23 września 2013
Możliwości wykrywania LIBS na symulantach glebowych zostały przetestowane przy użyciu różnych energii impulsów i parametrów czasowych. Krzywe kalibracyjne wykorzystano do wyznaczenia granic wykrywalności i czułości dla różnych parametrów. Ogólnie rzecz biorąc, wyniki pokazały, że nie nastąpiło znaczące zmniejszenie możliwości wykrywania przy użyciu niższych energii impulsów i detekcji bez bramki.
Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest określenie wpływu energii impulsu i parametrów czasowych na wykrywanie pierwiastków w materiałach nieprzewodzących, takich jak symulatory glebowe, za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanego laserem lub warg. Osiąga się to poprzez skupienie impulsu laserowego na stymulatorze glebowym w celu wytworzenia plazmy. Światło z plazmy jest rozdzielone spektralnie i wykrywane, aby dostarczyć informacji o pierwiastkach w próbce.
Jako drugi krok. Atomowe linie emisyjne z widm w próbkach syntetycznego krzemianu, które mają różne stężenia pierwiastków śladowych, są wykorzystywane do tworzenia krzywych kalibracyjnych przy różnych energiach i parametrach czasowych. Następnie krzywe kalibracyjne są wykorzystywane do określenia czułości i granic wykrywalności dla różnych energii impulsów i parametrów czasowych.
Uzyskano wyniki, które pokazują, że niższe energie impulsów zapewniają podobne limity wykrywalności do tych osiąganych przy użyciu wyższych energii impulsów oraz że nastąpi niewielka utrata zdolności wykrywania w przypadku korzystania z detekcji w trybie niebramkowanym. Zrobiony. Do zalet techniki lib należy możliwość analizowania ciał stałych, cieczy lub gazów przy niewielkim lub zerowym przygotowaniu próbki, dostarczanie analiz zarówno ilościowych, jak i jakościowych, wykrywanie wielu pierwiastków i wymaganie jedynie optycznego dostępu do powierzchni. Dzięki temu idealnie nadaje się do analiz, których nie można przeprowadzić w laboratorium.
Obecnie biblioteki libs są używane do wielu różnych zastosowań, zwłaszcza tych, które wymagają pomiarów w terenie. System przedstawiony w tym filmie wykorzystuje laser N-D-Y-A-G z przełącznikiem Q działający w odległości 1064 nanometrów z częstotliwością powtarzania częstotliwości impulsów 10 Hz. Lusterka. Skieruj wiązkę laserową na soczewkę o ogniskowej 75 milimetrów, która skupia impulsy laserowe na próbce, która jest umieszczana na stoliku translacyjnym.
Zebrać światło plazmy generowane przez próbkę za pomocą światłowodu umieszczonego w pobliżu punktu formowania się plazmy w celu rozdzielczości i zarejestrowania widma za pomocą spektrografu otoczkowego ze zintensyfikowanym CCD. Użyj cyfrowego generatora opóźnień, aby kontrolować czas między laserem a detektorem ICCD. Sprawdź taktowanie w oscyloskopie.
Następnie przygotuj próbki do eksperymentu, aby naśladować typowe próbki gleby. Używaj syntetycznych certyfikowanych materiałów odniesienia z krzemianu o znanych stężeniach pierwiastków. Użyj aluminiowych dysków, zestawu odlewów D i prasy hydraulicznej, aby uzyskać gładkie granulki o średnicy 31 milimetrów, aby zapewnić spójność analizy.
W pierwszym kroku użyj próbek do utworzenia krzywych kalibracyjnych. Aby zebrać dane bibliotek. Umieść próbkę w ogniskowym soczewki skupiającej przy komputerze.
Sprawdź ustawienia ICCD i pod kątem pracy bez bramki. Ustaw opóźnienie czasowe na zero mikrosekund. Zmień energię impulsu laserowego na jedną z używanych energii i rozpocznij zbieranie danych.
Po zarejestrowaniu każdego widma wybierz nowe miejsce na próbce do analizy. Po zakończeniu wszystkich nagrań bez bramkowania zmień opóźnienie czasowe ICCD na jedną mikrosekundę dla wykrywania bramkowanego i zarejestruj pięć nowych widm W tej konfiguracji powtórz pomiary bez bramkowania i bramkowania dla każdej z próbek i energii, które mają być testowane. Wygeneruj krzywe kalibracyjne, wykreślając średnią powierzchnię piku w widmie dla pierwiastka na osi Y i stężenie pierwiastka wzdłuż osi x.
Alternatywnie, wykreśl stosunek powierzchni piku do obszaru piku żelaza przy 406 nanometrach. Wzdłuż osi Y użyj liniowej linii trendu, aby dopasować krzywe kalibracyjne i znajdź granice wykrywalności za pomocą detekcji three sigma, aby znaleźć temperaturę plazmy, zidentyfikuj linie żelaza w danych o długości fal od 371 do 408 nanometrów oraz ze znanymi degeneracjami górnych energii i prawdopodobieństwem przejścia. Te wielkości i intensywność przejścia powinny spełniać to równanie i wytworzyć linię prostą w funkcji górnej energii przejścia.
Wielkość nachylenia jest ujemna jeden na kt, gdzie K jest stałą Boltzmanna, a T jest temperaturą. Wykreśl dane i dopasuj krzywą do linii prostej. Następnie oblicz tutaj temperaturę 8, 400 kelwinów, aby znaleźć gęstość elektronową próbki w ognisku systemu laserowego.
Ustaw szerokość bramki ICCD na 4,5 mikrosekundy, a opóźnienie czasowe na 0,5 mikrosekundy. Zmierz pełną szerokość do połowy maksymalnej linii wodoru przy 656 nanometrach. Oblicz gęstość elektronów, używając zredukowanej długości fali i temperatury 10 000 kelwinów.
Ten wykres wygenerowany dla detekcji baru pokazuje, jak dwa sposoby tworzenia krzywych kalibracyjnych do obliczania granic wykrywalności porównują się przy użyciu danych bramkowanych z opóźnieniem wynoszącym jedną mikrosekundę. Granice wykrywalności obliczone przy użyciu obszaru, w którym pik widmowy są pokazane na niebiesko i są określane jako niewspółczynnikowe, pokazane na czarno, są granicami wykrywalności obliczonymi przez zastosowanie obszaru pod pikiem widmowym do obszaru piku pod linią żelaza o długości 406 nanometrów i są określane jako ilorazowe. Dane dotyczące współczynnika dają niższe granice wykrywalności w stosunku do energii impulsów użytych w eksperymencie.
Dzieje się tak również w przypadku danych bez bramki zbieranych bez opóźnień przy użyciu danych ilorazowych. Wykres ten porównuje granice wykrywalności między detekcją bramkowaną w kolorze czarnym a detekcją bez bramki w kolorze niebieskim w zakresie energii dla baru. Można zauważyć, że tryb wykrywania bramkowanego wytwarza niższe granice wykrywalności.
Zasadniczo dotyczy to wszystkich porównań danych widma próbki przy użyciu detekcji bramkowanej z widmem tej samej próbki. Użycie wykrywania bramkowanego bez G pokazuje oczekiwaną dolną linię bazową wykrywania bramkowanego. Widma te zostały pobrane za pomocą impulsów o wartości 10 milidżuli w celu wykrycia bez bramki G.
Powierzchnia pików pod pikami widmowymi pierwiastków w próbce syntetycznego krzemianu zwiększa się w funkcji energii impulsu laserowego. To samo dotyczy wykrywania bramkowanego. Wzrost ten jest najprawdopodobniej spowodowany ablacją większej masy próbki, która wytwarza większą plazmę i silniejszy sygnał wzbudzenia.
Zwróć uwagę na wzrost tła wraz ze wzrostem energii impulsu laserowego w tym pomiarze bez bramki G. Sugeruje to samoabsorpcję i to, że zwiększone tło kontinuum plazmy może wpływać na zdolności detekcji przy wyższych energiach. Jednak ogólne wyniki pokazują, że nie doszło do znacznego zmniejszenia możliwości wykrywania przy użyciu niższych energii impulsów i detekcji bez bramkowania.
Średnia temperatura w funkcji energii lasera jest postrzegana jako względnie stała w zakresie energii testowanych dla obu trybów wykrywania. Jednak temperatura w trybie bramkowanym mieści się w zakresie od 10 000 do 11 000 kelwinów, podczas gdy temperatura w trybie bramkowanym mieści się w zakresie od 8 100 do 8 700 kelwinów. Jest to uzasadnione, ponieważ najwcześniejsza część formowania się plazmy jest monitorowana w trybie bramkowanym bez przeciążenia, pomiar gęstości elektronów pokazuje niewielki wzrost gęstości, ponieważ energia impulsu laserowego wzrosła 10-krotnie.
Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak skutecznie wykonać measurement.It ust.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Niniejsze badanie analizuje wpływ energii impulsu oraz parametrów czasowych na detekcję pierwiastków w materiałach nieprzewodzących, a konkretnie w symulantach gleby, z wykorzystaniem spektroskopii plazmy laserowej (LIBS). Badania koncentrują się na tworzeniu krzywych kalibracyjnych w celu oceny granic detekcji i czułości w różnych warunkach eksperymentalnych.
Spektroskopia z plazmą laserową (LIBS) umożliwia analizę pierwiastkową materiałów nieprzewodzących przy minimalnym przygotowaniu próbek, co wspiera zastosowania terenowe w naukach o środowisku i materiałoznawstwie. Badanie wykazuje, że niższe energie impulsu oraz detekcja bez bramkowania pozwalają na zachowanie możliwości wykrywania, co dostarcza informacji przydatnych przy projektowaniu przenośnych systemów LIBS do pracy w warunkach ograniczonych zasobów. Taka odporność zwiększa pewność predykcyjną w procesach przesiewowego badania pierwiastków, w których kluczowe są rozmiar instrumentu, pobór mocy oraz prostota obsługi.
LIBS wpisuje się w kontinuum procesu odkrywczego jako narzędzie do wstępnego przesiewowego badania składu pierwiastkowego, co determinuje późniejsze decyzje w zakresie walidacji celu oraz opracowywania testów.