nie oszacowane, ale są kluczowe dla zmian klimatycznych. Prezentujemy nowatorskie prototypowe urządzenie, które rejestruje potencjał fototroficzny w środowiskach nadraglacyjnych w oparciu o technologię emisji fluorescencji indukowanej laserem (L.I.F.E.), oferując dane o wysokiej rozdzielczości spektralnej i przestrzennej w warunkach in situ.

Emisja fluorescencji indukowanej laserem (L.I.F.E.) jako nowatorskie nieinwazyjne narzędzie do pomiarów in situ biomarkerów w siedliskach kriosfery

Ten protokół przedstawia przepływ pracy dla sub-mm wizualizacji 2D wielu labilnych nieorganicznych składników odżywczych i zanieczyszczeń rozpuszczonych za pomocą gradientów dyfuzyjnych w cienkich warstwach (DGT) w połączeniu z obrazowaniem spektrometrii mas. Pobieranie próbek substancji rozpuszczonych i analiza chemiczna o wysokiej rozdzielczości są szczegółowo opisane w celu ilościowego mapowania substancji rozpuszczonych w ryzosferze roślin lądowych.

Dwuwymiarowa wizualizacja i kwantyfikacja labilnych, nieorganicznych składników odżywczych roślin i zanieczyszczeń w glebie

Poznaj spektroskopię rozpadów indukowanych laserem LIBS do analizy pierwiastkowej w płynach modelowych gleby. Metoda umożliwia tworzenie krzywych kalibracyjnych i ocenę granic wykrywalności przy różnych energiach impulsów.

Zależność wyników spektroskopii rozpadów indukowanych laserem od energii impulsów i parametrów czasowych z wykorzystaniem płynów modelowych gleby (Wideo) | JoVE Journal

Zależność wyników spektroskopii rozpadów indukowanych laserem od energii impulsów i parametrów czasowych z wykorzystaniem płynów modelowych gleby

Przeglądaj więcej filmów